JP2008001910A - Stimulable phosphor, radiation image conversion panel, and production method thereof - Google Patents
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Abstract
【課題】 蛍光体層中の蛍光体の充填率を高くし、蛍光体層の単位厚み当たりの発光量を大きくする。
【解決手段】輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と輝尽性蛍光体粒子の疎充填嵩密度（Ｄａ）とが、Ｄａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０の関係にある輝尽性蛍光体、または、輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と輝尽性蛍光体の最密充填嵩密度（Ｄｔ）とが、Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０の関係にある輝尽性蛍光体を用いて放射線像変換パネルを製造する。
【選択図】なしPROBLEM TO BE SOLVED: To increase the filling rate of a phosphor in a phosphor layer and increase the light emission amount per unit thickness of the phosphor layer.
The stimulable phosphor particles have an average particle size (dm) and a loosely packed bulk density (Da) of the stimulable phosphor particles in a relationship of Da> 0.21 × dm + 0.10. The average particle size (dm) of the stimulable phosphor or the stimulable phosphor particles and the closest packing bulk density (Dt) of the stimulable phosphor have a relationship of Dt> 0.21 × dm + 0.90. A radiation image conversion panel is manufactured using a photostimulable phosphor.
[Selection figure] None
Description
本発明は、放射線像変換パネルに用いられる輝尽性蛍光体、この輝尽性蛍光体を用いた放射線像変換パネルおよびこれらの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a photostimulable phosphor used for a radiation image conversion panel, a radiation image conversion panel using the photostimulable phosphor, and a method for producing the same.
従来の放射線写真法に代る方法として、たとえば特許文献１などに記載されているような輝尽性蛍光体を用いる放射線像変換方法が知られている。この方法は、輝尽性蛍光体を含有する放射線像変換パネル（蓄積性蛍光体シートとも称する）を利用するもので、被写体を透過したあるいは被検体から発せられた放射線をパネルの輝尽性蛍光体に吸収させ、そののちに輝尽性蛍光体を可視光線、赤外線などの電磁波（励起光）で時系列的に励起することにより、輝尽性蛍光体中に蓄積されている放射線エネルギーを蛍光（輝尽発光光）として放出させ、この蛍光を光電的に読み取って電気信号を得、得られた電気信号に基づいて被写体あるいは被検体の放射線画像を可視像として再生するものである。
As a method that replaces the conventional radiography method, for example, a radiation image conversion method using a stimulable phosphor as described in
この放射線像変換方法によれば、従来の放射線写真フィルムと増感紙との組合せを用いる放射線写真法による場合に比較して、はるかに少ない被曝線量で情報量の豊富な放射線画像を得ることができるという利点がある。従って、この方法は、特に医療診断を目的とするＸ線撮影等の直接医療用放射線撮影において利用価値の非常に高いものである。 According to this radiographic image conversion method, it is possible to obtain a radiographic image with a large amount of information with a much smaller exposure dose than in the case of the radiographic method using a combination of a conventional radiographic film and an intensifying screen. There is an advantage that you can. Therefore, this method is very useful in direct medical radiography such as X-ray radiography particularly for medical diagnosis.
放射線像変換方法に用いられる放射線像変換パネルは、蛍光体層が自己支持性である場合は別として、基本構造は、支持体とその片面に設けられた輝尽性蛍光体層とからなるものである。また、この輝尽性蛍光体層の支持体とは反対側の表面（支持体に面していない側の表面）には一般に、透明な保護膜が設けられていて、蛍光体層を化学的な変質あるいは物理的な衝撃から保護している。 The radiation image conversion panel used for the radiation image conversion method is composed of a support and a photostimulable phosphor layer provided on one side, except that the phosphor layer is self-supporting. It is. In addition, a transparent protective film is generally provided on the surface of the photostimulable phosphor layer opposite to the support (the surface not facing the support). Protects against natural alteration or physical impact.
輝尽性蛍光体層は一般に、輝尽性蛍光体とこれを分散状態で含有支持する結合剤とからなるものであり、輝尽性蛍光体はＸ線などの放射線を吸収したのち励起光の照射を受けると輝尽発光を示す性質を有するものである。従って、被写体を透過したあるいは被検体から発せられた放射線は、その放射線量に比例して放射線像変換パネルの輝尽性蛍光体層に吸収され、パネルには被写体あるいは被検体の放射線像が放射線エネルギーの蓄積像として形成される。この蓄積像は、上記励起光を照射することにより輝尽発光光として放出させることができ、この輝尽発光光を光電的に読み取って電気信号に変換することにより放射線エネルギーの蓄積像を画像化することが可能となる。 The photostimulable phosphor layer is generally composed of a photostimulable phosphor and a binder containing and supporting the phosphor in a dispersed state. The photostimulable phosphor absorbs radiation such as X-rays and then emits excitation light. It has the property of exhibiting stimulated emission when irradiated. Therefore, the radiation transmitted through the subject or emitted from the subject is absorbed by the stimulable phosphor layer of the radiation image conversion panel in proportion to the radiation dose, and the radiation image of the subject or subject is radiated on the panel. It is formed as a stored image of energy. This accumulated image can be emitted as stimulated emission light by irradiating the excitation light, and the stored image of radiation energy is imaged by photoelectrically reading this stimulated emission light and converting it into an electrical signal. It becomes possible to do.
放射線像変換方法は上述のように非常に有利な画像形成方法であるが、この方法に用いられる放射線像変換パネルも従来の放射線写真法に用いられる増感紙と同様に、高感度であってかつ画質（鮮鋭度、粒状性など）の良好な画像を与えるものであることが望まれる。放射線像変換パネルの感度は、基本的にはパネルに含有されている輝尽性蛍光体の総輝尽発光量に依存し、この総発光量は蛍光体自体の発光輝度によるのみならず、蛍光体層における蛍光体の含有量によっても異なる。蛍光体の含有量が多いことはまたＸ線等の放射線に対する吸収も大であることを意味するから、一層高い感度が得られ、同時に画質（特に、粒状性）が向上する。一方、蛍光体層における蛍光体の含有量が一定である場合には、蛍光体粒子が密に充填されているほどその層厚を薄くすることができるから、散乱による励起光の広がりを少なくすることができ、相対的に高い鮮鋭度を得ることができる。 The radiographic image conversion method is a very advantageous image forming method as described above, and the radiographic image conversion panel used in this method has high sensitivity as well as the intensifying screen used in conventional radiography. In addition, it is desired to provide an image with good image quality (sharpness, graininess, etc.). The sensitivity of the radiation image conversion panel basically depends on the total amount of photostimulated luminescence of the stimulable phosphor contained in the panel. This total amount of luminescence depends not only on the luminance of the phosphor itself but also on the fluorescence. It also depends on the phosphor content in the body layer. Higher phosphor content also means greater absorption of radiation such as X-rays, so that higher sensitivity is obtained and at the same time image quality (particularly graininess) is improved. On the other hand, when the phosphor content in the phosphor layer is constant, the denser the phosphor particles are packed, the thinner the layer thickness can be reduced, so that the spread of excitation light due to scattering is reduced. And a relatively high sharpness can be obtained.
蛍光体層を支持体上に形成し、この蛍光体層を圧縮することにより得られる放射線像変換パネルが特許文献２、特許文献３に開示されている。このようにして得られる放射線像変換パネルは、蛍光体層を圧縮処理することで、蛍光体層中の蛍光体の密度をそれまでの放射線像変換パネルよりも高くしたものであった。
ところで、従来公知の方法によって得られた蛍光体粒子は、そのままの状態では反応時の凝集や焼成時の焼結により２次粒子や３次粒子の凝集塊を含んだものである。このため蛍光体粒子はそのままでは嵩密度が低い状態、すなわち嵩が大きく充填されにくい状態となっている。このような蛍光体をバインダー等中に分散させて得られる蛍光体層は蛍光体の充填率が上がりにくいため、蛍光体層の厚み当たりの発光量が低いことになる。従って、従来の嵩密度が低い状態の蛍光体粒子を用いて高感度かつ画質の良好な画像を得ることができる放射線像変換パネルを得るためには、上述したように、圧縮処理によって蛍光体層の層厚を薄くすることで蛍光体粒子を密に充填し、散乱による励起光の広がりを少なくして高い鮮鋭度を得る必要があった。 By the way, the phosphor particles obtained by a conventionally known method, as they are, contain secondary particles and aggregates of tertiary particles due to aggregation during reaction and sintering during firing. For this reason, the phosphor particles are in a state where the bulk density is low, that is, in a state where the bulk is large and difficult to be filled. Since the phosphor layer obtained by dispersing such a phosphor in a binder or the like does not easily increase the filling rate of the phosphor, the light emission amount per thickness of the phosphor layer is low. Therefore, as described above, in order to obtain a radiation image conversion panel capable of obtaining a high-sensitivity and good-quality image using phosphor particles having a low bulk density, as described above, the phosphor layer is obtained by compression treatment. It was necessary to obtain high sharpness by reducing the spread of excitation light due to scattering by packing phosphor particles densely by reducing the layer thickness.
しかし、蛍光体層の圧縮処理は、蛍光体層中の蛍光体の密度を高くして放射線像変換パネルの鮮鋭度を向上させるという点では効果のある処理技術であるが、反面、この圧縮処理により蛍光体が一部破壊されるために蛍光体粒子の粒状性という面ではむしろ劣ってしまう場合があり、圧縮処理のみによっては近年の高画質化要求に答えることは容易ではない。 However, the compression process of the phosphor layer is an effective processing technique in that the density of the phosphor in the phosphor layer is increased to improve the sharpness of the radiation image conversion panel. As a result, the phosphor is partially destroyed, so that the granularity of the phosphor particles may be rather inferior, and it is not easy to respond to the recent demand for higher image quality only by the compression process.
本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、嵩密度の高い蛍光体粒子の輝尽性蛍光体を提供すること、また、この蛍光体を用いた、蛍光体の充填率が高く単位厚み当たりの発光量が大きい放射線像変換パネルを提供すること、さらに輝尽性蛍光体および放射線像変換パネルの製造方法を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a stimulable phosphor of phosphor particles having a high bulk density. Moreover, the phosphor has a high filling factor and a unit thickness per unit thickness. An object of the present invention is to provide a radiation image conversion panel having a large amount of emitted light, and to provide a photostimulable phosphor and a method for producing the radiation image conversion panel.
本発明の輝尽性蛍光体は、原料化合物を混合し、混合された原料化合物を焼成して輝尽性蛍光体粒子を生成し、生成した輝尽性蛍光体粒子を解砕処理してなる該処理後の輝尽性蛍光体粒子からなる輝尽性蛍光体であって、該処理後の輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と該処理後の輝尽性蛍光体粒子の疎充填嵩密度（Ｄａ）とが、Ｄａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０の関係にあることを特徴とするものである。 The photostimulable phosphor of the present invention is obtained by mixing raw material compounds, firing the mixed material compounds to generate photostimulable phosphor particles, and crushing the generated photostimulable phosphor particles. A photostimulable phosphor comprising the photostimulable phosphor particles after the treatment, wherein the average particle size (dm) of the photostimulable phosphor particles after the treatment and the photostimulable phosphor particles after the treatment The sparsely packed bulk density (Da) has a relationship of Da> 0.21 × dm + 0.10.
本発明による輝尽性蛍光体は、１次粒子状態の蛍光体粒子が凝集や焼結によって２次的に数個くっついた状態の２次粒子を、あるいはさらに２次粒子同士、２次粒子と１次粒子がいくつかくっついた状態の３次粒子を解砕処理することにより、１次粒子状態にすることにより得られる。すなわち、従来公知の方法で得られた輝尽性蛍光体を公知の粉砕・圧縮機を用いて粉砕・圧縮を行って２次粒子、３次粒子を１次粒子に解砕することにより得られる。解砕処理を行う処理機には公知の粉砕・圧縮機が使用できるが、特に、擂潰混合機、フレットミルが効率が良いので好ましい。 The photostimulable phosphor according to the present invention comprises secondary particles in a state in which several particles in the primary particle state are secondarily bonded by aggregation or sintering, or further, secondary particles are secondary particles. By obtaining a primary particle state by crushing the tertiary particles in a state where several primary particles are adhered. That is, the photostimulable phosphor obtained by a conventionally known method is pulverized and compressed using a known pulverizer / compressor to crush secondary particles and tertiary particles into primary particles. . A known pulverizer / compressor can be used as a processor for performing the pulverization treatment, and a crushing mixer and a fret mill are particularly preferable because of their high efficiency.
この解砕処理により、輝尽性蛍光体は凝集・焼結塊が解砕されて処理前より嵩密度が大きくなる。嵩密度とは空隙や気孔を包合する材料について一様な密度分布をなすものとみなした場合の密度すなわち見掛密度を意味する。すなわち、嵩密度と輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）との関係において、解砕処理後の輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と蛍光体粒子の疎充填嵩密度（Ｄａ）とがＤａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０の関係にあることが好ましく、さらには、Ｄａ＞０．２２×ｄｍ＋０．１７の関係にあることが好ましい。 By this crushing treatment, the photostimulable phosphor is agglomerated and sintered ingot, and the bulk density becomes larger than before the treatment. The bulk density means a density in the case where it is assumed that the material enclosing the voids and pores has a uniform density distribution, that is, an apparent density. That is, in the relationship between the bulk density and the average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles, the average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles after the pulverization treatment and the loosely packed bulk density of the phosphor particles (Da) preferably has a relationship of Da> 0.21 × dm + 0.10, and more preferably has a relationship of Da> 0.22 × dm + 0.17.
本発明の輝尽性蛍光体は、原料化合物を混合し、混合された原料化合物を焼成して輝尽性蛍光体粒子を生成し、生成した輝尽性蛍光体粒子を解砕処理してなる該処理後の輝尽性蛍光体粒子からなる輝尽性蛍光体であって、該処理後の輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と該処理後の輝尽性蛍光体の最密充填嵩密度（Ｄｔ）とが、Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０の関係にあることを特徴とするものである。 The photostimulable phosphor of the present invention is obtained by mixing raw material compounds, firing the mixed material compounds to generate photostimulable phosphor particles, and crushing the generated photostimulable phosphor particles. A photostimulable phosphor comprising the photostimulable phosphor particles after the treatment, wherein the average particle size (dm) of the photostimulable phosphor particles after the treatment and the maximum size of the photostimulable phosphor after the treatment The close-packed bulk density (Dt) has a relationship of Dt> 0.21 × dm + 0.90.
最密充填とは、振動によって、空隙を包合する輝尽性蛍光体粒子を最密に充填することを意味し、その振動は機械的なものであっても、非機械的なものたとえば手動であってもよい。この解砕処理後の輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と最密充填嵩密度（Ｄｔ）とがＤｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０の関係にあることが好ましく、さらには、Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９８の関係にあることが好ましい。 Close-packing means that the photostimulable phosphor particles that enclose the voids are packed by vibrations, and the vibrations are mechanical or non-mechanical, such as manual. It may be. It is preferable that the average particle size (dm) and the closest packing bulk density (Dt) of the stimulable phosphor particles after the crushing treatment have a relationship of Dt> 0.21 × dm + 0.90, It is preferable that Dt> 0.21 × dm + 0.98.
輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）は１〜１０μｍであることが好ましく、より好ましくは２〜１０μｍ、さらには２〜８μｍが好ましい。 The average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles is preferably 1 to 10 μm, more preferably 2 to 10 μm, and further preferably 2 to 8 μm.
本発明の放射線像変換パネルは、少なくとも、原料化合物を混合し、混合された原料化合物を焼成して輝尽性蛍光体粒子を生成し、生成した輝尽性蛍光体粒子を解砕処理してなる該処理後の輝尽性蛍光体粒子からなる輝尽性蛍光体であって、該処理後の輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と該処理後の輝尽性蛍光体粒子の疎充填嵩密度（Ｄａ）とが、Ｄａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０の関係にある輝尽性蛍光体、または、該処理後の輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と該処理後の輝尽性蛍光体の最密充填嵩密度（Ｄｔ）とが、Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０の関係にある輝尽性蛍光体、またはＤａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０の関係にある輝尽性蛍光体であって蛍光体粒子の平均粒子サイズが１〜１０μｍである輝尽性蛍光体、またはＤｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０の関係にある輝尽性蛍光体であって蛍光体粒子の平均粒子サイズが１〜１０μｍである輝尽性蛍光体を含んだ蛍光体層を有することを特徴とするものである。
本発明の放射線像変換パネルは圧縮処理されていることがより好ましい。
The radiation image conversion panel of the present invention includes at least raw material compounds, firing the mixed raw material compounds to generate stimulable phosphor particles, and pulverizing the generated stimulable phosphor particles. A stimulable phosphor comprising the photostimulable phosphor particles after the treatment, the average particle size (dm) of the photostimulable phosphor particles after the treatment and the photostimulable phosphor particles after the treatment And the average particle size (dm) of the photostimulable phosphor having a relationship of Da> 0.21 × dm + 0.10, or photostimulable phosphor particles after the treatment, The photostimulable phosphor having a relation of Dt> 0.21 × dm + 0.90 with the close-packed bulk density (Dt) of the photostimulable phosphor after the treatment, or Da> 0.21 × dm + 0.10 A stimulable phosphor having an average particle size of 1 to 10 μm. Or a phosphor layer containing a stimulable phosphor having a relationship of Dt> 0.21 × dm + 0.90 and having an average particle size of phosphor particles of 1 to 10 μm It is characterized by this.
The radiation image conversion panel of the present invention is more preferably compressed.
本発明の輝尽性蛍光体の製造方法原料化合物を混合する工程と、混合された原料化合物を焼成して輝尽性蛍光体粒子を生成する工程と、生成した輝尽性蛍光体粒子を解砕処理する工程とを含むことを特徴とするものである。 Manufacturing method of stimulable phosphor of the present invention A step of mixing raw material compounds, a step of firing the mixed raw material compounds to generate stimulable phosphor particles, and a step of solving the generated stimulable phosphor particles. And a crushing process.
本発明の輝尽性蛍光体の製造方法は、原料化合物を混合し、該混合された原料化合物を焼成して輝尽性蛍光体粒子を生成し、該生成した輝尽性蛍光体粒子を解砕処理する輝尽性蛍光体の製造方法であって、前記解砕処理により輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と該輝尽性蛍光体粒子の疎充填嵩密度（Ｄａ）とを、Ｄａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０の関係とすることを特徴とするものである。 The method for producing a photostimulable phosphor according to the present invention comprises mixing raw material compounds, firing the mixed raw material compounds to generate photostimulable phosphor particles, and decomposing the generated photostimulable phosphor particles. A method for producing a photostimulable phosphor to be crushed, wherein the average particle size (dm) of the photostimulable phosphor particles and the loosely packed bulk density (Da) of the photostimulable phosphor particles are obtained by the crushing treatment. Is a relationship of Da> 0.21 × dm + 0.10.
本発明の輝尽性蛍光体の製造方法は、原料化合物を混合し、該混合された原料化合物を焼成して輝尽性蛍光体粒子を生成し、該生成した輝尽性蛍光体粒子を解砕処理する輝尽性蛍光体の製造方法であって、前記解砕処理により輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と該輝尽性蛍光体の最密充填嵩密度（Ｄｔ）とを、Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０
の関係とすることを特徴とするものである。
The method for producing a photostimulable phosphor according to the present invention comprises mixing raw material compounds, firing the mixed raw material compounds to generate photostimulable phosphor particles, and decomposing the generated photostimulable phosphor particles. A method for producing a photostimulable phosphor to be crushed, wherein the pulverization treatment results in an average particle size (dm) of the photostimulable phosphor particles and a close-packed bulk density (Dt) of the photostimulable phosphor. Dt> 0.21 × dm + 0.90
It is characterized by having the relationship.
本発明の放射線像変換パネルの製造方法は、上記の製造方法により製造された輝尽性蛍光体と、結合剤と、溶剤とを混合して結合剤溶液を作製し、仮支持体上に前記結合剤溶液を塗布し、前記結合剤溶液を乾燥させて輝尽性蛍光体シートを作製し、支持体に前記仮支持体からはがした前記輝尽性蛍光体シートを接着させることを特徴とするものである。
前記輝尽性蛍光体シートを作製した後で、前記輝尽性蛍光体シートを圧縮することが好ましい。
The method for producing a radiation image conversion panel according to the present invention comprises a stimulable phosphor produced by the above production method, a binder, and a solvent to prepare a binder solution. Applying a binder solution, drying the binder solution to produce a photostimulable phosphor sheet, and bonding the photostimulable phosphor sheet peeled off from the temporary support to a support. To do.
It is preferable to compress the photostimulable phosphor sheet after producing the photostimulable phosphor sheet.
本発明の放射線像変換パネルの製造方法は、上記の製造方法により製造された輝尽性蛍光体と、結合剤と、溶剤とを混合して結合剤溶液を作製し、支持体上に前記結合剤溶液を塗布し、前記結合剤溶液を乾燥させることを特徴とするものである。
前記放射線像変換パネルはさらに圧縮することが好ましい。
The method for producing a radiation image conversion panel according to the present invention comprises a stimulable phosphor produced by the above production method, a binder, and a solvent to prepare a binder solution, and the bond is formed on a support. A binder solution is applied and the binder solution is dried.
The radiation image conversion panel is preferably further compressed.
本発明の輝尽性蛍光体は、輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と輝尽性蛍光体粒子の疎充填嵩密度（Ｄａ）との関係を、Ｄａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０としたので、蛍光体粒子の嵩密度が高い輝尽性蛍光体とすることができる。 In the stimulable phosphor of the present invention, the relationship between the average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles and the loosely packed bulk density (Da) of the stimulable phosphor particles is expressed as Da> 0.21 × dm + 0. Therefore, a stimulable phosphor having a high bulk density of phosphor particles can be obtained.
また、本発明の輝尽性蛍光体は、輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と輝尽性蛍光体の最密充填嵩密度（Ｄｔ）との関係を、Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０としたので、蛍光体粒子の嵩密度が高い輝尽性蛍光体とすることができる。 The stimulable phosphor of the present invention has a relationship between the average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles and the closest packing bulk density (Dt) of the stimulable phosphor, and Dt> 0.21. Since xdm + 0.90, a stimulable phosphor having a high bulk density of phosphor particles can be obtained.
具体的には、これらの蛍光体を含む蛍光体層は蛍光体の充填率が従来のものよりも高いために、蛍光体層の蛍光体粒子を密にするために、たとえば放射線像変換パネルを製造する際に圧縮処理を過度に行う必要がない。すなわち、従来は蛍光体粒子そのものの嵩密度が低かったために、放射線像変換パネルの製造の際には、圧縮処理などによって蛍光体層内に蛍光体粒子を密な状態とすることで画像の鮮鋭度を稼いでいたが、本発明により、過度な圧縮処理を行わなくても画像の鮮鋭度を上げることが可能となり、また過度な圧縮処理を行わないので蛍光体が破壊されることがないため、画像の粒状性が損なわれることがなく、結果的に、画像の鮮鋭度、粒状性が従来よりも向上した放射線画像変換パネルを得ることができる。 Specifically, since the phosphor layer containing these phosphors has a higher filling rate of the phosphor than the conventional one, in order to make the phosphor particles in the phosphor layer dense, for example, a radiation image conversion panel is used. There is no need to excessively compress during manufacturing. In other words, since the bulk density of the phosphor particles itself has been low in the past, when manufacturing a radiation image conversion panel, the image is sharpened by making the phosphor particles dense in the phosphor layer by a compression process or the like. However, according to the present invention, it is possible to increase the sharpness of an image without performing excessive compression processing, and the phosphor is not destroyed because excessive compression processing is not performed. As a result, it is possible to obtain a radiation image conversion panel in which the sharpness and granularity of the image are improved as compared with the conventional one without losing the granularity of the image.
なお、以下の実施例にも示すように、本発明の輝尽性蛍光体を用いれば圧縮処理を行わなくても、従来の放射線像変換パネル並の画像の鮮鋭度、粒状性を得ることが可能となる。 In addition, as shown also in the following examples, if the photostimulable phosphor of the present invention is used, it is possible to obtain image sharpness and graininess equivalent to those of a conventional radiation image conversion panel without performing compression processing. It becomes possible.
本発明の放射線像変換パネルの蛍光体層に使用される輝尽性蛍光体について、図１、図２に示すグラフを参照してさらに詳しく述べる。 The photostimulable phosphor used in the phosphor layer of the radiation image conversion panel of the present invention will be described in more detail with reference to the graphs shown in FIGS.
輝尽性蛍光体は、放射線を照射した後、励起光を照射すると輝尽発光を示す蛍光体であるが、実用的な面からは波長が４００〜９００ｎｍの範囲にある励起光によって３００〜５００ｎｍの波長範囲の輝尽発光を示す蛍光体であることが望ましい。本発明の放射線像変換パネルに用いられる輝尽性蛍光体としては、二価ユーロピウム賦活アルカリ土類金属ハロゲン化物系蛍光体、セリウム賦活アルカリ土類金属ハロゲン化物系蛍光体およびセリウム賦活希土類オキシハロゲン化物系蛍光体が、高輝度の輝尽発光を示すので好ましい。ただし、本発明に用いられる輝尽性蛍光体は、このような蛍光体に限られるものではなく、放射線を照射したのちに励起光を照射した場合に輝尽発光を示す蛍光体であればいかなるものであってもよい。 Stimulable phosphors are phosphors that exhibit stimulated emission when irradiated with radiation and then irradiated with excitation light. From a practical aspect, the stimulable phosphor has a wavelength of 400 to 900 nm by excitation light in the range of 400 to 900 nm. It is desirable that the phosphor exhibit a stimulated emission in the wavelength range of. The stimulable phosphor used in the radiation image conversion panel of the present invention includes a divalent europium activated alkaline earth metal halide phosphor, a cerium activated alkaline earth metal halide phosphor and a cerium activated rare earth oxyhalide. The phosphors are preferred because they exhibit high-luminance photostimulated luminescence. However, the stimulable phosphor used in the present invention is not limited to such a phosphor, and any phosphor can be used as long as it exhibits stimulating light emission when irradiated with excitation light after irradiation with radiation. It may be a thing.
これらの蛍光体の製造法としては、それぞれの輝尽性蛍光体の製造法として従来から知られている製造法を利用することができ、たとえば、希土類賦活アルカリ土類金属フッ化ハロゲン化物系輝尽性蛍光体の製造法、すなわち、原料化合物のアルカリ土類金属フッ化物、フッ化物以外のアルカリ土類金属ハロゲン化物、希土類元素のハロゲン化物、フッ化アンモニウムなどを一緒に、乾式で混合するか、あるいは水系媒体中に懸濁させて混合したのち、これを必要に応じて焼結防止剤を添加し、焼成する工程からなる製造方法を利用することができる。 As a method for producing these phosphors, a production method conventionally known as a method for producing each stimulable phosphor can be used. For example, a rare earth activated alkaline earth metal fluorohalide-based phosphor is used. Exhaust phosphor production method, ie, alkaline earth metal fluoride of raw material compound, alkaline earth metal halide other than fluoride, rare earth halide, ammonium fluoride, etc. are mixed together in dry method Alternatively, it is possible to use a production method comprising a step of suspending and mixing in an aqueous medium and then adding a sintering inhibitor as necessary, followed by firing.
焼成後、蛍光体粒子は２次・３次凝集塊となっているので、この焼結した輝尽性蛍光体粒子を、擂潰混合機またはフレットミルで解砕処理する。解砕処理後の輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と輝尽性蛍光体粒子の疎充填嵩密度（Ｄａ）とが、Ｄａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０の関係、すなわち、図１に示すグラフにおいて、Ｄａ＝０．２１×ｄｍ＋０．１０で表される線よりもＤａが大きい範囲にあるように調整する。あるいは、輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と輝尽性蛍光体の最密充填嵩密度（Ｄｔ）とが、Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０の関係、すなわち、図２に示すグラフにおいて、Ｄｔ＝０．２１×ｄｍ＋０．９０で表される線よりもＤｔが大きい範囲となるように調整する。蛍光体粒子の２次・３次凝集塊の固さは蛍光体粒子の組成以外に、粒子作製時の乾燥・焼成条件等の工程条件の影響を受けるため、解砕処理の程度は蛍光体の一次粒子が不必要に砕けて発光特性や消去特性が悪化しない範囲で行うのが好ましい。具体的には、処理後の輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズは、１〜１０μｍ、より好ましくは２〜１０μｍ、さらには２〜８μｍとなるように調整するのが好ましい。 Since the phosphor particles are secondary and tertiary agglomerates after firing, the sintered photostimulable phosphor particles are crushed with a crushing mixer or a fret mill. The relationship between the average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles after the crushing treatment and the loosely packed bulk density (Da) of the stimulable phosphor particles is Da> 0.21 × dm + 0.10, that is, In the graph shown in FIG. 1, adjustment is performed so that Da is larger than the line expressed by Da = 0.21 × dm + 0.10. Alternatively, the average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles and the closest packing bulk density (Dt) of the stimulable phosphor are such that Dt> 0.21 × dm + 0.90, that is, FIG. In the graph shown, adjustment is made so that Dt is larger than the line represented by Dt = 0.21 × dm + 0.90. The hardness of the secondary and tertiary agglomerates of the phosphor particles is affected by the process conditions such as drying and firing conditions at the time of particle production in addition to the composition of the phosphor particles. It is preferable that the primary particles are unnecessarily crushed so that the light emission characteristics and the erasing characteristics are not deteriorated. Specifically, the average particle size of the photostimulable phosphor particles after treatment is preferably adjusted to 1 to 10 μm, more preferably 2 to 10 μm, and further 2 to 8 μm.
次に、本発明の輝尽性蛍光体を用いた放射線像変換パネルについて説明する。通常、放射線画像パネルは、支持体と支持体の片面に形成された輝尽性蛍光体層と、輝尽性蛍光体層が形成された側とは反対側の支持体表面に形成された保護膜とからなり、さらに、必要に応じてパネルの帯電を防止するための帯電防止層、光を反射する光反射層、支持体と輝尽性蛍光体層との結合を強化する下塗層等、さらに蛍光体層中には、他の輝尽性蛍光体および／または着色剤などの添加剤が含まれている。ここでは、蛍光体層が輝尽性蛍光体とこれを分散状態で含有する結合剤とからなる場合を例にとり、本発明の放射線像変換パネルを製造する方法を説明する。 Next, a radiation image conversion panel using the photostimulable phosphor of the present invention will be described. Usually, a radiographic image panel is composed of a support, a stimulable phosphor layer formed on one side of the support, and a protection formed on the surface of the support opposite to the side on which the stimulable phosphor layer is formed. An antistatic layer for preventing charging of the panel, a light reflecting layer for reflecting light, an undercoat layer for strengthening the bond between the support and the stimulable phosphor layer, etc. Furthermore, the phosphor layer contains other stimulable phosphors and / or additives such as colorants. Here, a method for producing the radiation image conversion panel of the present invention will be described by taking as an example a case where the phosphor layer is composed of a stimulable phosphor and a binder containing the phosphor in a dispersed state.
上述のような輝尽性蛍光体を用いて蛍光体層を形成するための塗布液は、輝尽性蛍光体と結合剤とを適当な溶剤に加え、これを充分に混合して結合剤溶液中に輝尽性蛍光体が均一に分散することにより調製する。使用される結合剤としてはたとえば、３０〜１５０℃の軟化温度又は融点を有し、且つ０．３kgf/mm２ 以下の弾性率を有する熱可塑性エラストマーであって、結合剤としてはこの熱可塑性エラストマーを含むエラストマーを主成分（好ましくは結合剤の６０％以上）として用いる。上記特定の熱可塑性エラストマーは、全てのエラストマーに対して３０〜１００重量％の範囲で使用されるのが好ましく、さらに６０〜１００重量％（特に８０〜１００重量％）での使用が好ましい。上記熱可塑性エラストマーの軟化温度又は融点は、３０〜１２０℃が好ましく、さらに３０〜１００℃が好ましい。ここで言う軟化温度は、ビカット軟化温度である。弾性率は、０．１kgf/mm２ 以下がより好ましく、さらに０．００１〜０．１kgf/mm２ が好ましい。また、引張り強度は、０．１〜２０kgf/mm２ が一般的であり、１〜１５kgf/mm２ が好ましく、さらに１〜１０kgf/mm２ が好ましい。引張り伸度は１０〜２０００％が一般的であり、１００〜１５００％が好ましく、さらに２００〜１５００％が好ましい。 The coating solution for forming the phosphor layer using the stimulable phosphor as described above is prepared by adding the stimulable phosphor and the binder to a suitable solvent and mixing them well. It is prepared by uniformly dispersing the stimulable phosphor therein. The binder used is, for example, a thermoplastic elastomer having a softening temperature or melting point of 30 to 150 ° C. and an elastic modulus of 0.3 kgf / mm 2 or less, and the thermoplastic elastomer is used as the binder. Is used as a main component (preferably 60% or more of the binder). The specific thermoplastic elastomer is preferably used in the range of 30 to 100% by weight, more preferably 60 to 100% by weight (particularly 80 to 100% by weight) based on all elastomers. The softening temperature or melting point of the thermoplastic elastomer is preferably 30 to 120 ° C, more preferably 30 to 100 ° C. The softening temperature here is the Vicat softening temperature. Modulus, more preferably 0.1 kgf / mm 2 or less, further 0.001~0.1kgf / mm 2 is preferred. Further, tensile strength, 0.1~20kgf / mm 2 is generally preferred 1~15kgf / mm 2, further 1 to 10 kgf / mm 2 is preferred. Tensile elongation is generally 10 to 2000%, preferably 100 to 1500%, and more preferably 200 to 1500%.
上記熱可塑性エラストマーの例としては、ポリスチレン、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド、ポリブタジエン、エチレン酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、天然ゴム、フッ素ゴム、ポリイソプレン、塩素化ポリエチレン、スチレン−ブタジエンゴム、シリコンゴムなどを挙げることができる。ポリウレタン、ポリエステル及びポリオレフィンが好ましく、特にポリウレタンが好ましい。中でも、特に弾性率が０．３kgf/mm２ 以下のものが使用される。使用するポリマーは、上記弾性率が０．３kgf/mm２ 以下の特定の熱可塑性エラストマー単独であっても良いし、二種以上の混合物でも良く、またこの熱可塑性エラストマーと、それ以外のエラストマーとからなる二種以上の混合物でも良い。また、この熱可塑性エラストマー以外のポリマー（例、エポキシ樹脂、アクリル樹脂およびポリイミド樹脂）を、さらに使用しても良い。一般に結合剤の４０重量％未満の量にて使用される。エポキシ樹脂は、通常黄変防止のために使用される。 Examples of the thermoplastic elastomer include polystyrene, polyolefin, polyurethane, polyester, polyamide, polybutadiene, ethylene vinyl acetate, polyvinyl chloride, natural rubber, fluororubber, polyisoprene, chlorinated polyethylene, styrene-butadiene rubber, silicon rubber, and the like. Can be mentioned. Polyurethane, polyester and polyolefin are preferred, and polyurethane is particularly preferred. Among them, those having an elastic modulus of 0.3 kgf / mm 2 or less are used. The polymer to be used may be a specific thermoplastic elastomer having an elastic modulus of 0.3 kgf / mm 2 or less alone, or a mixture of two or more kinds. The thermoplastic elastomer and other elastomers may be used. A mixture of two or more of these may be used. Moreover, you may use further polymers (for example, an epoxy resin, an acrylic resin, and a polyimide resin) other than this thermoplastic elastomer. Generally used in an amount of less than 40% by weight of the binder. Epoxy resins are usually used to prevent yellowing.
塗布液調製用の溶剤の例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノールなどの低級アルコール；メチレンクロライド、エチレンクロライドなどの塩素原子含有炭化水素；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルなどの低級脂肪酸と低級アルコールとのエステル；ジオキサン、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、テトラヒドロフランなどのエーテル；そして、それらの混合物を挙げることができる。結合剤溶液中に輝尽性蛍光体が均一に分散した塗布液を調製する。塗布液における結合剤と輝尽性蛍光体との混合比は、目的とする放射線像変換パネルの特性、蛍光体の種類などによって異なるが、一般には結合剤と蛍光体との混合比は、１重量パーセント（以下ｗｔ％と略す）から１００ｗｔ％の範囲から選ばれ、そして特に２．５ｗｔ％から１２．５ｗｔ％の範囲から選ぶことが好ましい。 Examples of the solvent for preparing the coating solution include: lower alcohols such as methanol, ethanol, n-propanol and n-butanol; chlorine atom-containing hydrocarbons such as methylene chloride and ethylene chloride; ketones such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone. And esters of lower fatty acids and lower alcohols such as methyl acetate, ethyl acetate and butyl acetate; ethers such as dioxane, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether and tetrahydrofuran; and mixtures thereof. A coating solution is prepared in which the photostimulable phosphor is uniformly dispersed in the binder solution. The mixing ratio of the binder and the stimulable phosphor in the coating solution varies depending on the characteristics of the intended radiation image conversion panel, the type of the phosphor, and the like. Generally, the mixing ratio of the binder and the phosphor is 1 It is preferably selected from the range of weight percent (hereinafter abbreviated as wt%) to 100 wt%, and particularly selected from the range of 2.5 wt% to 12.5 wt%.
なお、塗布液には、塗布液中における蛍光体の分散性を向上させるための分散剤、また、形成後の蛍光体層中における結合剤と蛍光体との間の結合力を向上させるための可塑剤などの種々の添加剤が混合されていてもよい。そのような目的に用いられる分散剤の例としては、フタル酸、ステアリン酸、カプロン酸、親油性界面活性剤などを挙げることができる。また可塑剤の例としては、リン酸トリフェニル、リン酸トリクレジル、リン酸ジフェニルなどのリン酸エステル；フタル酸ジエチル、フタル酸ジメトキシエチルなどのフタル酸エステル；グリコール酸エチルフタリルエチル、グリコール酸ブチルフタリルブチルなどのグリコール酸エステル；そして、トリエチレングリコールとアジピン酸とのポリエステル、ジエチレングリコールとコハク酸とのポリエステルなどのポリエチレングリコールと脂肪族二塩基酸とのポリエステルなどを挙げることができる。 The coating solution contains a dispersant for improving the dispersibility of the phosphor in the coating solution, and also for improving the binding force between the binder and the phosphor in the phosphor layer after formation. Various additives such as a plasticizer may be mixed. Examples of the dispersant used for such purpose include phthalic acid, stearic acid, caproic acid, lipophilic surfactant and the like. Examples of plasticizers include phosphate esters such as triphenyl phosphate, tricresyl phosphate and diphenyl phosphate; phthalate esters such as diethyl phthalate and dimethoxyethyl phthalate; ethyl phthalyl ethyl glycolate and butyl glycolate Examples include glycolic acid esters such as phthalylbutyl; and polyesters of polyethylene glycol and aliphatic dibasic acids such as polyesters of triethylene glycol and adipic acid and polyesters of diethylene glycol and succinic acid.
本発明の放射線像変換パネルは例えば次に述べるような方法により製造することができる。調製された蛍光体と結合剤とを含有する塗布液を、シート形成用の仮支持体の表面に均一に塗布することにより塗布液の塗膜を形成する。この塗布操作は、通常の塗布手段、たとえば、ドクターブレード、ロールコーター、ナイフコーターなどを用いることにより行なうことができる。仮支持体は、例えば、ガラス、金属の板、あるいは従来の放射線写真法における増感紙（または増感用スクリーン）の支持体として用いられている各種の材料、あるいは放射線像変換パネルの支持体として公知の材料から任意に選ぶことができる。そのような材料の例としては、セルロースアセテート、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリイミド、トリアセテート、ポリカーボネートなどのプラスチック物質のフィルム、アルミニウム箔、アルミニウム合金箔などの金属シート、通常の紙、バライタ紙、レジンコート紙、二酸化チタンなどの顔料を含有するピグメント紙、ポリビニルアルコールなどをサイジングした紙、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、チタニアなどのセラミックスの板あるいはシートなどを挙げることができる。仮支持体上に蛍光体層形成用塗布液を塗布し、乾燥ののち、仮支持体からはがして放射線像変換パネルの蛍光体層となる蛍光体シートとする。従って、仮支持体の表面には予め離型剤を塗布しておき、形成された蛍光体シートが仮支持体からはがし易くなるようにしておくことが好ましい。 The radiation image conversion panel of the present invention can be manufactured, for example, by the following method. The coating liquid of the coating liquid is formed by uniformly coating the coating liquid containing the prepared phosphor and the binder on the surface of the temporary support for sheet formation. This coating operation can be performed by using a normal coating means, for example, a doctor blade, a roll coater, a knife coater or the like. The temporary support is, for example, glass, a metal plate, various materials used as a support for an intensifying screen (or intensifying screen) in conventional radiography, or a support for a radiation image conversion panel Can be arbitrarily selected from known materials. Examples of such materials include films of plastic materials such as cellulose acetate, polyester, polyethylene terephthalate, polyamide, polyimide, triacetate, polycarbonate, metal sheets such as aluminum foil, aluminum alloy foil, ordinary paper, baryta paper, resin Examples thereof include coated paper, pigment paper containing pigments such as titanium dioxide, paper sized with polyvinyl alcohol, and ceramic plates or sheets such as alumina, zirconia, magnesia, and titania. A phosphor layer-forming coating solution is applied onto the temporary support, dried, and then peeled off from the temporary support to form a phosphor sheet that becomes the phosphor layer of the radiation image conversion panel. Therefore, it is preferable to apply a release agent in advance to the surface of the temporary support so that the formed phosphor sheet can be easily peeled off from the temporary support.
次に、上記のように形成した蛍光体シートとは別に、放射線像変換パネルの支持体を用意する。この支持体は、蛍光体シートを形成する際に用いる仮支持体と同様の材料から任意に選ぶことができる。放射線像変換パネルにおいては、支持体と蛍光体層の結合を強化するため、あるいは放射線像変換パネルとしての感度もしくは画質（鮮鋭度、粒状性）を向上させるために、蛍光体層が設けられる側の支持体表面にゼラチンなどの高分子物質を塗布した接着性付与層を形成したり、または二酸化チタン、酸化ガドリニウムなどの光反射性物質からなる光反射層、もしくはカーボンブラックなどの光吸収性物質からなる光吸収層などを形成することが知られている。本発明において用いられる放射線像変換パネルについても、これらの各種の層を設けることができ、それらの構成は所望の放射線像変換パネルの目的、用途などに応じて任意に選択することができる。さらに、特開昭５８−２００２００号に記載されているように、得られる画像の鮮鋭度を向上させる目的で、支持体の蛍光体層側の表面（支持体の蛍光体層側の表面に接着性付与層、光反射層あるいは光吸収層などが設けられている場合には、その表面を意味する）には微小の凹凸が形成されていてもよい。 Next, a support for the radiation image conversion panel is prepared separately from the phosphor sheet formed as described above. This support can be arbitrarily selected from the same materials as the temporary support used for forming the phosphor sheet. In the radiation image conversion panel, the side on which the phosphor layer is provided in order to enhance the bonding between the support and the phosphor layer, or to improve the sensitivity or image quality (sharpness, graininess) as the radiation image conversion panel. An adhesion-imparting layer in which a polymer material such as gelatin is applied to the surface of the support is formed, or a light-reflective layer made of a light-reflective material such as titanium dioxide or gadolinium oxide, or a light-absorbing material such as carbon black It is known to form a light absorption layer made of or the like. The radiation image conversion panel used in the present invention can also be provided with these various layers, and the configuration thereof can be arbitrarily selected according to the purpose and application of the desired radiation image conversion panel. Further, as described in JP-A-58-200200, for the purpose of improving the sharpness of the obtained image, the surface of the support on the phosphor layer side (adhered to the surface of the support on the phosphor layer side). In the case where a property-imparting layer, a light reflecting layer, a light absorbing layer or the like is provided, it means that the surface thereof) may have minute irregularities.
先に得られた蛍光体シートを、支持体上に、蛍光体層を載せ、ポリマーの軟化温度または融点以上の温度で、圧縮しながら支持体上に接着する。本発明の圧縮処理のために使用される圧縮装置の例としては、カレンダーロール、ホットプレスなど一般に知られているものを挙げることができる。たとえば、カレンダーロールによる圧縮処理は、支持体上に上記蛍光体シートを載せ、ポリマーの軟化温度または融点以上に加熱したローラーの間を一定の速度で通過させることにより行なわれる。ただし、本発明に用いられる圧縮装置はこれらのものに限られるものではなく、上記のようなシートを加熱しながら圧縮することのできるものであればいかなるものであってもよい。圧縮の際の圧力は、５０kgw/cm２ 以上が一般的で、１００〜１０００kgw/cm２ が好ましい。上下のロール温度は、上記のように軟化温度または融点以上が一般的であり、軟化温度より１０〜５０℃高い温度で行なうことが好ましい。また、上と下のロール温度は一般に同じ温度で行なうが、上下が異なっていてもよい。送り速度は０．１〜５．０ｍ／分が好ましい。
The phosphor sheet obtained previously is placed on the support, and the phosphor layer is placed on the support, and is adhered to the support while being compressed at a temperature equal to or higher than the softening temperature or melting point of the polymer. Examples of the compression device used for the compression treatment of the present invention include generally known devices such as a calendar roll and a hot press. For example, the calender roll is compressed by placing the phosphor sheet on a support and passing it between rollers heated to a temperature equal to or higher than the softening temperature or melting point of the polymer at a constant speed. However, the compression apparatus used in the present invention is not limited to these, and any apparatus may be used as long as it can compress the sheet as described above while heating. The pressure during compression is generally 50 kgw / cm 2 or more, and preferably 100 to 1000 kgw / cm 2 . The upper and lower roll temperatures are generally at or above the softening temperature or the melting point as described above, and are preferably performed at a
通常の放射線像変換パネルにおいては、前述のように支持体に接する側とは反対側の蛍光体層の表面に、蛍光体層を物理的および化学的に保護するための透明な保護膜が設けられている。このような透明保護膜は、本発明による放射線像変換パネルについても設置することが好ましい。 In a normal radiation image conversion panel, a transparent protective film for physically and chemically protecting the phosphor layer is provided on the surface of the phosphor layer opposite to the side in contact with the support as described above. It has been. Such a transparent protective film is preferably provided also for the radiation image conversion panel according to the present invention.
透明保護膜は、たとえば、酢酸セルロース、ニトロセルロースなどのセルロース誘導体；あるいはポリメチルメタクリレート、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリカーボネート、ポリ酢酸ビニル、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体、フッ素系樹脂（例、フルオロオレフィン・ビニルエーテル共重合体）などの合成高分子物質のような透明な高分子物質を適当な溶媒に溶解して調製した溶液を蛍光体層の表面に塗布する方法により形成することができる。また適宜、ポリイソシアネート等の架橋剤を使用することができる。あるいは、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレン、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミドなどからなるプラスチックシート；および透明なガラス板などの保護膜形成用シートを別に形成して蛍光体層の表面に適当な接着剤を用いて接着するなどの方法によっても形成することができる。保護膜の膜厚は一般に約０．１〜２０μｍの範囲が好ましい。 The transparent protective film may be, for example, a cellulose derivative such as cellulose acetate or nitrocellulose; or polymethyl methacrylate, polyvinyl butyral, polyvinyl formal, polycarbonate, polyvinyl acetate, vinyl chloride / vinyl acetate copolymer, fluororesin (eg, fluoro resin) It can be formed by applying a solution prepared by dissolving a transparent polymer material such as a synthetic polymer material (such as an olefin / vinyl ether copolymer) in a suitable solvent to the surface of the phosphor layer. In addition, a crosslinking agent such as polyisocyanate can be used as appropriate. Alternatively, a plastic sheet made of polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyethylene, polyvinylidene chloride, polyamide, etc .; and a protective film forming sheet such as a transparent glass plate are separately formed, and an appropriate adhesive is applied to the surface of the phosphor layer. It can also be formed by a method such as using and adhering. In general, the thickness of the protective film is preferably in the range of about 0.1 to 20 μm.
さらに、得られる画像の鮮鋭度を向上させる目的で、上記の少なくともいずれかの層に励起光を吸収し、輝尽発光光は吸収しないような着色層を加えてもよい（特公昭５９−２３４００号参照）。 Further, for the purpose of improving the sharpness of the obtained image, a colored layer that absorbs excitation light and does not absorb stimulated emission light may be added to at least one of the above layers (Japanese Patent Publication No. 59-23400). Issue).
次に本発明の実施例を記載するが、これらの各実施例は本発明を制限するものではない。なお、輝尽性蛍光体は、特開平１０−０８８１２５号の実施例１に示す製造法に従って得た。解砕時に蛍光体の量と解砕の時間を適宜変えて蛍光体粒子の嵩密度が所望の値になるように調整した。蛍光体の疎充填嵩密度（Ｄａ）は、蛍光体を１ｍｍメッシュの篩にかけた後、静かにシリンダーに入れて１００ccの重量を測定して求めた。蛍光体の最密充填嵩密度（Ｄｔ）の測定は、蛍光体を１ｍｍメッシュの篩にかけてシリンダーに約１００cc加えた後、比容積試験機ＳＫ−１０３（（株）石山科学器械製作所）により１０分間タッピングを行い、同試験機でタッピング後の見かけ体積と重量を測定して求めた。 Next, although the Example of this invention is described, each of these Examples does not restrict | limit this invention. The photostimulable phosphor was obtained according to the production method shown in Example 1 of JP-A-10-088125. At the time of crushing, the amount of phosphor and the duration of crushing were changed as appropriate so that the bulk density of the phosphor particles was adjusted to a desired value. The bulk density (Da) of the phosphor was obtained by passing the phosphor through a 1 mm mesh sieve and then gently placing it in a cylinder and measuring the weight of 100 cc. The close-packed bulk density (Dt) of the phosphor is measured by adding about 100 cc of the phosphor to a cylinder through a 1 mm mesh sieve, and then using a specific volume tester SK-103 (Ishiyama Scientific Instruments) for 10 minutes. Tapping was performed, and the apparent volume and weight after tapping were measured with the same testing machine.
（実施例１）
［蛍光体層組成］
蛍光体：BaFBr0.85I0.15：Eu2+ １０００部
結合剤：ポリウレタンエラストマー ３５部
：エポキシ樹脂 １０部
：ポリイソシアネート ５部
蛍光体粒子を(株)吉田製作所製フレットミル１１３７Ｃ型雷塊機で解砕し、粒子サイズ３．５μｍ、疎充填嵩密度（Ｄａ）０．９０g/cc、最密充填嵩密度（Ｄｔ）１．６４g/ccの蛍光体粒子を得た。なお、ポリウレタンエラストマーは大日本インキ化学工業(株)製のパンデクスT5265H(固形)15%MEK溶液を、エポキシ樹脂は油化シエルエポキシ（株）製のEP1001(固形)を、ポリイソシアネートは日本ポリウレタン(株)製のコロネートHXを用いた。上記蛍光体シート組成の材料を、メチルエチルケトンに加え、ディゾルバーで分散させて、粘度が３０Ｐｓ（２５℃）の塗布液を調製した。これをシリコン系離型剤が塗布されているポリエチレンテレフタレート（仮支持体、厚み１８０μｍ）上に塗布し、乾燥した後、仮支持体から剥離して蛍光体シートを形成した。
(Example 1)
[Phosphor layer composition]
Phosphor: BaFBr0.85I0.15: Eu2 + 1000 parts Binder: Polyurethane elastomer 35 parts:
［反射（下塗）層組成］
酸化ガドリニウム（Gd２O３）の微細粒子 ３０部
結合剤：軟質アクリル樹脂 ３０部
フタル酸エステル ３．５部
導電剤：ＺｎＯウイスカー １０部
着色剤：群青 ０．４部
酸化ガドリニウム（Gd２O３）の微細粒子は全粒子の９０重量％の粒子の粒子径が１〜５μｍの範囲にあるものを用いた。また、軟質アクリル樹脂は、大日本インキ化学工業（株）製のクリスコートP-1018GS 20％溶液を用いた。上記組成の材料をメチルエチルケトンに加え、ディゾルバーを用いて分散、混合して、粘度が１０Ｐｓ（２０℃）の反射（下塗）層形成用塗布液を調製した。厚さ３００μｍのポリエチレンテレフタレート（支持体）をガラス板上に水平に置き、上記の下塗層形成用塗布液をドクターブレードを用いて支持体上に均一塗布した後、塗布膜の乾燥を行ない、支持体上に層厚２０μｍの反射層を形成した。
[Reflection (undercoat) layer composition]
Fine particles of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) 30 parts Binder: Soft acrylic resin 30 parts Phthalate ester 3.5 parts Conductive agent:
さらに、支持体上に形成された反射層上に、先に作製しておいた蛍光体シートを上下層合わせて載せ、圧縮を行った。圧縮は、カレンダーロールを用いて、５００kgw/cm２ の圧力、上ロール温度を９０℃、下ロール温度を７５℃、そして送り速度を１．０ｍ／分の条件にて連続的に行なった。この圧縮により、層蛍光体シートの上下層および支持体は完全に融着した。 Furthermore, the phosphor sheet prepared previously was put together on the upper and lower layers on the reflective layer formed on the support, and compressed. Compression was performed continuously using a calender roll under the conditions of a pressure of 500 kgw / cm 2 , an upper roll temperature of 90 ° C., a lower roll temperature of 75 ° C., and a feed rate of 1.0 m / min. By this compression, the upper and lower layers and the support of the layer phosphor sheet were completely fused.
［保護膜組成］
フッ素系樹脂：フルオロオレフィン・ビニルエーテル共重合体 ５０部
架橋剤 ：ポリイソシアネート ９部
滑り剤 ：アルコール変性シリコーン ０．５部
触媒 ：ジブチルチンジラウレート ３部
フルオロオレフィン・ビニルエーテル共重合体は旭硝子（株）製のルミフロン LF-504X(40% 溶液)を、ポリイソシアネートは三井東圧（株）製のオレスターNP38-70S(70% 溶液)を、アルコール変性シリコーンは信越化学工業（株）製のX-22-2809(66% 溶液)を、ジブチルチンジラウレートは共同薬品（株）製の KS1260を用いた。上記組成の材料を、メチルエチルケトン／シクロヘキサン（２／８、容積比）に溶解して、粘度０．２〜０．３ＰＳの塗布液を調製した。この塗布液を厚さ９μｍのＰＥＴフィルム上に乾燥後で２μｍとなるように塗工後１２０℃で３分間熱処理して硬化させるとともに乾燥し、裏面に軟質ポリエステル（東洋紡績（株）,パイロン30SS）を塗布・乾燥して接着層（接着剤塗布重量２ｇ／ｍ２）を設けた。このＰＥＴフィルムを、ラミネートロールを用いて前記蛍光体層上に接着層を介して接着した後、エンボスパターンをつけ、表面粗さ（Ｒａ＝０．２μｍ）の保護層を形成した。
[Protective film composition]
Fluororesin: Fluoroolefin / vinyl ether copolymer 50 parts Crosslinker: Polyisocyanate 9 parts Slipper: Alcohol-modified silicone 0.5 part Catalyst: Dibutyltin dilaurate 3 parts Fluoroolefin / vinyl ether copolymer is manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. Lumiflon LF-504X (40% solution), Oligostar NP38-70S (70% solution) manufactured by Mitsui Toatsu Co., Ltd. for polyisocyanate, X-22 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. for alcohol-modified silicone -2809 (66% solution), KS1260 manufactured by Kyodo Yakuhin Co., Ltd. was used as dibutyltin dilaurate. The material having the above composition was dissolved in methyl ethyl ketone / cyclohexane (2/8, volume ratio) to prepare a coating solution having a viscosity of 0.2 to 0.3 PS. This coating solution is applied onto a PET film having a thickness of 9 μm and dried to a thickness of 2 μm. Then, the coating solution is cured by heat treatment at 120 ° C. for 3 minutes and dried, and soft polyester (Toyobo Co., Ltd., Pylon 30SS) ) Was applied and dried to provide an adhesive layer (adhesive application weight 2 g / m 2 ). This PET film was adhered to the phosphor layer with an adhesive layer using a laminate roll, and then an emboss pattern was applied to form a protective layer having a surface roughness (Ra = 0.2 μm).
［縁貼り組成］
シリコーン系ポリマー ７０部
架橋剤 ：ポリイソシアネート ３部
黄変防止剤：エポキシ樹脂 ０．６部
滑り剤 ：アルコール変性シリコーン ０．２部
シリコーン系ポリマーは、ポリジメチルシロキサン単位を有するポリウレタンとして、大日精化（株）製のダイアロマーSP-3023（15wt% 溶液(溶媒：メチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒）を、ポリイソシアネートは大日精化（株）製のクロスネートD-70(50wt% 溶液)を、エポキシ樹脂は油化シエルエポキシ（株）製のEP1001(固形)を、アルコール変性シリコーンは、信越化学工業（株）製の X-22-2809(66% 溶液)を用いた。上記組成の材料をメチルエチルケトン１５部に加え、溶解させて、縁貼り形成用塗布液を調製した。先に作製した支持体、下塗層、蛍光体層及び保護膜から構成されたパネルの各側面に塗布し、室温で充分乾燥させて、膜厚２５μｍの縁貼り硬化皮膜を形成した。支持体、下塗層、蛍光体層、保護膜及び縁貼り硬化皮膜から構成された放射線像変換パネルを製造した。
[Border composition]
Silicone polymer 70 parts Crosslinker: Polyisocyanate 3 parts Yellowing prevention agent: Epoxy resin 0.6 part Sliding agent: Alcohol-modified silicone 0.2 part Silicone polymer is made into a large oil as a polyurethane having polydimethylsiloxane units. Dialomer SP-3023 (15wt% solution (solvent: mixed solvent of methyl ethyl ketone and toluene) manufactured by Co., Ltd.), Polyisocyanate Crossnate D-70 (50wt% solution) manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd., epoxy resin EP1001 (solid) manufactured by Yuka Shell Epoxy Co., Ltd., and X-22-2809 (66% solution) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. was used as the alcohol-modified silicone. In addition to the part, it was dissolved to prepare a coating solution for forming an edge sticking.Each side surface of the panel constituted by the previously prepared support, undercoat layer, phosphor layer and protective film This was applied and dried at room temperature to form a 25 μm thick edge-cured cured film, which produced a radiation image conversion panel composed of a support, an undercoat layer, a phosphor layer, a protective film, and an edge-cured cured film. did.
（実施例２）
蛍光体粒子を(株)吉田製作所製フレットミル１１３７Ｃ型雷塊機で解砕し、粒子サイズ３．５μｍ、疎充填嵩密度（Ｄａ）１．１５g/cc、最密充填嵩密度（Ｄｔ）１．８５g/ccの蛍光体粒子を得た以外は、実施例１と同様に放射線像変換パネルを製造した。
(Example 2)
The phosphor particles were crushed with a fret mill 1137C type thunder bomb manufactured by Yoshida Mfg. Co., Ltd., and the particle size was 3.5 μm, loosely packed bulk density (Da) was 1.15 g / cc, and the closest packed bulk density (Dt) was 1. A radiation image conversion panel was produced in the same manner as in Example 1 except that phosphor particles of .85 g / cc were obtained.
（実施例３）
実施例２の蛍光体粒子を用いて塗布液を調整し、反射下塗り層上に塗布し、乾燥を行い、厚み２５０μｍの蛍光体シートを得た。得られた蛍光体シート上に実施例２と同様にして保護層を加熱圧着し、縁張りを塗布して圧縮処理を行わずに放射線像変換パネルを製造した。
(Example 3)
A coating solution was prepared using the phosphor particles of Example 2, applied onto the reflective undercoat layer, and dried to obtain a phosphor sheet having a thickness of 250 μm. A protective layer was thermocompression-bonded on the obtained phosphor sheet in the same manner as in Example 2, a border image was applied, and a radiation image conversion panel was produced without performing compression treatment.
（実施例４）
蛍光体粒子を(株)吉田製作所製フレットミル１１３７Ｃ型雷塊機で解砕し、粒子サイズ７．０μｍ、疎充填嵩密度（Ｄａ）１．６０g/cc、最密充填嵩密度（Ｄｔ）２．４０g/ccの蛍光体粒子を得た以外は、実施例１と同様に放射線像変換パネルを製造した。
Example 4
The phosphor particles were crushed with a fret mill 1137C type thunder bomb manufactured by Yoshida Manufacturing Co., Ltd., and the particle size was 7.0 μm, loosely packed bulk density (Da) 1.60 g / cc, closest packed bulk density (Dt) 2 A radiation image conversion panel was produced in the same manner as in Example 1 except that 40 g / cc phosphor particles were obtained.
（実施例５）
蛍光体粒子を(株)吉田製作所製フレットミル１１３７Ｃ型雷塊機で解砕し、粒子サイズ７．０μｍ、疎充填嵩密度（Ｄａ）１．８０g/cc、最密充填嵩密度（Ｄｔ）２．８０g/ccの蛍光体粒子を得た以外は、実施例１と同様に放射線像変換パネルを製造した。
(Example 5)
The phosphor particles were crushed with a fret mill 1137C type thunder bomb manufactured by Yoshida Seisakusho Co., Ltd., particle size 7.0 μm, loosely packed bulk density (Da) 1.80 g / cc, closest packed bulk density (Dt) 2 A radiation image conversion panel was produced in the same manner as in Example 1 except that 80 g / cc phosphor particles were obtained.
（比較例１）
蛍光体粒子を(株)吉田製作所製フレットミル１１３７Ｃ型雷塊機で解砕し、粒子サイズ３．５μｍ、疎充填嵩密度（Ｄａ）０．８０g/cc、最密充填嵩密度（Ｄｔ）１．４０g/ccの蛍光体粒子を得た以外は、実施例１と同様に放射線像変換パネルを製造した。
(Comparative Example 1)
The phosphor particles were crushed with a fret mill 1137C type thunder bomb manufactured by Yoshida Seisakusho Co., Ltd., particle size 3.5 μm, loosely packed bulk density (Da) 0.80 g / cc, closest packed bulk density (Dt) 1 A radiation image conversion panel was produced in the same manner as in Example 1 except that 40 g / cc phosphor particles were obtained.
（比較例２）
蛍光体粒子を(株)吉田製作所製フレットミル１１３７Ｃ型雷塊機で解砕し、粒子サイズ７．０μｍ、疎充填嵩密度（Ｄａ）１．４０g/cc、最密充填嵩密度（Ｄｔ）２．２０g/ccの蛍光体粒子を得た以外は、実施例１と同様に放射線像変換パネルを製造した。
(Comparative Example 2)
The phosphor particles were crushed with a fret mill 1137C type thunder bomb manufactured by Yoshida Mfg. Co., Ltd., and the particle size was 7.0 μm, loosely packed bulk density (Da) 1.40 g / cc, closest packed bulk density (Dt) 2 A radiation image conversion panel was produced in the same manner as in Example 1 except that 20 g / cc phosphor particles were obtained.
放射線像変換パネルの発光強度の測定は、パネルに管電圧 80kVpのＸ線を照射したのち、He−Neレーザー光（波長:632.8nm）で励起して、パネルの輝尽発光量を測定した。輝尽発光量は比較例２のパネルの厚み当たりの輝尽発光量を100とした相対値で表わした。厚みの測定は、得られた放射線像変換パネルの全厚みから、支持体、下塗り層、保護膜層の厚みを引いて蛍光体層の厚みを求めることによった。測定器はアンリツ(株)製の電子マイクロメータを用いた。結果を表１及び図１、図２のグラフに示す。図１のグラフ内のＡは実施例１のＤａ値を、Ｂは実施例２及び実施例３のＤａ値を、Ｃは実施例４のＤａ値を、Ｄは実施例５のＤａ値を、Ｅ、Ｆは比較例１、２のそれぞれのＤａ値を、図２のグラフ内のＡは実施例１のＤｔ値を、Ｂは実施例２及び実施例３のＤｔ値を、Ｃは実施例４のＤｔ値を、Ｄは実施例５Ｄｔ値を、Ｅ、Ｆは比較例１、２のそれぞれのＤｔ値を示したものである。 The emission intensity of the radiation image conversion panel was measured by irradiating the panel with X-rays having a tube voltage of 80 kVp and then exciting with He-Ne laser light (wavelength: 632.8 nm) to measure the amount of photostimulated luminescence of the panel. The stimulated luminescence amount was expressed as a relative value with the stimulated luminescence amount per thickness of the panel of Comparative Example 2 being 100. The thickness was measured by subtracting the thickness of the support, the undercoat layer and the protective film layer from the total thickness of the obtained radiation image conversion panel to determine the thickness of the phosphor layer. The measuring instrument used was an electronic micrometer manufactured by Anritsu Corporation. The results are shown in Table 1 and the graphs of FIGS. In the graph of FIG. 1, A is the Da value of Example 1, B is the Da value of Example 2 and Example 3, C is the Da value of Example 4, D is the Da value of Example 5, E and F are the Da values of Comparative Examples 1 and 2, A in the graph of FIG. 2 is the Dt value of Example 1, B is the Dt value of Examples 2 and 3, and C is the Example. 4, D represents the Dt value of Example 5, and E and F represent the Dt values of Comparative Examples 1 and 2, respectively.
表１から明らかなように、本発明の放射線像変換パネルは輝尽発光量が高く、また過度な圧縮処理を行わないので蛍光体が破壊されることがないため、画像の粒状性が損なわれることがなく、画像の鮮鋭度、粒状性が従来よりも向上した放射線画像変換パネルを得ることができる。さらに実施例３からも明らかなように、圧縮処理を全く行わない場合においても、発光量の充分な放射線像変換パネルを得ることができる。 As is clear from Table 1, the radiation image conversion panel of the present invention has a high amount of photostimulated luminescence, and since the phosphor is not destroyed because it is not excessively compressed, the graininess of the image is impaired. Therefore, it is possible to obtain a radiation image conversion panel in which the sharpness and graininess of the image are improved as compared with the prior art. Further, as is clear from Example 3, a radiation image conversion panel having a sufficient light emission amount can be obtained even when no compression process is performed.
すなわち、輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と輝尽性蛍光体粒子の疎充填嵩密度（Ｄａ）との関係が、Ｄａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０である蛍光体粒子を用い、また、輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と輝尽性蛍光体の最密充填嵩密度（Ｄｔ）との関係が、Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０である蛍光体粒子を用いて放射線像変換パネルを製造したので、画像の鮮鋭度、粒状性を高くすることができ、発光量の面内差が少なく、画像ムラを少なくすることができる。 That is, the phosphor particles in which the relationship between the average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles and the loosely packed bulk density (Da) of the stimulable phosphor particles is Da> 0.21 × dm + 0.10. Used, and the relationship between the average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles and the closest packed bulk density (Dt) of the stimulable phosphor is Dt> 0.21 × dm + 0.90 Since the radiation image conversion panel is manufactured using the particles, the sharpness and graininess of the image can be increased, the in-plane difference in the light emission amount is small, and the image unevenness can be reduced.
Claims (13)
Ｄａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０
の関係にあることを特徴とする輝尽性蛍光体。 Stimulable phosphor particles after the treatment comprising mixing raw material compounds, firing the mixed raw material compounds to produce stimulable phosphor particles, and crushing the generated stimulable phosphor particles An average particle size (dm) of the photostimulable phosphor particles after the treatment and a loosely packed bulk density (Da) of the photostimulable phosphor particles after the treatment,
Da> 0.21 × dm + 0.10
A stimulable phosphor characterized by the following relationship:
Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０
の関係にあることを特徴とする輝尽性蛍光体。 Stimulable phosphor particles after the treatment comprising mixing raw material compounds, firing the mixed raw material compounds to produce stimulable phosphor particles, and crushing the generated stimulable phosphor particles An average particle size (dm) of the photostimulable phosphor particles after the treatment and a close-packed bulk density (Dt) of the photostimulable phosphor after the treatment,
Dt> 0.21 × dm + 0.90
A stimulable phosphor characterized by the following relationship:
前記解砕処理により輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と該輝尽性蛍光体粒子の疎充填嵩密度（Ｄａ）とを、
Ｄａ＞０．２１×ｄｍ＋０．１０
の関係とすることを特徴とする輝尽性蛍光体の製造方法。 A method for producing a stimulable phosphor, comprising mixing raw material compounds, firing the mixed raw material compounds to produce stimulable phosphor particles, and crushing the produced stimulable phosphor particles. And
The average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles and the loosely packed bulk density (Da) of the stimulable phosphor particles by the crushing treatment,
Da> 0.21 × dm + 0.10
A method for producing a photostimulable phosphor, characterized in that:
前記解砕処理により輝尽性蛍光体粒子の平均粒子サイズ（ｄｍ）と該輝尽性蛍光体の最密充填嵩密度（Ｄｔ）とを、
Ｄｔ＞０．２１×ｄｍ＋０．９０
の関係とすることを特徴とする輝尽性蛍光体の製造方法。 A method for producing a stimulable phosphor, comprising mixing raw material compounds, firing the mixed raw material compounds to produce stimulable phosphor particles, and crushing the generated stimulable phosphor particles. And
The average particle size (dm) of the stimulable phosphor particles and the closest packing bulk density (Dt) of the stimulable phosphor by the crushing treatment,
Dt> 0.21 × dm + 0.90
A method for producing a photostimulable phosphor, characterized in that:
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