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JP2006083050A - フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの液相合成方法及びその用途 - Google Patents

フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの液相合成方法及びその用途 Download PDF

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Abstract

【課題】 フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ製造方法、マイクロ製造装置及びマイクロ水素発生装置、燃料電池の膜/電極接合体を提供する。
【解決手段】イソプロピルアルコール(IPA)に白金触媒及び／又はルテニウム触媒を溶かした溶液と、フラーレン(C60)をトルエンに溶かした溶液を、容器に移して、容器中で液相界面を作り、温度−１０〜３０℃、０．５〜２０日間保持し、白金触媒及び／又はルテニウム触媒を担持した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法若しくは、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの大量生産する製造方法、製造装置及びフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用いた水素発生装置に関し、より詳しくはマイクロチャネル及びマイクロミキサーチャンネルを用いたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ製造方法、マイクロ製造装置及びマイクロ水素発生装置、燃料電池の膜/電極接合体に関する。
今までビーカーを用いた液−液界面方法でフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製造していた（非特許文献１）が、この方法だとフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブができるものの、液−液界面をコントロールするのが難しいため、大量に生産するのに向いていなかった。
J.Mater.Res.,Vol.17,No.1,Jan2002 P40- P49
本発明は、マイクロチャネルリアクターを用いたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを大量生産するのに適した製造技術、すなわち、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ製造方法、製造装置及びこれを用いた水素発生装置、燃料電池の膜/電極接合体を提供する。
上記目的を達成するために本発明は、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製造する反応をコントロールするのが易しい方法を考え出した。
すなわち、本発明は、
イソプロピルアルコール(IPA)に白金触媒及び／又はルテニウム触媒を溶かした溶液と、フラーレン(C60)をトルエンに溶かした溶液を、容器に移して、容器中で液相界面を作り、温度−１０〜３０℃、０．５〜２０日間保持し、白金触媒及び／又はルテニウム触媒を担持した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法である。
ここで本発明は、白金触媒が、PtCl4(Platinum(IV) Chloride)、PtCl２(Platinum(II)Chloride)から選ばれる１種である請求項１に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作することができる。また、本発明は、イソプロピルアルコール(IPA)に、水、アセトン、メタノールから選ばれる１種を併用することができる。
さらに、本発明は、ルテニウム触媒を、Ru(III) Chloride n-Hydrato（ｎは、０．３〜５の整数である）とすることができる。
また、本発明は、触媒を、PtCl4(Platinum(IV)Chloride)及びRu(III) Chloride n-Hydrato（ｎは、０．３〜５の整数である）の混合触媒とすることもできる。
さらに、本発明は、得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーを、真空中若しくは不活性気体中、加熱炉で300℃から1000℃で加熱し触媒担持フラーレンナノチューブである。
また、本発明は、得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを、真空中若しくは不活性気体中、加熱炉で300℃から1000℃で加熱し触媒担持フラーレンナノチューブを製作する方法である。
マイクロチャネルによるリアクターを用いて、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルリアクターで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法である。
また、本発明は界面反応を早めにして、高い表面積のフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するため、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するに際し、イソプロピルアルコール(IPA)にCu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる１種若しくは１種以上の触媒を入れて、真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱し、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブに触媒担持させることができる。
さらに、本発明は、マイクロチャネルリアクターとマイクロミキサーチャンネルリアクターからなり、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルリアクターで合流させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置であって、マイクロチャネルリアクターが、Y型若しくはT-型の流路であり、マイクロミキサーチャンネルが、直線型流路もしくは矩形型の流路であるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置でもある。
ここで、マイクロチャネルリアクターとマイクロミキサーチャンネルリアクターの材質が、シリコン又はガラスであることができる。
また、本発明は、得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用いるか、若しくはマイクロチャネルとマイクロミキサーチャンネルからなり、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置であって、マイクロチャネルが、Y型若しくはT-型での流路でマイクロミキサーチャンネルに連結され、マイクロミキサーチャンネルは、直線型流路もしくは矩形型流路であるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置のマイクロミキサーチャンネル内に、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させ、かつ、Cu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる１種若しくは１種以上の触媒を担持させた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用い、かつ、マイクロミキサーチャンネル内に、液体燃料又は気体燃料を充填した水素発生装置を提供することが出来る。
さらに、本発明は、得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ、若しくはイソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法又は、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するに際し、イソプロピルアルコール(IPA)にCu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる１種若しくは１種以上の触媒を溶かして、真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱し、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブに触媒担持させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法により得られたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを合成樹脂と溶剤に混合して成型し、得られるフィルムを用いた燃料電池の膜/電極接合体を提供することが出来る。
フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブはカーボンナノチューブに比較し、電気や電子の特性の制御が容易に出来る。また半径がカーボンナノチューブより大きいし、電流が良く流れるのでマイクロ燃料電池やField Emission Display等様々な応用でき、本発明は、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製造する反応をコントロールするのが易しい製造方法、製造装置、これを用いた水素発生装置を提供することが出来る。
本発明で用いるフラーレンとしては、代表的にはC60又は C70がある。
本発明で用いるマイクロチャネル及びマイクロミキサーチャンネルは、シリコン、シリコン系化合物、ガラス、耐熱ガラス等で作成することが出来る。
マイクロチャネルの径は、100μｍ〜10000μｍ の細管であり、マイクロミキサーチャンネルは、100μｍ〜10000μｍ の細管である。
マイクロチャネルは、Y型若しくはT-型での流路でマイクロミキサーチャンネルに連結される。マイクロミキサーチャンネルは、図１に示すように、直線型流路もしくは矩形型流路であり、反応は、図２に示すように、マイクロミキサーチャンネルの合流点付近の内面から起こる。
フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの長さ及び太さの制御は、触媒や流速、原料濃度を変えることにより、調節することができる。
本発明のマイクロ水素発生装置は、基本的に本発明のフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置を用いて、当該マイクロ製造装置のマイクロミキサーチャンネル内に、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させ、かつ、Cu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる１種若しくは１種以上の触媒を担持させ、かつ、マイクロミキサーチャンネル内に、液体燃料又は気体燃料を充填することにより得られる。液体燃料としては、メタノールやボロハイドライド等があり、気体燃料としては、メタンやブタン等が用いられる。
本発明について実施例を用いてさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
イソプロピルアルコール(IPA)にPtCl4(Platinum Chloride)触媒溶媒を溶かして、トルエンに溶かされたフラーレン(C60)とビーカの中で液相界面を作る。それを１週間、保持した。 出来たPt触媒が担持されているフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーを６００度、真空で３０分加熱してナノチューブを製造した。 このナノチューブは図１に示した。 これを図２のようにEDS(Energy Dispersive Spectroscopy)を使ってPt触媒が担持されているフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ観察した。
イソプロピルアルコール(IPA)にRu(Ru(III) Chloride n-Hydrato)触媒溶媒を溶かして、トルエンに溶かされたフラーレン(C60)とビーカの中で液相界面を作る。それを１週間、保持した。 出来たRu 触媒が担持されているフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーを６００度、真空で３０分加熱してナノチューブを製造した。 このナノチューブは図３に示した。 これを図４のようにEDS(Energy Dispersive Spectroscopy)を使ってRu触媒が担持されているフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ観察した。
図１に示すフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置を、Y-型のシリコン製又はガラス製のマイクロチャネル及びマイクロミキサーチャンネルを組み合わせて設計し、半導体描画装置を使ってフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置を製作した。
製作したマイクロチャネル中の一方に、イソプロピルアルコール(IPA),もう一方のマイクロチャンネルに、トルエンに溶かされたフラーレン(C60,)を流した。
シリコン又はガラスを用いたマイクロチャネル、マイクロミキサーチャンネルの界面反応は非常に速いので大量生産が可能であった。
実施例３と同じフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置を用いて、イソプロピルアルコール(IPA)に代えて、イソプロピルアルコール(IPA)にPtCl4, Ru/PtCl4, の触媒を溶かしたものを用いて、実施例１と同様にしてシリコン又はガラスマイクロチャネルで界面反応させる。
得られたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱した。
Pt, Ru/Pt,触媒が担持されたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを得ることができた。作られたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブは高い表面積を有する。
生成したフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの顕微鏡写真を図３に示す。
実施例４で得られたPt、 Pt/Ruが担持されたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブが付着したマイクロ製造装置に、メタノールを充填した。温度を200-600℃に上げると、水素の気泡が発生した。
実施例４で得られた Pt, Ru/Pt, 触媒が担持されたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを高分子電解質と溶剤を加えてペーストを作成し、これをスクリーン印刷して乾燥させた。
ここでは、高分子電解質としてナフィオン、溶剤としてエチレングリコールジメチルエーテル、ｎ−酢酸ブチルの有機溶剤を用いた。
得られた被膜は、膜/電極接合体(MEA 構造)として高分子電解質燃料電池の部材として利用することが出来た。
本発明の、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製造する反応をコントロールするのが易しい製造方法、マイクロ製造装置、これを用いたマイクロ水素発生装置を提供することが出来るので、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを安定的に製造することが出来、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを量産化することができ、産業上有用である。
フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの液相合成のためマイクロチャネルリアクターのデザイン図。 フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置写真（左）実際にマイクロチャネルリを用いて液相合成したフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの実物写真（右）。 マイクロチャネルリアクターを用いて得たフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの顕微鏡写真。 Pt, Ru/Pt触媒が担持されたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを利用した高分子電解質燃料電池の説明図。 高分子電解質に分散されたPt, Ru/Pt触媒が担持されたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用いた薄膜の模式図。 実施例１のPt触媒が担持されているフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ。 実施例１のPt触媒が担持されているEDS(EnergyDispersive Spectroscopy)結果。 実施例２のRu触媒が担持されているフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ。 実施例２のRu触媒が担持されているEDS(Energy Dispersive Spectroscopy)結果

Claims (13)

  1. イソプロピルアルコール(IPA)に白金触媒及び／又はルテニウム触媒を溶かした溶液と、フラーレン(C60)をトルエンに溶かした溶液を、容器に移して、容器中で液相界面を作り、温度−１０〜３０℃、０．５〜２０日間保持し、白金触媒及び／又はルテニウム触媒を担持した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
  2. 白金触媒が、PtCl4(Platinum(IV) Chloride)、PtCl２(Platinum(II)Chloride)から選ばれる１種である請求項１に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
  3. イソプロピルアルコール(IPA)に、水、アセトン、メタノールから選ばれる１種を併用する請求項１に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
  4. ルテニウム触媒が、Ru(III) Chloride n-Hydrato（ｎは、０．３〜５の整数である）請求項１に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
  5. 触媒が、PtCl4(Platinum(IV)Chloride)及びRu(III) Chloride n-Hydrato（ｎは、０．３〜５の整数である）の混合触媒を用いる請求項１に記載した触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作する方法。
  6. 請求項１〜５のいずれかひとつで得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーを、真空中若しくは不活性気体中、加熱炉で300℃から1000℃で加熱し触媒担持フラーレンナノチューブ。
  7. 請求項１〜５のいずれかひとつで得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを、真空中若しくは不活性気体中、加熱炉で300℃から1000℃で加熱し触媒担持フラーレンナノチューブを製作する方法。
  8. イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法。
  9. フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するに際し、イソプロピルアルコール(IPA)にCu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる１種若しくは１種以上の触媒を入れて、真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱し、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブに触媒担持させる請求項８に記載したフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法。
  10. マイクロチャネルとマイクロミキサーチャンネルからなり、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャンネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60, C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造装置であって、マイクロチャネルが、Y型若しくはT-型での流路でマイクロミキサーチャンネルに連結され、マイクロミキサーチャンネルは、直線型流路もしくは矩形型流路であるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置。
  11. マイクロチャネルリアクターとマイクロミキサーチャンネルリアクターの材質が、シリコン又はガラスである請求項１０に記載したフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置。
  12. 請求項１〜５のいずれかひとつで得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用いるか、若しくはマイクロチャネルとマイクロミキサーチャンネルからなり、イソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャンネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン、又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60, C70))を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置であって、マイクロチャネルが、Y型若しくはT-型での流路でマイクロミキサーチャンネルに連結され、マイクロミキサーチャンネルは、直線型流路もしくは矩形型流路であるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブのマイクロ製造装置のマイクロミキサーチャンネル内に、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させ、かつ、Cu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる１種若しくは１種以上を担持させた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを用い、かつ、マイクロミキサーチャンネル内に、液体燃料又は気体燃料を充填したマイクロ水素発生装置。
  13. 請求項７で得られた触媒担持フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブ、若しくはイソプロピルアルコール(IPA)をマイクロチャネルで流し、m-キシレン(m−xylene)、トルエン又はこれらの混合物に溶かされたフラーレン(C60、C70)を別のマイクロチャネルに流して、両者をマイクロミキサーチャンネルで合流させることによりフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを生成させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法又は、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを製作するに際し、イソプロピルアルコール(IPA)にCu/ZnO/Al2O3, PtCl4, Cu, Ru/PtCl4, Ru,Ptから選ばれる１種若しくは１種以上の触媒を溶かして、真空加熱炉で300℃から1000℃まで加熱し、フラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブに触媒担持させるフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブの製造方法により得られたフラーレンナノウィスカー・ナノファイバーナノチューブを合成樹脂と溶剤に混合して成型し、得られるフィルムを用いた燃料電池の膜/電極接合体。

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