JP2005162740A - Aqueous suspension pesticide composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、農薬活性成分に徐放性を付与された水性懸濁農薬組成物に関する。 The present invention relates to an aqueous suspension agricultural chemical composition in which sustained release property is imparted to an agricultural chemical active ingredient.
従来、薬効の持続、薬害の軽減等を目的として、農薬活性成分を徐放化した徐放性農薬製剤が、各種提案されている。このような徐放性農薬製剤としては、農薬活性成分をマイクロカプセル化したもの（例えば、特許文献１参照）、農薬活性成分を含有する粒子を被覆したもの（例えば、特許文献２参照）等が知られている。 Conventionally, various sustained-release agrochemical formulations in which an agrochemical active ingredient is sustained-released have been proposed for the purpose of sustaining drug efficacy and reducing phytotoxicity. Examples of such sustained-release agrochemical formulations include microencapsulated agrochemical active ingredients (see, for example, Patent Document 1), those coated with particles containing agrochemical active ingredients (for example, see Patent Document 2), and the like. Are known.
本発明は、優れた徐放性水性懸濁組成物を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide an excellent sustained-release aqueous suspension composition.
本発明者は鋭意検討を行い、酸化ポリエチレンに水難溶性農薬活性成分を担持させた農薬徐放性微粒子を含有する農薬組成物において、アニオン性界面活性剤が農薬組成物全量に対して１０重量％以上含有される場合に、農薬活性成分の徐放化が一層優れるようになることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、（ａ）酸化ポリエチレンに水難溶性農薬活性成分を担持させた農薬徐放性微粒子、（ｂ）アニオン性界面活性剤、及び（ｃ）固結防止剤を含有し、農薬組成物の合計重量に対して（ｂ）アニオン性界面活性剤が１０重量％以上である水性懸濁農薬組成物、に関するものである。
The present inventor has intensively studied, and in an agrochemical composition containing agrochemical sustained-release fine particles in which a poorly water-soluble agrochemical active ingredient is supported in oxidized polyethylene, the anionic surfactant is 10% by weight based on the total amount of the agrochemical composition. When it contained above, it discovered that sustained release of an agrochemical active ingredient became more excellent, and completed this invention.
That is, the present invention comprises (a) agrochemical sustained-release fine particles in which a poorly water-soluble pesticide active ingredient is supported on oxidized polyethylene, (b) an anionic surfactant, and (c) an anti-caking agent, (B) An aqueous suspension agricultural chemical composition in which the anionic surfactant is 10% by weight or more based on the total weight of the product.
本発明の水性懸濁農薬組成物は、農薬活性成分の徐放化性能が優れる。 The aqueous suspension agricultural chemical composition of the present invention is excellent in the sustained release performance of the agricultural chemical active ingredient.
本発明の水性懸濁農薬組成物は、（ａ）酸化ポリエチレンに水難溶性農薬活性成分を担持させた農薬徐放性微粒子、（ｂ）アニオン性界面活性剤、及び（ｃ）固結防止剤を含有し、農薬組成物の合計重量に対して構成成分（ｂ）が１０重量％以上の水性懸濁農薬組成物である。 The aqueous suspension pesticide composition of the present invention comprises (a) agrochemical sustained-release fine particles in which a poorly water-soluble pesticide active ingredient is supported on polyethylene oxide, (b) an anionic surfactant, and (c) an anti-caking agent. It is an aqueous suspension agricultural chemical composition containing 10% by weight or more of the constituent component (b) with respect to the total weight of the agricultural chemical composition.
まず、本発明に用いる（ａ）酸化ポリエチレンに水難溶性農薬活性成分を担持させた農薬徐放性微粒子（以下、本農薬徐放性微粒子と記す。）について、説明する。
本農薬徐放性微粒子は、例えば（１）溶融させた酸化ポリエチレンに水難溶性農薬活性成分を分散させた液を噴霧冷却する、または（２）水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとを水に分散させた分散液を噴霧乾燥することにより、製造することができる。
First, (a) agrochemical sustained-release fine particles (hereinafter referred to as “the agrochemical sustained-release fine particles”) in which (a) a poorly water-soluble pesticide active ingredient is supported on oxidized polyethylene used in the present invention will be described.
The agrochemical sustained-release fine particles are, for example, (1) spray-cooled with a solution obtained by dispersing a poorly water-soluble pesticide active ingredient in molten polyethylene oxide, or (2) dispersing a poorly water-soluble pesticide active ingredient and polyethylene oxide in water. The dispersion can be produced by spray drying.
本農薬徐放性微粒子に用いられる水難溶性農薬活性成分は、常温（２５℃）において固体でも、液体でもよいが、本農薬徐放性微粒子の農薬徐放性微粒子の製造のしやすさの点から融点が８０℃以上のものが好ましい。
また、本農薬徐放性微粒子に用いられる水難溶性農薬活性成分とは、２５℃における水溶解性が通常１０００ｍｇ／１０００ｍｌ以下の農薬活性成分をいい、好ましくは２５℃における水溶解性が１００ｍｇ／１０００ｍｌ以下の農薬活性成分である。
かかる農薬活性成分としては、例えば殺虫活性成分、殺菌活性成分、除草活性成分、及び植物成長調節活性成分が挙げられ、具体的には例えば以下の化合物が挙げられる。
The poorly water-soluble pesticide active ingredient used for the pesticide sustained-release fine particles may be solid or liquid at room temperature (25 ° C.), but the ease of production of the pesticide sustained-release fine particles of the pesticide sustained-release fine particles To a melting point of 80 ° C. or higher.
Further, the poorly water-soluble pesticidal active ingredient used for the pesticidal sustained-release fine particles means an agrochemical active ingredient whose water solubility at 25 ° C. is usually 1000 mg / 1000 ml or less, preferably water solubility at 25 ° C. is 100 mg / 1000 ml. The following agrochemical active ingredients.
Examples of such pesticidal active ingredients include insecticidal active ingredients, bactericidal active ingredients, herbicidal active ingredients, and plant growth regulating active ingredients. Specific examples include the following compounds.
殺虫活性成分：シペルメトリン、デルタメトリン、フェンプロパトリン、トラロメトリン、アクリナトリン、ビフェントリン、レスメトリン、テトラメトリン、ペルメトリン、イソプロカルブ、キシリルカルブ、ＸＭＣ、カルバリル、カルボフラン、フェノキシカルブ、アラニカルブ、フェノブカルブ、ベンダイオカルブ、テトラクロルビンホス、ジメチルビンホス、ホサロン、クロルピリホス、クロルピリホスメチル、ピリダフェンチオン、キナルホス、メチダチオン、アジンホスエチル、アジンホスメチル、サリチオン、シアノホス、ＥＰＮ、シアノフェンホス、ジフルベンズロン、クロルフルアズロン、ルフェヌロン、ヘキサフルムロン、フルフェノクスロン、フルシクロクスロン、ジアフェンチウロン、ヘキシチアゾクス、ノヴァルロン、テフルベンズロン、トリフルムロン、ベンスルタップ、フェノキシカルブ、フェナザキン、フェンピロキシメート、ピリダベン、ヒドラメチルノン、チオジカルブ、クロルフェナピル、ピメトロジン、ピリミジフェン、テブフェノジド、テブフェンピラド、トリアザメート、スルフルラミド、ミルベメクチン、ピリダリル等。 Insecticidal active ingredients: cypermethrin, deltamethrin, fenpropatoline, tralomethrin, acrinatrin, bifenthrin, resmethrin, tetramethrin, permethrin, isoprocarb, xylylcarb, XMC, carbaryl, carbofuran, phenoxycarb, alanibcarb, fenodicarb Dimethylvinphos, hosalon, chlorpyrifos, chlorpyrifosmethyl, pyridafenthion, quinalphos, methidathion, azinephosethyl, azinephosmethyl, salicion, cyanophos, EPN, cyanophenphos, diflubenzuron, chlorfluazuron, lufenuron, hexaflumuron, flufenoxuron, full Cycloxuron, diafenthiuron, hexythiazox, Noval Emissions, teflubenzuron, triflumuron, bensultap, fenoxycarb, fenazaquin, fenpyroximate, pyridaben, hydramethylnon, thiodicarb, chlorfenapyr, pymetrozine, pyrimidifen, tebufenozide, tebufenpyrad, triazamate, sulfluramid, milbemectin, pyridalyl, and the like.
殺菌活性成分：ベノミル、カルベンダジム、チオファネートメチル、ジエトフェンカルブ、プロシミドン、イプロジオン、ビンクロゾリン、ジニコナゾール、テブコナゾール、ジフェノコナゾール、シプロコナゾール、フルシラゾール、トリアジメフォン、フラメトピル、メプロニル、フルトラニル、トルクロホスメチル、ピラゾホス、ピリメサニル、メパニピリム、シプロジニル、フルジオキソニル、フェンピクロニル、アゾキシストロビン、クレソキシムメチル、メトミノストロビン、クロロタロニル、マンゼブ、キャプタン、フォルペット、プロベナゾール、ジメトモルフ、ファモキサドン、オキソリニック酸、フルアジナム、フェリムゾン等。 Bactericidal active ingredients: benomyl, carbendazim, thiophanate methyl, dietofencarb, procymidone, iprodione, vinclozoline, diniconazole, tebuconazole, difenoconazole, cyproconazole, flusilazole, triadimephone, framethopyl, mepronil, flutolanil, tolcrofosmethyl, pyrazomepyrames Cyprodinil, fludioxonil, fenpicuronyl, azoxystrobin, cresoxime methyl, metminostrobin, chlorothalonil, manzeb, captan, phorpet, probenazole, dimethomorph, famoxadone, oxolinic acid, fluazinam, ferrimzone and the like.
除草活性成分：フェノキサプロップ−ｐ−エチル、シハロホップブチル、ベンスルフロンメチル、ニコスルフロン、シクロスルファムロン、トリフルスルフロンメチル、イマザキン、フルメツラム、アトラジン、メトリブジン、フルオメツロン、イソプロチュロン、プロパニル、ブロモキシニル、アイオキシニル、ベンタゾン、フルミオキサジン、フルチアセットメチル、アザフェニジン、サルフェントラゾン、ノルフルラゾン、ジフルフェニカン、イソキサフルトール、ペンディメサリン、トリフルラリン、メフェナセット、メコプロップ、フルロキシピル等。 Herbicidal active ingredients: phenoxaprop-p-ethyl, cyhalohop butyl, bensulfuron methyl, nicosulfuron, cyclosulfamuron, triflusulfuron methyl, imazaquin, flumeturum, atrazine, metribuzin, fluometuron, isoproturon, propanil, Bromoxynyl, ioxinyl, bentazone, flumioxazin, fluthiaset methyl, azaphenidine, sulfentrazone, norflurazon, diflufenican, isoxaflutol, pendimesalin, trifluralin, mefenacet, mecoprop, fluroxypyr and the like.
植物成長調節活性成分：チジアズロン、イナベンファイド、パクロブトラゾール 、ウニコナゾール等。 Plant growth regulating active ingredients: thidiazulone, inavenfide, paclobutrazol, uniconazole and the like.
本発明において酸化ポリエチレンとは、一般に“酸化ポリエチレンワックス”とも呼称されている物質（CAS No. 68441-17-8）であって、ポリエチレンを酸化することにより製造される。酸化ポリエチレンの市販品を入手することも可能であり、例えば、ネオワックスＥ（ヤスハラケミカル社製、融点：１００℃、酸価：１５ｍｇＫＯＨ／ｇ）、ネオワックスＥ−２０（ヤスハラケミカル社製、融点：１０２℃、酸価：１８ｍｇＫＯＨ／ｇ）、ネオワックスＥ−３（ヤスハラケミカル社製；融点：１１０℃、酸価：１ｍｇＫＯＨ／ｇ）、Ｌｉｃｏｗａｘ ＰＥＤ ５２２（クラリアント社製、滴点：１０２−１０７℃、酸価：２２−２８ｍｇＫＯＨ／ｇ）、Ｌｉｃｏｌｕｂ Ｈ１２（クラリアント社製、滴点：１００−１０８℃、酸価：１５−１９ｍｇＫＯＨ／ｇ）、Ｃｅｒｉｄｕｓｔ ３７１９（クラリアント社製、滴点：１１３−１１８℃、酸価：１６−１９ｍｇＫＯＨ／ｇ）、Ｌｕｗａｘ ＯＡ２ ｐｏｗｄｅｒ（BOYSAN社製、融点：１０７−１１３℃、酸価：１９−２５ｍｇＫＯＨ／ｇ）、Ｍａｒｃｕｓ Ｍ３４００（Marcus Oil & Chemical社製、融点：１０９℃(peak)、酸価：１２−１６ｍｇＫＯＨ／ｇ）、Ｍａｒｃｕｓ Ｍ３５００（Marcus Oil & Chemical社製、融点：１０９℃(peak)、酸価：２４ｍｇＫＯＨ／ｇ）が挙げられる。本発明においては、１ｇに含まれる遊離カルボン酸を中和するために必要な水酸化カリウムの量（以下、酸価と記す。）が１０〜３０ｍｇである酸化ポリエチレン、融点が８０〜１５０℃の酸化ポリエチレンが好ましい。なお、ここで言う酸化ポリエチレンの融点とは、固体の酸化ポリエチレンを加熱したときに、該酸化ポリエチレンが溶け始める温度をいう。 In the present invention, the oxidized polyethylene is a substance (CAS No. 68441-17-8) generally referred to as “oxidized polyethylene wax” and is produced by oxidizing polyethylene. It is also possible to obtain a commercially available product of oxidized polyethylene. For example, Neowax E (manufactured by Yashara Chemical Co., melting point: 100 ° C., acid value: 15 mgKOH / g), Neowax E-20 (manufactured by Yashara Chemical Co., melting point: 102) ° C, acid value: 18 mgKOH / g), Neowax E-3 (manufactured by Yashara Chemical Co .; melting point: 110 ° C, acid value: 1 mgKOH / g), Licowax PED 522 (manufactured by Clariant, dropping point: 102-107 ° C, acid) Value: 22-28 mg KOH / g), Licolub H12 (manufactured by Clariant, dropping point: 100-108 ° C., acid value: 15-19 mg KOH / g), Ceridust 3719 (manufactured by Clariant, dropping point: 113-118 ° C., acid) Value: 16-19 mg KOH / g), Luwax OA2 powder (manufactured by BOYSAN, melting point) 107-113 ° C., acid value: 19-25 mg KOH / g), Marcus M3400 (manufactured by Marcus Oil & Chemical, melting point: 109 ° C. (peak), acid value: 12-16 mg KOH / g), Marcus M3500 (Marcus Oil & Chemical And a melting point: 109 ° C. (peak), acid value: 24 mgKOH / g). In the present invention, polyethylene oxide having an amount of potassium hydroxide necessary for neutralizing free carboxylic acid contained in 1 g (hereinafter referred to as acid value) of 10 to 30 mg, melting point of 80 to 150 ° C. Oxidized polyethylene is preferred. The melting point of oxidized polyethylene here refers to the temperature at which the oxidized polyethylene starts to melt when the solid oxidized polyethylene is heated.
まず、溶融させた酸化ポリエチレンに水難溶性農薬活性成分を分散させた液を噴霧冷却して本農薬徐放性微粒子を製造する方法について説明する。
溶融させた酸化ポリエチレンに水難溶性農薬活性成分を分散させた液は、予め加熱して溶融させた酸化ポリエチレン、微粉砕（粒子径１〜７μｍ程度）した水難溶性農薬活性成分を加えて、分散（又は溶解）することにより、製造することができる。
本農薬徐放性微粒子は、前記の溶融させた酸化ポリエチレンに水難溶性農薬活性成分を分散させた液を噴霧冷却することにより製造することができる。ここで噴霧冷却とは、噴霧と同時に溶融した液が固化する程度の温度まで冷却することにより固体を析出させる技術を意味する。
該製造方法においては、本農薬徐放性微粒子の大きさ（粒子径）は、噴霧条件を変化させることにより、通常５〜３０μｍの範囲内に制御される。
First, a method for producing the agrochemical sustained-release fine particles by spray-cooling a liquid in which a poorly water-soluble pesticidal active ingredient is dispersed in molten polyethylene oxide will be described.
The liquid in which the poorly water-soluble pesticidal active ingredient is dispersed in the melted polyethylene oxide is dispersed by adding pre-heated and melted polyethylene oxide and finely pulverized (particle diameter of about 1 to 7 μm) water-insoluble pesticidal active ingredient. Or by dissolution).
The pesticidal sustained-release fine particles can be produced by spray cooling a liquid obtained by dispersing a poorly water-soluble pesticidal active ingredient in the melted polyethylene oxide. Here, spray cooling means a technique for precipitating a solid by cooling to a temperature at which a liquid melted simultaneously with spraying is solidified.
In the production method, the size (particle diameter) of the agrochemical sustained-release fine particles is usually controlled within a range of 5 to 30 μm by changing the spraying conditions.
次に、水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとを水に分散させた分散液を噴霧乾燥して本農薬徐放性微粒子を製造する方法について説明する。
水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとが水に分散された分散液は、例えば、酸化ポリエチレンを水に分散させた樹脂エマルジョンに、微粉砕（平均粒子径１〜７μｍ程度）した水難溶性農薬活性成分を加え、攪拌することにより製造される。
Next, a method for producing the agrochemical sustained-release fine particles by spray-drying a dispersion in which a water-insoluble pesticide active ingredient and polyethylene oxide are dispersed in water will be described.
A dispersion in which a poorly water-soluble pesticidal active ingredient and polyethylene oxide are dispersed in water is, for example, a slightly water-soluble pesticidal active ingredient that is finely pulverized (average particle size of about 1 to 7 μm) in a resin emulsion in which polyethylene oxide is dispersed in water. Is added and stirred.
酸化ポリエチレンを水に分散させた樹脂エマルジョンは、例えば、ポリエチレンが水に分散した樹脂エマルジョンを酸素酸化することにより製造することもできるし、酸化ポリエチレンが分散した樹脂エマルジョンの市販品を使用することもできる。例えば、Ａｇｒｏｃｅｒ ＤＣＸ １６８８（クラリアント社製、固形分量：約１８％）、Ｐｏｌｉｇｅｎ ＷＥ６（BOYSAN社製、固形分量：３３−３６％）が挙げられる。本発明には、酸化ポリエチレンの樹脂エマルジョンをそのまま本発明の農薬徐放性微粒子の製造に使用することができる。また、酸化ポリエチレンの樹脂エマルジョンは、市販の酸化ポリエチレンを水に分散させることによっても製造することができる。具体的には例えば、以下の方法により製造することができる。酸化ポリエチレンを加熱溶融し、必要に応じて界面活性剤（カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤）を加え、これを攪拌下に９５〜９８℃の熱水中に加え、ポリカルボン酸の乳化液を調製する。この際、酸化ポリエチレンの融点に応じて、オートクレーブ容器等の加圧条件下で行う。酸化ポリエチレンが溶融した状態のままで、攪拌等により酸化ポリエチレンの粒径を整え、徐々に冷却して、酸化ポリエチレンの樹脂エマルジョンを得る。
水難溶性農薬活性成分を微粉砕する方法としては、例えばハンマーミルやジェットミル等の乾式粉砕法やビーズミル等の湿式粉砕法が挙げられる。
この分散液には、本発明の目的を達する範囲内で、分散剤、粉砕助剤、増粘剤等が含有されていてもよい。
A resin emulsion in which oxidized polyethylene is dispersed in water can be produced, for example, by oxygen-oxidizing a resin emulsion in which polyethylene is dispersed in water, or a commercially available resin emulsion in which oxidized polyethylene is dispersed can be used. it can. Examples thereof include Agrocer DCX 1688 (manufactured by Clariant, solid content: about 18%), and Polygen WE6 (manufactured by BOYSAN, solid content: 33-36%). In the present invention, the polyethylene oxide resin emulsion can be used as it is for the production of the agrochemical sustained-release fine particles of the present invention. The resin emulsion of oxidized polyethylene can also be produced by dispersing commercially available oxidized polyethylene in water. Specifically, for example, it can be produced by the following method. The polyethylene oxide is heated and melted, and if necessary, a surfactant (cationic surfactant, nonionic surfactant) is added, and this is added to hot water at 95 to 98 ° C. with stirring. Prepare an emulsion. Under the present circumstances, it carries out under pressurization conditions, such as an autoclave container, according to the melting point of polyethylene oxide. While the oxidized polyethylene is in a molten state, the particle diameter of the oxidized polyethylene is adjusted by stirring or the like, and then gradually cooled to obtain a resin emulsion of oxidized polyethylene.
Examples of the method for finely pulverizing the poorly water-soluble pesticide active ingredient include a dry pulverization method such as a hammer mill and a jet mill and a wet pulverization method such as a bead mill.
This dispersion may contain a dispersant, a grinding aid, a thickener and the like within the scope of achieving the object of the present invention.
本農薬徐放性微粒子は、前記の農薬活性成分と酸化ポリエチレンとが水に分散された分散液を噴霧乾燥することにより製造される。ここで、噴霧乾燥とは、分散液中の分散媒である水を噴霧と同時に蒸発させて固体を析出させる技術を意味する。
前記の水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとが水に分散された分散液の噴霧乾燥は、通常約８０〜２００℃に加熱された乾燥空気の流れ中に前記の水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとが水に分散された分散液を噴霧装置を用いて噴霧することにより行われる。噴霧された水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとが水に分散された分散液は、乾燥空気の流れ中で水が蒸発して、本農薬徐放性微粒子を形成する。この場合に用いられる噴霧装置としては、例えばロータリー式、加圧ノズル式、及び二流体ノズル式が挙げられる。
The pesticidal sustained-release fine particles are produced by spray-drying a dispersion in which the pesticidal active ingredient and polyethylene oxide are dispersed in water. Here, the spray drying means a technique for precipitating a solid by evaporating water, which is a dispersion medium in a dispersion, simultaneously with spraying.
Spray dispersion of a dispersion in which the poorly water-soluble pesticidal active ingredient and oxidized polyethylene are dispersed in water is usually carried out in the flow of dry air heated to about 80 to 200 ° C. Is carried out by spraying a dispersion liquid dispersed in water using a spraying device. In the dispersion liquid in which the sprayed poorly water-soluble pesticidal active ingredient and polyethylene oxide are dispersed in water, water evaporates in a flow of dry air to form the pesticidal sustained-release fine particles. Examples of the spray device used in this case include a rotary type, a pressurized nozzle type, and a two-fluid nozzle type.
該製造方法においては、本農薬徐放性微粒子の大きさ（粒子径）は、農薬活性成分と酸化ポリエチレンとが水に分散された分散液を噴霧乾燥する際の噴霧条件により変化させることで、通常５〜３０μｍの範囲内とされる。即ち、供給する噴霧液の噴霧圧を高くするか、噴霧液の供給量を少なくすることにより、小さな粒子径の農薬徐放性微粒子を製造することができる。更に、噴霧液中の固形分の濃度を小さくするか、噴霧液の粘度を低くすることにより、小さな粒子径の農薬徐放性微粒子を製造することができる。 In the production method, the size (particle diameter) of the pesticidal sustained-release fine particles is changed by the spraying conditions when spray-drying the dispersion in which the pesticidal active ingredient and the oxidized polyethylene are dispersed in water. Usually, it is in the range of 5 to 30 μm. That is, by increasing the spray pressure of the spray solution to be supplied or decreasing the supply amount of the spray solution, it is possible to produce agrochemical sustained-release fine particles having a small particle diameter. Furthermore, the agricultural chemical sustained-release fine particles having a small particle diameter can be produced by reducing the concentration of the solid content in the spray liquid or reducing the viscosity of the spray liquid.
噴霧乾燥条件は、噴霧乾燥に使用する装置に応じて適宜設定することができるが、例えば東京理化器械株式会社製スプレードライヤーＳＤ-１型を用いて二流体ノズルを用いる場合には試料送液流量５０〜５００ｍｌ／時間、噴霧空気圧０．２〜２．０ｋｇ／ｃｍ2、乾燥空気流量０．４〜１．０ｍ3／分、乾燥空気入口温度１００〜２００℃、乾燥空気出口温度５０〜１００℃である。 The spray drying conditions can be appropriately set according to the apparatus used for spray drying. For example, when a two-fluid nozzle is used using a spray dryer SD-1 type manufactured by Tokyo Rika Kikai Co., Ltd. 50-500 ml / hour, spraying air pressure 0.2-2.0 kg / cm 2 , drying air flow rate 0.4-1.0 m 3 / min, drying air inlet temperature 100-200 ° C., drying air outlet temperature 50-100 ° C. It is.
上記の製造方法で本農薬徐放性微粒子を製造すると、本農薬徐放性微粒子が多数固着した粒子となって得られる場合がある。この場合には、得られた粒子を粉砕機等により解砕することで、本農薬徐放性微粒子を得ることができる。 When the agrochemical sustained-release fine particles are produced by the above-described production method, there may be a case where a large number of the agrochemical sustained-release fine particles are fixed. In this case, the agrochemical sustained-release fine particles can be obtained by crushing the obtained particles with a pulverizer or the like.
農薬徐放性微粒子の粒子径は、レーザー回折法により測定することができる。例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置(Laser diffraction particle size analyzer)ＳＡＬＤ−１１００（島津製作所製）が使用できる。 The particle size of the agricultural chemical sustained-release fine particles can be measured by a laser diffraction method. For example, a laser diffraction particle size analyzer SALD-1100 (manufactured by Shimadzu Corporation) can be used.
本農薬徐放性微粒子において、水難溶性農薬活性成分と酸化ポリエチレンとの重量比は、上記の（１）の方法においては１：９９〜５０：５０の範囲であり、上記の（２）の方法においては１：９９〜９５：５、好ましくは１０：９０〜８０：２０の範囲である。 In the pesticidal sustained-release fine particles, the weight ratio of the poorly water-soluble pesticidal active ingredient and the oxidized polyethylene is in the range of 1:99 to 50:50 in the method (1), and the method (2) above. In the range of 1:99 to 95: 5, preferably 10:90 to 80:20.
次に、本発明に用いる（ｂ）アニオン性界面活性剤について、説明する。
本発明に用いるアニオン性界面活性剤として、通常水溶性のアニオン性界面活性剤が用いられる。
本発明に用いられるアニオン性界面活性剤としては、例えばアルキルサルフェート、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェート、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルサルフェート、ポリオキシエチレンベンジルフェニルエーテルサルフェート、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルサルフェート、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーサルフェート、パラフィンスルホネート、アルカンスルホネート、ジアルキルスルホサクシネート、アルキルベンゼンスルホネート、ナフタレンスルホネート、アルキルナフタレンスルホネート、ジアルキルナフタレンスルホネート、アルキルナフタレンスルホネートのホルマリン縮合物、アルキルジフェニルエーテルジスルホネート、リグニンスルホネート、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホネート、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホコハク酸ハーフエステル、脂肪酸塩、高分子ポリカルボン酸塩、Ｎ−メチル−脂肪酸サルコシネート、樹脂酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレンフェニルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレンジアルキルフェニルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレンベンジル化フェニルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレンベンジル化フェニルフェニルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレンスチリル化フェニルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレンスチリル化フェニルフェニルエーテルホスフェート、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーホスフェート、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールイミン、及びアルキルホスフェートが挙げられる。
中でも、アニオン性界面活性剤の使用量の点からアルキルナフタレンスルホネート、リグニンスルホネート、及びアルキルナフタレンスルホネートのホルマリン縮合物からなる群より選ばれる１種以上を用いることが好ましい。
Next, (b) anionic surfactant used in the present invention will be described.
As the anionic surfactant used in the present invention, a water-soluble anionic surfactant is usually used.
Examples of the anionic surfactant used in the present invention include alkyl sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene benzyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene styryl phenyl ether sulfate, and polyoxyethylene. Ethylene polyoxypropylene block polymer sulfate, paraffin sulfonate, alkane sulfonate, dialkyl sulfosuccinate, alkyl benzene sulfonate, naphthalene sulfonate, alkyl naphthalene sulfonate, dialkyl naphthalene sulfonate, formalin condensate of alkyl naphthalene sulfonate, alkyl diphenyl ether disulfonate, lignin sulfonate , Polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfonate, polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinic acid half ester, fatty acid salt, polymer polycarboxylate, N-methyl-fatty acid sarcosinate, resin acid salt, polyoxyethylene alkyl ether phosphate, polyoxyethylene Phenyl ether phosphate, polyoxyethylene dialkyl phenyl ether phosphate, polyoxyethylene benzylated phenyl ether phosphate, polyoxyethylene benzylated phenyl phenyl ether phosphate, polyoxyethylene styrylated phenyl ether phosphate, polyoxyethylene styrylated phenyl phenyl ether phosphate, Polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer phosphate DOO, phosphatidylcholine, phosphatidylethanolamine imines, and alkyl phosphates.
Especially, it is preferable to use 1 or more types chosen from the group which consists of a formalin condensate of alkyl naphthalene sulfonate, lignin sulfonate, and alkyl naphthalene sulfonate from the point of the usage-amount of anionic surfactant.
次に、本発明に用いる（ｃ）固結防止剤について、説明する。
本発明に用いる固結防止剤とは、本発明の水性懸濁農薬組成物の保存時において、本農薬徐放性微粒子間の固結を防止する固体粒子であり、該固体としては一般に農薬製剤において固体担体として用いられる固体粒子が使用できる。該固結防止剤は水溶性であるか、水分散時の分散性が良好であるものが好ましい。
本発明に用いられる固結防止剤としては、例えばパイロフィライト、含水カオリン、無水カオリン、セリサイト等のクレー、炭酸カルシウム、ベントナイト、珪藻土、タルク、珪石、軽石、バーミキュライト、パーライト、ホワイトカーボン、スクロース、グルコース、マルトース、ラクトース、デキストリン、デンプン類、セルロース誘導体（セルロース、カルボキシメチルセルロース等）、硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、塩化アンモニウム、塩化カリウム、炭酸ナトリウム、尿素、及び珪藻土を挙げることができる。
Next, (c) anti-caking agent used in the present invention will be described.
The anti-caking agent used in the present invention is a solid particle that prevents caking between the sustained-release fine particles of the agricultural chemical during storage of the aqueous suspension agricultural chemical composition of the present invention. Solid particles used as a solid support in can be used. The anti-caking agent is preferably water-soluble or has good dispersibility when dispersed in water.
Examples of the anti-caking agent used in the present invention include pyrophyllite, hydrous kaolin, anhydrous kaolin, sericite and other clays, calcium carbonate, bentonite, diatomaceous earth, talc, quartzite, pumice, vermiculite, perlite, white carbon, sucrose. , Glucose, maltose, lactose, dextrin, starches, cellulose derivatives (cellulose, carboxymethylcellulose, etc.), ammonium sulfate, sodium sulfate, ammonium chloride, potassium chloride, sodium carbonate, urea, and diatomaceous earth.
本発明の水性懸濁農薬組成物には、（ａ）本農薬徐放性微粒子、（ｂ）アニオン性界面活性剤、及び（ｃ）固結防止剤の他に、結合剤、崩壊剤、及び／又は他の界面活性剤が含有されていてもよい。 The aqueous suspension pesticide composition of the present invention includes, in addition to (a) the present agricultural chemical sustained-release fine particles, (b) an anionic surfactant, and (c) an anti-caking agent, a binder, a disintegrant, and Other surfactants may be contained.
結合剤としては、例えばグアーガム、ローカストビーンガム、トラガカントガム、ザンサンガム、アラビアガムのような各種ガム類；アルギン酸ナトリウム、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸プロピレングリコールエステルのようなアルギン酸誘導体；ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメタアクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸アミドのような有機高分子化合物；及び卵白、アルブミン、カゼイン、ゼラチンのような動物性又は植物性の水溶性蛋白質が挙げられる。その使用量は、本発明の農薬組成物全量に対して、通常０．１〜２０重量％である。 Examples of the binder include various gums such as guar gum, locust bean gum, tragacanth gum, xanthan gum, gum arabic; alginic acid derivatives such as sodium alginate, ammonium alginate, propylene glycol alginate; polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl methacrylate And organic polymer compounds such as polyethylene oxide and polyacrylic acid amide; and animal or vegetable water-soluble proteins such as egg white, albumin, casein, and gelatin. The usage-amount is 0.1 to 20 weight% normally with respect to the agrochemical composition whole quantity of this invention.
他の界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロック共重合体、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレントリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等のノニオン性界面活性剤が挙げられる。その使用量は、本発明の農薬組成物全量に対して、通常０．１〜２０重量％である。 Examples of other surfactants include polyoxyethylene carboxylic acid ester, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl aryl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene block copolymer, polyoxyethylene alkyl aryl ether, polyoxyethylene alkyl ether, Polyoxyethylene polyoxypropylene tristyryl phenyl ether, polyoxyethylene styryl phenyl ether, polyoxyethylene tristyryl phenyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, fatty acid ester, polyhydric alcohol fatty acid ester, polyoxyethylene polyhydric alcohol fatty acid ester, Nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkylamine can be used. The usage-amount is 0.1 to 20 weight% normally with respect to the agrochemical composition whole quantity of this invention.
本発明の水性懸濁農薬組成物は、通常、本農薬徐放性微粒子、アニオン性界面活性剤、固体担体、さらに必要に応じて他の成分をミキサーなどで混合し、必要に応じて遠心粉砕機等の粉砕機を用いて解砕し、粉状の本発明の水性懸濁農薬組成物としたり、これらの粉状物をローラーコンパクター等の圧縮成形機、押出造粒機、転動造粒機、流動層造粒機等の造粒機を用いて顆粒状に成形し、顆粒状の本発明の水性懸濁農薬組成物としたりしたものである。 The aqueous suspension pesticide composition of the present invention is usually mixed with the pesticide sustained-release fine particles, an anionic surfactant, a solid carrier, and other components as necessary with a mixer, and centrifuged as necessary. Crush using a pulverizer such as a machine to obtain a powdery aqueous suspension pesticide composition of the present invention, or use these powders as compression compactors such as roller compactors, extrusion granulators, rolling granulations It is formed into a granule using a granulator such as a machine or a fluidized bed granulator to obtain a granular aqueous suspension agricultural chemical composition of the present invention.
本発明の水性懸濁農薬組成物には、本発明の農薬組成物全量に対して（ｂ）アニオン性界面活性剤が総量で１０重量％以上含有される。即ち、通常１０〜８０重量％、好ましくは１０〜２５重量％の割合である。
また、本発明の水性懸濁農薬組成物には、本発明の農薬組成物全量に対して（ａ）本農薬徐放性微粒子は通常０．１〜４０重量％、（ｃ）固結防止剤が通常５〜８９．９重量％の割合で含有される。
The aqueous suspension pesticide composition of the present invention contains (b) an anionic surfactant in a total amount of 10% by weight or more based on the total amount of the pesticide composition of the present invention. That is, it is usually 10 to 80% by weight, preferably 10 to 25% by weight.
In addition, the aqueous suspension pesticide composition of the present invention is generally 0.1 to 40% by weight of (a) the present agricultural chemical sustained-release fine particles, and (c) an anti-caking agent, based on the total amount of the pesticide composition of the present invention Is usually contained in a proportion of 5 to 89.9% by weight.
本発明の水性懸濁農薬組成物は、通常、農薬活性成分が所定濃度になるように水に懸濁し、該懸濁液を保護すべき植物、又は該植物が栽培されるか、あるいは栽培されている土壌に散布することにより使用される。 The aqueous suspension pesticide composition of the present invention is usually suspended in water so that the agrochemical active ingredient has a predetermined concentration, and the plant to be protected, or the plant is cultivated or cultivated. Used by spraying on soil.
以下、製造例、試験例等を挙げて、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら例に限定されるものではない。 Hereinafter, although a manufacture example, a test example, etc. are given and this invention is demonstrated in more detail, this invention is not limited to these examples.
参考例
酸化ポリエチレン樹脂エマルジョン（Agrocer 06、酸化ポリエチレン（融点：１１５℃、平均粒子径：０．１９μｍ、酸価：１６〜１９ｍｇＫＯＨ／ｇ）の２５重量％懸濁液、クラリアント社製）８０重量部、フルミオキサジン（平均粒子径：７．５μｍ：ジェットミルにより粉砕）２０重量部を加えて攪拌し、分散液を調製した。この分散液を下記の条件で噴霧乾燥し、得られた固形物を粉砕機（スクリーン径：１．５ｍｍ、回転数１００００ｒｐｍ、日本精機製作所製）で解砕して、農薬徐放性微粒子（平均粒子径：１４．２μｍ）を得た。
Reference Example: Oxidized polyethylene resin emulsion (Agrocer 06, polyethylene oxide (melting point: 115 ° C., average particle size: 0.19 μm, acid value: 16-19 mg KOH / g), 25 wt% suspension, Clariant) 80 parts by weight Then, 20 parts by weight of flumioxazin (average particle size: 7.5 μm: pulverized by a jet mill) was added and stirred to prepare a dispersion. The dispersion was spray-dried under the following conditions, and the resulting solid was pulverized with a pulverizer (screen diameter: 1.5 mm, rotation speed 10000 rpm, manufactured by Nippon Seiki Seisakusho), and agrochemical sustained-release fine particles (average) Particle size: 14.2 μm).
噴霧乾燥の条件
噴霧乾燥機：東京理化器械株式会社製 ＳＤ−１型噴霧乾燥機
噴霧装置：試料噴出ノズル直径０．５１ｍｍの二流体ノズル
試料送液流量：２００ｍｌ／時間
試料噴霧空気圧：０．７ｋｇ／ｃｍ2
乾燥空気流量：０．６ｍ3／分
乾燥空気入口温度：１１５℃
乾燥空気出口温度：６５℃
Spray drying conditions Spray dryer: SD-1 type spray dryer manufactured by Tokyo Rika Kikai Co., Ltd. Spray device: Two-fluid nozzle with a sample ejection nozzle diameter of 0.51 mm Sample feed flow rate: 200 ml / hour Sample spray air pressure: 0.7 kg / Cm 2
Dry air flow rate: 0.6 m 3 / min Dry air inlet temperature: 115 ° C
Dry air outlet temperature: 65 ° C
製造例１
参考例で製造した農薬徐放性微粒子２２重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物（Ｍｏｒｗｅｔ Ｄ−４２５、クロンプトン株式会社製）１０重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン６６．５重量部を乳鉢で粉砕・混合し、本発明の水性懸濁農薬組成物を得た。
Production Example 1
22 parts by weight of agrochemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 10 parts by weight of formalin condensate of sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet D-425, manufactured by Crompton Co., Ltd.), sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet EFW, Crompton Co., Ltd.) 1.5 parts by weight of product and 66.5 parts by weight of hydrous kaolin were pulverized and mixed in a mortar to obtain the aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention.
製造例２
参考例で製造した農薬徐放性微粒子２２重量部、リグニンスルホン酸ナトリウム（Ｒｅａｘ ８５Ａ、ウエストベーコ株式会社製）１０重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン６６．５重量部を乳鉢で粉砕・混合し、本発明の水性懸濁農薬組成物を得た。
Production Example 2
22 parts by weight of agrochemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 10 parts by weight of sodium lignin sulfonate (Reax 85A, manufactured by Westbeco), 1.5 parts by weight of sodium alkylnaphthalene sulfonate (Morwet EFW, manufactured by Crompton) And 66.5 parts by weight of hydrous kaolin were pulverized and mixed in a mortar to obtain the aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention.
製造例３
参考例で製造した農薬徐放性微粒子２２重量部、高分子ポリカルボン酸塩（Ｄｅｍｏｌ ＥＰパウダー、花王株式会社製）１０重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン６６．５重量部を乳鉢で粉砕・混合し、本発明の水性懸濁農薬組成物を得た。
Production Example 3
22 parts by weight of agrochemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 10 parts by weight of polymer polycarboxylate (Demol EP powder, manufactured by Kao Corporation), sodium alkylnaphthalene sulfonate (Morwet EFW, manufactured by Crompton Corporation) 5 parts by weight and 66.5 parts by weight of hydrous kaolin were pulverized and mixed in a mortar to obtain the aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention.
製造例４
参考例で製造した農薬徐放性微粒子２２重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物（Ｍｏｒｗｅｔ Ｄ−４２５、クロンプトン株式会社製）２０重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（商品名：Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン５６．５重量部を乳鉢で粉砕・混合し、本発明の水性懸濁農薬組成物を得る。
Production Example 4
22 parts by weight of agrochemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 20 parts by weight of formalin condensate of sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet D-425, manufactured by Crompton Co., Ltd.), sodium alkylnaphthalenesulfonate (trade name: Morwet EFW, 1.5 parts by weight of Crompton Co., Ltd. and 56.5 parts by weight of hydrous kaolin are pulverized and mixed in a mortar to obtain the aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention.
製造例５
参考例で製造した農薬徐放性微粒子２２重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物（Ｍｏｒｗｅｔ Ｄ−４２５、クロンプトン株式会社製）４０重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン３６．５重量部を乳鉢で粉砕・混合し、本発明の水性懸濁農薬組成物を得る。
Production Example 5
22 parts by weight of agrochemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 40 parts by weight of formalin condensate of sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet D-425, manufactured by Crompton Co., Ltd.), sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet EFW, Crompton Co., Ltd.) (Made) 1.5 parts by weight and 36.5 parts by weight of hydrous kaolin are pulverized and mixed in a mortar to obtain the aqueous suspension pesticide composition of the present invention.
製造例６
参考例で製造した農薬徐放性微粒子２２重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物（Ｍｏｒｗｅｔ Ｄ−４２５、クロンプトン株式会社製）７０重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン６．５重量部を乳鉢で粉砕・混合し、本発明の水性懸濁農薬組成物を得る。
Production Example 6
22 parts by weight of agrochemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 70 parts by weight of formalin condensate of sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet D-425, manufactured by Crompton Co., Ltd.), sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet EFW, Crompton Co., Ltd.) (Product) 1.5 parts by weight and 6.5 parts by weight of hydrous kaolin are pulverized and mixed in a mortar to obtain the aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention.
製造例７
参考例で製造した農薬徐放性微粒子４．４重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物（Ｍｏｒｗｅｔ Ｄ−４２５、クロンプトン株式会社製）１０重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン８４．１重量部を乳鉢で粉砕・混合し、本発明の水性懸濁農薬組成物を得る。
Production Example 7
4.4 parts by weight of agrochemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 10 parts by weight of formalin condensate of sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet D-425, manufactured by Crompton Co., Ltd.), sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet EFW, Crompton) 1.5 parts by weight (made by Co., Ltd.) and 84.1 parts by weight of hydrous kaolin are pulverized and mixed in a mortar to obtain the aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention.
製造例８
参考例で製造した農薬徐放性微粒子０．８８重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物（Ｍｏｒｗｅｔ Ｄ−４２５、クロンプトン株式会社製）１０重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン８７．６２重量部を乳鉢で粉砕・混合し、本発明の水性懸濁農薬組成物を得る。
Production Example 8
0.88 parts by weight of agricultural chemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 10 parts by weight of formalin condensate of sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet D-425, manufactured by Crompton Co., Ltd.), sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet EFW, Crompton) 1.5 parts by weight (manufactured by Co., Ltd.) and 87.62 parts by weight of hydrous kaolin are pulverized and mixed in a mortar to obtain the aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention.
比較例１
参考例で製造した農薬徐放性微粒子２２重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン７６．５重量部を乳鉢で粉砕・混合し、水性懸濁農薬組成物を得た。
Comparative Example 1
Grind and mix 22 parts by weight of agricultural chemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 1.5 parts by weight of sodium alkylnaphthalenesulfonate (Morwet EFW, Crompton Co., Ltd.) and 76.5 parts by weight of hydrous kaolin in a mortar, An aqueous suspension pesticide composition was obtained.
比較例２
参考例で製造した農薬徐放性微粒子２２重量部、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ １０００、三洋化成工業株式会社製）１０重量部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（Ｍｏｒｗｅｔ ＥＦＷ、クロンプトン株式会社製）１．５重量部、及び含水カオリン６６．５重量部を乳鉢で粉砕・混合し、水性懸濁農薬組成物を得た。
Comparative Example 2
22 parts by weight of agrochemical sustained-release fine particles produced in Reference Example, 10 parts by weight of polyethylene glycol (PEG 1000, manufactured by Sanyo Chemical Industries), 1.5 parts by weight of sodium alkylnaphthalene sulfonate (Morwet EFW, manufactured by Crompton Co., Ltd.) And 66.5 parts by weight of hydrous kaolin were pulverized and mixed in a mortar to obtain an aqueous suspended agricultural chemical composition.
次に、本発明の水性懸濁農薬組成物が優れた徐放化性能を有することを、水への高倍率希釈条件における溶出試験にて示す。
試験例
イオン交換水１０００ｍｌに水性懸濁農薬組成物３．５８ｍｇを２５℃にて加え、マグネチックスターラで３時間攪拌した。その後、この懸濁液を１００ｍｌを採取して、濾過し、固形物を得た。この固形物中のフルミオキサジン量を高速液体クロマトグラフィーにより定量した。この結果から、水性懸濁農薬組成物中の農薬徐放性微粒子から水中に溶出されたフルミオキサジンの量を計算し、溶出率を求めた。
結果を表１に示す。
Next, it shows by the elution test in the high magnification dilution conditions to water that the aqueous suspension agricultural chemical composition of this invention has the outstanding sustained release performance.
Test Example 3.58 mg of an aqueous suspension agricultural chemical composition was added to 1000 ml of ion-exchanged water at 25 ° C., and the mixture was stirred for 3 hours with a magnetic stirrer. Thereafter, 100 ml of this suspension was collected and filtered to obtain a solid. The amount of flumioxazin in the solid was quantified by high performance liquid chromatography. From this result, the amount of flumioxazin eluted in water from the agricultural chemical sustained-release fine particles in the aqueous suspension agricultural chemical composition was calculated, and the dissolution rate was obtained.
The results are shown in Table 1.
本発明の水性懸濁農薬組成物は、優れた徐放性を有する水性懸濁組成物であり、農薬の製剤形態として有用である。 The aqueous suspension agricultural chemical composition of the present invention is an aqueous suspension composition having excellent sustained release properties, and is useful as a pharmaceutical form of agricultural chemicals.
Claims (7)
The constituent component (a) is pesticidal sustained-release fine particles obtained by spray-drying a dispersion in which a water-insoluble pesticidal active ingredient and polyethylene oxide are dispersed in water. Aqueous suspension pesticide composition.
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62277301A (en) * | 1986-01-31 | 1987-12-02 | Takeda Chem Ind Ltd | Sustained release agricultural chemical composition |
| JPH04370177A (en) * | 1991-06-19 | 1992-12-22 | Fukuvi Chem Ind Co Ltd | Floor wax |
| JPH10265301A (en) * | 1997-03-03 | 1998-10-06 | Rohm & Haas Co | Agrochemical composition |
| JP2000239105A (en) * | 1999-02-16 | 2000-09-05 | Agrevo Japan Kk | Control-release agrochemical formulation and its production |
| JP2001055303A (en) * | 1999-08-12 | 2001-02-27 | Toho Chem Ind Co Ltd | Controlled release pesticide granules |
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2004
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62277301A (en) * | 1986-01-31 | 1987-12-02 | Takeda Chem Ind Ltd | Sustained release agricultural chemical composition |
| JPH04370177A (en) * | 1991-06-19 | 1992-12-22 | Fukuvi Chem Ind Co Ltd | Floor wax |
| JPH10265301A (en) * | 1997-03-03 | 1998-10-06 | Rohm & Haas Co | Agrochemical composition |
| JP2000239105A (en) * | 1999-02-16 | 2000-09-05 | Agrevo Japan Kk | Control-release agrochemical formulation and its production |
| JP2001055303A (en) * | 1999-08-12 | 2001-02-27 | Toho Chem Ind Co Ltd | Controlled release pesticide granules |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5339055B2 (en) * | 2006-06-13 | 2013-11-13 | 日産化学工業株式会社 | Aqueous suspension pesticide composition |
| JP2017137274A (en) * | 2016-02-05 | 2017-08-10 | Ｏａｔアグリオ株式会社 | Herbicidal aqueous dispersion formulation, manufacturing method therefor and method for reducing chemical injury by the formulation |
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