JP2005079131A - 熱処理方法及び熱処理装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 被処理体へのパーティクルの付着を抑制することができる熱処理方法及び熱処理装置を提供する。
【解決手段】 熱処理装置１の制御部１００は、複数枚の半導体ウエハＷを所定ピッチ間隔で保持したウエハボート１１を反応管２内に搬入する。半導体ウエハＷが保持されたウエハボート１１を反応管２内に搬入すると、反応管２内を半導体ウエハＷまたはウエハボート１１のチッピングが反応管２外に排出されない圧力まで一旦減圧した後、チッピングを反応管２外に排出可能な圧力に維持した状態で、反応管２内を所定の温度に昇温する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、熱処理方法及び熱処理装置に関し、詳しくは、被処理体、例えば、半導体ウエハへのパーティクルの付着を抑制する熱処理方法及び熱処理装置に関する。

半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハに熱処理を施す熱処理装置が用いられている。例えば、熱処理装置としてバッチ式縦型熱処理装置を用いた場合には、以下のような熱処理が行われる。

まず、熱処理装置の反応管内をヒータにより所定のロード温度、例えば、４００℃に昇温（加熱）し、複数枚の半導体ウエハを収容したウエハボートをロードする。次に、反応管内をヒータにより所定の処理温度、例えば、８００℃に加熱するとともに、排気ポートから反応管内のガスを排気し、反応管内を所定の圧力、例えば、５３．２Ｐａ（０．４Ｔｏｒｒ）に減圧する。反応管内が所定の温度及び圧力に維持されると、処理ガス導入管から反応管内に処理ガスを供給する。反応管内に処理ガスが供給されると、例えば、処理ガスが熱反応を起こし、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積して、半導体ウエハの表面に薄膜が形成されるように、半導体ウエハに所定の処理が施される。

ところで、反応管内を所定の圧力に減圧するとともにロード温度から処理温度まで昇温すると、チッピング（半導体ウエハやウエハボートのかけら）が発生してしまう。このようにチッピングが発生するのは、半導体ウエハを構成するシリコンと、ウエハボートを構成する石英との熱膨張率の違いによる膨張差に起因して、半導体ウエハとウエハボートとの接触部分が擦れ、半導体ウエハやウエハボートがかけてしまうためである。そして、発生したチッピングが、その下方の半導体ウエハに落下し、半導体ウエハ上にパーティクルが付着してしまうという問題がある。

かかる問題を解決するため、例えば、ウエハボートの搬入速度を速くするとともに、常圧下で反応管内を所定の処理温度に加熱した後に反応管内を減圧することにより、パーティクルの発生を抑制する方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
特開２００３−１００６４５号公報

ところで、近年、半導体装置の製造においては、少品種大量生産から多品種変量生産に移行しつつある。多品種変量生産に対応するためには、製造装置の短ＴＡＴ（Turn Around Time）性が重要であり、例えば、反応管内をロード温度から処理温度まで昇温する昇温速度を速くする必要がある。

このため、特許文献１に記載された昇温速度（５℃／分）のようにゆっくりと昇温するのではなく、例えば、５０℃／分〜２００℃／分のように昇温速度を速くして、ロード温度から処理温度まで昇温するとともに所定の減圧速度、例えば、５３２Ｐａ（４Ｔｏｒｒ）／秒の減圧速度で、反応管内を所定の圧力に減圧することが求められている。

しかし、このように昇温速度を大幅に速くすると、半導体ウエハとウエハボートとの接触部分がさらに擦れやすくなり、チッピング（パーティクル）が発生しやすくなる。この結果、半導体ウエハ上にパーティクルが付着しやすくなってしまう。また、生産性、コスト向上の観点から、半導体ウエハの大口径化が進んでいるが、半導体ウエハの口径が大きくなると、チッピング（パーティクル）はさらに発生しやすくなる。この一方で、半導体ウエハ上に付着するパーティクルの低減に関する要求は、ますます厳しくなってきている。

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、被処理体へのパーティクルの付着を抑制することができる熱処理方法及び熱処理装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、この発明の第１の観点にかかる熱処理方法は、
複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理方法であって、
前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持した保持具を反応室内に搬入する搬入工程と、
前記搬入工程で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧工程と、を備え、
前記昇温減圧工程では、前記反応室内の昇温を開始してから１分〜５分後に反応室内の減圧を開始する、ことを特徴とする。

この構成によれば、反応室内の昇温を開始してから１分〜５分後に反応室内の減圧を開始するので、反応室内を常圧に近い高圧下で昇温（加熱）する時間が長くなる。このため、反応室内の加熱により発生する被処理体または保持具のチッピング（パーティクル）が反応室外に排出されやすくなり、被処理体へのパーティクルの付着を抑制することができる。

この発明の第２の観点にかかる熱処理方法は、
複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理方法であって、
前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持した保持具を反応室内に搬入する搬入工程と、
前記搬入工程で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧工程と、を備え、
前記昇温減圧工程では、前記反応室内を昇温するとともに、６６．５Ｐａ／秒〜２６６Ｐａ／秒の減圧速度で所定の圧力に減圧する、ことを特徴とする。

この構成によれば、反応室内を昇温するとともに、６６．５Ｐａ／秒〜２６６Ｐａ／秒未満の減圧速度で所定の圧力に減圧するので、反応室内を常圧に近い高圧下で昇温（加熱）する時間が長くなる。このため、反応室内の加熱により発生する被処理体または保持具のチッピング（パーティクル）が反応室外に排出されやすくなり、被処理体へのパーティクルの付着を抑制することができる。

この発明の第３の観点にかかる熱処理方法は、
複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理方法であって、
前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持した保持具を反応室内に搬入する搬入工程と、
前記搬入工程で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧工程と、を備え、
前記昇温減圧工程では、前記反応室内を前記被処理体または前記保持具のチッピングが反応室外に排出されない圧力まで一旦減圧した後、前記チッピングを反応室外に排出可能な前記減圧した圧力より高い圧力に維持した状態で、前記反応室内を所定の温度に昇温する、ことを特徴とする。

この構成によれば、反応室内を、被処理体または保持具のチッピングが反応室外に排出されない圧力まで一旦減圧した後、チッピングを反応室外に排出可能な減圧した圧力より高い圧力に維持した状態で、反応室内を所定の温度に昇温するので、反応室内の昇温（加熱）により発生したチッピングが反応室外に排出されやすくなり、被処理体へのパーティクルの付着を抑制することができる。

前記昇温減圧工程では、前記反応室内を１３３Ｐａ未満まで一旦減圧した後、前記反応室内を１３３Ｐａ〜２６６０Ｐａに維持した状態で、前記反応室内を所定の温度に昇温することが好ましい。

前記昇温減圧工程では、不活性ガスを反応室内に供給することが好ましい。この場合、発生したチッピングが反応室外にさらに排出されやすくなり、被処理体へのパーティクルの付着をさらに抑制することができる。前記昇温減圧工程では、前記反応室内に少なくとも１０リットル／分の不活性ガスを供給することが好ましい。

前記被処理体としては、例えば、半導体ウエハが用いられる。また、前記保持具は、例えば、石英により形成されている。

この発明の第４の観点にかかる熱処理装置は、
複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理装置であって、
前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持する保持具を反応室内に搬入する搬入手段と、
前記搬入手段で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧手段と、
前記反応室内の昇温を開始してから１分〜５分後に反応室内の減圧を開始するように前記昇温減圧手段を制御する制御手段と、
を備える、ことを特徴とする。

この構成によれば、反応室内の昇温を開始してから１分〜５分後に反応室内の減圧を開始するように制御されるので、反応室内を常圧に近い高圧下で昇温（加熱）する時間が長くなる。このため、反応室内の加熱により発生する被処理体または保持具のチッピング（パーティクル）が反応室外に排出されやすくなり、被処理体へのパーティクルの付着を抑制することができる。

この発明の第５の観点にかかる熱処理装置は、
複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理装置であって、
前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持する保持具を反応室内に搬入する搬入手段と、
前記搬入手段で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧手段と、
前記反応室内を昇温するとともに、６６．５Ｐａ／秒〜２６６Ｐａ／秒の減圧速度で所定の圧力に減圧するように前記昇温減圧手段を制御する制御手段と、
を備える、ことを特徴とする。

この構成によれば、反応室内を昇温するとともに、６６．５Ｐａ／秒〜２６６Ｐａ／秒未満の減圧速度で所定の圧力に減圧するように制御されるので、反応室内を常圧に近い高圧下で昇温（加熱）する時間が長くなる。このため、反応室内の加熱により発生する被処理体または保持具のチッピング（パーティクル）が反応室外に排出されやすくなり、被処理体へのパーティクルの付着を抑制することができる。

この発明の第６の観点にかかる熱処理装置は、
複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理装置であって、
前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持する保持具を反応室内に搬入する搬入手段と、
前記搬入手段で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧手段と、
前記反応室内を、前記被処理体または前記保持具のチッピングが反応室外に排出されない圧力まで一旦減圧した後、前記チッピングを反応室外に排出可能な前記減圧した圧力より高い圧力に維持した状態で、前記反応室内を所定の温度に昇温するように前記昇温減圧手段を制御する制御手段と、
を備える、ことを特徴とする。

この構成によれば、反応室内を、被処理体または保持具のチッピングが反応室外に排出されない圧力まで一旦減圧した後、チッピングを反応室外に排出可能な減圧した圧力より高い圧力に維持した状態で、反応室内を所定の温度に昇温するように制御されるので、発生したチッピングが反応室外に排出されやすくなり、被処理体へのパーティクルの付着を抑制することができる。

前記制御手段は、前記反応室内を１３３Ｐａ未満まで一旦減圧した後、前記反応室内を１３３Ｐａ〜２６６０Ｐａに維持した状態で、前記反応室内を所定の温度に昇温するように前記昇温減圧手段を制御することが好ましい。

前記反応室内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段をさらに備えることが好ましい。この場合、前記制御手段は、前記昇温減圧手段を制御して前記反応室内を昇温及び減圧するとともに、前記不活性ガス供給手段を制御して前記反応室内に不活性ガスを供給する。

前記制御手段は、前記昇温減圧手段を制御して前記反応室内を昇温及び減圧するとともに、前記不活性ガス供給手段を制御して前記反応室内に少なくとも１０リットル／分の不活性ガスを供給することが好ましい。前記被処理体としては、例えば、半導体ウエハがある。また、前記保持具は、例えば、石英により形成されている。

本発明によれば、被処理体へのパーティクルの付着を抑制することができる。

以下、本発明の実施の形態にかかる熱処理方法及び熱処理装置について、図１に示すバッチ式縦型熱処理装置１の場合を例に説明する。

図１に示すように、熱処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の反応管２を備えている。反応管２は、耐熱材料、例えば、石英により形成されている。

反応管２の上端には、上端側の径が縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には、反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられている。排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には、図示しないバルブ、真空ポンプなどの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。

反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、図示しないボートエレベータにより上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータにより蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータにより蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。

蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分からの放熱による反応管２内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。

また、保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。

ウエハボート１１は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚、例えば、１００枚収容可能に構成されている。ウエハボート１１は、例えば、石英により形成されている。このように、回転テーブル１０上にウエハボート１１が載置されているので、回転テーブル１０が回転するとウエハボート１１が回転し、ウエハボート１１内に収容された半導体ウエハＷが回転する。

反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に昇温（加熱）され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。

反応管２の下端近傍の側面には、反応管２内に処理ガスを導入する処理ガス導入管１７が挿通されている。処理ガス導入管１７は、図示しないマスフローコントローラ（ＭＦＣ）を介して図示しない処理ガス供給源に接続されている。処理ガス導入管１７は、例えば、ステンレス鋼（ＳＵＳ）により形成されている。なお、図１では処理ガス導入管１７を一つだけ描いているが、例えば、反応管２の下端近傍の側面に、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されていてもよい。この場合、複数本の処理ガス導入管１７から反応管２内に処理ガスが供給され、反応管２内に処理ガスをより均一に導入することができる。

また、反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、図示しないＭＦＣを介して図示しないパージガス供給源に接続されており、所望量のパージガスが反応管２内に供給される。

また、排気管５に設けられた圧力調整機構、ボートエレベータ、ヒータ８、回転機構１３のモータ、昇温用ヒータ１６、処理ガス導入管１７及びパージガス供給管１８に設けられたＭＦＣには、制御部１００が接続されている。制御部１００は、マイクロプロセッサ、プロセスコントローラ等から構成され、熱処理装置１の各部の温度や圧力等を測定し、測定データに基づいて、上記各部に制御信号等を出力し、熱処理装置１の各部を図２〜図４に示すようなレシピ（タイムシーケンス）に従って制御する。

次に、以上のように構成された熱処理装置１を用いた熱処理方法について説明する。本実施の形態では、反応管２内に処理ガスを導入して半導体ウエハＷ上に薄膜を形成する場合を例に、図２〜図４のレシピに示す３つの熱処理方法について説明する。また、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００によりコントロールされている。

まず、図２のレシピに示す熱処理方法について説明する。この熱処理方法は、図２の安定化工程における反応管２内の圧力を減圧する減圧速度を遅くすることにより、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制する方法である。

昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度、例えば、図２（ａ）に示すように、４００℃に昇温（加熱）する。また、図２（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給した後、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を蓋体６上に載置し、図示しないボートエレベータにより蓋体６を上昇させ、反応管２を密封する（ロード工程）。

次に、図２（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の成膜温度（処理温度）、例えば、図２（ａ）に示すように、２００℃／分の昇温速度で、８００℃に加熱する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図２（ｂ）に示すように、５３．２Ｐａ（０．４Ｔｏｒｒ）に減圧する。この減圧操作は、２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）／秒より遅い減圧速度、例えば、図２（ａ）に示すように、１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）／秒の減圧速度で、反応管２を５３．２Ｐａ（０．４Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。

ここで、反応管２内を加熱すると、半導体ウエハＷを構成するシリコンとウエハボート１１を構成する石英との熱膨張率の違いによる膨張差に起因して、半導体ウエハＷとウエハボート１１との接触部分が擦れ、半導体ウエハＷやウエハボート１１のかけら（チッピング）が発生する。特に、本実施の形態では、反応管２内を２００℃／分の昇温速度で加熱しているので、チッピングが発生しやすくなる。しかし、本実施の形態では、減圧速度を２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）／秒より遅くしているので、反応管２内を常圧に近い高圧下で加熱する時間が長くなり、発生したチッピングが、その下方の半導体ウエハＷに落下せずに、排気口４、排気管５を介して、反応管２外に排出（パージアウト）されやすくなる。この結果、昇温速度を速くしてチッピングが発生しやすい状況であっても、発生したチッピングは半導体ウエハＷに落下しにくくなる。このため、昇温速度を速くしても半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制することができる。一方、反応管２内をロード温度から処理温度まで、２００℃／分の昇温速度で昇温しているので、熱処理装置１は短ＴＡＴ性に優れ、多品種変量生産に対応することができる。

この減圧速度は、発生したチッピングをさらに反応管２外にパージアウトしやすくするために、２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）／秒より遅ければよいが、６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）／秒以上であることが好ましい。減圧速度を６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）／秒より遅くすると、短ＴＡＴ（Turn Around Time）性に悪影響を及ぼすためである。また、減圧速度は、６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）／秒〜２００Ｐａ（１．５Ｔｏｒｒ）／秒であることが好ましく、６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）／秒〜１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）／秒であることがさらに好ましい。減圧速度を２００Ｐａ（１．５Ｔｏｒｒ）／秒より遅くすることにより発生したチッピングがさらに反応管２外にパージアウトされやすくなり、減圧速度を１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）／秒より遅くすることにより、発生したチッピングがより反応管２外にパージアウトされやすくなるためである。

さらに、本実施の形態では、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスが供給されているので、発生したチッピングが排気口４、排気管５を介して、反応管２外にパージアウトされやすくなる。これは、反応管２内に窒素ガスを供給することにより、反応管２内にパージガス供給管１８から排気口４（反応管２内の下から上）に流れるガスの流れができ、発生したチッピングが排気口４方向に移動しやすくなるためである。この結果、発生したチッピングが、その下方に配置された半導体ウエハＷに移動しにくくなり、半導体ウエハＷに付着しにくくなる。

パージガス供給管１８から反応管２内に供給される窒素ガスは、チッピングが反応管２外にパージアウトされやすくなるように、例えば、１０リットル／分以上のような大流量であることが好ましく、３０リットル／分以上であることがさらに好ましい。ただし、パージガス供給管１８からの窒素ガスの供給量を大きくしすぎると、反応管２内の圧力を低圧に調整することが困難になるため、５０リットル／分以下であることが好ましい。

また、回転機構１３のモータを制御して、回転テーブル１０を回転させ、ウエハボート１１を回転させる。ウエハボート１１を回転させることにより、ウエハボート１１に収容された半導体ウエハＷも回転し、半導体ウエハＷが均一に加熱される。

反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素ガスの供給を停止する。そして、図２（ｄ）に示すように、処理ガス導入管１７から所定量の酸素を反応管２内に導入する。反応管２内に導入された酸素が反応管２内の熱により熱分解反応を起こし、半導体ウエハＷの表面にシリコン酸化膜が形成される（成膜工程）。

半導体ウエハＷの表面に所定厚のシリコン酸化膜が形成されると、処理ガス導入管１７から酸素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図２（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から所定量の窒素ガスを供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すサイクルパージを行うことが好ましい。そして、昇温用ヒータ１６により、反応管２内を、所定の温度、例えば、図２（ａ）に示すように、４００℃にするとともに、図２（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。最後に、図示しないボートエレベータにより蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。

この熱処理方法によれば、減圧速度を２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）／秒より遅くしているので、常圧に近い高圧下で反応管２内を加熱する時間が長くなり、発生したチッピングは半導体ウエハＷに落下しにくくなる。このため、昇温速度を速くしても半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制することができる。

また、この熱処理方法によれば、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスが供給されているので、発生したチッピングが反応管２外にパージアウトされやすくなる。このため、発生したチッピングは、その下方に配置された半導体ウエハＷに移動しにくくなり、半導体ウエハＷに付着しにくくなる。

次に、図３のレシピに示す熱処理方法について説明する。この熱処理方法は、図３の安定化工程における反応管２内を減圧するタイミングを遅くすることにより、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制する方法である。

まず、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度、例えば、図３（ａ）に示すように、４００℃に昇温（加熱）する。また、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給した後、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を蓋体６上に載置し、図示しないボートエレベータにより蓋体６を上昇させ、反応管２を密封する（ロード工程）。

次に、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の処理温度、例えば、図３（ａ）に示すように、２００℃／分の昇温速度で、８００℃に加熱する。続いて、図３（ｂ）に示すように、昇温用ヒータ１６により反応管２内の昇温を開始してから１分以上後、例えば、３分後に、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、５３２Ｐａ（４Ｔｏｒｒ）／秒の減圧速度で、５３．２Ｐａ（０．４Ｔｏｒｒ）に減圧する。

このように、反応管２内の昇温を開始してから１分以上後に、反応管２の減圧を開始するので、常圧に近い高圧下で反応管２内を昇温（加熱）する時間が長くなり、発生したチッピングは、排気口４、排気管５を介して、反応管２外にパージアウトされやすくなる。さらに、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスが供給されているので、チッピングが反応管２外にパージアウトされやすくなる。この結果、昇温速度を速くしてチッピングが発生しやすい状況であっても、発生したチッピングは半導体ウエハＷに落下しにくくなる。このため、昇温速度を速くしても半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制することができる。一方、反応管２内をロード温度から処理温度まで、２００℃／分の昇温速度で昇温しているので、熱処理装置１は短ＴＡＴ性に優れ、多品種変量生産に対応することができる。

減圧を開始するタイミングは、発生したチッピングを反応管２外にパージアウトしやすくするために、反応管２内の昇温を開始してから２分以上後にすることが好ましく、３分以上後にすることがさらに好ましい。ただし、このタイミングを遅くしすぎると、短ＴＡＴ（Turn Around Time）性に悪影響を及ぼすことから、５分以下にすることが好ましい。

また、半導体ウエハＷが均一に加熱されるように、回転機構１３のモータを制御して、回転テーブル１０を回転させ、ウエハボート１１を回転させる。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。

反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素ガスの供給を停止する。そして、図３（ｄ）に示すように、処理ガス導入管１７から所定量の酸素を反応管２内に導入する。反応管２内に導入された酸素が反応管２内の熱により熱分解反応を起こし、半導体ウエハＷの表面にシリコン酸化膜が形成される（成膜工程）。

半導体ウエハＷの表面に所定厚のシリコン酸化膜が形成されると、処理ガス導入管１７から酸素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から所定量の窒素ガスを供給して、反応管２内のガスを排気管１８に排出する（パージ工程）。そして、昇温用ヒータ１６により、反応管２内を、所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、４００℃にするとともに、図３（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。最後に、図示しないボートエレベータにより蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。

この熱処理方法によれば、反応管２内の昇温を開始してから１分以上後に、反応管２の減圧を開始するので、常圧に近い高圧下で反応管２内を昇温（加熱）する時間が長くなり、発生したチッピングが半導体ウエハＷに落下しにくくなる。このため、昇温速度を速くしても半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制することができる。

また、この熱処理方法によれば、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスが供給されているので、発生したチッピングが反応管２外にパージアウトされやすくなる。このため、発生したチッピングは、その下方に配置された半導体ウエハＷに移動しにくくなり、半導体ウエハＷに付着しにくくなる。

次に、図４のレシピに示す熱処理方法について説明する。この熱処理方法は、図４の安定化工程において、反応管２内を一旦、極めて低圧になるように減圧した後、チッピングをパージアウト可能な圧力に維持した状態で、反応管２内を所定の温度に昇温することにより、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制する方法である。

まず、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃にする。また、図４（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給した後、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を蓋体６上に載置し、図示しないボートエレベータにより蓋体６を上昇させ、反応管２を密封する（ロード工程）。

次に、図４（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスを供給するとともに、反応管２内のガスを排出し、反応管２を一旦極めて低圧、例えば、図４（ｂ）に示すように、０．２６６Ｐａ（０．００２Ｔｏｒｒ）まで減圧する。ここで、反応管２内を一旦極めて低圧にまで減圧しているので、反応管２内の大気成分をほぼ確実に排気することができる。このため、半導体ウエハＷ上に自然酸化膜が形成されるのを抑制することができる。

続いて、反応管２内の圧力を、チッピングをパージアウト可能な圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、１０００Ｐａ（７．６Ｔｏｒｒ）にする。反応管２内が１０００Ｐａ（７．６Ｔｏｒｒ）に維持されると、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の処理温度、例えば、図４（ａ）に示すように、２００℃／分の昇温速度で、６２０℃に昇温（加熱）する。すなわち、昇温時圧力をチッピングをパージアウト可能な圧力とした後に、反応管２内を所定の処理温度に加熱する。

このように、反応管２を、チッピングをパージアウト可能な圧力に維持した状態で、反応管２内を所定の処理温度に加熱しているので、発生したチッピングが反応管２外にパージアウトされやすくなる。さらに、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスが供給されているので、チッピングが反応管２外にパージアウトされやすくなる。また、反応管２を一旦極めて低圧まで減圧した後、チッピングをパージアウト可能な圧力に維持しているので、反応管２内に、その下から上（排気口４）に向かう流れができ、発生したチッピングが排気口４方向に移動しやすくなり、チッピングが反応管２外にパージアウトされやすくなる。この結果、昇温速度を速くしてチッピングが発生しやすい状況であっても、発生したチッピングは半導体ウエハＷに落下しにくくなる。このため、昇温速度を速くしても半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制することができる。一方、反応管２内をロード温度から処理温度まで、２００℃／分の昇温速度で昇温しているので、熱処理装置１は短ＴＡＴ性に優れ、多品種変量生産に対応することができる。

ここで、チッピングをパージアウト可能な圧力としては、１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）〜２６６０Ｐａ（２０Ｔｏｒｒ）であることが好ましく、４００Ｐａ（３Ｔｏｒｒ）〜１３３０Ｐａ（１０Ｔｏｒｒ）であることがさらに好ましい。

反応管２内が所定の処理温度に昇温されると、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、５３．２Ｐａ（０．４Ｔｏｒｒ）に減圧する。

また、半導体ウエハＷが均一に加熱されるように、回転機構１３のモータを制御して、回転テーブル１０を回転させ、ウエハボート１１を回転させる。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２内が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。

反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素ガスの供給を停止する。そして、図４（ｄ）に示すように、処理ガス導入管１７から所定量のモノシラン（ＳｉＨ_４）を反応管２内に導入する。反応管２内に導入されたモノシランが反応管２内の熱により熱分解反応を起こし、半導体ウエハＷの表面にポリシリコン膜が形成される（成膜工程）。

半導体ウエハＷの表面に所定厚のポリシリコン膜が形成されると、処理ガス導入管１７からモノシランの供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図４（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から所定量の窒素ガスを供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。そして、昇温用ヒータ１６により、反応管２内を、所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃にするとともに、図４（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。最後に、図示しないボートエレベータにより蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。

この熱処理方法によれば、反応管２内を一旦、極めて低圧になるように減圧した後、チッピングをパージアウト可能な圧力に維持した状態で、反応管２内を昇温するので、発生したチッピングが反応管２外にパージアウトされやすくなる。このため、昇温速度を速くしても半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制することができる。

さらに、この熱処理方法によれば、反応管２内を一旦極めて低圧にまで減圧しているので、反応管２内の大気成分をほぼ確実に排気することができ、半導体ウエハＷ上に自然酸化膜が形成されるのを抑制することができる。

また、この熱処理方法によれば、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素ガスが供給されているので、発生したチッピングが反応管２外にパージアウトされやすくなる。このため、発生したチッピングは、その下方に配置された半導体ウエハＷに移動しにくくなり、半導体ウエハＷに付着しにくくなる。

次に、以上のような熱処理方法により、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制することができるか否かについての確認を行った。具体的には、図２〜４のレシピに示す方法で半導体ウエハＷを熱処理し、熱処理した半導体ウエハＷへのパーティクルの付着状態を測定した。

図５は、熱処理した半導体ウエハＷへのパーティクルの付着状態を示した模式図である。図５（ａ）に、安定化工程での減圧タイミングを遅くした図３のレシピに示す方法で半導体ウエハＷを熱処理した場合を示す。図５（ｂ）、（ｃ）に、安定化工程での減圧速度を遅くした図２に示すレシピの方法で半導体ウエハＷを熱処理した場合を示し、図５（ｂ）では減圧時の窒素ガス供給量を１リットル／分とし、図５（ｃ）では３０リットル／分とした。なお、比較のため、５３２Ｐａ（４Ｔｏｒｒ）／秒の減圧速度とした以外は図２のレシピに示す方法（安定化工程での減圧タイミングを遅くしない以外は図３のレシピに示す方法）で半導体ウエハＷを熱処理した場合の半導体ウエハＷへのパーティクルの付着状態を示した模式図を図５（ｄ）に示す。

図５（ａ）と図５（ｄ）とに示すように、安定化工程での減圧タイミングを遅くすることにより、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着数を大きく減少させることができ、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制できることが確認できた。このため、図３のレシピに示す熱処理方法は、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制する方法であることが確認できた。

図５（ｂ）と図５（ｄ）とに示すように、安定化工程での減圧速度を遅くすることにより、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着数を大きく減少させることができ、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制できることが確認できた。このため、図２のレシピに示す熱処理方法は、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制する方法であることが確認できた。

さらに、図５（ｂ）と図５（ｃ）とに示すように、減圧時の窒素ガス供給量を大流量（３０リットル／分）とすることにより、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着数をさらに減少できることが確認できた。このため、減圧時の窒素ガス供給量を大流量にすれば、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着をさらに抑制できることが確認できた。

また、反応管２内の温度設定を変更した場合について、熱処理した半導体ウエハＷへのパーティクルの付着状態を測定した。具体的には、ロード温度を４５０℃とし、反応管２内を昇温速度２００℃／分で処理温度５３０℃に昇温し、安定化工程での減圧タイミングを遅くした場合及び安定化工程での減圧速度を遅くした場合について半導体ウエハＷを熱処理し、熱処理した半導体ウエハＷへのパーティクルの付着状態を測定した。この結果、図５（ａ）〜（ｃ）と同様の傾向を示し、安定化工程での減圧タイミングを遅くしたり、安定化工程での減圧速度を遅くしたりすることにより、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着数を大きく減少させることができることが確認できた。このため、本発明の熱処理方法が図２または図３のレシピに示す温度に限定されるものでないことが確認できた。

図６は、図４のレシピに示す方法で半導体ウエハＷを熱処理し、熱処理後の半導体ウエハＷ上に付着したパーティクル数の測定結果を示す。本例では、昇温速度を５０℃／分及び１００℃／分として、昇温時圧力を変化させた場合について、ウエハボート１１の上部に収容された半導体ウエハＷ（Ｔ）、ウエハボート１１の中央に収容された半導体ウエハＷ（Ｃ）、及び、ウエハボート１１の下部に収容された半導体ウエハＷ（Ｂ）上に付着した０．１μｍ以上のパーティクルの数を測定した。

図６に示すように、昇温時圧力がチッピングをパージアウト不可能な圧力である１００Ｐａ（０．７６Ｔｏｒｒ）の場合と、チッピングをパージアウト可能な圧力（例えば、１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）以上）の場合とを比較すると、昇温時圧力をチッピングをパージアウト可能な圧力にすることにより、０．１μｍ以上のパーティクルの数が大きく減少していることが確認できた。例えば、昇温速度が５０℃／分、ウエハボート１１の上部に収容された半導体ウエハＷ（Ｔ）の場合、昇温時圧力を１００Ｐａ（０．７６Ｔｏｒｒ）から２４０Ｐａ（１．８Ｔｏｒｒ）にすることにより、半導体ウエハＷ上に付着した０．１μｍ以上のパーティクルの数を１／３以下（２９個から９個）に減少させることができた。これは、昇温時圧力をチッピングをパージアウト可能な圧力にすることにより、発生したチッピングが反応管２外にパージアウトされているためである。このため、図４のレシピに示す熱処理方法は、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着を抑制する方法であることが確認できた。

なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。

上記実施の形態では、図２〜図４に示す熱処理方法の安定化工程において、パージガス供給管１８から窒素を供給した場合を例に本発明を説明したが、安定化工程において窒素を供給しなくともよい。また、安定化工程において供給されるガスは、熱処理に悪影響を与えない不活性ガスであればよく、ヘリウム、アルゴン、ネオン等であってもよい。この場合にも、半導体ウエハＷへのパーティクルの付着をさらに抑制できる。

上記実施の形態では、反応管２内に処理ガス導入管１７から酸素またはモノシランを導入して、半導体ウエハＷの表面にシリコン酸化膜またはポリシリコン膜が形成された場合を例に本発明を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、被処理体に所定の熱処理を行うものであればよく、例えば、被処理体にシリコン窒化膜を形成する場合であってもよい。

上記実施の形態では、被処理体として半導体ウエハＷを用い、保持具としてのウエハボート１１が石英により形成されている場合を例に本発明を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、被処理体及び保持具は、被処理体の材質と被処理体を収容する保持具の材質との熱膨張係数の違いによる膨張差に起因して、被処理体と保持具との接触部分が擦れ、チッピングが発生するような組み合わせであればよい。

本実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。

本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。 本発明の実施の形態の熱処理方法を説明するためのレシピを示した図である。 本発明の実施の形態の熱処理方法を説明するためのレシピを示した図である。 本発明の実施の形態の熱処理方法を説明するためのレシピを示した図である。 減圧タイミング、減圧速度を変化させた場合の半導体ウエハ上に付着したパーティクルの付着状態を示す図である。 昇温速度及び昇温時圧力を変化させた場合の半導体ウエハ上に付着したパーティクル数を示した表である。

符号の説明

１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
１００ 制御部
Ｗ 半導体ウエハ

Claims (14)

1. 複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理方法であって、
   前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持した保持具を反応室内に搬入する搬入工程と、
   前記搬入工程で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧工程と、を備え、
   前記昇温減圧工程では、前記反応室内の昇温を開始してから１分〜５分後に反応室内の減圧を開始する、ことを特徴とする熱処理方法。
2. 複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理方法であって、
   前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持した保持具を反応室内に搬入する搬入工程と、
   前記搬入工程で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧工程と、を備え、
   前記昇温減圧工程では、前記反応室内を昇温するとともに、６６．５Ｐａ／秒〜２６６Ｐａ／秒の減圧速度で所定の圧力に減圧する、ことを特徴とする熱処理方法。
3. 複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理方法であって、
   前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持した保持具を反応室内に搬入する搬入工程と、
   前記搬入工程で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧工程と、を備え、
   前記昇温減圧工程では、前記反応室内を前記被処理体または前記保持具のチッピングが反応室外に排出されない圧力まで一旦減圧した後、前記チッピングを反応室外に排出可能な前記減圧した圧力より高い圧力に維持した状態で、前記反応室内を所定の温度に昇温する、ことを特徴とする熱処理方法。
4. 前記昇温減圧工程では、前記反応室内を１３３Ｐａ未満まで一旦減圧した後、前記反応室内を１３３Ｐａ〜２６６０Ｐａに維持した状態で、前記反応室内を所定の温度に昇温する、ことを特徴とする請求項３に記載の熱処理方法。
5. 前記昇温減圧工程では、不活性ガスを反応室内に供給する、ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の熱処理方法。
6. 前記昇温減圧工程では、前記反応室内に少なくとも１０リットル／分の不活性ガスを供給する、ことを特徴とする請求項５に記載の熱処理方法。
7. 前記被処理体に半導体ウエハが用いられ、前記保持具が石英により形成されている、ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の熱処理方法。
8. 複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理装置であって、
   前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持する保持具を反応室内に搬入する搬入手段と、
   前記搬入手段で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧手段と、
   前記反応室内の昇温を開始してから１分〜５分後に反応室内の減圧を開始するように前記昇温減圧手段を制御する制御手段と、
   を備える、ことを特徴とする熱処理装置。
9. 複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理装置であって、
   前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持する保持具を反応室内に搬入する搬入手段と、
   前記搬入手段で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧手段と、
   前記反応室内を昇温するとともに、６６．５Ｐａ／秒〜２６６Ｐａ／秒の減圧速度で所定の圧力に減圧するように前記昇温減圧手段を制御する制御手段と、
   を備える、ことを特徴とする熱処理装置。
10. 複数枚の被処理体を減圧下で熱処理する熱処理装置であって、
    前記複数枚の被処理体を所定ピッチ間隔で保持する保持具を反応室内に搬入する搬入手段と、
    前記搬入手段で被処理体を保持した保持具が搬入された反応室内を昇温及び減圧する昇温減圧手段と、
    前記反応室内を、前記被処理体または前記保持具のチッピングが反応室外に排出されない圧力まで一旦減圧した後、前記チッピングを反応室外に排出可能な前記減圧した圧力より高い圧力に維持した状態で、前記反応室内を所定の温度に昇温するように前記昇温減圧手段を制御する制御手段と、
    を備える、ことを特徴とする熱処理装置。
11. 前記制御手段は、前記反応室内を１３３Ｐａ未満まで一旦減圧した後、前記反応室内を１３３Ｐａ〜２６６０Ｐａに維持した状態で、前記反応室内を所定の温度に昇温するように前記昇温減圧手段を制御する、ことを特徴とする請求項１０に記載の熱処理装置。
12. 前記反応室内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段をさらに備え、
    前記制御手段は、前記昇温減圧手段を制御して前記反応室内を昇温及び減圧するとともに、前記不活性ガス供給手段を制御して前記反応室内に不活性ガスを供給する、ことを特徴とする請求項８乃至１１のいずれか１項に記載の熱処理装置。
13. 前記制御手段は、前記昇温減圧手段を制御して前記反応室内を昇温及び減圧するとともに、前記不活性ガス供給手段を制御して前記反応室内に少なくとも１０リットル／分の不活性ガスを供給する、ことを特徴とする請求項１２に記載の熱処理装置。
14. 前記被処理体は半導体ウエハであり、前記保持具は石英により形成されている、ことを特徴とする請求項８乃至１３のいずれか１項に記載の熱処理装置。

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