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JP2003212670A - 異種材料の接合体及びその製造方法 - Google Patents

異種材料の接合体及びその製造方法

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JP2003212670A
JP2003212670A JP2002017762A JP2002017762A JP2003212670A JP 2003212670 A JP2003212670 A JP 2003212670A JP 2002017762 A JP2002017762 A JP 2002017762A JP 2002017762 A JP2002017762 A JP 2002017762A JP 2003212670 A JP2003212670 A JP 2003212670A
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layer
solid
joined body
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JP2002017762A
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Masayuki Shinkai
正幸 新海
Masahiro Kida
雅裕 來田
Takahiro Ishikawa
貴浩 石川
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NGK Insulators Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Auろう材からなるプレコート層へのNiの
拡散を抑止するバリア層を設けてセラミックス基材と金
属部材とを固相接合することにより、Auの硬度上昇を
効果的に抑え、高温域での使用を可能にした異種材料の
接合体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 セラミックス基材1と金属部材7とをろ
う材5を介して固相接合してなる異種材料の接合体にお
いて、セラミックス基材1の表面に活性金属4を配置
し、該活性金属4上にAuからなるろう材5を配置し、
活性金属4及びろう材5を加熱してプレコート層6を形
成し、該プレコート層6の表面にバリア層8を介して金
属部材7を配置し、プレコート層6と金属部材7とを加
圧及び加熱することにより固相接合する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明は、異種材料の接合
体及びその製造方法に関し、更に詳しくは、高温域での
使用が可能な異種材料の接合体及びその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】 異種材料の接合、例えば、セラミック
ス基材と金属部材との接合には、ろう材を用いる方法が
あるが、高温での接合での冷却操作中に、異種材料間、
あるいはこれら異種材料を接合するために使用したろう
材と部材との熱膨張率の差に起因する熱応力が発生し、
接合界面に剥離を生じたり、また、一方の部材が脆弱な
場合には、接合界面近傍にクラックを生じたりして、所
望の接合強度や気密性を得られないことがある。製造過
程でこれらの異常が発生した製品は、不良品として処分
せざるを得ないためにこれら複合部材の製品のコストを
押し上げる一因となっている。また、使用時に熱サイク
ルがかかる場合には、これらの異常が一定期間の使用後
に発生して、製品の信頼性を低下させる一因ともなって
いる。
【0003】 異種材料をろう材を用いて接合する場
合、手法としてはメタライズろう付け法と直接ろう付け
法がある。メタライズろう付け法は、セラミックス表面
に気層からの析出、蒸着、スパッタリング等の気相法
や、ペースト塗布後の加熱処理等の手法で金属層を形成
し金属材料との接合を行う手法である。直接ろう付け法
は活性金属法が著名で、第IV属元素をインサート材と
して用いて金属材料との接合を行う手法である。ところ
で、これらの方法においては、接合部に生ずる熱応力を
低下させるための何らかの手段を講じないと、熱応力に
対して脆弱なセラミックス基材側にしばしばクラックを
生じたり、接合部に剥離を生じたりして、結合強度ばか
りでなく複合部材として要求される気密性などの各種性
能に影響を及ぼす場合がある。とりわけ、窒化アルミニ
ウム等低強度の部材を金属材料等の異種材料と上記の問
題を抑止しつつ接合することは非常に困難である。
【0004】 上記問題点を解決するために、低い応力
によって塑性変形が起こる低耐力の金属、例えばAg、
Cu、Auからなるろう材を使用し、液相接合によって
基材と金属部材を接合する方法を考えることができる。
しかし、Ag、Cuを用いる場合には、接合体を酸化雰
囲気下で400℃以上の使用環境に曝すときのろう材の
酸化に起因する不具合、高温低圧下で使用する際にはこ
れらの蒸気圧が高さに起因するろう材揮発に起因する問
題、通電して使用する場合にはマイグレーションの問
題、あるいはMo酸化物との反応の問題等により使用が
困難である場合がある。また、Auを用いることは、前
記Ag、Cuを用いた際の不具合の回避には有効である
が、耐酸化性に優れた金属部材としてNi、Co、Ko
var等を用いた場合、これらの成分(Fe、Ni、C
o)が熱を加えた場合にAu中へと拡散してしまい、ろ
う材の耐力が上昇し、その結果、接合時の残留応力をろ
うの塑性変形で吸収しきれなくなり、接合あがりの時点
で、又はその後に加えられる熱によって、接合強度が低
下することになる。そのため、熱サイクル又は熱衝撃を
加えた場合等には、セラミックス基材にクラックが生ず
ることもある。
【0005】 また、Au−18Niろう材と電気伝導
体(Mo)を接合すると、ろう材中のNiとMoが反応
し脆性組織を形成することが知られている。従って、例
えば高温ヒーター用部材として使用を想定した場合、接
合部が熱サイクル及び熱衝撃等に曝された際の耐久特性
が低くなり、また、急速に劣化してしまうために使用で
きなくなるといった問題がある。
【0006】 更に、金属部材として、例えばKova
rを用いた場合、基材とKovarとの接合の際に、ろ
う材中にKovarを構成する成分(Fe、Ni、C
o)が拡散し、電気伝導性の低い金属間化合物層を形成
するために、熱特性の劣化、当該部位での異常発熱の生
起等の問題もあった。
【0007】 一方、Auと固溶しない金属を金属部材
として使用することも考えることができ、この条件に合
致する金属材料としては、W、Mo等を挙げることがで
きる。しかしこれらの金属材料は、大気中高温条件下に
おいては酸化が激しく、係る条件下に曝される高温ヒー
ター用の金属部材としては使用することができないとい
った問題を有している。
【0008】 上記の問題を解決する手法として、接合
構造を工夫する試みも行われている。例えば特開平10
−209255号公報において、半導体ウエハーを設置
するためのサセプターとして、図4に示す構造に係るセ
ラミックス基材と電力供給用コネクターの接合構造が開
示されている。図4においてはセラミックス基材1に、
孔14が設けられている。孔14にはセラミックス基材
1中に予め埋設されたセラミックス基材1と近似の熱膨
張係数を有する、例えばMo等の金属部材17が露出し
ている。また孔14内に筒状雰囲気保護体10が挿入さ
れている。雰囲気保護体10の内側に電力供給用コネク
ター16と応力緩和用の低熱膨張体15が挿入されてい
る。雰囲気保護体10とコネクター16はろう材5によ
って気密に接合されており、低熱膨張体15及び雰囲気
保護体10は金属部材17に対してろう材5によって気
密に接合されている。
【0009】 この接合構造によれば、低熱膨張体15
と金属部材17が接合時の残留応力を緩衝され、またM
o等の金属部材17の酸化は雰囲気保護体10によって
押さえられているので、耐力の高いろう材、例えば前記
のAu−18Niろうをもって接合しても、接合時にセ
ラミックス基材1に割れを生ずることは無くまた、熱に
よる強度変化も少なく、接合部が高温ヒーター使用時の
熱サイクル及び熱衝撃等に曝された際の耐久信頼性も高
い。しかし当該接合構造は、部品点数が多くなること、
雰囲気保護体10と金属部材17の接合を完全に行わな
いと、金属部材17の酸化による劣化を生ずるので、非
常に高い生産管理能力が要求されること等の問題を有し
ている。
【0010】 また、特開平11−278951号公報
においては、半導体ウエハーを設置するためのサセプタ
ーとして、図5に示す構造に係るセラミックス基材にお
いて、Kovar等の耐蝕性金属製リング23を、セラ
ミックス製サセプター22の背面22bに接合するに当
たって、発生する熱応力緩和のためこれら部材構造を、
例えば、図6、図7に示す形状にする接合体及びその製
造方法が開示されている。即ち、部材構造をこれら形状
とすることで熱応力緩和には有効であるが、Cuをベー
スとしたろう材を用いるために前記のろう材酸化、蒸気
圧に起因するろう材揮発の問題により使用温度の制約が
ある。
【0011】 上記の不具合を回避するために、本願発
明者らは特願2000−227291明細書に示すよう
に、Auからなるろう材でNiからなる金属部材を他の
部材に接合した固相接合体を提案した。当該出願内容に
記載された手法によれば、脆弱な部材と異種材料とを高
い信頼性を持って接合することができる。しかしなが
ら、Auからなるろう材とNiからなる金属部材の固相
接合体を、750℃を超える高温雰囲気下において長時
間保持した場合、徐々にAu中にNiが拡散し、Auの
耐力が上昇するといった現象が認められる。従って、使
用条件が700℃を超えるような電気機器、例えば半導
体ウエハーを設置するためのサセプター用の部材とし
て、Auからなるろう材をプレコート層とするセラミッ
クス基材とNi等からなる金属部材との複合部材を使用
した場合においては、比較的短期間の使用によりセラミ
ックス基材にクラックを生ずるといった不具合を招きや
すい。
【0012】 また、PtがAu中での拡散速度が遅い
ことが知られており、特開2001−199775公報
にはセラミックと金属をAuを主成分とするろう材で接
合しかつ金属成分の拡散を抑止するためにバリア層とし
てPtで被覆する手法が提案されている。しかし、セラ
ミックとろう材との接合にTiを使用している場合、P
tをバリア層として使用することはできない。例えば、
AuとTiを用いてセラミックとPtで被覆した金属材
料を接合する場合、特開2001−199775公報に
示される液層接合を行った場合には、Auとセラミック
との接合が効果的に起こらない。これはPtとTiの親
和性がよいためにAu中に溶融したTiが、Pt層に引
き寄せられる結果、界面でTiN反応層を形成すべきT
iが不足してTiN層の形成が不十分となり、Auろう
とセラミックとの接合力が低下するものと理解される。
【0013】 更に、本発明者らの先願(特願2000
−227291)の手法に沿って、Tiを活性材として
使用したAuプレコ−ト層に対してPtコーティング材
を固相接合した場合においても、一定温度以上の使用に
おいてはAuろう中の微量TiがPt側に引き寄せられ
てセラミックとAuろう材層との接合強度が低下するほ
か、これら原子の移動の際にPt被覆材の接合界面近傍
で生ずるカーケンダールボイドにより接合強度が低下し
てしまうので使用が困難である。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、このよう
な従来技術の有する問題に鑑みてなされたものであり、
その目的とするところは、Auろう材(プレコート層)
へのNiの拡散を抑止するバリア層を設けてセラミック
ス基材と金属部材とを固相接合することにより、Auの
硬度上昇を効果的に抑え、高温域での使用を可能にした
異種材料の接合体及びその製造方法を提供することにあ
る。
【0015】
【課題を解決するための手段】 上記目的を達成する本
発明の異種材料の接合体は、セラミックス基材と金属部
材とをろう材を介して固相接合してなる異種材料の接合
体において、前記セラミックス基材の表面に、活性金属
を配置し又はメタライズ層を配置して、該活性金属又は
メタライズ層上にAuからなる前記ろう材を配置し、前
記活性金属又はメタライズ層及び前記ろう材を加熱して
プレコート層を形成し、該プレコート層の表面にバリア
層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコート層と
前記金属部材とを加圧及び加熱することにより固相接合
してなることを特徴とする。
【0016】 また、上記目的を達成する本発明の他の
異種材料の接合体は、セラミックス基材と金属部材とを
ろう材を介して固相接合してなる異種材料の接合体にお
いて、前記セラミックス基材の表面に、活性金属を配置
し又はメタライズ層を配置して、該活性金属又はメタラ
イズ層上にAuからなる前記ろう材を配置し、前記活性
金属又はメタライズ層及び前記ろう材を加熱してプレコ
ート層を形成し、該プレコート層にCr又はCrを主成
分とする合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレ
コート層と前記金属部材とを加圧及び加熱することによ
り固相接合してなることを特徴とする。
【0017】 上記目的を達成する本発明の異種材料の
接合体の製造方法は、セラミックス基材と金属部材とを
ろう材を介して固相接合してなる異種材料の接合体の製
造方法において、前記セラミックス基材の表面に、活性
金属を配置し又はメタライズ層を配置して、該活性金属
又はメタライズ層上にAuからなる前記ろう材を配置
し、前記活性金属又はメタライズ層及び前記ろう材を加
熱してプレコート層を形成し、該プレコート層の表面に
バリア層を介して前記金属部材を配置し、前記プレコー
ト層と前記金属部材とを加圧及び加熱することにより固
相接合することを特徴とする。
【0018】 更に、上記目的を達成する本発明の他の
異種材料の接合体の製造方法は、セラミックス基材と金
属部材とをろう材を介して固相接合してなる異種材料の
接合体の製造方法において、前記セラミックス基材の表
面に、活性金属を配置し又はメタライズ層を配置して、
該活性金属又はメタライズ層上にAuからなる前記ろう
材を配置し、前記活性金属又はメタライズ層及び前記ろ
う材を加熱してプレコート層を形成し、該プレコート層
にCr又はCrを主成分とする合金からなる前記金属部
材を配置し、前記プレコート層と前記金属部材とを加圧
及び加熱することにより固相接合することを特徴とす
る。
【0019】 このように、本発明の異種材料の接合体
の製造方法によれば、異種材料であるセラミックス基材
と金属部材とを、Auからなるろう材(プレコート層)
及びバリア層を介して固相接合するか、また金属部材を
Cr又はCrを主成分とする合金としてAuからなるろ
う材を介してセラミックス基材と固相接合したため、高
温条件で使用しても、該バリア層によりNi等Auろう
材に固溶した際の硬化が激しい金属材料のろう材側への
拡散を防止し、Auからなるろう材の耐力上昇を抑制す
ることにより、高温条件においても接合強度が低下し難
い接合体が得られる。そして、本発明の異種材料の接合
体は、上記本発明の製造方法によって得られた異種材料
の接合体である。
【0020】
【発明の実施の形態】 以下、本発明の実施の形態につ
いて説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定され
るものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当
業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良
等が加えられることが理解されるべきである。
【0021】 図1は、本発明の異種材料の接合体の製
造方法の第一の実施の形態を示す模式図であり、(a)
は第一工程、(b)は第二工程を示す。
【0022】 第一工程においては、セラミックス基材
1の表面を覆うように活性金属箔4と、Auからなるろ
う材(以下、「Auろう材」という。)5を配置し、加
熱によりプレコート層6を形成する。続く第二工程にお
いては、プレコート層6の上にCr板からなるバリア層
8を配置し、その上にAuろう材9を、更にその上に金
属部材7を配置して、加圧及び加熱することによりAu
プレコート層6、Auろう材9を溶融させること無く固
相接合する。そして、本発明の異種材料の接合体は、上
述した本発明の製造方法により得られた異種材料の接合
体である。
【0023】 プレコート層形成にあたっては、スパッ
タリングにより活性金属の膜が配置した上にAuろう材
を配置して加熱溶融してもよく、又は活性金属とAuを
含むペーストをセラミックス基材上に塗布して加熱溶融
してもよい。
【0024】 また、メタライズ処理されたセラミック
ス基材にAuのプレコート層を形成してもよい。メタラ
イズ処理は、ペーストによりあるいは蒸気により、メタ
ライズ層を形成すればよく、当該メタライズ層を形成す
る金属が、W等Auに固溶しAuプレコート層を固溶硬
化させる恐れが少ない金属である場合にはAuろう材を
溶融させてプレコート層を形成すればよいし、固溶硬化
の恐れがある場合にはAuを溶融させること無く固相接
合すればよい。メタライズ層を形成する金属としてはW
以外には、Mo、Mo−Mn、W−Mnあるいはこれら
にSiO2、TiO2等の添加物を加えたものが挙げられ
る。固相接合させる場合には前記第二工程において、当
該メタライズ層とAuろう材間、並びにAuろう材とバ
リア層たるCr間、バリア層とAuろう材間、Auろう
材と金属部材を一括で固相接合してもよい。
【0025】 このように、本発明の異種材料の接合体
の製造方法によれば、異種材料であるセラミックス基材
と金属部材とを、Auろう材からなるプレコート層及び
Crからなるバリア層を介して固相接合したため、高温
条件で使用しても、該バリア層によりろう材側への金属
部材成分の拡散を防止し、Auからなるろう材の耐力上
昇を抑制することにより、高温条件においても接合強度
が低下し難い接合体が得られる。また、本発明の異種材
料の接合体は、上記本発明の製造方法によって得られた
異種材料の接合体である。
【0026】 第一工程において用いるAuろう材5及
び第二工程において用いるAuろう材9として使用する
Auは、低耐力特性を有する軟質金属であり、熱衝撃に
より発生する熱応力を塑性変形により緩和するといった
特徴を有するろう材となり得るものである。従って、A
uろう材を使用する本発明の製造方法により異種材料を
接合して得られた本発明の接合体は、熱衝撃にも強く、
熱サイクル特性も向上し、接合強度及び気密性を良好に
保持することができる。また、Auろう材の使用量は、
接合部の形状等によっても異なるが、配置した活性金属
箔(Auろう5の場合)やCr板からなるバリア層(A
uろう9の場合)を覆うことができればよく、加熱によ
り溶融させ得る範囲内において任意にその使用量を調整
すればよい。また、接合時の残留応力を低減させるため
に、プレコート層としたときの厚さを20μm以上とす
ることが好ましい。また、Auが高価なろう材であるこ
とを考慮すると、2mm以上とすることは材料費用の観
点で必ずしも好ましいことではないであろう。そしてセ
ラミックス部位が曲げ強度が300〜400MPa程度
である窒化アルミ二ウムである場合には、接合時の不具
合や熱サイクルを与えた際の不具合を効率的に回避する
上で、Auプレコート層のビッカース硬度がHv0.1
0より小さいことが好ましい。
【0027】 また、活性金属箔4はセラミックス基材
1に対して活性であり、セラミックス基材1とAuろう
材5の界面において、Auろう材5に一旦固溶した後、
セラミックス基材と窒化物等反応生成物層を形成する。
そのため、セラミックス基材1に対するAuろう材5の
濡れ性が改善され、良好な気密性を有するプレコート層
6が形成される。また、活性金属箔4の材質はTi、N
b、Hf、及びZrからなる群より選択される少なくと
も1種であることが好ましい。活性金属箔4をこれらの
ような材質にしたため、活性金属箔を構成する金属元素
がAuろう材との界面でほとんど消費し尽くされ、Au
ろう材5中に残留しないので、Auろう材5の耐力を低
く維持してその塑性変形による緩衝効果で被接合材の熱
応力が低減され、気密性に信頼のあるプレコート層を形
成することができるために、長期信頼性を有する複合部
材を提供することができる。活性金属の形態は、上述の
ような箔状が好ましいが、ペースト状物から形成された
膜状物であってもよいし、スパッタリングによりセラミ
ックス基材上に形成された膜状物であってもよい。
【0028】 更に、セラミックス基材の材質は、窒化
アルミニウム、窒化珪素、アルミナ、ジルコニア、マグ
ネシア、スピネル及び炭化珪素からなる群より選択され
る少なくとも1種であることが好ましい。セラミックス
基材は、活性金属箔との加熱加工によって反応を生ずる
ものであればよく、前記各種の材質を用いることができ
る。尚、上記材質がそれぞれ単独でセラミックス基材を
構成することに限られるものではなく、上記材質を組み
合わせてセラミックス基材を構成してもよい。従って、
これらの材質を単独、又は、組み合わせてなるセラミッ
クス基材を適宜選択することにより、用途に応じた耐熱
性や硬度等を有する接合体、及びこれらを組み込んだ機
器類を提供することが可能である。
【0029】 ここで、上述のセラミックス基材及び活
性金属箔について、セラミックス基材の原材料として窒
化アルミニウム(以下、「AlN」という)を用い、活
性金属箔としてTiを用いた場合においては、加熱する
ことによりAlNとろう材の界面においてTiNの薄膜
層が形成される。このとき、TiはAlNとの反応によ
って全て消費されることとなり、従ってTiがろう材に
固溶することがなく、ろう材の低耐力特性が維持された
プレコート層が形成されるといった効果を示す。この場
合、Auろう材に対するTiの使用量は0.03〜10
質量%が好ましく、0.1〜2質量%が更に好ましい。
0.03質量%より少ない場合には接合不具合が発生す
る可能性があり、また、10質量%超の場合では、ろう
材中にTiが残留することで、ろう材の耐力上昇による
AlNにクラックが発生し得るからである。
【0030】 第二工程において、加圧及び加熱するこ
とにより固相接合するため、金属部材の成分が接合層に
固溶することを抑止することが可能である。従って、固
相接合の際の加熱温度はAuろう材の融点よりも低い温
度で行われることが好ましく、具体的には、750〜1
000℃が好ましく、800〜950℃が更に好まし
い。
【0031】 図1(b)に示す、プレコート層6の上
に配置するバリア層8を構成する金属は、Crが好まし
い。Crを使用することにより、金属部材7中の成分、
特にNiのAuろう材への拡散を抑制し、Auろう材の
耐力値が上昇するのを抑制している。これにより、Au
の有する、低耐力特性を有する軟質金属であり、熱衝撃
により発生する熱応力を塑性変形により緩和するといっ
た特徴を保持することができる。そして、Crを使用す
ると、Auろう材と固溶しても硬くなり難いためバリア
層自体がAuろう材の特性を低下させることもない。ま
た、活性金属としてTiを使用しても、CrとTiとの
親和性が低いため、Ptを使用した場合のようにTiが
Cr(バリア層)に引き寄せられることは無く、接合部
の強度も低下しない。
【0032】 バリア層8は、図1(b)のように板状
であってもよいが、図1(c)のように、金属部材7に
めっきを施すことにより配置することもできる。Crめ
っきは、JIS H8615「工業用Crめっき」に規
定される、普通Crめっき、二重Crめっきが好適に利
用できるがポーラスCrめっき、クラックCrめっきで
あってもよい。
【0033】 金属部材の材質はNi、Co、Cr及び
Feからなる群より選択される少なくとも1種である
か、又は、Ni、Co、Cr及びFeからなる群より選
択される少なくともいずれか1種を主な構成要素とする
合金であることが好ましい。特にNiあるいはNiをベ
ースとする合金は耐酸化性能が優れており被覆をするこ
と無く高温の大気中での長期間の使用が可能である。
尚、ここでいうNi、Co、Cr及びFeからなる群よ
り選択される少なくとも1種を主な構成要素とする合金
とは、Ni、Co、Cr及びFeのいずれかの金属元素
の物理的特性が顕著に表れる含有率であることを意味
し、Ni、Co、Cr及びFeのそれぞれの含有率の合
計が50質量%以上の合金を意味する。例えば、インコ
ネル600、インコネル601、ナイモニック90、パ
イロマックス、インコロイ800、インコロイ903、
ハステロイ及びKovar等が挙げられる。
【0034】 これらの金属あるいは合金は、大気中、
800℃における耐酸化性試験においても酸化され難
く、半導体製造において使用される半導体ウエハー設置
用のヒーター機能を有するサセプターの給電用金属端子
等の構成部品として使用するために必要な耐酸化性を有
しているとともに、金属端子として使用するために必要
な電気伝導性にも優れている。従って、前記高温ヒータ
ー用の部材を構成することができ、更には、安価で入手
し易い点からみても、これらの金属は好ましい。
【0035】 更に、上述の金属部材は、図1に示すよ
うな形状に限定されるものではなく、円柱状、角柱状、
尖塔状、リング状等、その他各種の形状を任意に採用す
ることができる。
【0036】 本発明の異種材料の接合体及びその製造
方法においては、前述のセラミックス基材にMo、W、
又はMoとWの合金からなる電気伝導体が、その電気伝
導体の表面の一部がセラミックス基材の外部に露出した
状態で埋設されていてもよい。図2は、それを例示する
ものであり、本発明の異種材料の接合体の製造方法の第
二の実施の形態を示す模式図である。(a)は第一工
程、(b)は第二工程を示す。
【0037】 セラミックス基材1には、Moメッシュ
2とそれに導通するよう配置された電気伝導体(Mo)
3が埋設されている。第一工程においては、セラミック
ス基材1と電気伝導体(Mo)3の表面を覆うように活
性金属箔4とろう材5を配置し、加熱によりプレコート
層6を形成する。続く第二工程においては、プレコート
層6の上にCr板からなるバリア層8を配置し、その上
にAuろう材9を、更にその上に金属部材7を配置し
て、加圧及び加熱することにより固相接合する。そし
て、本発明の異種材料の接合体は、上述した本発明の第
二の実施態様で示した異種材料の接合体の製造方法によ
っても得ることができる。
【0038】 第一工程において用いる活性金属箔4は
セラミックス基材1に対して活性であり、セラミックス
基材1とAuろう材5、及び、電気伝導体(Mo)3と
ろう材5との界面において反応生成物層を形成する。従
って、セラミックス基材1に対するAuろう材5の濡れ
性が改善され、同時に気密性が確保されることから、セ
ラミックス基材1に埋設された電気伝導体(Mo)3が
外気に曝されることは無く、電気伝導体の酸化劣化が起
こり難いといった利点を有する。このような、セラミッ
クス基材に埋設された電気伝導体に接合する金属部材
は、電気伝導体へ給電するための端子として構成するこ
とができ、該接合体を半導体製造用チャンバーに対して
取り付けたときに、ろう材がチャンバー外の不活性又は
酸化性を有する雰囲気に曝露されてもよい。
【0039】 尚、本発明の異種材料の接合体は、熱に
よる強度低下が少なく、熱サイクル特性や熱衝撃耐性に
優れているため、半導体製造装置においてヒーター機能
を有する半導体ウエハーを設置するためのサセプター、
より具体的には、内蔵する金属電極や金属発熱体によっ
て静電チャック機能やヒーター機能を発揮する機器に組
み込まれる接合体として好適に採用することができる。
また、本発明の異種材料の接合体は、図5に示すよう
な、半導体ウエハーを設置するためのセラミックス製サ
セプターと、当該サセプターを半導体製造用チャンバー
に対して取り付けるための耐蝕性金属製のリングとを接
合した接合体とすることにより、接合部を図6や図7の
ような構造にしなくても、発生する熱応力を緩和するこ
とができる。このとき、ろう材は、チャンバー外の不活
性又は酸化性を有する雰囲気とチャンバー外の雰囲気よ
り圧力が低いチャンバー内の雰囲気に対して曝露されて
いてもよい。
【0040】 本発明の異種材料の接合体の製造方法の
他の実施形態は、まず、図3(a)に示すように、上述
した図1(a)に示すプレコート層の形成方法と同様の
方法で、セラミックス基材1上にプレコート層6を形成
する。そして、図3(b)に示す金属部材7を、図1
(c)に示すようにCrとし、プレコート層6の上に配
置し、加圧及び加熱することにより固相接合する。ま
た、セラミックス基材上に上記メタライズ層を形成し、
該メタライズ層とCrからなる金属部材の間にAuろう
材を配して、加圧及び加熱することにより固相接合して
もよい。そして、本発明の他の異種材料の接合体は、上
述した本発明の他の製造方法により得られた異種材料の
接合体である。金属部材としてはCrの他にCrを主成
分とする合金を使用することができる。
【0041】 このように、金属部材をCrとすること
により、バリア層を使用すること無く、金属部材とセラ
ミックス基材とをAuろう材を使用して固相接合して
も、Auろう材中への金属成分の拡散を防止することが
できる。使用される金属部材はCrを主成分とする合金
であってもよいが、現時点で工業的に量産され販売され
ているものは無い様である。
【0042】
【実施例】 次に本発明の実施例について説明するが、
本発明が以下の実施例に限定されるものでないことはい
うまでもない。
【0043】(実施例1〜8)AlNからなるセラミッ
クス基材(AlN純度>99.9%の焼結体、曲げ強度
360MPa)上にTi箔5μmと純Auろう材100
0μmを配置し、真空雰囲気下1100℃−10min
の条件で加熱溶融させてAuプレコート層(厚さ800
μm)を形成した。プレコート層の硬度(ビッカース硬
度(荷重100g)Hv0.1))を測定した結果、Hv
0.1=45〜55であった。また、これら接合層を設け
た後に、これら接合層を研削除去してAlNのクラック
発生の有無を調べたところ、AlNにクラックは生じて
いなかった。
【0044】 当該プレコート層の上に、厚さ2mm、
直径6mmの純Cr板、その上に厚さ200μmの純A
u、そして、その上に直径5mm、長さ20mmのイン
コネル601(Fe−61Ni−23Cr−1.4A
l)及びNi端子を配置して、真空雰囲気下、800℃
−1hの温度条件で、荷重10MPaの加圧過熱処理を
行って固相接合した(実施例1、5)。接合後でのプレ
コート層の硬度(AlNから50μmの位置で測定)は
Hv0.1=45〜55であり、変化していなかった。ま
た、これら接合端子、接合層を研削除去してAlNのク
ラック発生の有無を調べたところ、AlNにクラックは
生じていなかった。
【0045】 上記接合体を大気中、800℃−100
時間、850℃−100時間及び900℃−100時間
の条件で保持した(実施例2〜4、6〜8)。プレコー
ト層の硬度は、800℃及び850℃で保持したもの
は、Hv0.1=45〜55と変化はなかった。900℃
で保持したものは、いずれもHv0.1=55〜65と高
くなっていたが、この変化は表4に示すように接合体と
しては特に問題となるものではない。接合層を研削除去
してAlNのクラック発生の有無を調べたところ、Al
Nにクラックは生じていなかった。上記実施例1〜8の
接合体について下記引張り試験を行った。結果を表1に
示す。引張試験は、前記の金属端子φ5mm×20mm
t+ろう材層=Au他φ5mm×0.5mmt+セラミ
ックス基材=AlN20mm×5mmtの接合体を引張
速度:0.5mm/minで引張り測定した。
【0046】
【表1】
【0047】(実施例9〜13)上記実施例1〜8と同
様に、AlNからなるセラミックス基材上にプレコート
層を形成し、該プレコート層上に、厚さ20μmのCr
めっきを施した直径5mm、長さ20mmのコバール
(Fe−29Ni−17Co)端子又はNi端子を配置
し、800℃−1hr、10MPaの条件で固相接合し
た(実施例9、11)。
【0048】 上記接合体を大気中、Ni端子を配置し
たものについては、700℃−100時間の条件で保持
し(実施例10)、コバール端子を配置したものについ
ては、700℃−100時間及び800℃−100時間
の条件で保持した(実施例12、13)。プレコート層
の硬度は、いずれも、Hv0.1=45〜55と変化はな
かった。接合層を研削除去してAlNのクラック発生の
有無を調べたところ、AlNにクラックは生じていなか
った。上記実施例9〜13の接合体について上記引張り
試験を行った。結果を表1に示す。
【0049】(比較例1〜3)上記実施例1〜8と同様
に、AlNからなるセラミックス基材上にプレコート層
を形成し、該プレコート層上に直径5mm、長さ20m
mのNi端子を配置し、800℃−1hr、10MPa
の条件で固相接合した(比較例1)。上記接合体を大気
中、700℃−100時間又は800℃−100時間の
条件で保持した(比較例2、3)。
【0050】 接合後及び700℃−100時間の条件
で保持したものについては、プレコート層の硬度は、い
ずれも、Hv0.1=45〜55と変化はなく、また、接
合層を研削除去してAlNのクラック発生の有無を調べ
たところ、AlNにクラックは生じていなかった。それ
に対し、800℃−100時間の条件で保持したものに
ついては、プレコート層の硬度は、Hv0.1=190〜
240と高くなっており、更に、接合層を研削除去して
AlNのクラック発生の有無を調べたところ、AlNに
クラックが生じていた。
【0051】 以上より、Ni端子とAlNからなるセ
ラミックス基材とをCrを介在させずにAuろうで接合
すると、800℃−100時間の条件でAuろう材から
なるプレコート層の硬度が大きく上昇し、AlNにクラ
ックが生じるのに対し、Niとプレコート層との間にC
r板又はCrめっきを介在させて、Ni(インコネル、
コバール)とAlNとをAuろうで接合すると、800
℃以上の保持温度でもプレコート層の硬度の大きな上昇
はなく、AlNにクラックが発生することもないことが
分かった。上記比較例1〜3の接合体について上記引張
り試験を行った。結果を表1に示す。
【0052】 また、上記実施例5、6、8及び比較例
1〜3の接合体について、プレコート層中への不純物
(Cr又はNi)の拡散状態とプレコート層の硬度変化
を詳細に測定した。実施例5、6、8の接合体について
はCrからの距離が、また比較例1〜3についてはNi
からの距離が20、50、100、200、300、4
00μmの位置におけるCr又はNiの各濃度(質量%
(EDS分析結果))と硬度(Hv0.1(JIS Z2
244に基づく))を測定した。そして、実施例5、
6、8及び比較例1〜3において、AlNからの距離が
20、50、100μmの位置について前記測定を行っ
た。結果を表2、3に示す。
【0053】
【表2】
【0054】
【表3】
【0055】 表2、3より、Niとプレコート層との
間にCrを介在させると、Cr原子のAu層への拡散速
度がNi原子にくらべて遅い上、拡散しても固溶硬化の
効果が小さいためプレコート層の硬度上昇を効果的に抑
止していることがわかる。
【0056】 本例のようにセラミックス部位が曲げ強
度が300〜400MPa程度である窒化アルミ二ウム
である場合には、基材クラックを効率的に回避する上
で、Auろう材からなるプレコート層の硬度としては、
表4より、Hv0.180より小さいことが好ましいこと
がわかる。
【0057】
【表4】
【0058】 表4は、Auろう材と活性金属Tiによ
り金属材料とAlN(AlN純度>99.9%の焼結体
で、曲げ強度360MPa)を接合した接合体につい
て、Auろう材の硬度と対比させてAlNのクラック発
生状況を調査した結果である。調査に供されたサンプル
は、Auろう材に各種の元素が拡散して硬度が上昇し、
それぞれの硬度となっているものを使用している。その
ため、Auろう材中に拡散した金属は必ずしも一定の組
成ではない。ろう材の硬度は接合されているAlNから
約30μm離れた位置で測定した。判定は、各種のサン
プルの硬度とAlNのクラック発生の有無を調査して、
硬度毎に層別(Hv0.150〜59、60〜69等)し
て判定した。各硬度範囲において10点以上のサンプル
を調査して、全点でAlNにクラックが確認されないも
のを「クラック無し」と判定し、一部についてクラック
が確認される場合は「一部クラックが確認」とし、全点
でクラックが確認される場合は「必ずクラックが発生」
と判定した。尚、クラックが確認されない範囲でも、A
u硬度が低下するほど、接合部の残留応力が低くなり接
合強度が高くなるため好ましい。
【0059】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明の異種材
料の接合体の製造方法によれば、異種材料であるセラミ
ックス基材と金属部材とを、Auからなるろう材(プレ
コート層)及びバリア層を介して固相接合するか、又は
金属部材をCr又はCrを主成分とする合金としてAu
からなるろう材を介してセラミックス基材と固相接合し
たため、高温条件で使用しても、該バリア層によりNi
等Auろう材に固溶した際の硬化が激しい金属材料のろ
う材側への拡散を防止し、Auからなるろう材の耐力上
昇を抑制することにより、高温条件においても接合強度
が低下し難い接合体が得られる。そして、本発明の異種
材料の接合体は、上記本発明の製造方法によって得られ
た異種材料の接合体である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の異種材料の接合体の製造方法の第一
の実施の形態を示す模式図であり、(a)は第一工程、
(b)、(c)は第二工程を示す。
【図2】 本発明の異種材料の接合体の製造方法の第二
の実施の形態を示す模式図であり、(a)は第一工程、
(b)は第二工程を示す。
【図3】 本発明の異種材料の接合体の製造方法の他の
実施の形態を示す模式図であり、(a)は第一工程、
(b)は第二工程を示す。
【図4】 半導体ウエハーを設置するためのサセプター
(従来品)の、接合構造の一例を示す断面図である。
【図5】 半導体ウエハーを設置するためのサセプター
(従来品)の、接合構造の他の例を示す断面図である。
【図6】 リングとサセプターとの接合形態(従来品)
の一例を示す部分断面図である。
【図7】 リングとサセプターとの接合形態(従来品)
の別の例を示す部分断面図である。
【符号の説明】
1…セラミックス基材、2…Moメッシュ、3…電気伝
導体(Mo)、4…活性金属箔、5…Auろう材、6…
プレコート層、7…金属部材、8…バリア層、9…Au
ろう材、10…雰囲気保護体、14…孔、15…低熱膨
張体、16…電力供給用コネクター、17…金属部材、
20…半導体収容容器、21…チャンバー、22…サセ
プター、22a…ウエハー設置面、22b…サセプター
の背面、23…耐蝕性金属製リング、24…ウエハー、
25…サセプターとリングとの設置面。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 貴浩 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 Fターム(参考) 4G026 BA02 BA03 BA05 BA14 BA16 BA17 BB21 BB24 BB25 BB28 BC01 BD02 BD04 BD06 BF15 BF24 BF31 BF42 BF44 BF52 BG02 BG03 BG23 BH06

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックス基材と金属部材とをろう材
    を介して固相接合してなる異種材料の接合体において、
    前記セラミックス基材の表面に活性金属を配置し、該活
    性金属上にAuからなる前記ろう材を配置し、前記活性
    金属及び前記ろう材を加熱してプレコート層を形成し、
    該プレコート層の表面にバリア層を介して前記金属部材
    を配置し、前記プレコート層と前記金属部材とを加圧及
    び加熱することにより固相接合してなることを特徴とす
    る異種材料の接合体。
  2. 【請求項2】 セラミックス基材と金属部材とをろう材
    を介して固相接合してなる異種材料の接合体において、
    前記セラミックス基材の表面にペーストを用いて又は気
    相法によってメタライズ層を形成し、該メタライズ層上
    にAuからなるろう材を配置した後、該Auろう材を加
    熱溶融させるか又は溶融させること無く加圧及び加熱し
    て固相接合することでプレコート層を形成し、 該プレコート層の表面にバリア層を介して前記金属部材
    を配置し、前記プレコート層と前記金属部材とを加圧及
    び加熱することにより固相接合してなることを特徴とす
    る異種材料の接合体。
  3. 【請求項3】 メタライズ層とバリア層、バリア層と金
    属部材をそれぞれの間に配置したAuからなるろう材と
    加圧及び加熱することにより同時に固相接合する請求項
    2に記載の異種材料の接合体。
  4. 【請求項4】 前記バリア層がCrである請求項1又は
    2に記載の異種材料の接合体。
  5. 【請求項5】 前記プレコート層の厚さが20μm以上
    である請求項1〜4のいずれか一項に記載の異種材料の
    接合体。
  6. 【請求項6】 プレコート層の硬度がHv0.180より
    小さい請求項1〜5のいずれか一項に記載の異種材料の
    接合体。
  7. 【請求項7】 前記金属部材を構成する金属が、Ni、
    Co、Cr及びFeからなる群より選択される少なくと
    もいずれか一種又はいずれか一種を主成分とする合金で
    ある請求項1〜6のいずれか一項に記載の異種材料の接
    合体。
  8. 【請求項8】 半導体製造用チャンバーに対して取り付
    けるための接合体であることを特徴とする請求項1〜7
    のいずれか一項に記載の異種材料の接合体。
  9. 【請求項9】 前記接合体が、半導体ウエハーを設置す
    るためのセラミックス製サセプターと、当該サセプター
    を半導体製造用チャンバーに対して取り付けるための耐
    蝕性金属製のリングとが接合された物であることを特徴
    とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の異種材料の
    接合体。
  10. 【請求項10】 前記ろう材が、前記チャンバー外の不
    活性又は酸化性を有する雰囲気と、チャンバー外の雰囲
    気より圧力が低い前記チャンバー内の雰囲気に対して曝
    露されることを特徴とする請求項8又は9に記載の異種
    材料の接合体。
  11. 【請求項11】 前記セラミックス基材にMo、W、又
    はMoとWとの合金からなる電気伝導体が、該電気伝導
    体の表面の一部が該セラミックス基材の外部に露出した
    状態で埋設されている請求項1〜6のいずれか一項に記
    載の異種材料の接合体。
  12. 【請求項12】 ヒーター機能もしくは静電チャック機
    能又はこれらの両機能を有する半導体ウエハーを設置す
    るためのサセプターに用いられる請求項1〜11のいず
    れか一項に記載の異種材料の接合体。
  13. 【請求項13】 前記金属部材が、前記の埋設された電
    気伝導体へ給電するための端子であって、前記ろう材が
    チャンバー外の不活性又は酸化性を有する雰囲気とに曝
    露されることを特徴とする請求項12に記載の異種材料
    の接合体。
  14. 【請求項14】 前記バリア層が前記金属部材にめっき
    を施すことにより形成される請求項1〜12のいずれか
    一項に記載の異種材料の接合体。
  15. 【請求項15】 セラミックス基材と金属部材とをろう
    材を介して固相接合してなる異種材料の接合体におい
    て、前記セラミックス基材の表面に活性金属を配置し、
    該活性金属上にAuからなる前記ろう材を配置し、前記
    活性金属及び前記ろう材を加熱してプレコート層を形成
    し、該プレコート層にCr又はCrを主成分とする合金
    からなる前記金属部材を配置し、前記プレコート層と前
    記金属部材とを加圧及び加熱することにより固相接合し
    てなることを特徴とする異種材料の接合体。
  16. 【請求項16】 セラミックス基材と金属部材とをろう
    材を介して固相接合してなる異種材料の接合体におい
    て、前記セラミックス基材の表面にペーストを用いて又
    は気相法によってメタライズ層を形成し、該メタライズ
    層上にAuからなるろう材を配置した後、該Auろう材
    を加熱溶融させるか、又は溶融させること無く加圧して
    固相接合することでプレコート層を形成し、 該プレコート層にCr又はCrを主成分とする合金から
    なる前記金属部材を配置し、前記プレコート層と前記金
    属部材とを加圧及び加熱することにより固相接合してな
    ることを特徴とする異種材料の接合体。
  17. 【請求項17】 セラミックス基材と金属部材とをろう
    材を介して固相接合してなる異種材料の接合体の製造方
    法において、前記セラミックス基材の表面に活性金属を
    配置し、該活性金属上にAuからなる前記ろう材を配置
    し、前記活性金属及び前記ろう材を加熱してプレコート
    層を形成し、該プレコート層の表面にバリア層を介して
    前記金属部材を配置し、前記プレコート層と前記金属部
    材とを加圧及び加熱することにより固相接合することを
    特徴とする異種材料の接合体の製造方法。
  18. 【請求項18】 セラミックス基材と金属部材とをろう
    材を介して固相接合してなる異種材料の接合体におい
    て、前記セラミックス基材の表面にペーストを用いて、
    又は気相法によってメタライズ層を形成し、該メタライ
    ズ層上にAuからなるろう材を配置した後、該Auろう
    材を加熱溶融させるか、又は溶融させること無く加圧及
    び加熱して固相接合することでプレコート層を形成し、 該プレコート層の表面にバリア層を介して前記金属部材
    を配置し、前記プレコート層と前記金属部材とを加圧及
    び加熱することにより固相接合してなることを特徴とす
    る異種材料の接合体の製造方法。
  19. 【請求項19】 メタライズ層とバリア層、及びバリア
    層と金属部材をそれぞれの層間に配置したAuからなる
    ろう材と、加圧及び加熱することにより同時に固相接合
    する請求項18に記載の異種材料の接合体の製造方法。
  20. 【請求項20】 前記バリア層をCrにする請求項17
    に記載の異種材料の接合体の製造方法。
  21. 【請求項21】 前記プレコート層の厚さを20μm以
    上にする請求項17又は20に記載の異種材料の接合体
    の製造方法。
  22. 【請求項22】 プレコート層の硬度をHv0.180よ
    り小さくする請求項17〜21のいずれか一項に記載の
    異種材料の接合体の製造方法。
  23. 【請求項23】 前記セラミックス基材にMoもしくは
    W又はMoとWとの合金からなる電気伝導体を、該電気
    伝導体の表面の一部が該セラミックス基材の外部に露出
    した状態で埋設する請求項17〜22のいずれか一項に
    記載の異種材料の接合体の製造方法。
  24. 【請求項24】 前記バリア層を前記金属部材にめっき
    を施すことにより形成する請求項17〜23のいずれか
    一項に記載の異種材料の接合体の製造方法。
  25. 【請求項25】 セラミックス基材と金属部材とをろう
    材を介して固相接合してなる異種材料の接合体の製造方
    法において、前記セラミックス基材の表面に活性金属を
    配置し、該活性金属上にAuからなる前記ろう材を配置
    し、前記活性金属及び前記ろう材を加熱してプレコート
    層を形成し、該プレコート層にCr又はCrを主成分と
    する合金からなる前記金属部材を配置し、前記プレコー
    ト層と前記金属部材とを加圧及び加熱することにより固
    相接合してなることを特徴とする異種材料の接合体の製
    造方法。
  26. 【請求項26】 セラミックス基材と金属部材とをろう
    材を介して固相接合してなる異種材料の接合体において
    前記セラミックス基材の表面にペーストを用いて又は
    気相法によってメタライズ層を形成し、該メタライズ層
    上にAuからなるろう材を配置した後、該Auろう材を
    加熱溶融させるか、又は溶融させること無く加圧して固
    相接合することでプレコート層を形成し、 該プレコート層にCr又はCrを主成分とする合金から
    なる前記金属部材を配置し、前記プレコート層と前記金
    属部材とを加圧及び加熱することにより固相接合してな
    ることを特徴とする異種材料の接合体の製造方法。
  27. 【請求項27】 メタライズ層とCrからなる金属部材
    を間に配したAuからなるろう材と加圧及び加熱するこ
    とにより固相接合する請求項26に記載の異種材料の接
    合体の製造方法。
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