JP2002121601A - 軟磁性金属粉末粒子、軟磁性金属粉末粒子の処理方法、軟磁性成形体、軟磁性成形体の製造方法 - Google Patents
軟磁性金属粉末粒子、軟磁性金属粉末粒子の処理方法、軟磁性成形体、軟磁性成形体の製造方法Info
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Abstract
子、軟磁性金属粉末粒子の処理方法、軟磁性成形体、軟
磁性成形体の製造方法を提供する。 【解決手段】軟磁性の金属粉末粒子であって、切断面に
おいて、一個の金属粉末粒子における結晶粒の数が平均
で10個以内である。金属粉末粒子の表面には、金属粉
末粒子の母相よりも比抵抗が高い高抵抗物質が生成して
いることが好ましい。軟磁性金属粉末粒子の処理方法
は、軟磁性の金属粉末粒子を用い、金属粉末粒子を加熱
雰囲気で高温に加熱することにより、一個の金属粉末粒
子における結晶粒の数を加熱前に比較して低減させる結
晶粒数・低減処理を行う。軟磁性成形体は、上記した軟
磁性の金属粉末粒子同士が接合されて構成されている。
Description
子、軟磁性金属粉末粒子の処理方法、軟磁性成形体及び
軟磁性成形体の製造方法に関する。軟磁性とは、高透磁
率を有すると共に、外部磁場の除去により残留磁気の低
減が大きい性質をいう。
材料は、従来よりも更に高い透磁率が要望されている。
更に、高い透磁率の他に、高い比抵抗(比抵抗)を有す
ることが求められている。こられの要求に対し、これま
でに種々の研究が進められ、種々の軟磁性金属粉末粒子
が提案されてきた。
chnical Report Vlo.40No.1
feb.1994)、文献2(特開平5−32628
9号公報)には、軟磁性の金属粉末粒子の表面に高い比
抵抗をもつ酸化物を被覆した軟磁性金属粉末粒子を作製
し、この軟磁性金属粉末粒子を高温・高圧焼結すること
により鉄損の少ない軟磁性材料(軟磁性成形体)を得る
技術が開示されている。また、文献3(特開平5−47
541号公報)においては、軟磁性の金属粉末粒子上に
メカノフュージョンにより高抵抗の軟磁性物質を被覆し
た軟磁性金属粉末粒子を作製し、これを高温・高圧焼結
することにより鉄損の少ない軟磁性材料を得る技術が開
示されている。
軟磁性材料は、透磁率は必ずしも充分ではない。このた
め、透磁率を更に高めた軟磁性金属粉末粒子、軟磁性成
形体が要望されている。
のであり、透磁率を高くするのに有利な軟磁性金属粉末
粒子、軟磁性金属粉末粒子の処理方法、軟磁性成形体、
軟磁性成形体の製造方法を提供することを課題とする。
殊に、請求項2、請求項3は、透磁率を高くするのに有
利であり、且つ、比抵抗を高くするのに有利な軟磁性金
属粉末粒子を提供することを課題とする。
末粒子、軟磁性成形体について鋭意開発を進めている。
そして、切断面において、軟磁性をもつ一個の金属粉末
粒子における結晶粒の数が平均で10個以内に設定すれ
ば、軟磁性の金属粉末粒子で成形した軟磁性成形体の透
磁率がかなり高くなることを知見し、試験で確認し、本
発明を開発した。更に一個の金属粉末粒子における結晶
粒の数を低減させるためには、750〜1350℃の高
温に加熱保持すれば、金属粉末粒子の結晶粒数・低減処
理を行ない得ることを知見し、試験で確認し、本発明を
完成した。
は、軟磁性の金属粉末粒子であって、切断面において、
一個の金属粉末粒子における結晶粒の数が平均で10個
以内に設定されていることを特徴とするものである。こ
れにより軟磁性の金属粉末粒子の透磁率が高くなる。
法は、軟磁性の金属粉末粒子を用い、金属粉末粒子を加
熱雰囲気で高温に加熱することにより、一個の金属粉末
粒子における結晶粒の数を加熱前に比較して低減させる
結晶粒数・低減処理を行うことを特徴とするものであ
る。これにより軟磁性の金属粉末粒子の透磁率が高くな
る。更に金属粉末粒子は、同一重量・同一材質の塊体に
比較して比表面積が大きいため、内部への伝熱が速やか
に行われ、加熱時間つまり結晶粒数・低減処理に要する
時間を短時間で済ませ得る。
粉末粒子における結晶粒の数が平均で10個以内に設定
されている請求項1〜請求項7の少なくともいずれか一
項に記載の軟磁性の金属粉末粒子同士が接合されて構成
されていることを特徴とするものである。これにより軟
磁性成形体の透磁率が高くなる。
一個の金属粉末粒子における結晶粒の数が平均で10個
以内に設定されている請求項1〜請求項7の少なくとも
いずれか一項に記載の軟磁性の金属粉末粒子同士を用
い、金属粉末粒子の集合体を加圧成形して軟磁性成形体
を形成することを特徴とするものである。これにより軟
磁性成形体の透磁率が高くなる。更に、軟磁性の金属粉
末粒子を高温に加熱されることにより結晶粒数・低減処
理が行われている場合には、金属粉末粒子における結晶
粒の数の低減、つまり結晶粒のサイズの増大に伴い、金
属粉末粒子の硬度の低減が期待されるため、金属粉末粒
子の集合体を加圧成形して軟磁性成形体を形成する際、
軟磁性成形体の高密度化が期待される。
系を採用することができる。鉄系は純鉄系でも良いし、
合金元素を含む鉄系でも良い。即ち、一般に軟磁性材料
として用いられる成分であるNi、Si、Al、P等の
1種または2種以上を含むことができる。透磁率を低下
させるC、O等は少ない方が好ましい。従って、金属粉
末粒子の材質としては、純鉄、鉄−アルミニウム系、鉄
−シリコン系、鉄−ニッケル系が例示される。Cは0.
1%以下、殊に0.01%以下とすることができる。O
は0.5%以下、殊に0.1%以下とすることができ
る。金属粉末粒子は水アトマイズ法で製造したものでも
良いし、ガスアトマイズ法で製造したものでも良いし、
場合によっては、機械的破砕法で製造したものでも良
い。
満足する磁気時性が得られにくい。金属粉末粒子の粒径
が過剰に大きいと、軟磁性成形体を圧縮成形する際に圧
縮成形性が低下する。従って、金属粉末粒子の粒径とし
ては10〜1000μm、殊に50〜300μm、50
〜150μmを採用することができる。軟磁性成形体の
密度を高めるためには、粒径を揃えた金属粉末粒子を用
いるよりも、大きい粒径をもつ金属粉末粒子と小さい粒
径をもつ金属粉末粒子とを併せて用いることが好まし
い。
の結晶粒の数は、平均で10個以内に設定されている。
10個を越えると、満足する透磁率が得られにくい。透
磁率を高めるという意味では、一個の金属粉末粒子内の
結晶粒の数は少ない方が好ましいが、加熱時間が長時間
化し、コスト的に好ましくない。そこで透磁率の確保、
コスト等の要因を考慮し、平均で、8個以下、6個以
下、5個以下、4個以下、3個以下とすることができ
る。1〜6個の範囲、1〜5個の範囲、1〜4個の範囲
を例示できる。
なる基準で規定すれば、一個の金属粉末粒子の切断面に
おいて、一個の金属粉末粒子内の結晶粒の大きさは、J
ISG0552(鋼のフェライト結晶粒度試験方法)に
基づいて、平均で、粒度番号の5番で規定される結晶粒
よりも大きいものを採用することができる。
数が平均で10個以内に設定されている軟磁性金属粉末
粒子を製造するにあたっては、次のように行うことがで
きる。即ち、軟磁性の金属粉末粒子を用い、金属粉末粒
子を加熱雰囲気で高温に加熱することにより、金属粉末
粒子における結晶粒の数を加熱前に比較して低減させる
結晶粒数・低減処理を行う。結晶粒数・低減処理は、金
属粉末粒子における結晶粒の数を加熱前に比較して1/
2以下に低減させる形態を採用することができる。この
場合には、結晶粒数・低減処理は結晶粒を加熱前に比較
して1/3以下、1/4以下、1/5以下にする形態を
採用することができる。なお、結晶粒の数が低減される
ときには、一般的には、結晶粒のサイズが大きくなる。
は、金属粉末粒子を酸化させなくない場合には、非酸化
性雰囲気を採用することが好ましい。金属粉末粒子を一
部酸化させる場合には、鉄に対しては酸化性をもたない
が、金属粉末粒子に含まれている合金元素に対しては酸
化性をもつ雰囲気を採用することができる。上記した非
酸化性雰囲気としては還元性雰囲気(例えば水素ガス雰
囲気、水素ガス含有雰囲気)、真空雰囲気、アルゴンガ
ス雰囲気が挙げられる。還元性雰囲気の場合には、金属
粉末粒子の還元を図ることができるため、金属(一般的
には鉄)本来がもつ透磁率を確保するのに有利である。
また、鉄を主成分とすると共に鉄よりも酸化性の強い合
金元素を所定含有量(例えば3.5重量%未満)含有し
てなる合金で軟磁性の金属粉末粒子が形成されている場
合には、金属粉末粒子を加熱する加熱雰囲気としては、
鉄に対しては還元雰囲気であると共に上記合金元素に対
しては酸化雰囲気である雰囲気を採用することができ
る。この場合には、還元性ガスである水素ガスに水蒸気
を含ませた雰囲気を採用することができる。
ければ、一個の金属粉末粒子における結晶粒の数の低減
を図り、高い透磁率を得るのに有利であるが、消費熱エ
ネルギが大きくなり、コスト的に不利となる。従って結
晶粒数・低減処理における加熱温度としては、金属粉末
粒子の材質、要請される透磁率、コスト等の要因を考慮
して選択され、一般的には750〜1350℃を採用で
きる。従って上記要因の重視度合に応じて、加熱温度の
上限値としては1320℃、1300℃、1280℃、
1250℃、1220℃等を例示でき、加熱温度の下限
値としては780℃、800℃、820℃、840℃、
860℃、880℃、900℃、950℃等を例示でき
る。一個の金属粉末粒子における結晶粒の数の低減、コ
スト等の両立を考慮すれば、加熱温度としては800〜
1320℃の範囲、820〜1280℃の範囲、850
〜1220℃の範囲、900〜1100℃の範囲が好ま
しい。但しこれらに限定されるものではない。
熱温度にもよるが、一般的には20分間〜2時間、30
〜90分間を採用することができるが、10分間以上が
好ましい。なお、金属粉末粒子の集合体は、同一重量、
同一組成の金属塊体に比較して比表面積が大きいため、
内部への伝熱が速やかに行われ、結晶粒を低減させるた
めの加熱時間は、同一材質の金属塊体を加熱する場合に
比較して短時間で済む。加熱方式としては特に限定され
ず、加熱炉内で伝熱加熱、輻射加熱することにしても良
いし、誘導加熱することにしても良い。
の母相よりも比抵抗が高い高抵抗物質が被覆されている
ことが好ましい。これにより渦電流損を低減するのに有
利である。殊に多数の金属粉末粒子を接合して成形体を
形成したときに、金属粉末粒子の金属相同士が接合され
ることが抑えられ、軟磁性成形体の比抵抗の低下が抑え
られる。よって渦電流損を低減するのに有利である。
分とすると共に鉄よりも酸化性の強い合金元素を含有し
ていることが好ましい。これにより透磁率が良好な鉄の
酸化を抑えつつ、鉄よりも酸化性の強い合金元素の酸化
物を生成することにより、比抵抗の高い高抵抗物質を形
成することができる。高抵抗物質は、軟磁性をもつ金属
粉末粒子を加熱することにより、金属粉末粒子の表面に
おいて上記合金元素を選択酸化させて生成させた酸化物
とすることができる。この場合には、上記金属粉末粒子
に含有させる合金元素を所定値(3.5重量%)未満と
するので、鉄リッチとなり、鉄本来の優れた透磁率、磁
束密度を維持することができ、かつ、上記選択酸化によ
り高抵抗物質を容易かつ均一に形成することができる。
酸化性の強い合金元素が過剰に少ない場合には、比抵抗
の高い酸化物を高抵抗物質として形成することが困難と
なるので、上記合金元素の含有量の下限値は重量比で
0.3%、0.5%とすることができる。鉄よりも酸化
性の強い合金元素としては、例えば、Al、Si、M
g、Caのうちの1種または2種以上等が挙げられる。
酸化性の強い合金元素の割合は、合金元素の種類にもよ
るが、必要な高抵抗物質の生成を考慮すると、3.5重
量%未満、2.5重量%未満であることが好ましい。上
記した酸化物で形成された比抵抗が金属粉末粒子の母相
よりも高い高抵抗物質としては、アルミニウム酸化物、
シリコン酸化物、マグネシウム酸化物、カルシウム酸化
物が挙げられる。
金属粉末粒子に対して、メカニカルアロイとも呼ばれる
メカノフュージョンによる機械的エネルギを用いて被覆
することもできる。メカノフュージョンとは、混練時の
衝突に伴う機械的エネルギにより付着物質を付着させる
方法をいう。
処理被膜を採用することもできる。りん酸系化成処理被
膜は比抵抗が高いため、渦電流損を低減するのに有利で
ある。りん酸系化成処理被膜は、金属粉末粒子に単独で
被覆されている形態を採用でき、または、比抵抗が高い
酸化物と共に金属粉末粒子に被覆されている形態を採用
できる。後者の場合には、選択酸化またはメカノフュー
ジョン等により形成した第1の高抵抗物質の上に、さら
に第2の高抵抗物質として機能できるりん酸系化成処理
被膜が被覆される。この場合には、選択酸化またはメカ
ノフュージョン等により形成された第1の高抵抗物質の
剥離を抑え得る。
を含有する処理液を用い、この処理液を高抵抗物質の表
面に塗布し、処理液を乾燥させることにより形成するこ
とができる。この場合には、高抵抗物質の表面に容易に
りん酸系化成処理被膜を形成することができる。処理液
はほう酸、マグネシアを含むことができる。上記した場
合、次の(a)(b)の形態を採用できる。
化性の強い合金元素を所定値(3.5重量%)未満含有
してなる合金よりなる軟磁性の金属粉末粒子を用意し、
鉄に対しては還元雰囲気であると共に上記合金元素に対
しては酸化雰囲気である雰囲気において金属粉末粒子
を、結晶粒数・低減処理に相当する熱処理を行うことに
より、金属粉末粒子における結晶粒を粗大化させて結晶
粒の数を低減させると共に、金属粉末粒子の表面におい
て上記した合金元素を選択酸化させた酸化物よりなる比
抵抗が鉄よりも高い第1の高抵抗物質を形成し、次に、
金属粉末粒子の表面に、りん酸を含有する処理液を塗布
し、この処理液を乾燥させることにより、上記金属粉末
粒子に生成された第1の高抵抗物質の表面に、第2の高
抵抗物質としてりん酸系化成処理被膜を生成させた軟磁
性金属粉末粒子を得る軟磁性金属粉末粒子の製造方法。
本製造方法によれば、上記した優れた軟磁性金属粉末粒
子を容易かつ確実に製造することができる。
磁性の金属粉末粒子と高い比抵抗をもつ高抵抗物質との
存在下においてメカノフュージョンによる機械的エネル
ギーを付与することにより、上記金属粉末粒子の表面に
第1の高抵抗物質を生成し、次に、第1の高抵抗物質の
表面に、りん酸を含有する処理液を塗布し、処理液を乾
燥させることにより、上記した金属粉末粒子の表面に、
第2の高抵抗物質としてりん酸系化成処理被膜を生成さ
せた軟磁性金属粉末粒子を得ることを特徴とする軟磁性
金属粉末粒子の製造方法。この場合には、第1の高抵抗
物質の被覆をメカノフュージョンに基づく機械的エネル
ギにより行うので、金属粉末粒子と第1の高抵抗物質と
の組み合わせの自由度を大きくすることができる利点が
得られる。メカノフュージョンにより金属粉末粒子の表
面に被覆する材料としては、例えば、Mn−Znフェラ
イト(Mn0.6 Zn0.3 Fe2.1 O4 )、SiO2が挙
げられる。
ける結晶粒の数が低減された軟磁性金属粉末粒子を用い
て軟磁性成形体を製造する形態としては、次の実施形態
が挙げられる。即ち、上記した軟磁性金属粉末粒子同士
がりん酸系化成処理被膜による被覆状態を維持したま
ま、りん酸系化成処理被膜を介して接合されている軟磁
性成形体が挙げられる。この軟磁性成形体では、高抵抗
物質として機能できるりん酸系化成処理被膜による被覆
状態を維持しているので、その内部の高抵抗物質による
厚みも維持されており、高い比抵抗を確保することがで
き、渦電流損の低減に有利である。
末粒子同士が接合されて構成されている。接合する手段
としては、加圧成形または加熱加圧成形を例示できる。
即ち、一個の金属粉末粒子における結晶粒の数が低減さ
れた軟磁性金属粉末粒子の集合体を用い、軟磁性金属粉
末粒子の集合体を加圧成形または加熱・加圧成形するこ
とにより、各軟磁性金属粉末粒子同士が接合された軟磁
性成形体を得ることを特徴とする軟磁性成形体の製造方
法を、実施形態として挙げることができる。また、軟磁
性金属粉末粒子の集合体を加圧成形または加熱・加圧成
形することにより、各軟磁性金属粉末粒子同士がりん酸
系化成処理被膜による被覆状態を維持したまま、りん酸
系化成処理被膜を介して接合された軟磁性成形体を得る
ことを特徴とする軟磁性成形体の製造方法を、実施形態
として挙げることができる。
体を加熱すると共に加圧することにより一体的に結合さ
せる成形方法をいう。本製造方法によれば、上記優れた
軟磁性成形体を容易かつ確実に製造することができる。
加熱・加圧成形の際の温度としては150〜600℃、
450〜600℃が好ましい。温度が過剰に低い場合に
は、金属粉末粒子の変形抵抗が大きすぎ、緻密な軟磁性
成形体を得るのに不利となる。温度が過剰に高い場合に
は、りん酸系化成処理被膜の変質という問題がある。加
圧力は例えば2.0〜10tonf/cm2、殊に4.
5〜7tonf/cm2とすることができるが、これに
限定されるものではない。加圧時間は例えば5〜120
秒、殊に10〜60秒とすることができるが、これに限
定されるものではない。加圧する雰囲気としては、アル
ゴンガス雰囲気、大気雰囲気を採用することができる。
なお、必要に応じて、製造された軟磁性成形体に対して
400〜600℃付近で焼鈍することができる。
粒数・低減処理を行えば、金属粉末粒子内の結晶粒のサ
イズが大きくなり、金属粉末粒子の硬度低下を期待でき
るため、加圧成形する際の圧縮が容易となり、軟磁性成
形体の密度を高めるのに有利である。この場合、軟磁性
成形体の透磁率の向上、機械的強度の向上を図るのに有
利である。
した。
0.25%O−0.01%Si−0.01Mn−0.0
01%P 製法:ガスアトマイズ法 粒子粒径:50〜150μm 上記したように粒子粒径を50〜150μmと広く分散
させたのは、軟磁性成形体の高密度化のためには、粒径
を揃えた金属粉末粒子だけを用いるよりも、大きい粒径
をもつ金属粉末粒子と小さい粒径をもつ金属粉末粒子と
を併用することが好ましいからである。
熱雰囲気である還元性雰囲気(純水素ガス雰囲気)にお
いて1000℃に1時間保持する熱処理、つまり結晶粒
数・低減処理を行った。その後、炉冷した。上記した結
晶粒数・低減処理により軟磁性の金属粉末粒子において
結晶粒のサイズを粗大化させ、一個の金属粉末粒子の一
断面における結晶粒の数が平均で10個以下(殊に5個
以下)の軟磁性金属粉末粒子を形成した。一個の金属粉
末粒子において、処理後の結晶粒の径サイズは組織観察
により約100μmであった。
た金属粉末粒子の粉末100gをりん酸系化成処理液
(主成分:りん酸、ほう酸、マグネシア)5ccに混合
した。りん酸系化成処理液は、水1リットル当たり、重
量でりん酸163g、ほう酸30g、マグネシア30g
を含む。その後、200℃×20分間乾燥させた。その
後、乾燥したものを解砕した。解砕後の金属粉末粒子に
はりん酸系化成被膜が被覆されている。
た軟磁性粉末50gを大気中において、450℃に保持
した成形型の成形キャビティに装填した。これにより成
形温度450℃、成形圧力7tonf/cm2 の条件
で、軟磁性金属粉末粒子の集合体を加熱・加圧成形する
ことにより、外径30mmの円柱状をなす高密度の軟磁
性成形体を得た。この軟磁性成形体の密度は7.55g
f/cm3 であった。この場合、上記軟磁性成形体の重
量を電子上皿天秤で測定し、マイクロメーターで軟磁性
成形体の寸法を測定して体積を求め、密度=(重量/体
積)にて、軟磁性成形体の密度を算出した。
に求めた。即ち、軟磁性成形体から、直径10mm×1
0mmのサイズをもつ円柱体をワイヤーカットにより作
製し、この円柱体を直流磁化特性自動記録装置(理研電
子(株)製(BHU−60))の電磁石にはさみ、H=
625[Oe](Oe:エルステッド)の印加磁場中に
て、磁束密度B625=1.92T(T:テスラ)の値を
得た。また最大透磁率μmは300(比透磁率)が得ら
れた。1[Oe]≒79[A・m-1]とすれば、625
[Oe]はSI単位系で49375[A・m-1]であ
る。この際、上記した結晶粒数・低減処理を行わない従
来技術に係る成形体では最大透磁率μmは200であ
り、低かった。軟磁性成形体においても、一個の粒子の
一断面における結晶粒の数が平均で10個以下(殊に5
個以下)であった。
金属粉末粒子を加熱することにより結晶粒数・低減処理
を行っているため、金属粉末粒子における酸化成分の除
去に有利であり、鉄本来のもつ透磁率を確保するのに有
利である。
ように行った。即ち、前記した軟磁性成形体から、直径
11mm×直径15mm×厚み2mm(あるいは、直径
19mm×直径26mm×厚み2mm)のサイズをもつ
リング体をワイヤーカットにより作製した。このリング
体に1次側側、2次側ともに、50ターンのコイルを巻
き、交流磁気特性装置(岩崎通信機(株)製、B−Ha
nalyzerSY−8232)にて、10kHz、鉄
損は50mTで105kW/m3 という低い値が得られ
た。
うに行った。即ち、前記した軟磁性成形体から、2mm
×3mm×12mmのサイズをもつ直方体をマイクロカ
ッターにより作製した。直方体の表面をバフ研磨により
鏡面仕上げした。その後、四端子法により10000μ
Ω・cmという高い比抵抗の値が得られた。
には同様な条件で行った。以下、実施例1と異なる部分
を中心として説明する。実施例2では、軟磁性をもつ金
属粉末粒子の組成は、重量比で、Fe−0.004%C
−0.03%O−3.0%Si−0.01%Mn−0.
001%Pである。つまり、軟磁性をもつ鉄を主成分と
する金属粉末粒子には、鉄よりも酸化性が強い合金元素
として、Siが約3.5%未満含まれている。
囲気は、窒素雰囲気中に体積比で3%の水素が含まれ、
H2/H2O=10とされている。これにより金属粉末粒
子の主成分である鉄に対しては酸化性が弱いものの、S
iに対しては酸化性をもつ雰囲気となるようにされてい
る。従ってSiは金属粉末粒子においてSi酸化物とな
る。このSi酸化物は、金属粉末粒子の主成分である鉄
よりも比抵抗が高い高抵抗物質となる。
間保持する熱処理、つまり結晶粒数・低減処理を行っ
た。これにより軟磁性の金属粉末粒子において結晶粒の
サイズを粗大化させ、一個の金属粉末粒子の一断面にお
ける結晶粒の数が平均で10個以下(殊に5個以下)の
軟磁性金属粉末粒子を形成すると共に、合金元素の酸化
物を生成した。前述したように、合金元素の酸化物は比
抵抗が鉄よりも高いため、渦電流損を抑えるための高抵
抗物質として機能できる。
た金属粉末粒子の粉末をりん酸系化成処理液(主成分:
りん酸、ほう酸、マグネシア)に混合した。更に、処理
液から取り出して乾燥させた。その後、乾燥したものを
解砕した。この金属粉末粒子にはりん酸系化成被膜が被
覆されている。りん酸系化成被膜は合金元素の酸化物を
被覆するため酸化物の脱離を抑えるのに有利である。
性粉末を大気中において、加熱された成形型の成形キャ
ビティに装填し、軟磁性粉末を加熱・加圧成形すること
により、円柱状をなす高密度の軟磁性成形体を得た。実
施例2に係る軟磁性成形体においても、実施例1の場合
と同様に、透磁率が各段に向上していた。
には同様な条件で行ない、基本的には同様の効果が得ら
れた。以下、実施例2と異なる部分を中心として説明す
る。実施例3では、軟磁性をもつ金属粉末粒子の組成
は、重量比で、Fe−0.004%C−0.03%O−
3.0%Al−0.01%Mn−0.001%Pであ
る。つまり、軟磁性をもつ鉄を主成分とする金属粉末粒
子には、鉄よりも酸化性が強い合金元素として、Alが
約3.5%未満含まれている。そして結晶粒数・低減処
理により軟磁性の金属粉末粒子において結晶粒のサイズ
を粗大化させ、一個の金属粉末粒子の一断面における結
晶粒の数が平均で10個以下(殊に5個以下)の軟磁性
金属粉末粒子を形成すると共に、合金元素であるAlの
酸化物を生成した。更に実施例2と同様に、りん酸系化
成被膜を被覆した軟磁性粉末を大気中において、加熱さ
れた成形型の成形キャビティに装填し、軟磁性粉末を加
熱・加圧成形することにより、円柱状をなす高密度の軟
磁性成形体を得た。実施例3に係る軟磁性成形体におい
ても、実施例1の場合と同様に、透磁率が各段に向上し
ていた。
アトマイズ法で製造した軟磁性の金属粉末について結晶
粒数・低減処理を行なう前の顕微鏡写真(倍率200
倍、ナイタル腐食)の模式図を示す。図2は同粉末に対
して結晶粒数・低減処理(純水素雰囲気、温度1000
℃、時間60分)を行なった後の顕微鏡写真(倍率20
0倍、ナイタル腐食)の模式図を示す。図1及び図2の
比較から理解できるように、結晶粒数・低減処理を行う
前は、一個の粒子の切断面において結晶粒は10個を越
えていた。結晶粒数・低減処理を行った後は、結晶粒の
サイズは大きくなっており、一個の粒子の切断面におい
て結晶粒は2〜3個であった。つまり、結晶粒数・低減
処理により、一個の粒子の切断面において結晶粒は1/
3〜1/5に低減されていた。
してりん酸系化成被膜処理を行い、りん酸系化成被膜を
被覆した金属粉末粒子の粉末を用い、実施例1に基づい
て加熱加圧成形を行い、高密度の軟磁性成形体を得た。
図4はこの軟磁性成形体の顕微鏡写真(倍率400倍、
ナイタル腐食)の模式図を示す。図4に示すように、軟
磁性成形体についても、切断面において、一個の金属粉
末粒子内で結晶粒は1個、2個、3個であった。つまり
平均で数個以内(3個以内)であった。 ・比較例1 比較例1は試験例1と同様な条件に基づいて行った。但
し比較例1では、結晶粒数・低減処理は行われていな
い。比較例1に係る粒子に対しても同様にりん酸系化成
被膜を被覆し、更に、りん酸系化成被膜を被覆し金属粉
末粒子の粉末を用い、実施例1の場合と同様に加熱加圧
を行い、高密度の成形体を得た。図3はこの軟磁性成形
体の顕微鏡写真(倍率400倍、ナイタル腐食)の模式
図を示す。図4に示すように、軟磁性成形体について
も、切断面において、一個の金属粉末粒子内で結晶粒の
数は平均で50個程度であった。 ・試験例2 試験例2は基本的には実施例1に基づいた。図5は水ア
トマイズ法で製造した軟磁性の金属粉末について結晶粒
数・低減処理を行なう前の顕微鏡写真(倍率200倍、
ナイタル腐食)の模式図を示す。図6は同粉末に対して
結晶粒数・低減処理を行なった後の顕微鏡写真(倍率2
00倍、ナイタル腐食)の模式図を示す。金属粉末粒子
の組成は重量比で、Fe−0.001%C−0.1%O
−0.02%Si−0.18%Mn−0.014%P−
0.013%Sであった。結晶粒数・低減処理等の各条
件は、実施例1に基づいた。図5及び図6の比較から理
解できるように、結晶粒数・低減処理を行う前は、一個
の粒子の切断面において結晶粒は平均で50個程度であ
った。これに対して結晶粒数・低減処理を行った後は、
一個の金属粉末粒子の切断面において結晶粒の数は平均
で10個以下であった。つまり結晶粒数・低減処理によ
り、一個の金属粉末粒子における結晶粒の数は1/5程
度に低減されていた。
した金属粉末粒子の粉末を用い、加熱加圧を行い、高密
度の軟磁性成形体を得た。図7はこの軟磁性成形体の顕
微鏡写真(倍率200倍、ナイタル腐食)の模式図を示
す。図7に示すように、軟磁性成形体についても、切断
面において、一個の金属粉末粒子内で結晶粒は平均で1
0個以内であった。
粒子の切断面における結晶粒の数と、結晶粒数・低減処
理における加熱温度との関係を求めた。図8はその結果
を示す。図8の縦軸は一個の粒子の切断面における結晶
粒の数(平均)を示し、図8の横軸は結晶粒数・低減処
理における加熱温度(℃)を示す。図8に示すように、
加熱温度が増加すると、結晶粒の数が減少していた。一
個の粒子の切断面における結晶粒の数を10個以内(平
均)に規定するためには、加熱温度は800℃以上が望
ましいことがわかる。好ましくは850℃以上が良いこ
とがわかる。
の集合体を加熱加圧成形した軟磁性成形体の透磁率と、
結晶粒数・低減処理における加熱温度との関係を求め
た。図9はその結果を示す。図9の縦軸は軟磁性成形体
の透磁率を示し、図9の横軸は結晶粒数・低減処理にお
ける加熱温度(℃)を示す。図9に示すように、加熱温
度が増加すると、軟磁性成形体の透磁率が増加してい
た。結晶粒のサイズが粗大化し、1個の粒子における結
晶粒の数が減少してためと考えられる。
実施例、試験例のみに限定されるものではなく、要旨を
逸脱しない範囲内で適宜変更して実施できるものであ
る。実施の形態、実施例、試験例に記載した語句は一部
であっても請求項に記載できるものである。
も把握できる。 (付記項1)軟磁性の金属粉末粒子と、その表面に被覆
された高抵抗物質と、高抵抗物質の表面に被覆された化
成処理被膜(例えばりん酸系化成処理被膜)とを有し、
金属粉末粒子は、切断面において、一個の金属粉末粒子
における結晶粒が平均で10個以内であることを特徴と
する軟磁性金属粉末粒子。 (付記項2)軟磁性の金属粉末粒子と、その表面に被覆
された高抵抗物質(りん酸系化成処理被膜等の化成処理
被膜)とを有し、金属粉末粒子は、切断面において、一
個の金属粉末粒子における結晶粒が平均で10個以内で
あることを特徴とする軟磁性金属粉末粒子。 (付記項3)付記項1または2において、金属粉末粒子
は、鉄を主成分とすると共に鉄よりも酸化性の強い合金
元素を3.5重量%未満含有してなる組成をもつ合金よ
りなり、かつ、上記高抵抗物質は、上記金属粉末粒子を
加熱することにより金属粉末粒子の表面において上記合
金元素を選択酸化させて生成させた酸化物であることを
特徴とする軟磁性金属粉末粒子。 (付記項4)付記項1〜3において、高抵抗物質は、軟
磁性金属粉末粒子に対して、メカノフュージョンによる
機械的エネルギーを用いて被覆してあることを特徴とす
る軟磁性金属粉末粒子。 (付記項5)付記項1〜4において、上記りん酸系化成
処理被膜は、りん酸を含む処理液を上記高高抵抗物質の
表面に塗布し、該処理液を乾燥させることにより得られ
たものであることを特徴とする軟磁性金属粉末粒子。 (付記項6)付記項1〜5のいずれか1項に記載の上記
軟磁性金属粉末粒子同士が上記りん酸系化成処理被膜に
よる被覆状態を維持したまま該りん酸系化成処理被膜を
介して接合されていることを特徴とする軟磁性成形体。 (付記項7)鉄を主成分とすると共に鉄よりも酸化性の
強い合金元素を3.5重量%未満含有してなる合金より
なる軟磁性の金属粉末粒子を準備し、鉄に対しては還元
雰囲気であると共に上記合金元素に対しては酸化雰囲気
である雰囲気下において上記金属粉末粒子を加熱するこ
とによりその表面において上記合金元素を選択酸化させ
た酸化物よりなる高抵抗物質を形成し、次に、高抵抗物
質の表面に、りん酸を含む処理液を塗布し、処理液を乾
燥させることにより、上記金属粉末粒子と、その表面に
被覆された高抵抗物質と、高抵抗物質の表面に被覆され
たりん酸系化成処理被膜とよりなる軟磁性金属粉末粒子
を得ることを特徴とする軟磁性金属粉末粒子の製造方
法。 (付記項8)一個の金属粉末粒子における結晶粒が平均
で10個以内である軟磁性の金属粉末粒子を用い、金属
粉末粒子と高抵抗物質との存在下においてメカノフュー
ジョンによる機械的エネルギーを付与することにより、
上記金属粉末粒子の表面に上記高抵抗物質を被覆し、次
いで、該高抵抗物質の表面に、りん酸を含有する処理液
を塗布し、処理液を乾燥させることにより、上記金属粉
末粒子と、その表面に被覆された高抵抗物質と、高抵抗
物質の表面に生成さたれりん酸系化成処理被膜とよりな
る軟磁性金属粉末粒子を得ることを特徴とする軟磁性金
属粉末粒子の製造方法。 (付記項9)付記項1〜付記項8のいずれか一項に記載
の上記軟磁性金属粉末粒子の集合体を加圧成形または加
熱・加圧成形することにより、各軟磁性金属粉末粒子同
士がりん酸系化成処理被膜による被覆状態を維持したま
まりん酸系化成処理被膜を介して接合された軟磁性成形
体を得る事を特徴とする軟磁性成形体の製造方法。 (付記項10)金属粉末粒子を加熱雰囲気で高温に加熱
することにより、金属粉末粒子における結晶粒の数を加
熱前に比較して低減させる結晶粒数・低減処理が行われ
ていることを特徴とする軟磁性金属粉末粒子。 (付記項11)金属粉末粒子を加熱雰囲気で高温に加熱
することにより、金属粉末粒子における結晶粒の数を加
熱前に比較して低減させる結晶粒数・低減処理が行われ
ている軟磁性金属粉末粒子を固結して形成されているこ
とを特徴とする軟磁性成形体。 (付記項12)軟磁性成形体を構成する多数の金属粒子
うちの一の金属粒子の断面において、結晶粒の数が平均
で10個以下(殊に7個以下、5個以下または3個以
下)である軟磁性成形体。
ば、透磁率を向上させるのに有利である。本発明に係る
軟磁性金属粉末粒子の処理方法によれば、透磁率が高い
軟磁性金属粉末粒子を得るのに有利である。本発明に係
る軟磁性成形体によれば、透磁率を向上させるのに有利
である。
れば、透磁率を向上させるのに有利である。更に軟磁性
の金属粉末粒子を加熱保持して結晶粒数・低減処理すれ
ば、結晶粒の数の低減ばかりか、金属粉末粒子の硬度の
低減を期待できるため、軟磁性の金属粉末粒子の集合体
を圧縮成形する際に高密度化を図り得、これにより軟磁
性成形体の透磁率の向上に一層有利となる。
の軟磁性金属粉末粒子を示す顕微鏡写真の模式図であ
る。
後の軟磁性金属粉末粒子を示す顕微鏡写真の模式図であ
る。
の軟磁性金属粉末粒子を用いた軟磁性成形体を示す顕微
鏡写真の模式図である。
後の軟磁性金属粉末粒子を用いた軟磁性成形体を示す顕
微鏡写真の模式図である。
の軟磁性金属粉末粒子を示す顕微鏡写真の模式図であ
る。
後の軟磁性金属粉末粒子を示す顕微鏡写真の模式図であ
る。
後の軟磁性金属粉末粒子を用いた軟磁性成形体を示す顕
微鏡写真の模式図である。
結晶粒の数と、結晶粒数・低減処理における加熱温度と
の関係を示すグラフである。
た軟磁性成形体の透磁率と、結晶粒数・低減処理におけ
る加熱温度との関係を示すグラフである。
Claims (9)
- 【請求項1】軟磁性の金属粉末粒子であって、切断面に
おいて、一個の金属粉末粒子における結晶粒の数が平均
で10個以内に設定されていることを特徴とする軟磁性
金属粉末粒子。 - 【請求項2】請求項1において、金属粉末粒子の表面に
は、金属粉末粒子の母相よりも比抵抗が高い高抵抗物質
が生成していることを特徴とする軟磁性金属粉末粒子。 - 【請求項3】請求項2において、高抵抗物質は、りん酸
系化成処理被膜であることを特徴とする軟磁性金属粉末
粒子。 - 【請求項4】軟磁性の金属粉末粒子を用い、金属粉末粒
子を加熱雰囲気で高温に加熱することにより、一個の金
属粉末粒子における結晶粒の数を加熱前に比較して低減
させる結晶粒数・低減処理を行うことを特徴とする軟磁
性金属粉末粒子の処理方法。 - 【請求項5】請求項4において、結晶粒数・低減処理
は、一個の金属粉末粒子における結晶粒の数を加熱前に
比較して1/2以下に低減させることを特徴とする軟磁
性金属粉末粒子の処理方法。 - 【請求項6】請求項4において、結晶粒数・低減処理後
の金属粉末粒子の切断面において、一個の金属粉末粒子
内の結晶粒の数が平均で10個以内であることを特徴と
する軟磁性金属粉末粒子の処理方法。 - 【請求項7】請求項4において、加熱雰囲気は非酸化性
雰囲気であり、加熱温度は750〜1350℃であるこ
とを特徴とする軟磁性金属粉末粒子の処理方法。 - 【請求項8】切断面において、一個の金属粉末粒子にお
ける結晶粒の数が平均で10個以内である請求項1〜請
求項7の少なくともいずれか一項に記載の軟磁性の金属
粉末粒子同士が接合されて構成されていることを特徴と
する軟磁性成形体。 - 【請求項9】切断面において、一個の金属粉末粒子にお
ける結晶粒の数が平均で10個以内である請求項1〜請
求項7の少なくともいずれか一項に記載の軟磁性の金属
粉末粒子を用い、金属粉末粒子の集合体を加圧成形また
は加熱加圧成形して軟磁性成形体を形成することを特徴
とする軟磁性成形体の製造方法。
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