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JP2001089160A - ガラス層の形成方法、光ファイバー母材の製造方法及び光ファイバーの製造方法、並びに内付け化学気相堆積装置 - Google Patents

ガラス層の形成方法、光ファイバー母材の製造方法及び光ファイバーの製造方法、並びに内付け化学気相堆積装置

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Publication number
JP2001089160A
JP2001089160A JP26873099A JP26873099A JP2001089160A JP 2001089160 A JP2001089160 A JP 2001089160A JP 26873099 A JP26873099 A JP 26873099A JP 26873099 A JP26873099 A JP 26873099A JP 2001089160 A JP2001089160 A JP 2001089160A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass layer
hollow tube
glass
tube
optical fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP26873099A
Other languages
English (en)
Inventor
Keiko Okada
恵子 岡田
Akiyoshi Tanaka
彰美 田中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoya Corp
Original Assignee
Hoya Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoya Corp filed Critical Hoya Corp
Priority to JP26873099A priority Critical patent/JP2001089160A/ja
Publication of JP2001089160A publication Critical patent/JP2001089160A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/80Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/90Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from solid glass precursors, i.e. by sublimation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

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  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 長手方向(軸方向)に沿って組成や形状の変
動が極めて少ないコア及び/又はクラッド部を有する光
ファイバー母材及び光ファイバーを製造する方法の提
供。 【解決手段】 中空管の軸方向に移動する原料ガス噴出
口から、ガラス層の原料ガスを前記中空管内部に噴出さ
せ、噴出した原料ガスを酸素と反応させてガラス層前駆
体を中空管内周面に中空管の軸方向に沿って連続的に堆
積させる工程、及び前記ガラス層前駆体を加熱すること
によりガラス層を形成する工程を含む中空管内周面にガ
ラス層を形成する方法。中空管の軸方向に移動する原料
ガス噴出口から、ガラス層の原料ガスを前記中空管内部
に噴出させ、噴出した原料ガスを酸素と反応させてガラ
ス層を中空管内周面に中空管の軸方向に沿って連続的に
堆積させる工程を含む中空管内周面にガラス層を形成す
る方法。これらの方法を利用する光ファイバー母材及び
光ファイバーを製造する方法及び装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はMCVD法(内付け化学
気相堆積法)による、中空管内周面にガラス層を形成す
る方法、ガラス(光)ファイバー母材の製造方法及び製造
装置に関し、特に、レーザー発振用及び光増幅器用に発
光物質を添加した光ファイバーの作製法に関する技術分
野に属するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、光通信技術分野においては、伝送
用光ファイバーとして極低損失である石英系光ファイバ
ーが使用されている。また、光ファイバーに発光物質と
してPr、 Yb、 Nd、 Er 等の希土類元素を添加すること
で、非常に効率の高い発振器や増幅器を作製できること
も知られている。ファイバー内に入射された光が全反射
を起こしながらコア層を伝搬するために、中心部には屈
折率が高いコア層を持ち、その外周にコア層に比べて屈
折率の低いクラッド層を持った光ファイバープリフォー
ムが製造されている。石英系光ファイバーではいずれの
層でも主成分はシリカガラス(SiO2)であるが、コア層
では屈折率を上昇させる為にゲルマニウム(Ge)などが
添加され、クラッド層では屈折率を低下させるためにフ
ッ素(F)、ホウ素(B)などが添加され、また、製造時
のガラス化温度を下げる等の目的のためにリン(P)が
添加されている。通常の光通信用の石英系光ファイバー
では伝搬光をコア層内で全反射させる目的のためだけ
に、コア層の屈折率を相対的に上げることのできるGeを
添加した光ファイバーが用いられる。しかし、ファイバ
ーレーザー用あるいは光増幅器用等の新たな機能を追加
することを目的として、コア及び/又はクラッド層内にP
r、 Yb、 Nd、 Er 等の希土類元素が添加されたファイ
バーが用いられている。
【0003】石英系光ファイバーのプリフォーム作製方
法としては、内付け化学気相堆積法(MCVD法)、外付け
気相堆積法(OVD法)、軸気相堆積法(VAD法)等があ
る。石英管内へのガス流量の時間領域での調節による堆
積化合物組成制御の容易さ、及び酸水素バーナーによる
チューブ表面温度制御による堆積制御の容易さ、等の点
からMCVD法による製造が広く行なわれている。ここでMC
VD法によるファイバープリフォーム製造方法について概
略を示す。図1にMCVD装置の全体概略図を示す。MCVD装
置はガラス用原料供給装置部分1と石英管5を装着したガ
ラス旋盤部分2から構成される。ガラス用原料供給部分
にはSiCl4、 GeCl4、 POCl3等の液体塩化物原料3が充填
された各容器が設置され、容器内に酸素ガスを供給し液
体をバブリングする事によって液体原料を気相化させて
プロセス用の原料ガスを得る。これらの原料ガスを酸素
ガス等のキャリアガスとともにガラス旋盤部分に装着し
た石英管内に供給する。ガラス旋盤には、酸水素バーナ
ー等の加熱反応源4が設置され、装着した石英管5を軸方
向に回転しながら管外部から反応させる構造である。石
英管内では供給された各塩化物原料ガスと酸素ガスと
が、例えば、式1)で示される反応を起こし、酸化物微
粒子が形成される。
【0004】
【化1】SiCl4 + O2 → SiO2 + 2Cl2 1)
【0005】生成された酸化物微粒子は石英管内に多孔
質状のスートとして堆積される。堆積したスートをさら
に高温で処理する事により、焼結され透明なガラス体に
することができる。石英管内にこれらガラス組成体を形
成した後に、石英管の軟化温度付近の高温で加熱するこ
とにより、中空状の石英管が中実化されロッド状のファ
イバープリフォームを作製することができる。MCVD法の
長所は以下の3点に要約できる。 (1)プリフォーム作製工程が密閉系に近い状態で行え
るため、不純物混入による吸収損失を無視しうる程度に
低下出来る。 (2)薄い層状にガラスを合成するため、気泡の取り込
みが少なく散乱損失を減少出来る。 (3)プリフォーム半径方向に屈折率分布を容易に形成
できる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、実用上
の観点からは多くの問題が残されている。そのなかでも
特に、(1)長手方向のガラス組成が一定でない (2)堆積量が限定される (3)発光物質等の添加量が限定されるの3点が重要で
ある。尚、従来のMCVD法におけるコア及び/又はクラッ
ド層に発光物質である希土類元素を添加する一般的な方
法としては、希土類化合物の溶液を浸漬する方法、及び
希土類化合物を気相化させる方法が知られている。
【0007】上記第一の問題点は、MCVD法では気相状態
のガラス原料が石英管の一端から導入され他端から排出
される間に、その一部が上記酸素と反応し堆積するた
め、上流と下流とで原料ガス流の成分比率や量が変化す
ることに起因する。そのため、プリフォームの長手方向
でガラス組成や堆積量にバラツキが生じ、線引きされた
ファイバーのコア及び/又はクラッドの形状や屈折率に
変動が生じてしまう。さらに、同様の理由から、添加し
た発光物質濃度の長手方向での分布が生じてしまう。甚
だしい場合には、ファイバー形状や屈折率変動のため、
光伝播構造が変化し損失の原因になる場合すらある。
又、発光物質の濃度が長手方向で異なるため、発振及び
増幅特性がファイバーの場所により異なってしまい、安
定した特性が得られないことも問題であった。
【0008】第二の問題点はマルチモードファイバーを
作製する場合に特に重要となる。MCVD法でマルチモード
ファイバー用プリフォームを作製する場合、コア径を大
きくするためにコアガラス成分を多量に堆積する必要が
ある。従来法では1回の掃引で堆積出来るスートが薄い
ため、加熱源を掃引して堆積する回数を増やし(例え
ば、6回程度)、コアガラス層を厚くする必要が有っ
た。しかし、ここで問題となるのは、堆積を何度も繰り
返す間にガラス層がしばしば剥がれ落ち、形成するコア
−クラッド構造がくずれてしまうため損失が増大し、甚
だしい場合は全く光が伝播しない事態が生じてしまうこ
とである。
【0009】第三の問題は、第二の問題と関連する。発
光物質等を添加する場合、気相添加では第二の問題と同
様の状況で、一度に添加できる量が限られてしまう。
又、液相で添加する場合、堆積したガラス層に発光物質
を含む液を浸漬して取り込ませるために、ガラス堆積量
が少なければ発光物質等の添加量が限られてしまう。そ
の結果、発光物質等の高濃度添加が困難であった。以上
の様に、従来のMCVD法ではプリフォーム長手方向に組成
や形状の変動の無いもの、コア径の大きいもの及び発光
物質を高濃度で添加したものを作製することが困難であ
った。
【0010】そこで本発明の目的は、中空管の内周面の
長手方向(軸方向)に沿って組成や形状の変動が極めて
少ないガラス層を形成する方法、並びにその方法を用い
た光ファイバー母材の製造方法、この製造方法によれ得
られた母材から光ファイバーを製造する方法を提供する
ことにある。加えて本発明の目的は、長手方向(軸方
向)に沿って組成や形状の変動が極めて少ないガラス層
を中空管の内周面に形成するための装置を提供すること
にある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、中空管内周面
にガラス層を形成する方法であって、中空管の軸方向に
移動する原料ガス噴出口から、ガラス層の原料ガスを前
記中空管内部に噴出させ、噴出した原料ガスを酸素と反
応させてガラス層前駆体を中空管内周面に中空管の軸方
向に沿って連続的に堆積させる工程、及び前記ガラス層
前駆体を加熱することによりガラス層を形成する工程を
含む方法(以下、第1のガラス層の形成方法という)に
関する。また本発明は、中空管内周面にガラス層を形成
する方法であって、中空管の軸方向に移動する原料ガス
噴出口から、ガラス層の原料ガスを前記中空管内部に噴
出させ、噴出した原料ガスを酸素と反応させてガラス層
を中空管内周面に中空管の軸方向に沿って連続的に堆積
させる工程を含む方法(以下、第2のガラス層の形成方
法という)に関する。
【0012】さらに本発明は、コア用ガラスとクラッド
用ガラスを有する光ファイバー母材の製造方法におい
て、上記本発明の第1または第2のガラス層の形成方法で
クラッド用ガラスからなるガラス層を中空管内周面に形
成し、次いで上記本発明の第1または第2のガラス層の形
成方法でコア用ガラスからなるガラス層をクラッド用ガ
ラスからなるガラス層上に形成するか、または、クラッ
ド用ガラスからなるガラス層を有する中空管内周面に上
記本発明の第1または第2のガラス層の形成方法でコア用
ガラスからなるガラス層を形成し、次いで中空管を中実
化して前記母材を得ることを特徴とする方法に関する。
加えて本発明は、中空コアファイバー用の光ファイバー
母材の製造方法において、上記本発明の第1または第2の
ガラス層の形成方法でクラッド用ガラスからなるガラス
層を中空管内周面に形成することで中空状の前記母材を
得ることを特徴とする方法に関する。さらに本発明は、
上記本発明の方法で光ファイバー母材を作製し、前記母
材を加熱、線引きして光ファイバーを製造する方法に関
する。
【0013】また、本発明は、中空管内周面に堆積物を
形成するための化学気相堆積装置であって、前記中空管
を保持する保持部、保持された中空管を該中空管の軸の
周りに回転させる回転部、保持された中空管の内部に挿
入可能であり、その先端に前記堆積物の原料ガスを中空
管内部に供給する原料ガス噴出口を有する原料ガス供給
用チューブであって、前記原料ガス噴出口が、中空管に
挿入された状態で該中空管の軸方向に該中空管に対して
相対的に移動可能であるチューブ、前記中空管の内部を
排気する排気部、及び前記保持された中空管に対して相
対的に移動可能であって該中空管を外部から局所的に加
熱する加熱手段とを有する装置に関する。
【0014】本発明の方法では、MCVD法において、可動
式原料供給チューブの先端にある原料ガス噴出口から原
料ガスを噴出させ、原料ガス噴出口と反応堆積部との間
の距離を常に一定に保つことにより、堆積条件を中空管
の軸方向で均一化し、均質な多孔質層(前駆体)又はガ
ラス層の形成を可能にしている。又、原料ガスを反応堆
積部に直接供給するため、原料ガスは原料ガス噴出口か
ら噴出直後に加熱反応させることができ、一回の掃引で
多量のガラス層を堆積させることができるという利点が
ある。以下本発明をさらに具体的に説明する。
【0015】
【発明の実施の形態】図2に本発明の方法で使用する装
置を示す。この装置は、中空管5の内周面に堆積物を形
成するための化学気相堆積装置10である。装置10
は、中空管5をその両端で保持する保持部11、保持さ
れた中空管5を中空管5の軸の周りに回転させる回転部
12、保持された中空管5の内部に挿入可能であり、そ
の先端に堆積物の原料ガスを中空管5の内部に供給する
原料ガス噴出口8を有する原料ガス供給用チューブ6を
有する。原料ガス噴出口8は、中空管5に挿入された状
態で該中空管の軸方向に該中空管に対して相対的に移動
可能である。さらに装置10は、中空管5の内部を排気
する排気部(図示せず)、及び保持された中空管5に対
して相対的に移動可能であって該中空管を外部から局所
的に加熱する加熱手段4を有する。中空管5は、例え
ば、石英管であることができ、加熱手段4は、酸水素バ
ーナーであることができる。
【0016】本発明を実施するためのプリフォーム作製
系は、上記のように、石英ガラス管の両端を支持し回転
させるガラス旋盤、所望のガラス原料の組成に混合する
原料ガス供給系、石英ガラス管を外部から加熱するため
の移動加熱源を有する装置で実施される。但し、これら
は、従来のMCVD装置の基本構成に他ならない。又、ガラ
ス旋盤、加熱バーナー、も従来のMCVD装置のものをその
まま利用することが出来る。本発明によって前記課題を
解決するためには、原料ガス供給チューブの可動及び移
動速度の制御機能を備えれば良い。ここで、原料ガス供
給チューブは、少なくとも最低1本の可動管からなる
が、目的に応じて複数使用することが可能である。例え
ば、酸素ガスやHeガス等のキャリアーガスは原料ガスと
共に可動管から供給しても良いし、一部は雰囲気制御ガ
スとして、別のチューブからも供給しても良い。この場
合、雰囲気制御ガス供給チューブは固定されたものでも
良い。
【0017】さらに、後述のように、例えば、発光物質
をスプレー法(特開平5-330842)で添加する場合にも可
動管を用いることが出来る。この液相添加用可動管は原
料ガス供給管と同じものであっても良いが、管に付着し
た液の残さが飛沫となる恐れがあるため、乾燥・焼結等
の後工程では別のチューブを使用する方が望ましい。こ
れら複数本のチューブは図2で示す様にお互い平行に並
べられたものでも良いし、図3で示す様に多重管になっ
ているものでも良い。原料供給チューブの材質は、MCVD
工程の間熱変形や化学変化を起こさないものが要求され
る。噴出口の形状が熱変形により変化すると、ガスや発
光物質含有液の流量制御が困難になるからである。又、
チューブが曲がると堆積物に触れる危険性が生じ、異物
発生や甚だしい場合はファイバー構造の破壊を起こす。
又、チューブの材質が化学変化により浸食されると耐久
性劣化により異物粒子が堆積物上に落下し重大な組成変
動を起こすからである。尚、本発明の装置においては、
上記構成要素をCPU制御し、かつ人的誤差を除くため
のコンピュータを導入し自動化を計ることが望ましい。
【0018】本発明の第1のガラス層の形成方法におい
ては、中空管5の軸方向に移動する原料ガス噴出口8か
ら、ガラス層の原料ガスを前記中空管5の内部に噴出さ
せ、噴出した原料ガスを、キャリアーガスとして供給さ
れている酸素と反応させて、ガラス層前駆体を中空管内
周面に中空管の軸方向に沿って連続的に堆積させる。中
空管5の軸方向に移動する原料ガス噴出口8から、ガラ
ス層の原料ガスを前記中空管5の内部に噴出させること
で、ガラス層前駆体の堆積位置の近傍に原料ガスを供給
でき、堆積工程当たりのガラス層前駆体の堆積量を増加
させ、かつ堆積量をコントロールすることが容易にな
る。さらに、原料ガス噴出口の移動速度と原料ガス噴出
口からの原料ガスの噴出量とは、ガラス層前駆体の堆積
量が中空管の軸方向で均一になるように調整することが
好ましい。ガラス層前駆体の堆積量が中空管の軸方向で
均一になるように調整する目的で、例えば、原料ガス噴
出口の移動を定速で行い、かつ原料ガスの噴出を定量的
に行うことができる。原料ガスの中空管内部への噴出量
及び原料ガス噴出口の移動速度は、原料ガスの組成や堆
積のための加熱条件等を考慮して適宜決定できる。
【0019】原料ガス噴出口付近の中空管は、原料ガス
が酸素と反応してガラス層前駆体に変換され得るに十分
な温度で加熱する。原料ガスが酸素と反応してガラス層
前駆体に変換され得るに十分な温度とは、例えば、1000
〜2000℃の範囲である。この中空管の加熱は、図2に示
すように加熱手段4を用いて中空管の外部から局所的に
行うことができる。ガラス層前駆体の堆積量は、原料ガ
スの供給量とともに、堆積位置の加熱条件によっても変
化する。そのため、上記の場合、中空管の加熱位置(堆
積位置)と前記原料ガス噴出口との距離を一定に保ちな
がら前記ガラス層前駆体を堆積させることが、ガラス層
前駆体の堆積条件を一定にし、ガラス層の組成及び量を
一定に保つという観点から好ましい。
【0020】ガラス層前駆体の堆積は、所望により2回
以上行い、ガラス層前駆体を積層させることができる。
ガラス層前駆体の堆積の繰り返し回数は、形成されるガ
ラス層の厚みに応じて適宜決定できる。尚、本発明の方
法により1回の堆積で得られる厚みは、例えば、0.1〜1.
0mm程度である。ガラス層前駆体を積層させた後に、ガ
ラス層前駆体積層を加熱してガラス層を形成する。ガラ
ス層形成のために行うガラス層前駆体の加熱は、ガラス
の組成により変化するが、例えば、1400〜2200℃の範囲
の温度で行うことが適当である。ガラス層前駆体の加熱
のために行う中空管の加熱は、ガラス層前駆体の堆積の
場合と同様に、図2に示すように加熱手段4を用いて中
空管の外部から局所的に行うことができる。
【0021】また本発明の第2のガラス層の形成方法で
は、中空管の軸方向に移動する原料ガス噴出口8から、
ガラス層の原料ガスを前記中空管5の内部に噴出させ、
噴出した原料ガスを、キャリアーガスとして供給される
酸素と反応させてガラス層を中空管内周面に中空管の軸
方向に沿って連続的に堆積させる。中空管5の軸方向に
移動する原料ガス噴出口8から、ガラス層の原料ガスを
前記中空管5の内部に噴出させることで、ガラス層の堆
積位置の近傍に原料ガスを供給でき、堆積工程当たりの
ガラス層の堆積量を増加させ、かつ堆積量をコントロー
ルすることが容易になる。さらに、原料ガス噴出口の移
動速度と原料ガス噴出口からの原料ガスの噴出量とは、
ガラス層の堆積量が中空管の軸方向で均一になるように
調整することが好ましい。ガラス層の堆積量が中空管の
軸方向で均一になるように調整する目的で、例えば、原
料ガス噴出口の移動を定速で行い、かつ原料ガスの噴出
を定量的に行うことができる。原料ガスの中空管内部へ
の噴出量及び原料ガス噴出口の移動速度は、原料ガスの
組成や堆積のための加熱条件等を考慮して適宜決定でき
る。
【0022】この中空管の加熱は、図2に示すように加
熱手段4を用いて中空管の外部から局所的に行うことが
できる。この場合、中空管の加熱位置と前記原料ガス噴
出口との距離を一定に保ちながら前記ガラス層前駆体を
堆積させることが、ガラス層体の堆積条件を一定にし、
ガラス層の組成及び量を一定に保つという観点から好ま
しい。
【0023】ガラス層の堆積は、所望により2回以上行
い、ガラス層を積層させることができる。ガラス層の堆
積の繰り返し回数は、形成されるガラス層の厚みに応じ
て適宜決定できる。ガラス層形成のための加熱は、ガラ
スの組成により変化するが、例えば、1400〜2200℃の範
囲の温度で行うことが適当である。
【0024】上記方法を、図2を用いてさらに説明す
る。中空管(石英管)をガラス旋盤に装着し、SiCl4、S
iF4、POCl3などの原料ガスを酸素ガス等のキャリアーガ
スと共に、ガラス用原料供給装置1から石英管内に供給
し、石英管外部から酸水素バーナー4で加熱して酸素と
反応させて、例えば、ガラス層前駆体またはガラス層を
堆積する。この時、原料ガス供給用チューブ6をバーナ
ー4と共に移動し、常に噴出口を堆積反応が最も盛んな
箇所から一定の距離にある様にすることが好ましい。酸
素ガス等のキャリアーガスは、原料ガスと共に可動管6
から供給することができるが、図2に示すように、一部
を雰囲気制御ガスとして原料ガス供給管6とは別の管7
から供給しても良い。この場合、雰囲気制御ガス供給管
7は必ずしも可動である必要は無く石英管の片端(上流
側)に固定したものでも良い。
【0025】本発明の第1のガラス層の形成方法では、
ガラス層前駆体形成後、ガラス層形成前に、ガラス層前
駆体に発光物質又はその前駆体を添加し、次いで得られ
た発光物質を含有するガラス層前駆体の加熱を行うこと
で、発光物質を含むガラス層を形成することができる。
または、前記原料ガスに発光物質又はその前駆体を含む
ガスを用いることでも、発光物質を含むガラス層を形成
することができる。また、本発明の第2のガラス層の形
成方法では、前記原料ガスに発光物質又はその前駆体を
含むガスを用いることで、発光物質を含むガラス層を形
成することができる。発光物質及びその前駆体は、公知
の物から適宜選択することができる。
【0026】上記ガラス層前駆体への発光物質の添加
は、例えば、特開平5−330842号公報や特開平9
−2866号公報に記載の溶液浸漬法を用いることがで
きる他、特願平10−371754号に記載の方法を用
いることもできる。特願平10−371754号に記載
の方法を用いる場合、ガラス層前駆体の層に、発光物質
または発光物質を含有する媒体を噴霧する。発光物質ま
たは発光物質を含有する媒体の噴霧は、中空管内に挿入
し、この中空管に対して相対的に移動するノズルの先端
付近から行うことにより可能である。このようにノズル
先端から発光物質または発光物質を含有する媒体を噴霧
することで、均質に発光物質を添加することができる。
特に、発光物質または発光物質を含有する媒体の噴霧
は、中空管の軸方向における発光物質の含有量が均一に
なるようにすることが好ましい。そのような観点から、
上記ノズル先端の移動速度を一定とし、かつノズル先端
からの発光物質または発光物質を含有する媒体の噴霧を
定量的に行うことが好ましい。
【0027】上記のように希土類元素等の発光物質を液
相で添加する場合は、予め調合した希土類元素を含むア
ルコール等の溶液を管内に流し込んで多孔質のガラス層
前駆体に溶液を浸漬させ、その後、塩素ガス等を流しな
がら管内を乾燥して溶媒を蒸発させて希土類元素等の発
光物質を添加することが適当である。さらに、得られた
発光物質を含有するガラス層前駆体を高温で加熱焼結す
ることで、透明ガラス体の層にすることができる。
【0028】上記のように、レーザー発振用又は光増幅
用に発光物質を添加する方法としては、例えば、溶液添
加の方法としては特開平5-330842のスプレー法、特開平
9-142866等がある。いずれも石英管内壁に多孔質層を形
成した後、予め調合した希土類元素を含むアルコール等
の溶液を管内に流し込んで溶液浸漬を行ない、その後、
塩素ガス等を流しながら管内を乾燥して溶媒を蒸発させ
多孔質層内に希土類元素を添加するという方法である。
一方、気相添加の方法としては、Journal of American
Ceramic Society Vol.73, No.12 (1990) p.3537-3556あ
るいは特開平9-25135等で紹介されている。代表的な方
法は石英管内に通常のプリフォーム形成部分とは別に、
希土類元素を含む粉末を充填した部分を形成し、管外部
から粉末部分を高温で加熱することにより気相化した希
土類ガスを発生し、酸素等のキャリアガスとともにプリ
フォーム形成部分にガスを供給する。その結果、ファイ
バープリフォーム部分では希土類元素が堆積し、希土類
添加コアが得られる。
【0029】原料ガスに発光物質又はその前駆体を含む
ガスを用いる場合、チューブ6を同様に移動しつつ、ク
ラッド層表面にSiCl4、GeCl4、発光物質などのコアガラ
スの原料ガスを酸素ガス等のキャリアーガスと共に石英
管内に供給し、発光物質を含有するガラス層前駆体また
はガラス層を形成することができる。発光物質を含有す
るガラス層前駆体は上記のように、高温で加熱焼結する
ことで、透明ガラス体の層にすることができる。最後に
石英管を中実化してファイバープリフォームを作製す
る。この様に、発振用や増幅用光ファイバの作製では、
コア及び又はクラッド層堆積の際原料ガスに発光物質を
含む成分を添加しても良いし、液層に浸すことにより添
加することも出来る。例えば上記特開平5-330842に開示
されているようなスプレー法で添加しても良い。
【0030】本発明のガラス層の形成方法を用いること
で、コア用ガラスとクラッド用ガラスを有する光ファイ
バー母材の製造することができる。例えば、本発明の第
1または第2のガラス層の形成方法でクラッド用ガラス
からなるガラス層を中空管内周面に形成し、次いで本発
明の第1または第2のガラス層の形成方法でコア用ガラ
スからなるガラス層をクラッド用ガラスからなるガラス
層上に形成し、その後、中空管を中実化することで、光
ファイバー母材を得ることができる。あるいは、公知の
方法等で成形したクラッド用ガラスからなるガラス層を
有する中空管内周面に本発明の第1または第2のガラス
層の形成方法でコア用ガラスからなるガラス層を形成
し、その後、中空管を中実化することでも、光ファイバ
ー母材を得ることができる。
【0031】また、本発明のガラス層の形成方法を用い
ることで、中空コアファイバー用の光ファイバー母材を
製造することもできる。例えば、本発明の第1または第
2のガラス層の形成方法でクラッド用ガラスからなるガ
ラス層を中空管内周面に形成することで中空状の光ファ
イバー母材を製造することができる。
【0032】本発明の方法では、可動な原料供給チュー
ブで噴出する事により、従来法と比較して、原料ガスは
常に同じ条件で反応し、多孔質コア及びクラッド層の均
質な堆積が可能であること、原料ガスは供給管から噴出
した後直ちに熱反応し堆積するため所望の組成や添加量
及び堆積量からのずれが無くなり安定化されること、管
内を流動する間の吸着や不完全な反応による原料の消費
が無くなるため使用原料ガスを最小限に抑える事ができ
過剰の成分添加層が形成されないこと、原料ガスが噴出
直後に熱反応するので多量かつ効率良く堆積されること
等の特徴を持っている。
【0033】本発明は、光ファイバのプリフォームをMC
VD法で製造する方法である。本発明における、光ファイ
バのコア及びクラッドガラスの組成は従来から知られた
ものであって、特に制限はない。例えば、SiO2-GeO2、S
iO2-GeO2-Al2O3、SiO2-GeO2-Al 2O3-MgO、等のガラスを
挙げることが出来る。本発明は、上記本発明の方法で製
造された光ファイバー母材を加熱し、線引きして光ファ
イバーを製造する方法を包含する。光ファイバー母材の
加熱及び線引きは、常法に従って行うことができる。本
発明の製造方法により得られる光ファイバーは、コア及
びクラッドのガラス組成が軸方向に均一であり、また発
光物質を含有する場合は、発光物質の含有量も軸方向に
均一であり、かつ発光物質の含有量も、従来より多くす
ることもできる。
【0034】
【実施例】以下本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。尚、表1及び表2には、各実施例の操作条件を、ま
た表3には得られたファイバーの特性をそれぞれ示す。
【0035】実施例 1 外径25mm、内径21mm、長さ1mの石英管をスタート管とし
てMCVD装置のガラス旋盤に両端を支持し回転させ、原料
ガス供給管を軸方向に移動できる様セットし、以下の工
程以下の工程でプリフォームを作製した。スタート石英
管内にC2F6ガス20sccmを供給し、酸水素バーナーで約15
00℃で加熱して石英管内をエッチング洗浄した。 1)スタート石英管内に、軸方向に移動できる原料ガス
供給用石英管を介して、酸素ガスO2(1000sccm)ととも
に、クラッド層の原料ガスであるSiCl4(400sccm)、SiF4
(400sccm)ガスを供給した。 2)このスタート石英管の外壁を酸水素炎で約1600℃に
加熱することにより、スタート石英管内のガラス原料が
熱酸化反応でガラス微粒子として内壁に堆積した。 3)酸水素炎と原料ガス供給用石英管の噴出口の間隔を
常に20cmに保ちつつ両者を軸方向に5回繰り返し掃引し
てスタート管内に多層状にクラッドガラス層を堆積し
た。 4)前記スタート石英管内に、SiCl4(200sccm)、 GeCl4
(200sccm)、 Cl2(70sccm)、 He(1500sccm)、O2(400scc
m)ガスを石英管内に流し、酸水素炎と原料ガス供給用石
英管を4)と同様に1回掃引して、約1800℃でコアガラス
を堆積した。 5)O2 (400sccm)ガスを流し、4)と同様に酸水素炎と原
料ガス供給用石英管を4回掃引して、約2000℃で高温加
熱しながら石英管を中実化してプリフォームロッドを作
製した。 6)上記の工程によって得られたプリフォームから作製
されたシングルモードファイバーの特性の測定結果を表
3に示す。得られたファイバーの特性に、ファイバー位
置による変動が無く、プリフォームの段階で、軸方向に
均質・一様にコア及びクラッド層が形成されていること
が確認された。 7) 一方上記、4)〜7)工程の掃引において、原料
ガス供給用石英管をスタート管の一端に固定したまま原
料ガスを流して堆積・焼結したものは、表3で示される
様に、ファイバー線引きの前半部から後半に至るに従い
伝播特性やコア径が少しづつ変動していることが認めら
れ、特に後部のファイバーは、仕様を満たさないもので
あった。
【0036】実施例 2 外径25mm、内径21mm、長さ1mの石英管をスタート管とし
てMCVD装置のガラス旋盤に両端を支持し回転させた。次
に、ガス供給用石英管を2本平行に並べてセットし、そ
のうち1本を軸方向に移動出来る様にして、以下の工程
でプリフォームを作製した。以下の工程でプリフォーム
を作製した。 1)スタート石英管内にC2F6ガス20sccmを供給し、酸水
素バーナーで約1500℃で加熱して石英管内をエッチング
洗浄した。 2)ガス供給用石英管のうち軸方向に移動できる方を原
料ガス供給用石英管とし、これを介して、酸素ガスO2(5
00sccm)とともに、クラッド層の原料ガスであるSiCl4(4
00sccm)、SiF4(400sccm)ガスをスタート石英管内に供給
した。又、噴出口をスタート石英管の上流に固定したも
う一つの石英管を介して酸素ガスO2(300sccm) 、He(100
0sccm)を雰囲気制御ガスとして供給した。 3)このスタート石英管の外壁を酸水素炎で約1600℃に
加熱することにより、スタート石英管内のガラス原料が
熱酸化反応でガラス微粒子として内壁に堆積した。 4)酸水素炎と原料ガス供給用石英管の噴出口の間隔を
常に20cmに保ちつつ両者を軸方向に5回繰り返し掃引し
てスタート管内に多層状にクラッドガラス層を堆積し
た。 5)前記スタート石英管内に、原料ガス供給用石英管を
介してSiCl4(200sccm)、GeCl4(100sccm)、 O2(400sccm)
ガスを石英管内に流し、酸水素炎と原料ガス供給用石英
管を4)と同様に1回掃引して、約1300℃で多孔質コア層
を堆積した。 6)塩化エルビウム(ErCl3・6H2O):0.015mol、塩化アル
ミニウム(AlCl3):0.5molをエタノール1Lに溶解させた
液体を調合した。 7)前記5)の多孔質コア層を形成した石英管内に、原料
ガス供給用石英管を介して、2(cc)/minの噴霧速度で前
記溶液を供給し、石英管内を1(min)間で噴霧ノズルを
往復させた後、液の供給を停止した。 8)Cl2(70sccm)ガスをスタート石英管内に供給しなが
ら、約1000℃でバーナー加熱を繰り返して管内を乾燥し
た。 9)O2(70sccm)、 He(1500sccm )ガスを雰囲気ガス供給
用石英管からスタート石英管内に供給して、酸水素炎を
4回掃引して、約1800℃でコア層を透明ガラス体に焼結
した。 10)O2 (400sccm)ガスを流し、酸水素炎を4回掃引し
て、約2000℃で高温加熱しながら石英管を中実化してプ
リフォームロッドを作製した。
【0037】上記の工程によって得られたプリフォーム
から作製された増幅用シングルモードファイバーの特性
の測定結果を表3に示す。得られたファイバーの特性
に、ファイバー位置による変動が無く、プリフォームの
段階で、軸方向に均質・一様にコア及びクラッド層が形
成されていることが確認された。又、Er濃度分布の測定
結果を表3に示す。ファイバーの場所によらずコア内に
均質にErイオンが添加されていることが確認された。ク
ラッド/コア層の界面で若干Er濃度に広がりがあるの
は、形成したクラッド内へのイオンの拡散が生じている
ためである。又、このファイバーを使って作製された増
幅器は使用したファイバーの場所によらず増幅特性は一
定しており、全て仕様を満たすものであった。一方上記
工程の掃引において、原料ガス供給用石英管をスタート
管の一端に固定したまま原料ガスを流して堆積・焼結し
たものは、表3で示される様に、ファイバー線引きの前
半部から後半に至るに従い伝播特性やコア径が少しづつ
変動していることが認められた。又、表3に示される様
に、コア層内のEr濃度はファイバーの場所に依存してお
り線引き後部、従ってプリフォーム作製時のガス上流側
程Erイオンが多く添加されていることが確認された。
又、作製された増幅器は用いたファイバーによって増幅
特性が若干異なっており特に後部のファイバーを用いた
ものは、仕様を満たさないものであった。
【0038】実施例 3 外径25mm、内径21mm、長さ1mの石英管をスタート管とし
てMCVD装置のガラス旋盤に両端を支持し回転させた。次
に、2重管からなるガス供給用石英管のうち、内管を軸
方向に移動できる様セットし、以下の工程でプリフォー
ムを作製した。 1)スタート石英管内に、C2F6ガス20sccmを供給し、酸
水素バーナーで約1500℃で加熱して石英管内をエッチン
グ洗浄した。 2)スタート石英管内に、ガス供給用石英管のうち軸方
向に移動できる内管を介して、酸素ガスO2(500sccm)と
ともに、クラッド層の原料ガスであるSiCl4(400sccm)、
SiF4(400sccm)ガスを供給した。又スタート石英管の片
端に固定された外管から雰囲気調整ガスとして酸素ガス
O2 (100sccm) 、He(1000sccm)を供給した。 3)このスタート石英管の外壁を酸水素炎で約1600℃に
加熱することにより、スタート石英管内のガラス原料が
熱酸化反応でガラス微粒子として内壁に堆積した。 4)酸水素炎とガス供給用石英管の内管の噴出口の間隔
を常に20cmに保ちつつ両者を軸方向に1回繰り返し掃引
してスタート管内に多層状にクラッドガラス層を堆積し
た。 5)前記スタート石英管内に、SiCl4(200sccm)、 GeCl4
(500sccm)、 O2(250sccm)ガスを石英管内管から、O2(10
0sccm)ガスを外管から供給した。 6)酸水素炎とガス供給用石英管内管を4)と同様に6
回掃引して、約1300℃で多孔質コア層を堆積した。 7)塩化ネオジム(NdCl3・6H2O):0.015mol、塩化アルミ
ニウム(AlCl3):0.5molをエタノール1Lに溶解させた液
体を調合した。 8)前記6)の多孔質コア層を形成した石英管内に、原
料ガス供給用石英管を介して7(cc)/minの噴霧速度で前
記溶液を供給し、石英管内を1(min)間で噴霧ノズルを
往復させた後、液の供給を停止した。 9)Cl2(70sccm)ガスをスタート石英管内に供給しなが
ら、約1000℃でバーナー加熱を繰り返して管内を乾燥し
た。 10)石英管内に、O2(70sccm)、 He(1500sccm)ガスを
外管から雰囲気調整ガスとして供給して、酸水素炎を4
回掃引して、約1800℃でコア層を透明ガラス体に焼結し
た。 11)外管からO2 (400sccm)ガスを流し、酸水素炎を4
回掃引して、約2000℃で高温加熱しながら石英管を中実
化してプリフォームロッドを作製した。
【0039】上記の工程によって得られたプリフォーム
から作製されたマルチモードファイバーの特性の測定結
果を表3に示す。得られたファイバーの特性に、ファイ
バー位置による変動が無く、プリフォームの段階で、軸
方向に均質・一様にコア及びクラッド層が形成されてい
ることが確認された。又、Nd濃度分布の測定結果を表3
に示す。ファイバーの場所によらずコア層内に均質にNd
イオンが添加されていることが確認された。クラッド/
コア層の界面で若干Nd濃度に広がりがあるのは、形成し
たクラッド内へのイオンの拡散が生じているためであ
る。又、このファイバーを使って作製されたレーザー発
振器は使用したファイバーの場所によらず発振特性は一
定しており、全て仕様を満たすものであった。一方上記
工程の掃引において、原料ガス供給用石英管をスタート
管の一端に固定したまま原料ガスを流して堆積・焼結し
たものは、表3で示される様に、ファイバー線引きの前
半部から後半に至るに従い伝播特性やコア径が少しづつ
変動していることが認められた。又、表3に示される様
に、コア層内のNd濃度はファイバーの場所に依存してお
り線引き後部、従ってプリフォーム作製時のガス上流側
程Ndイオンが多く添加されていることが確認された。
又、作製されたレーザー発振器は用いたファイバーによ
って発振特性が若干異なっており特に後部のファイバー
を用いたものは、仕様を満たさないものであった。
【0040】実施例 4 外径25mm、内径21mm、長さ1mの石英管をスタート管とし
てMCVD装置のガラス旋盤に両端を支持し回転させ、図4
に示すように噴出口から約25cm手前が、発光物質である
Ndキレートを含む粉末を充填するための膨らみ8を有す
る原料ガス供給管6を軸方向に移動できる様にセット
し、以下の工程でプリフォームを作製した。 1)スタート石英管内に、C2F6ガス20sccmを供給し、酸
水素バーナーで約1500℃で加熱して石英管内をエッチン
グ洗浄した。 2)スタート石英管内に、原料ガス供給用石英管を介し
て、酸素ガスO2(500sccm)とともに、クラッド層の原料
ガスであるSiCl4(400sccm)、 SiF4(400sccm) 、Cl 2(70s
ccm)、 He(1500sccm)ガスを供給した。又、噴出口手前
の膨らんだ部分(8)にNdキレートを含む粉末を充填し
た。 3)このスタート石英管の外壁を酸水素炎で約1800℃に
加熱することにより、原料ガス供給用石英管スタート石
英管内のNdキレートを含む粉末が気化し原料ガスととも
に熱酸化反応でガラス微粒子として内壁に堆積した。 4)酸水素炎と原料ガス供給用石英管の噴出口の間隔を
常に20cmに保ちつつ両者を軸方向に5回繰り返し掃引し
てスタート管内に多層状にクラッドガラス層を堆積し
た。 5)O2 (400sccm)ガスを流し、4)と同様に酸水素炎と原
料ガス供給用石英管を4回掃引して、約2000℃で高温加
熱しながら中空のままプリフォームロッドを作製した。
【0041】上記の工程によって得られたプリフォーム
を線引きしたところクラッドにNdがドープされた中空フ
ァイバーが得られた。このファイバーの特性は表3に示
す様に、ファイバー位置による変動が無く、プリフォー
ムの段階で、軸方向に均質・一様にクラッド層が形成さ
れていることが確認された。又、Nd濃度分布の測定結果
を表3に示す。ファイバーの場所によらずクラッドの内
側2μm厚さの層に均質にNdイオンが添加されているこ
とが確認された。又、中空部分は1μmφであった。一
方上記工程の掃引において、原料ガス供給用石英管をス
タート管の一端に固定したまま原料ガスを流して堆積・
焼結したものは、表3で示される様に、ファイバー線引
きの前半部から後半に至るに従い伝播特性やNd含有部の
厚みが少しづつ変動していることが認められた。又、表
3に示される様に、クラッド層内のNd濃度はファイバー
の場所に依存しており線引き後部、従ってプリフォーム
作製時のガス上流側程Ndイオンが多く添加されているこ
とが確認された。線引き前部と後部のファイバーは、仕
様を満たさないものであった。
【0042】実施例 5 外径25mm、内径21mm、長さ1mの石英管をスタート管とし
てMCVD装置のガラス旋盤に両端を支持し回転させた。次
に、3本の原料供給用石英管のうち、2本 (1本は原料ガ
ス供給用、1本はNd供給用)を軸方向に移動できる様セ
ットし、以下の工程でプリフォームを作製した。 1)スタート石英管内に、C2F6ガス20sccmを供給し、酸
水素バーナーで約1500℃で加熱して石英管内をエッチン
グ洗浄した。 2)スタート石英管内に、ガス供給用石英管のうち1本
の可動管を介して、酸素ガスO2(500sccm)とともに、ク
ラッド層の原料ガスであるSiCl4(400sccm)、 SiF4(400s
ccm)ガスを供給した。又スタート石英管の片端に固定さ
れた管から雰囲気調整ガスとしてO2 (100sccm)ガスを供
給した。 3)このスタート石英管の外壁を酸水素炎で約1300℃に
加熱することにより多孔質クラッド層を堆積した。 4)酸水素炎と原料ガス供給用石英管の内管の噴出口の
間隔を常に20cmに保ちつつ両者を軸方向に1回繰り返し
掃引してスタート管内に多孔質クラッド層を堆積した。 5)塩化ネオジム(NdCl3・6H2O):0.015mol、塩化アルミ
ニウム(AlCl3):0.5molをエタノール1Lに溶解させた液
体を調合した。 6)前記5)の多孔質クラッド層を形成した石英管内にNd
供給用可動石英管を挿入し、7(cc)/minの噴霧速度で前
記溶液を供給し、石英管内を1(min)間で往復させた
後、液の供給を停止した。 7)Cl2(70sccm)ガスをスタート石英管内に供給しなが
ら、約1000℃でバーナー加熱を繰り返して管内を乾燥し
た。 8)O2(70sccm)、 He(1500sccm)ガスを固定管から石英
管内に供給して、酸水素炎4回掃引して、約1800℃でコ
ア層を透明ガラス体に焼結した。 9)前記スタート石英管内に、SiCl4(200sccm)、 GeCl4
(200sccm)、 O2(250sccm)ガスを原料ガス供給用石英管
から、O2(100sccm)ガスを固定管から供給した。 10)酸水素炎とガス供給用石英管内管を4)と同様に
4回掃引して、約1300℃で多孔質コア層を堆積した。 11)5)と同様にネオジウムの原料液を調合し、1
0)の多孔質コア層を形成した石英管内にNd供給用可動
石英管を挿入し、6)と同様に前記溶液を供給した。 12)Cl2(70sccm)ガスをスタート石英管内に供給しな
がら、約1000℃でバーナー加熱を繰り返して管内を乾燥
した。 13)O2(70sccm)、 He(1500sccm)ガスを固定管から石
英管内に供給して、酸水素炎4回掃引して、約1800℃で
コア層を透明ガラス体に焼結した。 14)O2 (400sccm)ガスを固定管から流し、酸水素炎4
回掃引して、約2000℃で高温加熱しながら石英管を中実
化してプリフォームロッドを作製した。
【0043】上記の工程によって得られたプリフォーム
から作製されたファイバーの特性の測定結果を表3に示
す。得られたファイバーの特性に、ファイバー位置によ
る変動が無く、プリフォームの段階で、軸方向に均質・
一様にコア及びクラッド層が形成されていることが確認
された。又、Nd濃度分布の測定結果を表3に示す。ファ
イバーの場所によらずクラッド及びコア層内に均質にNd
イオンが添加されていることが確認された。一方上記工
程の掃引において、原料ガス供給用石英管をスタート管
の一端に固定したまま原料ガスを流して堆積・焼結した
ものは、表3で示される様に、ファイバー線引きの前半
部から後半に至るに従い伝播特性やコア径、Nd含有部分
のクラッド層厚みが少しづつ変動していることが認めら
れた。又、表3に示される様に、クラッド及びコア層の
両方ともNd濃度はファイバーの場所に依存しており線引
き後部、従ってプリフォーム作製時のガス上流側程Ndイ
オンが多く添加されていることが確認された。特に後部
のファイバーは、仕様を満たさないものであった。
【0044】実施例 6 外径25mm、内径21mm、長さ1mの石英管をスタート管とし
てMCVD装置のガラス旋盤に両端を支持し回転させた。次
に、3本のガス供給用石英管を準備し、うち2本は軸方向
に移動できる様にセットし、又これら可動管のうち1本
は実施例4の様に噴出口から約25cm手前を膨らませ、以
下の工程でプリフォームを作製した。 1)スタート石英管内にC2F6ガス20sccmを供給し、酸水
素バーナーで約1500℃で加熱して石英管内をエッチング
洗浄した。 2)スタート石英管内に、原料ガス供給用石英管のうち
膨らませて無い方の可動管を介して、酸素ガスO2(500sc
cm)とともに、クラッド層の原料ガスであるSiCl4(400sc
cm)、SiF4(400sccm)ガスを供給した。又スタート石英管
の片端に固定された雰囲気調整ガス供給管から酸素ガス
O2 (100sccm) 、He(1500sccm)を供給した。 3)このスタート石英管の外壁を酸水素炎で約2000℃に
加熱することにより、スタート石英管内のガラス原料が
熱酸化反応で内壁にガラス化した。 4)酸水素炎と原料ガス供給用石英管の内管の噴出口の
間隔を常に20cmに保ちつつ両者を軸方向に1回繰り返し
掃引してスタート管内に透明なクラッドガラス層を焼結
した。 5)次にもう一つの可動石英管内の、膨らんだ部分にNd
キレートを含む粉末を充填した。又、コア層の原料ガス
であるSiCl4(400sccm)、GeCl4(800sccm)、O2(250sccm)
ガスを膨らんで無い方の可動石英管から、O2(100sccm)
ガスを固定管から供給した。 6)このスタート石英管の外壁を酸水素炎で約1800℃に
加熱することにより、原料ガス供給用石英管内のNdキレ
ートを含む粉末が気化し原料ガスとともに熱酸化反応で
ガラス微粒子として内壁に堆積した。 7)酸水素炎と2本の可動原料ガス供給用石英管の噴出
口の間隔を常に20cmに保ちつつ両者を軸方向に9回繰り
返し掃引してスタート管内に多層状にコアガラス層を堆
積した。 8)固定管からO2 (400sccm)ガスを流し、酸水素炎を4
回掃引して、約2000℃で高温加熱しながら石英管を中実
化してプリフォームロッドを作製した。
【0045】上記の工程によって得られたプリフォーム
から作製されたマルチモードファイバーの特性の測定結
果を表3に示す。得られたファイバーの特性に、ファイ
バー位置による変動が無く、プリフォームの段階で、軸
方向に均質・一様にコア及びクラッド層が形成されてい
ることが確認された。又、少ない操作でコア径が40μ
m、Nd濃度が20000ppmと多量に添加することが出来た。
Nd濃度分布の測定結果を表3に示す。ファイバーの場所
によらずコア層内に均質にNdイオンが添加されているこ
とが確認された。クラッド/コア層の界面で若干Nd濃度
に広がりがあるのは、形成したクラッド内へのイオンの
拡散が生じているためである。又、このファイバーを使
って作製されたレーザー発振器は使用したファイバーの
場所によらず発振特性は一定しており、全て仕様を満た
すものであった。一方上記工程の掃引において、原料ガ
ス供給用石英管をスタート管の一端に固定したまま原料
ガスを流して堆積・焼結したものは、表3で示される様
に、ファイバー線引きの前半部から後半に至るに従い伝
播特性やコア径が少しづつ変動していることが認められ
た。又、表3に示される様に、コア層内のNd濃度はファ
イバーの場所に依存しており線引き後部、従ってプリフ
ォーム作製時のガス上流側程Ndイオンが多く添加されて
いることが確認された。又、作製されたレーザー発振器
は用いたファイバーによって発振特性が若干異なってお
り特に前部と後部のファイバーを用いたものは、仕様を
満たさないものであった。
【0046】
【表1】
【0047】
【表2】
【0048】
【表3】
【0049】
【発明の効果】本発明によれば、ガラス(光)ファイバー
母材、特にコア及び/又はクラッドに発光物質が含まれ
るガラス(光)ファイバー母材の作製においてその長手方
向のガラス組成変動及び発光物質の濃度分布を生じさせ
ることなくガラス(光)ファイバー母材の作製が可能とな
る。したがって、これまで、MCVD法で作製されたプリフ
ォームを線引きして得られたファイバーは組成や発光物
質の濃度、従ってファイバー特性や発光特性の場所依存
性があったが、本方法によれば同一母材からは場所依存
性無く均一組成・均一構造のファイバを作製することが
できるようになるので、ファイバーの特性安定化・歩留
まり向上・再現性向上が可能となり生産性が向上する。
又、ファイバー構造が一様であるため構造の変動により
生じる伝播損失を削減出来、より低損失でレーザー活性
物質の発光効率の高いガラス組成を探索する領域が広が
る。この際、プリフォーム作製に用いる原料ガスは従来
のもので十分である。又、本方法は、従来のMCVD設備の
中で原料ガス供給系のみを変更することにより達成され
るので、安価な設備のもとで(安全に)作業を行うことが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来のMCVD法で用いられている装置の概略図。
【図2】本発明の方法で用いられる装置の概略図。
【図3】本発明の方法で用いられる装置の概略図。
【図4】本発明の方法で用いられる装置の概略図。

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 中空管内周面にガラス層を形成する方法
    であって、中空管の軸方向に移動する原料ガス噴出口か
    ら、ガラス層の原料ガスを前記中空管内部に噴出させ、
    噴出した原料ガスを酸素と反応させてガラス層前駆体を
    中空管内周面に中空管の軸方向に沿って連続的に堆積さ
    せる工程、及び前記ガラス層前駆体を加熱することによ
    りガラス層を形成する工程を含む方法。
  2. 【請求項2】 原料ガス噴出口の移動速度と原料ガス噴
    出口からの原料ガスの噴出量とを、ガラス層前駆体の堆
    積量が中空管の軸方向で均一になるように調整する請求
    項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 原料ガス噴出口の移動を定速で行い、か
    つ原料ガスの噴出を定量的に行う請求項1または2に記
    載の方法。
  4. 【請求項4】 少なくとも原料ガス噴出口付近の中空管
    を、原料ガスが酸素と反応してガラス層前駆体に変換さ
    れ得るに十分な温度で加熱する請求項1〜3のいずれか
    1項に記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記中空管の加熱を、外部から局所的に
    行う請求項4に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記中空管の加熱位置と前記原料ガス噴
    出口との距離を一定に保ちながら前記ガラス層前駆体を
    堆積させる請求項5に記載の方法。
  7. 【請求項7】 ガラス層前駆体の堆積を2回以上行っ
    て、ガラス層前駆体を積層させた後、ガラス層を形成す
    る請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記ガラス層形成のために行うガラス層
    前駆体の加熱を1400〜2200℃の範囲の温度で行う請求項
    1〜7のいずれか1項に記載の方法。
  9. 【請求項9】 前記中空管の加熱を、外部から局所的に
    行う請求項8に記載の方法。
  10. 【請求項10】 前記ガラス層前駆体形成後、ガラス層
    形成前に、ガラス層前駆体に発光物質又はその前駆体を
    添加し、次いでガラス層前駆体の加熱を行い、発光物質
    を含むガラス層を形成する請求項1〜9のいずれかに記
    載の方法。
  11. 【請求項11】 前記原料ガスが発光物質又はその前駆
    体を含む請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
  12. 【請求項12】 コア用ガラスとクラッド用ガラスを有
    する光ファイバー母材の製造方法において、請求項1〜
    9のいずれか一項に記載の方法でクラッド用ガラスから
    なるガラス層を中空管内周面に形成し、次いで請求項1
    0又は11に記載の方法でコア用ガラスからなるガラス
    層をクラッド用ガラスからなるガラス層上に形成する
    か、または、クラッド用ガラスからなるガラス層を有す
    る中空管内周面に請求項10又は11に記載の方法でコ
    ア用ガラスからなるガラス層を形成し、次いで中空管を
    中実化して前記母材を得ることを特徴とする方法。
  13. 【請求項13】 中空コアファイバー用の光ファイバー
    母材の製造方法において、請求項1〜11のいずれか一
    項に記載の方法でクラッド用ガラスからなるガラス層を
    中空管内周面に形成することで中空状の前記母材を得る
    ことを特徴とする方法。
  14. 【請求項14】 請求項12または13に記載の方法で
    光ファイバー母材を作製し、前記母材を加熱、線引きし
    て光ファイバーを製造する方法。
  15. 【請求項15】 中空管内周面にガラス層を形成する方
    法であって、中空管の軸方向に移動する原料ガス噴出口
    から、ガラス層の原料ガスを前記中空管内部に噴出さ
    せ、噴出した原料ガスを酸素と反応させてガラス層を中
    空管内周面に中空管の軸方向に沿って連続的に堆積させ
    る工程を含む方法。
  16. 【請求項16】 原料ガス噴出口の移動速度と原料ガス
    噴出口からの原料ガスの噴出量とを、ガラス層の堆積量
    が中空管の軸方向で均一になるように調整する請求項1
    5に記載の方法。
  17. 【請求項17】 原料ガス噴出口の移動を定速で行い、
    かつ原料ガスの噴出を定量的に行う請求項15または1
    6に記載の方法。
  18. 【請求項18】 少なくとも原料ガス噴出口付近の中空
    管を、原料ガスが酸素と反応してガラス層が形成され得
    るに十分な温度で加熱する請求項15〜17のいずれか
    1項に記載の方法。
  19. 【請求項19】 前記中空管の加熱を、外部から局所的
    に行う請求項18に記載の方法。
  20. 【請求項20】 前記中空管の加熱位置と前記原料ガス
    噴出口との距離を一定に保ちながら前記ガラス層を堆積
    させる請求項19に記載の方法。
  21. 【請求項21】 ガラス層の堆積を2回以上行って、ガ
    ラス層を積層させる請求項15〜20のいずれか1項に
    記載の方法。
  22. 【請求項22】 前記原料ガスが発光物質又はその前駆
    体を含む請求項15〜21のいずれかに記載の方法。
  23. 【請求項23】 コア用ガラスとクラッド用ガラスを有
    する光ファイバー母材の製造方法において、請求項15
    〜21のいずれか一項に記載の方法でクラッド用ガラス
    からなるガラス層を中空管内周面に形成し、次いで請求
    項22に記載の方法でコア用ガラスからなるガラス層を
    クラッド用ガラスからなるガラス層上に形成するか、ま
    たは、クラッド用ガラスからなるガラス層を有する中空
    管内周面に請求項22に記載の方法でコア用ガラスから
    なるガラス層を形成し、次いで中空管を中実化して前記
    母材を得ることを特徴とする光ファイバー母材の製造方
    法。
  24. 【請求項24】 中空コアファイバー用の光ファイバー
    母材の製造方法において、請求項15〜22のいずれか
    に記載の方法でクラッド用ガラスからなるガラス層を中
    空管内周面に形成することで中空状の前記母材を得るこ
    とを特徴とする光ファイバー母材の製造方法。
  25. 【請求項25】 請求項23または24に記載の方法で
    光ファイバー母材を作製し、前記母材を加熱、線引きし
    て光ファイバーを製造する方法。
  26. 【請求項26】 中空管内周面に堆積物を形成するため
    の化学気相堆積装置であって、前記中空管を保持する保
    持部、保持された中空管を該中空管の軸の周りに回転さ
    せる回転部、保持された中空管の内部に挿入可能であ
    り、その先端に前記堆積物の原料ガスを中空管内部に供
    給する原料ガス噴出口を有する原料ガス供給用チューブ
    であって、前記原料ガス噴出口が、中空管に挿入された
    状態で該中空管の軸方向に該中空管に対して相対的に移
    動可能であるチューブ、前記中空管の内部を排気する排
    気部、及び前記保持された中空管に対して相対的に移動
    可能であって該中空管を外部から局所的に加熱する加熱
    手段とを有する装置。
  27. 【請求項27】 加熱手段と原料ガス噴出口との中空管
    に対する相対的移動を、連動して行い得る請求項26に
    記載の装置。
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