JP2001066398A

JP2001066398A - Ｘ線測定装置

Info

Publication number: JP2001066398A
Application number: JP24123599A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiko Omote; 和彦表; Katsuhiko Inaba; 克彦稲葉
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1999-08-27
Filing date: 1999-08-27
Publication date: 2001-03-16

Abstract

(57)【要約】【課題】各種の薄膜成長炉と組み合わせて、薄膜製造
現場において簡易にＸ線測定を実現し得る汎用性のある
Ｘ線測定装置を提供する。【解決手段】あらかじめＸ線入射窓１１およびＸ線取
出窓１２が形成され、かつ内部に試料配置部１３ａを備
えたチャンバ１０の周囲に、Ｘ線照射ユニット２０とＸ
線検出ユニットとを配置する。Ｘ線照射ユニット２０
は、基台２１、スライド盤２２、支持ポール２３、回転
盤２４、および支持アーム２５を含む入射側支持手段
と、この入射側支持手段によって支持されたＸ線源２
６、湾曲結晶モノクロメータ２７、および入射スリット
２８を含むＸ線照射手段とで構成されている。また、Ｘ
線検出ユニット３０は、基台３１、スライド盤３２、支
持ポール３３、および回転盤３４を含む受光側支持手段
と、Ｘ線検出器３５（Ｘ線検出手段）とで構成されてい
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、ＭＢＥ（Molecu
lar Beam Epitaxy）やＣＶＤ（Chemical Vapor Deposit
ion method）などの方法を用いた薄膜製造工程におい
て、その場でリアルタイムに薄膜評価を行うことを可能
とするＸ線測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＭＢＥ，ＣＶＤなどのの方法を用いた薄
膜製造工程において、その場でリアルタイムに薄膜構造
を評価することは、製膜条件の最適化や膜形成のメカニ
ズムを研究していく上で、きわめて重要である。Ｘ線
は、このような膜構造を調べる上では最も有効な方法だ
と考えられる。従来、この種のその場観測を実現するた
めに、薄膜成長炉をゴニオメータに搭載した、大規模か
つ複雑な構造のＸ線測定装置が開発されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
この種のＸ線測定装置は、主として薄膜構造の研究用に
用いることを前提としており、成長炉をゴニオメータに
搭載するなど、半導体製造等の薄膜製造現場において利
用するには構造上の制約多く、しかも専用に製作される
ため製品コストが高価格となる欠点があった。この発明
は、このような事情に鑑みてなされたもので、各種の薄
膜成長炉と組み合わせて、薄膜製造現場において簡易に
Ｘ線測定を実現し得る汎用性のあるＸ線測定装置の提供
を目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、あらかじめＸ線入射窓およびＸ線取出窓
が形成され、かつ内部に試料配置部を備えたチャンバの
周囲に独立して設置されるＸ線測定装置であって、Ｘ線
照射手段と、このＸ線照射手段を支持するとともに、チ
ャンバ内の試料に対して所定の入射角度でＸ線を入射す
るための位置決め機能を備えた入射側支持手段と、Ｘ線
検出手段と、このＸ線検出手段を支持するとともに、チ
ャンバ内の試料から所定角度で反射してきたＸ線をＸ線
検出手段に導くための位置決め機能を備えた受光側支持
手段と、を備えたことを特徴としている。

【０００５】この発明のＸ線測定装置によれば、薄膜製
造用のチャンバ（成長炉）に、Ｘ線入射窓およびＸ線取
出窓を形成するだけで、薄膜製造に用いられている各種
のチャンバがほぼそのまま利用することができる。すな
わち、Ｘ線照射手段を支持する入射側支持手段と、Ｘ線
検出手段を支持する受光側支持手段とを、チャンバの周
囲に位置決めして設置するだけで、試料（薄膜）のその
場観察を実現することができる。

【０００６】この発明は、Ｘ線照射手段を、発散Ｘ線を
発生するＸ線源と、このＸ線源から放射されたＸ線を単
色化しかつ収束するための湾曲結晶モノクロメータとを
含んだ構成とし、入射側支持手段が、Ｘ線源および湾曲
結晶モノクロメータを水平軸周りに回転自在に支持する
とともに、これらＸ線源および湾曲結晶モノクロメータ
を上下および水平方向へ移動可能に支持する構成とする
ことができる。

【０００７】また、この発明は、Ｘ線照射手段を、Ｘ線
源と、このＸ線源から放射されたＸ線を単色化しかつ平
行化する単色平行化部材とを含んだ構成とし、入射側支
持手段が、Ｘ線源および単色平行化部材を水平軸周りに
回転自在に支持するとともに、これらＸ線源および単色
平行化部材を上下および水平方向へ移動可能に支持する
構成とすることもできる。

【０００８】ここで、単色平行化部材としては、モノク
ロメータおよびコリメータを含む光学部材を用いること
が好ましい。

【０００９】さらに、この発明は、Ｘ線検出手段を、入
射するＸ線の強度を面情報として検出する２次元Ｘ線検
出器で構成し、受光側支持手段が、この２次元Ｘ線検出
器を水平軸周りに回転自在に支持するとともに、上下お
よび水平方向へ移動可能に支持する構成とすることがで
きる。

【００１０】さらにまた、この発明は、Ｘ線検出手段
を、試料から反射してきたインプレーン回折Ｘ線を検出
するインプレーン回折用Ｘ線検出器で構成し、受光側支
持手段が、インプレーン回折用Ｘ線検出器を水平軸周り
に回転自在に支持するとともに、該インプレーン回折用
Ｘ線検出器を上下方向に移動可能で、かつ試料を中心と
して鉛直軸周りに回転自在に支持する構成とすることも
できる。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。薄膜構造解析に有
効な手法として、「ロッキングカーブ測定」による格子
定数および結晶性評価と、「Ｘ線反射率測定」による膜
厚および表面粗さの測定と、「インプレーン（in-plan
e）回折測定」による成長初期における超薄膜の格子定
数や歪みの評価と、が知られている。まず、これらの測
定手法について説明する。

【００１２】〈ロッキングカーブ測定〉ロッキングカー
ブ測定は、例えば、基板結晶にエピタキシャル層等の混
晶膜を成長させた試料や、基板結晶上に異種の単結晶薄
膜の組を周期的に積層させた構造（超格子構造）の試料
について、基板結晶上に成長させた混晶膜や超格子構造
の格子定数等を分析する方法として知られている。

【００１３】図５に示すように、Ｘ線源２１０から放射
されたＸ線を、第一結晶と称するモノクロメータ２１１
により単色平行Ｘ線に変換し、試料Ｓに入射させる。そ
して、試料Ｓを入射Ｘ線に対して微小角度ωだけ揺動さ
せて、この微小角度ωの範囲で試料Ｓに対するＸ線の入
射角度を変化させる。

【００１４】このように試料Ｓに対するＸ線の入射角度
を変化させると、入射角度が基板結晶のブラック角と一
致したときにその基板結晶でＸ線が反射し、一方、入射
角度が混晶膜や超格子構造のブラック角と一致したとき
にその混晶膜や超格子構造でＸ線が反射する。これら基
板結晶および混晶膜や超格子構造から反射したＸ線をＸ
線検出器２１２で検出し、Ｘ線の入射角対強度のプロフ
ァイルを求めることにより、図６に示したようなロッキ
ングカーブが得られる。

【００１５】このロッキングカーブには、基板結晶のピ
ークプロファイルＩｏと混晶膜や超格子構造のピークプ
ロファイルＩｐとがそれぞれ分離して現れる。このう
ち、基板結晶に関するピークプロファイルＩｏの現れる
Ｘ線入射角度（ブラッグ角）が既知であるとすると、そ
の基板結晶に関するピークプロファイルＩｏの現れるＸ
線入射角度と、混晶膜や超格子構造に関するピークプロ
ファイルＩｐの現れるＸ線入射角度との差Δθにより、
相対的に混晶膜や超格子構造の格子定数を求めることが
できる。

【００１６】〈Ｘ線反射率測定〉Ｘ線反射率測定方法
は、特に薄膜の厚さや、薄膜表面の粗さ、薄膜と基材と
の間の界面の粗さ、薄膜の密度等を測定するのに適して
いる。このＸ線反射率測定方法の原理は、以下のとおり
である（図７〜図１０参照）。

【００１７】図７において、表面が平坦な物質１０１の
表面すれすれにＸ線を入射、すなわち低角度θからＸ線
を入射すると、臨界角度以下では全反射を生じる。この
臨界角度は非常に小さく、例えばＣｕＫαのＸ線に対
し、Ｓｉやガラス板では０．２２°、Ｎｉでは０．４２
°、そしてＡｕでは０．５７°である。

【００１８】この臨界角度は、物質の電子密度に依存し
て変化する。Ｘ線の入射角度がこの臨界角度よりも大き
くなるにしたがって、Ｘ線は次第に物質中へ深く入り込
んでいく。そして、理想的な平面をもった物質では、図
８に曲線Ａで示すように、臨界角度をθｃ以上の角度
で、Ｘ線反射率がθ^−４（θはＸ線入射角）に比例して
急激に減少する。さらに、物質の表面が粗れていると、
減少の程度は破線Ｂで示すように一層大きくなる。図の
縦軸において、Ｉ_０は入射Ｘ線強度であり、Ｉは反射Ｘ
線強度である。

【００１９】図９に示すように、このような物質を基板
１０１として、その基板１０１上に電子密度の異なる別
の物質を均一に積層して薄膜１０２を形成する。そし
て、Ｘ線を低角度で入射すると、基板１０１と薄膜１０
２との間の界面、および薄膜１０２の表面で反射したＸ
線が、互いに強めあったり弱めあったりする。その結
果、図１０に示すように、反射率曲線にＸ線の干渉によ
る振動パターンＣが現れる。

【００２０】この振動パターンＣの周期から、薄膜１０
２の厚さを決定でき、また振動パターンＣの振幅の角度
依存性から、表面および界面の情報が得られる。さら
に、振動パターンの周期と振幅の両方を併せて検討する
ことにより、薄膜１０２の密度が求められる。通常のＸ
線反射率測定では、図８および図１０において、横軸２
θに関しては、０°〜５°程度、広い範囲の場合で０°
〜１０°の範囲で測定される。

【００２１】〈インプレーン（in-plane）回折測定〉イ
ンプレーン回折とは、図１１に示すように、Ｘ線Ｒ１を
微小入射角度δで試料面Ｓａに入射すると、深さ数十オ
ングストロームの極表面層を試料面Ｓａと平行に走るＸ
線成分が現れ、それが試料面Ｓａに垂直な結晶面Ｐによ
って回折を起こし、その回折Ｘ線Ｒ２が試料面すれすれ
に出ていくという現象である。このインプレーン回折Ｘ
線Ｒ２を検出することにより、成長初期における超薄膜
の格子定数や歪みの評価を行うことができる。

【００２２】〈第１の装置構成〉次に、本発明の実施形
態に係る第１のＸ線測定装置の構成について説明する。
図１は第１のＸ線測定装置の構成を模式的に示す正面図
である。薄膜製造用のチャンバ１０（成長炉）は、気密
構造となっており、周面の所定箇所にＸ線入射窓１１と
Ｘ線取出窓１２が形成してある。これら各窓１１，１２
には、Ｘ線の吸収の少ないベリリウム等の材料を用いる
ことが好ましい。

【００２３】チャンバ１０の中空部内には、底部から試
料ステージ１３が挿入してある。試料ステージ１３は、
上面に試料配置部１３ａが形成してあり、この試料配置
部１３ａを上下方向に昇降自在となっている。また、試
料配置部１３ａは、鉛直軸を中心に回転自在となってい
る。これにより、試料Ｓを面内回転（φ回転）可能とし
てある。また、チャンバ１０の上壁には、試料配置部１
３ａと対向してポジションセンサ１４が装着してあり、
同センサ１４により試料ＳのＸ線照射位置を調整できる
ようになっている。

【００２４】チャンバ１０の周囲には、Ｘ線照射ユニッ
ト２０とＸ線検出ユニット３０が配設してある。Ｘ線照
射ユニット２０は、基台２１、スライド盤２２、支持ポ
ール２３、回転盤２４、および支持アーム２５を含む入
射側支持手段と、この入射側支持手段によって支持され
たＸ線源２６、湾曲結晶モノクロメータ２７、および入
射スリット２８を含むＸ線照射手段とで構成されてい
る。

【００２５】スライド盤２２は、基台２１の上面を水平
方向（Ｘ_１方向）に移動自在となっている。支持ポール
２３は、スライド盤２２に直立して設けてあり、この支
持ポール２３に回転盤２４が装着してある。回転盤２４
は、支持ポール２３に対して、鉛直方向（Ｚ_１方向）に
移動自在となっている。さらに、回転盤２４は、水平軸
周りに回転（α_１回転）自在となっており、この回転盤
２４に支持アーム２５が装着してある。

【００２６】Ｘ線源２６には、発散Ｘ線を放射するＸ線
管を用いる。このＸ線源２６は、例えば０．１ｍｍ程度
以下の微小焦点のものが好ましい。Ｘ線源２６から放射
される発散Ｘ線の焦点は、上述したように湾曲結晶モノ
クロメータ２７のローランド円（焦点円）上に配置す
る。なお、Ｘ線源２６から放射される発散Ｘ線の焦点が
大きい場合は、同Ｘ線源２６の前方にスリットを配置し
て、微小焦点を形成してもよい。

【００２７】そして、支持アーム２５の中央部（すなわ
ち、回転盤２４の回転中心位置）には、湾曲結晶モノク
ロメータ２７が装着してあり、同アーム２５の基端部に
Ｘ線源２６が装着してある。Ｘ線源２６は、発散Ｘ線を
湾曲結晶モノクロメータ２７に向けて放出し、同モノク
ロメータ２７は、照射された発散Ｘ線を表面で反射す
る。湾曲結晶モノクロメータ２７の表面は、所定の曲率
を有する湾曲面に形成されており、反射したＸ線を所定
の収束点に収束する。なお、湾曲結晶モノクロメータ２
７からのＸ線の反射角度は、Ｘ線源２６および湾曲結晶
モノクロメータ２７を支持アーム２５に装着する際、あ
らかじめ調整してある。また、支持アーム２５の先端部
に、入射スリット２８が装着してある。この入射スリッ
ト２８は、湾曲結晶モノクロメータ２７から反射してき
たＸ線の軌道上に配置してあり、該Ｘ線の幅を制限す
る。

【００２８】Ｘ線検出ユニット３０は、基台３１、スラ
イド盤３２、支持ポール３３、および回転盤３４を含む
受光側支持手段と、Ｘ線検出器３５（Ｘ線検出手段）と
で構成されている。スライド盤３２は、基台３１の上面
を水平方向（Ｘ_２方向）に移動自在となっている。支持
ポール３３は、スライド盤３２に直立して設けてあり、
この支持ポール３３に回転盤３４が装着してある。回転
盤３４は、支持ポール３３に対して、鉛直方向（Ｚ_２方
向）に移動自在となっている。さらに、回転盤３４は、
水平軸周りに回転（α_２回転）自在となっており、この
回転盤３４にＸ線検出器３５が装着してある。

【００２９】Ｘ線検出器３５は、広い角度範囲でＸ線を
検出可能なＣＣＤ、ＩＰ（イメージングプレート）等の
２次元Ｘ線検出器を用いている。

【００３０】上述した構成の第１のＸ線測定装置は、Ｘ
線照射ユニット２０をチャンバ１０のＸ線入射窓１１側
に配置し、スライド盤２２の水平移動（Ｘ_１方向の移
動）、回転盤２４の上下方向（Ｚ_１方向）の移動、およ
び回転盤２４の水平軸周りの回転（α_１回転）により、
試料Ｓに対するＸ線の入射角度を調整できるとともに、
Ｘ線の収束点をチャンバ１０内に配置した試料Ｓの中心
部に位置決めすることができる。

【００３１】また、Ｘ線検出ユニット３０をチャンバ１
０のＸ線取出窓１２側に配置し、スライド盤３２の水平
移動（Ｘ_２方向の移動）、回転盤３４の上下方向（Ｚ_２
方向）の移動、および回転盤３４の水平軸周りの回転
（α_２回転）により、試料Ｓから反射してきたＸ線を受
光可能な位置に、Ｘ線検出器３５を位置決めすることが
できる。

【００３２】さて、湾曲結晶モノクロメータ２７に発散
Ｘ線を入射させると、平行化させることなく単色化した
Ｘ線が反射してくることが知られている。第１のＸ線測
定装置では、この湾曲結晶モノクロメータ２７の特性を
Ｘ線測定に利用して、効率的にＸ線反射率測定やロッキ
ングカーブ測定ができるようにしている。

【００３３】すなわち、湾曲結晶モノクロメータ２７か
ら反射してきたＸ線を、該Ｘ線のほぼ収束点上で試料Ｓ
に入射させると、ある角度範囲のＸ線を同時に試料Ｓへ
入射させることができる。したがって、試料ＳからはＸ
線の入射角度範囲に応じて、ある角度範囲にＸ線が反射
する。このように試料Ｓから反射してきたある角度範囲
内のＸ線を検出することにより、試料Ｓを振動させるこ
となく速やかにロッキングカーブ測定ができ、また厳密
にＸ線の入射角度を調整する必要もなく容易にＸ線反射
率測定を行うことができる。

【００３４】この第１のＸ線測定装置を用いて、Ｘ線反
射率測定を実施する場合には、湾曲結晶モノクロメータ
２７から試料Ｓに入射させるＸ線の入射角度を、Ｘ線反
射率測定に必要な低角度範囲に設定すればよい。また、
ブラッグ角が既知の基板結晶上に成長させた混晶膜また
は超格子構造を有する試料を測定対象として、ロッキン
グカーブ測定を実施する場合は、湾曲結晶モノクロメー
タ２７から試料Ｓに入射させるＸ線の平均入射角度を、
上記既知のブラッグ角付近に設定することが好ましい。
このように設定することにより、ブラッグ角が既知の結
晶から反射（回折）してきたＸ線のピークプロファイル
を基準として、混晶膜や超格子構造から反射（回折）し
てきたＸ線のピークプロファイルを同時に得ることがで
きる。なお、ブラッグ角とは、結晶格子面でＸ線の回折
現象が生じる角度（Ｘ線の入射角度）をいう。

【００３５】この第１のＸ線測定装置は、図２に示すよ
うに、湾曲結晶モノクロメータ２７とともにリフレクタ
２９を用いてＸ線を微小焦点に収束させ、その収束点を
試料面Ｓａ上に位置決めすることで、試料Ｓの微小領域
に関するＸ線測定情報を得られるように構成することも
できる。

【００３６】この場合、Ｘ線源２６から発散してきたＸ
線をリフレクタ２９に反射させて一方向に収束するとと
もに、湾曲結晶モノクロメータ２７に反射させて単色化
しかつリフレクタ２９による収束方向とほぼ直行する方
向に収束し、Ｘ線の各収束点がほぼ一致するようにリフ
レクタ２９および湾曲結晶モノクロメータ２７の位置を
調整する。

【００３７】この構成によれば、Ｘ線源２６から出射し
たＸ線の強度を減衰させることなく試料Ｓに入射させる
ことができるため、明瞭なＸ線測定情報を得ることがで
きる。リフレクタ２９としては、例えば、全反射ミラー
や多層膜ミラーを適用することができる。なお、リフレ
クタ２９も、Ｘ線源２６および湾曲結晶モノクロメータ
２７とともに、Ｘ線照射ユニット２０における支持アー
ム２５に搭載する。

【００３８】〈第２の装置構成〉次に、本発明の実施形
態に係る第２のＸ線測定装置の構成について説明する。
図３は第２のＸ線測定装置の構成を模式的に示す正面
図、図４は同じく平面図である。なお、これらの図面に
おいて、先に示した図１と同一部分または相当する部分
には同一符号を付し、その部分の詳細な説明は省略す
る。

【００３９】第２のＸ線測定装置は、Ｘ線照射ユニット
４０、Ｘ線検出ユニット５０、およびインプレーン回折
ユニット６０を備えている。これら各ユニットは、チャ
ンバ１０の周囲に配設される。チャンバ１０には、イン
プレーン回折Ｘ線を取り出すための、第２Ｘ線取出窓１
５が、所定位置に設けてある。

【００４０】Ｘ線照射ユニット４０は、基台４１、支持
ポール４２、回転盤４３、および支持アーム４４を含む
入射側支持手段と、この入射側支持手段によって支持さ
れたＸ線源４５、単色平行化部材４６、およびソーラー
スリット４７を含むＸ線照射手段とで構成されている。
支持ポール４２は、基台４１に直立して設けてあり、こ
の支持ポール４２に回転盤４３が装着してある。回転盤
４３は、支持ポール４２に対して、鉛直方向（Ｚ_１方
向）に移動自在となっている。さらに、回転盤４３は、
水平軸周りに回転（α_１回転）自在となっており、この
回転盤４３に支持アーム４４が装着してある。

【００４１】そして、支持アーム４４の中央部（すなわ
ち、回転盤４３の回転中心位置）には、単色平行化部材
４６が装着してあり、同アーム４４の基端部にＸ線源４
５が装着してある。Ｘ線源４５は、Ｘ線を単色平行化部
材４６に向けて放出し、単色平行化部材４６は、入射し
たＸ線を単色化かつ平行化してソーラースリット４７へ
と導入する。

【００４２】単色平行化部材４６としては、入射Ｘ線を
単色化するためのチャンネルカット結晶や放物面多層膜
等からなるモノクロメータと、入射Ｘ線を平行化するた
めのコリメータとを組み合わせてなる光学部材が用いら
れる。また、コリメータに代えスリットを用いて、入射
Ｘ線を平行化してもよい。ソーラースリット４７は、単
色平行化部材４６により単色化かつ平行化されたＸ線の
インプレーン方向の発散を制限する。

【００４３】Ｘ線検出ユニット５０は、基台５１、支持
ポール５２、および回転盤５３を含む受光側支持手段
と、Ｘ線検出器５４（Ｘ線検出手段）とで構成されてい
る。支持ポール５２は、基台５１に直立して設けてあ
り、この支持ポール５２に回転盤５３が装着してある。
回転盤５３は、支持ポール５２に対して、鉛直方向（Ｚ
_２方向）に移動自在となっている。さらに、回転盤５３
は、水平軸周りに回転（α_２回転）自在となっており、
この回転盤５３にＸ線検出器５４が装着してある。Ｘ線
検出器５４は、広い角度範囲でＸ線を検出可能なＣＣ
Ｄ、ＩＰ（イメージングプレート）等の２次元Ｘ線検出
器を用いている。

【００４４】図４に示すインプレーン回折ユニット６０
は、湾曲したガイド部材６１、移動台６２、支持ポール
６３、および回転盤６４を含む受光側支持手段と、イン
プレーン回折用Ｘ線検出器６５（Ｘ線検出手段）とで構
成されている。ガイド部材６１は所定の曲率で円弧状に
湾曲しており、その曲率中心をチャンバ１０内の試料中
心に位置決めして配設される。移動台６２は、ガイド部
材６１に沿って回転（χ回転）自在となっている。支持
ポール６３は、移動台６２に直立して設けてあり、この
支持ポール６３に回転盤６４が装着してある。回転盤６
４は、支持ポール６３に対して、鉛直方向（図３の紙面
方向）に移動自在となっている。さらに、回転盤６４
は、水平軸周りに回転（α_３回転）自在となっており、
この回転盤６４にインプレーン回折用Ｘ線検出器６５お
よびソーラースリット６６が装着してある。

【００４５】インプレーン回折用Ｘ線検出器６５として
は、シンチュエーションカウンタ（ＳＣ）等の計数管が
用いられる。ソーラースリット６６は、インプレーン方
向の分解能を向上させるために、インプレーン回折用Ｘ
線検出器６５の受光部の前方に配置してある。

【００４６】上述した構成の第２のＸ線測定装置は、Ｘ
線照射ユニット４０をチャンバ１０のＸ線入射窓１１側
に配置し、回転盤４３の上下方向（Ｚ_１方向）の移動、
および回転盤４３の水平軸周りの回転（α_１回転）によ
り、試料Ｓの表面に対してすれすれにＸ線が入射するよ
うに調整できる。

【００４７】また、Ｘ線検出ユニット５０をチャンバ１
０のＸ線取出窓１２側に配置し、回転盤５３の上下方向
（Ｚ_２方向）の移動、および回転盤５３の水平軸周りの
回転（α_２回転）により、試料Ｓから反射してきたＸ線
を受光可能な位置に、Ｘ線検出器５４を位置決めするこ
とができる。これら、Ｘ線照射ユニット４０およびＸ線
検出ユニット５０を用いて、Ｘ線反射率測定が行える。
ただし、この場合は、回転盤４３のα_１回転による入射
Ｘ線の角度調整が必要である。

【００４８】さらに、インプレーン回折ユニット６０
を、チャンバ１０の第２Ｘ線取出窓１５側に配設し、移
動台６２のχ回転、回転盤６４の鉛直方向（図４の紙面
方向）の移動、および回転盤６４のα_３回転を複合し
て、インプレーン回折測定を行うことができる。なお、
インプレーン回折測定に際して、上記Ｘ線検出ユニット
５０は、試料ＳへのＸ線の入射角度を調整するための反
射率モニター手段として機能する。

【００４９】〈装置の位置決め方法〉次に、上述した各
Ｘ線測定装置の位置決め方法について説明する。第１の
Ｘ線測定装置では、Ｘ線照射ユニット２０から導き出さ
れてくるＸ線が、線状の狭い領域に収束する。そこで、
この入射Ｘ線の収束領域に相当する面積を有した標準試
料を用意し、該標準試料を測定対象となる試料Ｓの表面
に配置するとともに、その周囲にＸ線を反射しない材料
からなるマスク部材によって被覆する。標準試料は、あ
らかじめＸ線の回折角度２θがわかっている材料で形成
する。なお、湾曲結晶モノクロメータ２７とリフレクタ
２９との組み合わせにより、点状にＸ線を収束させる場
合は、該点状の収束領域に相当する面積を有した標準試
料を用い、その周囲にマスクをかければよい。

【００５０】次いで、スライド盤２２の水平移動（Ｘ_１
方向の移動）、回転盤２４の上下方向（Ｚ_１方向）の移
動、および回転盤２４の水平軸周りの回転（α_１回転）
により、Ｘ線照射ユニット２０の位置およびＸ線の照射
角度を調整して、標準試料に回折条件を満たす角度にて
Ｘ線が入射するようにセッティングする。併せて、スラ
イド盤３２の水平移動（Ｘ_２方向の移動）、回転盤３４
の上下方向（Ｚ_２方向）の移動、および回転盤３４の水
平軸周りの回転（α_２回転）により、Ｘ線検出ユニット
３０の位置および回折Ｘ線の入射角度を調整して、標準
試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器３５が検出できるよう
にセッティングする。

【００５１】これらのセッティングが終了した後、試料
Ｓ上に配置した標準試料の位置を、ポジションセンサ１
４により検出して、該位置を試料原点として記録する。
また、Ｘ線照射ユニット２０およびＸ線検出ユニット３
０の各調整軸の位置を、ユニット原点として記録する。
その後の薄膜製造工程におけるその場観測は、これら記
録した各減点を基準として行えばよい。

【００５２】第２のＸ線測定装置におけるＸ線照射ユニ
ット４０およびＸ線検出ユニット５０の位置決めも、適
当な面積を有する標準試料を用いて、上述した手順と同
様に行えばよい。インプレーン回折ユニット６０につい
ては、標準試料の位置（すなわち、試料原点）を中心と
する円弧軌道上にガイド部材６１を配置し、移動台６２
のχ回転、回転盤６４の鉛直方向（図４の紙面方向）の
移動、および回転盤６４のα_３回転によって、標準試料
からのインプレーン回折Ｘ線をインプレーン回折用Ｘ線
検出器６５で検出できるように調節すればよい。なお、
標準試料は、インプレーン方向のＸ線回折角度があらか
じめわかっているもの用いる。

【００５３】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、入射側支持手段に支持されたＸ線照射手段と、受光
側支持手段に支持されたＸ線検出手段とを、薄膜成長炉
の周囲に配置することにより、薄膜製造現場において簡
易にＸ線測定を実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態に係る第１のＸ線測定装置の
構成を模式的に示す正面図である。

【図２】図１に示した第１のＸ線測定装置の応用例を説
明するための斜視図である。

【図３】本発明の実施形態に係る第２のＸ線測定装置の
構成を模式的に示す正面図である。

【図４】同じく第２のＸ線測定装置の構成を模式的に示
す平面図である。

【図５】ロッキングカーブ測定の概要を説明するための
図である。

【図６】ロッキングカーブの一例を示す図である。

【図７】Ｘ線反射率測定の原理を説明するための模式図
である。

【図８】Ｘ線反射率曲線の一例を示すグラフである。

【図９】Ｘ線反射率測定の原理を説明するための他の模
式図である。

【図１０】Ｘ線反射率曲線の他の一例を示すグラフであ
る。

【図１１】インプレーン回折を説明するための斜視図で
ある。

【符号の説明】

１０：チャンバ１１：Ｘ線入射窓１２：Ｘ線取出窓１３：試料ステージ１４：ポジションセンサ１５：第２Ｘ線取出窓２０：Ｘ線照射ユニット２１：基台２２：スライド２３：支持ポール２４：回転盤２５：支持アーム２６：Ｘ線源２７：湾曲結晶モノクロ
メータ２８：入射スリット２９：リフレクタ３０：Ｘ線検出ユニット３１：基台３２：スライド盤３３：支持ポール３４：回転盤３５：Ｘ線検出器４０：Ｘ線照射ユニット４１：基台４２：支持ポール４３：回転盤４４：支持アーム４５：Ｘ線源４６：単色平行化部材４７：ソーラースリット５０：Ｘ線検出ユニット５１：基台５２：支持ポール５３：回転盤５４：Ｘ線検出器６０：インプレーン回折ユニット６１：ガイド部材６２：移動台６３：支持ポール６４：回転盤６５：インプレー
ン回折用Ｘ線検出器６６：ソーラースリット

フロントページの続きＦターム(参考） 2G001 AA01 BA18 CA01 DA02 DA06 DA09 EA02 EA09 FA02 GA01 GA08 GA13 HA01 JA01 JA05 JA06 JA08 JA20 KA01 KA08 KA11 KA20 MA05 PA11 PA12 PA14 SA02 SA10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】あらかじめＸ線入射窓およびＸ線取出窓
が形成され、かつ内部に試料配置部を備えたチャンバの
周囲に独立して設置されるＸ線測定装置であって、Ｘ線照射手段と、このＸ線照射手段を支持するとともに、前記チャンバ内
の試料に対して所定の入射角度でＸ線を入射するための
位置決め機能を備えた入射側支持手段と、Ｘ線検出手段と、このＸ線検出手段を支持するとともに、前記チャンバ内
の試料から所定角度で反射してきたＸ線を前記Ｘ線検出
手段に導くための位置決め機能を備えた受光側支持手段
と、を備えたことを特徴とするＸ線測定装置。
【請求項２】請求項１記載のＸ線測定装置において、前記Ｘ線照射手段は、発散Ｘ線を発生するＸ線源と、こ
のＸ線源から放射されたＸ線を単色化しかつ収束するた
めの湾曲結晶モノクロメータとを含み、前記入射側支持手段は、前記Ｘ線源および湾曲結晶モノ
クロメータを水平軸周りに回転自在に支持するととも
に、これらＸ線源および湾曲結晶モノクロメータを上下
および水平方向へ移動可能に支持することを特徴とする
Ｘ線測定装置。
【請求項３】請求項１記載のＸ線測定装置において、前記Ｘ線照射手段は、Ｘ線源と、このＸ線源から放射さ
れたＸ線を単色化しかつ平行化する単色平行化部材とを
含み、前記入射側支持手段は、前記Ｘ線源および単色平行化部
材を水平軸周りに回転自在に支持するとともに、これら
Ｘ線源および単色平行化部材を上下方向へ移動可能に支
持することを特徴とするＸ線測定装置。
【請求項４】請求項３記載のＸ線測定装置において、前記単色平行化部材は、モノクロメータおよびコリメー
タを含む光学部材であることを特徴とするＸ線測定装
置。
【請求項５】請求項１乃至４のいずれか一項に記載の
Ｘ線測定装置において、前記Ｘ線検出手段が、入射するＸ線の強度を面情報とし
て検出する２次元Ｘ線検出器であり、前記受光側支持手段は、前記２次元Ｘ線検出器を水平軸
周りに回転自在に支持するとともに、上下および水平方
向へ移動可能に支持することを特徴とするＸ線測定装
置。
【請求項６】請求項１、３および４のいずれか一項に
記載のＸ線測定装置において、前記Ｘ線検出手段が、試料から反射してきたインプレー
ン回折Ｘ線を検出するインプレーン回折用Ｘ線検出器で
あり、前記受光側支持手段は、前記インプレーン回折用Ｘ線検
出器を水平軸周りに回転自在に支持するとともに、該イ
ンプレーン回折用Ｘ線検出器を上下方向に移動可能で、
かつ試料を中心として鉛直軸周りに回転自在に支持する
ことを特徴とするＸ線測定装置。