JP2001064010A - 高濃度な無機溶液からのチューブ状アルミニウムケイ酸塩の合成法 - Google Patents
高濃度な無機溶液からのチューブ状アルミニウムケイ酸塩の合成法Info
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Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、燃料貯蔵材や自律的調湿材、ま
た、脱臭材や有害汚染物質吸着材などに応用可能なチュ
ーブ状アルミニウムケイ酸塩を、安価でかつ安全にそし
て大量に合成する方法を提供する。 【解決手段】 溶液濃度が１〜５００ｍｍｏｌの無機ケ
イ素化合物溶液と１〜１０００ｍｍｏｌの無機アルミニ
ウム化合物溶液を、所定のケイ素／アルミニウムのモル
比率になるように混合して調整した溶液から前駆体を生
成し、共存イオンを取り除いて溶液中のイオン濃度を低
下させた後に、加熱熟成を行い、生成、析出する固形分
を回収、洗浄することにより目的とする高純度のチュー
ブ状アルミニウムケイ酸塩を製造する。 【効果】 チューブ状アルミニウムケイ酸塩を、従来の
合成法よりも安価でかつ安全に、そして大量に合成する
ことができる。
た、脱臭材や有害汚染物質吸着材などに応用可能なチュ
ーブ状アルミニウムケイ酸塩を、安価でかつ安全にそし
て大量に合成する方法を提供する。 【解決手段】 溶液濃度が１〜５００ｍｍｏｌの無機ケ
イ素化合物溶液と１〜１０００ｍｍｏｌの無機アルミニ
ウム化合物溶液を、所定のケイ素／アルミニウムのモル
比率になるように混合して調整した溶液から前駆体を生
成し、共存イオンを取り除いて溶液中のイオン濃度を低
下させた後に、加熱熟成を行い、生成、析出する固形分
を回収、洗浄することにより目的とする高純度のチュー
ブ状アルミニウムケイ酸塩を製造する。 【効果】 チューブ状アルミニウムケイ酸塩を、従来の
合成法よりも安価でかつ安全に、そして大量に合成する
ことができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高濃度の無機原料
溶液からチューブ状アルミニウムケイ酸塩を合成する方
法であり、高い表面活性により吸着機能やイオン交換能
に優れ、高比表面積と細孔およびその形態を利用するこ
とにより、天然ガスの貯蔵や生活環境の湿度を自律的に
制御する湿度調節材、有害汚染物質吸着材や脱臭材等に
応用可能なチューブ状アルミニウムケイ酸塩を無機原料
溶液から安価でかつ安全に、大量に合成する方法に関す
るものである。
溶液からチューブ状アルミニウムケイ酸塩を合成する方
法であり、高い表面活性により吸着機能やイオン交換能
に優れ、高比表面積と細孔およびその形態を利用するこ
とにより、天然ガスの貯蔵や生活環境の湿度を自律的に
制御する湿度調節材、有害汚染物質吸着材や脱臭材等に
応用可能なチューブ状アルミニウムケイ酸塩を無機原料
溶液から安価でかつ安全に、大量に合成する方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】チューブ状アルミニウムケイ酸塩は、天
然においてイモゴライトとして産出するが、イモゴライ
トは土壌中に存在するものであり、主に九州地方の火山
灰由来の土壌に産することが明らかにされている。ま
た、天然のイモゴライトは、類縁鉱物であるアロフェン
と並んで、土壌における養分や水分の移動および植物へ
の供給、さらに有害な汚染物質の集積や残留などに対し
て影響を与えるものである。
然においてイモゴライトとして産出するが、イモゴライ
トは土壌中に存在するものであり、主に九州地方の火山
灰由来の土壌に産することが明らかにされている。ま
た、天然のイモゴライトは、類縁鉱物であるアロフェン
と並んで、土壌における養分や水分の移動および植物へ
の供給、さらに有害な汚染物質の集積や残留などに対し
て影響を与えるものである。
【０００３】チューブ状アルミニウムケイ酸塩であるイ
モゴライトの特異な形状および物性は、工業的にも有用
であると思われる。しかし、天然のイモゴライトが産す
る土壌の地域は限られており、また、産出量も少ない。
さらに、天然土壌中から産出されるイモゴライトは、表
面に酸化鉄の皮膜が存在しており、その皮膜は粘土から
遊離酸化鉄を取り除く処理を行っても完全に取り除くこ
とはできず、したがって、天然土壌中から高純度のチュ
ーブ状アルミニウムケイ酸塩を得ることは不可能であっ
た。
モゴライトの特異な形状および物性は、工業的にも有用
であると思われる。しかし、天然のイモゴライトが産す
る土壌の地域は限られており、また、産出量も少ない。
さらに、天然土壌中から産出されるイモゴライトは、表
面に酸化鉄の皮膜が存在しており、その皮膜は粘土から
遊離酸化鉄を取り除く処理を行っても完全に取り除くこ
とはできず、したがって、天然土壌中から高純度のチュ
ーブ状アルミニウムケイ酸塩を得ることは不可能であっ
た。
【０００４】このようなことから、高純度のチューブ状
アルミニウムケイ酸塩を得るため、人工的に合成するこ
とが試みられた。単量体ケイ酸化合物溶液とアルミニウ
ム化合物溶液にｐＨが５になるまで水酸化ナトリウム水
溶液を添加し、約１００℃で加熱することによりチュー
ブ状アルミニウムケイ酸塩を得ていた（Ｆａｒｍｅｒ：
Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｐａｔｅｎｔ，１５７４９５４，１９
７７）。
アルミニウムケイ酸塩を得るため、人工的に合成するこ
とが試みられた。単量体ケイ酸化合物溶液とアルミニウ
ム化合物溶液にｐＨが５になるまで水酸化ナトリウム水
溶液を添加し、約１００℃で加熱することによりチュー
ブ状アルミニウムケイ酸塩を得ていた（Ｆａｒｍｅｒ：
Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｐａｔｅｎｔ，１５７４９５４，１９
７７）。
【０００５】上記のような合成法が確立されているが、
高濃度でチューブ状アルミニウムケイ酸塩を合成する際
には共存イオンがチューブ状アルミニウムケイ酸塩の生
成を抑制するため、アルミ源として高価な有機アルミニ
ウム化合物を用いたり、危険性のある過塩素酸アルミニ
ウムと過塩素酸を用いたりして合成が行われている。し
たがって、安価でかつ安全に高濃度溶液からチューブ状
アルミニウムケイ酸塩を合成することは不可能であっ
た。
高濃度でチューブ状アルミニウムケイ酸塩を合成する際
には共存イオンがチューブ状アルミニウムケイ酸塩の生
成を抑制するため、アルミ源として高価な有機アルミニ
ウム化合物を用いたり、危険性のある過塩素酸アルミニ
ウムと過塩素酸を用いたりして合成が行われている。し
たがって、安価でかつ安全に高濃度溶液からチューブ状
アルミニウムケイ酸塩を合成することは不可能であっ
た。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記の如くチューブ状
アルミニウムケイ酸塩の合成方法は開発されているが、
従来の方法ではチューブ状アルミニウムケイ酸塩はアル
ミ源として高価な有機アルミニウムや危険性のある過塩
素酸アルミニウムを用いて合成されている等の問題点を
残しているため、工業的に利用できる大量合成法として
は不適当であった。
アルミニウムケイ酸塩の合成方法は開発されているが、
従来の方法ではチューブ状アルミニウムケイ酸塩はアル
ミ源として高価な有機アルミニウムや危険性のある過塩
素酸アルミニウムを用いて合成されている等の問題点を
残しているため、工業的に利用できる大量合成法として
は不適当であった。
【０００７】このような状況の中で、本発明者らは、上
記従来技術に鑑みて、高純度のチューブ状アルミニウム
ケイ酸塩を低コストでかつ安全に、大量に得ることを可
能とする新しい合成方法を開発することを目標として鋭
意研究を重ねた結果、高濃度の無機ケイ素化合物溶液と
無機アルミニウム化合物溶液を混合して調製した溶液中
の共存イオンを取り除いて溶液中の不要イオン濃度を低
下させた後に、これを加熱することにより、高純度のチ
ューブ状アルミニウムケイ酸塩が生成されることを見出
し、本発明を完成するに至った。本発明は、チューブ状
アルミニウムケイ酸塩を従来の方法よりも安価でかつ安
全に、大量に合成する方法を提供するものである。
記従来技術に鑑みて、高純度のチューブ状アルミニウム
ケイ酸塩を低コストでかつ安全に、大量に得ることを可
能とする新しい合成方法を開発することを目標として鋭
意研究を重ねた結果、高濃度の無機ケイ素化合物溶液と
無機アルミニウム化合物溶液を混合して調製した溶液中
の共存イオンを取り除いて溶液中の不要イオン濃度を低
下させた後に、これを加熱することにより、高純度のチ
ューブ状アルミニウムケイ酸塩が生成されることを見出
し、本発明を完成するに至った。本発明は、チューブ状
アルミニウムケイ酸塩を従来の方法よりも安価でかつ安
全に、大量に合成する方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、高濃度の無機ケイ素化合物溶液と無機アルミニウ
ム化合物溶液を、所定のケイ素／アルミニウムのモル比
率になるように混合して調整した溶液中でシリカ・アル
ミ系前駆体を生成し、共存イオンを取り除いて溶液中の
不要イオン濃度を低下させた後に、加熱熟成を行い、生
成・析出する固形分を回収、洗浄することにより高純度
のチューブ状アルミニウムケイ酸塩を大量に合成する方
法である。また、本発明は、１〜５００ｍｍｏｌの無機
ケイ素化合物溶液と１〜１０００ｍｍｏｌの無機アルミ
ニウム化合物溶液を混合する上記のチューブ状アルミニ
ウムケイ酸塩の合成法を望ましい態様とするものであ
る。さらに、本発明は、無機ケイ素化合物溶液と無機ア
ルミニウム化合物溶液をケイ素／アルミニウムのモル比
率が０．５〜０．７５になるように混合する上記のチュ
ーブ状アルミニウムケイ酸塩の合成法を望ましい態様と
するものである。
明は、高濃度の無機ケイ素化合物溶液と無機アルミニウ
ム化合物溶液を、所定のケイ素／アルミニウムのモル比
率になるように混合して調整した溶液中でシリカ・アル
ミ系前駆体を生成し、共存イオンを取り除いて溶液中の
不要イオン濃度を低下させた後に、加熱熟成を行い、生
成・析出する固形分を回収、洗浄することにより高純度
のチューブ状アルミニウムケイ酸塩を大量に合成する方
法である。また、本発明は、１〜５００ｍｍｏｌの無機
ケイ素化合物溶液と１〜１０００ｍｍｏｌの無機アルミ
ニウム化合物溶液を混合する上記のチューブ状アルミニ
ウムケイ酸塩の合成法を望ましい態様とするものであ
る。さらに、本発明は、無機ケイ素化合物溶液と無機ア
ルミニウム化合物溶液をケイ素／アルミニウムのモル比
率が０．５〜０．７５になるように混合する上記のチュ
ーブ状アルミニウムケイ酸塩の合成法を望ましい態様と
するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】次に、本発明についてさらに詳述
する。本発明方法では、原料として無機ケイ素化合物と
無機アルミニウム化合物が用いられる。ケイ素源として
使用される試剤は、モノケイ酸であればよく、具体的に
は、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、
無定形コロイド状二酸化ケイ素（エアロジルなど）など
が好適なものとして挙げられる。また、上記ケイ酸塩分
子と結合させるアルミニウム源としては、アルミニウム
イオンであればよく、具体的には、例えば塩化アルミニ
ウム、硝酸アルミニウムなどのアルミニウム化合物が挙
げられる。これらのケイ素源およびアルミニウム源は、
上記の化合物に限定されるものではなく、それらと同効
のものであれば同様に使用することができる。
する。本発明方法では、原料として無機ケイ素化合物と
無機アルミニウム化合物が用いられる。ケイ素源として
使用される試剤は、モノケイ酸であればよく、具体的に
は、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、
無定形コロイド状二酸化ケイ素（エアロジルなど）など
が好適なものとして挙げられる。また、上記ケイ酸塩分
子と結合させるアルミニウム源としては、アルミニウム
イオンであればよく、具体的には、例えば塩化アルミニ
ウム、硝酸アルミニウムなどのアルミニウム化合物が挙
げられる。これらのケイ素源およびアルミニウム源は、
上記の化合物に限定されるものではなく、それらと同効
のものであれば同様に使用することができる。
【００１０】これらの原料を適切な水溶液に溶解させ、
所定の濃度の溶液を調整する。これらの溶液を任意の比
率で混合しても前駆体の形成において問題はないが、好
適にはケイ素／アルミニウム比は０．５〜０．７５にな
るように混合する。溶液中のケイ素化合物の濃度は１〜
５００ｍｍｏｌでアルミニウム化合物の溶液の濃度は１
〜１０００ｍｍｏｌであるが、好適な濃度としては１〜
１００ｍｍｏｌのケイ素化合物溶液と１〜２００ｍｍｏ
ｌのアルミニウム化合物溶液を混合することが好まし
い。これらの比率および濃度により、アルミニウム化合
物溶液にケイ素化合物溶液を混合し、前駆体が形成され
たのち、遠心分離、濾過、膜分離等により、溶液中の共
存イオンを取り除き、その後、回収した前駆体を酸性水
溶液に分散させた後、加熱合成することにより生成され
る固形分が目的とするチューブ状アルミニウムケイ酸塩
である。前駆体を分散させる酸性溶液としては、塩酸、
硫酸、硝酸などが挙げられる。チューブ状アルミニウム
ケイ酸塩は、好適には、加熱時の溶液のｐＨが３〜４ぐ
らいの範囲で合成される。中和反応に必要なアルカリ性
溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ア
ンモニアなどが挙げられる。好適には、予めアルカリを
加えておいたアルカリ性のモノケイ酸水溶液と酸性のア
ルミニウム水溶液を混合する。加熱の方法および条件は
マントルヒーターやオートクレーブを用いて、水が蒸発
しないように加熱を行えばよく、また、温度の範囲は５
０℃〜１２０℃であるが、好適には１００℃前後が望ま
しい。加熱後、生成、析出した固形分を遠心分離、濾過
等により分離回収することにより、本発明のチューブ状
アルミニウムケイ酸塩が分離回収される。生成物の洗浄
は、純水にて数回洗浄を行う。乾燥は、室温から２００
℃の範囲であるが、好適には４０℃〜８０℃で１日乾燥
することが望ましい。得られた生成物は、粉末Ｘ線回
折、電子顕微鏡観察等の結果、チューブ状アルミニウム
ケイ酸塩であることが確認された。
所定の濃度の溶液を調整する。これらの溶液を任意の比
率で混合しても前駆体の形成において問題はないが、好
適にはケイ素／アルミニウム比は０．５〜０．７５にな
るように混合する。溶液中のケイ素化合物の濃度は１〜
５００ｍｍｏｌでアルミニウム化合物の溶液の濃度は１
〜１０００ｍｍｏｌであるが、好適な濃度としては１〜
１００ｍｍｏｌのケイ素化合物溶液と１〜２００ｍｍｏ
ｌのアルミニウム化合物溶液を混合することが好まし
い。これらの比率および濃度により、アルミニウム化合
物溶液にケイ素化合物溶液を混合し、前駆体が形成され
たのち、遠心分離、濾過、膜分離等により、溶液中の共
存イオンを取り除き、その後、回収した前駆体を酸性水
溶液に分散させた後、加熱合成することにより生成され
る固形分が目的とするチューブ状アルミニウムケイ酸塩
である。前駆体を分散させる酸性溶液としては、塩酸、
硫酸、硝酸などが挙げられる。チューブ状アルミニウム
ケイ酸塩は、好適には、加熱時の溶液のｐＨが３〜４ぐ
らいの範囲で合成される。中和反応に必要なアルカリ性
溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ア
ンモニアなどが挙げられる。好適には、予めアルカリを
加えておいたアルカリ性のモノケイ酸水溶液と酸性のア
ルミニウム水溶液を混合する。加熱の方法および条件は
マントルヒーターやオートクレーブを用いて、水が蒸発
しないように加熱を行えばよく、また、温度の範囲は５
０℃〜１２０℃であるが、好適には１００℃前後が望ま
しい。加熱後、生成、析出した固形分を遠心分離、濾過
等により分離回収することにより、本発明のチューブ状
アルミニウムケイ酸塩が分離回収される。生成物の洗浄
は、純水にて数回洗浄を行う。乾燥は、室温から２００
℃の範囲であるが、好適には４０℃〜８０℃で１日乾燥
することが望ましい。得られた生成物は、粉末Ｘ線回
折、電子顕微鏡観察等の結果、チューブ状アルミニウム
ケイ酸塩であることが確認された。
【００１１】
【実施例】次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説
明するが、本発明は当該実施例のみに限定されるもので
はない。 実施例 （１）合成方法 ＳｉＯ2 濃度が２０ｍｍｏｌになるように純水で希釈し
たオルトケイ酸ナトリウム水溶液２５０ｍｌを調整した
後、１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液４ｍｌを加えた。ま
た、これとは別に塩化アルミニウムを純水に溶解させ、
３０ｍｍｏｌ水溶液２５０ｍｌを調整した。塩化アルミ
ニウム水溶液にオルトケイ酸ナトリウム水溶液を混合
し、マグネティックスターラーで撹拌した。このときの
ケイ素／アルミニウム比は０．６７である。この溶液を
０．１μｍ孔径のミリポアフィルターにより濾過を行い
共存イオンを除去した。濾過により回収された前駆体を
０．００１Ｎの塩酸５００ｍｌに分散させた後、マント
ルヒーターを用いて１００℃で２日間加熱した。加熱
後、生成物を０．０２５μｍ孔径のミリポアフィルター
により濾過を行い、この濾過により回収した生成物を、
４０℃の乾燥器で約１日乾燥した。得られた生成物につ
いて、そのＸ線回折パターン、形態、および細孔分布を
解析した。
明するが、本発明は当該実施例のみに限定されるもので
はない。 実施例 （１）合成方法 ＳｉＯ2 濃度が２０ｍｍｏｌになるように純水で希釈し
たオルトケイ酸ナトリウム水溶液２５０ｍｌを調整した
後、１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液４ｍｌを加えた。ま
た、これとは別に塩化アルミニウムを純水に溶解させ、
３０ｍｍｏｌ水溶液２５０ｍｌを調整した。塩化アルミ
ニウム水溶液にオルトケイ酸ナトリウム水溶液を混合
し、マグネティックスターラーで撹拌した。このときの
ケイ素／アルミニウム比は０．６７である。この溶液を
０．１μｍ孔径のミリポアフィルターにより濾過を行い
共存イオンを除去した。濾過により回収された前駆体を
０．００１Ｎの塩酸５００ｍｌに分散させた後、マント
ルヒーターを用いて１００℃で２日間加熱した。加熱
後、生成物を０．０２５μｍ孔径のミリポアフィルター
により濾過を行い、この濾過により回収した生成物を、
４０℃の乾燥器で約１日乾燥した。得られた生成物につ
いて、そのＸ線回折パターン、形態、および細孔分布を
解析した。
【００１２】（２）結果 以上の方法によって得られた生成物は、粉末Ｘ線回折に
おいて２θ＝４，９．５，１４，２７，４０°付近にピ
ークを有し、チューブ状アルミニウムケイ酸塩特有のＸ
線回折パターンを示した。また、電子顕微鏡観察におい
て、約２．５ｎｍの直径をもつチューブ状の形態を示し
た。さらに、細孔分布曲線では、約１．５ｎｍと３ｎｍ
および５ｎｍにピークを有しており、約１．５ｎｍの細
孔はチューブ内部の細孔に、約３ｎｍおよび５ｎｍの細
孔はチューブとチューブの隙間に由来するものである。
おいて２θ＝４，９．５，１４，２７，４０°付近にピ
ークを有し、チューブ状アルミニウムケイ酸塩特有のＸ
線回折パターンを示した。また、電子顕微鏡観察におい
て、約２．５ｎｍの直径をもつチューブ状の形態を示し
た。さらに、細孔分布曲線では、約１．５ｎｍと３ｎｍ
および５ｎｍにピークを有しており、約１．５ｎｍの細
孔はチューブ内部の細孔に、約３ｎｍおよび５ｎｍの細
孔はチューブとチューブの隙間に由来するものである。
【００１３】比較例 比較例として、従来の合成方法の例を示す。従来の方法
によると、ＳｉＯ2 濃度が１．４ｍｍｏｌのモノケイ酸
水溶液と２．４ｍｍｏｌの塩化アルミニウム水溶液を調
整し、両溶液を混合した後、ｐＨが５になるまでゆっく
りと水酸化ナトリウム水溶液を加え、９５℃で５日間加
熱することによりチューブ状アルミニウムケイ酸塩を得
ている（Ｆａｒｍｅｒ： Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｐａｔｅｎ
ｔ，１５７４９５４，１９７７）。しかし、従来の方法
では、塩化アルミニウム水溶液の濃度が８ｍｍｏｌを越
えると、チューブ状アルミニウムケイ酸塩は合成できな
かったため、２．４ｍｍｏｌ塩化アルミニウム水溶液と
いう薄い溶液からしか無機溶液からの合成は行われてい
なかった。
によると、ＳｉＯ2 濃度が１．４ｍｍｏｌのモノケイ酸
水溶液と２．４ｍｍｏｌの塩化アルミニウム水溶液を調
整し、両溶液を混合した後、ｐＨが５になるまでゆっく
りと水酸化ナトリウム水溶液を加え、９５℃で５日間加
熱することによりチューブ状アルミニウムケイ酸塩を得
ている（Ｆａｒｍｅｒ： Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｐａｔｅｎ
ｔ，１５７４９５４，１９７７）。しかし、従来の方法
では、塩化アルミニウム水溶液の濃度が８ｍｍｏｌを越
えると、チューブ状アルミニウムケイ酸塩は合成できな
かったため、２．４ｍｍｏｌ塩化アルミニウム水溶液と
いう薄い溶液からしか無機溶液からの合成は行われてい
なかった。
【００１４】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明は、高濃
度の無機原料溶液からチューブ状アルミニウムケイ酸塩
を合成する方法に係り、高い表面活性により吸着機能や
イオン交換能に優れ、高比表面積と細孔およびその形態
を利用した天然ガスの貯蔵や生活環境の湿度を自律的に
制御する湿度調節材、有害汚染物質吸着材や脱臭材等に
応用可能な、チューブ状アルミニウムケイ酸塩を無機原
料溶液から大量合成することを可能としたものであり、
本発明により、従来の合成法よりも安価でかつ安全に、
そして大量にチューブ状アルミニウムケイ酸塩を合成す
る方法を提供することができる。本発明によって合成さ
れるチューブ状アルミニウムケイ酸塩は、燃料貯蔵材や
自律的調湿材、また、脱臭材や有害汚染物質吸着材とし
て広範な産業分野での利用が可能である。よって、本発
明は高機能多孔質材料の提供に寄与する技術として、業
界に寄与するところは極めて大きいものである。
度の無機原料溶液からチューブ状アルミニウムケイ酸塩
を合成する方法に係り、高い表面活性により吸着機能や
イオン交換能に優れ、高比表面積と細孔およびその形態
を利用した天然ガスの貯蔵や生活環境の湿度を自律的に
制御する湿度調節材、有害汚染物質吸着材や脱臭材等に
応用可能な、チューブ状アルミニウムケイ酸塩を無機原
料溶液から大量合成することを可能としたものであり、
本発明により、従来の合成法よりも安価でかつ安全に、
そして大量にチューブ状アルミニウムケイ酸塩を合成す
る方法を提供することができる。本発明によって合成さ
れるチューブ状アルミニウムケイ酸塩は、燃料貯蔵材や
自律的調湿材、また、脱臭材や有害汚染物質吸着材とし
て広範な産業分野での利用が可能である。よって、本発
明は高機能多孔質材料の提供に寄与する技術として、業
界に寄与するところは極めて大きいものである。
【図１】本発明の実施例で得られた生成物のＸ線回折パ
ターンによる測定結果を示す。
ターンによる測定結果を示す。
【図２】本発明の実施例で得られた生成物の電子顕微鏡
写真を示す。
写真を示す。
【図３】本発明の実施例で得られた生成物の細孔径分布
曲線を示す。
曲線を示す。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年６月５日（２０００．６．５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】このような状況の中で、本発明者らは、上
記従来技術に鑑みて、高純度のチューブ状アルミニウム
ケイ酸塩を低コストでかつ安全に、大量に得ることを可
能とする新しい合成方法を開発することを目標として鋭
意研究を重ねた結果、高濃度の無機ケイ素化合物溶液と
無機アルミニウム化合物溶液を混合して調製した溶液中
の共存イオンを取り除いて溶液中の不要イオン濃度を低
下させた後に、これを加熱することにより、高純度のチ
ューブ状アルミニウムケイ酸塩が生成されることを見出
し、本発明を完成するに至った。本発明は、チューブ状
アルミニウムケイ酸塩を従来の方法よりも安価でかつ安
全に、大量に合成する方法を提供するものである。以
下、本明細書において、ｍｍｏｌはｍｍｏｌ／ｌを意味
する。
記従来技術に鑑みて、高純度のチューブ状アルミニウム
ケイ酸塩を低コストでかつ安全に、大量に得ることを可
能とする新しい合成方法を開発することを目標として鋭
意研究を重ねた結果、高濃度の無機ケイ素化合物溶液と
無機アルミニウム化合物溶液を混合して調製した溶液中
の共存イオンを取り除いて溶液中の不要イオン濃度を低
下させた後に、これを加熱することにより、高純度のチ
ューブ状アルミニウムケイ酸塩が生成されることを見出
し、本発明を完成するに至った。本発明は、チューブ状
アルミニウムケイ酸塩を従来の方法よりも安価でかつ安
全に、大量に合成する方法を提供するものである。以
下、本明細書において、ｍｍｏｌはｍｍｏｌ／ｌを意味
する。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年１０月２６日（２０００．１０．
２６）
２６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前田 雅喜 愛知県知多郡阿久比町大字草木字東郷54番 地 (72)発明者 渡村 信治 愛知県名古屋市千種区南ヶ丘１−７−12 Ｆターム(参考） 4G066 AA13D AA30A AA30B AA32A BA23 BA31 CA02 FA05 FA21 FA37 4G073 BA04 BA57 BA63 BD30 CM02 FB01 FB02 FC24 FC25 FD01 GA01 UA06
Claims (3)
- 【請求項１】 高濃度の無機原料溶液からチューブ状ア
ルミニウムケイ酸塩を合成する方法であって、無機ケイ
素化合物溶液と無機アルミニウム化合物溶液を混合しチ
ューブ状アルミニウムケイ酸塩前駆体を成長させた後、
溶液中の共存イオンを取り除きイオン濃度を低下させ、
その後、加熱を行うことにより生成される固形分を回収
することを特徴とするチューブ状アルミニウムケイ酸塩
の合成法。 - 【請求項２】 １〜５００ｍｍｏｌの無機ケイ素化合物
溶液と１〜１０００ｍｍｏｌの無機アルミニウム化合物
溶液を混合する請求項１記載のチューブ状アルミニウム
ケイ酸塩の合成法。 - 【請求項３】 無機ケイ素化合物溶液と無機アルミニウ
ム化合物溶液をケイ素／アルミニウムのモル比率が０．
５〜０．７５になるように混合する請求項１記載のチュ
ーブ状アルミニウムケイ酸塩の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24256599A JP3146360B1 (ja) | 1999-08-30 | 1999-08-30 | 高濃度な無機溶液からのチューブ状アルミニウムケイ酸塩の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24256599A JP3146360B1 (ja) | 1999-08-30 | 1999-08-30 | 高濃度な無機溶液からのチューブ状アルミニウムケイ酸塩の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3146360B1 JP3146360B1 (ja) | 2001-03-12 |
| JP2001064010A true JP2001064010A (ja) | 2001-03-13 |
Family
ID=17090980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24256599A Expired - Lifetime JP3146360B1 (ja) | 1999-08-30 | 1999-08-30 | 高濃度な無機溶液からのチューブ状アルミニウムケイ酸塩の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3146360B1 (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008081605A1 (ja) | 2006-12-27 | 2008-07-10 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 中湿度領域において優れた吸放湿特性を有する非晶質アルミニウムケイ酸塩及び吸着剤 |
| WO2009084632A1 (ja) | 2007-12-27 | 2009-07-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | アルミニウムケイ酸塩複合体及び該複合体からなる高性能吸着剤 |
| JP2009173490A (ja) * | 2008-01-25 | 2009-08-06 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | プロトイモゴライトとリン酸の複合化物からなる非晶質物質並びにそれを用いたデシカント空調用吸着剤及び結露防止剤 |
| WO2010026975A1 (ja) | 2008-09-02 | 2010-03-11 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 非晶質アルミニウムケイ酸塩の製造方法、及びその方法により得られた非晶質アルミニウムケイ酸塩、並びにそれを用いた吸着剤 |
| JP2012012267A (ja) * | 2010-07-05 | 2012-01-19 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | アルミニウムケイ酸塩複合体の製造方法 |
| US8227377B2 (en) | 2007-04-13 | 2012-07-24 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Carbon dioxide adsorbent capable of adsorption and desorption in dependence on pressure of atmospheric pressure or higher |
| JP2012148241A (ja) * | 2011-01-19 | 2012-08-09 | Hitachi Chemical Co Ltd | 揮発性有機化合物吸着剤の製造方法及びその方法により製造される揮発性有機化合物吸着剤 |
| US8287779B2 (en) | 2008-02-21 | 2012-10-16 | Commissariat A L'Energie Atomique Et Aux Energies Alternative | Aluminosilicate polymer as fire retardant |
| WO2013008787A1 (ja) * | 2011-07-08 | 2013-01-17 | 株式会社ブリヂストン | タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ |
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| WO2013073594A1 (ja) * | 2011-11-15 | 2013-05-23 | 日立化成株式会社 | リチウムイオン二次電池用材料及びその使用 |
| WO2013073400A1 (ja) * | 2011-11-15 | 2013-05-23 | 新神戸電機株式会社 | リチウムイオン二次電池用正極及びそれを用いたリチウムイオン二次電池 |
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| JP2015117148A (ja) * | 2013-12-18 | 2015-06-25 | コニカミノルタ株式会社 | チューブ状アルミニウムケイ酸塩及びアルミニウムケイ酸塩の製造方法 |
| JP2020055717A (ja) * | 2018-10-03 | 2020-04-09 | 石原産業株式会社 | アルミニウムケイ酸塩の製造方法 |
-
1999
- 1999-08-30 JP JP24256599A patent/JP3146360B1/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2008081605A1 (ja) | 2006-12-27 | 2008-07-10 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 中湿度領域において優れた吸放湿特性を有する非晶質アルミニウムケイ酸塩及び吸着剤 |
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| WO2009084632A1 (ja) | 2007-12-27 | 2009-07-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | アルミニウムケイ酸塩複合体及び該複合体からなる高性能吸着剤 |
| EP2233438A4 (en) * | 2007-12-27 | 2012-02-22 | Nat Inst Of Advanced Ind Scien | ALUMINUM SILICATE COMPLEX AND HIGH PERFORMANCE ADSORBENT COMPRISING THE SAME |
| US8865020B2 (en) | 2007-12-27 | 2014-10-21 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Aluminum silicate complex and high-performance adsorbent comprising the same |
| JP2009173490A (ja) * | 2008-01-25 | 2009-08-06 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | プロトイモゴライトとリン酸の複合化物からなる非晶質物質並びにそれを用いたデシカント空調用吸着剤及び結露防止剤 |
| US8287779B2 (en) | 2008-02-21 | 2012-10-16 | Commissariat A L'Energie Atomique Et Aux Energies Alternative | Aluminosilicate polymer as fire retardant |
| WO2010026975A1 (ja) | 2008-09-02 | 2010-03-11 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 非晶質アルミニウムケイ酸塩の製造方法、及びその方法により得られた非晶質アルミニウムケイ酸塩、並びにそれを用いた吸着剤 |
| US8202360B2 (en) | 2008-09-02 | 2012-06-19 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method of producing amorphous aluminum silicate, amorphous aluminum silicate obtained with said method, and adsorbent using the same |
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| JP3146360B1 (ja) | 2001-03-12 |
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