JP2000345095A - 水性顔料分散液及びその製造方法 - Google Patents
水性顔料分散液及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カーボンブラックの水に対する初期分散性、
長期分散性に優れ、カーボンブラック粒子の凝集を起こ
しにくい、優れた分散安定性を有する水性顔料分散液を
提供すること。 【解決手段】 カーボンブラックを次亜ハロゲン酸およ
び／またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改
質カーボンブラックを含有し、その２価の金属カチオン
濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする水性顔
料分散液。
長期分散性に優れ、カーボンブラック粒子の凝集を起こ
しにくい、優れた分散安定性を有する水性顔料分散液を
提供すること。 【解決手段】 カーボンブラックを次亜ハロゲン酸およ
び／またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改
質カーボンブラックを含有し、その２価の金属カチオン
濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする水性顔
料分散液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水性顔料分散液に関
し、特に着色剤として長期水分散性の改善されたカーボ
ンブラックを含有する水性顔料分散液およびその製造方
法に関する。
し、特に着色剤として長期水分散性の改善されたカーボ
ンブラックを含有する水性顔料分散液およびその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、筆記具やインクジェットプリンタ
ー用の記録液として、黒色染料を含有する水性染料イン
キが主に用いられてきた。近年に至り、記録物の画質や
耐久性を向上するためにカーボンブラックのような顔料
を用いた水性顔料インキが注目されている。
ー用の記録液として、黒色染料を含有する水性染料イン
キが主に用いられてきた。近年に至り、記録物の画質や
耐久性を向上するためにカーボンブラックのような顔料
を用いた水性顔料インキが注目されている。
【０００３】例えば、特開昭６４−６０７４号、及び特
開昭６４−３１８８１号公報明細書にはカーボンブラッ
クを界面活性剤や高分子分散剤で分散した水性顔料イン
クが記載されている。
開昭６４−３１８８１号公報明細書にはカーボンブラッ
クを界面活性剤や高分子分散剤で分散した水性顔料イン
クが記載されている。
【０００４】しかしながら、これらのインクでは記録物
の印字濃度を上げるために着色剤のインク含有量を増や
すと、同時にインク粘度が急激に増してしまう問題が生
じる。また、カーボンブラックを安定に分散させるため
には過剰の界面活性剤や高分子分散剤が必要であるが、
これらは気泡発生や消泡性低下の原因になり、特にイン
クジェット記録インクに用いた場合には印字安定性の悪
化につながる問題がある。
の印字濃度を上げるために着色剤のインク含有量を増や
すと、同時にインク粘度が急激に増してしまう問題が生
じる。また、カーボンブラックを安定に分散させるため
には過剰の界面活性剤や高分子分散剤が必要であるが、
これらは気泡発生や消泡性低下の原因になり、特にイン
クジェット記録インクに用いた場合には印字安定性の悪
化につながる問題がある。
【０００５】これらの課題を解決するために、特開平８
−３４９８号、及び特開平１０−１２０９５８号公報明
細書には、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸塩を用い
て湿式酸化することによりカーボンブラックに一定量以
上の表面活性水素あるいはその塩を導入し、界面活性剤
や高分子分散剤無しで表面改質カーボンブラック単独で
自発的に分散させた水性顔料分散液が記載されている。
−３４９８号、及び特開平１０−１２０９５８号公報明
細書には、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸塩を用い
て湿式酸化することによりカーボンブラックに一定量以
上の表面活性水素あるいはその塩を導入し、界面活性剤
や高分子分散剤無しで表面改質カーボンブラック単独で
自発的に分散させた水性顔料分散液が記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な表面改質カーボンブラックの水に対する初期分散性、
及び長期分散性を更に改良し、カーボンブラック粒子の
凝集を起こしにくい、優れた分散安定性を有する水性顔
料分散液を提供することを目的としている。
な表面改質カーボンブラックの水に対する初期分散性、
及び長期分散性を更に改良し、カーボンブラック粒子の
凝集を起こしにくい、優れた分散安定性を有する水性顔
料分散液を提供することを目的としている。
【０００７】通常、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸
塩を用いて湿式酸化して表面改質カーボンブラックを製
造する場合、副生成物として例えば大量の塩化ナトリウ
ムが発生する。この塩に由来するナトリウムイオンを取
り除くために、水洗工程を行う。ここで、水洗に使用す
る水が水道水等の２価の金属イオンを含むイオン含有水
を使用した場合、表面改質カーボンブラック中に２価の
金属カチオン、特にカルシウムイオンを含有してしま
う。
塩を用いて湿式酸化して表面改質カーボンブラックを製
造する場合、副生成物として例えば大量の塩化ナトリウ
ムが発生する。この塩に由来するナトリウムイオンを取
り除くために、水洗工程を行う。ここで、水洗に使用す
る水が水道水等の２価の金属イオンを含むイオン含有水
を使用した場合、表面改質カーボンブラック中に２価の
金属カチオン、特にカルシウムイオンを含有してしま
う。
【０００８】本発明者らは、２価の金属カチオン、特に
カルシウムイオンの存在が表面改質カーボンブラックの
水に対する分散安定性に悪影響を及ぼすことを見出し、
かかる２価の金属カチオンを表面改質カーボンブラック
の水性分散液から除去して表面改質カーボンブラックの
水に対する分散安定性を著しく改良する具体的な手段を
提供した。
カルシウムイオンの存在が表面改質カーボンブラックの
水に対する分散安定性に悪影響を及ぼすことを見出し、
かかる２価の金属カチオンを表面改質カーボンブラック
の水性分散液から除去して表面改質カーボンブラックの
水に対する分散安定性を著しく改良する具体的な手段を
提供した。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、カーボンブラ
ックを次亜ハロゲン酸および／またはその塩を用いて湿
式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有
し、その２価の金属カチオン濃度が１００ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする水性顔料分散液を提供するもので
あり、そのことにより上記目的が達成される。
ックを次亜ハロゲン酸および／またはその塩を用いて湿
式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有
し、その２価の金属カチオン濃度が１００ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする水性顔料分散液を提供するもので
あり、そのことにより上記目的が達成される。
【００１０】本発明の水性顔料分散液は、カーボンブラ
ックを水中に微分散する行程；該カーボンブラックを次
亜ハロゲン酸および／またはその塩を用いて酸化する工
程；及び、水性顔料分散液中に含まれる２価の金属カチ
オンを濃度１００ｐｐｍ以下とする工程；を包含する方
法により製造することが好ましい。
ックを水中に微分散する行程；該カーボンブラックを次
亜ハロゲン酸および／またはその塩を用いて酸化する工
程；及び、水性顔料分散液中に含まれる２価の金属カチ
オンを濃度１００ｐｐｍ以下とする工程；を包含する方
法により製造することが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の水性顔料分散液は、カー
ボンブラックを次亜ハロゲン酸および／またはその塩を
用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラック
を含有し、水性顔料分散液中に含まれる２価の金属カチ
オンを所定の量以下まで除去した水性顔料分散液であ
る。
ボンブラックを次亜ハロゲン酸および／またはその塩を
用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラック
を含有し、水性顔料分散液中に含まれる２価の金属カチ
オンを所定の量以下まで除去した水性顔料分散液であ
る。
【００１２】ここで、２価の金属カチオンとは、カルシ
ウムイオン、マンガンイオン、銅イオンなどを示し、２
価のカチオン量は例えば原子吸光分析法を用いて測定す
ることができる。
ウムイオン、マンガンイオン、銅イオンなどを示し、２
価のカチオン量は例えば原子吸光分析法を用いて測定す
ることができる。
【００１３】原料となるカーボンブラックはカラー用カ
ーボンブラックとして一般に市販されていて、カーボン
ブラックに含まれる２価の金属カチオンが２００ｐｐｍ
以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下のものを使用するこ
とができる。カラー用カーボンブラックとして具体的に
はｐＨによって分類すると酸性カーボンブラック、中性
カーボンブラック、塩基性カーボンブラック、また製造
法で分類するとファーネス式カーボンブラック、チャン
ネル式カーボンブラック、アセチレン式カーボンブラッ
ク、サーマル式カーボンブラックがあり、２価の金属カ
チオンが２００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以
下のものを使用することができる。
ーボンブラックとして一般に市販されていて、カーボン
ブラックに含まれる２価の金属カチオンが２００ｐｐｍ
以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下のものを使用するこ
とができる。カラー用カーボンブラックとして具体的に
はｐＨによって分類すると酸性カーボンブラック、中性
カーボンブラック、塩基性カーボンブラック、また製造
法で分類するとファーネス式カーボンブラック、チャン
ネル式カーボンブラック、アセチレン式カーボンブラッ
ク、サーマル式カーボンブラックがあり、２価の金属カ
チオンが２００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以
下のものを使用することができる。
【００１４】本発明に使用されるカーボンブラックの具
体的には、例えば、＃９９０、ＭＡ６００、ＭＡ７７
（以上、三菱化学株式会社製）カラーブラックＦＷ１
８、カラーブラックＳ１７０、スペシャルブラック４
Ａ、（以上、デグサ社製）、モナーク８８０、リーガル
４００Ｒ、リーガル６６０Ｒ（以上、キャボット社製）
ラーベン１０４０，ラーベン１２５５、コンダクテック
スＳＣウルトラ（以上、コロンビアンカーボン社製）等
が挙げられる。なお、これらの記載は本発明に好適なカ
ーボンブラックの一例であり、これらによって本発明が
限定されるものではない。
体的には、例えば、＃９９０、ＭＡ６００、ＭＡ７７
（以上、三菱化学株式会社製）カラーブラックＦＷ１
８、カラーブラックＳ１７０、スペシャルブラック４
Ａ、（以上、デグサ社製）、モナーク８８０、リーガル
４００Ｒ、リーガル６６０Ｒ（以上、キャボット社製）
ラーベン１０４０，ラーベン１２５５、コンダクテック
スＳＣウルトラ（以上、コロンビアンカーボン社製）等
が挙げられる。なお、これらの記載は本発明に好適なカ
ーボンブラックの一例であり、これらによって本発明が
限定されるものではない。
【００１５】本発明では、このような原料カーボンブラ
ックを次亜ハロゲン酸および／またはその塩を用いて水
中で湿式酸化する。次亜ハロゲン酸および／またはその
塩の具体例には、次亜塩素酸ナトリウムや次亜塩素酸リ
チウム、次亜臭素酸ナトリウム、次亜臭素酸リチウムな
どが挙げられ、次亜塩素酸ナトリウムが反応性やコスト
の点から特に好ましい。
ックを次亜ハロゲン酸および／またはその塩を用いて水
中で湿式酸化する。次亜ハロゲン酸および／またはその
塩の具体例には、次亜塩素酸ナトリウムや次亜塩素酸リ
チウム、次亜臭素酸ナトリウム、次亜臭素酸リチウムな
どが挙げられ、次亜塩素酸ナトリウムが反応性やコスト
の点から特に好ましい。
【００１６】酸化反応は、カーボンブラックと有効ハロ
ゲン濃度で５〜１５重量％の次亜ハロゲン酸塩（例えば
次亜塩素酸ナトリウム）とを適量の水中に仕込み、５時
間以上、好ましくは約１０〜１５時間、０℃以上、好ま
しくは室温〜１００℃で撹拌することで行われる。その
際カーボンブラックは事前に粉砕する、あるいは粉砕し
ながら同時に酸化させることが好ましい。粉砕方法とし
ては、ガラス、ジルコニア、アルミナ、ステンレス、磁
性などのビーズをボールミル、アトライター、コロイド
ミル、サンドミルなどで粉砕する、あるいは解砕され易
いカーボンブラックの場合は回転式ホモジナイザーや超
音波ホモジナイザーにて粉砕を行う。
ゲン濃度で５〜１５重量％の次亜ハロゲン酸塩（例えば
次亜塩素酸ナトリウム）とを適量の水中に仕込み、５時
間以上、好ましくは約１０〜１５時間、０℃以上、好ま
しくは室温〜１００℃で撹拌することで行われる。その
際カーボンブラックは事前に粉砕する、あるいは粉砕し
ながら同時に酸化させることが好ましい。粉砕方法とし
ては、ガラス、ジルコニア、アルミナ、ステンレス、磁
性などのビーズをボールミル、アトライター、コロイド
ミル、サンドミルなどで粉砕する、あるいは解砕され易
いカーボンブラックの場合は回転式ホモジナイザーや超
音波ホモジナイザーにて粉砕を行う。
【００１７】次亜ハロゲン酸塩使用量はその種類、有効
ハロゲン濃度により異なるが、一般に、カーボンブラッ
クの重量を基準にして、１００％換算で０．５〜１５０
重量％、好ましくは１〜７５重量％である。
ハロゲン濃度により異なるが、一般に、カーボンブラッ
クの重量を基準にして、１００％換算で０．５〜１５０
重量％、好ましくは１〜７５重量％である。
【００１８】得られる表面処理カーボンブラックは約３
重量％以上、好ましくは約５重量％以上の酸素含有量を
有する。酸素含有量は、本発明の方法により酸化された
結果、処理前のカーボンブラックの酸素含有量に対して
数倍以上程度まで増加する。
重量％以上、好ましくは約５重量％以上の酸素含有量を
有する。酸素含有量は、本発明の方法により酸化された
結果、処理前のカーボンブラックの酸素含有量に対して
数倍以上程度まで増加する。
【００１９】表面処理カーボンブラックの酸素含有量の
測定は「不活性ガス−赤外線吸収法」で行われる。この
方法は、表面処理カーボンブラックをヘリウムなどの不
活性ガス気流中で加熱し、酸素を一酸化炭素として抽出
し、その量を赤外線吸収法で測定する方法である。詳細
はJIS Z 2613-1976に記載されている。
測定は「不活性ガス−赤外線吸収法」で行われる。この
方法は、表面処理カーボンブラックをヘリウムなどの不
活性ガス気流中で加熱し、酸素を一酸化炭素として抽出
し、その量を赤外線吸収法で測定する方法である。詳細
はJIS Z 2613-1976に記載されている。
【００２０】一般にカーボンブラックと次亜ハロゲン酸
塩との反応では、カーボンブラック表面にカルボキシル
基、水酸基、カルボニル基等の酸素性官能基が生成して
いる。前述の酸素含有量が多いほど酸素性官能基量が多
くなる。
塩との反応では、カーボンブラック表面にカルボキシル
基、水酸基、カルボニル基等の酸素性官能基が生成して
いる。前述の酸素含有量が多いほど酸素性官能基量が多
くなる。
【００２１】本発明の水性顔料分散液に用いる表面処理
カーボンブラックは高い酸素含有量を有することが好ま
しい。このような表面処理カーボンブラックは特に良好
な水分散性を示すからである。
カーボンブラックは高い酸素含有量を有することが好ま
しい。このような表面処理カーボンブラックは特に良好
な水分散性を示すからである。
【００２２】本発明の水性顔料分散液を調整するために
用いる水は、イオン交換水のような脱イオン水であるこ
とが好ましい。水道水のようなイオン含有水は好ましく
ない。イオン含有水には２価の金属カチオン、例えば、
カルシウムイオン等が含まれており、イオン含有水を用
いて水性顔料分散液を調製してしまうと分散液中に２価
の金属カチオンが含まれてしまい、２価の金属カチオン
は水性顔料分散体の性能、特に分散安定性に悪影響を与
えるからである。
用いる水は、イオン交換水のような脱イオン水であるこ
とが好ましい。水道水のようなイオン含有水は好ましく
ない。イオン含有水には２価の金属カチオン、例えば、
カルシウムイオン等が含まれており、イオン含有水を用
いて水性顔料分散液を調製してしまうと分散液中に２価
の金属カチオンが含まれてしまい、２価の金属カチオン
は水性顔料分散体の性能、特に分散安定性に悪影響を与
えるからである。
【００２３】その後、メッシュの金網を用いてビーズと
粗粒子を取り除く。或いは、ビーズと粗粒子を取り除い
た後、ウエットケーキを脱イオン水で水洗し、副生塩を
除去する。副生塩を取り除く方法としては水洗及び膜精
製を行う。
粗粒子を取り除く。或いは、ビーズと粗粒子を取り除い
た後、ウエットケーキを脱イオン水で水洗し、副生塩を
除去する。副生塩を取り除く方法としては水洗及び膜精
製を行う。
【００２４】２価の金属カチオンは通常の水洗、及び膜
精製では取り除くことができないため、２価の金属イオ
ンを含まない脱イオン水を使用する。
精製では取り除くことができないため、２価の金属イオ
ンを含まない脱イオン水を使用する。
【００２５】分離膜としては、逆浸透膜や限外濾過膜を
用いることができる。逆浸透膜としては、日東電工社製
のＮＴＲ−７２５０、ＮＴＲ−７１９ＨＦ、ＮＴＲ−７
４１０、限外濾過膜としては、日東電工社製のＮＴＵ−
２１２０、ＮＴＵ−３１５０、ＮＴＵ−３５２０等があ
る。
用いることができる。逆浸透膜としては、日東電工社製
のＮＴＲ−７２５０、ＮＴＲ−７１９ＨＦ、ＮＴＲ−７
４１０、限外濾過膜としては、日東電工社製のＮＴＵ−
２１２０、ＮＴＵ−３１５０、ＮＴＵ−３５２０等があ
る。
【００２６】表面改質カーボンブラックの水洗は、２価
の金属カチオン濃度が１００ｐｐｍ以下、特に５０ｐｐ
ｍ以下になるまで行うことが好ましい。２価の金属カチ
オンの濃度が１００ｐｐｍを上回ると顔料粒子の凝集を
起こし易くなり、顔料の水に対する初期分散性、長期分
散性を保つことができず、本発明の効果を達成し難い。
２価の金属カチオンの濃度は、例えば原子吸光分析法を
用いて決定することができる。
の金属カチオン濃度が１００ｐｐｍ以下、特に５０ｐｐ
ｍ以下になるまで行うことが好ましい。２価の金属カチ
オンの濃度が１００ｐｐｍを上回ると顔料粒子の凝集を
起こし易くなり、顔料の水に対する初期分散性、長期分
散性を保つことができず、本発明の効果を達成し難い。
２価の金属カチオンの濃度は、例えば原子吸光分析法を
用いて決定することができる。
【００２７】また、必要に応じて表面処理カーボンブラ
ックの分散体のｐＨを調整してもよい。ｐＨ調整剤とし
ては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、アンモニア水、トリエタノールアミン、ジエタノ
ールアミン、低級アルキルアミンなどのアルカリ金属の
水酸化物、あるいはアミン類が挙げられる。
ックの分散体のｐＨを調整してもよい。ｐＨ調整剤とし
ては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、アンモニア水、トリエタノールアミン、ジエタノ
ールアミン、低級アルキルアミンなどのアルカリ金属の
水酸化物、あるいはアミン類が挙げられる。
【００２８】さらに本発明の分散液には、防腐剤、防か
び剤を加えることもできる。
び剤を加えることもできる。
【００２９】本発明に係る表面処理カーボンブラックは
一般には水性顔料分散液全量に対して、１〜４０重量
％、好ましくは５〜２０重量％の範囲で含有される。表
面処理カーボンブラックの含有量が１重量％未満では着
色濃度が不十分となり、３０重量％を越えると表面処理
カーボンブラックが凝集しやすくなり長期保存中に粘度
が高くなったり、沈殿が発生したりするので好ましくな
い。
一般には水性顔料分散液全量に対して、１〜４０重量
％、好ましくは５〜２０重量％の範囲で含有される。表
面処理カーボンブラックの含有量が１重量％未満では着
色濃度が不十分となり、３０重量％を越えると表面処理
カーボンブラックが凝集しやすくなり長期保存中に粘度
が高くなったり、沈殿が発生したりするので好ましくな
い。
【００３０】本発明の水性顔料分散液における表面処理
カーボンブラックの平均粒子径は３００ｎｍ以下、さら
に１５０ｎｍ以下が好ましい。表面処理カーボンブラッ
クの平均粒子径が３００ｎｍを上回ると顔料の沈降が起
こりやすくなる。
カーボンブラックの平均粒子径は３００ｎｍ以下、さら
に１５０ｎｍ以下が好ましい。表面処理カーボンブラッ
クの平均粒子径が３００ｎｍを上回ると顔料の沈降が起
こりやすくなる。
【００３１】本発明の水性顔料分散液は、インクジェッ
ト記録用、筆記具用、印刷用、スタンプ用等の各種イン
キの着色剤として用いることができる。
ト記録用、筆記具用、印刷用、スタンプ用等の各種イン
キの着色剤として用いることができる。
【００３２】
【実施例】以下の実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されない。
するが、本発明はこれらに限定されない。
【００３３】実施例１ 市販のカーボンブラック「ＭＡ７７」（一次粒子径２３
ｎｍ、DBP吸油量６８ｍｌ／１００ｇ、三菱化学社製）
１００ｇをイオン交換水７００ｇに混合して、ジルコニ
アビーズによるボールミルにて粉砕した。この分散液に
次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度＝１２重量％）５
００ｇを滴下して、室温〜１００℃で１０時間撹拌し
た。
ｎｍ、DBP吸油量６８ｍｌ／１００ｇ、三菱化学社製）
１００ｇをイオン交換水７００ｇに混合して、ジルコニ
アビーズによるボールミルにて粉砕した。この分散液に
次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度＝１２重量％）５
００ｇを滴下して、室温〜１００℃で１０時間撹拌し
た。
【００３４】得られたスラリーを定量濾紙Ｎｏ．５Ａ
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、イオン
交換水で洗浄した。この顔料ウエットケーキをイオン交
換水５ｋｇに再分散し、イオン交換水を用いて逆浸透膜
で脱塩し、さらに、顔料濃度１０重量％まで濃縮して水
性顔料分散液を調整した。
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、イオン
交換水で洗浄した。この顔料ウエットケーキをイオン交
換水５ｋｇに再分散し、イオン交換水を用いて逆浸透膜
で脱塩し、さらに、顔料濃度１０重量％まで濃縮して水
性顔料分散液を調整した。
【００３５】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃
度を原子吸光測定装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、３０ｐｐｍであった。
度を原子吸光測定装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、３０ｐｐｍであった。
【００３６】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、７５ｎｍであっ
た。
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、７５ｎｍであっ
た。
【００３７】また、得られた顔料分散液をさらに、濃
縮、乾燥および微粉砕して、酸化カーボンブラックの微
粉末を得た。得られた表面処理カーボンブラックの酸素
含有量を「不活性ガス−赤外線吸収法」で測定したとこ
ろ、６重量％であった。この分析は表１に示す分析条件
で行った。
縮、乾燥および微粉砕して、酸化カーボンブラックの微
粉末を得た。得られた表面処理カーボンブラックの酸素
含有量を「不活性ガス−赤外線吸収法」で測定したとこ
ろ、６重量％であった。この分析は表１に示す分析条件
で行った。
【００３８】
【表１】
【００３９】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、全体がミ
クロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な
凝集は見られなかった。
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、全体がミ
クロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な
凝集は見られなかった。
【００４０】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子
径も放置前の値と変わらなかった。
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子
径も放置前の値と変わらなかった。
【００４１】実施例２ 市販のカーボンブラック「コンダクテックスＳＣウルト
ラ」（一次粒子径２０ｎｍ、DBP吸油量１１５ｍｌ／１
００ｇ、デグサ社製）８０ｇをイオン交換水１０００ｇ
に混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉
砕した。この分散液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素
濃度＝１２重量％）１０００ｇを滴下し、室温〜１００
℃で１０時間撹拌した。
ラ」（一次粒子径２０ｎｍ、DBP吸油量１１５ｍｌ／１
００ｇ、デグサ社製）８０ｇをイオン交換水１０００ｇ
に混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉
砕した。この分散液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素
濃度＝１２重量％）１０００ｇを滴下し、室温〜１００
℃で１０時間撹拌した。
【００４２】得られたスラリーを定量濾紙Ｎｏ．５Ａ
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、さらに
イオン交換水で洗浄した。この顔料ウエットケーキをイ
オン交換水５ｋｇに再分散し、イオン交換水を用いて逆
浸透膜で脱塩し、さらに、顔料濃度１０重量％まで濃縮
して水性顔料分散液を調整した。
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、さらに
イオン交換水で洗浄した。この顔料ウエットケーキをイ
オン交換水５ｋｇに再分散し、イオン交換水を用いて逆
浸透膜で脱塩し、さらに、顔料濃度１０重量％まで濃縮
して水性顔料分散液を調整した。
【００４３】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃
度を原子吸光分析装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、２５ｐｐｍであった。
度を原子吸光分析装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、２５ｐｐｍであった。
【００４４】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、１４５ｎｍであっ
た。
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、１４５ｎｍであっ
た。
【００４５】また、実施例１と同様に顔料分散液に含ま
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、８重量％であった。
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、８重量％であった。
【００４６】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、全体がミ
クロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な
凝集は見られなかった。
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、全体がミ
クロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な
凝集は見られなかった。
【００４７】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子
径も放置前の値と変わらなかった。
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子
径も放置前の値と変わらなかった。
【００４８】実施例３ 市販のカーボンブラック「カラーブラックＳ１７０」
（一次粒子径１７ｎｍ、DBP吸油量１５０ｍｌ／１００
ｇ、デグサ社製）２００ｇをイオン交換水２０００ｇに
混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕
した。この分散液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃
度＝１２重量％）２５００ｇを滴下して、ボールミルで
粉砕しながら５時間反応させ、更に、室温〜１００℃で
１０時間撹拌した。
（一次粒子径１７ｎｍ、DBP吸油量１５０ｍｌ／１００
ｇ、デグサ社製）２００ｇをイオン交換水２０００ｇに
混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕
した。この分散液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃
度＝１２重量％）２５００ｇを滴下して、ボールミルで
粉砕しながら５時間反応させ、更に、室温〜１００℃で
１０時間撹拌した。
【００４９】得られたスラリーを定量濾紙Ｎｏ．５Ａ
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、さらに
イオン交換水で洗浄した。この顔料ウエットケーキをイ
オン交換水９ｋｇに再分散し、イオン交換水を用いて逆
浸透膜で脱塩し、顔料濃度１０重量％まで濃縮した。
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、さらに
イオン交換水で洗浄した。この顔料ウエットケーキをイ
オン交換水９ｋｇに再分散し、イオン交換水を用いて逆
浸透膜で脱塩し、顔料濃度１０重量％まで濃縮した。
【００５０】得られた分散液のカルシウムイオン濃度を
原子吸光分析装置（島津原子吸光／フレーム分光光度計
AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したところ、
４０ｐｐｍであった。
原子吸光分析装置（島津原子吸光／フレーム分光光度計
AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したところ、
４０ｐｐｍであった。
【００５１】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、１２０ｎｍであっ
た。
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、１２０ｎｍであっ
た。
【００５２】また、実施例１と同様に顔料分散液に含ま
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、８．３重量％であった。
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、８．３重量％であった。
【００５３】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、全体がミ
クロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な
凝集は見られなかった。
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、全体がミ
クロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な
凝集は見られなかった。
【００５４】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子
径も放置前の値と変わらなかった。
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子
径も放置前の値と変わらなかった。
【００５５】比較例１ 市販のカーボンブラック「ＭＡ７７」（一次粒子径２３
ｎｍ、DBP吸油量６８ｍｌ／１００ｇ、三菱化学社製）
１００ｇを水道水７００ｇに混合して、ジルコニアビー
ズによるボールミルにて粉砕した。この分散液に次亜塩
素酸ナトリウム（有効塩素濃度＝１２重量％）５００ｇ
を滴下して、室温〜１００℃で１０時間撹拌した。
ｎｍ、DBP吸油量６８ｍｌ／１００ｇ、三菱化学社製）
１００ｇを水道水７００ｇに混合して、ジルコニアビー
ズによるボールミルにて粉砕した。この分散液に次亜塩
素酸ナトリウム（有効塩素濃度＝１２重量％）５００ｇ
を滴下して、室温〜１００℃で１０時間撹拌した。
【００５６】得られたスラリーを定量濾紙Ｎｏ．５Ａ
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、水道水
で洗浄した。この顔料ウエットケーキを水道水５ｋｇに
再分散し、水道水を用いて逆浸透膜で脱塩し、さらに、
顔料濃度１０重量％まで濃縮して水性顔料分散液を調整
した。
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、水道水
で洗浄した。この顔料ウエットケーキを水道水５ｋｇに
再分散し、水道水を用いて逆浸透膜で脱塩し、さらに、
顔料濃度１０重量％まで濃縮して水性顔料分散液を調整
した。
【００５７】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃
度を原子吸光測定装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、１．２重量％であった。
度を原子吸光測定装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、１．２重量％であった。
【００５８】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、３１０ｎｍであっ
た。
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、３１０ｎｍであっ
た。
【００５９】また、実施例１と同様に顔料分散液に含ま
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、６重量％であった。
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、６重量％であった。
【００６０】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、粒径６０
０ｎｍ以上の凝集物が存在しており、そのまま光学顕微
鏡下で観察を続けているとその凝集物は経時的に数も増
え、粒径も増大した。
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、粒径６０
０ｎｍ以上の凝集物が存在しており、そのまま光学顕微
鏡下で観察を続けているとその凝集物は経時的に数も増
え、粒径も増大した。
【００６１】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しており、
ゲル化しているのが確認された。
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しており、
ゲル化しているのが確認された。
【００６２】比較例２ 市販のカーボンブラック「コンダクテックスＳＣウルト
ラ」（一次粒子径２０ｎｍ、DBP吸油量１１５ｍｌ／１
００ｇ、デグサ社製）８０ｇをイオン交換水１０００ｇ
に混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉
砕した。この分散液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素
濃度＝１２重量％）１０００ｇを滴下し、室温〜１００
℃で１０時間撹拌した。
ラ」（一次粒子径２０ｎｍ、DBP吸油量１１５ｍｌ／１
００ｇ、デグサ社製）８０ｇをイオン交換水１０００ｇ
に混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉
砕した。この分散液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素
濃度＝１２重量％）１０００ｇを滴下し、室温〜１００
℃で１０時間撹拌した。
【００６３】得られたスラリーを定量濾紙Ｎｏ．５Ａ
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、さらに
イオン交換水で洗浄した。この顔料ウエットケーキを水
道水５ｋｇに再分散し、水道水を用いて逆浸透膜で脱塩
し、さらに、顔料濃度１０重量％まで濃縮して水性顔料
分散液を調整した。
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、さらに
イオン交換水で洗浄した。この顔料ウエットケーキを水
道水５ｋｇに再分散し、水道水を用いて逆浸透膜で脱塩
し、さらに、顔料濃度１０重量％まで濃縮して水性顔料
分散液を調整した。
【００６４】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃
度を原子吸光分析装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、８０００ｐｐｍであった。
度を原子吸光分析装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、８０００ｐｐｍであった。
【００６５】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、２５０ｎｍであっ
た。
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、２５０ｎｍであっ
た。
【００６６】また、実施例１と同様に顔料分散液に含ま
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、８重量％であった。
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、８重量％であった。
【００６７】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、粒径３０
０ｎｍ以上の凝集物が存在しており、そのまま光学顕微
鏡下で観察を続けているとその凝集物は経時的に数も増
え、粒径も増大した。
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、粒径３０
０ｎｍ以上の凝集物が存在しており、そのまま光学顕微
鏡下で観察を続けているとその凝集物は経時的に数も増
え、粒径も増大した。
【００６８】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しており、
ゲル化しているのが確認された。
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しており、
ゲル化しているのが確認された。
【００６９】比較例３ 市販のカーボンブラック「カラーブラックＳ１７０」
（一次粒子径１７ｎｍ、DBP吸油量１５０ｍｌ／１００
ｇ、デグサ社製）２００ｇを水道水２０００ｇに混合し
て、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。
この分散液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度＝１
２重量％）２５００ｇを滴下して、ボールミルで粉砕し
ながら５時間反応させ、更に、室温〜１００℃で１０時
間撹拌した。
（一次粒子径１７ｎｍ、DBP吸油量１５０ｍｌ／１００
ｇ、デグサ社製）２００ｇを水道水２０００ｇに混合し
て、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。
この分散液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度＝１
２重量％）２５００ｇを滴下して、ボールミルで粉砕し
ながら５時間反応させ、更に、室温〜１００℃で１０時
間撹拌した。
【００７０】得られたスラリーを定量濾紙Ｎｏ．５Ａ
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、さらに
水道水で洗浄した。得られたウエットケーキを水道水を
用いて顔料濃度１０重量％に調整し水性顔料分散液を調
整した。
（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過して、さらに
水道水で洗浄した。得られたウエットケーキを水道水を
用いて顔料濃度１０重量％に調整し水性顔料分散液を調
整した。
【００７１】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃
度を原子吸光分析装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、３００ｐｐｍであった。
度を原子吸光分析装置（島津原子吸光／フレーム分光光
度計 AA-660；株式会社島津製作所製）で測定したとこ
ろ、３００ｐｐｍであった。
【００７２】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、１２０ｎｍであっ
た。
処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散
方式粒度分布測定機（大塚電子社製、ＬＰＡ３０００／
３１００）を用いて測定したところ、１２０ｎｍであっ
た。
【００７３】また、実施例１と同様に顔料分散液に含ま
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、８．３重量％であった。
れる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定した
ところ、８．３重量％であった。
【００７４】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、顔料分散
液の調整直後は全体がミクロブラウン運動をしており良
好な分散状態であったが、そのまま光学顕微鏡下で観察
を続けていると粒径３００ｎｍ以上の凝集物が発生し、
さらに凝集物は経時的に数も増え、粒径も増大した。
鏡を用いて４００倍の倍率で観察したところ、顔料分散
液の調整直後は全体がミクロブラウン運動をしており良
好な分散状態であったが、そのまま光学顕微鏡下で観察
を続けていると粒径３００ｎｍ以上の凝集物が発生し、
さらに凝集物は経時的に数も増え、粒径も増大した。
【００７５】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しておりゲ
ル化しているのが確認された。
に入れ、これを５０℃で１ヶ月間放置した。放置後の分
散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しておりゲ
ル化しているのが確認された。
【００７６】実施例１〜３および比較例１〜３の水性顔
料分散液についての結果を表２にまとめて示す。
料分散液についての結果を表２にまとめて示す。
【００７７】
【表２】
【００７８】
【発明の効果】本発明の水性顔料分散液は、カーボンブ
ラック粒子の凝集が起こりにくく、初期分散性、長期分
散性が確保されている。また、本発明の水性顔料分散液
の製造方法により、かかる効果を有する水性顔料分散液
を簡便に製造できる。
ラック粒子の凝集が起こりにくく、初期分散性、長期分
散性が確保されている。また、本発明の水性顔料分散液
の製造方法により、かかる効果を有する水性顔料分散液
を簡便に製造できる。
フロントページの続き (72)発明者 村井 伸行 大阪府寝屋川市讃良東町８番１号 オリヱ ント化学工業株式会社内 (72)発明者 松井 真喜子 大阪府寝屋川市讃良東町８番１号 オリヱ ント化学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4J037 AA02 CA05 CA14 DD05 DD20 DD27 EE02 EE19 EE28 EE33 EE43 FF05 FF15 4J039 BA04 BE01 CA06 DA02 EA44 GA07 GA24
Claims (7)
- 【請求項１】 カーボンブラックを次亜ハロゲン酸およ
び／またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改
質カーボンブラックを含有し、その２価の金属カチオン
濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする水性顔
料分散液。 - 【請求項２】 カーボンブラックを次亜ハロゲン酸およ
び／またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改
質カーボンブラックを含有し、その２価の金属カチオン
濃度が５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする水性顔料
分散液。 - 【請求項３】 ２価の金属カチオンがカルシウムイオン
である請求項１又は２記載の水性顔料分散液。 - 【請求項４】 前記表面改質カーボンブラックの含有量
が水性顔料分散液全量に対して、１〜３０重量％である
請求項１又は２記載の水性顔料分散液。 - 【請求項５】 前記表面改質カーボンブラックの平均粒
子径が３００nm以下である請求項１又は２記載の水性顔
料分散液。 - 【請求項６】 カーボンブラックを水中に微分散する行
程；該カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および／また
はその塩を用いて酸化する工程；及び、水性顔料分散液
中に含まれる２価の金属カチオンを濃度１００ｐｐｍ以
下とする工程；を包含する水性顔料分散液の製造方法。 - 【請求項７】 カーボンブラックを水中に微分散する行
程；該カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および／また
はその塩を用いて酸化する工程；及び、水性顔料分散液
中に含まれる２価の金属カチオンを濃度５０ｐｐｍ以下
とする工程；を包含する水性顔料分散液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16246699A JP2000345095A (ja) | 1999-06-09 | 1999-06-09 | 水性顔料分散液及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16246699A JP2000345095A (ja) | 1999-06-09 | 1999-06-09 | 水性顔料分散液及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000345095A true JP2000345095A (ja) | 2000-12-12 |
Family
ID=15755166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16246699A Pending JP2000345095A (ja) | 1999-06-09 | 1999-06-09 | 水性顔料分散液及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000345095A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005220320A (ja) * | 2004-02-09 | 2005-08-18 | Fuji Xerox Co Ltd | カーボンブラック、及びカーボンブラックの精製方法、並びにカーボンブラックを含有する半導電性部材 |
| EP1967560A4 (en) * | 2005-10-25 | 2009-09-16 | Tokai Carbon Kk | AQUEOUS BLACK COAL DISPERSION AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
| US7927416B2 (en) | 2006-10-31 | 2011-04-19 | Sensient Colors Inc. | Modified pigments and methods for making and using the same |
| US7964033B2 (en) | 2007-08-23 | 2011-06-21 | Sensient Colors Llc | Self-dispersed pigments and methods for making and using the same |
| US9221986B2 (en) | 2009-04-07 | 2015-12-29 | Sensient Colors Llc | Self-dispersing particles and methods for making and using the same |
| US9593250B2 (en) | 2014-06-30 | 2017-03-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Aqueous ink, ink cartridge and ink jet recording method |
| JP2018522079A (ja) * | 2015-04-30 | 2018-08-09 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーＥ．Ｉ．Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ | カチオン変性自己分散顔料分散物及びそのインクジェットインク |
-
1999
- 1999-06-09 JP JP16246699A patent/JP2000345095A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP1967560A4 (en) * | 2005-10-25 | 2009-09-16 | Tokai Carbon Kk | AQUEOUS BLACK COAL DISPERSION AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
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| US8163075B2 (en) | 2006-10-31 | 2012-04-24 | Sensient Colors Llc | Inks comprising modified pigments and methods for making and using the same |
| US7964033B2 (en) | 2007-08-23 | 2011-06-21 | Sensient Colors Llc | Self-dispersed pigments and methods for making and using the same |
| US8118924B2 (en) | 2007-08-23 | 2012-02-21 | Sensient Colors Llc | Self-dispersed pigments and methods for making and using the same |
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| US9593250B2 (en) | 2014-06-30 | 2017-03-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Aqueous ink, ink cartridge and ink jet recording method |
| JP2018522079A (ja) * | 2015-04-30 | 2018-08-09 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーＥ．Ｉ．Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ | カチオン変性自己分散顔料分散物及びそのインクジェットインク |
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