JP2000178702A - Production of metal-ceramics composite material - Google Patents
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- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、金属に強化材を複
合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法に関
し、特に耐熱性に優れた金属−セラミックス複合材料の
製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a metal-ceramic composite material in which a metal is combined with a reinforcing material, and more particularly to a method for producing a metal-ceramic composite material having excellent heat resistance.
【０００２】[0002]
【従来の技術】セラミックス繊維または粒子で強化され
たセラミックスと金属の複合材料は、セラミックスと金
属の両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料
は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの
優れた特性を、延性、高靭性、高熱伝導性等の金属の優
れた特性を備えている。このように、従来から難しいと
されていたセラミックスと金属の両方の特性を備えてい
るため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料とし
て注目されている。2. Description of the Related Art A ceramic-metal composite material reinforced with ceramic fibers or particles has both characteristics of ceramic and metal. For example, this composite material has high rigidity, low thermal expansion property, abrasion resistance, etc. It has the excellent properties of metal such as ductility, high toughness, and high thermal conductivity. As described above, since it has both characteristics of ceramics and metal, which has been considered difficult, it has been drawing attention as a next-generation material from industries such as mechanical device manufacturers.
【０００３】この複合材料の一般的な製造方法として
は、粉末冶金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従
来から知られている。[0003] As a general method for producing this composite material, methods such as powder metallurgy, high-pressure casting, and vacuum casting have been conventionally known.
【０００４】そして、上記方法で製造された複合材料
は、その多くが軽量高剛性を特徴としたものであるた
め、金属としてはアルミニウムまたはマグネシウムを用
いるものが多かった。そのため、これら複合材料の使用
可能温度域は３００℃程度以下に限られていた。[0004] Since many of the composite materials manufactured by the above method are characterized by light weight and high rigidity, aluminum or magnesium is often used as a metal. Therefore, the usable temperature range of these composite materials has been limited to about 300 ° C. or less.
【０００５】その対策として、金属に融点の高いチタニ
ウム合金、ニッケル合金等の金属を用いた耐熱性に優れ
た複合材料、あるいは耐熱性に優れた金属材料、例えば
ジェットエンジン等に用いられているニッケル基超合金
等の材料、もしくは耐熱性に優れた種々のセラミックス
材料の使用が提案されている。As a countermeasure, a composite material having excellent heat resistance using a metal such as a titanium alloy or a nickel alloy having a high melting point as a metal, or a metal material having excellent heat resistance, for example, nickel used in a jet engine or the like. The use of materials such as a base superalloy or various ceramic materials having excellent heat resistance has been proposed.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ニ
ッケル基超合金等の金属材料は、結晶制御技術の進歩に
よって耐用温度は着実に上昇しているものの、１０００
℃を超えればその強度は大きく低下するという問題があ
った。さらに、ニッケル基合金であるため、比重が大き
いという問題もあった。However, the metal materials such as the nickel-base superalloys mentioned above have a service temperature of steadily rising due to advances in crystal control technology, but have a 1000-degree durability.
If the temperature exceeds ℃, there is a problem that the strength is greatly reduced. Furthermore, since it is a nickel-based alloy, there is also a problem that the specific gravity is large.
【０００７】また、上記セラミックスの材料は、軽量で
高剛性な材料であること、５００℃以上の高温での使用
が可能であることなどの利点があるものの、破壊靱性が
低いこと、大型形状品の作製が困難であること、さらに
は原料コスト、加工コストが高いという問題があった。[0007] The ceramic material has advantages such as being lightweight and highly rigid, and being usable at a high temperature of 500 ° C. or more, but has low fracture toughness and large shape. There is a problem in that it is difficult to produce the same, and further, the raw material cost and the processing cost are high.
【０００８】一方、上記チタニウム合金等の金属を用い
た複合材料は、チタニウム合金等が耐熱性に極めて優
れ、しかも軽量、高靱性であるので、上記ニッケル基超
合金、セラミックス材料の問題をほぼ解決できるが、そ
の製造方法として、主に粉末冶金法が用いられているの
で、この方法特有の問題、すなわち一般に加圧しながら
焼結するため加熱加圧装置が必要であること、大型製品
の作製が困難であること、ニアネット成形が困難である
ことなどの問題があった。On the other hand, in the case of a composite material using a metal such as a titanium alloy, the problem of the nickel-based superalloy and the ceramic material is almost solved because the titanium alloy and the like are extremely excellent in heat resistance, light weight and high toughness. However, powder metallurgy is mainly used as a manufacturing method, so the problem peculiar to this method is that a heating and pressurizing device is generally required for sintering while pressurizing, and the production of large products is required. There were problems such as difficulty in near-net molding.
【０００９】本発明は、上述した金属−セラミックス複
合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであ
って、その目的は、加圧装置が不要で、大型製品の作製
が容易で、かつニアネット成形が容易な耐熱性に優れた
金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供すること
にある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the problems of the above-described method for producing a metal-ceramic composite material, and has as its object to eliminate the need for a pressurizing device, facilitate the production of large products, and reduce An object of the present invention is to provide a method for producing a metal-ceramic composite material which is easy to form a net and has excellent heat resistance.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、セラミックスでプリ
フォームを形成し、そのプリフォームに金属を非加圧浸
透させれば、加圧装置が不要で、大型製品の作製が容易
で、かつニアネット成形が容易な金属−セラミックス複
合材料の製造方法とすることができるとの知見を得て本
発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to achieve the above-mentioned object. As a result, a preform is formed from ceramics, and if a metal is impregnated into the preform by non-pressurization, pressurization is performed. The present inventors have found that a method for producing a metal-ceramic composite material that does not require an apparatus, is easy to produce a large-sized product, and is easy to perform near-net molding, and has completed the present invention.
【００１１】即ち本発明は、（１）基材である金属に強
化材であるセラミックス粉末または繊維を複合させる金
属−セラミックス複合材料の製造方法において、該金属
が、チタニウム合金であり、該セラミックス粉末または
繊維が、１μｍ以上の平均粒径を有する窒化物粉末また
は１μｍ以上の平均短径を有する窒化物繊維であり、該
複合させる方法が、その窒化物粉末または繊維で３０〜
８０体積％の粉末または繊維充填率を有するプリフォー
ムを形成し、その形成したプリフォームに溶融したチタ
ニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で接触させ
ることにより、チタニウム合金をプリフォーム中に浸透
させる方法であることを特徴とする金属−セラミックス
複合材料の製造方法（請求項１）とし、また、（２）基
材である金属に強化材であるセラミックス粉末または繊
維を複合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法
において、該金属が、チタニウム合金であり、該セラミ
ックス粉末または繊維が、複合材料中に窒化珪素または
窒化アルミニウムを５体積％以上含む１μｍ以上の平均
粒径を有するセラミックス粉末または１μｍ以上の平均
短径を有するセラミックス繊維であり、該複合させる方
法が、そのセラミックス粉末または繊維で３０〜８０体
積％の粉末または繊維充填率を有するプリフォームを形
成し、その形成したプリフォームに溶融したチタニウム
合金を真空中または常圧のアルゴン中で接触させること
により、チタニウム合金をプリフォーム中に浸透させる
方法であることを特徴とする金属−セラミックス複合材
料の製造方法（請求項２）とし、さらに、（３）チタニ
ウム合金が、チタニウムを３０％以上含む合金であるこ
とを特徴とする請求項１または２記載の金属−セラミッ
クス複合材料の製造方法（請求項３）とすることを要旨
とする。以下さらに詳細に説明する。That is, the present invention provides (1) a method for producing a metal-ceramic composite material in which a ceramic powder or a fiber as a reinforcing material is combined with a metal as a base material, wherein the metal is a titanium alloy; Alternatively, the fiber is a nitride powder having an average particle diameter of 1 μm or more or a nitride fiber having an average minor axis of 1 μm or more, and the method of compounding the nitride powder or fiber is 30 to
A preform having a powder or fiber filling factor of 80% by volume is formed, and the titanium alloy is permeated into the preform by bringing the molten titanium alloy into contact with the formed preform in vacuum or at normal pressure of argon. And (2) a metal-ceramic composite in which a ceramic powder or fiber as a reinforcing material is combined with a metal as a base material. In the method for producing a material, the metal is a titanium alloy, and the ceramic powder or fiber has an average particle diameter of 1 μm or more containing 5% by volume or more of silicon nitride or aluminum nitride in a composite material. Ceramic fiber having an average minor axis of Forming a preform having a powder or fiber filling ratio of 30 to 80% by volume with the powder or fiber, and contacting the formed preform with a molten titanium alloy in a vacuum or at a normal pressure of argon to form a titanium. A method for producing a metal-ceramic composite material, wherein the method is a method of infiltrating an alloy into a preform (Claim 2). (3) The titanium alloy is an alloy containing 30% or more of titanium. A gist of the invention is a method for producing a metal-ceramic composite material according to claim 1 or claim 2 (claim 3). This will be described in more detail below.
【００１２】上記で述べたように本発明の複合材料の製
造方法としては、複合材料中の金属を、チタニウム合金
とし、セラミックス粉末または繊維を、１μｍ以上の平
均粒径を有する窒化物粉末または１μｍ以上の平均短径
を有する窒化物繊維とし、それらを複合させる方法を、
その窒化物粉末または繊維で３０〜８０体積％の粉末ま
たは繊維充填率を有するプリフォームを形成し、その形
成したプリフォームに溶融したチタニウム合金を真空中
または常圧のアルゴン中で接触させることにより、チタ
ニウム合金をプリフォーム中に浸透させる方法とする金
属−セラミックス複合材料の製造方法とした（請求項
１）。As described above, in the method of manufacturing a composite material according to the present invention, the metal in the composite material is a titanium alloy, and the ceramic powder or fiber is a nitride powder having an average particle diameter of 1 μm or more or 1 μm or more. A nitride fiber having the above average short diameter, and a method of compounding them,
By forming a preform having a powder or fiber filling ratio of 30 to 80% by volume with the nitride powder or fiber, and contacting the formed preform with a molten titanium alloy in a vacuum or normal pressure argon. A method for producing a metal-ceramic composite material, in which a titanium alloy is permeated into a preform (claim 1).
【００１３】この製造方法は、窒化物粉末または繊維で
先ずプリフォームを形成し、そのプリフォームに溶融し
たチタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で自
発的に非加圧で浸透させるものであるので、加圧装置が
不要となり、また、加圧しないので大型製品の作製が容
易となり、さらに、プリフォームを形成するので、ニア
ネット成形も容易となる。In this production method, a preform is first formed from a nitride powder or fiber, and a molten titanium alloy is spontaneously infiltrated into the preform in a vacuum or at normal pressure under non-pressure. Therefore, a pressurizing device is not required, and since no pressurizing is performed, a large-sized product can be easily manufactured. Further, since a preform is formed, near-net molding can be easily performed.
【００１４】溶融チタニウム合金が自発的に浸透する機
構は不明であるが、チタニウムが活性金属であるので、
窒化物粉末または繊維に対して濡れ性が良好であるこ
と、窒化物とチタニウム合金との間にＴｉ＋Ｎ→ＴｉＮ
なる反応が生じ、その反応が浸透の駆動力となることと
相俟ってプリフォーム全体に浸透していくものと推定さ
れ、その結果、非加圧でも溶融したチタニウム合金がプ
リフォーム中に浸透できるものと思われる。The mechanism by which the molten titanium alloy penetrates spontaneously is unknown, but since titanium is an active metal,
Good wettability to nitride powder or fiber, Ti + N → TiN between nitride and titanium alloy
It is presumed that a reaction occurs, and the reaction becomes a driving force for permeation, and the permeation penetrates into the entire preform. As a result, the titanium alloy melted even under non-pressure penetrates into the preform. It seems possible.
【００１５】その窒化物粉末または繊維の充填率として
は、３０〜８０体積％が好ましく、充填率が３０体積％
より低いと、プリフォームの強度が不十分となり、逆に
８０体積％より高いと、プリフォームを形成するのが困
難となる。The filling rate of the nitride powder or fiber is preferably 30 to 80% by volume, and the filling rate is 30% by volume.
If it is lower, the strength of the preform becomes insufficient, and if it is higher than 80% by volume, it becomes difficult to form the preform.
【００１６】また、その窒化物粉末または繊維の細かさ
としては、平均粒径または平均短径で１μｍ以上とし
た。細かさが１μｍより細かいと、溶融チタニウム合金
の浸透が不均一となり、ポアが発生するため好ましくな
い。The fineness of the nitride powder or fiber is 1 μm or more in average particle diameter or average short diameter. If the fineness is smaller than 1 μm, the penetration of the molten titanium alloy becomes nonuniform and pores are generated, which is not preferable.
【００１７】前記以外の他の製造方法としては、複合材
料中の金属を、チタニウム合金とし、セラミックス粉末
または繊維を、複合材料中の窒化珪素または窒化アルミ
ニウムを５体積％以上含む１μｍ以上の平均粒径を有す
るセラミックス粉末または１μｍ以上の平均短径を有す
るセラミックス繊維とし、それらを複合させる方法を、
そのセラミックス粉末または繊維で３０〜８０体積％の
粉末または繊維充填率を有するプリフォームを形成し、
その形成したプリフォームに溶融したチタニウム合金を
真空中または常圧のアルゴン中で接触させることによ
り、チタニウム合金をプリフォーム中に浸透させる方法
とする金属−セラミックス複合材料の製造方法とした
（請求項２）。As another manufacturing method other than the above, a metal in the composite material is a titanium alloy, and a ceramic powder or fiber is mixed with silicon nitride or aluminum nitride in the composite material in an average grain size of 1 μm or more containing 5% by volume or more. Ceramic powder having a diameter or a ceramic fiber having an average short diameter of 1 μm or more, and a method of compounding them,
Forming a preform having a powder or fiber filling ratio of 30 to 80% by volume with the ceramic powder or fiber;
A method for producing a metal-ceramic composite material, wherein a molten titanium alloy is brought into contact with the formed preform in a vacuum or at normal pressure in argon to allow the titanium alloy to penetrate into the preform. 2).
【００１８】この製造方法は、窒化物のうち窒化珪素、
窒化アルミニウムについては、窒化物以外のセラミック
ス粉末または繊維を加えたものでも、加えたセラミック
ス粉末または繊維の表面に加熱の途中で窒化珪素または
窒化アルミニウムがコーティングされるため、プリフォ
ーム中にチタニウム合金を自発的に浸透させることがで
きるので、それらに窒化物以外のセラミックス粉末また
は繊維を加えたものを用いた製造方法を前記製造方法と
別にしたものである。なお、加えるセラミックス粉末ま
たは繊維は、チタニウム合金を１７００℃程度の温度で
溶融する場合もあるので、その温度でも変化を起こさず
安定であるセラミックス粉末または繊維が望ましい。This manufacturing method comprises the steps of:
Regarding aluminum nitride, even if ceramic powder or fiber other than nitride is added, since the surface of the added ceramic powder or fiber is coated with silicon nitride or aluminum nitride during heating, a titanium alloy is added to the preform. The method is different from the above-described manufacturing method using a material obtained by adding ceramic powders or fibers other than nitrides to these materials because they can be spontaneously infiltrated. The ceramic powder or fiber to be added may melt the titanium alloy at a temperature of about 1700 ° C. Therefore, it is desirable that the ceramic powder or fiber be stable without changing even at that temperature.
【００１９】その窒化珪素または窒化アルミニウムの含
有率としては、複合材料中の充填率で５体積％以上とし
た。充填率が５体積％より低いと、浸透が不均一とな
り、ポアが発生するため好ましくない。The content of silicon nitride or aluminum nitride is set to 5% by volume or more in the filling rate in the composite material. If the filling rate is lower than 5% by volume, the permeation becomes uneven and pores are generated, which is not preferable.
【００２０】一方、金属のチタニウム合金としては、チ
タニウムを３０％以上含む合金とした（請求項３）。チ
タニウムが３０％より少ない合金であっても構わない
が、それが３０％以上であると、耐熱性により優れるこ
と、また、浸透がよりし易いことなどからより好ましく
なる。On the other hand, the metal titanium alloy is an alloy containing 30% or more of titanium. An alloy containing less than 30% of titanium may be used, but if it is 30% or more, it is more preferable because it has better heat resistance and more easily penetrates.
【００２１】[0021]
【発明の実施の形態】本発明の製造方法をさらに詳しく
述べると、先ず強化材として平均粒径または平均短径が
１μｍ以上の窒化物粉末または繊維を用意する。窒化物
が窒化珪素または窒化アルミニウムの場合には、窒化物
以外のセラミックス粉末または繊維を加えることができ
るので、必要があれば平均粒径または平均短径が１μｍ
以上の加えるセラミックス粉末または繊維も用意する。
これら用意した窒化物はそのまま、あるいは窒化珪素ま
たは窒化アルミニウムの場合には、必要があれば窒化物
以外のセラミックス粉末または繊維を加えて混合した粉
末または繊維を使う。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The production method of the present invention will be described in more detail. First, a nitride powder or fiber having an average particle diameter or an average minor axis of 1 μm or more is prepared as a reinforcing material. When the nitride is silicon nitride or aluminum nitride, ceramic powder or fiber other than nitride can be added. If necessary, the average particle diameter or average minor axis is 1 μm.
The ceramic powder or fiber to be added is also prepared.
These prepared nitrides are used as they are, or in the case of silicon nitride or aluminum nitride, powders or fibers obtained by adding and mixing ceramic powders or fibers other than nitrides if necessary.
【００２２】これら粉末または繊維にバインダーを加え
て沈降成形、加圧成形などの方法で粉末充填率が３０〜
８０体積％のプリフォームを形成する。その形成したプ
リフォームにチタニウム合金を接触させ、それを真空中
あるいは常圧のアルゴン中でチタニウム合金が溶融する
温度以上に加熱することにより、溶融チタニウム合金を
プリフォーム中に非加圧で浸透させ、それを冷却するこ
とにより、金属−セラミックス複合材料を作製する。な
お、窒化物以外のセラミックス粉末または繊維を加えた
ものは、窒化物のコーティングをより良好にするため、
チタニウム合金が溶融される温度より低い温度で一時保
った後、昇温してチタニウム合金を溶融してチタニウム
合金を浸透させてもよい。A binder is added to these powders or fibers, and the powder filling rate is reduced to 30 to 50 by a method such as sedimentation molding or pressure molding.
An 80% by volume preform is formed. The titanium alloy is brought into contact with the formed preform and heated in a vacuum or at normal pressure to a temperature above the temperature at which the titanium alloy melts, so that the molten titanium alloy permeates the preform without pressure. By cooling it, a metal-ceramic composite material is produced. In addition, ceramic powders or fibers other than nitrides are added to make nitride coating better,
After temporarily holding at a temperature lower than the temperature at which the titanium alloy is melted, the temperature may be raised to melt the titanium alloy and to infiltrate the titanium alloy.
【００２３】以上の方法で金属−セラミックス複合材料
を作製すれば、加圧装置不要で、大型製品の作製が容易
で、かつニアネット成形が容易な金属−セラミックス複
合材料を作製することができる。If a metal-ceramic composite material is produced by the above-described method, a metal-ceramic composite material that does not require a pressurizing device, that is easy to produce a large product, and that is easy to form near-net can be produced.
【００２４】[0024]
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples of the present invention and Comparative Examples.
【００２５】（実施例１、２） （１）複合材料の作製 強化材として実施例１では、表１の平均粒径を有する電
気化学工業社の市販窒化珪素粉末（Ｓｉ3Ｎ4粉末、ＳＮ
−Ｆ２）を用い、実施例２では、独ＥＳＫ（ＥＬＥＫＴ
ＲＯＳＣＨＭＥＬＺＷＥＲＫ ＫＥＭＰＴＥＭ ＧＭＢ
Ｈ）社の市販窒化アルミニウム粉末（ＡｌＮ粉末）を用
い、これらにバインダーを加えてプレス法で表１に示す
粉末充填率を有する大きさが５０×５０×３０ｍｍのプ
リフォームを形成した。このプリフォームにプリフォー
ムとほぼ同重量のチタニウム合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４
Ｖ）を接触させ、これを真空中で１７００℃の温度で加
熱してチタニウム合金を溶融し、この状態を６時間保持
した後、冷却して複合材料を作製した。(Examples 1 and 2) (1) Preparation of Composite Material In Example 1, a commercially available silicon nitride powder (Si 3 N 4 powder, SN
-F2), and in Example 2, the ESK (ELEKT)
ROSCHMELZWERK KEMPTEM GMB
Using a commercially available aluminum nitride powder (AlN powder) manufactured by Company H) and adding a binder thereto, a preform having a powder filling rate shown in Table 1 and a size of 50 × 50 × 30 mm was formed by a press method. A titanium alloy (Ti-6Al-4) having substantially the same weight as the preform was added to the preform.
V) was contacted and heated in a vacuum at a temperature of 1700 ° C. to melt the titanium alloy. After maintaining this state for 6 hours, the titanium alloy was cooled to produce a composite material.
【００２６】（２）評価 得られたプリフォームを手で持ち、軽く力を加えてプリ
フォームが壊れたものをプリフォームの強度不良とし
た。また、得られた複合材料を切断し、その切断面を目
視で観察してチタニウム合金の浸透状態を調べた。それ
らの結果を表１に示す。(2) Evaluation The preform obtained was held by hand, and the preform that was broken by applying light force was regarded as having poor strength. Further, the obtained composite material was cut, and the cut surface was visually observed to examine the permeation state of the titanium alloy. Table 1 shows the results.
【００２７】（実施例３）強化材を前記したＳｉ3Ｎ4粉
末と表１の平均粒径を有するフジミ社製のアルミナ粉末
（Ａｌ2Ｏ3粉末、ＷＡ５００）との混合粉末とし、それ
ら粉末の充填率を表１に示す粉末充填率とする他は実施
例１と同様に複合材料を作製し、評価した。その結果も
表１に示す。Example 3 The reinforcing material was a mixed powder of the above-mentioned Si 3 N 4 powder and an alumina powder (Al 2 O 3 powder, WA500) manufactured by Fujimi Co., Ltd. having an average particle diameter shown in Table 1, and these powders were used. A composite material was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1, except that the filling rate of the powder was changed to the powder filling rate shown in Table 1. Table 1 also shows the results.
【００２８】（比較例１〜３）強化材の平均粒径及び粉
末充填率を表１にした他は実施例１、２、３と同様に複
合材料を作製し、評価した。それらの結果も表１に示
す。Comparative Examples 1 to 3 Composite materials were prepared and evaluated in the same manner as in Examples 1, 2, and 3 except that the average particle size and the powder filling rate of the reinforcing material were set forth in Table 1. The results are also shown in Table 1.
【００２９】表１から明らかなように、強化材の平均粒
径、粉末充填率が本発明の範囲内にあるので、プリフォ
ームの強度は良好で、チタニウム合金の浸透状態も未浸
透部分がなく、良好であった。As is clear from Table 1, since the average particle size and the powder filling rate of the reinforcing material are within the range of the present invention, the strength of the preform is good, and the permeation state of the titanium alloy has no unpermeated portion. ,It was good.
【００３０】これに対して、比較例１では、強化材の粉
末充填率が低すぎたので、プリフォームの強度が弱かっ
た。また、比較例２では、強化材の細かさが細かすぎた
ので、未浸透部分が認められた。さらに、比較例３で
は、混合粉末中の窒化物の量が少なすぎたので、未浸透
部分が認められた。On the other hand, in Comparative Example 1, the strength of the preform was low because the powder filling ratio of the reinforcing material was too low. Further, in Comparative Example 2, the fineness of the reinforcing material was too fine, so that a non-penetrated portion was recognized. Furthermore, in Comparative Example 3, the amount of nitride in the mixed powder was too small, so that an unpermeated portion was observed.
【００３１】[0031]
【発明の効果】以上の通り、本発明の金属−セラミック
ス複合材料の製造方法であれば、加圧装置不要で、大型
製品の作製が容易で、かつニアネット成形が容易な金属
−セラミックス複合材料を作製することができるできる
ようになった。このことにより、チタニウム合金を金属
とする耐熱性に優れた金属−セラミックス複合材料を低
コストで容易に作製できるようになった。 整理番号 ＴＫＳ２５６ 化学式等を記載した書面As described above, according to the method for producing a metal-ceramic composite material of the present invention, a metal-ceramic composite material which does not require a pressurizing device, is easy to produce large products, and is easy to form near net. Can be manufactured. Thus, a metal-ceramic composite material having excellent heat resistance and made of a titanium alloy as a metal can be easily manufactured at low cost. Reference number TKS256 Document describing chemical formula, etc.
【表１】 [Table 1]
─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１０年１２月２２日（１９９８．１２．
２２）[Submission date] December 22, 1998 (1998.12.
22)
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】特許請求の範囲[Correction target item name] Claims
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【特許請求の範囲】[Claims]
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１１[Correction target item name] 0011
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１１】 即ち本発明は、（１）基材である金属に
強化材であるセラミックス粉末または繊維を複合させる
金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該金
属が、チタニウム合金であり、該セラミックス粉末また
は繊維が、１μｍ以上、好ましくは１０〜１００μｍの
平均粒径を有する窒化物粉末または１μｍ以上、好まし
くは５〜１５μｍの平均短径を有する窒化物繊維であ
り、該複合させる方法が、その窒化物粉末または繊維で
３０〜８０体積％の粉末または繊維充填率を有するプリ
フォームを形成し、その形成したプリフォームに溶融し
たチタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で接
触させることにより、チタニウム合金をプリフォーム中
に浸透させる方法であることを特徴とする金属−セラミ
ックス複合材料の製造方法（請求項１）とし、また、
（２）基材である金属に強化材であるセラミックス粉末
または繊維を複合させる金属−セラミックス複合材料の
製造方法において、該金属が、チタニウム合金であり、
該セラミックス粉末または繊維が、複合材料中に窒化珪
素または窒化アルミニウムを５体積％以上含む１μｍ以
上、好ましくは１０〜１００μｍの平均粒径を有するセ
ラミックス粉末または１μｍ以上、好ましくは５〜１５
μｍの平均短径を有するセラミックス繊維であり、該複
合させる方法が、そのセラミックス粉末または繊維で３
０〜８０体積％の粉末または繊維充填率を有するプリフ
ォームを形成し、その形成したプリフォームに溶融した
チタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン中で接触
させることにより、チタニウム合金をプリフォーム中に
浸透させる方法であることを特徴とする金属−セラミッ
クス複合材料の製造方法（請求項２）とし、さらに、
（３）チタニウム合金が、チタニウムを３０％以上含む
合金であることを特徴とする請求項１または２記載の金
属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項３）とす
ることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。That is, the present invention provides (1) a method for producing a metal-ceramic composite material in which a ceramic powder or a fiber as a reinforcing material is combined with a metal as a base material, wherein the metal is a titanium alloy; Alternatively, the fiber is a nitride powder having an average particle diameter of 1 μm or more, preferably 10 to 100 μm or a nitride fiber having an average short diameter of 1 μm or more, preferably 5 to 15 μm. A preform having a powder or fiber filling ratio of 30 to 80% by volume is formed from the material powder or fiber, and the titanium alloy is brought into contact with the formed preform by contacting a molten titanium alloy in a vacuum or at normal pressure of argon. A method for producing a metal-ceramic composite material, characterized by a method of infiltrating an alloy into a preform. (Claim 1), and also,
(2) A method for producing a metal-ceramic composite material in which a ceramic powder or a fiber as a reinforcing material is combined with a metal as a base material, wherein the metal is a titanium alloy;
The ceramic powder or fiber has an average particle diameter of 1 μm or more, preferably 10 to 100 μm, which contains 5% by volume or more of silicon nitride or aluminum nitride in the composite material.
a ceramic fiber having an average short diameter of μm, and the method of compounding the ceramic fiber or the fiber is 3%.
A preform having a powder or fiber filling factor of 0 to 80% by volume is formed, and the titanium alloy is brought into contact with the formed preform by contacting the molten titanium alloy in a vacuum or normal pressure argon. A method for producing a metal-ceramic composite material (Claim 2),
(3) The method according to claim 1 or 2, wherein the titanium alloy is an alloy containing at least 30% of titanium. This will be described in more detail below.
【手続補正３】[Procedure amendment 3]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１２[Correction target item name] 0012
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１２】 上記で述べたように本発明の複合材料の
製造方法としては、複合材料中の金属を、チタニウム合
金とし、セラミックス粉末または繊維を、１μｍ以上、
好ましくは１０〜１００μｍの平均粒径を有する窒化物
粉末または１μｍ以上、好ましくは５〜１５μｍの平均
短径を有する窒化物繊維とし、それらを複合させる方法
を、その窒化物粉末または繊維で３０〜８０体積％の粉
末または繊維充填率を有するプリフォームを形成し、そ
の形成したプリフォームに溶融したチタニウム合金を真
空中または常圧のアルゴン中で接触させることにより、
チタニウム合金をプリフォーム中に浸透させる方法とす
る金属−セラミックス複合材料の製造方法とした（請求
項１）。As described above, in the method for producing a composite material of the present invention, the metal in the composite material is a titanium alloy, and the ceramic powder or fiber is 1 μm or more.
A nitride powder having an average particle diameter of preferably 10 to 100 μm or a nitride fiber having an average minor diameter of 1 μm or more, preferably 5 to 15 μm, and a method of compounding them is described as follows. By forming a preform having a powder or fiber loading of 80% by volume, and contacting the formed preform with a molten titanium alloy in vacuum or argon at normal pressure,
A method for producing a metal-ceramic composite material, in which a titanium alloy is permeated into a preform (claim 1).
【手続補正４】[Procedure amendment 4]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１６[Correction target item name] 0016
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１６】 また、その窒化物粉末の細かさとして
は、平均粒径で１μｍ以上、好ましくは１０〜１００μ
とし、窒化物繊維の細かさとしては、平均短径で１μｍ
以上、好ましくは５〜１５μｍとした。細かさが１μｍ
より細かいと、溶融チタニウム合金の浸透が不均一とな
り、ポアが発生するため好ましくない。The fineness of the nitride powder is 1 μm or more in average particle diameter, preferably 10 to 100 μm.
And the fineness of the nitride fiber is 1 μm in average minor diameter.
As described above, the thickness is preferably 5 to 15 μm. Fineness is 1μm
If it is finer, the penetration of the molten titanium alloy becomes uneven and pores are generated, which is not preferable.
【手続補正５】[Procedure amendment 5]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１７[Correction target item name] 0017
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１７】 前記以外の他の製造方法としては、複合
材料中の金属を、チタニウム合金とし、セラミックス粉
末または繊維を、複合材料中に窒化珪素または窒化アル
ミニウムを５体積％以上含む１μｍ以上、好ましくは１
０〜１００μｍの平均粒径を有するセラミックス粉末ま
たは１μｍ以上、好ましくは５〜１５μｍの平均短径を
有するセラミックス繊維とし、それらを複合させる方法
を、そのセラミックス粉末または繊維で３０〜８０体積
％の粉末または繊維充填率を有するプリフォームを形成
し、その形成したプリフォームに溶融したチタニウム合
金を真空中または常圧のアルゴン中で接触させることに
より、チタニウム合金をプリフォーム中に浸透させる方
法とする金属−セラミックス複合材料の製造方法とした
（請求項２）。As another manufacturing method other than the above, the metal in the composite material is a titanium alloy, and the ceramic powder or fiber is 1 μm or more, preferably 5% by volume or more containing silicon nitride or aluminum nitride in the composite material, preferably 1
Ceramic powder having an average particle diameter of 0 to 100 μm or ceramic fiber having an average short diameter of 1 μm or more, preferably 5 to 15 μm, and a method of compounding them are described as follows. Alternatively, a metal is formed by forming a preform having a fiber filling factor, and contacting the molten titanium alloy with the formed preform in a vacuum or at normal pressure in argon to allow the titanium alloy to permeate the preform. -A method for producing a ceramic composite material (claim 2).
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２２Ｄ 19/14 Ｂ２２Ｄ 19/14 Ｂ Ｃ０４Ｂ 41/88 Ｃ０４Ｂ 41/88 Ｕ ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI theme coat ゛ (Reference) B22D 19/14 B22D 19/14 B C04B 41/88 C04B 41/88 U
Claims (3)
クス粉末または繊維を複合させる金属−セラミックス複
合材料の製造方法において、該金属が、チタニウム合金
であり、該セラミックス粉末または繊維が、１μｍ以上
の平均粒径を有する窒化物粉末または１μｍ以上の平均
短径を有する窒化物繊維であり、該複合させる方法が、
その窒化物粉末または繊維で３０〜８０体積％の粉末ま
たは繊維充填率を有するプリフォームを形成し、その形
成したプリフォームに溶融したチタニウム合金を真空中
または常圧のアルゴン中で接触させることにより、チタ
ニウム合金をプリフォーム中に浸透させる方法であるこ
とを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方
法。1. A method for producing a metal-ceramic composite material in which a metal as a base material is combined with a ceramic powder or fiber as a reinforcing material, wherein the metal is a titanium alloy and the ceramic powder or fiber is 1 μm or more. A nitride fiber having an average particle diameter of 1 μm or more, or a nitride fiber having an average short diameter of 1 μm or more,
By forming a preform having a powder or fiber filling ratio of 30 to 80% by volume with the nitride powder or fiber, and contacting the formed preform with a molten titanium alloy in a vacuum or normal pressure argon. And a method of permeating a titanium alloy into a preform.
クス粉末または繊維を複合させる金属−セラミックス複
合材料の製造方法において、該金属が、チタニウム合金
であり、該セラミックス粉末または繊維が、複合材料中
の窒化珪素または窒化アルミニウムを５体積％以上含む
１μｍ以上の平均粒径を有するセラミックス粉末または
１μｍ以上の平均短径を有するセラミックス繊維であ
り、該複合させる方法が、そのセラミックス粉末または
繊維で３０〜８０体積％の粉末または繊維充填率を有す
るプリフォームを形成し、その形成したプリフォームに
溶融したチタニウム合金を真空中または常圧のアルゴン
中で接触させることにより、チタニウム合金をプリフォ
ーム中に浸透させる方法であることを特徴とする金属−
セラミックス複合材料の製造方法。2. A method for producing a metal-ceramic composite material in which a metal as a base material is combined with a ceramic powder or fiber as a reinforcing material, wherein the metal is a titanium alloy and the ceramic powder or fiber is a composite material. A ceramic powder having an average particle diameter of 1 μm or more or a ceramic fiber having an average short diameter of 1 μm or more containing 5% by volume or more of silicon nitride or aluminum nitride therein. A preform having a powder or fiber filling factor of ~ 80% by volume is formed, and the titanium alloy is brought into contact with the formed preform by contacting the molten titanium alloy in a vacuum or at normal pressure of argon. A metal characterized by the method of infiltration
Manufacturing method of ceramic composite material.
以上含む合金であることを特徴とする請求項１または２
記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。3. The titanium alloy contains 30% of titanium.
3. An alloy containing the above-mentioned components.
The method for producing a metal-ceramic composite material according to the above.
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