JP2000035391A - 薄片化加工時の試料歪除去方法 - Google Patents
薄片化加工時の試料歪除去方法Info
- Publication number
- JP2000035391A JP2000035391A JP10202299A JP20229998A JP2000035391A JP 2000035391 A JP2000035391 A JP 2000035391A JP 10202299 A JP10202299 A JP 10202299A JP 20229998 A JP20229998 A JP 20229998A JP 2000035391 A JP2000035391 A JP 2000035391A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ion beam
- cut
- thin
- machining
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 238000003754 machining Methods 0.000 title abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 4
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims abstract description 51
- 238000005452 bending Methods 0.000 claims description 14
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 abstract description 14
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 abstract 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N phenanthrene Chemical compound C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 229920002160 Celluloid Polymers 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/30—Electron or ion beam tubes for processing objects
- H01J2237/317—Processing objects on a microscale
- H01J2237/3174—Etching microareas
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/30—Electron or ion beam tubes for processing objects
- H01J2237/317—Processing objects on a microscale
- H01J2237/3174—Etching microareas
- H01J2237/31745—Etching microareas for preparing specimen to be viewed in microscopes or analyzed in microanalysers
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は試料の薄片化加工の過程において、
発生する試料の湾曲歪を除去し、所望の薄さまでイオン
ビーム加工を施し、TEM用試料を容易に作成できる加
工方法の提供。 【解決手段】 本発明は試料の薄片化加工の過程におい
て、発生する試料の湾曲歪を当該試料の応力集中部にイ
オンビームを用いて切り込みを入れることによって除去
することを特徴とする試料歪除去方法である。更に具体
的には、本発明は応力集中が試料中材質的に異方性を有
するデバイス領域に生じるものであることを発見し、そ
の知見に基づいてデバイスの存在する深さまでの切り込
みを入れて歪を除去するものである。
発生する試料の湾曲歪を除去し、所望の薄さまでイオン
ビーム加工を施し、TEM用試料を容易に作成できる加
工方法の提供。 【解決手段】 本発明は試料の薄片化加工の過程におい
て、発生する試料の湾曲歪を当該試料の応力集中部にイ
オンビームを用いて切り込みを入れることによって除去
することを特徴とする試料歪除去方法である。更に具体
的には、本発明は応力集中が試料中材質的に異方性を有
するデバイス領域に生じるものであることを発見し、そ
の知見に基づいてデバイスの存在する深さまでの切り込
みを入れて歪を除去するものである。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
(FIB)を用いて透過電子顕微鏡(TEM)等の試料
を薄片化加工する過程で発生する湾曲歪を除去する方法
に関する。
(FIB)を用いて透過電子顕微鏡(TEM)等の試料
を薄片化加工する過程で発生する湾曲歪を除去する方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】断面TEM用試料は、観察所望箇所を電
子ビームの透過が可能な薄さとなるように薄片化加工を
施す必要がある。従来から、集束イオンビームを照射し
て試験・検査用試料を適正な形状に加工を施すことは周
知であって、透過電子顕微鏡(TEM)の試料も電子が
透過できる適正な薄さまで集束イオンビームを用いて削
り試料作成することは、1990年3月の第37回応用
物理学会でも「集束イオンビームを用いた断面TEM試
料作成方法」が紹介されたところであり、また本出願人
が先に出願した特願平2−192641号(特開平4−
76437号公報)もこの技術に関するものである。機
械研磨で数10μm 程度に削り込んだ試料の観察箇所の
両面を更にイオンビームエッチング加工で削り落とし1
μm 以下の薄い壁を残す加工を施す際、加工位置、加工
形状、断面等の確認観察できる便利のため、電子ビーム
を照射する走査電子顕微鏡を配備して、走査電子顕微鏡
による加工部分のモニターを行いながら加工を施すもの
がこの先願には開示されている。更に試料の表面を局所
成膜を施すことでイオンビームによるダメージを防止す
ると共に、イオンビームの収束角に起因する加工面の傾
き角を試料台の傾斜設定により補償し、試料の厚さの均
一性を確保する技術についても開示されている。
子ビームの透過が可能な薄さとなるように薄片化加工を
施す必要がある。従来から、集束イオンビームを照射し
て試験・検査用試料を適正な形状に加工を施すことは周
知であって、透過電子顕微鏡(TEM)の試料も電子が
透過できる適正な薄さまで集束イオンビームを用いて削
り試料作成することは、1990年3月の第37回応用
物理学会でも「集束イオンビームを用いた断面TEM試
料作成方法」が紹介されたところであり、また本出願人
が先に出願した特願平2−192641号(特開平4−
76437号公報)もこの技術に関するものである。機
械研磨で数10μm 程度に削り込んだ試料の観察箇所の
両面を更にイオンビームエッチング加工で削り落とし1
μm 以下の薄い壁を残す加工を施す際、加工位置、加工
形状、断面等の確認観察できる便利のため、電子ビーム
を照射する走査電子顕微鏡を配備して、走査電子顕微鏡
による加工部分のモニターを行いながら加工を施すもの
がこの先願には開示されている。更に試料の表面を局所
成膜を施すことでイオンビームによるダメージを防止す
ると共に、イオンビームの収束角に起因する加工面の傾
き角を試料台の傾斜設定により補償し、試料の厚さの均
一性を確保する技術についても開示されている。
【0003】まず、本発明の前提技術である集束イオン
ビーム加工装置の概要を図3に示す先願の実施例に基づ
いて説明をしておく。1はイオン源、2はイオンビー
ム、3は静電光学系、4が試料で5が試料ステージであ
る。6は電子源、7は電子ビーム、8は電磁光学系、9
はガス銃、11は二次荷電粒子で10が二次荷電粒子検
出器である。そして12がSEM/SIM切換器で13
がディスプレイとなっている。ここでSEMとは走査電
子顕微鏡であり、SIMは走査イオン顕微鏡を意味して
いる。加工に当たっては、被加工試料4がステージ5上
に載置されると試料室が図示しない真空装置によって真
空に引かれる。やはり図示しない駆動機構によって試料
ステージ5が所望の位置角度に設定される。駆動機構は
一般にX.Y.Z方向変位とイオンビーム軸回転とイオ
ンビーム軸に対する角度調整が出来るものとなってい
る。加工領域が決められると薄壁の端部となる部分のイ
オンビームによる損傷防止のため、その部分にガス銃9
からCVDガスを吹き付けると共にイオンビームを照射
して金属保護膜を成膜する。次に加工領域にイオンビー
ムを照射させてスパッタリングによって、削り加工を施
す。その際のイオンビーム2と試料4の相対変位は静電
光学系の偏向手段によるイオンビームの走査によって行
われ、駆動装置は使わない。それは加工がμm オーダー
の精密加工であるためである。最初は加工時間を短くす
るためイオンビーム電流を大きくとりスパッタレートを
大きくして荒削りの粗加工をし、最終的にサンプルとな
る領域近傍でイオン電流を下げ精密加工を施す。この装
置の特徴は試料面の観察用にイオンビームとは異なる方
向から電子ビームを試料に照射できる構成をとっている
点にあり、これによってイオンビームによる損傷が問題
となる透過電子顕微鏡用の試料には電子ビーム7を走査
して二次荷電粒子検出器10により二次荷電粒子(電
子)11を検出し電子顕微鏡像を装置から取り出すこと
なく観察できる。また、SEM像とSIM像は試料から
放出される二次荷電粒子11の種類が異なるため、異な
る解像度の映像が得られるので、双方の像をディスプレ
イ13上に比較表示することもできる。
ビーム加工装置の概要を図3に示す先願の実施例に基づ
いて説明をしておく。1はイオン源、2はイオンビー
ム、3は静電光学系、4が試料で5が試料ステージであ
る。6は電子源、7は電子ビーム、8は電磁光学系、9
はガス銃、11は二次荷電粒子で10が二次荷電粒子検
出器である。そして12がSEM/SIM切換器で13
がディスプレイとなっている。ここでSEMとは走査電
子顕微鏡であり、SIMは走査イオン顕微鏡を意味して
いる。加工に当たっては、被加工試料4がステージ5上
に載置されると試料室が図示しない真空装置によって真
空に引かれる。やはり図示しない駆動機構によって試料
ステージ5が所望の位置角度に設定される。駆動機構は
一般にX.Y.Z方向変位とイオンビーム軸回転とイオ
ンビーム軸に対する角度調整が出来るものとなってい
る。加工領域が決められると薄壁の端部となる部分のイ
オンビームによる損傷防止のため、その部分にガス銃9
からCVDガスを吹き付けると共にイオンビームを照射
して金属保護膜を成膜する。次に加工領域にイオンビー
ムを照射させてスパッタリングによって、削り加工を施
す。その際のイオンビーム2と試料4の相対変位は静電
光学系の偏向手段によるイオンビームの走査によって行
われ、駆動装置は使わない。それは加工がμm オーダー
の精密加工であるためである。最初は加工時間を短くす
るためイオンビーム電流を大きくとりスパッタレートを
大きくして荒削りの粗加工をし、最終的にサンプルとな
る領域近傍でイオン電流を下げ精密加工を施す。この装
置の特徴は試料面の観察用にイオンビームとは異なる方
向から電子ビームを試料に照射できる構成をとっている
点にあり、これによってイオンビームによる損傷が問題
となる透過電子顕微鏡用の試料には電子ビーム7を走査
して二次荷電粒子検出器10により二次荷電粒子(電
子)11を検出し電子顕微鏡像を装置から取り出すこと
なく観察できる。また、SEM像とSIM像は試料から
放出される二次荷電粒子11の種類が異なるため、異な
る解像度の映像が得られるので、双方の像をディスプレ
イ13上に比較表示することもできる。
【0004】透過電子顕微鏡(TEM)用試料の加工に
ついて、図2に沿って説明する。加工に際しては機械的
に切り出した試料ブロック4が固定された保持片(図示
せず)をホルダー(図示せず)を介して集束イオンビー
ム加工装置の試料台(ステージ)5に設置し、イオンビ
ーム2を照射して加工することになるが、その手順はお
およそ次の通りである。最初の段階は図2Aに示される
ように試料4は機械的に切削加工された断面凸形状のブ
ロックであり、これが装置の試料ステージ5上に載置さ
れる。次の段階では加工枠が決められ、薄壁となる部分
の端部がイオンビーム2の照射によってダメージを受け
ないようにその部分にCVDガス(例.フェナントレン
C14H10)を吹き付けて保護の被覆層41を形成する。
この状態を図2Bに示す。その次の段階でイオンビーム
2が照射され、スパッタリング加工により試料ブロック
の両面が削られ、図2Cに示されるように試料の薄壁4
2が形成されてゆくことになる。この透過電子顕微鏡用
の試料は両面形状に差がなく、かつ図2Dに示すように
薄壁に垂直方向から入射された電子ビーム7が当該薄壁
を透過する薄さ(0.5 μm 以下)にまで加工することが
求められる。
ついて、図2に沿って説明する。加工に際しては機械的
に切り出した試料ブロック4が固定された保持片(図示
せず)をホルダー(図示せず)を介して集束イオンビー
ム加工装置の試料台(ステージ)5に設置し、イオンビ
ーム2を照射して加工することになるが、その手順はお
およそ次の通りである。最初の段階は図2Aに示される
ように試料4は機械的に切削加工された断面凸形状のブ
ロックであり、これが装置の試料ステージ5上に載置さ
れる。次の段階では加工枠が決められ、薄壁となる部分
の端部がイオンビーム2の照射によってダメージを受け
ないようにその部分にCVDガス(例.フェナントレン
C14H10)を吹き付けて保護の被覆層41を形成する。
この状態を図2Bに示す。その次の段階でイオンビーム
2が照射され、スパッタリング加工により試料ブロック
の両面が削られ、図2Cに示されるように試料の薄壁4
2が形成されてゆくことになる。この透過電子顕微鏡用
の試料は両面形状に差がなく、かつ図2Dに示すように
薄壁に垂直方向から入射された電子ビーム7が当該薄壁
を透過する薄さ(0.5 μm 以下)にまで加工することが
求められる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】イオンビーム加工によ
り試料の薄片化が進むと、セルロイドの下敷きを両側か
ら圧し曲げたように試料の薄壁部が歪み湾曲した形状に
なることがある。その様な状態になるとイオンビームを
直線的に走査しても試料が変形してしまっているため、
均一な厚さの平面加工を施すことができなくなる。図1
Aは湾曲歪を生じた試料薄壁をイオンビーム源から見た
図である。従来その様な場合には試料ブロックを交換
し、初めから作業をやり直さなければならなかった。し
かし、試料が同種の素子である場合には組成的構造的な
条件は同じであるため、変形し易い試料は同様の結果と
なることが少なくない。だからといって変形を生じる前
の厚さの段階で加工を中断すれば、電子の透過率が低か
ったり、両面の画像に不一致部が残ったりでTEM試料
としては満足がいかないものであった。図1Cに示すよ
うに観察領域の途中に柱43を残し、薄壁42の幅を狭
く設定すればこの湾曲歪の現象は生じないが、その場合
には観察領域が限定されるだけでなく加工にも手間がか
かり、観察試料としては好ましいものとはいえない。な
お、この図1Cは試料の薄壁をイオンビーム源から見た
図である。そこで、本発明は、試料の薄片化加工の過程
において発生する試料の湾曲歪を除去し、所望の薄さま
で薄片化加工を施し、TEM用試料を容易にかつ時間を
かけずに作成できる加工方法を提供しようというもので
ある。
り試料の薄片化が進むと、セルロイドの下敷きを両側か
ら圧し曲げたように試料の薄壁部が歪み湾曲した形状に
なることがある。その様な状態になるとイオンビームを
直線的に走査しても試料が変形してしまっているため、
均一な厚さの平面加工を施すことができなくなる。図1
Aは湾曲歪を生じた試料薄壁をイオンビーム源から見た
図である。従来その様な場合には試料ブロックを交換
し、初めから作業をやり直さなければならなかった。し
かし、試料が同種の素子である場合には組成的構造的な
条件は同じであるため、変形し易い試料は同様の結果と
なることが少なくない。だからといって変形を生じる前
の厚さの段階で加工を中断すれば、電子の透過率が低か
ったり、両面の画像に不一致部が残ったりでTEM試料
としては満足がいかないものであった。図1Cに示すよ
うに観察領域の途中に柱43を残し、薄壁42の幅を狭
く設定すればこの湾曲歪の現象は生じないが、その場合
には観察領域が限定されるだけでなく加工にも手間がか
かり、観察試料としては好ましいものとはいえない。な
お、この図1Cは試料の薄壁をイオンビーム源から見た
図である。そこで、本発明は、試料の薄片化加工の過程
において発生する試料の湾曲歪を除去し、所望の薄さま
で薄片化加工を施し、TEM用試料を容易にかつ時間を
かけずに作成できる加工方法を提供しようというもので
ある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は試料の薄片化加
工の過程において、発生する試料の湾曲歪が試料材質中
の応力の集中に起因するものであることを発見し、当該
試料の応力集中部にイオンビームを用いて切り込みを入
れることによって除去することを特徴とする試料歪除去
方法である。更に具体的には、本発明は応力集中が試料
中材質的に異方性を有するデバイス領域に生じるもので
あることを発見し、その知見に基づいてデバイスの存在
する深さまでの切り込みを入れて歪を除去するものであ
る。
工の過程において、発生する試料の湾曲歪が試料材質中
の応力の集中に起因するものであることを発見し、当該
試料の応力集中部にイオンビームを用いて切り込みを入
れることによって除去することを特徴とする試料歪除去
方法である。更に具体的には、本発明は応力集中が試料
中材質的に異方性を有するデバイス領域に生じるもので
あることを発見し、その知見に基づいてデバイスの存在
する深さまでの切り込みを入れて歪を除去するものであ
る。
【0007】
【本発明の実施形態】この透過電子顕微鏡用試料のイオ
ンビームによる薄片化加工は、先に述べたように両面形
状に差がなく、かつ図2Dに示すように薄壁42に垂直
方向から入射された電子ビーム7が当該薄壁を透過する
薄さ(0.5 μm 以下)にまで加工することが求められ
る。両面形状に差があるとたとえ電子が試料薄壁42を
透過し得たとしても正確な透過顕微鏡像が得られない。
従って、加工時には両面の観察を行ないつつ作業が進め
られるが、この際の観察はイオンビームとは異なる方向
から電子ビーム7が照射される走査電子顕微鏡(SE
M)によって行われる。試料に図1Aに示すように湾曲
歪44が生じた場合にはこの観察の際に検知することが
できる。薄壁42の湾曲歪44の状態は端部側が図1A
に示されるように湾曲するがブロック基板側は基板に連
続しているので湾曲することはない。湾曲歪44が発見
されるとイオンビーム加工を中断し、試料上部よりイオ
ンビームを照射して切り込み45を入れていく。この様
子をSEM像(場合によってはSIM像でもよい。)に
よりモニターし、湾曲歪がなくなったところでイオンビ
ーム照射を終了する。走査電子顕微鏡を備えた装置では
イオンビーム2と電子ビーム7は異なる方向から試料に
照射されるようになっているので、この作業は電子顕微
鏡によるSEM像を観察しながら行うことができる。応
力集中を起こしている箇所は大抵の場合、比較的浅いデ
バイス層の導電部材の部分であるが、この部分に切り込
み45が入り切断されると、応力が解放され湾曲してい
た薄壁42はスーっと立ち直って平坦な壁面42を回復
する。図1Bは端部から切り込みを入れて歪が解消した
端部をイオンビーム源からみた図で、図1Dはその側面
図。この図から分かるように切り込みは必ずしも深く入
れる必要はなく大抵の場合は上層のデバイス部分に切り
込みが入れば湾曲歪は解消される。この状態で薄片化加
工を更に進めることが可能になるのでイオンビーム加工
を続行し、所望の薄さまで薄片化加工を施してTEM用
試料を製作する。
ンビームによる薄片化加工は、先に述べたように両面形
状に差がなく、かつ図2Dに示すように薄壁42に垂直
方向から入射された電子ビーム7が当該薄壁を透過する
薄さ(0.5 μm 以下)にまで加工することが求められ
る。両面形状に差があるとたとえ電子が試料薄壁42を
透過し得たとしても正確な透過顕微鏡像が得られない。
従って、加工時には両面の観察を行ないつつ作業が進め
られるが、この際の観察はイオンビームとは異なる方向
から電子ビーム7が照射される走査電子顕微鏡(SE
M)によって行われる。試料に図1Aに示すように湾曲
歪44が生じた場合にはこの観察の際に検知することが
できる。薄壁42の湾曲歪44の状態は端部側が図1A
に示されるように湾曲するがブロック基板側は基板に連
続しているので湾曲することはない。湾曲歪44が発見
されるとイオンビーム加工を中断し、試料上部よりイオ
ンビームを照射して切り込み45を入れていく。この様
子をSEM像(場合によってはSIM像でもよい。)に
よりモニターし、湾曲歪がなくなったところでイオンビ
ーム照射を終了する。走査電子顕微鏡を備えた装置では
イオンビーム2と電子ビーム7は異なる方向から試料に
照射されるようになっているので、この作業は電子顕微
鏡によるSEM像を観察しながら行うことができる。応
力集中を起こしている箇所は大抵の場合、比較的浅いデ
バイス層の導電部材の部分であるが、この部分に切り込
み45が入り切断されると、応力が解放され湾曲してい
た薄壁42はスーっと立ち直って平坦な壁面42を回復
する。図1Bは端部から切り込みを入れて歪が解消した
端部をイオンビーム源からみた図で、図1Dはその側面
図。この図から分かるように切り込みは必ずしも深く入
れる必要はなく大抵の場合は上層のデバイス部分に切り
込みが入れば湾曲歪は解消される。この状態で薄片化加
工を更に進めることが可能になるのでイオンビーム加工
を続行し、所望の薄さまで薄片化加工を施してTEM用
試料を製作する。
【0008】
【発明の効果】本発明の加工方法は、TEM試料の薄片
化加工の途中で被加工試料の薄壁部が湾曲歪を生じた際
には、薄壁の端部側からイオンビームにより切り込みを
入れていき、応力集中部が切断されると応力が解放さ
れ、湾曲歪が解消し平坦な薄壁を回復することにより、
イオンビームによる薄片化加工を続行することができる
ものであるため、容易に湾曲歪を解消でき、製作中の試
料を廃棄すること無く材料的にも、時間的にも効率よく
TEM試料を作成することができる。また、走査電子顕
微鏡を備えたイオンビーム加工装置を用いてこの加工を
実施すれば、加工途中で装置から取り外しSEM像で確
認して後再加工を行うような、無駄な時間と手間をかけ
ずに、薄片化加工を実施しながらSEM像を観察でき、
両面像の比較と共に試料薄壁の湾曲歪をすばやく検知で
き、切り込み処理するだけの作業で所望の状態を確保し
加工を施すことができるものである。しかもこれらの作
業をすべて装置内に試料を載置した状態で行うことがで
きるため、試料の出し入れや位置決め作業そして真空引
き作業を繰返して行う必要もなく、極めて効率的、容易
に作業を行うことができる。
化加工の途中で被加工試料の薄壁部が湾曲歪を生じた際
には、薄壁の端部側からイオンビームにより切り込みを
入れていき、応力集中部が切断されると応力が解放さ
れ、湾曲歪が解消し平坦な薄壁を回復することにより、
イオンビームによる薄片化加工を続行することができる
ものであるため、容易に湾曲歪を解消でき、製作中の試
料を廃棄すること無く材料的にも、時間的にも効率よく
TEM試料を作成することができる。また、走査電子顕
微鏡を備えたイオンビーム加工装置を用いてこの加工を
実施すれば、加工途中で装置から取り外しSEM像で確
認して後再加工を行うような、無駄な時間と手間をかけ
ずに、薄片化加工を実施しながらSEM像を観察でき、
両面像の比較と共に試料薄壁の湾曲歪をすばやく検知で
き、切り込み処理するだけの作業で所望の状態を確保し
加工を施すことができるものである。しかもこれらの作
業をすべて装置内に試料を載置した状態で行うことがで
きるため、試料の出し入れや位置決め作業そして真空引
き作業を繰返して行う必要もなく、極めて効率的、容易
に作業を行うことができる。
【図1】Aは薄壁端部近傍の湾曲歪の状態をイオンビー
ム源からみた図。Bは端部から切り込みを入れて歪が解
消した端部近傍をイオンビーム源からみた図。Dはその
側面図。Cは薄壁途中に柱を介在させた薄壁端部近傍を
イオンビーム源からみた図。
ム源からみた図。Bは端部から切り込みを入れて歪が解
消した端部近傍をイオンビーム源からみた図。Dはその
側面図。Cは薄壁途中に柱を介在させた薄壁端部近傍を
イオンビーム源からみた図。
【図2】Aは機械切削加工された試料ブロックの斜視
図。Bはガス銃とイオンビームの照射を受け、薄壁端部
に金属保護膜が形成されたことを示す斜視図。Cはイオ
ンビームによって薄片化加工が施されている試料の斜視
図。Dは作成されたTEM試料と透過電子ビーム位置関
係を示す斜視図。
図。Bはガス銃とイオンビームの照射を受け、薄壁端部
に金属保護膜が形成されたことを示す斜視図。Cはイオ
ンビームによって薄片化加工が施されている試料の斜視
図。Dは作成されたTEM試料と透過電子ビーム位置関
係を示す斜視図。
【図3】本発明に使用するイオンビーム加工装置の例を
示す図。
示す図。
1 イオン源 2 イオンビーム 3 静電光学系 4 試料 5 試料ステージ 6 電子源 7 電子ビーム 8 電磁光学系 9 ガス銃 10 二次荷電粒子検出器 11 二次荷電粒子 12 切換器 13 ディスプレイ 41 金属保護膜 42 薄壁 43 柱 44 湾曲歪 45 切り込み
Claims (3)
- 【請求項1】 イオンビームを照射して電子顕微鏡用の
試料を薄片化加工する過程で発生する試料の湾曲歪を、
当該試料の応力集中部にイオンビームを用いて切り込み
を入れることによって除去することを特徴とする試料歪
除去方法。 - 【請求項2】 上記切り込みは試料のデバイス層部分に
対して薄壁端部から深さ方向に入れることを特徴とする
請求項1に記載の試料歪除去方法。 - 【請求項3】 走査電子顕微鏡を備えたイオンビーム加
工装置を用いて実施することを特徴とする請求項1又は
2に記載の試料歪除去方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10202299A JP2000035391A (ja) | 1998-07-16 | 1998-07-16 | 薄片化加工時の試料歪除去方法 |
| US09/356,014 US6417512B1 (en) | 1998-07-16 | 1999-07-16 | Sample distortion removing method in thin piece forming |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10202299A JP2000035391A (ja) | 1998-07-16 | 1998-07-16 | 薄片化加工時の試料歪除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000035391A true JP2000035391A (ja) | 2000-02-02 |
Family
ID=16455255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10202299A Pending JP2000035391A (ja) | 1998-07-16 | 1998-07-16 | 薄片化加工時の試料歪除去方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6417512B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000035391A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007163160A (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 集束イオンビーム加工方法およびそれを用いた透過型電子顕微鏡試料の作製方法 |
| CN102103148A (zh) * | 2010-07-23 | 2011-06-22 | 燕山大学 | 金属材料应力腐蚀断裂扫描电镜原位观察试样台 |
| EP1355143A3 (de) * | 2002-04-18 | 2011-09-07 | Carl Zeiss NTS GmbH | Verfahren zur Präparation einer TEM-Lamelle |
| JP2012042461A (ja) * | 2010-07-30 | 2012-03-01 | Universitaet Ulm | Tem薄片、その製造プロセス、及び当該プロセスを実行する装置 |
| JP2012252004A (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-20 | Fei Co | Tem画像化用の薄い試料を作製する方法 |
| DE102013101261A1 (de) | 2012-02-10 | 2013-08-14 | Hitachi High-Tech Science Corp. | TEM-Probe-Vorbereitungsverfahren |
| JP2013164345A (ja) * | 2012-02-10 | 2013-08-22 | Hitachi High-Tech Science Corp | Tem観察用試料作製方法 |
| JP2014153304A (ja) * | 2013-02-13 | 2014-08-25 | Toshiba Corp | 試料加工方法 |
| CN103868777B (zh) * | 2014-03-31 | 2016-03-02 | 上海华力微电子有限公司 | 透射电镜样品的制备方法 |
| JP2017096735A (ja) * | 2015-11-24 | 2017-06-01 | 日本電子株式会社 | 薄膜試料加工方法 |
| CN110567994A (zh) * | 2019-10-12 | 2019-12-13 | 上海华力微电子有限公司 | 一种提取用于透射电子显微镜的待测样品的方法 |
| JP2020026968A (ja) * | 2018-08-09 | 2020-02-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 分析用試料作製方法および分析方法 |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1209737B2 (en) * | 2000-11-06 | 2014-04-30 | Hitachi, Ltd. | Method for specimen fabrication |
| KR100799014B1 (ko) * | 2000-11-29 | 2008-01-28 | 에스아이아이 나노 테크놀로지 가부시키가이샤 | 초 미세 입체구조의 제조 방법 및 그 장치 |
| DE60234633D1 (de) * | 2001-07-13 | 2010-01-14 | Nanofactory Instruments Ab | Einrichtung und verfahren zur verringerung der auswirkung von verzerrungen in einem mikroskop |
| NL1022426C2 (nl) * | 2003-01-17 | 2004-07-26 | Fei Co | Werkwijze voor het vervaardigen en transmissief bestralen van een preparaat alsmede deeltjes optisch systeem. |
| EP1473560B1 (en) * | 2003-04-28 | 2006-09-20 | ICT Integrated Circuit Testing Gesellschaft für Halbleiterprüftechnik mbH | Apparatus and method for inspecting a sample of a specimen by means of an electron beam |
| JP3887356B2 (ja) * | 2003-07-08 | 2007-02-28 | エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 | 薄片試料作製方法 |
| US7414252B2 (en) * | 2004-11-03 | 2008-08-19 | Omniprobe, Inc. | Method and apparatus for the automated process of in-situ lift-out |
| CN1304829C (zh) * | 2005-01-13 | 2007-03-14 | 上海交通大学 | X射线应力测量标定试样的制备方法 |
| JP5600371B2 (ja) * | 2006-02-15 | 2014-10-01 | エフ・イ−・アイ・カンパニー | 荷電粒子ビーム処理のための保護層のスパッタリング・コーティング |
| JP4205122B2 (ja) * | 2006-07-19 | 2009-01-07 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線加工装置 |
| JP5410286B2 (ja) | 2006-10-20 | 2014-02-05 | エフ・イ−・アイ・カンパニー | S/temのサンプルを作成する方法およびサンプル構造 |
| EP2095134B1 (en) | 2006-10-20 | 2017-02-22 | FEI Company | Method and apparatus for sample extraction and handling |
| CN103884585B (zh) * | 2014-03-23 | 2016-08-17 | 北京工业大学 | 一种透射电镜用基于形状记忆效应的原位单轴拉伸变形装置 |
| US9679743B2 (en) * | 2015-02-23 | 2017-06-13 | Hitachi High-Tech Science Corporation | Sample processing evaluation apparatus |
| CN106289890B (zh) * | 2015-05-15 | 2019-04-02 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | Tem样品的制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2569057B2 (ja) * | 1987-07-10 | 1997-01-08 | 株式会社日立製作所 | X線マスクの欠陥修正方法 |
| JP2650930B2 (ja) * | 1987-11-24 | 1997-09-10 | 株式会社日立製作所 | 超格子構作の素子製作方法 |
| US5093572A (en) * | 1989-11-02 | 1992-03-03 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Scanning electron microscope for observation of cross section and method of observing cross section employing the same |
| JP3119959B2 (ja) * | 1993-02-05 | 2000-12-25 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 集束イオンビーム装置および加工観察装置 |
| DE29507225U1 (de) * | 1995-04-29 | 1995-07-13 | Grünewald, Wolfgang, Dr.rer.nat., 09122 Chemnitz | Ionenstrahlpräparationsvorrichtung für die Elektronenmikroskopie |
| JP2000500265A (ja) * | 1995-07-25 | 2000-01-11 | エヌエムアイ ナツルヴィッセンサフトリヘス ウント メディジニシェス インスティチュト アン デル ユニヴェルシテート テュービンゲン イン ロイトリンゲン | 高分解能透過電子顕微鏡におけるイオン薄肉化方法および装置 |
| JPH09115861A (ja) * | 1995-10-20 | 1997-05-02 | Hitachi Ltd | 試料を加工する装置 |
-
1998
- 1998-07-16 JP JP10202299A patent/JP2000035391A/ja active Pending
-
1999
- 1999-07-16 US US09/356,014 patent/US6417512B1/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1355143A3 (de) * | 2002-04-18 | 2011-09-07 | Carl Zeiss NTS GmbH | Verfahren zur Präparation einer TEM-Lamelle |
| JP2007163160A (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 集束イオンビーム加工方法およびそれを用いた透過型電子顕微鏡試料の作製方法 |
| CN102103148B (zh) * | 2010-07-23 | 2014-03-05 | 燕山大学 | 金属材料应力腐蚀断裂扫描电镜原位观察试样台 |
| CN102103148A (zh) * | 2010-07-23 | 2011-06-22 | 燕山大学 | 金属材料应力腐蚀断裂扫描电镜原位观察试样台 |
| JP2012042461A (ja) * | 2010-07-30 | 2012-03-01 | Universitaet Ulm | Tem薄片、その製造プロセス、及び当該プロセスを実行する装置 |
| US9103753B2 (en) | 2010-07-30 | 2015-08-11 | Carl Zeiss Microscopy Gmbh | TEM-lamella, process for its manufacture, and apparatus for executing the process |
| JP2012252004A (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-20 | Fei Co | Tem画像化用の薄い試料を作製する方法 |
| JP2013164346A (ja) * | 2012-02-10 | 2013-08-22 | Hitachi High-Tech Science Corp | Tem試料作製方法 |
| JP2013164345A (ja) * | 2012-02-10 | 2013-08-22 | Hitachi High-Tech Science Corp | Tem観察用試料作製方法 |
| DE102013101261A1 (de) | 2012-02-10 | 2013-08-14 | Hitachi High-Tech Science Corp. | TEM-Probe-Vorbereitungsverfahren |
| US9315898B2 (en) | 2012-02-10 | 2016-04-19 | Hitachi High-Tech Science Corporation | TEM sample preparation method |
| DE102013101261B4 (de) | 2012-02-10 | 2025-03-27 | Hitachi High-Tech Science Corp. | TEM-Probe-Vorbereitungsverfahren |
| JP2014153304A (ja) * | 2013-02-13 | 2014-08-25 | Toshiba Corp | 試料加工方法 |
| CN103868777B (zh) * | 2014-03-31 | 2016-03-02 | 上海华力微电子有限公司 | 透射电镜样品的制备方法 |
| JP2017096735A (ja) * | 2015-11-24 | 2017-06-01 | 日本電子株式会社 | 薄膜試料加工方法 |
| JP2020026968A (ja) * | 2018-08-09 | 2020-02-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 分析用試料作製方法および分析方法 |
| JP7119737B2 (ja) | 2018-08-09 | 2022-08-17 | 住友金属鉱山株式会社 | 分析用試料作製方法および分析方法 |
| CN110567994A (zh) * | 2019-10-12 | 2019-12-13 | 上海华力微电子有限公司 | 一种提取用于透射电子显微镜的待测样品的方法 |
| CN110567994B (zh) * | 2019-10-12 | 2022-03-04 | 上海华力微电子有限公司 | 一种提取用于透射电子显微镜的待测样品的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6417512B1 (en) | 2002-07-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2000035391A (ja) | 薄片化加工時の試料歪除去方法 | |
| US5270552A (en) | Method for separating specimen and method for analyzing the specimen separated by the specimen separating method | |
| CN107084869B (zh) | 用于横截面视图薄层的背侧打薄的高吞吐量tem制备工艺和硬件 | |
| US8399831B2 (en) | Forming an image while milling a work piece | |
| JP3041565B2 (ja) | 試料加工方法 | |
| US12007344B2 (en) | Method for cross-section sample preparation | |
| JP5101845B2 (ja) | 集束イオンビーム装置ならびにそれを用いた試料断面作製方法および薄片試料作製方法 | |
| US20040164242A1 (en) | Sample preparation for transmission electron microscopy | |
| JP2004087174A (ja) | イオンビーム装置およびイオンビーム加工方法 | |
| JP3892360B2 (ja) | イオンビーム装置 | |
| KR100796829B1 (ko) | 투과형 전자 현미경 시료 박편화 가공방법 | |
| JP2009198412A (ja) | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法及び透過電子顕微鏡用試料 | |
| JP2000035390A (ja) | 薄片化加工方法 | |
| KR20180132546A (ko) | 평면 뷰 라멜라 제조를 위한 면상 기체-보조된 에칭 | |
| JP5039962B2 (ja) | 透過電子顕微鏡用試料作製方法及び荷電粒子ビーム装置 | |
| US20060017016A1 (en) | Method for the removal of a microscopic sample from a substrate | |
| JP4699168B2 (ja) | 電子顕微鏡用試料の作製方法 | |
| US9260782B2 (en) | Sample preparation method | |
| JP4170048B2 (ja) | イオンビーム装置およびイオンビーム加工方法 | |
| JP2009115677A (ja) | 試料作製方法及びシステム | |
| JPH1084020A (ja) | 加工方法および半導体検査方法 | |
| JP5135516B2 (ja) | 薄片試料作製方法 | |
| KR20050033699A (ko) | 투과전자현미경 분석용 시편의 제작 방법 | |
| JP2002148162A (ja) | 薄片試料の固定方法とこの方法を用いた試料 | |
| EP1612836A2 (en) | Method for the removal of a microscopic sample from a substrate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20031202 |
|
| RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421 Effective date: 20040302 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040330 |