JP2000090754A - Ｎｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法及びその方法により得られる超電導線材 - Google Patents
Ｎｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法及びその方法により得られる超電導線材Info
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】密着性に優れた安定化材層を複合化できるＮｂ
3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法とその線材を提供
する。 【解決手段】純Ｎｂシート１及び純Ａｌシート２を重ね
合わせ、ジェリーロール積層複合体を作製する。この複
合体を単芯ビレットとなした後、六角断面線材に加工
後、Ｃｕ層を除去してシングル線６を製作する。このシ
ングル線６を複数本別のＮｂ管７に組み込み、さらにＣ
ｕ−Ｎｉ合金管８に挿入して多芯ビレット９とする。次
いで、外皮のＣｕ−Ｎｉ合金層を除去し、複合マルチ線
材１０を得る。得られたＮｂ／Ａｌ複合線材に、Ｎｂ−
Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、この過飽和固溶体線材表
面に、第１の安定化材層１１を形成し、その上に第２の
安定化材層を形成する。この線材を、真空中で一定時
間、再度加熱処理してＮｂ3 Ａｌ相を析出させることに
より、安定化材層が付与されたＮｂ3 Ａｌ化合物系超電
導線材１２を得る。
3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法とその線材を提供
する。 【解決手段】純Ｎｂシート１及び純Ａｌシート２を重ね
合わせ、ジェリーロール積層複合体を作製する。この複
合体を単芯ビレットとなした後、六角断面線材に加工
後、Ｃｕ層を除去してシングル線６を製作する。このシ
ングル線６を複数本別のＮｂ管７に組み込み、さらにＣ
ｕ−Ｎｉ合金管８に挿入して多芯ビレット９とする。次
いで、外皮のＣｕ−Ｎｉ合金層を除去し、複合マルチ線
材１０を得る。得られたＮｂ／Ａｌ複合線材に、Ｎｂ−
Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、この過飽和固溶体線材表
面に、第１の安定化材層１１を形成し、その上に第２の
安定化材層を形成する。この線材を、真空中で一定時
間、再度加熱処理してＮｂ3 Ａｌ相を析出させることに
より、安定化材層が付与されたＮｂ3 Ａｌ化合物系超電
導線材１２を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｎｂ3 Ａｌ化合物
系超電導線材の製造方法に関し、特にＮｂ3 Ａｌ化合物
系超電導線材外周への強固な安定化材層の付与を含む製
造方法及びそれにより得られた超電導線材に関するもの
である。
系超電導線材の製造方法に関し、特にＮｂ3 Ａｌ化合物
系超電導線材外周への強固な安定化材層の付与を含む製
造方法及びそれにより得られた超電導線材に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材は、超電
導線材として一般的なＮｂ3 Ｓｎ及びＮｂＴｉに比較し
て、高磁界における臨界電流密度特性に優れているた
め、物性研究用の高磁界ＮＭＲマグネット等の超電導材
料として実用化が期待されている。Ｎｂ3 Ａｌ化合物系
超電導線材は、一般に、ＮｂまたはＮｂ合金とＡｌまた
はＡｌ合金からなる複合材を高融点金属またはその合金
マトリックスで囲繞したシングル線材を複数本組み合わ
せ、それらの外周を高融点金属またはその合金マトリッ
クスで囲繞したマルチ構造を有しており、いかに述べる
製法により、線材中にＮｂ3 Ａｌ化合物を生成させ、所
定の超電導特性を得られるようにしている。
導線材として一般的なＮｂ3 Ｓｎ及びＮｂＴｉに比較し
て、高磁界における臨界電流密度特性に優れているた
め、物性研究用の高磁界ＮＭＲマグネット等の超電導材
料として実用化が期待されている。Ｎｂ3 Ａｌ化合物系
超電導線材は、一般に、ＮｂまたはＮｂ合金とＡｌまた
はＡｌ合金からなる複合材を高融点金属またはその合金
マトリックスで囲繞したシングル線材を複数本組み合わ
せ、それらの外周を高融点金属またはその合金マトリッ
クスで囲繞したマルチ構造を有しており、いかに述べる
製法により、線材中にＮｂ3 Ａｌ化合物を生成させ、所
定の超電導特性を得られるようにしている。
【０００３】Ｎｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製法の主
なものは現在のところ、拡散法と急熱急冷・変態法の２
つである。拡散法はＮｂとＡｌを所定の組成で複合し、
相互の拡散距離をサブミクロンオーダーまで小さくした
後、６００〜１０５０℃位の条件で加熱処理し、固相拡
散によりＮｂ3 Ａｌ化合物を生成させる方法である
（「ジェリーロール法Ｎｂ3 Ａｌ超電導線材の開発」、
住友電気、第１３９号（１９９１））。もう一つの急熱
急冷・変態法は、やはり所定の組成で複合した線材を１
５００℃以上まで加熱し、即座に急冷することでＮｂ−
Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、その後６００〜１０５０
℃位の温度で再度加熱処理することでＮｂ3Ａｌ相を析
出させる方法である（特公平６−４４４２７号、科学技
術庁金属材料技術研究所）。
なものは現在のところ、拡散法と急熱急冷・変態法の２
つである。拡散法はＮｂとＡｌを所定の組成で複合し、
相互の拡散距離をサブミクロンオーダーまで小さくした
後、６００〜１０５０℃位の条件で加熱処理し、固相拡
散によりＮｂ3 Ａｌ化合物を生成させる方法である
（「ジェリーロール法Ｎｂ3 Ａｌ超電導線材の開発」、
住友電気、第１３９号（１９９１））。もう一つの急熱
急冷・変態法は、やはり所定の組成で複合した線材を１
５００℃以上まで加熱し、即座に急冷することでＮｂ−
Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、その後６００〜１０５０
℃位の温度で再度加熱処理することでＮｂ3Ａｌ相を析
出させる方法である（特公平６−４４４２７号、科学技
術庁金属材料技術研究所）。
【０００４】ところで、Ｎｂ3 Ａｌ化合物は１５００℃
以上もの高温でのみ安定な化合物で、それ以下の温度で
は化学量論組成からのずれが大きくなるため、臨界電流
密度をはじめとする線材特性が低下してしまうという欠
点がある。前者の拡散法による線材の場合、加熱処理温
度が低いため化学量論組成からのずれにより、高磁界Ｎ
ＭＲマグネット等への応用を想定した場合、２０Ｔ以上
もの高磁界での臨界電流密度が低く要求特性を満たすこ
とができない。
以上もの高温でのみ安定な化合物で、それ以下の温度で
は化学量論組成からのずれが大きくなるため、臨界電流
密度をはじめとする線材特性が低下してしまうという欠
点がある。前者の拡散法による線材の場合、加熱処理温
度が低いため化学量論組成からのずれにより、高磁界Ｎ
ＭＲマグネット等への応用を想定した場合、２０Ｔ以上
もの高磁界での臨界電流密度が低く要求特性を満たすこ
とができない。
【０００５】従って、高磁界ＮＭＲマグネット用導体な
どへの適用を考えた場合、現在の諸金属系超電導線材の
なかでは、後者の急熱急冷・変態法による線材が唯一の
材料となっている。
どへの適用を考えた場合、現在の諸金属系超電導線材の
なかでは、後者の急熱急冷・変態法による線材が唯一の
材料となっている。
【０００６】従来の急熱急冷・変態法による製法は、例
えば、ジェリーロール法による場合、次のようである。
ＮｂまたはＮｂ合金シートとＡｌまたはＡｌ合金シート
を積層密巻きしたのちＮｂまたはＮｂ合金パイプに詰
め、押出加工や伸線加工を経てシングル線を作製する。
このシングル線作製においては密巻き時の芯棒は使用し
ても、使用しなくても構わない。次にシングル線を複数
本使用して、再度ＮｂまたはＮｂ合金パイプに組み込
み、押出や伸線を経て母材となるＮｂ／Ａｌ複合マルチ
線材を得る。複合マルチ線材組み込み時においては、Ｎ
ｂ／Ａｌ複合シングル線以外に、ＮｂまたはＮｂ合金か
らなるダミー線材を組み合わせて組み込むことも行われ
ている。このＮｂ／Ａｌ複合マルチ線材を急熱急冷して
Ｎｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、その後変態熱処理
を加えてＮｂ3 Ａｌ化合物を析出させる。
えば、ジェリーロール法による場合、次のようである。
ＮｂまたはＮｂ合金シートとＡｌまたはＡｌ合金シート
を積層密巻きしたのちＮｂまたはＮｂ合金パイプに詰
め、押出加工や伸線加工を経てシングル線を作製する。
このシングル線作製においては密巻き時の芯棒は使用し
ても、使用しなくても構わない。次にシングル線を複数
本使用して、再度ＮｂまたはＮｂ合金パイプに組み込
み、押出や伸線を経て母材となるＮｂ／Ａｌ複合マルチ
線材を得る。複合マルチ線材組み込み時においては、Ｎ
ｂ／Ａｌ複合シングル線以外に、ＮｂまたはＮｂ合金か
らなるダミー線材を組み合わせて組み込むことも行われ
ている。このＮｂ／Ａｌ複合マルチ線材を急熱急冷して
Ｎｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、その後変態熱処理
を加えてＮｂ3 Ａｌ化合物を析出させる。
【０００７】また、従来法における母材用シングル線材
の作製法においては、上記に示したジェリーロール法以
外にも、ＮｂまたはＮｂ合金パイプにＡｌまたはＡｌ合
金棒を挿入して押出や伸線により作製する方法や、この
逆にＡｌまたはＡｌ合金パイプにＮｂまたはＮｂ合金棒
を挿入して押出や伸線により作成する方法がある。
の作製法においては、上記に示したジェリーロール法以
外にも、ＮｂまたはＮｂ合金パイプにＡｌまたはＡｌ合
金棒を挿入して押出や伸線により作製する方法や、この
逆にＡｌまたはＡｌ合金パイプにＮｂまたはＮｂ合金棒
を挿入して押出や伸線により作成する方法がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】超電導線材を超電導マ
グネット用導体として使用する場合、運転中のクエンチ
時にも線材を焼損しないように、線材の最外周には安定
化材層を付与する必要がある。しかし、急熱急冷・変態
法で作製した線材は、急熱急冷処理時に線材温度が１，
５００℃以上になり、例えば、銅（Ｃｕ）の融点の１，
０８３℃を超えてしまうために予め安定化材としての銅
を表面に付与しておくことができない。従って、急熱急
冷・変態法Ｎｂ3 Ａｌ線材においては線材に安定化材層
が複合化されておらず、線材表面はＮｂで構成されてい
る。
グネット用導体として使用する場合、運転中のクエンチ
時にも線材を焼損しないように、線材の最外周には安定
化材層を付与する必要がある。しかし、急熱急冷・変態
法で作製した線材は、急熱急冷処理時に線材温度が１，
５００℃以上になり、例えば、銅（Ｃｕ）の融点の１，
０８３℃を超えてしまうために予め安定化材としての銅
を表面に付与しておくことができない。従って、急熱急
冷・変態法Ｎｂ3 Ａｌ線材においては線材に安定化材層
が複合化されておらず、線材表面はＮｂで構成されてい
る。
【０００９】ところで、従来の実用超電導線材であるＮ
ｂ−Ｔｉ線材やＮｂ3 Ｓｎ線材では、ＣｕとＮｂもしく
はＮｂ基合金の複合体を大きな（変形率１０6 程度）伸
線加工を加えることで、Ｎｂ表面の酸化膜を破壊して、
良好なＣｕ／Ｎｂ接合を得ている。
ｂ−Ｔｉ線材やＮｂ3 Ｓｎ線材では、ＣｕとＮｂもしく
はＮｂ基合金の複合体を大きな（変形率１０6 程度）伸
線加工を加えることで、Ｎｂ表面の酸化膜を破壊して、
良好なＣｕ／Ｎｂ接合を得ている。
【００１０】一方、急熱急冷処理後に銅を複合化する場
合、Ｎｂ表面の強固な酸化皮膜のために複合化すること
が非常に困難である。さらには、空気中や水中において
は、Ｎｂ表面に直ちに酸化皮膜が生成してしまう。Ｎｂ
−Ｔｉ線材やＮｂ3 Ｓｎ線材のように強加工により複合
化することも困難である。このような理由から、例え
ば、電気メッキ等によって線材表面に銅を付与しても、
被覆層と線材間の密着性が乏しく、マグネット作製時に
おけるコイル巻などにおいて簡単に剥離してしまう。
合、Ｎｂ表面の強固な酸化皮膜のために複合化すること
が非常に困難である。さらには、空気中や水中において
は、Ｎｂ表面に直ちに酸化皮膜が生成してしまう。Ｎｂ
−Ｔｉ線材やＮｂ3 Ｓｎ線材のように強加工により複合
化することも困難である。このような理由から、例え
ば、電気メッキ等によって線材表面に銅を付与しても、
被覆層と線材間の密着性が乏しく、マグネット作製時に
おけるコイル巻などにおいて簡単に剥離してしまう。
【００１１】そこで本発明の目的は、前述した従来技術
の欠点を解消し、いわゆる急熱急冷・変態法においても
密着性に優れた安定化材層を複合化できるＮｂ3 Ａｌ化
合物系超電導線材の製造方法とその方法により得られた
線材を提供することにある。
の欠点を解消し、いわゆる急熱急冷・変態法においても
密着性に優れた安定化材層を複合化できるＮｂ3 Ａｌ化
合物系超電導線材の製造方法とその方法により得られた
線材を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、ＮｂまたはＮｂ合金とＡｌまたはＡｌ
合金からなる複合材を高融点金属またはその合金マトリ
ックスで囲繞したシングル線材を複数本組み合わせ、そ
れらの外周を高融点金属またはその合金からなるマトリ
ックスで囲繞したマルチ線材を、所定温度以上に通電加
熱後直ちに冷却しＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、
次いで再度熱処理することによりＮｂ3Ａｌ相を析出さ
せる、Ｎｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法におい
て、マルチ線材の最外周に安定化材を複合化するに際
し、通電加熱後直ちに冷却した後もしくは再度加熱処理
後に、物理蒸着法により安定化材層を形成することを特
徴とするＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法を提
供する。
に、本発明では、ＮｂまたはＮｂ合金とＡｌまたはＡｌ
合金からなる複合材を高融点金属またはその合金マトリ
ックスで囲繞したシングル線材を複数本組み合わせ、そ
れらの外周を高融点金属またはその合金からなるマトリ
ックスで囲繞したマルチ線材を、所定温度以上に通電加
熱後直ちに冷却しＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、
次いで再度熱処理することによりＮｂ3Ａｌ相を析出さ
せる、Ｎｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法におい
て、マルチ線材の最外周に安定化材を複合化するに際
し、通電加熱後直ちに冷却した後もしくは再度加熱処理
後に、物理蒸着法により安定化材層を形成することを特
徴とするＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法を提
供する。
【００１３】ここで、本発明にいう物理的蒸着法とは、
高真空中で蒸着物質を高エネルギー粒子として目的物に
衝突させ析出させる方法をいい、蒸着条件、蒸発源等に
応じて適宜分類されている、イオンプレーティング法、
イオンビーム蒸着法、スパッター法、電子ビーム加熱
法、高周波加熱法、抵抗加熱法を含む。このうち特にイ
オンプレーティング法は、蒸着物質をプラズマ中を通す
ことにより、励起及びイオン化して高エネルギー粒子と
して目的物に衝突させ析出させる方法であり、本発明に
好適に使用できるものである。物理蒸着法により安定化
材層を形成することにより、Ｎｂのように活性な金属で
空気中や液体中では直ちに酸化膜を形成してしまう材料
をマトリックスとするマルチ線材の場合であっても、真
空中での処理であるためにマルチ線材表面に酸化膜が生
成されにくく、かつコーティング物質粒子の衝突によっ
て酸化膜も破壊されるため、金属同士の接触を得やす
く、同時に衝突によるマルチ線材表面へのアンカー効果
も大きくなるために、安定化材層とマルチ線材との密着
が非常に強固となる。
高真空中で蒸着物質を高エネルギー粒子として目的物に
衝突させ析出させる方法をいい、蒸着条件、蒸発源等に
応じて適宜分類されている、イオンプレーティング法、
イオンビーム蒸着法、スパッター法、電子ビーム加熱
法、高周波加熱法、抵抗加熱法を含む。このうち特にイ
オンプレーティング法は、蒸着物質をプラズマ中を通す
ことにより、励起及びイオン化して高エネルギー粒子と
して目的物に衝突させ析出させる方法であり、本発明に
好適に使用できるものである。物理蒸着法により安定化
材層を形成することにより、Ｎｂのように活性な金属で
空気中や液体中では直ちに酸化膜を形成してしまう材料
をマトリックスとするマルチ線材の場合であっても、真
空中での処理であるためにマルチ線材表面に酸化膜が生
成されにくく、かつコーティング物質粒子の衝突によっ
て酸化膜も破壊されるため、金属同士の接触を得やす
く、同時に衝突によるマルチ線材表面へのアンカー効果
も大きくなるために、安定化材層とマルチ線材との密着
が非常に強固となる。
【００１４】本発明の好ましい例では、安定化材層が、
銅、銅合金、銀または銀合金のいずれか１つからなり、
前記物理蒸着法がイオンプレーティング法である。
銅、銅合金、銀または銀合金のいずれか１つからなり、
前記物理蒸着法がイオンプレーティング法である。
【００１５】物理蒸着法による安定化材層はそれ自身で
安定化材層全体を構成してもよく、一方、それを比較的
薄い膜の第１の安定化材層として形成後、それを下地層
としてその外周に第２の安定化材層を形成してもよい。
第２の安定化材層は、物理蒸着法によっても、それ以外
の電気めっき法または類似の膜形成方法によって形成し
てもよい。
安定化材層全体を構成してもよく、一方、それを比較的
薄い膜の第１の安定化材層として形成後、それを下地層
としてその外周に第２の安定化材層を形成してもよい。
第２の安定化材層は、物理蒸着法によっても、それ以外
の電気めっき法または類似の膜形成方法によって形成し
てもよい。
【００１６】本発明のＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の
製造方法は、１，５００℃以上まで通電加熱した後直ち
に冷却することでＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、
その後、さらに６００〜１，０５０℃の温度で再度加熱
処理することによりＮｂ3 Ａｌ相を析出させる、いわゆ
る急熱急冷・変態法に特に適した方法である。ここで、
再度の熱処理の温度は、安定化材層を構成する材料の融
点を超えない範囲であれば、安定化材層の材料や熱処理
時間に従い６００〜１，０５０℃の範囲内で適宜選択で
きる。例えば、銀（Ａｇ）よりなる安定化材層のとき
は、銀の融点（９６２℃）より僅かに低い温度、好まし
くは９５０℃で熱処理を行えばよい。
製造方法は、１，５００℃以上まで通電加熱した後直ち
に冷却することでＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、
その後、さらに６００〜１，０５０℃の温度で再度加熱
処理することによりＮｂ3 Ａｌ相を析出させる、いわゆ
る急熱急冷・変態法に特に適した方法である。ここで、
再度の熱処理の温度は、安定化材層を構成する材料の融
点を超えない範囲であれば、安定化材層の材料や熱処理
時間に従い６００〜１，０５０℃の範囲内で適宜選択で
きる。例えば、銀（Ａｇ）よりなる安定化材層のとき
は、銀の融点（９６２℃）より僅かに低い温度、好まし
くは９５０℃で熱処理を行えばよい。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、図面を引用しつつ、本発明
のＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法の実施の形
態を説明する。なお、本発明はこれに限定されるもので
はない。
のＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法の実施の形
態を説明する。なお、本発明はこれに限定されるもので
はない。
【００１８】図１、図２は、本発明のＮｂ3 Ａｌ化合物
系超電導線材の製造方法を示す、工程説明図及び詳細フ
ローチャートである。所定の厚さの純Ｎｂシート１、及
び所定の厚さの純Ａｌシート２を重ね合わせ、純Ｎｂ棒
３に隙間なく巻き付け、ジェリーロール積層複合体を作
成する（ステップ１）。この複合体をＮｂ管４に挿入
し、さらにＣｕ管５に挿入して単芯ビレットとなした
後、減面加工（静水圧押出、ダイス伸線）により六角断
面線材に加工後、複数本の６角断面線材を外皮のＣｕ層
を除去してシングル線６を製作する（ステップ２）。こ
のシングル線６を複数本別のＮｂ管７に組み込み、さら
にＣｕ−Ｎｉ合金管８に挿入して多芯ビレット９とする
（ステップ３）。次いで、この多芯ビレット９を減面加
工（静水圧押出、ダイス伸線）により所定の線径に加工
後、外皮のＣｕ−Ｎｉ合金層を除去し、所定の線径の断
面円形Ｎｂ／Ａｌ複合マルチ線材１０を得る（ステップ
４）。
系超電導線材の製造方法を示す、工程説明図及び詳細フ
ローチャートである。所定の厚さの純Ｎｂシート１、及
び所定の厚さの純Ａｌシート２を重ね合わせ、純Ｎｂ棒
３に隙間なく巻き付け、ジェリーロール積層複合体を作
成する（ステップ１）。この複合体をＮｂ管４に挿入
し、さらにＣｕ管５に挿入して単芯ビレットとなした
後、減面加工（静水圧押出、ダイス伸線）により六角断
面線材に加工後、複数本の６角断面線材を外皮のＣｕ層
を除去してシングル線６を製作する（ステップ２）。こ
のシングル線６を複数本別のＮｂ管７に組み込み、さら
にＣｕ−Ｎｉ合金管８に挿入して多芯ビレット９とする
（ステップ３）。次いで、この多芯ビレット９を減面加
工（静水圧押出、ダイス伸線）により所定の線径に加工
後、外皮のＣｕ−Ｎｉ合金層を除去し、所定の線径の断
面円形Ｎｂ／Ａｌ複合マルチ線材１０を得る（ステップ
４）。
【００１９】以上の工程により製作したＮｂ／Ａｌ複合
線材を、１，５００℃以上まで通電加熱した後直ちに冷
却することでＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させる（急
熱急冷・変態化処理）。次いで、この過飽和固溶体線材
表面に、物理蒸着法、好ましくはイオンプレーティング
法により、所定の厚さの安定化材層（Ｃｕ層）１１を形
成する。なお、この安定化材層を第１の安定化材層（す
なわち下地層）とし、その上に第２の安定化材層（Ｃｕ
層）を形成するようにしてもよいが、この第２の安定化
材層は物理蒸着法以外の方法、例えば、電気めっきで行
ってもよい。こうして得られた線材を、真空中で６００
〜１，０５０℃の温度一定時間、再度加熱処理してＮｂ
3 Ａｌ相を析出させることにより、表面に安定化材層１
１が付与されたＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材１２を得
る（ステップ５）。
線材を、１，５００℃以上まで通電加熱した後直ちに冷
却することでＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させる（急
熱急冷・変態化処理）。次いで、この過飽和固溶体線材
表面に、物理蒸着法、好ましくはイオンプレーティング
法により、所定の厚さの安定化材層（Ｃｕ層）１１を形
成する。なお、この安定化材層を第１の安定化材層（す
なわち下地層）とし、その上に第２の安定化材層（Ｃｕ
層）を形成するようにしてもよいが、この第２の安定化
材層は物理蒸着法以外の方法、例えば、電気めっきで行
ってもよい。こうして得られた線材を、真空中で６００
〜１，０５０℃の温度一定時間、再度加熱処理してＮｂ
3 Ａｌ相を析出させることにより、表面に安定化材層１
１が付与されたＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材１２を得
る（ステップ５）。
【００２０】本発明で好適に使用されるイオンプレーテ
ィング法は、真空中でコーティングする物質を蒸発さ
せ、プラズマ中を通すことで励起化、イオン化させた高
エネルギー粒子を目的物（被コーティング物）に衝突さ
せて膜を形成させる技術である。このイオンプレーティ
ング法によれば、粒子の持っているエネルギーが非常に
大きいため、目的物表面はスパッタクリーニングされる
と共に比較的高温になり、高エネルギーの析出粒子は、
清浄かつ高温の目的物表面上で表面拡散易動度が大きく
結晶成長が促進され、付着力の強い膜が形成される。従
って、Ｎｂのように活性な金属で空気中や液体中では直
ちに酸化膜を形成してしまう材料を目的物とする場合で
あっても、真空中での処理であるために目的物表面に酸
化膜が生成されにくく、かつコーティング物質イオンの
衝突によって酸化膜も破壊されるため、金属同士の接触
を得やすく、同時に衝突による目的物表面へのアンカー
効果も大きくなるために、コーティング層と目的物との
密着が非常に強固になる特徴を有する。
ィング法は、真空中でコーティングする物質を蒸発さ
せ、プラズマ中を通すことで励起化、イオン化させた高
エネルギー粒子を目的物（被コーティング物）に衝突さ
せて膜を形成させる技術である。このイオンプレーティ
ング法によれば、粒子の持っているエネルギーが非常に
大きいため、目的物表面はスパッタクリーニングされる
と共に比較的高温になり、高エネルギーの析出粒子は、
清浄かつ高温の目的物表面上で表面拡散易動度が大きく
結晶成長が促進され、付着力の強い膜が形成される。従
って、Ｎｂのように活性な金属で空気中や液体中では直
ちに酸化膜を形成してしまう材料を目的物とする場合で
あっても、真空中での処理であるために目的物表面に酸
化膜が生成されにくく、かつコーティング物質イオンの
衝突によって酸化膜も破壊されるため、金属同士の接触
を得やすく、同時に衝突による目的物表面へのアンカー
効果も大きくなるために、コーティング層と目的物との
密着が非常に強固になる特徴を有する。
【００２１】Ｎｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材におけるマ
ルチ線材Ｎｂ表面への安定化材層、例えば、銅（Ｃｕ）
の付与にあたっては、Ｎｂ／Ｃｕという組み合わせにお
いては、Ｃｕ層はほとんど固溶しないために、単純に表
面にコーティングするような方法、例えば、電気メッキ
によっては、メッキ層と目的物との間の密着力が低く、
安定化材としての効果も低い。また、僅かの曲げによっ
てもメッキ層が割れたり剥離したりしてしまうため、安
定化材層を形成後の機械加工に耐えられない。
ルチ線材Ｎｂ表面への安定化材層、例えば、銅（Ｃｕ）
の付与にあたっては、Ｎｂ／Ｃｕという組み合わせにお
いては、Ｃｕ層はほとんど固溶しないために、単純に表
面にコーティングするような方法、例えば、電気メッキ
によっては、メッキ層と目的物との間の密着力が低く、
安定化材としての効果も低い。また、僅かの曲げによっ
てもメッキ層が割れたり剥離したりしてしまうため、安
定化材層を形成後の機械加工に耐えられない。
【００２２】これに対し、本発明のイオンプレーティン
グ法を用いた方法によれば、目的物との間に強固な密着
力を示す安定化材層が形成できるため、イオンプレーテ
ィング法で形成した層のみでも、または、イオンプレー
ティング法で形成した層を下地層として、その上に電気
メッキなどによって第２の安定化材層をコーティング
し、安定化材層全体を厚くしても、目的物との密着力を
低下させることなく、良好な安定化材層を形成すること
ができる。さらには、このような強固な密着力によっ
て、安定化材層形成後のダイス伸線のような塑性加工に
も耐えるような特徴を持つ。
グ法を用いた方法によれば、目的物との間に強固な密着
力を示す安定化材層が形成できるため、イオンプレーテ
ィング法で形成した層のみでも、または、イオンプレー
ティング法で形成した層を下地層として、その上に電気
メッキなどによって第２の安定化材層をコーティング
し、安定化材層全体を厚くしても、目的物との密着力を
低下させることなく、良好な安定化材層を形成すること
ができる。さらには、このような強固な密着力によっ
て、安定化材層形成後のダイス伸線のような塑性加工に
も耐えるような特徴を持つ。
【００２３】なお、物理蒸着は、蒸着チャンバー内に目
的物である線材全体を収容し行うか、線材の長手方向の
一部を連続的に蒸着チャンバー内に通過させつつ行う等
により実施できるものである。
的物である線材全体を収容し行うか、線材の長手方向の
一部を連続的に蒸着チャンバー内に通過させつつ行う等
により実施できるものである。
【００２４】
【実施例】本発明の製造方法が、Ｎｂ3 Ａｌ化合物系超
電導線材への安定化材付与に好適であることは、以下の
実施例及び比較例の説明によってより明確に理解されよ
う。
電導線材への安定化材付与に好適であることは、以下の
実施例及び比較例の説明によってより明確に理解されよ
う。
【００２５】〔実施例１〕厚さ７５μｍの純Ｎｂシート
及び厚さ２５μｍの純Ａｌシートを重ね合わせ、φ１．
５mmの純Ｎｂ棒に隙間なく巻き付け、Ｎｂ管に挿入し、
さらにＣｕ管に挿入した後、減面加工により六角断面線
材に加工後、外皮のＣｕを除去してシングル線を製作し
た。これを複数本Ｎｂ管に組み込み、さらにＣｕ合金管
に挿入して減面加工により所定の線径に加工後、外皮の
Ｃｕ合金を除去し、線径１．２５mmのＮｂ／Ａｌ複合マ
ルチ線材とした。
及び厚さ２５μｍの純Ａｌシートを重ね合わせ、φ１．
５mmの純Ｎｂ棒に隙間なく巻き付け、Ｎｂ管に挿入し、
さらにＣｕ管に挿入した後、減面加工により六角断面線
材に加工後、外皮のＣｕを除去してシングル線を製作し
た。これを複数本Ｎｂ管に組み込み、さらにＣｕ合金管
に挿入して減面加工により所定の線径に加工後、外皮の
Ｃｕ合金を除去し、線径１．２５mmのＮｂ／Ａｌ複合マ
ルチ線材とした。
【００２６】以上の工程により製作したＮｂ／Ａｌ複合
線材に、通電し、２，０００℃まで急熱後直ちに２００
℃まで冷却することでＮｂ／Ａｌ過飽和固溶体線材とし
た。次いで、この線材にイオンプレーティング処理を行
い、表面に約１μｍ厚の下地Ｃｕ層（第１の安定化材
層）を形成した。さらにこの上に電気メッキにより約４
９μｍ厚のＣｕ層（第２の安定化材層）を形成した。
線材に、通電し、２，０００℃まで急熱後直ちに２００
℃まで冷却することでＮｂ／Ａｌ過飽和固溶体線材とし
た。次いで、この線材にイオンプレーティング処理を行
い、表面に約１μｍ厚の下地Ｃｕ層（第１の安定化材
層）を形成した。さらにこの上に電気メッキにより約４
９μｍ厚のＣｕ層（第２の安定化材層）を形成した。
【００２７】〔実施例２〕実施例１におけるＮｂ／Ａｌ
過飽和固溶体線材に、イオンプレーティング処理を行
い、表面に約０．１μｍ厚の下地Ｃｕ層（第１の安定化
材層）を形成した。さらにこの上に電気メッキにより約
５０μｍ厚のＣｕ層（第２の安定化材層）を形成した。
過飽和固溶体線材に、イオンプレーティング処理を行
い、表面に約０．１μｍ厚の下地Ｃｕ層（第１の安定化
材層）を形成した。さらにこの上に電気メッキにより約
５０μｍ厚のＣｕ層（第２の安定化材層）を形成した。
【００２８】〔実施例３〕実施例１におけるＮｂ／Ａｌ
過飽和固溶体線材に、スパッター法による蒸着を行い、
表面に約１μｍ厚の下地Ｃｕ層（第１の安定化材層）を
形成した。さらにこの上に電気メッキにより約４９μｍ
厚のＣｕ層（第２の安定化材層）を形成した。
過飽和固溶体線材に、スパッター法による蒸着を行い、
表面に約１μｍ厚の下地Ｃｕ層（第１の安定化材層）を
形成した。さらにこの上に電気メッキにより約４９μｍ
厚のＣｕ層（第２の安定化材層）を形成した。
【００２９】〔比較例１〕実施例１におけるＮｂ／Ａｌ
過飽和固溶体線材に、電気メッキを用いて表面に約５０
μｍ厚のＣｕ層（安定化材層）を形成した。
過飽和固溶体線材に、電気メッキを用いて表面に約５０
μｍ厚のＣｕ層（安定化材層）を形成した。
【００３０】〔比較例２〕実施例１におけるＮｂ／Ａｌ
過飽和固溶体線材に、イオンプレーティング処理を行
い、表面に約０．０５μｍ厚の下地Ｃｕ層（第１の安定
化材層）を形成した。さらにこの上に電気メッキにより
約５０μｍ厚のＣｕ層（第２の安定化材層）を形成し
た。
過飽和固溶体線材に、イオンプレーティング処理を行
い、表面に約０．０５μｍ厚の下地Ｃｕ層（第１の安定
化材層）を形成した。さらにこの上に電気メッキにより
約５０μｍ厚のＣｕ層（第２の安定化材層）を形成し
た。
【００３１】実施例１，２，３及び比較例１，２の各線
材を、真空中で８００℃Ｘ１０ｈｒの加熱処理を加えて
最終的なＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材を得た。
材を、真空中で８００℃Ｘ１０ｈｒの加熱処理を加えて
最終的なＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材を得た。
【００３２】実施例及び比較例の各方法で得られた線材
を、２１〜１５Ｔまでの磁場中において臨界電流特性を
評価した。表１には、本発明材及び比較材の線材仕様
と、両線材の４．２Ｋにおける各磁場での臨界電流値を
示す。なお、ここでは臨界電流値は１μＶ／cm基準で求
めた結果である。比較例２の１８Ｔにおける測定結果で
は、最終的にクエンチを発生したものの、当初わずかな
がら電圧上昇が認められ、超電導状態から常電導状態に
遷移する様子が観察された後、急激な電圧上昇、すなわ
ち、クエンチに至った。
を、２１〜１５Ｔまでの磁場中において臨界電流特性を
評価した。表１には、本発明材及び比較材の線材仕様
と、両線材の４．２Ｋにおける各磁場での臨界電流値を
示す。なお、ここでは臨界電流値は１μＶ／cm基準で求
めた結果である。比較例２の１８Ｔにおける測定結果で
は、最終的にクエンチを発生したものの、当初わずかな
がら電圧上昇が認められ、超電導状態から常電導状態に
遷移する様子が観察された後、急激な電圧上昇、すなわ
ち、クエンチに至った。
【００３３】この結果からもわかるように、本発明の方
法に従い、安定化材層の付与方法としてイオンプレーテ
ィング法またはスパッタ法による安定化材層付与線材
（実施例１〜３）は、１７Ｔ以下においてもクエンチを
発生することなく（すなわち、安定化されており）臨界
電流値の測定が可能であるのに対し、単純な電気メッキ
による安定化材層付与線材（比較例１）では、１８Ｔに
おいてクエンチを発生してしまい（すなわち、不安定化
しており）臨界電流値を測定することができなかった。
また、実施例１〜３と比較例２との対比により明らかな
ように、イオンプレーティング法またはスパッター法に
よる安定化材層の厚みも０．１μｍ以上であれば、クエ
ンチ発生の磁場を低くできることも示している。すなわ
ち、イオンプレーティング法またはスパッター法を使用
した安定化材層の付与方法の方が線材の安定化方法とし
て優れていることを示している。
法に従い、安定化材層の付与方法としてイオンプレーテ
ィング法またはスパッタ法による安定化材層付与線材
（実施例１〜３）は、１７Ｔ以下においてもクエンチを
発生することなく（すなわち、安定化されており）臨界
電流値の測定が可能であるのに対し、単純な電気メッキ
による安定化材層付与線材（比較例１）では、１８Ｔに
おいてクエンチを発生してしまい（すなわち、不安定化
しており）臨界電流値を測定することができなかった。
また、実施例１〜３と比較例２との対比により明らかな
ように、イオンプレーティング法またはスパッター法に
よる安定化材層の厚みも０．１μｍ以上であれば、クエ
ンチ発生の磁場を低くできることも示している。すなわ
ち、イオンプレーティング法またはスパッター法を使用
した安定化材層の付与方法の方が線材の安定化方法とし
て優れていることを示している。
【００３４】
【表１】
【００３５】上記実施例において、イオンプレーティン
グ法またはスパッター法により形成した安定化材層の厚
みを０．１μｍ以上とした。これは、実施例に説明した
特定構造の超電導線材を高磁界マグネット導体として使
用するのであれば、１７Ｔ以上において安定化していれ
ば十分と考えられるので、１７Ｔ以上の磁界中で安定性
を維持できる厚さとして出願人が特定したものであっ
て、本発明はこれに限定されるものではなく、超電導線
材の様々な構造に応じて適宜決定し得るものである。も
っとも、この層が薄すぎるときは、イオンプレーティン
グ法またはスパッター法による酸化膜の破壊が十分行わ
れず密着性の高い安定化材層が得られなくなる恐れがあ
る。
グ法またはスパッター法により形成した安定化材層の厚
みを０．１μｍ以上とした。これは、実施例に説明した
特定構造の超電導線材を高磁界マグネット導体として使
用するのであれば、１７Ｔ以上において安定化していれ
ば十分と考えられるので、１７Ｔ以上の磁界中で安定性
を維持できる厚さとして出願人が特定したものであっ
て、本発明はこれに限定されるものではなく、超電導線
材の様々な構造に応じて適宜決定し得るものである。も
っとも、この層が薄すぎるときは、イオンプレーティン
グ法またはスパッター法による酸化膜の破壊が十分行わ
れず密着性の高い安定化材層が得られなくなる恐れがあ
る。
【００３６】なお、実施例では、イオンプレーティング
法またはスパッター法により形成する安定化材層の材料
にＣｕを用いたが、Ｃｕ合金であってもよい。また、Ｃ
ｕ、Ｃｕ合金以外の材料、例えば、Ｎｉを用い、これを
第１の安定化材層、すなわち、下地層とし、その上にＣ
ｕからなる第２の安定化材層をコーティングした複合層
としてもよい。例えば、Ｎｉ下地層とＣｕとの組み合わ
せによれば、ＮｂとＮｉ、及びＮｉとＣｕとの間で固溶
体を形成し、密着が更に強固になると考えられる。
法またはスパッター法により形成する安定化材層の材料
にＣｕを用いたが、Ｃｕ合金であってもよい。また、Ｃ
ｕ、Ｃｕ合金以外の材料、例えば、Ｎｉを用い、これを
第１の安定化材層、すなわち、下地層とし、その上にＣ
ｕからなる第２の安定化材層をコーティングした複合層
としてもよい。例えば、Ｎｉ下地層とＣｕとの組み合わ
せによれば、ＮｂとＮｉ、及びＮｉとＣｕとの間で固溶
体を形成し、密着が更に強固になると考えられる。
【００３７】また、安定化材層の材料としては、電気伝
導度、熱伝導度がＣｕと類似しているＡｇまたはＡｇ合
金であってもよい。
導度、熱伝導度がＣｕと類似しているＡｇまたはＡｇ合
金であってもよい。
【００３８】マトリックス材としては、特に急熱急冷処
理時の１５００℃以上の温度における十分な強度を有す
ることとＮｂとの反応性が乏しく、加工性があれば使用
可能であり、ＮｂとＮｂ合金の他、例えばＴａ、Ｔａ合
金が有望である。
理時の１５００℃以上の温度における十分な強度を有す
ることとＮｂとの反応性が乏しく、加工性があれば使用
可能であり、ＮｂとＮｂ合金の他、例えばＴａ、Ｔａ合
金が有望である。
【００３９】本発明の方法によって得られた超電導線材
は、磁場中での高い臨界電流密度が要求されるような用
途、例えば、高磁界ＮＭＲマグネット用導体としての応
用に適している。
は、磁場中での高い臨界電流密度が要求されるような用
途、例えば、高磁界ＮＭＲマグネット用導体としての応
用に適している。
【００４０】
【発明の効果】従来、いわゆる急熱急冷・変態法で得た
超電導線材表面への安定化材層の複合化は、その特殊な
製法による制約から困難であったが、本発明のＮｂ3 Ａ
ｌ化合物系超電導線材の製造方法は、これをはじめて可
能にしたものであって、他の金属系超電導線材と比較す
ると高磁界において超電導特性、特に臨界電流密度に優
れる、急熱急冷・変態法で得た超電導線材の実用化に、
大きく道を開くものであって、その工業的意義は極めて
大である。
超電導線材表面への安定化材層の複合化は、その特殊な
製法による制約から困難であったが、本発明のＮｂ3 Ａ
ｌ化合物系超電導線材の製造方法は、これをはじめて可
能にしたものであって、他の金属系超電導線材と比較す
ると高磁界において超電導特性、特に臨界電流密度に優
れる、急熱急冷・変態法で得た超電導線材の実用化に、
大きく道を開くものであって、その工業的意義は極めて
大である。
【図１】本発明に係るＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の
製造工程説明図である。
製造工程説明図である。
【図２】本発明に係るＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の
製造工程の詳細フローチャートである。
製造工程の詳細フローチャートである。
１ Ｎｂシート ２ Ａｌシート ３ Ｎｂ棒 ４ Ｎｂ管 ５ Ｃｕ管 ６ 六角断面線材 ７ Ｎｂ管 ８ Ｃｕ合金管 ９ 多芯ビレット １０ マルチ線材 １１ 安定化材層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 廉 茨城県つくば市千現一丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所内 (72)発明者 福富 勝夫 茨城県つくば市千現一丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所内 (72)発明者 岩城 源三 茨城県土浦市木田余町3550番地 日立電線 株式会社システムマテリアル研究所内 (72)発明者 中川 和彦 茨城県土浦市木田余町3550番地 日立電線 株式会社システムマテリアル研究所内 Ｆターム(参考） 5G321 AA11 BA03 CA09 CA36 CA41 CA42 DC04 DC32 DC33 DC35
Claims (8)
- 【請求項１】ＮｂまたはＮｂ合金とＡｌまたはＡｌ合金
からなる複合材を高融点金属またはその合金マトリック
スで囲繞したシングル線材を複数本組み合わせ、それら
の外周を高融点金属またはその合金からなるマトリック
スで囲繞したマルチ線材を、所定温度以上に通電加熱後
直ちに冷却してＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、次
いで再度熱処理することによりＮｂ3 Ａｌ相を析出させ
る、Ｎｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法におい
て、前記マルチ線材の最外周に安定化材を複合化するに
際し、前記通電加熱後直ちに冷却した後もしくは再度加
熱処理後に、物理蒸着法により安定化材層を形成するこ
とを特徴とするＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方
法。 - 【請求項２】前記安定化材層が、銅、銅合金、銀または
銀合金のいずれか１つからなり、前記物理蒸着法がイオ
ンプレーティング法であることを特徴とする請求項１に
記載のＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法。 - 【請求項３】前記物理蒸着法による第１の安定化材層を
下地層として、さらにその外周に第２の安定化材層を形
成することを特徴とする請求項１または２に記載のＮｂ
3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法。 - 【請求項４】ＮｂまたはＮｂ合金とＡｌまたはＡｌ合金
からなる複合材を高融点金属またはその合金マトリック
スで囲繞したシングル線材を複数本組み合わせ、それら
の外周を高融点金属またはその合金マトリックスで囲繞
したマルチ構造の線材を、１，５００℃以上まで通電加
熱した後直ちに冷却することで得られる線材を、さらに
６００〜１，０５０℃の温度で加熱することによりＮｂ
3 Ａｌ化合物を生成する、Ｎｂ3 Ａｌ化合物系超電導線
材の製造方法において、前記マルチ線材の最外周に安定
化材を複合化するに際し、前記通電加熱後直ちに冷却し
た後もしくは追加熱処理後に、物理蒸着法により安定化
材層を形成することを特徴とするＮｂ3Ａｌ化合物系超
電導線材の製造方法。 - 【請求項５】前記安定化材層が、銅、銅合金、銀または
銀合金のいずれか１つからなり、前記物理蒸着法がイオ
ンプレーティング法であることを特徴とする請求項４に
記載のＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法。 - 【請求項６】前記物理蒸着法による第１の安定化材層を
下地層として、さらにその外周に第２の安定化材層を形
成することを特徴とする請求項４または５に記載のＮｂ
3 Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法。 - 【請求項７】前記物理蒸着法による安定化材層の厚さが
０．１μｍ以上である請求項５または６に記載のＮｂ3
Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法。 - 【請求項８】請求項１ないし７のいずれかの製造方法に
より得られるＮｂ3 Ａｌ化合物系超電導線材。
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