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CN116024536A - 一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法 - Google Patents

一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法 Download PDF

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CN116024536A
CN116024536A CN202211406938.4A CN202211406938A CN116024536A CN 116024536 A CN116024536 A CN 116024536A CN 202211406938 A CN202211406938 A CN 202211406938A CN 116024536 A CN116024536 A CN 116024536A
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China
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copper
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precursor wire
chamber
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CN202211406938.4A
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Inventor
周恩飞
潘熙锋
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Fujian Normal University
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Fujian Normal University
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Abstract

本发明公开了一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，首先将Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理，对腔室进行抽真空，同时开启腔室加热，启用线材加热器，对Nb3Al前驱体线材进行加热以去除线材表面水汽，接着对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗，然后启用平面阴极溅射电源对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜。本发明提供的Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，不仅具有覆铜界面结合度高、线材应力应变性能好的优点，而且具备工艺流程简单、可大规模工业化生产的特点。

Description

一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法
技术领域
本发明属于低温超导材料加工技术领域，具体涉及一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法。
背景技术
Nb3Al是目前超导转变温度（ T c）、临界电流密度（ J c）和上临界场（ H c2）等综合实用性能最好的低温超导材料。它与Nb3Sn相比， T c达到19.3 K，也属于A15结构金属间化合物和晶界钉扎超导体；而且具有更高的 H c2和更好的高场 J c特性；尤其重要的是，它比Nb3Sn具有更优良的应力-应变容许特性。因此Nb3Al超导线材被认为在下一代热磁约束聚变反应堆（ITER）、高能粒子加速器（LHC）和核磁共振谱仪（NMR）等超导磁体应用上有着巨大的潜力。
目前，Nb3Al前驱体线材的制备过程分为“前驱体线材制备”和“热处理”两部分。前驱体线材通常采用Nb-Al箔材卷绕后制作成单芯棒，随后通过多芯组装、静液挤压和拉拔等工艺制作成多芯线材。热处理可分为两种，一种是“低温扩散热处理”，另一种是“高温急热急冷（RHQ）+ 成相热处理”。采用低温扩散热处理工艺时，前驱体单芯和多芯线材可以直径套在Cu管内进行加工获得Cu基体超导线材，但是热处理会产生杂相，无法获得化学计量比的Nb3Al，性能较低。采用RHQT工艺，可以获得接近化学计量比的Nb3Al，但是由于1940℃ 以上的热处理温度超过了Cu的熔点，因此无法在前驱体线的加工过程中引入Cu，需要在RHQ热处理后的线材表面进行覆Cu。
目前主要应用的几种覆Cu工艺有：轧制覆Cu工艺、离子镀和电镀工艺。轧制覆Cu工艺，其主要是将RHQ处理后的Nb(Al)ss复合体线材装进Cu管内直接进行拉拔，最后在800℃进行10h的低温成相热处理，成功获得Cu基体的Nb3Al超导圆线，该工艺流程虽然简单，但是拉拔的加工方式会导致外层Cu与Nb或Ta基体的结合强度较低，线材的应力应变性能较差。离子镀和电镀覆Cu工艺，其主要是在RHQ热处理后的线材表面镀一层厚度为1um的Cu，然后再通过电镀工艺在线材表面电镀厚度约为10um的Cu，以获得Cu基体的Nb3Al超导线材，该工艺可以获得界面结合强度高、接触电阻小和应力应变性能优良的Cu基体，但是该工艺流程复杂、成本高、周期长，不利于商业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，该方法具有界面结合度高、工艺流程简单、可大规模商业化生产等特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，包括以下步骤：
1）前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理；
2）抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa，同时开启腔室加热，再通过调节氩气流量，使真空度到达2x10-3 Pa，启用线材加热器，对Nb3Al前驱体线材进行加热，以去除线材表面水汽，加热完成后，启用离子源，对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗，清洗完成后，启用平面阴极溅射电源，再启用卷绕电机运转，对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜；
3）前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后，关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源，停止卷绕电机运转，打开放气阀，待腔室温度降至35℃后，将覆铜后的线材从收放线轮处取出。
步骤1）中，Nb3Al前驱体线材的直径为0.7~1.2 mm，长度为1000~10000 m。
步骤1）中，烘干温度为60~80℃，烘干时间为30~60 min。
步骤1）中，线材卷绕张力为10~30N。
步骤2）中，腔室加热过程的温度为300~350℃，持续时间为9~12 h；线材加热过程的温度为150~180℃，持续时间为9~12 h；离子源清洗过程的电压强度为2000~3000V，持续时间为9~12 h。
优选的，步骤2）中，腔室加热过程的温度为300℃，持续时间为12 h；线材加热过程的温度为150℃，持续时间为12 h；离子源清洗过程的电压强度为2500V，持续时间为12 h。
步骤2）中，平面阴极溅射过程，所用靶材为纯Cu靶材，溅射覆铜过程的电流强度为3.5~4.5A，每次覆铜厚度为1±0.15μm。
步骤2）中，卷绕电机运转的走线速度为2 m/min，放线张力为30 N，收线张力为40N。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，通过在高真空腔室中运用收放线轮和排线器，具有对千米级线材进行排线处理的特点，同时结合线材加热器、腔室加热器和离子源清洗使线材表面处于干燥洁净的状态，增强了后续的覆铜界面结合度，最后通过平面阴极溅射对千米级线材进行表面覆铜处理，整个工艺流程简单，周期短。与轧制覆Cu方法相比，其覆铜界面结合度更高，线材的应力应变性能更好，同时克服了离子镀和电镀方法的工艺流程复杂、周期长、不利于商业化应用的缺点，不仅具有覆铜界面结合度高、线材应力应变性能好的优点，而且具备工艺流程简单、可大规模商业化生产的特点。
附图说明
图1是高真空线材覆铜设备工作原理示意图；
其中，1-放线轮，2-线材加热器，3-离子源，4-平面阴极溅射，5-排线器，6-收线轮，7-腔室加热器。
图2是多芯Nb3Al前驱体线材表面覆铜的截面图。
具体实施方式
实施例1
一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，包括以下步骤：
1）前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理，线材卷绕张力为20N，绕线长度为1000 m。
2）抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa，同时开启腔室加热，温度为300℃，持续时间为9 h，再通过调节氩气流量，使真空度到达2x10-3 Pa，启用线材加热器，对Nb3Al前驱体线材进行加热，以去除线材表面水汽，线材加热温度为150℃，持续时间为9 h，加热完成后，启用离子源，对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗，清洗过程的电压强度为2000V，持续时间为9 h，清洗完成后，启用平面阴极溅射电源，再启用卷绕电机运转，对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜；
其中，平面阴极溅射过程，所用靶材为纯Cu靶材，溅射覆铜过程的电流强度为3.5A，每次覆铜厚度为1±0.15μm；
卷绕电机运转的走线速度为2 m/min，放线张力为30 N，收线张力为40 N，排线转速为3000 rpm。
3）前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后，关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源，停止卷绕电机运转，打开放气阀，待腔室温度降至35℃后，将覆铜后的线材从收放线轮处取出。
实施例2
一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，包括以下步骤：
1）前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理，线材卷绕张力为10N，绕线长度为1000 m。
2）抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa，同时开启腔室加热，温度为350℃，持续时间为12 h，再通过调节氩气流量，使真空度到达2x10-3 Pa，启用线材加热器，对Nb3Al前驱体线材进行加热，以去除线材表面水汽，线材加热温度为165℃，持续时间为12 h，加热完成后，启用离子源，对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗，清洗过程的电压强度为2500V，持续时间为12 h，清洗完成后，启用平面阴极溅射电源，再启用卷绕电机运转，对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜；
其中，平面阴极溅射过程，所用靶材为纯Cu靶材，溅射覆铜过程的电流强度为4.5A，每次覆铜厚度为1±0.15μm；
卷绕电机运转的走线速度为2 m/min，放线张力为30 N，收线张力为40 N，排线转速为3000 rpm。
3）前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后，关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源，停止卷绕电机运转，打开放气阀，待腔室温度降至35℃后，将覆铜后的线材从收放线轮处取出。
实施例3
一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，包括以下步骤：
1）前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理，线材卷绕张力为30N，绕线长度为1000 m。
2）抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa，同时开启腔室加热，温度为325℃，持续时间为12 h，再通过调节氩气流量，使真空度到达2x10-3 Pa，启用线材加热器，对Nb3Al前驱体线材进行加热，以去除线材表面水汽，线材加热温度为180℃，持续时间为12 h，加热完成后，启用离子源，对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗，清洗过程的电压强度为3000V，持续时间为12 h，清洗完成后，启用平面阴极溅射电源，再启用卷绕电机运转，对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜；
其中，平面阴极溅射过程，所用靶材为纯Cu靶材，溅射覆铜过程的电流强度为4.5A，每次覆铜厚度为1±0.15μm；
卷绕电机运转的走线速度为2 m/min，放线张力为30 N，收线张力为40 N，排线转速为3000 rpm。
3）前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后，关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源，停止卷绕电机运转，打开放气阀，待腔室温度降至35℃后，将覆铜后的线材从收放线轮处取出。

Claims (8)

1.一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理；
2）抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa，同时开启腔室加热，再通过调节氩气流量，使真空度达 2x10-3 Pa，启用线材加热器，对Nb3Al前驱体线材进行加热，以去除线材表面水汽，加热完成后，启用离子源，对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗，清洗完成后，启用平面阴极溅射电源，再启用卷绕电机运转，对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜；
3）前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后，关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源，停止卷绕电机运转，打开放气阀，待腔室温度降至35℃后，将覆铜后的线材从收放线轮处取出。
2. 根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，其特征在于，步骤1）中，Nb3Al前驱体线材的直径为0.7~1.2 mm，长度为1000 ~10000 m。
3.根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，其特征在于，步骤1）中，烘干温度为60~80℃，烘干时间为30~60min。
4.根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，其特征在于，步骤1）中，线材卷绕张力为10~30N。
5. 根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，其特征在于，步骤1）中，腔室加热过程的温度为300~350℃，持续时间为9~12 h；线材加热过程的温度为150~180℃，持续时间为9~12h；离子源清洗过程的电压强度为2000~3000V，持续时间为9~12 h。
6. 根据权利要求5所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，其特征在于，步骤2）中，腔室加热过程的温度为300℃，持续时间为12 h；线材加热过程的温度为150℃，持续时间为12 h；离子源清洗过程的电压强度为2500 V，持续时间12 h。
7.根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，其特征在于，步骤2）中，平面阴极溅射过程，所用靶材为纯Cu靶材，溅射覆铜过程的电流强度为3.5~4.5A，每次覆铜厚度为1±0.15μm。
8.根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法，其特征在于，步骤2）中，卷绕电机运转的走线速度为2 m/min，放线张力为30 N，收线张力为40 N，排线速度为3000 rpm。
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