JP2000087033A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
蛍光体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒度分布が狭く、凝集粒子が少なく、球状性
に優れ、陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ及びＦＥＤなど
の均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成するのに適した、高
純度で化学組成が均一で、発光特性の優れたセリウム付
活アルミン酸イットリウム蛍光体を安価に製造する方法
を提供しようとするものである。 【解決手段】 イットリウム、セリウム及びアルミニウ
ムを含有する水溶液を作成し、キャリアガスとともに前
記水溶液を液滴状にして熱分解反応炉内に導入し、600
〜1900℃の温度範囲で１秒〜10分の前記炉内滞留時間だ
け加熱した後、さらに950 〜1450℃の温度範囲で１秒〜
24時間の範囲で再度加熱することを特徴とするセリウム
付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法である。
に優れ、陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ及びＦＥＤなど
の均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成するのに適した、高
純度で化学組成が均一で、発光特性の優れたセリウム付
活アルミン酸イットリウム蛍光体を安価に製造する方法
を提供しようとするものである。 【解決手段】 イットリウム、セリウム及びアルミニウ
ムを含有する水溶液を作成し、キャリアガスとともに前
記水溶液を液滴状にして熱分解反応炉内に導入し、600
〜1900℃の温度範囲で１秒〜10分の前記炉内滞留時間だ
け加熱した後、さらに950 〜1450℃の温度範囲で１秒〜
24時間の範囲で再度加熱することを特徴とするセリウム
付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、陰極線管、蛍光ラ
ンプ、プラズマディスプレーパネル（ＰＤＰ）、及び、
フィールドエミッションディスプレー（ＦＥＤ）などに
用いることが可能なセリウム付活アルミン酸イットリウ
ム蛍光体の製造方法に関する。
ンプ、プラズマディスプレーパネル（ＰＤＰ）、及び、
フィールドエミッションディスプレー（ＦＥＤ）などに
用いることが可能なセリウム付活アルミン酸イットリウ
ム蛍光体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、及び、
ＦＥＤなどに用いられる複合酸化物蛍光体は、従来、原
料粉末を混合したものを坩堝などの焼成容器に入れた
後、高温で長時間加熱することにより固相反応を起こさ
せ、それをボールミルなどで微粉砕することにより製造
されてきた。
ＦＥＤなどに用いられる複合酸化物蛍光体は、従来、原
料粉末を混合したものを坩堝などの焼成容器に入れた
後、高温で長時間加熱することにより固相反応を起こさ
せ、それをボールミルなどで微粉砕することにより製造
されてきた。
【０００３】しかし、この方法で製造された蛍光体は不
規則形状粒子が凝集した粉末からなっており、この蛍光
体を上記用途に使用した場合には、塗布して得られる蛍
光膜が不均質で充填密度の低いものとなるために発光特
性が低かった。また、固相反応後のボールミルなどによ
る微粉砕処理中に蛍光体に物理的及び化学的な衝撃が加
えられるために、粒子内や表面に欠陥が発生して発光強
度が低下するという不都合があった。さらには、坩堝な
どの焼成容器に入れて高温で長時間加熱するために、坩
堝からの不純物の混入による発光特性の低下が起こるこ
とや、原料粉末の粒度によっては固相反応が十分に進行
せずに不純物相が混在して発光特性の低下を招くことが
あった。また、高温で長時間加熱する際の消費エネルギ
ーが大きいために、蛍光体の製造コストを高くしてい
た。
規則形状粒子が凝集した粉末からなっており、この蛍光
体を上記用途に使用した場合には、塗布して得られる蛍
光膜が不均質で充填密度の低いものとなるために発光特
性が低かった。また、固相反応後のボールミルなどによ
る微粉砕処理中に蛍光体に物理的及び化学的な衝撃が加
えられるために、粒子内や表面に欠陥が発生して発光強
度が低下するという不都合があった。さらには、坩堝な
どの焼成容器に入れて高温で長時間加熱するために、坩
堝からの不純物の混入による発光特性の低下が起こるこ
とや、原料粉末の粒度によっては固相反応が十分に進行
せずに不純物相が混在して発光特性の低下を招くことが
あった。また、高温で長時間加熱する際の消費エネルギ
ーが大きいために、蛍光体の製造コストを高くしてい
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するためになされたものであり、粒度分布が狭
く、凝集粒子が少なく、球状であるために、陰極線管、
蛍光ランプ、ＰＤＰ、及び、ＦＥＤなどに用いる際に均
質で緻密な高輝度蛍光膜を形成することが可能であり、
しかも、高純度で化学組成が均一であるために発光特性
の優れたセリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体を
安価に製造する方法を提供しようとするものである。
点を解決するためになされたものであり、粒度分布が狭
く、凝集粒子が少なく、球状であるために、陰極線管、
蛍光ランプ、ＰＤＰ、及び、ＦＥＤなどに用いる際に均
質で緻密な高輝度蛍光膜を形成することが可能であり、
しかも、高純度で化学組成が均一であるために発光特性
の優れたセリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体を
安価に製造する方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の構成を
採用することにより、上記の課題の解決に成功した。 (1) イットリウム、セリウム及びアルミニウムを含有す
る水溶液を作成し、キャリアガスとともに前記水溶液を
液滴状にして熱分解反応炉内に導入し、６００〜１９０
０℃の温度範囲で１秒〜１０分の前記炉内滞留時間だけ
加熱した後、さらに９５０〜１４５０℃の温度範囲で１
秒〜２４時間の範囲で再度加熱することを特徴とするセ
リウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。
採用することにより、上記の課題の解決に成功した。 (1) イットリウム、セリウム及びアルミニウムを含有す
る水溶液を作成し、キャリアガスとともに前記水溶液を
液滴状にして熱分解反応炉内に導入し、６００〜１９０
０℃の温度範囲で１秒〜１０分の前記炉内滞留時間だけ
加熱した後、さらに９５０〜１４５０℃の温度範囲で１
秒〜２４時間の範囲で再度加熱することを特徴とするセ
リウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。
【０００６】(2) 前記イットリウム、セリウム、及びア
ルミニウムの原料として硝酸イットリウム、硝酸セリウ
ム、及び硝酸アルミニウムを用いることを特徴とする前
記(1) 記載のセリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光
体の製造方法。
ルミニウムの原料として硝酸イットリウム、硝酸セリウ
ム、及び硝酸アルミニウムを用いることを特徴とする前
記(1) 記載のセリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光
体の製造方法。
【０００７】(3) 前記水溶液を作成する際のイットリウ
ム、セリウム、及びアルミニウムの混合比を、下記式の
範囲に調整することを特徴とする前記(1) 又は(2) 記載
のセリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方
法。 ０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｃ）／Ｍａ≦０．６６ ０．００１≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．１ （式中、Ｍｙ、Ｍｃ、及びＭａは、それぞれイットリウ
ム、セリウム、及びアルミニウムのモル数を示す。）
ム、セリウム、及びアルミニウムの混合比を、下記式の
範囲に調整することを特徴とする前記(1) 又は(2) 記載
のセリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方
法。 ０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｃ）／Ｍａ≦０．６６ ０．００１≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．１ （式中、Ｍｙ、Ｍｃ、及びＭａは、それぞれイットリウ
ム、セリウム、及びアルミニウムのモル数を示す。）
【０００８】(4) 前記水溶液を作成する際のイットリウ
ムとセリウムの混合比を、下記式の範囲に調整すること
を特徴とする前記(3) 記載のセリウム付活アルミン酸イ
ットリウム蛍光体の製造方法。 ０．００５≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．０２ (5) 前記水溶液のイットリウム、セリウム、及びアルミ
ニウムの溶質濃度Ｃを、下記式の範囲に調整することを
特徴とする前記(1) 〜(4) のいずれか１つに記載のセリ
ウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．０１≦Ｃ≦５ （式中、Ｃは、水溶液１リットルに含有されるイットリ
ウム、セリウム、アルミニウムの合計のモル数の１／８
である。）
ムとセリウムの混合比を、下記式の範囲に調整すること
を特徴とする前記(3) 記載のセリウム付活アルミン酸イ
ットリウム蛍光体の製造方法。 ０．００５≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．０２ (5) 前記水溶液のイットリウム、セリウム、及びアルミ
ニウムの溶質濃度Ｃを、下記式の範囲に調整することを
特徴とする前記(1) 〜(4) のいずれか１つに記載のセリ
ウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方法。 ０．０１≦Ｃ≦５ （式中、Ｃは、水溶液１リットルに含有されるイットリ
ウム、セリウム、アルミニウムの合計のモル数の１／８
である。）
【０００９】(6) 前記水溶液を超音波を利用して液滴状
にして前記炉内に導入することを特徴とする前記(1) 〜
(5) のいずれか１つに記載のセリウム付活アルミン酸イ
ットリウム蛍光体の製造方法。
にして前記炉内に導入することを特徴とする前記(1) 〜
(5) のいずれか１つに記載のセリウム付活アルミン酸イ
ットリウム蛍光体の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明の蛍光体の製造方法において、少なくともイ
ットリウム、セリウム、及びアルミニウムを含有する水
溶液を作成するために用いられる原料は、これらの元素
を含有する塩や有機金属化合物など、水に可溶であり、
しかも、高温に加熱した際に酸化物に分解反応する原料
ならば、いずれのものでも使用することができる。しか
し、蛍光体の合成を容易にするためには、硝酸イットリ
ウム、硝酸セリウム、硝酸アルミニウムなど加熱により
容易に分解する原料が好ましい。また、良好な発光特性
を得るためには、キラーセンターとなる鉄やニッケルな
どの不純物元素の少ない原料が好ましい。
る。本発明の蛍光体の製造方法において、少なくともイ
ットリウム、セリウム、及びアルミニウムを含有する水
溶液を作成するために用いられる原料は、これらの元素
を含有する塩や有機金属化合物など、水に可溶であり、
しかも、高温に加熱した際に酸化物に分解反応する原料
ならば、いずれのものでも使用することができる。しか
し、蛍光体の合成を容易にするためには、硝酸イットリ
ウム、硝酸セリウム、硝酸アルミニウムなど加熱により
容易に分解する原料が好ましい。また、良好な発光特性
を得るためには、キラーセンターとなる鉄やニッケルな
どの不純物元素の少ない原料が好ましい。
【００１１】水溶液を作成する際のイットリウム、セリ
ウム、アルミニウムの混合比を、 ０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｃ）／Ｍａ≦０．６６ ０．００１≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．１ で表す範囲内にすると、良い発光特性の蛍光体が得られ
る。ここで、Ｍｙ、Ｍｃ、Ｍａは、それぞれイットリウ
ム、セリウム、アルミニウムのモル数を示す。また、イ
ットリウムとセリウムの混合比が、 ０．００５≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．０２ とした場合には、さらに良い発光特性を示す蛍光体が得
られる。
ウム、アルミニウムの混合比を、 ０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｃ）／Ｍａ≦０．６６ ０．００１≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．１ で表す範囲内にすると、良い発光特性の蛍光体が得られ
る。ここで、Ｍｙ、Ｍｃ、Ｍａは、それぞれイットリウ
ム、セリウム、アルミニウムのモル数を示す。また、イ
ットリウムとセリウムの混合比が、 ０．００５≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．０２ とした場合には、さらに良い発光特性を示す蛍光体が得
られる。
【００１２】これらの原料を水に投入して攪拌して十分
に溶解する。溶液内の上記元素濃度は、所望の蛍光体粒
子の直径に対する超音波噴霧等により形成される液滴の
直径に従って調整される。即ち、蛍光体粒子直径に対す
る液滴直径の比が大きければ、溶液内の溶質濃度を低く
し、その比が小さければ溶質濃度を高く調整する。良好
な蛍光体を合成するためには、水溶液内のイットリウ
ム、セリウム、アルミニウムの溶質濃度Ｃが、 ０．０１≦Ｃ≦５ の範囲内であることが好ましい。ここで、Ｃは、水溶液
１リットルに含有されるイットリウム、セリウム、アル
ミニウムの合計のモル数の１／８である。
に溶解する。溶液内の上記元素濃度は、所望の蛍光体粒
子の直径に対する超音波噴霧等により形成される液滴の
直径に従って調整される。即ち、蛍光体粒子直径に対す
る液滴直径の比が大きければ、溶液内の溶質濃度を低く
し、その比が小さければ溶質濃度を高く調整する。良好
な蛍光体を合成するためには、水溶液内のイットリウ
ム、セリウム、アルミニウムの溶質濃度Ｃが、 ０．０１≦Ｃ≦５ の範囲内であることが好ましい。ここで、Ｃは、水溶液
１リットルに含有されるイットリウム、セリウム、アル
ミニウムの合計のモル数の１／８である。
【００１３】なお、水溶液中に少量のフラックスを添加
すると熱分解反応時に比較的低温度で短時間に結晶性の
高い蛍光体球状粒子が生成するので、予めフラックスを
水溶液中に溶解しておいても良い。また、液滴の形成
は、様々な噴霧方法により実施可能である。例えば、加
圧空気で液体を吸い上げながら噴霧して１〜５０μｍの
液滴を形成する方法、圧電結晶からの２ＭＨｚ程度の超
音波を利用して４〜１０μｍの液滴を形成する方法、穴
径が１０〜２０μｍのオリフィスが振動子により振動
し、そこへ一定の速度で供給されている液体が振動数に
応じて一定量ずつ穴から放出され５〜５０μｍの液滴を
形成する方法、回転している円板上に液を一定速度で落
下させて遠心力によってその液から２０〜１００μｍの
液滴を形成する方法、液体表面に高い電圧を引加して
０．５〜１０μｍの液滴を発生する方法などが採用でき
る。陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、及び、ＦＥＤなど
に用いることが可能なサブミクロンからミクロンオーダ
ーの粒径の揃ったテルビウム付活珪酸イットリウム蛍光
体の製造には、液滴径の比較的均一な４〜１０μｍの液
滴を形成できる超音波を利用する噴霧方法が好ましい。
すると熱分解反応時に比較的低温度で短時間に結晶性の
高い蛍光体球状粒子が生成するので、予めフラックスを
水溶液中に溶解しておいても良い。また、液滴の形成
は、様々な噴霧方法により実施可能である。例えば、加
圧空気で液体を吸い上げながら噴霧して１〜５０μｍの
液滴を形成する方法、圧電結晶からの２ＭＨｚ程度の超
音波を利用して４〜１０μｍの液滴を形成する方法、穴
径が１０〜２０μｍのオリフィスが振動子により振動
し、そこへ一定の速度で供給されている液体が振動数に
応じて一定量ずつ穴から放出され５〜５０μｍの液滴を
形成する方法、回転している円板上に液を一定速度で落
下させて遠心力によってその液から２０〜１００μｍの
液滴を形成する方法、液体表面に高い電圧を引加して
０．５〜１０μｍの液滴を発生する方法などが採用でき
る。陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、及び、ＦＥＤなど
に用いることが可能なサブミクロンからミクロンオーダ
ーの粒径の揃ったテルビウム付活珪酸イットリウム蛍光
体の製造には、液滴径の比較的均一な４〜１０μｍの液
滴を形成できる超音波を利用する噴霧方法が好ましい。
【００１４】形成した液滴は、キャリアガスにより熱分
解反応炉内に導入されて加熱されることにより蛍光体粒
子となる。溶液の種類、キャリアガスの種類、キャリア
ガス流量、熱分解反応炉内の温度など加熱速度に影響を
与える因子により、中空の球、ポーラス、中の詰まった
粒子、破砕された粒子などと生成する粒子の形態及び表
面状態が変化する。キャリアガスとしては、空気、窒
素、アルゴンや水素などが使用できるが、３価のセリウ
ムを付活して良い発光特性を得るためには、窒素、アル
ゴンや水素など中性もしくは還元性のガスが好ましい。
解反応炉内に導入されて加熱されることにより蛍光体粒
子となる。溶液の種類、キャリアガスの種類、キャリア
ガス流量、熱分解反応炉内の温度など加熱速度に影響を
与える因子により、中空の球、ポーラス、中の詰まった
粒子、破砕された粒子などと生成する粒子の形態及び表
面状態が変化する。キャリアガスとしては、空気、窒
素、アルゴンや水素などが使用できるが、３価のセリウ
ムを付活して良い発光特性を得るためには、窒素、アル
ゴンや水素など中性もしくは還元性のガスが好ましい。
【００１５】熱分解反応は、６００℃〜１９００℃の範
囲内の温度で行われる。熱分解反応温度が低すぎると、
反応が十分に進まない。一方、熱分解反応温度が高すぎ
ると、不要なエネルギーを消費する。熱分解反応は、１
秒間以上２４時間以下の範囲内の滞留時間で行うのが好
ましい。反応時間が短すぎると、反応が十分に進まな
い。一方、反応時間が長すぎると、不要なエネルギーを
消費する。
囲内の温度で行われる。熱分解反応温度が低すぎると、
反応が十分に進まない。一方、熱分解反応温度が高すぎ
ると、不要なエネルギーを消費する。熱分解反応は、１
秒間以上２４時間以下の範囲内の滞留時間で行うのが好
ましい。反応時間が短すぎると、反応が十分に進まな
い。一方、反応時間が長すぎると、不要なエネルギーを
消費する。
【００１６】熱分解反応炉内で加熱する工程の後、更に
９５０℃〜１４５０℃の範囲内の温度で１秒間以上２４
時間以下の範囲内の時間だけ再加熱処理する。再加熱の
温度が低すぎるかまたは時間が短すぎると、結晶性が低
い上にセリウムが結晶内に付活されないために、発光特
性が低くなる。一方、温度が高すぎるか時間が長すぎる
と凝集粒子が多数生成するために、蛍光膜を形成する際
に緻密にならず、所望の発光特性が得られない。
９５０℃〜１４５０℃の範囲内の温度で１秒間以上２４
時間以下の範囲内の時間だけ再加熱処理する。再加熱の
温度が低すぎるかまたは時間が短すぎると、結晶性が低
い上にセリウムが結晶内に付活されないために、発光特
性が低くなる。一方、温度が高すぎるか時間が長すぎる
と凝集粒子が多数生成するために、蛍光膜を形成する際
に緻密にならず、所望の発光特性が得られない。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。 （実施例１）蛍光体の化学組成が（Ｙ0.99Ｃｅ0.01）３
Ａｌ5 Ｏ12となるように硝酸イットリウム、硝酸セリウ
ム、硝酸アルミニウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加
して溶質濃度が０．４モル／リットルの均質な溶液を作
成した。この液を１．７ＭＨｚの振動子を有する超音波
噴霧器に入れて液滴を形成し、窒素をキャリアガスとし
て使用して９００℃の最高温度に保持した管状炉内にこ
の液滴を導入して１．６秒間熱分解反応を行い、前駆体
粒子を合成した。この粒子をマッフル炉中に静置して大
気中にて１３００℃で５時間再加熱処理して蛍光体を得
た。得られた蛍光体の粉末Ｘ線回折パターンを調べたと
ころ、図１（１）に示すように、良好な結晶性を示す
（Ｙ0.99Ｃｅ0.01）３Ａｌ5 Ｏ12の結晶が単相で生成し
ていた。また、この粒子の形状は、図２の走査型電子顕
微鏡写真に示すように粒径の揃った球状であり、その平
均粒径は０．６２μｍだった。２５４ｎｍ紫外線照射下
で発光スペクトルを測定したところ、波長５２７ｎｍに
観察される主発光ピークの発光強度が１９４となり良好
な緑色発光を示すことが分かった。
する。 （実施例１）蛍光体の化学組成が（Ｙ0.99Ｃｅ0.01）３
Ａｌ5 Ｏ12となるように硝酸イットリウム、硝酸セリウ
ム、硝酸アルミニウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加
して溶質濃度が０．４モル／リットルの均質な溶液を作
成した。この液を１．７ＭＨｚの振動子を有する超音波
噴霧器に入れて液滴を形成し、窒素をキャリアガスとし
て使用して９００℃の最高温度に保持した管状炉内にこ
の液滴を導入して１．６秒間熱分解反応を行い、前駆体
粒子を合成した。この粒子をマッフル炉中に静置して大
気中にて１３００℃で５時間再加熱処理して蛍光体を得
た。得られた蛍光体の粉末Ｘ線回折パターンを調べたと
ころ、図１（１）に示すように、良好な結晶性を示す
（Ｙ0.99Ｃｅ0.01）３Ａｌ5 Ｏ12の結晶が単相で生成し
ていた。また、この粒子の形状は、図２の走査型電子顕
微鏡写真に示すように粒径の揃った球状であり、その平
均粒径は０．６２μｍだった。２５４ｎｍ紫外線照射下
で発光スペクトルを測定したところ、波長５２７ｎｍに
観察される主発光ピークの発光強度が１９４となり良好
な緑色発光を示すことが分かった。
【００１８】（実施例２）実施例１において、再加熱処
理温度を１４００℃に変更した以外は実施例１と同一の
条件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体は、良好な結
晶性を示した。また、この粒子の形状は、粒径の揃った
球状であり、その平均粒径は０．６２μｍだった。２５
４ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件で発光スペク
トルを測定したところ、波長５２７ｎｍに観察される主
発光ピークの発光強度が２９７となり、良好な緑色発光
を示すことが分かった。
理温度を１４００℃に変更した以外は実施例１と同一の
条件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体は、良好な結
晶性を示した。また、この粒子の形状は、粒径の揃った
球状であり、その平均粒径は０．６２μｍだった。２５
４ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件で発光スペク
トルを測定したところ、波長５２７ｎｍに観察される主
発光ピークの発光強度が２９７となり、良好な緑色発光
を示すことが分かった。
【００１９】（実施例３）実施例２において、水溶液の
溶質濃度を０．０３モル／リットルとした以外は実施例
２と同一の条件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体
は、良好な結晶性を示した。また、この粒子の形状は粒
径の揃った球状であり、その平均粒径は０．４８μｍだ
った。２５４ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件で
発光スペクトルを測定したところ、波長５２７ｎｍに観
察される主発光ピークの発光強度が１８１となり、良好
な緑色発光を示すことが分かった。
溶質濃度を０．０３モル／リットルとした以外は実施例
２と同一の条件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体
は、良好な結晶性を示した。また、この粒子の形状は粒
径の揃った球状であり、その平均粒径は０．４８μｍだ
った。２５４ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件で
発光スペクトルを測定したところ、波長５２７ｎｍに観
察される主発光ピークの発光強度が１８１となり、良好
な緑色発光を示すことが分かった。
【００２０】（実施例４）実施例２において、水溶液の
溶質濃度を１．５モル／リットルとした以外は実施例２
と同一の条件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体は、
良好な結晶性を示した。また、この粒子の形状は、粒径
の揃った球状であり、その平均粒径は１．２μｍだっ
た。２５４ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件で発
光スペクトルを測定したところ、波長５２７ｎｍに観察
される主発光ピークの発光強度が２５６となり、良好な
緑色発光を示すことが分かった。
溶質濃度を１．５モル／リットルとした以外は実施例２
と同一の条件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体は、
良好な結晶性を示した。また、この粒子の形状は、粒径
の揃った球状であり、その平均粒径は１．２μｍだっ
た。２５４ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件で発
光スペクトルを測定したところ、波長５２７ｎｍに観察
される主発光ピークの発光強度が２５６となり、良好な
緑色発光を示すことが分かった。
【００２１】（比較例１）実施例１において、再加熱処
理温度を９００℃に変更した以外は実施例１と同一の条
件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体は、粒径の揃っ
た球状であるものの、図１（２）に示すように、（Ｙ
0.99Ｃｅ0.01）３Ａｌ5 Ｏ12の結晶の他に、ＹＡＭやＹ
ＡＰで示す他の結晶が混在することが分かった。２５４
ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件で発光スペクト
ルを測定したところ、発光強度が極めて低かった。
理温度を９００℃に変更した以外は実施例１と同一の条
件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体は、粒径の揃っ
た球状であるものの、図１（２）に示すように、（Ｙ
0.99Ｃｅ0.01）３Ａｌ5 Ｏ12の結晶の他に、ＹＡＭやＹ
ＡＰで示す他の結晶が混在することが分かった。２５４
ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件で発光スペクト
ルを測定したところ、発光強度が極めて低かった。
【００２２】（比較例２）実施例１において、再加熱処
理を実施しなかった以外は実施例１と同一の条件で蛍光
体を合成した。得られた蛍光体は、粒径の揃った球状で
あるものの、図２（３）に示すように結晶性が極めて低
かった。２５４ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件
で発光スペクトルを測定したところ、全く発光しなかっ
た。
理を実施しなかった以外は実施例１と同一の条件で蛍光
体を合成した。得られた蛍光体は、粒径の揃った球状で
あるものの、図２（３）に示すように結晶性が極めて低
かった。２５４ｎｍ紫外線照射下で実施例１と同一条件
で発光スペクトルを測定したところ、全く発光しなかっ
た。
【００２３】（比較例３）実施例１において、再加熱処
理温度を１６００℃に変更した以外は実施例１と同一の
条件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体は、凝集の非
常に強い不定形な形状の粒子だった。
理温度を１６００℃に変更した以外は実施例１と同一の
条件で蛍光体を合成した。得られた蛍光体は、凝集の非
常に強い不定形な形状の粒子だった。
【００２４】
【発明の効果】本件考案は、上記の構成を採用すること
により、粒度分布が狭く、凝集粒子が少なく、球状であ
るために、陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、及び、ＦＥ
Ｄなどに用いる際に均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成す
ることが可能であり、しかも、高純度で化学組成が均一
であるために発光特性の優れたセリウム付活アルミン酸
イットリウム蛍光体を安価に製造する方法を提供するす
ることができるようになった。
により、粒度分布が狭く、凝集粒子が少なく、球状であ
るために、陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、及び、ＦＥ
Ｄなどに用いる際に均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成す
ることが可能であり、しかも、高純度で化学組成が均一
であるために発光特性の優れたセリウム付活アルミン酸
イットリウム蛍光体を安価に製造する方法を提供するす
ることができるようになった。
【図１】実施例１及び比較例１、２で得た蛍光体の粉末
Ｘ線回折パターンを示した図である。
Ｘ線回折パターンを示した図である。
【図２】実施例１で得た蛍光体の走査型電子顕微鏡写真
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古宮 隆史 広島県東広島市西条町下見4267 グリーン フォレストＡ−23 (72)発明者 奥山 喜久夫 大阪府河内長野市美加の台２−21−15 (72)発明者 朴 勝彬 大韓民国大田市儒城区新星洞ハンウルアパ ト107−701 Ｆターム(参考） 4H001 CA06 CA07 CF01 XA08 XA13 XA39 YA58
Claims (6)
- 【請求項１】 イットリウム、セリウム及びアルミニウ
ムを含有する水溶液を作成し、キャリアガスとともに前
記水溶液を液滴状にして熱分解反応炉内に導入し、６０
０〜１９００℃の温度範囲で１秒〜１０分の前記炉内滞
留時間だけ加熱した後、さらに９５０〜１４５０℃の温
度範囲で１秒〜２４時間の範囲で再度加熱することを特
徴とするセリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の
製造方法。 - 【請求項２】 前記イットリウム、セリウム、及びアル
ミニウムの原料として硝酸イットリウム、硝酸セリウ
ム、及び硝酸アルミニウムを用いることを特徴とする請
求項１記載のセリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光
体の製造方法。 - 【請求項３】 前記水溶液を作成する際のイットリウ
ム、セリウム、及びアルミニウムの混合比を、下記式の
範囲に調整することを特徴とする請求項１又は２記載の
セリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方
法。 ０．５４≦（Ｍｙ＋Ｍｃ）／Ｍａ≦０．６６ ０．００１≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．１ （式中、Ｍｙ、Ｍｃ、及びＭａは、それぞれイットリウ
ム、セリウム、及びアルミニウムのモル数を示す。） - 【請求項４】 前記水溶液を作成する際のイットリウム
とセリウムの混合比を、下記式の範囲に調整することを
特徴とする請求項３記載のセリウム付活アルミン酸イッ
トリウム蛍光体の製造方法。 ０．００５≦Ｍｃ／（Ｍｙ＋Ｍｃ）≦０．０２ - 【請求項５】 前記水溶液のイットリウム、セリウム、
アルミニウムの溶質濃度Ｃを、下記式の範囲に調整する
ことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の
セリウム付活アルミン酸イットリウム蛍光体の製造方
法。 ０．０１≦Ｃ≦５ （式中、Ｃは、水溶液１リットルに含有されるイットリ
ウム、セリウム、及びアルミニウムの合計のモル数の１
／８である。） - 【請求項６】 前記水溶液を超音波を利用して液滴状に
して前記炉内に導入することを特徴とする請求項１〜５
のいずれか１項に記載のセリウム付活アルミン酸イット
リウム蛍光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10258007A JP2000087033A (ja) | 1998-09-11 | 1998-09-11 | 蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10258007A JP2000087033A (ja) | 1998-09-11 | 1998-09-11 | 蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000087033A true JP2000087033A (ja) | 2000-03-28 |
Family
ID=17314248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10258007A Pending JP2000087033A (ja) | 1998-09-11 | 1998-09-11 | 蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000087033A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001040402A1 (fr) * | 1999-12-01 | 2001-06-07 | Kasei Optonix, Ltd. | Procede de production de phosphore |
| JP2001303039A (ja) * | 2000-04-18 | 2001-10-31 | Konica Corp | 無機蛍光体及びその製造方法 |
| WO2002088275A1 (fr) * | 2001-04-27 | 2002-11-07 | Kasei Optonix, Ltd. | Phosphore et son procede de production |
| WO2003045842A1 (en) * | 2001-11-30 | 2003-06-05 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method and apparatus for preparing spherical crystalline fine particles |
| US7001537B2 (en) | 2001-04-27 | 2006-02-21 | Kasei Optonix, Ltd. | Phosphor and its production process |
| JP2008535750A (ja) * | 2005-02-15 | 2008-09-04 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 高温壁反応器において球形の混合酸化物粉末を製造する方法 |
| JP2012251082A (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-20 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 蛍光体微粒子、該蛍光体微粒子の製造方法、蛍光体薄膜及びｅｌデバイス |
| JP2017006881A (ja) * | 2015-06-25 | 2017-01-12 | 東芝三菱電機産業システム株式会社 | 粒子製造装置 |
-
1998
- 1998-09-11 JP JP10258007A patent/JP2000087033A/ja active Pending
Cited By (9)
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| JP2017006881A (ja) * | 2015-06-25 | 2017-01-12 | 東芝三菱電機産業システム株式会社 | 粒子製造装置 |
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