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JP2000073163A - Ｃｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

Ｃｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法

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JP2000073163A
JP2000073163A JP10244011A JP24401198A JP2000073163A JP 2000073163 A JP2000073163 A JP 2000073163A JP 10244011 A JP10244011 A JP 10244011A JP 24401198 A JP24401198 A JP 24401198A JP 2000073163 A JP2000073163 A JP 2000073163A
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JP
Japan
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alloy
weight
sputtering target
composition
alloy sputtering
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JP10244011A
Other languages
English (en)
Inventor
Junichiro Hagiwara
淳一郎 萩原
Shuichi Azuma
秀一 東
Tsutomu Tsutsui
努 筒井
Yoichi Yoshitome
洋一 吉留
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Vacuum Metallurgical Co Ltd
Original Assignee
Vacuum Metallurgical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】実用的で成形可能な信頼性の高い薄膜太陽電池
用のＣｕ−Ｇａ合金或いはＣｕ−Ｇａ−Ｉｎ合金のスパ
ッタリングターゲットを提供すること及びその製造方法
を提供すること 【解決手段】Ｃｕ−Ｇａ合金であってそのＧａの組成を
１５重量％乃至７０重量％として溶解法により鋳造し
た。Ｃｕ−Ｇａ合金であってそのＧａの組成が１５重量
％乃至７０重量％として溶解法により鋳造したインゴッ
トの表面に、インゴットに対する組成が０．１重量％〜
６０重量％で溶解により島状に形成されたＩｎ部分を設
ける。このインゴットは、加熱手段と冷却手段を備えた
モールド８により脆性割れを生じない冷却速度に温度制
御して溶解法により鋳造され、Ｉｎを添加する場合、そ
の表面に空孔を形成してその中へＩｎをその組成が０．
１重量％〜６０重量％になるように注入して製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、主として薄膜太陽
電池の光吸収層用薄膜の形成に使用されるＣｕ−Ｇａ合
金あるいはこの合金にＩｎが添加されたスパッタリング
ターゲット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｃｕ−ＧａあるいはＣｕ−Ｇａ−
Ｉｎの組成を有する太陽電池の光吸収層を形成するに
は、一般に各元素の蒸発材を真空室内で同時に蒸発させ
る多元蒸着法により行われている。また、粉末焼結法に
よるスパッタリングターゲットを使用してスパッタリン
グにより形成する方法も一部では考えられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記多元蒸着法による
場合、各元素ごとの蒸発率が大きく異なり、しかもその
蒸発率が蒸発温度に大きく左右されるため、光吸収層用
薄膜の組成コントロールが困難で信頼性に欠ける不都合
がある。また、光吸収層用薄膜はその膜中の結晶コント
ロールが重要な要素であることから、蒸発温度が膜の温
度に大きく影響を及ぼす蒸着法は不適である。
【０００４】一方、前記粉末焼結法によるスパッタリン
グターゲットの場合、相対密度が９５％以下の低密度で
あり、酸素値が数１０００ｐｐｍと高いため、スパッタ
成膜時に異常放電やパーテクルが発生し、スプラシュも
発生し、酸化物による汚染の問題が伴うので実用性は乏
しい。Ｃｕ−Ｇａ系合金は脆性が大きく偏析するという
特質があるため、通常の溶解法ではスパッタリングター
ゲットに成形することはできない。
【０００５】本発明は、実用的で成形可能な信頼性の高
い主として薄膜太陽電池用のＣｕ−Ｇａ合金或いはＣｕ
−Ｇａ−Ｉｎ合金のスパッタリングターゲットを提供す
ること及びその製造方法を提供することを目的とするも
のである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明では、Ｃｕ−Ｇａ
合金であってそのＧａの組成を１５重量％乃至７０重量
％として溶解法により鋳造することにより、実用的で成
形可能な信頼性の高い太陽電池の製造に適したＣｕ−Ｇ
ａ合金スパッタリングターゲットを得た。上記目的を達
成するＩｎを添加したＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングタ
ーゲットは請求項２の構成で得られる。これらのターゲ
ットは相対密度が９５％以上の高密度で、含有酸素が２
００ｐｐｍ以下の低酸素に調整される。また、このＣｕ
−Ｇａ合金ターゲットは、Ｇａの組成を１５重量％乃至
７０重量％とした合金材料を、加熱手段と冷却手段を備
えたモールドにより脆性割れと偏析を生じない冷却速度
に温度制御して溶解法により鋳造することにより製造で
き、これにより得たターゲットに、空孔を形成してその
中へＩｎをその組成が０．１重量％乃至６０重量％にな
るように注入することにより、Ｉｎを添加したＣｕ−Ｇ
ａ合金スパッタリングターゲットを製造できる。このＩ
ｎの注入はＩｎの溶湯を鋳掛けることにより行うことが
好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明のスパッタリングターゲッ
トは、合金材料としてＣｕ・Ｇａ・Ｉｎの純金属を用意
し、Ｃｕ及びＧａの合金材料を真空中もしくは不活性ガ
ス雰囲気中で溶解し鋳造され、その鋳造の際、モールド
内の溶湯冷却速度をコントロールすることにより脆性や
偏析の欠陥が改善され高密度で低酸素のＣｕ−Ｇａ合金
のインゴットが得られ、これをそのまま或いは成形加工
して例えば太陽電池用のＣｕ−Ｇａ合金スパッタリング
ターゲットとして使用される。このインゴットの１面に
必要数の空孔を形成し、溶解したＩｎを鋳掛けてその空
孔にＩｎを流し込み、切削、研削などで成形加工する
と、図４のような島状のＩｎ部分９を１面に持ったＩｎ
添加のＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット１０が
得られる。
【０００８】該合金材料は、ターゲットにしたときＧａ
の組成が１５重量％乃至７０重量％になるように配合さ
れ、インゴットに形成される空孔は直径５〜５０ｍｍ
で、その必要数は、ターゲットとしたときに必要とする
Ｉｎの重量％を面積に換算した値を空孔の面積で除した
商として算出される。そして、この配合の合金材料を真
空加熱炉などの真空中あるいは不活性ガス雰囲気中に設
けたるつぼに収めて溶解し、その温度がＣｕ−Ｇａ合金
の融解温度よりも１００〜３００℃高い設定温度に達し
たら、その溶湯を真空中あるいは不活性ガス雰囲気中に
設けたモールドに注湯する。
【０００９】鋳造に使用されるモールド８の１例は図１
及び図２に示す如くであり、上部モールド１と側面モー
ルド２及び下部モールド３に囲まれた構成を有し、これ
らのモールドはセラミックス等の耐熱性材料製で分解可
能に組み立てられ、その上部モールド１には加熱ヒータ
ー４の加熱手段を埋設し、湯口５を形成した。また、該
下部モールド３には加熱ヒーター６の加熱手段と冷却用
水冷銅ブロック７の冷却手段が埋設される。該下部モー
ルド３の加熱ヒーター６と冷却用水冷銅ブロック７は溶
湯の抜熱側の温度を制御し、上部モールド１の加熱ヒー
ター４は加熱側の温度制御を行う。溶湯は抜熱側表面か
ら凝固が開始し、凝固面は下部モールド側から上部モー
ルド側へと移動してゆき最終的には全体が凝固するが、
その際の抜熱側での冷却速度をこれらの温度制御で適正
値に保つ。脆性領域についてＧａ重量％と冷却速度の関
係は図３の通りであり、同図の曲線Ａの脆性ワレ１は、
主に鋳造応力に起因するもの、曲線Ｂの脆性ワレ２は、
主に粒界脆化に起因するものである。さらに曲線Ｃは冷
却速度低下に伴う偏析発生曲線で、関連物性として冷却
速度と硬度変化の曲線Ｄを併記した。モールド８の溶湯
は、図３における任意Ｇａ重量％が脆性ワレ及び偏析を
生じない適正冷却速度領域内すなわち上限が曲線Ａで下
限が曲線Ｂもしくは曲線Ｃで囲まれた範囲の冷却速度に
保たれるように温度制御される。例えば、Ｃｕ−３０重
量％Ｇａ合金の場合、図３に従い１．０×１０-1℃／se
c〜１．５×１０-2℃／secの冷却速度に制御される。
【００１０】こうして得られたＣｕ−Ｇａ合金のインゴ
ットは、脆性と偏析がないので、成形が容易で任意形状
に加工が出来、スパッタしたとき偏析がないから均一組
成の光吸収層用薄膜を形成でき、相対密度が９５％以上
の高密度であるから成膜中に異常放電・パーティクルの
発生・スプラッシュの発生がなく、脱酸素雰囲気で製作
するから酸素値が２００ｐｐｍ以下の低酸素になり、成
膜装置が酸化物により汚染されることもなく、組成の正
確な高品質の薄膜太陽電池の光吸収層用薄膜を形成でき
る。
【００１１】
【実施例】実施例１ 純銅１４００ｇと純Ｇａ６００ｇを１０-5Torr台の真空
に排気した真空炉内のるつぼに収めて溶解し、設定温度
の１０４０℃に達したとき該るつぼを大気に曝さずにそ
の温度を維持してモールド８を用意した真空室内へ搬入
し、溶湯を該モールドに注入した。該モールド８は加熱
ヒーター４、６により設定温度にその注入前に加熱され
ており、その注湯後に加熱ヒーター４、６及び水冷銅ブ
ロック７で、下部モールド３と上部モールド１の間を４
等分して該下部モールド３の上方１／４の位置に於ける
温度を熱電対１１で測定し、その温度を１．５×１０-2
℃／secの冷却速度に制御し、溶湯を冷却固化した。こ
のあと該モールド８を解体してインゴットを取り出し、
切削加工して８ｃｍ×８ｃｍのスパッタターゲットを得
た。このターゲットは、Ｃｕ７０重量％、Ｇａ３０重量
％の合金で、相対密度が９９．８％、酸素値が２５ｐｐ
ｍで、偏析も観察されなかった。このターゲットを使用
して太陽電池の光吸収層をスパッタ成膜により形成した
ところ、膜組成がＣｕ７１．８重量％、Ｇａ２８．２重
量％の光吸収層用薄膜が形成され、異常放電やパーティ
クル、スプラッシュの発生もなく、成膜室内が酸化物で
汚染されることもなかった。
【００１２】実施例２ 上記実施例１で作製したＣｕ−Ｇａ合金のインゴットの
表面に、ターゲットとしたときＩｎの組成が２０重量％
になるように、直径５ｍｍの空孔（深さは任意）を略等
間隔で６４個形成した。このインゴットに真空中で溶解
したＩｎの溶湯を各空孔内に注入されるように鋳掛け、
そのあと切削加工して８ｃｍ×８ｃｍのスパッタターゲ
ットを得た。このターゲットは、Ｃｕ５６重量％、Ｇａ
２４重量％、Ｉｎ２０重量％の合金で、相対密度が９
９．５％、酸素値が２９ｐｐｍで、偏析も観察されなか
った。このターゲットを使用して太陽電池の光吸収層を
スパッタ成膜により形成したところ、膜組成がＣｕ５
４．９重量％、Ｇａ２１．５重量％、Ｉｎ２３．６重量
％の光吸収層用薄膜が形成され、異常放電やパーティク
ル、スプラッシュの発生もなく、成膜室内が酸化物で汚
染されることもなかった。
【００１３】
【発明の効果】以上のように、本発明によるときは、Ｃ
ｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲットをＣｕ−Ｇａ合
金であってそのＧａの組成を１５重量％乃至７０重量％
として溶解法により鋳造で製作したので、スパッタリン
グにより成膜中に異常放電やパーティクル、スプラッシ
ュの発生がなく、酸化物による汚染もなく、高品質で組
成の正確な太陽電池の光吸収層用薄膜を成膜でき、さら
にＩｎを添加することにより３元組成の太陽電池の光吸
収層用薄膜をスパッタ成膜により形成でる。また請求項
５乃至７の構成とすることにより脆性ワレや偏析がなく
成形が可能なＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット
を容易に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に使用したモールドの斜視図
【図２】図１の２−２線断面図
【図３】冷却速度と脆性ワレ等の関係を示す線図
【図４】太陽電池用Ｃｕ−Ｇａ−Ｉｎ合金スパッタリン
グターゲットの斜視図
【符号の説明】
４・６ 加熱手段、７ 冷却手段、８ モールド、９
Ｉｎ部分、１０ Ｉｎ添加のＣｕ−Ｇａ合金スパッタタ
ーゲット、
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 筒井 努 鹿児島県姶良郡横川町上ノ3313 ユーマッ ト株式会社九州工場内 (72)発明者 吉留 洋一 千葉県山武郡山武町横田516番地 真空冶 金株式会社内 Ｆターム(参考） 4K029 BA10 BA21 BC07 BD00 CA05 DC03 DC04 DC08 DC12 DC15

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ｃｕ−Ｇａ合金であってそのＧａの組成を
    １５重量％乃至７０重量％として溶解法により鋳造した
    ことを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲ
    ット。
  2. 【請求項２】Ｃｕ−Ｇａ合金であってそのＧａの組成が
    １５重量％乃至７０重量％として溶解法により鋳造した
    インゴットの表面に、インゴットに対する組成が０．１
    重量％乃至６０重量％で溶解により島状に形成されたＩ
    ｎ部分を有することを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金スパッ
    タリングターゲット。
  3. 【請求項３】相対密度が９５％以上であることを特徴と
    する請求項１または請求項２に記載のＣｕ−Ｇａ合金ス
    パッタリングターゲット。
  4. 【請求項４】含有酸素が２００ｐｐｍ以下の低酸素であ
    ることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＣ
    ｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット。
  5. 【請求項５】Ｃｕ−Ｇａ合金であってそのＧａの組成を
    １５重量％乃至７０重量％とした合金材料を、加熱手段
    と冷却手段を備えたモールドにより脆性割れと偏析を生
    じない冷却速度に温度制御して溶解法により鋳造するこ
    とを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲッ
    トの製造方法。
  6. 【請求項６】Ｃｕ−Ｇａ合金であってそのＧａの組成を
    １５重量％乃至７０重量％とし、加熱手段と冷却手段を
    備えたモールドにより脆性割れと偏析を生じない冷却速
    度に温度制御して作製したＣｕ−Ｇａ合金スパッタリン
    グターゲットに、空孔を形成してその中へＩｎをその組
    成が０．１重量％乃至６０重量％になるように注入した
    ことを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲ
    ットの製造方法。
  7. 【請求項７】上記Ｉｎの注入をＩｎの溶湯を鋳掛けによ
    り行うことを特徴とする請求項６に記載のＣｕ−Ｇａ合
    金スパッタリングターゲットの製造方法。
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