JP2000065813A - 漸次変化させた濾過材を使用して背圧増大を減少させるクロマトグラフィカラム - Google Patents
漸次変化させた濾過材を使用して背圧増大を減少させるクロマトグラフィカラムInfo
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- G—PHYSICS
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- B01D—SEPARATION
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- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
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Abstract
(57)【要約】
【課題】背圧が過大に増大することなく、多数回注入を
繰り返して使用できるような、高速液体クロマトグラフ
ィ用カラムを提供する。 【解決手段】クロマトグラフィ用カラムを構成するカー
トリッジの少なくとも入り口側に、焼結ステンレス鋼繊
維の不織構造体からなるフィルタを設け、そのフィルタ
の流路間隙を流れの方向に対して入り口側では粗く出口
側では１０マイクロメートルより小さい寸法まで漸次変
化させる。
繰り返して使用できるような、高速液体クロマトグラフ
ィ用カラムを提供する。 【解決手段】クロマトグラフィ用カラムを構成するカー
トリッジの少なくとも入り口側に、焼結ステンレス鋼繊
維の不織構造体からなるフィルタを設け、そのフィルタ
の流路間隙を流れの方向に対して入り口側では粗く出口
側では１０マイクロメートルより小さい寸法まで漸次変
化させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、カラムクロマト
グラフィ用のカラムに関するもので、詳しくは全血の成
分を分離するように設計されたカラムに関する。
グラフィ用のカラムに関するもので、詳しくは全血の成
分を分離するように設計されたカラムに関する。
【０００２】
【従来の技術】一般的なクロマトグラフィ、そして特に
高速液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）が、化学種の混
合物を分析するためおよび分取するために分離するのに
広く使われている。ＨＰＬＣに使用されるカラムは、典
型的に、一連の逐次分析を行うため、特に自動化された
クロマトグラフィシステムに使用され、この場合、一般
に、単一のカラムを繰返し使用するので、使用注入ごと
に分離樹脂を洗浄しまたは一つのカラムを同じ組成の新
しいカラムと取り替えることによって、誤差なしで試料
から試料へと直接比較することができる。試料またはキ
ャリヤ流体が同伴する固体の破片が、これらのカラムに
入って、カラム内に蓄積し、その結果、流体の自由な流
動を妨害し、背圧を上昇させることが多い。これらの破
片は、いくつがの起源から生じる。例えば、全血は、希
釈されていても希釈されていなくても、細胞壁の断片そ
の他の不溶性物質を含有している。この不溶性物質の中
には、不溶解性タンパク質、さらには、塊になりおよび
／または沈殿する溶解性タンパク質が含まれる。他の起
源は、クロマトグラフィの装置自体である。弁やポンプ
のシールなど、この装置の部品は、崩壊して、粒子状物
質をキャリヤ流体中に放出する傾向がある。
高速液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）が、化学種の混
合物を分析するためおよび分取するために分離するのに
広く使われている。ＨＰＬＣに使用されるカラムは、典
型的に、一連の逐次分析を行うため、特に自動化された
クロマトグラフィシステムに使用され、この場合、一般
に、単一のカラムを繰返し使用するので、使用注入ごと
に分離樹脂を洗浄しまたは一つのカラムを同じ組成の新
しいカラムと取り替えることによって、誤差なしで試料
から試料へと直接比較することができる。試料またはキ
ャリヤ流体が同伴する固体の破片が、これらのカラムに
入って、カラム内に蓄積し、その結果、流体の自由な流
動を妨害し、背圧を上昇させることが多い。これらの破
片は、いくつがの起源から生じる。例えば、全血は、希
釈されていても希釈されていなくても、細胞壁の断片そ
の他の不溶性物質を含有している。この不溶性物質の中
には、不溶解性タンパク質、さらには、塊になりおよび
／または沈殿する溶解性タンパク質が含まれる。他の起
源は、クロマトグラフィの装置自体である。弁やポンプ
のシールなど、この装置の部品は、崩壊して、粒子状物
質をキャリヤ流体中に放出する傾向がある。
【０００３】これら全ての起源からの破片は、カラムを
詰まらせ、カラムを通過する液体の自由な流動を阻害
し、背圧を上昇させる傾向がある。樹脂を保持するため
に金属フリット（metal frits）が、通常、カラムの中
に存在しており、これらのフリットは、固体破片に対す
るフィルターとして働くが、そのフリット自体が該破片
で詰まり、やはりカラムの背圧を上昇させる。流動の遮
断が起こる部位の一つは、フリットと樹脂間の界面であ
る。というのは、フリットと樹脂が接触すると、界面領
域の間隙の大きさが小さくなり、その結果、フリットま
たは樹脂自体の間隙より狭くなるからである。前記界面
領域の空間は、非常に小さなタンパク質性物質の通過さ
えも遮るのに十分に小さい。このことは、背圧を上昇さ
せるだけでなく、上記のようなタンパク質が、同定およ
び／または定量することを求められている成分中に存在
しているとき、分離の妨害になる。
詰まらせ、カラムを通過する液体の自由な流動を阻害
し、背圧を上昇させる傾向がある。樹脂を保持するため
に金属フリット（metal frits）が、通常、カラムの中
に存在しており、これらのフリットは、固体破片に対す
るフィルターとして働くが、そのフリット自体が該破片
で詰まり、やはりカラムの背圧を上昇させる。流動の遮
断が起こる部位の一つは、フリットと樹脂間の界面であ
る。というのは、フリットと樹脂が接触すると、界面領
域の間隙の大きさが小さくなり、その結果、フリットま
たは樹脂自体の間隙より狭くなるからである。前記界面
領域の空間は、非常に小さなタンパク質性物質の通過さ
えも遮るのに十分に小さい。このことは、背圧を上昇さ
せるだけでなく、上記のようなタンパク質が、同定およ
び／または定量することを求められている成分中に存在
しているとき、分離の妨害になる。
【０００４】これら破片のいくらかは、オフラインであ
る濾過または遠心分離によって（すなわち、連続流カラ
ムシステム中に注入する前に）除去することができる。
しかし、これは時間がかかるステップであり。オペレー
タの誤差が追加される原因になる。オフラインシステム
（すなわち、自動化された連続システム）の場合、樹脂
と直接接触していないガードカラムとプレフィルタが設
けられるが、前記パラグラフに記載した理由のため、注
入を繰り返すとやはり背圧が上昇する。このように背圧
が上昇するので、用途によるが、５０〜２００回注入を
行った後では、ガードカラムを取り替える必要が典型的
にある。
る濾過または遠心分離によって（すなわち、連続流カラ
ムシステム中に注入する前に）除去することができる。
しかし、これは時間がかかるステップであり。オペレー
タの誤差が追加される原因になる。オフラインシステム
（すなわち、自動化された連続システム）の場合、樹脂
と直接接触していないガードカラムとプレフィルタが設
けられるが、前記パラグラフに記載した理由のため、注
入を繰り返すとやはり背圧が上昇する。このように背圧
が上昇するので、用途によるが、５０〜２００回注入を
行った後では、ガードカラムを取り替える必要が典型的
にある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、クロマト
グラフィ、特に高速液体クロマトグラフィの試料または
キャリヤ流体が同伴する固体の破片によるカラムの背圧
の上昇を防止することを目的とする。
グラフィ、特に高速液体クロマトグラフィの試料または
キャリヤ流体が同伴する固体の破片によるカラムの背圧
の上昇を防止することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】クロマトグラフィの試料
とキャリヤ流体の中に存在する破片を除くのに用いるの
に非常に有効な濾過材（濾過媒体）が発見されたのであ
る。その濾過材は、破片を除き、しかも、従来技術のフ
ィルタより多量の試料を通過させることができる。その
濾過材は、ステンレス鋼製の不織焼結繊維（non-woven
sintered fibers）の多重層構造体であり、その繊維
は、流れの方向に向かって徐々により高密度に詰められ
ている。その結果、繊維の間の間隙である細孔の大きさ
が徐々に小さくなっている。間隙が小さくなることは、
単位容積当たりの繊維の数が多くなるか、または使用さ
れる繊維の直径が徐々に小さくなることに起因すると考
えられる。しかしながら、最も便利には、単一直径の繊
維が使用され、上記変化は、繊維の圧縮密度が漸次変化
することによって生じる。いずれにしろ、その間隙は、
その直径が、全血に付随する破片を保持するのに十分な
非常に小さい寸法まで変化しており、しかもその濾過材
は詰まる傾向が著しく低下している。
とキャリヤ流体の中に存在する破片を除くのに用いるの
に非常に有効な濾過材（濾過媒体）が発見されたのであ
る。その濾過材は、破片を除き、しかも、従来技術のフ
ィルタより多量の試料を通過させることができる。その
濾過材は、ステンレス鋼製の不織焼結繊維（non-woven
sintered fibers）の多重層構造体であり、その繊維
は、流れの方向に向かって徐々により高密度に詰められ
ている。その結果、繊維の間の間隙である細孔の大きさ
が徐々に小さくなっている。間隙が小さくなることは、
単位容積当たりの繊維の数が多くなるか、または使用さ
れる繊維の直径が徐々に小さくなることに起因すると考
えられる。しかしながら、最も便利には、単一直径の繊
維が使用され、上記変化は、繊維の圧縮密度が漸次変化
することによって生じる。いずれにしろ、その間隙は、
その直径が、全血に付随する破片を保持するのに十分な
非常に小さい寸法まで変化しており、しかもその濾過材
は詰まる傾向が著しく低下している。
【０００７】上記説明の濾過材を使用した場合の驚くべ
き効果は、その濾過材が、界面領域の細孔の大きさを小
さくすることなしに、分離樹脂と直接接触させて配置で
きることである。このことは、全血の試料を分析する場
合に、特に価値がある。というのは、大きさの小さい血
液タンパク質が、濾過材と樹脂の間の界面の閉塞を増す
ことなく、濾過材から樹脂へと通過できるからである。
しかし、この発明は、全血の試料の分析や分取に加え
て、クロマトグラフィのカラムに注入を繰り返した後で
カラムの背圧を徐々に増大させる傾向のある一般的な分
析試料と分取試料に利用することができる。
き効果は、その濾過材が、界面領域の細孔の大きさを小
さくすることなしに、分離樹脂と直接接触させて配置で
きることである。このことは、全血の試料を分析する場
合に、特に価値がある。というのは、大きさの小さい血
液タンパク質が、濾過材と樹脂の間の界面の閉塞を増す
ことなく、濾過材から樹脂へと通過できるからである。
しかし、この発明は、全血の試料の分析や分取に加え
て、クロマトグラフィのカラムに注入を繰り返した後で
カラムの背圧を徐々に増大させる傾向のある一般的な分
析試料と分取試料に利用することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】破片を含有する試料流体が、間隙
の大きい側を通ってフィルタに入り、フィルタを通過
し、次いで間隙が小さい側を通ってフィルタから出るよ
うに、細孔の大きさは、漸次変化させて配向させてあ
る。細孔の大きさの漸次変化の程度と空間率（spatial
rate）は、細孔の大きさ自身と同様に、この発明の範囲
内で変わり得る。しかし、細孔の大きさを漸次変化させ
て、直径１０マイクロメートル、好ましくは直径５マイ
クロメートル、そして最も好ましくは直径１〜３マイク
ロメートルの粒子を保持するのに十分に狭い最小寸法
（フィルタの下流側で）まで小さくすることによって、
最良の結果が得られる。
の大きい側を通ってフィルタに入り、フィルタを通過
し、次いで間隙が小さい側を通ってフィルタから出るよ
うに、細孔の大きさは、漸次変化させて配向させてあ
る。細孔の大きさの漸次変化の程度と空間率（spatial
rate）は、細孔の大きさ自身と同様に、この発明の範囲
内で変わり得る。しかし、細孔の大きさを漸次変化させ
て、直径１０マイクロメートル、好ましくは直径５マイ
クロメートル、そして最も好ましくは直径１〜３マイク
ロメートルの粒子を保持するのに十分に狭い最小寸法
（フィルタの下流側で）まで小さくすることによって、
最良の結果が得られる。
【０００９】フィルタの他の関連因子は、その厚みと透
過係数（permeability factor）であり、両者ともに、
細孔の大きさと同様にある範囲に亘ってもよい。厚み
は、殆どの場合、約０．１ｍｍ〜約１．０ｍｍの範囲内
にあり、好ましくは約０．２ｍｍ〜約０．６ｍｍであ
り、そして最も好ましくは約０．３ｍｍ〜約０．６ｍｍ
である。透過係数ｋは、ダルシーの法則によって以下の
ように定義される。
過係数（permeability factor）であり、両者ともに、
細孔の大きさと同様にある範囲に亘ってもよい。厚み
は、殆どの場合、約０．１ｍｍ〜約１．０ｍｍの範囲内
にあり、好ましくは約０．２ｍｍ〜約０．６ｍｍであ
り、そして最も好ましくは約０．３ｍｍ〜約０．６ｍｍ
である。透過係数ｋは、ダルシーの法則によって以下の
ように定義される。
【００１０】
【数１】ΔＰ／Ｌ ＝ μＶ／ｋ、 上記式中、ΔＰは圧力降下であり、Ｌはフィルタの厚み
であり、μは流体の粘度であり、そしてＶは表層速度
（superficial velocity）である。この透過係数μは、
殆どの場合、約４×１０-13〜約１×１０-10ｍ2の範囲
内にあり、好ましくは約４×１０-13〜約１×１０-11ｍ
2の範囲内で、最も好ましくは約４×１０-13〜約１×１
０-12ｍ2の範囲内である。
であり、μは流体の粘度であり、そしてＶは表層速度
（superficial velocity）である。この透過係数μは、
殆どの場合、約４×１０-13〜約１×１０-10ｍ2の範囲
内にあり、好ましくは約４×１０-13〜約１×１０-11ｍ
2の範囲内で、最も好ましくは約４×１０-13〜約１×１
０-12ｍ2の範囲内である。
【００１１】前記の漸次変化は、段階的でも連続的でも
よく、そして大きい細孔の側から小さい細孔の側への変
化は、広範囲に変えることができる。したがって、細孔
の大きさの差（すなわち、最大の細孔の大きさと最小の
細孔の大きさの差）は、約１マイクロメートル〜５０マ
イクロメートルの範囲内でもよく、または好ましくは約
２マイクロメートル〜約２０マイクロメートルの範囲内
である。段階的に漸次変化する濾過材の場合、そのフィ
ルタは二つ以上の段階を有し、好ましくは３〜６個の段
階であり、そしてフィルタの粗側（上流側）（フィルタ
の最も粗い部分）の細孔の大きさは、約２マイクロメー
トル〜約５０マイクロメートルの範囲内でもよく、好ま
しくは約２マイクロメートル〜約６マイクロメートルの
範囲内である。
よく、そして大きい細孔の側から小さい細孔の側への変
化は、広範囲に変えることができる。したがって、細孔
の大きさの差（すなわち、最大の細孔の大きさと最小の
細孔の大きさの差）は、約１マイクロメートル〜５０マ
イクロメートルの範囲内でもよく、または好ましくは約
２マイクロメートル〜約２０マイクロメートルの範囲内
である。段階的に漸次変化する濾過材の場合、そのフィ
ルタは二つ以上の段階を有し、好ましくは３〜６個の段
階であり、そしてフィルタの粗側（上流側）（フィルタ
の最も粗い部分）の細孔の大きさは、約２マイクロメー
トル〜約５０マイクロメートルの範囲内でもよく、好ま
しくは約２マイクロメートル〜約６マイクロメートルの
範囲内である。
【００１２】その濾過材は、焼結された不織ステンレス
鋼繊維製である。特定のステンレスであることが、この
発明にとって重要ではなく、各種のステンレス鋼合金を
使用できる。オーステナイトステンレス鋼、すなわち、
その主な合金成分がクロムとニッケルであるステンレス
鋼が好ましい。特に好ましいステンレス鋼は、３１６Ｌ
ステンレス鋼であり、その組成は、約０．０３％の炭
素、２．００％のマンガン、１．００％のケイ素、１
６．０〜１８．０％のクロム、１０．００〜１４．０％
のニッケル、０．４５％のリン、０．０３％の硫黄、お
よび２．０〜３．０％のモリブデン（すべて重量％）で
ある。他の有用なステンレス鋼の例は、３０４、３０４
Ｈ、３０４Ｌ、３０４ＬＮ、３１６、３１６Ｆ、３１６
Ｈ、３１６ＬＮ、３１６Ｎ、３１７、３１７Ｌ、３２
１、３２１Ｈ、３４７、３４７Ｈ、３４８、３４８Ｈお
よび３８４である。
鋼繊維製である。特定のステンレスであることが、この
発明にとって重要ではなく、各種のステンレス鋼合金を
使用できる。オーステナイトステンレス鋼、すなわち、
その主な合金成分がクロムとニッケルであるステンレス
鋼が好ましい。特に好ましいステンレス鋼は、３１６Ｌ
ステンレス鋼であり、その組成は、約０．０３％の炭
素、２．００％のマンガン、１．００％のケイ素、１
６．０〜１８．０％のクロム、１０．００〜１４．０％
のニッケル、０．４５％のリン、０．０３％の硫黄、お
よび２．０〜３．０％のモリブデン（すべて重量％）で
ある。他の有用なステンレス鋼の例は、３０４、３０４
Ｈ、３０４Ｌ、３０４ＬＮ、３１６、３１６Ｆ、３１６
Ｈ、３１６ＬＮ、３１６Ｎ、３１７、３１７Ｌ、３２
１、３２１Ｈ、３４７、３４７Ｈ、３４８、３４８Ｈお
よび３８４である。
【００１３】この発明のパラメータを満たす、現在好ま
しい濾過材は、ベルギーのＮＶ Ｂｅｋａｅｒｔ ＳＡ
の製品である、ＢＥＫＩＰＯＲ（登録商標）ＳＴ濾過
材、特にＢＥＫＩＰＯＲ（登録商標） ＳＴ ３ＡＬ３
であり、これは、ベルギーのツベーベゲンに所在の Bek
aert Fiber Technologies Europe および米国ジョージ
ア州アトランタ所在の Bekaert Corporation から入手
できる。この濾過材は、３１６Ｌステンレス鋼繊維製で
あり、ランダムに圧縮されて不織構造体になり次いで焼
結されたものであり、シートの形態で供給され、典型的
な広さ方向の寸法は１１８０ｍｍ×１５００ｍｍで、厚
みは０．３５ｍｍである。この特定の製品は、絶対フィ
ルタレイティング（absolute filter rating）が３マイ
クロメートルであり、バブルポイント圧力が１２，３０
０Ｐａ（ＡＳＴＭ Ｅ １２８０６１、ＩＳＯ ４００
３に相当）であり、平均空気透過率が２００Ｐａにおい
て９Ｌ／ｄｍ2／ｍｉｎ（ＮＦ Ａ ９５−３５２、Ｉ
ＳＯ ４０２２に相当）であり、透過係数ｋが４．８０
×１０-13であり、重量が９７５ｇ／ｍ2であり、多孔度
が６５％であり、そして８”の初期差圧（initial diff
erential pressure）を使用する Multipass method Ｉ
ＳＯ ４５７２によるきょう雑物保持容量が６．４０ｍ
ｇ／ｃｍ2 である。類似の特性を有し類似の材料ででき
た他の製品も使用できる。
しい濾過材は、ベルギーのＮＶ Ｂｅｋａｅｒｔ ＳＡ
の製品である、ＢＥＫＩＰＯＲ（登録商標）ＳＴ濾過
材、特にＢＥＫＩＰＯＲ（登録商標） ＳＴ ３ＡＬ３
であり、これは、ベルギーのツベーベゲンに所在の Bek
aert Fiber Technologies Europe および米国ジョージ
ア州アトランタ所在の Bekaert Corporation から入手
できる。この濾過材は、３１６Ｌステンレス鋼繊維製で
あり、ランダムに圧縮されて不織構造体になり次いで焼
結されたものであり、シートの形態で供給され、典型的
な広さ方向の寸法は１１８０ｍｍ×１５００ｍｍで、厚
みは０．３５ｍｍである。この特定の製品は、絶対フィ
ルタレイティング（absolute filter rating）が３マイ
クロメートルであり、バブルポイント圧力が１２，３０
０Ｐａ（ＡＳＴＭ Ｅ １２８０６１、ＩＳＯ ４００
３に相当）であり、平均空気透過率が２００Ｐａにおい
て９Ｌ／ｄｍ2／ｍｉｎ（ＮＦ Ａ ９５−３５２、Ｉ
ＳＯ ４０２２に相当）であり、透過係数ｋが４．８０
×１０-13であり、重量が９７５ｇ／ｍ2であり、多孔度
が６５％であり、そして８”の初期差圧（initial diff
erential pressure）を使用する Multipass method Ｉ
ＳＯ ４５７２によるきょう雑物保持容量が６．４０ｍ
ｇ／ｃｍ2 である。類似の特性を有し類似の材料ででき
た他の製品も使用できる。
【００１４】この発明によれば、その濾過材は、ＨＰＬ
Ｃまたは他の形態のクロマトグラフィカラムを構成する
カートリッジに組み込まれる。このようなカートリッジ
の例を、添付図面の縦方向分解断面図に示す。このカー
トリッジは、一般にステンレス鋼などの金属で製造さ
れ、各端部が開口している中空の円筒状チューブ１１で
構成されている。このチューブの各端部の内側に、チュ
ーブの内面の周方向にそって延びる肩状部１２、１３を
備えている。一対の端栓１４、１５が、前記チューブ１
１の各端部に嵌合して、前記肩状部１２、１３の上に載
っている。各端栓１４、１５は、端部が円錘台状１６、
１７になっており、その端栓は、前記チューブ１１の末
端縁１８を内側へ前記円錘台状部の上に曲げて、端栓を
肩状部に対して押圧するローリングツールによってチュ
ーブの端部の中へ封入され、端栓が正しい位置でシール
され、そして、試料が通過できる端栓中の細いオリフィ
ス１９以外、チューブ１１の端部は閉塞される。両肩状
部１２、１３間の円筒チューブの内部２１は、クロマト
グラフィの分離剤として用いられるカラム充填剤を保持
するチャンバであり、試料とキャリヤ流体がカートリッ
ジを通って通過する方向を矢印２２で示す。
Ｃまたは他の形態のクロマトグラフィカラムを構成する
カートリッジに組み込まれる。このようなカートリッジ
の例を、添付図面の縦方向分解断面図に示す。このカー
トリッジは、一般にステンレス鋼などの金属で製造さ
れ、各端部が開口している中空の円筒状チューブ１１で
構成されている。このチューブの各端部の内側に、チュ
ーブの内面の周方向にそって延びる肩状部１２、１３を
備えている。一対の端栓１４、１５が、前記チューブ１
１の各端部に嵌合して、前記肩状部１２、１３の上に載
っている。各端栓１４、１５は、端部が円錘台状１６、
１７になっており、その端栓は、前記チューブ１１の末
端縁１８を内側へ前記円錘台状部の上に曲げて、端栓を
肩状部に対して押圧するローリングツールによってチュ
ーブの端部の中へ封入され、端栓が正しい位置でシール
され、そして、試料が通過できる端栓中の細いオリフィ
ス１９以外、チューブ１１の端部は閉塞される。両肩状
部１２、１３間の円筒チューブの内部２１は、クロマト
グラフィの分離剤として用いられるカラム充填剤を保持
するチャンバであり、試料とキャリヤ流体がカートリッ
ジを通って通過する方向を矢印２２で示す。
【００１５】分離剤のチャンバ２１の上流と下流の端部
に、チャンバと境を接して前記の焼結不織ステンレス鋼
繊維製の濾過材のディスクからなるスクリーン２３、２
４が設けられている。この特定の実施態様では、このよ
うなディスクが該チャンバ２１の各端部に設けられてい
るが、この発明のカートリッジは、単一のこのようなデ
ィスクを入口（上流）端にのみ備えていてもよい。いず
れにせよ、各濾過材の細孔の大きさが漸次変化すること
に鑑み、流れの方向は重要であり、これらのディスク
は、細孔の大きさが大きい方の側が、流れ方向に対して
上流側に来るように配向される。使用者が所望どおりに
配向できるように、濾過材のシートが濾過材の商業的供
給元に供給される際に、細孔の大きさの大きい方の側が
着色されているかまたは別の方法で区別されていること
が多い。図面では、細孔の大きさが大きい方の側を、各
濾過材ディスク上に破線で示してある。この濾過材は、
薄くて可撓性であるから、濾過材が平坦であり続けるこ
とを保証するために、機械的支持部材を設けることが好
ましい。機械的支持部材は、別の多孔性焼結ステンレス
鋼製ディスク２５、２６や、穴あき金属プレート、また
は同等の構造体によって設けてもよい。しかし、チャン
バ２２内の樹脂には、濾過材自体２３，２４のみが接触
する。
に、チャンバと境を接して前記の焼結不織ステンレス鋼
繊維製の濾過材のディスクからなるスクリーン２３、２
４が設けられている。この特定の実施態様では、このよ
うなディスクが該チャンバ２１の各端部に設けられてい
るが、この発明のカートリッジは、単一のこのようなデ
ィスクを入口（上流）端にのみ備えていてもよい。いず
れにせよ、各濾過材の細孔の大きさが漸次変化すること
に鑑み、流れの方向は重要であり、これらのディスク
は、細孔の大きさが大きい方の側が、流れ方向に対して
上流側に来るように配向される。使用者が所望どおりに
配向できるように、濾過材のシートが濾過材の商業的供
給元に供給される際に、細孔の大きさの大きい方の側が
着色されているかまたは別の方法で区別されていること
が多い。図面では、細孔の大きさが大きい方の側を、各
濾過材ディスク上に破線で示してある。この濾過材は、
薄くて可撓性であるから、濾過材が平坦であり続けるこ
とを保証するために、機械的支持部材を設けることが好
ましい。機械的支持部材は、別の多孔性焼結ステンレス
鋼製ディスク２５、２６や、穴あき金属プレート、また
は同等の構造体によって設けてもよい。しかし、チャン
バ２２内の樹脂には、濾過材自体２３，２４のみが接触
する。
【００１６】カートリッジは、組み立てられると、クロ
マトグラフィ装置のカートリッジホルダ内に取り付けら
れる。このようなホルダは、オンラインクロマトグラフ
ィシステムに広く使用され、当業技術者にはよく知られ
ており、かつＨＰＬＣ装置の供給業者から容易に入手で
きる。適切なカートリッジホルダーの例は、１９８６年
１月７日発行の McEachern の米国特許第４，５６３，
２７５号および１９８１年８月１１日発行の Brownlee
の米国特許第４，２８３，２８０号に記載されている。
なお、これらの文献は、この明細書に援用するものであ
る。
マトグラフィ装置のカートリッジホルダ内に取り付けら
れる。このようなホルダは、オンラインクロマトグラフ
ィシステムに広く使用され、当業技術者にはよく知られ
ており、かつＨＰＬＣ装置の供給業者から容易に入手で
きる。適切なカートリッジホルダーの例は、１９８６年
１月７日発行の McEachern の米国特許第４，５６３，
２７５号および１９８１年８月１１日発行の Brownlee
の米国特許第４，２８３，２８０号に記載されている。
なお、これらの文献は、この明細書に援用するものであ
る。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、試料とキャリヤ流体の流れ方向から見て、入り口側
が目が粗く出口側が目の細かいフィルタを設けて固体破
片を除去するので、流れに対してさほど抵抗にならず
に、有害な不要物を取り除くことができる。
ば、試料とキャリヤ流体の流れ方向から見て、入り口側
が目が粗く出口側が目の細かいフィルタを設けて固体破
片を除去するので、流れに対してさほど抵抗にならず
に、有害な不要物を取り除くことができる。
【００１８】
【付言】上記説明は、主に例示を目的として提供してい
る。この明細書に記載のシステムの材料、寸法、使用法
および他のパラメータは、この発明の精神と範囲から逸
脱することなく、各種の方法でさらに改変または置換で
きることは、当業技術者には容易に分かるであろう。
る。この明細書に記載のシステムの材料、寸法、使用法
および他のパラメータは、この発明の精神と範囲から逸
脱することなく、各種の方法でさらに改変または置換で
きることは、当業技術者には容易に分かるであろう。
【図１】この発明による濾過材を組み込んだＨＰＬＣカ
ートリッジの分解断面図である。
ートリッジの分解断面図である。
１１…円筒状チューブ、１２，１３…肩状部、１４，１
５…端栓、１６，１７…円錘台状部、１８…チューブの
端縁、１９…細いオリフィス、２１…チャンバ、２２…
試料とキャリヤ流体の流れ方向を示す矢印、２３，２４
…スクリーン、２５，２６…支持ディスク。
５…端栓、１６，１７…円錘台状部、１８…チューブの
端縁、１９…細いオリフィス、２１…チャンバ、２２…
試料とキャリヤ流体の流れ方向を示す矢印、２３，２４
…スクリーン、２５，２６…支持ディスク。
Claims (9)
- 【請求項１】 分離樹脂チャンバを画定するとともにそ
こを通過するキャリヤ流体の流れ方向を画定する剛性の
円筒状チューブと、 前記チャンバの上流端側でチャンバと境を接し、樹脂を
保持し液体を拡散するスクリーンと、 前記円筒状チューブの上流側端部内に着座させた端栓と
を備えてなり、 前記スクリーンが、焼結された不織ステンレス鋼繊維製
で、間隙流路の大きさを前記流れの方向に向かって漸次
小さく変化させたフィルタであることを特徴とするクロ
マトグラフィカラム。 - 【請求項２】 分離樹脂チャンバを画定するとともにそ
こを通過するキャリヤ流体の流れ方向を画定する剛性の
円筒状チューブと、 樹脂を保持し液体を拡散する一対のスクリーンであっ
て、一方のスクリーンが前記チャンバの上流端側でチャ
ンバと境を接し、他方のスクリーンが前記チャンバの下
流端側でチャンバと境を接するスクリーンと、 前記円筒状チューブの各端部内に着座させた一対の端栓
とを備えてなり、 前記上流端側で前記チャンバと境を接する前記スクリー
ンが、焼結された不織ステンレス鋼繊維製で、間隙流路
の大きさを前記流れの方向に向かって漸次小さく変化さ
せたフィルタであることを特徴とするクロマトグラフィ
カラム。 - 【請求項３】 請求項２に記載のクロマトグラフィカラ
ムにおいて、 さらに、前記下流端側で前記チャンバと境を接する前記
スクリーンが、焼結された不織ステンレス鋼繊維製で、
間隙流路の大きさを前記流れの方向に向かって漸次小さ
く変化させたフィルタであることを特徴とするクロマト
グラフィカラム。 - 【請求項４】 請求項１または２または３に記載のクロ
マトグラフィカラムにおいて、 前記漸次変化させた間隙流路が、直径１０マイクロメー
トルの粒子を保持するのに十分細い最小の大きさまで小
さくなっていることを特徴とするクロマトグラフィカラ
ム。 - 【請求項５】 請求項１または２または３に記載のクロ
マトグラフィカラムにおいて、 前記漸次変化させた間隙流路が、直径５マイクロメート
ルの粒子を保持するのに十分細い最小の大きさまで小さ
くなっていることを特徴とするクロマトグラフィカラ
ム。 - 【請求項６】 請求項１または２または３に記載のクロ
マトグラフィカラムにおいて、 前記漸次変化させた間隙流路が、直径１〜３マイクロメ
ートルの粒子を保持するのに十分細い最小の大きさまで
小さくなっていることを特徴とするクロマトグラフィカ
ラム。 - 【請求項７】 請求項１または２または３に記載のクロ
マトグラフィカラムにおいて、 前記漸次変化させた間隙流路が、直径１０マイクロメー
トルの粒子を保持するのに十分細い最小の大きさまで小
さくなっており、 前記スクリーンが、約０．１ｍｍ〜約１．０ｍｍの厚み
で、約４×１０-13〜約１×１０-10ｍ2の透過係数を有
することを特徴とするクロマトグラフィカラム。 - 【請求項８】 請求項１または２または３に記載のクロ
マトグラフィカラムにおいて、 前記漸次変化させた間隙流路が、直径５マイクロメート
ルの粒子を保持するのに十分細い最小の大きさまで小さ
くなっており、 前記スクリーンが、約０．２または３ｍｍ〜約０．６ｍ
ｍの厚みで、約４×１０-13〜約１×１０-11ｍ2の透過
係数を有することを特徴とするクロマトグラフィカラ
ム。 - 【請求項９】 請求項１または２または３に記載のクロ
マトグラフィカラムにおいて、 前記漸次変化させた間隙流路が、直径１〜３マイクロメ
ートルの粒子を保持するのに十分細い最小の大きさまで
小さくなっており、 前記スクリーンが、約０．３ｍｍ〜約０．６ｍｍの厚み
で、約４×１０-13〜約４×１０-12ｍ2の透過係数を有
することを特徴とするクロマトグラフィカラム。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/138.434 | 1998-08-21 | ||
| US09/138,434 US5985140A (en) | 1998-08-21 | 1998-08-21 | Reduction in back pressure buildup in chromatography by use of graded filter media |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000065813A true JP2000065813A (ja) | 2000-03-03 |
Family
ID=22482000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11234629A Pending JP2000065813A (ja) | 1998-08-21 | 1999-08-20 | 漸次変化させた濾過材を使用して背圧増大を減少させるクロマトグラフィカラム |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5985140A (ja) |
| EP (1) | EP0982587B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000065813A (ja) |
| CA (1) | CA2279745C (ja) |
| DE (1) | DE69939043D1 (ja) |
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| JP2007256226A (ja) * | 2006-03-27 | 2007-10-04 | Hitachi High-Technologies Corp | 高速液体クロマトグラフ用カラム及び高速液体クロマトグラフ装置 |
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| JPWO2015146469A1 (ja) * | 2014-03-26 | 2017-04-13 | 株式会社クラレ | 中空糸膜、及び中空糸膜の製造方法 |
| JP2017198666A (ja) * | 2016-04-20 | 2017-11-02 | アークレイ株式会社 | 液体クロマトグラフィ測定方法、液体クロマトグラフィ測定装置、及び液体クロマトグラフィ測定プログラム |
| CN113784771A (zh) * | 2019-05-03 | 2021-12-10 | Jemp公司 | 色谱珠粒容器提升系统 |
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| US20030133841A1 (en) * | 2000-02-18 | 2003-07-17 | Dagmar Weber | End element for capillaries or chip channels |
| US6786105B1 (en) * | 2001-10-09 | 2004-09-07 | University Of Southern California | Personal particle monitor |
| FR2837539B1 (fr) * | 2002-03-22 | 2004-05-28 | Bio Rad Pasteur | Dispositif de montage avec serrage axial d'un element allonge |
| KR100505361B1 (ko) * | 2002-06-03 | 2005-08-03 | 정원조 | 소결 무기 분말 프릿이 장착된 금속 튜빙/프릿 및 이를이용하여 제작하는 크로마토그래피 컬럼 |
| GB0311854D0 (en) * | 2003-05-23 | 2003-06-25 | Amersham Biosciences Ab | Chromatography column with movable adapter |
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| US20140124444A1 (en) * | 2012-11-06 | 2014-05-08 | Phenomenex, Inc. | Sintered metal fiber disks for chromatographic applications |
| DE102013020400A1 (de) * | 2013-12-10 | 2015-06-11 | Merck Patent Gmbh | Reinigungsvorrichtung |
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- 1999-08-18 EP EP99306500A patent/EP0982587B1/en not_active Expired - Lifetime
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