JP2000045060A - 窒化炉を制御する方法 - Google Patents
窒化炉を制御する方法Info
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D19/00—Arrangements of controlling devices
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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- C23C8/24—Nitriding
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】窒化炉の雰囲気制御用基準ガスとして使用され
る解離アンモニアキャリヤガスに関する。 【解決手段】解離アンモニアキャリヤガスは、アンモニ
ア解離器から得られ、解離されたアンモニアキャリヤガ
スが窒化炉に与えられ、アンモニア供給ガス源も同様と
なる。酸素プローブが、プロセス制御と高品質の窒化部
分のために、窒化炉と雰囲気の窒化電位を調整するのに
使用される。この方法は、さらに、窒化電位に対するプ
ローブmV出力信号を相関させ、アンモニアキャリヤガス
を窒化炉の入口においてい解離されたキャリヤガスとの
割合を調整する段階を含む。
る解離アンモニアキャリヤガスに関する。 【解決手段】解離アンモニアキャリヤガスは、アンモニ
ア解離器から得られ、解離されたアンモニアキャリヤガ
スが窒化炉に与えられ、アンモニア供給ガス源も同様と
なる。酸素プローブが、プロセス制御と高品質の窒化部
分のために、窒化炉と雰囲気の窒化電位を調整するのに
使用される。この方法は、さらに、窒化電位に対するプ
ローブmV出力信号を相関させ、アンモニアキャリヤガス
を窒化炉の入口においてい解離されたキャリヤガスとの
割合を調整する段階を含む。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般的に窒化炉の
雰囲気を制御するための酸化プローブを用いる方法に関
する。より詳細には、本発明は、酸素プローブの基準ガ
スとして解離されたアンモニアを用いて窒化炉周囲の酸
素分圧を測定する方法に関する。
雰囲気を制御するための酸化プローブを用いる方法に関
する。より詳細には、本発明は、酸素プローブの基準ガ
スとして解離されたアンモニアを用いて窒化炉周囲の酸
素分圧を測定する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】窒化工程を実行する様々な方法が本分野
において知られている。所定の場合において、この工程
は、生のアンモニアを窒化炉に与えることによって実行
され、この工程は、アンモニア解離器内のアンモニアの
解離によって形成された窒素及び水素のキャリヤガス混
合物と組み合わされる生のアンモニアを炉に与えること
によって実行される。炉の中での窒化の電位を制御する
ことが好ましい。これは、様々な方法で行うことができ
る。例えば、窒化雰囲気の酸素分圧が測定され、アンモ
ニア供給が、酸素または水のような化合物を含む酸素の
形態で、少量の不純物を含む場合には、窒素電位を制御
するのに使用されることが知られている。1構造が、
「表面工学」の1994年第10巻、#2ページ129から135に
記載されている、S.ボマー他による窒化と窒素炭化周囲
制御するための酸素プローブにより記載されている。ボ
マーの構造では、プロセス・エレクトロニック・カンパニ
ーにより製造されている均衡プローブ(Eプローブ)と
される特定のプローブが、プローブ内で加熱された触媒
を用いて、プローブのエレメントを検出する炉の雰囲気
と接触する前に、炉の雰囲気の残余アンモニアを解離す
るようになっている。ボマーに示唆されている検出シス
テムに関する問題は、全アンモニアがEプローブの炉雰
囲気と接触する前に加熱された触媒により解離され、炉
雰囲気センサーと基準センサーとの間の温度差は重要で
はないという前提から生じる。実際の工程において、双
方の前提は、欠陥があるものとなり、正確なプロセス制
御と、窒化された物品の質に損失を与えるような故障が
発生することがある。
において知られている。所定の場合において、この工程
は、生のアンモニアを窒化炉に与えることによって実行
され、この工程は、アンモニア解離器内のアンモニアの
解離によって形成された窒素及び水素のキャリヤガス混
合物と組み合わされる生のアンモニアを炉に与えること
によって実行される。炉の中での窒化の電位を制御する
ことが好ましい。これは、様々な方法で行うことができ
る。例えば、窒化雰囲気の酸素分圧が測定され、アンモ
ニア供給が、酸素または水のような化合物を含む酸素の
形態で、少量の不純物を含む場合には、窒素電位を制御
するのに使用されることが知られている。1構造が、
「表面工学」の1994年第10巻、#2ページ129から135に
記載されている、S.ボマー他による窒化と窒素炭化周囲
制御するための酸素プローブにより記載されている。ボ
マーの構造では、プロセス・エレクトロニック・カンパニ
ーにより製造されている均衡プローブ(Eプローブ)と
される特定のプローブが、プローブ内で加熱された触媒
を用いて、プローブのエレメントを検出する炉の雰囲気
と接触する前に、炉の雰囲気の残余アンモニアを解離す
るようになっている。ボマーに示唆されている検出シス
テムに関する問題は、全アンモニアがEプローブの炉雰
囲気と接触する前に加熱された触媒により解離され、炉
雰囲気センサーと基準センサーとの間の温度差は重要で
はないという前提から生じる。実際の工程において、双
方の前提は、欠陥があるものとなり、正確なプロセス制
御と、窒化された物品の質に損失を与えるような故障が
発生することがある。
【0003】最近では、英国特許出願番号GB2,184,54
9Aが、4個のセンサーからなる構造を使用し、窒化炉の
雰囲気を制御するようになっている。分離したセンサー
は、炉雰囲気の処理ガス酸素分圧を測定し、加熱された
触媒通路に関連する第2のセンサーが、分離し、遠隔の
基準ガス測定を行う。この構造では、複数のプローブ、
別箇になった温度測定及び加熱された触媒内部通路を必
要とするといった欠点を有する。別の構造が、未審査の
ドイツ特許出番番号DE4229803A1により論じられ
ている。ここに記載された方法では、排出ガスの流れの
一部が炉から閉め出され、炉空間の外側の分離した解離
ユニットに給送されることが必要となる。子の構造は、
炉のサンプリングガスを完全に解離するのに別の解離チ
ャンバを必要とする欠点を有する。
9Aが、4個のセンサーからなる構造を使用し、窒化炉の
雰囲気を制御するようになっている。分離したセンサー
は、炉雰囲気の処理ガス酸素分圧を測定し、加熱された
触媒通路に関連する第2のセンサーが、分離し、遠隔の
基準ガス測定を行う。この構造では、複数のプローブ、
別箇になった温度測定及び加熱された触媒内部通路を必
要とするといった欠点を有する。別の構造が、未審査の
ドイツ特許出番番号DE4229803A1により論じられ
ている。ここに記載された方法では、排出ガスの流れの
一部が炉から閉め出され、炉空間の外側の分離した解離
ユニットに給送されることが必要となる。子の構造は、
炉のサンプリングガスを完全に解離するのに別の解離チ
ャンバを必要とする欠点を有する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の問題
を解決するものである。プローブに基準ガスを与えるの
に、内部触媒と加熱エレメントを使用することを必要と
しないような酸素プローブを使用して、窒化炉の雰囲気
を制御する方法を有することが望まれる。単一の炉を制
御するために一個のプローブだけを必要とする方法を有
することも望まれる。さらに、解離したアンモニアキャ
リヤガス、加熱エレメント及び電気入力を作り出すのに
既に存在するものに勝る別の解離器を必要としないよう
な方法を有することが望まれ、この方法は、従来の窒化
システムに簡単に使用できることになる。本発明は、既
存の解離されたアンモニアキャリヤガスから取られた基
準ガスが供給される単一の従来の酸素プローブを用いる
新規な方法によって、上述の問題を解決する。従来の酸
素プローブを使用することによって、従来のプローブの
内側の複雑な解離器とこれに伴う温度問題が排除され
る。解離されたアンモニア基準ガスが、完全な解離を行
うのに特に設計された、商業的に入手可能な解離器の中
で作られるために、不完全な解離された基準ガスに伴う
問題が排除されることになる。
を解決するものである。プローブに基準ガスを与えるの
に、内部触媒と加熱エレメントを使用することを必要と
しないような酸素プローブを使用して、窒化炉の雰囲気
を制御する方法を有することが望まれる。単一の炉を制
御するために一個のプローブだけを必要とする方法を有
することも望まれる。さらに、解離したアンモニアキャ
リヤガス、加熱エレメント及び電気入力を作り出すのに
既に存在するものに勝る別の解離器を必要としないよう
な方法を有することが望まれ、この方法は、従来の窒化
システムに簡単に使用できることになる。本発明は、既
存の解離されたアンモニアキャリヤガスから取られた基
準ガスが供給される単一の従来の酸素プローブを用いる
新規な方法によって、上述の問題を解決する。従来の酸
素プローブを使用することによって、従来のプローブの
内側の複雑な解離器とこれに伴う温度問題が排除され
る。解離されたアンモニア基準ガスが、完全な解離を行
うのに特に設計された、商業的に入手可能な解離器の中
で作られるために、不完全な解離された基準ガスに伴う
問題が排除されることになる。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の1態様におい
て、窒化炉の窒化可能性を制御する方法が提供されてお
り、アンモニア及び酸素を含むアンモニア供給ガス源を
形成する段階と、アンモニア供給ガスを解離器の一部に
給送する段階と、アンモニア供給ガスの別の部分を窒化
炉に給送する段階と、解離器内でアンモニア供給ガスを
解離してアンモニアキャリヤガスにし、解離されたアン
モニアキャリヤガスを第1部分及び第2部分に分割し、解
離されたアンモニアキャリヤガスの第一部分を窒化炉に
送り、酸素プローブの基準ガスとして酸素プローブに、
解離したアンモニアキャリヤガスの第2の部分を送り、
炉雰囲気に予め配置された酸素プローブ内の酸素分圧の
差を検出し、窒化電位に対する酸素分圧の差の相関信号
を発し、相関関係信号に応答して、窒化炉の入口におけ
る解離されたアンモニアキャリヤガスに対するアンモニ
ア供給ガスの割合を制御する段階を含む。窒化炉の雰囲
気を制御し、本発明を実行する方法の別の特徴が、解離
されたアンモニアキャリヤガスの炉へのガスの流れを制
御する段階を含み、窒化炉と同様に、解離器へのアンモ
ニアへの供給が同一の供給源からなされる。
て、窒化炉の窒化可能性を制御する方法が提供されてお
り、アンモニア及び酸素を含むアンモニア供給ガス源を
形成する段階と、アンモニア供給ガスを解離器の一部に
給送する段階と、アンモニア供給ガスの別の部分を窒化
炉に給送する段階と、解離器内でアンモニア供給ガスを
解離してアンモニアキャリヤガスにし、解離されたアン
モニアキャリヤガスを第1部分及び第2部分に分割し、解
離されたアンモニアキャリヤガスの第一部分を窒化炉に
送り、酸素プローブの基準ガスとして酸素プローブに、
解離したアンモニアキャリヤガスの第2の部分を送り、
炉雰囲気に予め配置された酸素プローブ内の酸素分圧の
差を検出し、窒化電位に対する酸素分圧の差の相関信号
を発し、相関関係信号に応答して、窒化炉の入口におけ
る解離されたアンモニアキャリヤガスに対するアンモニ
ア供給ガスの割合を制御する段階を含む。窒化炉の雰囲
気を制御し、本発明を実行する方法の別の特徴が、解離
されたアンモニアキャリヤガスの炉へのガスの流れを制
御する段階を含み、窒化炉と同様に、解離器へのアンモ
ニアへの供給が同一の供給源からなされる。
【0006】
【実施例】本発明の好ましい実施例において、従来の酸
素プローブが窒化炉102の壁に設けられている。窒化
炉102のなかのガス雰囲気の窒化可能性を制御する方
法を実行するようになっているシステム100が、ガス
供給源107からアンモニア供給ガスを受取る入口10
6と、バルブ116を介し解離されたアンモニアキャリ
ヤガスを炉102に与え、調整可能な少量の解離された
アンモニアキャリヤガスを酸素プローブ10の基準側1
09に与える出口108と、を有する商業的に入手可能
なアンモニア解離器104を含む。導管108内の解離
されたアンモニアキャリヤガスは、酸素と水を含む微量
の別の平衡分子と、窒素及び水素との混合物である。
素プローブが窒化炉102の壁に設けられている。窒化
炉102のなかのガス雰囲気の窒化可能性を制御する方
法を実行するようになっているシステム100が、ガス
供給源107からアンモニア供給ガスを受取る入口10
6と、バルブ116を介し解離されたアンモニアキャリ
ヤガスを炉102に与え、調整可能な少量の解離された
アンモニアキャリヤガスを酸素プローブ10の基準側1
09に与える出口108と、を有する商業的に入手可能
なアンモニア解離器104を含む。導管108内の解離
されたアンモニアキャリヤガスは、酸素と水を含む微量
の別の平衡分子と、窒素及び水素との混合物である。
【0007】酸素プローブ10は、制御信号Sを2、3
ミリボルトの範囲で、登録商標Eurotherm高インピーダ
ンスコントローラ110のような電気コントローラに与
える。導管113は、アンモニア供給ガス107の一部
を窒化炉102と連通し、この中に配置されたバルブ1
14を有する。コントローラ110は、バルブ114を
制御する出力信号を与え、窒化炉102へのアンモニア
供給ガスの流れを調整するようになっている。
ミリボルトの範囲で、登録商標Eurotherm高インピーダ
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える。導管113は、アンモニア供給ガス107の一部
を窒化炉102と連通し、この中に配置されたバルブ1
14を有する。コントローラ110は、バルブ114を
制御する出力信号を与え、窒化炉102へのアンモニア
供給ガスの流れを調整するようになっている。
【0008】ガスの窒素化は、窒化炉102内における
窒化電位の正確な判定によって制御できる。この窒化可
能性(Kn)は、公知の関係である により表され、これは導管113を通るアンモニア供給
ガスの流量にたいする変化、または主に水素のわずかな
容積変化である導管108を通り炉までの解離したアン
モニアキャリヤガスの流れに対する変化によって予め選
択された値により制御できる。コントローラ110は、
信号ライン111によって、バルブ114を通る流れを
制御し、信号ライン118によってバルブ116を通る
流れを制御する。酸素プローブは、完全に解離されたア
ンモニアキャリヤガスが酸素プローブ10の基準側10
9において使用される場合には、酸素プローブをこの窒
化電位を測定するのに利用できることが確立されてい
る。酸素プローブ10による正確な方法制御に関し、酸
素プローブ出力制御信号Sをひずませるようなシステム
への空気漏れの影響を少なくするために、アンモニア供
給ガスが少量の酸素または、水のような化合物を含む酸
素を含んでいなければならない。アンモニアに対する本
明細書の基準は、少量の酸素、または水のような化合物
を含む酸素を含むアンモニアの供給に関するものである
ことに留意しなければならない。従来のアンモニア解離
器104を使用することによって、酸素プローブ10へ
の基準解離アンモニアキャリヤガスの供給が完全に解離
されることが確実になり、酸素プローブ10からの出力
制御信号Sの正確さが改善され、既知の別のシステムに
より作られた内部加熱触媒の温度影響を回避することに
なる。
窒化電位の正確な判定によって制御できる。この窒化可
能性(Kn)は、公知の関係である により表され、これは導管113を通るアンモニア供給
ガスの流量にたいする変化、または主に水素のわずかな
容積変化である導管108を通り炉までの解離したアン
モニアキャリヤガスの流れに対する変化によって予め選
択された値により制御できる。コントローラ110は、
信号ライン111によって、バルブ114を通る流れを
制御し、信号ライン118によってバルブ116を通る
流れを制御する。酸素プローブは、完全に解離されたア
ンモニアキャリヤガスが酸素プローブ10の基準側10
9において使用される場合には、酸素プローブをこの窒
化電位を測定するのに利用できることが確立されてい
る。酸素プローブ10による正確な方法制御に関し、酸
素プローブ出力制御信号Sをひずませるようなシステム
への空気漏れの影響を少なくするために、アンモニア供
給ガスが少量の酸素または、水のような化合物を含む酸
素を含んでいなければならない。アンモニアに対する本
明細書の基準は、少量の酸素、または水のような化合物
を含む酸素を含むアンモニアの供給に関するものである
ことに留意しなければならない。従来のアンモニア解離
器104を使用することによって、酸素プローブ10へ
の基準解離アンモニアキャリヤガスの供給が完全に解離
されることが確実になり、酸素プローブ10からの出力
制御信号Sの正確さが改善され、既知の別のシステムに
より作られた内部加熱触媒の温度影響を回避することに
なる。
【0009】作動において、酸素プローブ10が、ミリ
ボルト(mV)出力信号を、窒化炉102のガス雰囲気
の窒化電位と相関関係を持たせることによって、窒化工
程を制御するのに使用される。好ましくは、出力信号1
11は、プロセスガス流れ、すなわち各アンモニア供給
ガス流れを調整するのに使用され、炉102内の雰囲気
の窒化電位が精密許容差に保持されるようになってい
る。mV制御信号の差は、高インピーダンスコントロー
ラ110により処理され、酸素設定点を、プローブ10
の実際のmV読取り値と比較し、制御バルブ114を通
るアンモニア供給ガスの流れに対し必要な流れ調整を行
う。重要なことは、本発明において、プローブ10に送
られた基準キャリヤガスが、完全に分離ユニットにおい
て分解される完全解離されたアンモニアであり、炉10
2に、窒化のために完全に解離されたアンモニアキャリ
ヤガスを供給することになる。アンモニア解離器104
により供給された完全に解離されたアンモニアキャリア
ガスが、基準側109を通り酸素プローブ10の内側に
給送され、酸素圧力の差が、炉の雰囲気と比較して測定
される。酸素プローブ10を通過した後に、基準解離ア
ンモニアキャリヤガスが炉の排出部112に排出され
る。
ボルト(mV)出力信号を、窒化炉102のガス雰囲気
の窒化電位と相関関係を持たせることによって、窒化工
程を制御するのに使用される。好ましくは、出力信号1
11は、プロセスガス流れ、すなわち各アンモニア供給
ガス流れを調整するのに使用され、炉102内の雰囲気
の窒化電位が精密許容差に保持されるようになってい
る。mV制御信号の差は、高インピーダンスコントロー
ラ110により処理され、酸素設定点を、プローブ10
の実際のmV読取り値と比較し、制御バルブ114を通
るアンモニア供給ガスの流れに対し必要な流れ調整を行
う。重要なことは、本発明において、プローブ10に送
られた基準キャリヤガスが、完全に分離ユニットにおい
て分解される完全解離されたアンモニアであり、炉10
2に、窒化のために完全に解離されたアンモニアキャリ
ヤガスを供給することになる。アンモニア解離器104
により供給された完全に解離されたアンモニアキャリア
ガスが、基準側109を通り酸素プローブ10の内側に
給送され、酸素圧力の差が、炉の雰囲気と比較して測定
される。酸素プローブ10を通過した後に、基準解離ア
ンモニアキャリヤガスが炉の排出部112に排出され
る。
【0010】本実施例において、酸素または水が供給源
107においてアンモニアガスと混合される。アンモニ
アと酸素/水の混合物はアンモニア供給源から給送さ
れ、アンミニア供給ガスを完全に分解する解離器104
を通ってまわり、解離されたアンモニアキャリヤガスを
作り出す。分解された解離アンモニアキャリヤガスは、
窒化炉102の方に向けられる。供給源の混合物は、比
較的少量の水(例えば10%未満で好ましくは約0.4
%)を含み、プローブ信号をひずませる可能性のある窒
化炉102への少量の空気漏れの影響を最小にする。表
1は、窒化雰囲気における重要な類の全てのモルバラン
スである。 表1: 窒化プロセスに関するモルバランス O EQ R 分子 供給から 解離の後 窒化において バランスの基本は供給タンクからのガス1モルである。
従って上述の0が初期 だけである。窒化電位KNがこれらの変数に換算して書
かれている。 全体の圧力PTは1雰囲気であると前提する。 αが1である場合には、NH3は、完全に解離されてい
る。式(1c)は次のように書かれる。 プローブ電位Usは、αに関連する。酸素プローブ電位
は、酸素の化学的電位から求まる。 ここでμ1は標準的化学電位である。2つの酸素圧の間
の化学的電位差は、各電位の式(4)を得て、これらを
除算することにより求まる。 ネルンストの式として表すと、 式(6)のO2(P02)各部分圧を対応するH2O/H2
の割合に置き換えてもよい。水均衡反応は、2H2+O2=
2H2O (7) に影響を及ぼさないことを証明する。しかし、最小量の
H2Oすなわち酸素が安定した酸素プローブ電圧のため
に、窒化炉102への空気の漏れを補償するのに必要と
される。
107においてアンモニアガスと混合される。アンモニ
アと酸素/水の混合物はアンモニア供給源から給送さ
れ、アンミニア供給ガスを完全に分解する解離器104
を通ってまわり、解離されたアンモニアキャリヤガスを
作り出す。分解された解離アンモニアキャリヤガスは、
窒化炉102の方に向けられる。供給源の混合物は、比
較的少量の水(例えば10%未満で好ましくは約0.4
%)を含み、プローブ信号をひずませる可能性のある窒
化炉102への少量の空気漏れの影響を最小にする。表
1は、窒化雰囲気における重要な類の全てのモルバラン
スである。 表1: 窒化プロセスに関するモルバランス O EQ R 分子 供給から 解離の後 窒化において バランスの基本は供給タンクからのガス1モルである。
従って上述の0が初期 だけである。窒化電位KNがこれらの変数に換算して書
かれている。 全体の圧力PTは1雰囲気であると前提する。 αが1である場合には、NH3は、完全に解離されてい
る。式(1c)は次のように書かれる。 プローブ電位Usは、αに関連する。酸素プローブ電位
は、酸素の化学的電位から求まる。 ここでμ1は標準的化学電位である。2つの酸素圧の間
の化学的電位差は、各電位の式(4)を得て、これらを
除算することにより求まる。 ネルンストの式として表すと、 式(6)のO2(P02)各部分圧を対応するH2O/H2
の割合に置き換えてもよい。水均衡反応は、2H2+O2=
2H2O (7) に影響を及ぼさないことを証明する。しかし、最小量の
H2Oすなわち酸素が安定した酸素プローブ電圧のため
に、窒化炉102への空気の漏れを補償するのに必要と
される。
【0011】従って、プローブ制御信号Sがアンモニア
(α)の解離の程度に直接関連することを表す、 は、窒化炉の雰囲気の窒化電位を測定するのに使用され
る。上述したように、酸素プローブ10を使用して窒化
炉102の雰囲気を制御する方法は、安定した基準解離
されたアンモニアキャリヤガスを与え、窒化炉102内
の炉の雰囲気の酸素分圧が測定される。電圧差制御信号
Sがコントローラ110により制御され、アンモニア供
給ガスを調整するのに使用され、窒化電位が精密許容差
内で保持されるようになっている。酸素プローブの基準
キャリヤガス葉、完全に解離されたアンモニアであり、
炉102に窒化のために解離アンモニアキャリヤガスを
供給する別箇のユニット104の中で分解されるので有
効である。
(α)の解離の程度に直接関連することを表す、 は、窒化炉の雰囲気の窒化電位を測定するのに使用され
る。上述したように、酸素プローブ10を使用して窒化
炉102の雰囲気を制御する方法は、安定した基準解離
されたアンモニアキャリヤガスを与え、窒化炉102内
の炉の雰囲気の酸素分圧が測定される。電圧差制御信号
Sがコントローラ110により制御され、アンモニア供
給ガスを調整するのに使用され、窒化電位が精密許容差
内で保持されるようになっている。酸素プローブの基準
キャリヤガス葉、完全に解離されたアンモニアであり、
炉102に窒化のために解離アンモニアキャリヤガスを
供給する別箇のユニット104の中で分解されるので有
効である。
【0012】既知のシステムは、複数のセンサーからな
る精密な構造を必要とし、酸素プローブ自体の中で、加
熱された触媒を複雑に使用して、基準ガス流れの残余ア
ンモニアを解離するようにする。アンモニアを酸素プロ
ーブ内で分解する高解離温度は、基準ガス測定要素の温
度を高くし、酸素分圧差測定システムにエラーが発生す
る。本発明は、外部で解離される解離アンモニアからな
る基準キャリヤガスを使用し、酸素プローブ10内また
は酸素プローブの先端端部において温度が上昇すること
に伴う問題を回避する。さらに、酸素プローブ10の基
準側109までの解離アンモニアキャリヤガス源が、導
管108を介し、窒化炉102に同じように供給され
る。
る精密な構造を必要とし、酸素プローブ自体の中で、加
熱された触媒を複雑に使用して、基準ガス流れの残余ア
ンモニアを解離するようにする。アンモニアを酸素プロ
ーブ内で分解する高解離温度は、基準ガス測定要素の温
度を高くし、酸素分圧差測定システムにエラーが発生す
る。本発明は、外部で解離される解離アンモニアからな
る基準キャリヤガスを使用し、酸素プローブ10内また
は酸素プローブの先端端部において温度が上昇すること
に伴う問題を回避する。さらに、酸素プローブ10の基
準側109までの解離アンモニアキャリヤガス源が、導
管108を介し、窒化炉102に同じように供給され
る。
【0013】本発明は、好ましい例の実施例に関し記載
してきたが、本分野の当業者であれば、説明した実施例
の変更が、本発明の精神から逸脱することなくなされる
ことがわかるであろう。このような変更は、以下の請求
の範囲内にあるものである。本発明の別の態様、特徴、
利点は、請求の範囲と共に発明の開示及び図面を参照す
ることで明白になるであろう。
してきたが、本分野の当業者であれば、説明した実施例
の変更が、本発明の精神から逸脱することなくなされる
ことがわかるであろう。このような変更は、以下の請求
の範囲内にあるものである。本発明の別の態様、特徴、
利点は、請求の範囲と共に発明の開示及び図面を参照す
ることで明白になるであろう。
【図1】 窒化炉の環境を制御するための本発明を実行
するシステムの概略図である。
するシステムの概略図である。
10 酸素プローブ 100 システム 102 窒化炉 104 アンモニア解離器 106 入口 107 供給源 108 導管 110 コントローラ 111,118 信号ライン 114 バルブ
フロントページの続き (72)発明者 シェリル エイ ティプトン アメリカ合衆国 イリノイ州 61611 イ ースト ピオーリア アロウヘッド コー ト 109 (72)発明者 フィリップ エイ ニューマン アメリカ合衆国 イリノイ州 61554 ペ キン レッドウッド ドライヴ 1225 (72)発明者 ポール イー ハーンレイン アメリカ合衆国 イリノイ州 61603 ピ オーリア ノース チャペル プレイス 3211
Claims (6)
- 【請求項1】 窒化炉の窒化電位を制御するための方法
であって、 アンモニア及び酸素を含むアンモニア供給
ガス源を形成し、 該アンモニア供給ガスの一部を解離器に給送し、 前記アンモニア供給ガスの別の部分を前記窒化炉に給送
し、 前記アンモニア供給ガスを前記解離器内で解離し、解離
したアンモニアキャリヤガスを作り出し、 前記解離したアンモニアキャリヤガスを第1部分と第2
部分とに分割し、 前記解離したアンモニアキャリヤガスの前記第1部分を
前記窒化炉に給送し、 前記解離したアンモニアキャリヤガスの前記第2の部分
を、前記酸素プローブの基準ガスとして酸素プローブに
給送し、 前記炉雰囲気に予め配置された前記酸素プローブ内の酸
素分圧差を検出し、 前記窒化電位に対する前記酸素分圧差に相関関係のある
信号を発信し、 前記相関信号に応答して、前記窒化炉の入口においてア
ンモニア供給ガスと解離アンモニアキャリヤガスの割合
を制御する、 段階からなる方法。 - 【請求項2】 解離アンモニアキャリヤガスに対するア
ンモニア供給ガスの割合を制御する前記段階は、前記窒
化炉へのアンモニアガスの容積流量を制御する段階を含
むことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 解離アンモニアキャリヤガスに対するア
ンモニア供給ガスの割合を制御する前記段階は、前記窒
化炉への解離アンモニアガスの容積流量を制御する段階
を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 前記酸素は、前記アンモニア供給ガス1
0%未満の量の水蒸気であることを特徴とする請求項1
に記載の方法。 - 【請求項5】 前記アンモニア供給ガスは約0.4%の
水蒸気を含むことを特徴とする請求項4に記載の方法。 - 【請求項6】 前記アンモニア供給ガスの酸素は、前記
窒化炉への空気の漏れの影響を最小にするのに有効であ
ることを特徴とする請求項1に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/104,021 US6024893A (en) | 1998-06-24 | 1998-06-24 | Method for controlling a nitriding furnace |
| US09/104021 | 1998-06-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000045060A true JP2000045060A (ja) | 2000-02-15 |
Family
ID=22298272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11178378A Withdrawn JP2000045060A (ja) | 1998-06-24 | 1999-06-24 | 窒化炉を制御する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6024893A (ja) |
| JP (1) | JP2000045060A (ja) |
| DE (1) | DE19928746A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101194670B1 (ko) | 2010-05-17 | 2012-10-29 | 서울질화(주) | 질화로 |
| JP2017036509A (ja) * | 2011-02-23 | 2017-02-16 | Dowaサーモテック株式会社 | 窒化鋼部材の製造方法 |
| JP2022141006A (ja) * | 2021-03-15 | 2022-09-29 | Dowaサーモテック株式会社 | 窒化処理炉および窒化処理方法 |
Families Citing this family (9)
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|---|---|---|---|---|
| US20020104587A1 (en) * | 2001-02-02 | 2002-08-08 | Leo Medeiros | Method for nitriding suspension components |
| US6627856B2 (en) | 2001-12-26 | 2003-09-30 | Nitrex Metal Inc. | Moveable heat exchanger |
| US20050025692A1 (en) * | 2003-05-05 | 2005-02-03 | Eaton Corporation (Jk) | Methods and apparatus for small-scale synthesis of ammonia |
| EP1612290A1 (de) * | 2004-07-02 | 2006-01-04 | METAPLAS IONON Oberflächenveredelungstechnik GmbH | Verfahren zum Gasnitrieren eines Werkstücks eine Gasnitriervorrichtung zur Durchfürung des Verfahrens sowie ein Werkstück |
| US20070107818A1 (en) * | 2005-11-16 | 2007-05-17 | Bowe Donald J | Deoxygenation of furnaces with hydrogen-containing atmoshperes |
| WO2012154617A1 (en) * | 2011-05-06 | 2012-11-15 | eRevolution Technologies, Inc. | Stable hydrogen- containing carbon free nitrogen based fuels and systems and methods for generating energy therefrom |
| JP6217840B2 (ja) * | 2014-03-13 | 2017-10-25 | 新日鐵住金株式会社 | 窒化処理方法、及び、窒化部品の製造方法 |
| US9506389B2 (en) * | 2015-03-05 | 2016-11-29 | Caterpillar Inc. | System and method for nitriding components of aftertreatment system |
| CN107532853B (zh) * | 2015-05-01 | 2020-06-30 | 株式会社Ihi | 热处理装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3632480A1 (de) * | 1985-12-23 | 1987-07-02 | Junkalor Dessau | Anordnung und verfahren zur kontrolle von waermebehandlungsprozessen |
| DE4229803A1 (de) * | 1992-09-11 | 1994-03-17 | Iva Industrieoefen Verfahren A | Kontrolle und Steuerung von Nitrier- bzw. Nitrocarburieratmosphären |
| US5322676A (en) * | 1992-12-22 | 1994-06-21 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for producing furnace atmospheres using noncryogenically generated nitrogen |
| US5320818A (en) * | 1992-12-22 | 1994-06-14 | Air Products And Chemicals, Inc. | Deoxygenation of non-cryogenically produced nitrogen with a hydrocarbon |
| US5348592A (en) * | 1993-02-01 | 1994-09-20 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method of producing nitrogen-hydrogen atmospheres for metals processing |
| FR2731693B1 (fr) * | 1995-03-16 | 1997-05-23 | Air Liquide | Procede et installation de generation d'azote pour le traitement thermique |
-
1998
- 1998-06-24 US US09/104,021 patent/US6024893A/en not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-06-23 DE DE19928746A patent/DE19928746A1/de not_active Withdrawn
- 1999-06-24 JP JP11178378A patent/JP2000045060A/ja not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101194670B1 (ko) | 2010-05-17 | 2012-10-29 | 서울질화(주) | 질화로 |
| JP2017036509A (ja) * | 2011-02-23 | 2017-02-16 | Dowaサーモテック株式会社 | 窒化鋼部材の製造方法 |
| JP2022141006A (ja) * | 2021-03-15 | 2022-09-29 | Dowaサーモテック株式会社 | 窒化処理炉および窒化処理方法 |
| JP7667669B2 (ja) | 2021-03-15 | 2025-04-23 | Dowaサーモテック株式会社 | 窒化処理炉および窒化処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19928746A1 (de) | 2000-01-27 |
| US6024893A (en) | 2000-02-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060905 |