HUP0000635A2 - Többkomponensű rost - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya többkőmpőnensű rőst, amelynek a) első, L : D arányú első pőlitejsav pőlimert tartalmazó,meghatárőzőtt őlvadáspőntú első kőmpőnense van, ahől az első kőmpőnensképezi a többkőmpőnensű rőst legalább egy részének külső felületét, b) az első kőmpőnens őlvadáspőntjánál legalább kb. 10 řC-kal magasabbőlvadáspőntú és nagyőbb L : D arányú pőlitejsav pőlimert tartalmazómásődik kőmpőnense van. A találmány tárgya másrészt eljárástöbbkőmpőnensű rőst előállítására, amelynek sőrán a) egy első kőmpőnenst egy első hőmérsékleten egy első nyírásisebességgel kezelnek, ahől az első kőmpőnensnek van egy őlvadásihőmérséklete, az első hőmérsékleten és az első nyírási sebességnél egylátszólagős viszkőzitási értékkel rendelkezik, és egy első pőlitejsavpőlimert tartalmaz, amely egy L : D aránnyal rendelkezik, b) egy másődik kőmpőnenst egy másődik hőmérsékleten egy másődiknyírási sebességgel kezelnek, ahől a másődik kőmpőnensnek van egyőlvadási hőmérséklete, amely legalább 10 řC-kal magasabb, mint az elsőkőmpőnens őlvadási hőmérséklete, a másődik hőmérsékleten és a másődiknyírási sebességnél egy látszólagős viszkőzitási értékkel rendelkezik,és az első kőmpőnens látszólagős viszkőzitási értékének és a másődikkőmpőnens látszólagős viszkőzitási értékének különbsége kevesebb mintkb. 150 Pa.s és a másődik kőmpőnens egy másődik pőlitejsav pőlimerttartalmaz, amely egy őlyan L :D aránnyal rendelkezik, ami nagyőbb,mint az első pőlitejsav pőlimer L : D aránya, és c) az első kőmpőnenst a másődik kőmpőnenshez tapasztják, és így egytöbbkőmpőnensű rőstőt állítanak elő. ŕ

Description

elő.

KÖZZÉTÉTELI

PÉLDÁNY 10.620

PCT/US9721413

Többkomponensű rost

Kimberly-Clark Worldwide, Inc., NEENAH, US

A találmány tárgya többkomponensű rost. A többkomponensű rostnak két egymástól eltérő politejsav polimere van, amely a többkomponensű rostot biológiailag lebonthatóvá teszi és emellett megtartja a többkomponensű rost könnyű feldolgozhatóságát. A többkomponensű rostok előnyösen alkalmazhatók nemszőtt szerkezetek kialakításánál, amelyek például folyadékok, úgymint testfolyadékok abszorbeálására alkalmas eldobható abszorbens terméknél használhatók.

Az eldobható abszorbens termékeket sok területen széles körben elterjedten használják. Például a csecsemő és gyermek higiénia területén a pelenkák és átszoktató nadrágok leváltották az újrahasználható abszorbens ruha jellegű termékeket. Más általánosan használt eldobható abszorbens termékek közé tartoznak a női higiéniai termékek, mint például az egészségügyi hetetek vagy tamponok, felnőtt inkontinencia termékek, és gyógyászati termékek, úgymint a sebészeti maszkok és sebkötöző anyagck. Az eldobható abszorbens terméknek általában összetett szerkezete, azaz felső rétege, alsó rétege, valamint a felső és az alsó réteg között elhelyezett abszorbens szerkezete van. Az ilyen termékeknek általában rögzítő rendszere is van, amellyel a viselő testén rögzíthetők.

Az eldobható abszorbens termékeket használat közben egy vagy több alkalommal folyadék hatása éri, ahol a folyadék víz, vizeken, menstruációs váladék, vagy vér. Ezért az eldobható abszorbens termék külső borítását képező alsó réteg általában folyadékban oldhatatlan, folyadékzáró anyagból, például poliolefin készül, amelyek megfelelő szilárdsággal rendelkeznek és könnyen kezelhetőek, miáltal az eldobható abszorbens termék a használat során megőrzi az integritását és megakadályozza a terméket érő folyadék szivárgását.

Noha a jelenlegi eldobható csecsemő pelenkákat és más eldobható abszorbens termékeket általánosan elfogadták, ezeket a termékeket bizonyos szempontokból még minding fejleszteni kell. Sok eldobható abszorbens terméket például nehéz eldobni. Sok abszorbens termék WC-be dobása és leöblítése a lefolyóba általában a WC vagy a WC-t és a szennycsatorna rendszert öszszekötő csővezeték dugulásához vezet. Különösen az eldobható abszorbens termékek külső borító anyaga nem bomlik el és nem oszlik el a WC-be dobás és leöblítés után, ezért az eldobható abszorbens termékek ilymódon nem dobhatók el. Amennyiben az eldobható abszorbens termék külső fedőanyagait igen vékonyra készítik, hogy a teljes tömeget csökkentsék, és így mérsékeljék a WC-k vagy a szennyvízcsatornák eldugulásának valószínűségét, akkor a külső fedőanyag általában nem elég erős ahhoz, hogy az elszakadást vagy elhasadást meggátolja a normális használat során fellépő erők következtében.

A szilárd hulladék elhelyezés továbbá szerte a világon állandóan növekvő aggályokat okoz. Ahogy a földben feltölthető tárolók folyamatosan megtelnek, növekvő igény van arra, hogy az eldobható termékek tömege csökkenjen, az eldobható termékekbe több reciklálható és/vagy lebontható alkatrészt építsenek be, és olyan termékeket tervezzenek, amelyeket más módon is meg lehet semmisíteni, mint szilárd hulladékelhelyezőkbe, úgymint földben levő tárolókba való elhelyezéssel.

Szükség van olyan új anyagokra, amelyek alkalmazhatók olyan eldobható abszorbens termékekben, amelyek általában megtartják az integritásukat és szilárdságukat alkalmazásuk során, de használat után hatékonyabban megsemmisíthetők. Az eldobható abszorbens terméket például könnyen és hatékonyan meg lehet semmisíteni komposztálással. Egy másik lehetőség az eldobható abszorbens termék könnyű és hatékony megsemmisítésére egy szennyvízgyűjtő rendszerbe való beledobása, ahol az eldobható abszorbens termék lebontható.

Bár ismeretesek lebontható rostok, alkalmazásukkal kapcsolatban problémák merültek föl. Közelebbről, ha egy egykomponensű rostot hővel létrehozott kötésben kívánunk alkalmazni, hogy az egykomponensű rostot ragasztószerűvé tegyük, és az kötést tudjon kialakítani más rostokkal, akkor az egykomponensű rostot általában olyan hőmérsékletnek kell kitenni, ami a rost olvadási hőmérsékletének közelében van, ezáltal a rost integritásának jó részét elveszti a kötés kialakítása során.

Bár ismeretesek többkomponensű rostok, előállításukkal és alkalmazásukkal kapcsolatban problémák merültek föl. Egy többkomponensű rost alkotórészeinek általában kémiailag összeférhetőnek kell lenniük úgy, hogy az alkotórészek hatékonyan tapad; anak egymáshoz, és hasonló reológiai jellemzőik legyenek, hogy a többkomponensű rost a lehető legkisebb szilárdsággal és egyet mechanikai és feldolgozási tulajdonságokkal rendelkezzen. Egyidejűleg a különböző alkotórészeknek általában eltérő fizikai jellemzőkkel, úgymint olvadásponttal kell rendelkezniük, hogy a többkomponensű rost később nemszőtt szerkezetekbe beépíthető legyen. Ezért szakember számára komoly feladatnak bizonyult, hogy olyan alkotórészeket kombináljanak, amelyek megfelelnek ezeknek az alapvető feldolgozási igényeknek és kielégítik azt az igényt is, hogy a teljes többkomponensű rost lebontható legyen.

Találmányunk célkitűzése ezért olyan többkomponensű rost kidolgozása, amely a környezetben könnyen lebontható.

Találmányunk további célkitűzése olyan lebontható többkomponensű rost kidolgozása, amely könnyen és hatékonyan előállítható, és felhasználható nemszőtt szerkezetek előállítása során.

Találmányunk tárgya többkomponensű rost, amely lebontható és mégis könnyen előállítható és könnyen feldolgozható a kívánt végső szerkezetekké, úgymint nemszőtt szerkezetekké.

Találmányunk egyik további tárgya többkomponensű rost, amely egy első alkotórészt és egy második alkotórészt tartalmaz .

Egy ilyen többkomponensű rost egyik megvalósítási módja a következőket tartalmazza:

a) első, olvadásponttal rendelkező alkotórész, amely egy első politejsav polimer, amelynek L:D aránya van, ahol az első alkotórész képezi a többkomponensű rost legalább egy részének külső felületét, és

b) az első alkotórész olvadáspontjánál legalább kb. 10 °C-kal magasabb olvadáspontú második alkotórész, amely egy második politejsav polimer, amelynek L:D aránya nagyobb, mint az első politejsav polimer L:D aránya.

Találmányunk egy további tárgya eljárás a leírásunkban ismertetett többkomponensű rost előállítására.

Az eljárás egy megvalósítási módja a következő:

a) az első alkotórészt egy első hőmérsékleten és egy első nyírási sebességnél kezeljük, mimellett az első alkotórésznek olvadási hőmérséklete van, és egy látszólagos viszkozitási értékkel rendelkezik az első hőmérsékleten és az első nyírási sebességnél, és egy első politejsav polimert tartalmaz, amely egy L:D aránnyal rendelkezik;

b) egy második alkotórészt egy második hőmérsékleten és egy második nyírási sebességnél kezelünk, mimellett a második alkotórész olvadási hőmérséklete legalább kb. 10 °C-kal nagyobb, mint az első alkotórész olvadási hőmérséklete, és a második alkotórész egy látszólagos viszkozitási értékkel rendelkezik a második hőmérsékleten és a második nyírási sebességnél, és az első alkotórész látszólagos viszkozitási értéke és a második alkotórész látszólagos viszkozitási értéke közötti különbség kisebb mint kb. 250 Pa.s, és a második alkotórész egy második politejsav polimert tartalmaz, amelynek nagyobb, mint az első politejsav polimer L:D aránya; és c) az első alkotórészt a második alkotórészhez tapasztjuk és így egy többkomponensű rostot állítunk elő.

Találmányunk további tárgya egy nemszőtt szerkezet, amely a leírásunkban ismertetett többkomponensű rostot tartalmazza.

A nemszőtt szerkezet egy megvalósítási módja egy eldobható abszcrbens termékekben alkalmazható fedőlap.

Találmányunk tárgya többkomponensű rost, amely egy első es egy második alkotórészből áll. Pusztán szemléltetés céljából találmányunkat általánosságban egy kétkomponensű rost vonatktzásaban ismertetjük. Hangsúlyozni szeretnénk azonban, hogy találmányunk körébe tartoznak két- és többkomponensű rostok ts . .Általánosságban a különböző alkotórészeket külön extruderekből extrudáljuk, de összefonjuk egy rosttá. Az alkotórészeket általában lényegében állandó módon elhelyezett külön zónákba rendezzük a többkomponensű rost keresztmetszete mentén, és ezek folytonosan helyezkednek el a többkomponensű rost hosszirányában. Egy ilyen többkomponensű rost felépítése például lehet egy héj/mag elrendezés, amelyben az egyik alkotórészt lényegében körülveszi a második alkotórész; lehet egy egymás melletti elrendezés; lehet egy réteges elrendezés; vagy lehet egy sziget-a-tengerben elrendezés. Többkomponensű rostokat általánosságban ismertetnek az US 5,108,820 (Kaneko és munkatársai), az US 5,336,552 (Strack és munkatársai) és az US 5,382,400 (Pike és munkatársai) szabadalmi leírásokban. A többkomponensű rostok lehetnek az US 5,277,976 (Hogle és munkatársai) és az US 5,057,368 és US 5,069,970 (Largman és munkatársai) szabadalmi leírásokban ismertetett formájúak; ezek a szabadalmi leírások nem szokványos alakú rostokat írnak le.

Leírásunkban rost vagy rostos alatt olyan anyagot értünk, amely részecskékből áll és hosszúság:átmérő aránya nagyobb, mint kb. 10. Ezzel szemben nemrost vagy nemrostos anyag alatto olyan anyagot értünk, amely részecskékből áll és hosszúság:átmérő aránya kb. 10 vagy kisebb.

Egy többkomponensű rost első alkotórésze általában egy külső felületet alkot a többkomponensű rost legalább egy részén, ami lehetővé teszi a többkomponensű rost hővel való hozzákapcsolását más rostokhoz, amelyek a találmány szerinti többkomponensű rosttal azonosak vagy attól eltérőek lehetnek. Ennek eredményeképpen azután a többkomponensű rostot alkalmazhatjuk hővel kialakított kötést tartalmazó rostos nemszőtt szerkezetek előállítására, mint amilyen egy nemszőtt anyag.

Általában kívánatos, hogy az első alkotórész által képzett külső felület a többkomponensű roston előnyösen legalább kb. 25 -át, előnyösebben kb. 40 %-át, még előnyösebben kb. 60 %át, ennél is előnyösebben kb. 80 %-át, legelőnyösebben kb. 100 7-ig terjedő részét tegye ki a többkomponensű rost teljes felszínének. Az első alkotórész továbbá a többkomponensű rostnak több mint 0-tól kevesebb mint 100 tömeg%-ig, előnyösen kb. 5től kb. 95 tömeg%-ig, még előnyösebben kb. 25-től kb. 75 tömegí-ig, és legelőnyösebben kb. 40-től kb. 60 tömeg%-ig terjedő részét teszi ki, mely tömeg%-ok a többkomponensű rostban jelenlevő első alkotórész és második alkotórész teljes tömegére vonatkoznak.

Egy többkomponensű rost második alkotórésze általában szilárdságot vagy merevséget biztosít a többkomponensű rostnak és ezáltal bármely nemszőtt szerkezetnek, amely a többkomponensű rostot tartalmazza. A többkomponensű rost szilárdságát vagy merevségét általában úgy lehet elérni, hogy a második alkotórészt úgy választjuk meg, hogy olvadáspontja magasabb legyen, mint az első alkotórész olvadáspontja. Ennek eredményeképpen, ha a többkomponensű rostot megfelelő hőmérséklet hatásának tesszük ki, ami jellemzően nagyobb, mint az első alkotórész olvadáspontja, de kisebb, mint a második alkotórész olvadáspontja, akkor az első alkotórész megolvad, míg a második alkotórész általában megtartja merev formáját. A második alkotórész a többkomponensű rostnak több mint 0-tól kevesebb mint 100 tcmeoé-ig, előnyösen kb. 5-től kb. 95 tömeg%-ig, még előnyösebben kb. 25-től kb. 75 tömeg%-ig, és legelőnyösebben kb. 40-tól kb. 60 tömeg%-ig terjedő részét teszi ki, mely tömegesek a többkomponensű rostban jelenlevő első alkotórész és máso dik alkotórész teljes tömegére vonatkoznak.

Találmányunk értelmében az is kívánatos, hogy mind az első mind a második alkotórész biológiailag lebontható legyen. Leírásunkban biológiailag lebontható alatt azt értjük, hogy egy anyag lebomlik a természetben előforduló mikroorganizmusok, úgymint baktériumok, gombák és algák hatására. Ennek eredményeképpen a többkomponensű rost akár rost formájában, akár nemszőtt szerkezet formájában lebontható lesz, ha a környezetbe juttatjuk.

Felismertük, hogy két, különböző tulajdonságokkal rendelkező politejsav polimer alkalmazásával olyan többkomponensű rostot lehet előállítani, amely lényegében lebontható, mégis könnyen feldolgozható, és hatékony rostos mechanikai tulajdonságokat mutat.

A politejsav polimereket általában tejsav polimerizálásával készítik. Szakember azonban tudja, hogy kémiailag egyenértékű anyag előállítható laktid polimerizálásával is. Leírásunkban a politejsav polimer kifejezés akár tejsav, akár laktid polimerizálásával előállított polimert jelent.

Ismeretes, hogy a tejsav és a laktid aszimmetrikus molekulák, melyeknek két optikai izomerjük van, amiket balraforgató (leírásunkban a továbbiakban L) enantiomernek és jobbraforgató (leírásunkban a továbbiakban D) enantiomernek nevezünk. Ennek eredményeképpen egy bizonyos enantiomert polimerizálva vagy a két enantiomer keverékét alkalmazva különböző polimereket lehet előállítani, amelyek kémiailag hasonlók, mégis különböző tulajdonságaik vannak. Közelebbről azt találtuk, hogy egy politejsav polimer sztereokémiáját módosítva szabályozni lehet például a polimer olvadás pontját, olvadási reológiáját és kristályosságát. Ha szabályozni tudjuk ezeket a tulajdonságokat, és ezt kombináljuk azzal a nagyfokú kémiai kompatibilitással, amit a két politejsav polimer alkalmazása biztosit, olyan többkomponensű rostot állíthatunk elő, amely rendelkezik a kívánt olvadási szilárdsággal, mechanikai tulajdonságokkal, lágysággal és feldolgozhatóság! tulajdonságokkal, és így alkalmazható vékonyított, hővel rögzített és zsugorított rostok előállítására.

Találmányunk értelmében kívánatos, hogy a többkomponensű rost második alkotórészében levő politejsav polimer L:D aránya nagyobb legyen, mint az első alkotórészben levő politejsav polimer L:D aránya. Ez azért van, mert a L:D arány határozza meg egy polimer belső kristályosságának határait, ami azután általában meghatározza a polimer olvadási hőmérsékletét. Egy politejsav polimer kristályosságának foka a polimerváz szabályosságán alapul és azon a képességén, hogy önmaga vagy más láncok hasonló alakú szakaszaival összekapcsolódjon. Még ha egy viszonylag kis mennyiségű - úgymint kb. 3 - kb. 4 tömeg! D-enanticmert (akár tejsavét akár laktidét) kopolimerizálunk a L-enanticmerrel (akár tejsavéval akár laktidéval), a polimerváz általában elég szabálytalan alakúvá válik ahhoz, hogy nem tud összekapcsolódni vagy orientálódni a tiszta L-enanciomer más váz szegmenseivel. Ezért az első alkotórészben levő pclicejsav polimer, ami több D-enantiomert tartalmaz, kevésbe kristályos, mint a második alkotórészben levő politejsav polimer.

Λ találmány szerinti többkomponensű rost esetében tehát kritikus az, hogy az első alkotórészben levő politejsav polimer ooób T-enantiomert tartalmazzon, mint a második alkotó részben levő politejsav polimer. Az első alkotórészben levő politejsav polimer L:D aránya kisebb, mint a második alkotórészben levő politejsav polimer L:D aránya. Ezért kívánatos, hogy az első alkotórészben levő politejsav polimer L:D aránya kisebb legyen mint kb. 100:0, előnyösebben kisebb legyen mint kb. 99,5:0,5; még előnyösebben kisebb legyen mint kb. 98:2, legelőnyösebben kisebb legyen mint kb. 96:4 és lemehet kb. 90:10-ig. A L:D arány az első alkotórészben levő politejsav polimer előállításához alkalmazott L- és D-monomerek mólarányán alapul.

Kívánatos, hogy az első politejsav polimer, amelynek L:D aránya viszonylag alacsonyabb, olyan mennyiségben legyen jelen az első alkotórészben, ami lehetővé teszi, hogy az első alkotórész rendelkezzen a kívánt olvadási szilárdsággal, rostmechanikai erővel és rostsodrási tulajdonságokkal. Az első politejsav polimer az első alkotórészben előnyösen kb. 50 tömeg‘o-nál, még előnyösebben kb. 75 tömeg%-nál, ennél is előnyösebben kb. 90 tömeg%-nál, legelőnyösebben kb. 95 tömeg!-nál nagyobb mennyiségben legyen jelen, legeslegelőnyösebben kb. 100 tömeg! mennyiségben. Valamennyi tömeg! az első alkotórész teljes tömegére vonatkozik.

Hasonlóképpen kritikus az, hogy a második alkotórészben levő politejsav polimer kevesebb D-enantiomert tartalmazzon, mint az első alkotórészben levő politejsav polimer. A második alkotórészben levő politejsav polimer L:D aránya nagyobb, mint az első alkotórészben levő politejsav polimer L;D aránya. Ezért kívánatos, hogy a második alkotórészben levő politejsav polimer L:D aránya előnyösen legalább kb. 96:4, előnyösebben legalább kb. 98:2, még előnyösebben legalább kb. 99,5:0,5;

legelőnyösebben kb. 100:0 legyen. A L:D arány a második alkotórészben levő politejsav polimer előállításához alkalmazott L- és D-monomerek mólarányán alapul.

Kívánatos, hogy a második politejsav polimer, amelynek L:D aránya viszonylag nagyobb, olyan mennyiségben legyen jelen a második alkotórészben, ami biztosítja annak kívánatos olvadási szilárdságát, rostmechanikai szilárdságát és rostsodrási tulajdonságait. A második politejsav polimer a második alkotórészben előnyösen kb. 50 tömegí-nál, még előnyösebben kb. 75 tömeg -·-nál, ennél is előnyösebben kb. 90 tömeg/-nál, legelőnyösebben kb. 95 tömegí-nál nagyobb mennyiségben legyen jelen, legeslegelőnyösebben kb. 100 tömeg/ mennyiségben. Valamennyi tömeg^? a második alkotórész teljes tömegére vonatkozik.

Míg a többkomponensű rost valamennyi első és második alkotórésze a találmány értelmében lényegében tartalmazza a megfelelő politejsav polimereket, ezek az alkotórészek nem korlátozódnak ezekre a polimerekre és tartalmazhatnak más, a többkomponensű rost és az első és második alkotórészek kívánt tulajdonságait hátrányosan nem befolyásoló alkotórészeket is. Járulékos alkotórészekként alkalmazható anyagok például - de nem kizárólag - pigmentek, antioxidánsok, stabilizáló szerek, felületaktív anyagok, viaszok, folyási tulajdonságokat javító anyagok, szilárd oldószerek, részecskék, és olyan anyagok, amelyeket az első és a második alkotórészek feldolgozhatóságának javítására adagolnak. Ha az alkotórészekben ilyen járulékos anyagok is jelen vannak, általában kívánatos, hogy ezeket előnyösen kevesebb mint kb. 5 tömeg/, még előnyösebben kevesebb mint kb. 3 tömeg/, legelőnyösebben kevesebb mint kb. 1 temem mennyiségben alkalmazzuk. Valamennyi tömeg/-os érték az első vagy a második alkotórészek teljes tömegére vonatkozik.

Általában kívánatos, hogy a második alkotórész olvadási vagy lágyulási hőmérséklete előnyösen legalább kb. 10 °C-kal, még előnyösebben legalább kb. 20 °C-kal, legelőnyösebben legalább kb. 25 °C-kal magasabb legyen, mint az első alkotórész olvadási vagy lágyulási hőmérséklete. Általában a lényegében kristályos polimereknek vagy polimer keverékeknek vagy egy specifikus olvadási hőmérsékletük, vagy egy igen szűk olvadási vagy lágyulási hőmérséklettartományuk van. Ezzel szemben az olyan polimereknek vagy polimer keverékeknek, amelyek kevésbé kristályosak, vagy amorfabbak, általában szélesebb olvadási vagy lágyulási hőmérséklettartományuk van. Meg kell jegyezni, hogy egy olyan politejsav polimernek, amely akár csak viszonylag kis mennyiségben is tartalmazza a D-enantiomert, hiányozhat a belső olvadási hőmérséklete. Olvadási hőmérsékletet azonban kialakíthatunk a politejsav polimert bizonyos feldolgozási körülményeknek alávetve. így például ha egy rostot, amely tartalmazza a politejsav polimert, extrudálunk és megnyújtunk , a rost a ráható erők hatására orientálttá válik. Az ilyen orientálódás kristályképződést válthat ki a rostban ami kimutatható például differenciál szkenning kalorimetriás módszerekkel. A találmányunk értelmében alkalmazható polimerek és polimer keverékek esetében az olvadási hőmérsékletet differenciál szkenning kalorimetriás módszerekkel határozhatjuk meg, úgymint a leírásunk vizsgálati módszerek részében leírt módszerrel .

Bár az első és a második alkotórészek abszolút olvadási vagy lágyulási hőmérsékletei általában nem olyan fontosak, mint a viszonylagos összehasonlítás a két hőmérséklet között, általában kívánatos, hogy az első és a második alkotórészek olvadási vagy lágyulási hőmérsékletei belül legyenek egy olyan tartományon, ami jellemzően alkalmazható a leghasznosabb felhasználásoknál. Általában kívánatos, hogy az első és a második alkotórészek mindegyikének olvadási vagy lágyulási hőmérséklete előnyösen kb. 25 °C és kb. 350 °C között, előnyösebben kb. 55 °C és kb. 300 °C között, legelőnyösebben kb. 100 °C és kb. 200 °C között legyen.

Az is kívánatos, hogy az első és a második alkotórészek mindegyikének politejsav polimerjei olyan súlyozott átlagú molekulatömeggel rendelkezzenek, ami lehetővé teszi, hogy az első es a második alkotórészek mindegyike a kívánt olvadási szilárdságot, rostmechanikai szilárdságot és rostsodrási tulajdonságokat mutassa. Általában, ha a politejsav polimer súlyozott átlagú molekulatömege túl nagy, ez azt jelenti, hogy a polimer láncok erősen összekuszálódtak, ami azt eredményezheti, hogy azt az alkotórészt nehéz feldolgozni. Ezzel szemben, ha a politejsav polimer súlyozott átlagú molekulatömege túl kicsi, ez azt jelenti, hogy a polimer láncok nem kuszálódtak össze eléggé, ami azt eredményezheti, hogy az az alkotórész viszonylag gyenge olvadási szilárdsággal rendelkezik, ami a nagy sebességű feldolgozást igen nehézzé teszi. így mindegyik élsz és második alkotórész mindkét politejsav polimerjének súlyozóit átlagú molekulatömege előnyösen kb. 10.000 és kb. 500.000 között, előnyösebben kb. 50.000 és kb. 400.000 között, legelőnyösebben kb. 100.000 és kb. 300.000 között van. A találmányunk értelmében alkalmazható polimerek vagy polimer keverékek súlyozott átlagú molekulatömegét a leírásunk vizsgálati módszerek részében ismertetett módszerrel határozhatjuk meg.

Az .is kívánatos, hogy mindegyik első és második alkotórész mindkét politejsav polimerjenek polidiszperzitási indexe olyan érték legyen, ami lehetővé teszi, hogy az első és a második alkotórészek mindegyike a kívánt olvadási szilárdsággal, rostmechanikai szilárdsággal és rostsodrási tulajdonságokkal rendelkezzen. Leírásunkban polidiszperzitási index alatt azt az értéket értjük, amelyet egy polimer tömeg szerinti átlag molekulatömegét a polimer szám szerinti átlag molekulatömegével elosztva kapunk. Általában, ha egy alkotórész polidiszperzitási index értéke túl nagy, azt az alkotórészt bonyolult lehet feldolgozni azok miatt a változó feldolgozási tulajdonságok miatt, amelyeket azok az alkotórész szegmensek okoznak, amelyek kis molekulatömegű, sodrás során kisebb olvadási szilárdságot mutató polimereket tartalmaznak. így az első és a második alkotórészek mindegyikének politejsav polimerjei olyan polidiszperzitási index értékekkel rendelkeznek, amelyek előnyösen kb. 1 és kb. 10, előnyösebben kb. 1 és kb. 4, legelőnyösebben kb. 1 és kb. 3 között vannak. A találmányunk értelmében alkalmazható polimerek vagy polimer keverékek a számszerinti átlag molekulatömeget a leírásunk vizsgálati módszerek részében ismertetett eljárással határozhatjuk meg.

Az is kívánatos, hogy az első és a második alkotórészek mindegyikének politejsav polimerjeiben olyan %-ban legyenek jelen maradék monomerek, ami lehetővé teszi, hogy az első és második alkotórész a kívánt olvadási szilárdsággal, rostmechanikai szilárdsággal és rostsodrási tulajdonságokkal rendelkezzen. Leírásunkban maradék monomer % alatt a tej sav vagy laktid monomernek azt a mennyiségét értjük, ami reagálatlanul marad vissza az összekuszált politejsav polimerek szerkezetén belül bezárva. Általában, ha egy politejsav polimer maradék monomer %-a egy alkotórészben túl nagy, azt az alkotórészt bonyolult lehet feldolgozni a változó feldolgozási tulajdonságok miatt, amiket a feldolgozás felszabaduló nagy mennyiségű monomer gőz okoz az extruziós nyomás megváltoztatása révén. Kis mennyiségű maradék monomer azonban egy alkotórész tej sav polimerjében jótékony hatású lehet azáltal, hogy egy ilyen maradék monomer plaszticizáló szerként működik a sodrási eljárás során. így az első és második alkotórészek mindegyikének tejsav monomerjei előnyösen kevesebb mint kb. 15 %, előnyösebben kevesebb mint kb. 10 %, legelőnyösebben kevesebb mint kb. 7 % maradék monomert tartalmaznak.

Az is kívánatos, hogy az első és második alkotórészek mindegyikének politejsav polimerjei olyan olvadék reológiai tulajdonságokkal rendelkezzenek, amelyek lényegében hasonlóak, és lehetővé teszik, hogy ha az első és a második alkotórészeken kombináljuk, elérjük a kívánatos olvadási szilárdságot, rcstmeohanikai szilárdságot és rostsodrási tulajdonságokat. Egy politejsav polimer olvadék reológiája számszerűsíthető a politejsav polimer látszólagos viszkozitásán keresztül, és leírásunkban egy alkotórész látszólagos viszkozitását jelenti ar.nal a nyírási sebességnél és hőmérsékletnél, amelyen az alkotórész hőkezeléssel feldolgozható például egy fonófejen keresztül. Azt találtuk, hogy a lényegesen eltérő látszólagos viszkozitással rendelkező polimerek nem dolgozhatók fel könynyen. Eár kívánatos, hogy az első és második alkotórészek látszólagos viszkozitása lényegében hasonló legyen, nem kritikus az, hogy ezek látszólagos viszkozitások azonosak legyenek. Ál16 ,ί.

tálában továbbá nem fontos, hogy az első vagy második alkotórészek melyikének látszólagos viszkozitása alacsonyabb vagy magasabb. Ehelyett kívánatos, hogy az első alkotórészben levő politejsav polimer látszólagos viszkozitás értéke - amit azon a nyírási sebességen és hőmérsékleten mérünk, amelyen az első alkotórészt hőkezeléssel föl akarjuk dolgozni - és a második alkotórészben levő politejsav polimer látszólagos viszkozitás értéke - amit azon a nyírási sebességen és hőmérsékleten mérünk, amelyen a második alkotórészt hőkezeléssel föl akarjuk dolgozni - közötti különbség előnyösen kevesebb mint kb. 250 Pa.s, még előnyösebben kevesebb mint kb. 150 Pa.s, ennél is előnyösebben kevesebb mint kb. 100 Pa.s, és legelőnyösebben kevesebb mint kb. 50 Pa.s legyen.

Az első és második alkotórészek hőkezeléssel való feldolgozásának jellemző körülményei közé tartozik az olyan nyírási sebesség alkalmazása, ami előnyösen kb. 100 s'¹ és kb. 10.000 s~‘, még előnyösebben kb. 500 s”‘ és kb. 5.000 s^-1, ennél is előnyösebben kb. 1000 s^-1 és kb. 2.000 s'¹ között van, legelőnyösebben kb. 1.000 s’¹. Az első és második alkotórészek hőkezeléssel való feldolgozásának jellemző körülményei közé tartozik az olyan hőmérséklet alkalmazása, ami előnyösen kb. 100 °C és kb. 500 °C, előnyösebben kb. 150 °C és kb. 300 °C, legelőnyösebben kb. 175 °C és kb. 250 °C között van.

Többkomponensű rostok előállítására szolgáló eljárások jól ismertek és itt nem kell ezeket részletesen ismertetnünk. Általában egy többkomponensű rost előállítására legalább két polimert extrudálnak külön, és betáplálják egy polimer elosztó rendszerbe, ahol a polimereket egy szegmensekre osztott fonófej lemezre vezetik be. A polimerek külön úton haladnak a rost

·..* ’.»· .t fonófejhez, és egy fonófej lyukban egyesítik őket, ami vagy legalább két koncentrikus kerek lyukból áll, és így egy bevonat/mag típusú rostot eredményez, vagy egy kerek fonófej lyukat tartalmaz, ami egy átmérő mentén legalább két részre van osztva, és így egy réteges típusú rostot eredményez. Az egyesített polimer szálat ezután lehűtik, megszilárdítják és nyújtják általában egy mechanikai görgőrendszerrel közepes szálátmérőjűre, majd feltekerik. Ezt követően a szálat lehet hidegen húzni lágyulási hőmérséklete alatti hőmérsékleten a kívánt végső szálátmérőre és zsugorítani vagy texturálni, valamint a kívánt rosthosszúságra vágni. A többkomponensű rostokat viszonylag rövid darabokra vághatják, úgymint elemi rostokra, amelyek hossza általában kb. 25 mm és kb. 50 mm közötti, vagy rövid rostokra, amelyek még rövidebbek és hosszuk általában kevesebb mint kb. 18 mm (V.ö. például US 4,789,592; US 5,3 3 6,552) .

A politejsav polimer jellemzően egy poliészter-alapú anyag, ami hő hatására gyakran zsugorodik a lefelé áramlásos hőkezeléssel való feldolgozás során. A hő hatására való zsugorodás elsősorban az amorf fázisban és a nem teljesen kristályos fázisban levő polimer szegmensek hővel kiváltott láncnyúlása miatt következik be. Ennek a problémának a kiküszöbölésére általában kívánatos az anyagot a lehető legnagyobb mértékben kristályossá alakítani a kötési szakasz előtt úgy, hogy a hőenergia közvetlenül az olvadásra fordítódjon, ne pedig a láncnyúlásra és a nem teljesen kristályos szerkezet újrarendezésére. Ennek a problémának egyik megoldása az anyagot hőrögzítéses kezelésnek vetjük alá. Ha a hőrögzítéses kezelésnek alávetett rostok elérnek egy kötést létrehozó görgőt, a ·/·“> ο ν rostok nem zsugorodnak lényegesen, mert már teljesen vagy nagy mértékben orientáltak.

így találmányunk egyik megvalósítási módja szerint kívánatos, hogy a többkomponensű rostokat hőrögzítéses kezelésnek vessük alá. Kívánatos, hogy ez a hőrögzítés akkor menjen végbe, amikor a rostokat legalább 5 %-os állandó terhelésnek vetjük alá olyan hőmérsékleten, ami előnyösen magasabb mint kb. 50 °C, még előnyösebben magasabb mint kb. 70 °C, legelőnyösebben magasabb mint kb. 90 °C. Általában ajánlott a lehető legnagyobb hőrögzítési hőmérsékletet alkalmazni, ami nem veszélyezteti a rost feldolgozhatóságát. Túlságosan nagy hőrögzítési hőmérséklet azonban, mint például egy többkomponensű rost első alkotórészének olvadási hőmérsékletéhez közeli hőmérséklet, csökkentheti a rostszilárdságot és azt eredményezheti, hogy a rost nehezen kezelhetővé válik ragadóssága következtében.

Találmányunk egyik megvalósítási módja szerint kívánatos, hogy a többkomponensű rost zsugorodása kb. 70 °C hőmérsékleten előnyösen kevesebb mint kb. 10 í, még előnyösebben kevesebb mint kb. 5 %, ennél is előnyösebben kevesebb mint kb. 2 %, legelőnyösebben kevesebb mint kb. 1 % legyen. A zsugorodás mértékét a kezdeti és a végső hosszúság különbségének és a kezdeti hosszúság hányadosának százszorosából számítjuk ki. Egy rost zsugorodásának mértékét a leírásunk vizsgálati módszerek részében ismertetett módszerrel határozhatjuk meg.

A találmány szerinti többkomponensű rostok alkalmazhatók eldobható termékekben, beleértve az eldobható abszorbens termékeket, úgymint pelenkákat, felnőtt inkontinencia termékeket és derékaljakat; menstruációs termékekben, úgymint egészség19 • · ··»».» . *. S··. ·· : · » .1 ügyi betétekben és tamponokban; és más abszorbens termékekben, úgymint törlőkben, előkékben, sebkötöző anyagokban és sebészeti sapkákban és maszkokban. Ennek megfelelően találmányunk egy másik tárgya egy eldobható abszorbens termék, ami tartalmazza a találmány szerinti többkomponensű rostokat.

Találmányunk egyik megvalósítási módja szerint a többkomponensű rostokat rostos mátrix-szá alakítjuk egy eldobható abszorbens termékbe való beépítéshez. A rostos mátrix lehet például egy rostos nemszőtt anyag. A rostos nemszőtt anyagok készülhetnek teljes egészükben a találmány szerinti többkomponensű rostokból, vagy lehetnek más rostokkal kevertek. Az alkalmazott rostok hossza függhet a tervezett végső felhasználástól. Ha a rostoknak vízben le kell bomlaniuk, mint például egy WC-ben, előnyös, ha a hosszúságot 15 mm-re vagy annál kisebbre választjuk.

Találmányunk egyik megvalósítási módja egy eldobható abszorbens termék, ami egy folyadékáteresztő felső réteget, egy a fcíyadékáteresztő felső réteghez csatlakozó alsó réteget, és egy a folyadékáteresztő felső réteg és az alsó réteg között elhelyezett abszorbens szerkezetet tartalmaz, ahol a folyadékáteresztő felső réteg a találmány szerinti többkomponensű rostokat tartalmaz.

Eldobható abszorbens termékeket írnak le általánosságban például az US-A 4,710,187; US-A 4,762,521; US-A 4,770,656; és US-A 4,798,603 sz. szabadalmi leírásokban.

Valamennyi találmányunk szerinti abszorbens termék és szerkezet a használat során általában többször ki van téve testfolyadékok hatásának. Ennek megfelelően kívánatos, hogy az abszorbens termékek és szerkezetek többször is képesek legye-

nek felszívni testfolyadékokat abban a mennyiségben, ami az abszorbens termékeket és szerkezeteket a használat során éri. A folyadékterhelések általában nem egy időben történnek. Vizsgálati eljárások Olvadási hőmérséklet

Az olvadási hőmérsékletet differenciál szkenning kalorimetria alkalmazásával határoztuk meg. Az olvadási hőmérsékletek meghatározására egy differenciál szkenning kalorimétert alkalmaztunk, amely a T.A. Instruments Inc. (New Castle, Delaware, USA) Thermal Analyst 2910 Differential Scanning Calorimeter (DSC) jelű gyártmánya, és amelyet egy folyékony nitrogén hűtővel szereltünk fel és a Thermal Analyst 2200 elemző szoftverrel együtt alkalmaztunk.

A vizsgált anyagminták vagy rostok vagy gyanta pelletek voltak. Előnyös az anyagmintákat nem közvetlenül kezelni, hanem inkább csipeszekkel és más eszközökkel, hogy ne vigyünk be semmit, ami hibás eredményeket okozna. Az rostokból kivágott anyagmintákat vagy gyanta pelleteket belehelyeztük egy alumínium serpenyőbe és analitikai mérlegen 0,01 mg pontossággal megmértük. Szükség esetén a serpenyőben levő anyagmintára fedőt borítottunk.

A differenciál szkenning kalorimétert kalibráltuk egy indium fém standard alkalmazásával és alapvonal korrekciót hajtottunk végre, amint az a differenciál szkenning kaloriméter kézikönyvében le volt írva. A differenciál szkenning kaloriméter vizsgálókamrájába egy anyagmintát helyeztünk vizsgálat céljára és egy üres serpenyőt használtunk kontrollként. Minden vizsgálatot a vizsgálati kamra 55 cm³/perc-es, ipari tisztaságú nitrogénnel végzett átöblítésével hajtottunk végre. A fel21 melegítési és lehűtés! program egy kétciklusos vizsgálat, ami a kamra -75 °C-ra való ekvilibrálásával kezdődik, majd ezt egy 20 °C/perc-es hevítés! ciklus követi 220 °C-ra, ezután egy 20 °C/perc-es hűtési ciklus következik -75 °C-ra, majd újabb 20 °C/perc-es hevítés! ciklus 220 °C-ra.

Az eredményeket az elemző szoftverrel értékeltük, aminek során az inflexiós ponthoz tartozó üvegesedési átmeneti hőmérséklet (Tg) értékét, az endoterm és az exoterm csúcsokat azonosítottuk és számszerűsítettük. Az üvegesedési átmeneti hőmérsékletet úgy határoztuk meg, mint azt a területet a vonal alatt, ahol egy határozott változás következik be a lejtésben, és ezután az olvadási hőmérsékletet egy automatikus inflexiós számítás alkalmazásával határoztuk meg.

Látszólagos viszkozitás

Az anyagminták reológiai tulajdonságai közül a látszólagos viszkozitás értékelésére egy kapilláris reométert (Göttfert cég gyártmánya Rock Hill, South Caroline, USA; Göttfert Rheograph 2003 capillary rheometer) alkalmazunk a WinRHEO (2.31 verzió) elemző szoftverrel kombinálva. A kapilláris reométer berendezés egy 2000 bar-os nyomás átalakítót és egy 30/1:0/180 kereklyukú kapilláris présfejet is tartalmazott.

Ha a vizsgált anyagminta vízzel szembeni érzékenységet mutaz, vagy ezt tudjuk róla, akkor az anyagmintát vákuumkemencében üvegesedési átmeneti hőmérséklete fölötti hőmérsékleten, azaz politejsav anyagok esetében 55 vagy 60 °C fölött szárítjuk legalább 381 Hgmm vákuumban legalább 30 standard köbláb era (SCFH) nitrogén gáz átöblítéssel legalább 16 óra hosz szat.

Ha a berendezés felmelegedett, és a nyomásátalakítót kalibráltuk, az anyagmintát fokozatosan töltjük az oszlopra, minden alkalommal gyantát juttatva az oszlopra egy töltőveszszővel az állandó olvadás biztosítására a vizsgálat során. Az anyagminta betöltése után egy kétperces olvadási idő előz meg minden egyes vizsgálatot, hogy lehetővé tegyük az anyagminta teljes megolvadását a vizsgálati hőmérsékleten. A kapilláris reométer automatikusan veszi fel az adatpontokat és meghatározza a látszólagos viszkozitást (Pa.s-ban) hét látszólagos nyírási sebességnél (s^-1): 50, 100, 200, 500,1000,2000 és 5000. A kapott görbe vizsgálatánál fontos, hogy a görbe viszonylag sima legyen. Ha jelentős eltérések vannak egy általános görbétől két pont között, aminek oka lehet az oszlopban levő levegő, a vizsgálati futtatást meg kell ismételni az eredmények megerősítésére .

A kapott reológiai görbe, ami a látszólagos viszkozitást ábrázolja a látszólagos nyírási sebesség függvényében, jelzi, hogy az anyagminta hogy fog viselkedni ezen a hőmérsékleten egy extruziós eljárásban. Különösen érdekesek a legalább 1000 s¹ nyírási sebességnél kapott látszólagos viszkozitás értékek, mivel ezek a jellemző körülmények a kereskedelemben kapható rostsodró extruderekben.

Molekulatömeg

Azoknak a politejsav mintáknak a molekulatömeg eloszlását, amelyeknek tömeg szerinti átlag molekulatömege (M_w) 800 és 400.000 között van, egy gáz permeációs kromatográfiás (GPC) módszerrel határoztuk meg.

A GPC fel van szerelve két sorbakötött PLgel Mixed K lineáris 5 μ-os 7,5x300 mm-es analitikai oszloppal. Az oszlop és a detektor hőmérséklet 30 °C. A mozgó fázis HPLC minőségű tetrahidrofurán (THF). A szivattyúsebesség 0,8 ml/perc 25 ml befecskendezési térfogattal. A teljes futtatási idő 30 perc. Fontos megjegyezni, hogy új analitikai oszlopokat kell beállítani minden négy hónapban, egy új őroszlopot minden hónapban és egy új inline szűrőt minden hónapban.

Polisztirol polimer standard-eket, amiket az Aldrich Chemical Co-tól szereztünk be, belekeverünk diklór-metán (DCM) és THF oldószerek (mindkettő HPLC minőségű) 10:90 arányú elegyére, hogy 1 mg/ml koncentrációjú oldatokat kapjunk. Több poliszairól standart-et kombinálhatunk egy standard oldatban, féltévé, hogy csúcsaik kromatografáláskor nem fednek át. Körülbelül 687-től 400.000-ig terjedő molekulatömegű standard sorozatot kell készíteni. A változó tömeg szerinti átlag molekulatömegű Aldrich polisztirolokkal készített standard keverékek például a következők: standard 1 (401.340; 32.660; 2.727), standard 2 (45.730; 4.075), standard 3 (95.800; 12.860) és standarc 4 (184.200; 24.150; 687).

Ezután elkészítjük a törzs ellenőrző standard-et. Egy 200.100 molekulatömegű politejsav standard (#19245 katalógusszár., Pclysciences Inc.) 10 g-ját feloldjuk 100 ml HPLC tisztaságú PCM-ben egy üvegkorsóban pontosan záró fedéllel lezárva egy crbitális keverő alkalmazásával (legalább 30 perc). A keverezet egy tiszta, száraz üveglemezre öntjük és először hagyjuk az oldószert elpárologni, majd egy 35 °C-os előhevített vákuumkemencébe helyezzük és kb. 14 órát szárítjuk 25 Hgmm vákuummán. Ezután a politejsavat eltávolítjuk a kemencéből és a fóliát kis csíkokra vágjuk. A mintákat azonnal megőröljük egy őrlőmalomban (egy 10 mesh méretű szitával) vigyázva arra, hogy ne adagoljunk túl sok mintát és ne állítsuk le az őrlőt. A megőrölt minta néhány grammját száraz üvegkorsóban egy deszikkátorban tároljuk, míg a minta maradékát tárolhatjuk hűtőben egy hasonló típusú korsóban.

Fontos új ellenőrző standard-et készíteni mindegyik új sorozat megkezdése előtt, és mivel a molekulatömeget nagyban befolyásolja a minta koncentráció, nagy súlyt kell fektetni kimérésére és elkészítésére. Az ellenőrző standard elkészítéséhez kimérünk 0,0800 ±0,0025 g 200.000 tömeg szerinti átlag molekulatömegű politejsav kontroll standard-et egy tiszta száraz szcintillációs ampullában. Ezután egy térfogatbeosztású pipetta alkalmazásával 2 ml DCM-et teszünk az ampullába és szorosan rácsavarjuk a tetőt. A mintát hagyjuk teljesen feloldódni, szükség esetén egy orbitális keverőn, úgymint egy Thermolyne Roto Mix-en (51300-as típus) vagy hasonló keverőn keverve. Annak megállapítására, hogy az anyag teljesen feloldódott-e tartsuk az ampullát a fény felé 45 fokos szögben. Forgassuk meg lassan és figyeljük a folyadékot, amint lefolyik az üvegen. Ha az ampulla alja nem tűnik simának, a minta nem oldódott fel teljesen. A minta feloldódása több órát is igénybe vehet. Ha feloldódott, egy térfogatbeosztású pipettával hozzáadunk 18 ml THF-et a tetőt szorosan rácsavarjuk és keverjük.

Mintát készítünk 0,0800 ± 0,0025 g anyagot egy tiszta, száraz szcintillációs ampullába bemérve (nagy gondot kell fordítani ennek a kimérésére és elkészítésére is). Az ampullába térfogatbeosztású pipettával 2 ml DCM-et teszünk, és a tetőt szorosan rácsavarjuk. Az anyagot hagyjuk teljesen feloldódni ugyanannak a módszernek az alkalmazásával, amit az ellenőrző standard készítésénél fent leírtunk. Ezután térfogatbeosztású pipettával 18 ml THF-et adunk hozzá a tetőt szorosan rácsavarjuk és keverjük.

Az értékelést úgy kezdjük, hogy egy standard készítményt vizsgálatra befecskendezünk a rendszer ekvilibrálásának ellenőrzésére. Ha az ekvilibrálást ellenőriztük, befecskendezzük a standard készítményeket. Miután ezek lefutottak, befecskendezzük az ellenőrző standard készítményt, majd a mintákat. Az ellenőrző standard készítményt minden hét minta befecskendezése után újra befecskendezzük és a vizsgálat végén is. Figyeljünk arra, hogy bármelyik ampullából legfeljebb kétszer fecskendezzünk be, és ezt a két befecskendezést 4,5 órán belül hajtsuk végre.

Az eredmény értékelésére négy minőségi ellenőrző paraméter van. Először, a negyedrendű regresszió korrelációs koefficiense mindegyik standard-re 0,950 és 1,050 között kell legyen. Másodszor, az ellenőrző standard készítmények tömeg szerinti átlagos molekulatömegének relatív standard deviációja mindegyik esetben 5,0 1 alatt kell legyen. Harmadszor, a befecskendezett ellenőrző standard készítmény tömeg szerinti átlagos molekulatömege 10 %-nál kevesebb kell legyen a befecskendezett első ellenőrző standard készítmény tömeg szerinti átlagos molekulatömegének. Végül rögzítenünk kell a laktid választ a 200 gg/ml-es standard befecskendezésre egy SQC adatlapon. A lap ellenőrző vonalait figyelembe véve a válasznak belül kell lennie a meghatározott SQC paramétereken.

A polisztirol standard készítményekből és a politejsavra és polisztirolra THF-ben 30 °C-on mért állandókból szerkesz tett kalibrációs görbe alapján kiszámítjuk a molekuláris statisztikákat, melyek a következők: polisztirol (K=14,l*10⁵, a=0,700) politejsav (K=54, 9*10⁵,a=0, 639) .

Százalékos maradék tej sav monomer

Szilárd politejsav mintákban a laktid monomer elemzésére egy gázkromatográfiás (GC) módszert alkalmazunk. A mintákban levő politejsav megfelelő molekulatömegű kell hogy legyen, hogy kicsapódjon a metilén-klorid/izopropanol oldatból.

A berendezés tartalmaz egy HP5890A gázkromatográfot lángionizációs detektorral (FID), egy HP7637A automatikus mintavevőt és egy HP3393A integrátort. Az alkalmazott analitikai oszlop egy Restek Trx-5, 30 m-es, 0,32 mm belső átmérőjű 1,0 μ fóliavastagságú oszlop. A kompresszált hordozógázok a következők: hélium, 4,5 fok; hidrogén, 0 fok; levegő, 0 fok. A héliumot 8 psig-en, > 20 cm/s lineáris sebességgel 100 °C-on alkalmazzuk, molekuláris szitával és OM-1 nanochem gyantacsapdákkal tisztítva. A B befecskendezőt 300 °C-ra állítjuk, az üvegbélés mintavevő csésze alakú, dimetil-diklór-szilánnal dezaktiválva, a dugó átöblités 4 ml/perc, és a mintaáram sebessége 70 ml/perc. A B detektort (FID) 305 °C-ra állítjuk 30 ml/perc hidrogénárammal, tisztítócsapda nélkül, 400 ml/perc levegőárammal S molekulaszita csapdával, és a hélium maszkírozó gáz (a hordozóból tisztítva) árama 25 ml/perc. A vizsgálati módszer a kemencére a következő. A 0. percben a kezdeti hőmérséklet 100 °C. Az első hevítési sebesség 3 °C/perc 135 °C fokra 3 perc végső ideig. A következő szakasz 50 °C/perc 300 °C-ra 5 perc végső ideig. A teljes futtatási idő 22,97 perc 0,5 perc ekvilibrálási idővel. Az integrátort 1,0 cm/perc papírsebességre állítjuk, a csillapítás (ATTN) 2~³. Az AR elnyomást 50-re állítjuk. A küszöb (THRSH) -4 és a WD csúcs 0,04. Az automatikus mintavevő beállítása: INÉT mintavevő kontrollt YES-re; az Inj/Bottle gombot 1-re; minta mosások számát 5-re; a szivattyúk számát 5-re; a viszkozitást 1-re; a térfogatot 1-re; az A oldószerrel végzett mosások számát 2-re; a B oldószerrel végzett mosások számát 2-re; priority sample gombot 0-ra; az oszlopon levő kapillárist 0-ra.

Hetente új standard oldatokat kell készíteni és kis üres térfogatú, 4 °C-ra hűtött ampullában kell tárolni. Mérőpapíron gondosan kimérünk 0,200 ± 0,0100 g laktid kontroll standardét, majd kvantitatíven átvisszük egy 100 ml-es térfogatbeosztásu lombikba, hozzáadunk kb. 10. ml acetonitrilt és keverjük. A lombikot feléig megtöltjük izopropanollal (több mint 100 ppm vizet kell tartalmaznia és GC vagy más nagy tisztasági fokú) és ?.z oldatot hagyjuk szobahőmérsékletre melegedni és a lombik belső felszínét megszáradni. Ezután jelig feltöltjük izopropanollal és keverjük. A munka standard-ek az alábbi tábláz?.! alapján készíthetők el:

Koncí	sntráció	Alikvot	Térfogatbeosztású lombik
(gg ?	1)	(ml)	(ml)
	20	1	100
	- 0	2	100
	10?	5	100
	20C	5	50
	oc	5	25
	; i	5	10

A laktid törzsstandard megadott alikvot részét pontosan a megadott térofgatbeosztású lombikba pipettázzuk, jelig töltjük izopropanollal és keverjük. Pattanósapkás típusú GC ampullákat félig csak töltünk tele és egy szilikongumi dugóval lezárjuk.

A minta elkészítése során 1,000 ± 0,0050 g politejsavat egy tárázott szcintillációs ampullában mérünk. Az ampullába 7 ml metilén-kloridot pipettázunk és szorosan visszahelyezzük a tetőt, majd hagyjuk a politejsavat teljesen feloldódni. Az ampullába 14,00 ml izopropanolt pipettázunk, az ampulla oldalát lassan lefelé fordítva. Visszahelyezzük a tetőt, és az ampulla élénk rázásával kicsapjuk a politejsavat. Az ampullát 10 percig állni hagyjuk, hogy a politejsav teljesen kicsapódjon és a csapadék leülepedjen. Ezután egy fecskendő és egy 0,45 μ-os GHP AcroDisc fecskendő szűrő alkalmazásával a felülúszó néhány ml-ét egy tiszta szcintillációs ampullába szűrjük. A szűrt felülúszó 2,00 ml-ét egy tiszta, száraz 10 ml-es térfogatbeosztású lombikba pipettázzuk. Izopropanollal jelig töltjük és keverjük. Végül egy fecskendő alkalmazásával (egy 0,45 μ-os GHP AcroDisc fecskendő szűrővel) a hígított felülúszó kb. 1 ml-ét egy tiszta pattintósapkás típusú GC ampullába szűrjük úgy, hogy az ampulla csak félig legyen, és lezárjuk egy szilikongumi dugóval.

A vizsgálatot üres izopropanol befecskendezésével kezdjük. Ezután befecskendezzük a standard készítményeket először a 20 μg/ml-eset, legvégül pedig az 2000 μρ/ιηΐ-θεβί. Ezt követően befecskendezzük a minta készítményeket (legalább 10 %-ukat két párhuzamosban). Egy friss ampullából ellenőrző standard-ként 400 μς/ml-es standard-et kell befecskendeznünk mindegyik két párhuzamosban befecskendezett minta készítmény után és a sorozat végén.

A minőségellenőrző paraméterek közé tartoznak a következők: 1) mindegyik vizsgálati standard befecskendezés esetében a laktidra kapott eredménynek ±10 %-nyira kell lennie a valós értéken belül; 2) a lineáris regresszió korrelációs koefficiensének, amit a koncentráció és a standard készítmény befecskendezésekre kapott terület összefüggéséből számítunk, nem szabad 0,990-nál kisebbnek lennie; 3) a valamennyi minta készítmény legalább 10 %-ánál két párhuzamosban végzett befecskendezésekből kapott laktid eredményeknek egymáshoz képest 10 i-cn belül kell lenniük; 4) rögzítenünk kell a laktid választ a 200 pg/ml-es standard befecskendezésre egy SQC adatlapon. A lap ellenőrző vonalait figyelembe véve a válasznak belül kell lennie a meghatározott SQC paramétereken.

A számításokat egy kalibrációs görbe megszerkesztésével kezdjük a laktid standard-ekre, és elvégezzük a koncentráció terület válasz adatok összefüggésének lineáris regressziós elemzését. Kiszámítjuk az analit mennyiségét μg/ml-ben a területet behelyettesítve a vonalra vonatkozó egyenletbe, amit a lejtésből kaptunk, és kimetsszük a lineáris regresszióból. Ezután kiszámítjuk a laktid mennyiségét a minta készítményben a lineáris regresszióval kapott eredményt a következő egyenletben alkalmazva: μg maradék laktid/g politejsav minta = pg lakzid/ml a készítményben osztva a minta tömegével (g) szorozva 21 ml-el, szorozva 10 ml-el és osztva 2 ml-el.

L:I sztereoizomer arány

A. 1-enantiomer és az L-enantiomer tej sav koncentrációjának meghatározására szilárd politejsavban 0,1 % D-enantiomer tej savig terjedő pontossággal nagynyomású folyadékkromatográfiás (HPLC) eljárást alkalmazunk. A HPLC-t felszereljük egy Chiral penicillamin analitikai oszlop és dióda elrendezéssel, vagy változó hullámhosszú detektorral, ami 238 nm-re van beállítva. A minta előállításánál HPLC tisztaságú vizet alkalmazunk .

Egy, a rendszer megfelelőségét mutató standard-et készítünk egy D-L tej savszirup (85 %-os vizes oldat, ami mindegyik izomerből kb. azonos mennyiséget tartalmaz) 0,2000 g (± 0,1000 g) mennyiségét 100 ml vízben feloldva. Ezután egy minőségellenőrző standard-et készítünk L-tejsav kristályok (beszerezhető a Fluka Inc. cégtől) 2,2000 g (± 0,1000 g) menynyiségét, ami több mint 99 %-ban kristályos, és 0,0600 g (± 0,1000 g) D-L tejsavszirupot (85 %-os vizes oldat) egy 100 mles térfogatbeosztású lombikban feloldva.

Vizsgálati mintákat készítünk egy szilárd gyantaminta 2,20 g-ját (± 0,05 g) 1,40 g (+ 0,02 g) reagens tisztaságú nátrium-hidroxiddal és 50-70 ml vízzel összekeverve egy viszszafolyató lombikban és visszafolyatás közben forralva, amíg a polimer teljesen elfogy, ami általában kb. 3 óra. Miután a visszafolyatás befejeződött, a hűtőt leöblítjük, lekapcsoljuk és a lombikot hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni. Az oldat pHját megmérjük és kénsavval 4 és 7 közötti értékre állítjuk be. A beállított pH-jú oldatot áttesszük egy 100 ml-es térfogatbeosztású lombikba (fontos, hogy a mintalombikot alaposan leöblítsük vízzel) vízzel 100 ml-re hígítjuk és keverjük. Ha a minta készítmény zavaros, egy részét átszűrjük egy fecskendő szűrőn, úgymint egy Gelman Acrodisk CR-en (0,45 μ PTFE) vagy ezzel egyenértékű szűrőn.

A kísérleti módszert úgy kezdjük, hogy a rendszer ekvilibrálására befecskendezzük a rendszer alkalmasságát mutató standard-et. A minőségellenőrző standard-et be kell fecskendezni minden sorozat kezdetén és végén, és minden ötödik minta készítmény befecskendezés után. Ha kész vagyunk, befecskendezzük a minta készítményeket. Ezután befecskendezzük a rendszer alkalmasságát mutató standard-et a sorozat végén. Miután valamennyi mintát elemeztük, az oszlopot egy tisztító mozgó fázissal mossuk néhány órán át 0,2-0,5 ml/perc sebességgel .

A végső számítások a HPLC-vel kapott terület és csúcsok alapján készülnek. A körülbelüli retenciós idők a következők: 20-2-s perc a D-izomerre, és 24-30 perc az L-izomerre. A felbontás (R) kétszer [Rt_{M M}-Rt_E)(_·, ] / /W_{LÍ + i} ] , ahol W a korrigált csúcs szélesség az alapvonalnál percekben és Rt a retenciós idő percekben. Az elméleti tányérszám (N) 16*(Rt/W)². A D-tejsav százalékos mennyiségét úgy számítjuk ki, hogy a D-tejsav csúcs területét a L-tejsav és a D-tejsav együttes területével elosztjuk, majd az eredményt megszorozzuk százzal.

Rostok zsugorodása

A hővel kiváltott zsugorodás meghatározására a kívánt berendezés a következőket tartalmazza: egy konvekciós kemencét \Theloo 160DM laboratóriumi kemence), 0,5 g (± 0,06 g) süllyedő sulyok, 1,27 cm-es kapcsok, maszkoló szalag, diagrampapir, legalább 0,635 cm-es négyzetekkel, habosított kitűzőtábla vllx_- inch) vagy ezzel egyenértékű más eszköz a diagrampapír es a ~inzák felerősítésére. A konvekciós kemencének 100 °C-ig r.aszna-hozónak kell lennie.

Rostmintákat olvadékban sodrunk a nekik megfelelő fonási körülmények között, előnyösen 30 szálas kötegben és mechanikailag húzzuk olyan rostok előállítására, amelyeknek sugárnyújtása (jetstretch) 224 vagy nagyobb. Csak az azonos sugárnyújtású rostokat lehet összehasonlítani egymással hőzsugorodásuk vonatkozásában. Egy rost sugárnyújtása a megnyújtó görgő sebességének és a fonófejet elhagyó olvadt polimer lineáris extruziós sebességének (távolság/idő) hányadosa. A sodort szálat általában egy csévére tekerjük fel egy tekercselővel. A feltekert rostköteget 30 elemi szálra választjuk szét, ha már korábban nem 30 elemi szálas köteget kaptunk és 9 inch hosszúságúra vágjuk.

A diagrampapírt szalaggal rögzítjük a kitűzőtáblára, aminek során a diagrampapír egyik élét hozzáigazítjuk a kitűzőtábla éléhez. A rostköteg egyik végét szalaggal rögzítjük (nem többet, mint a végső 1 inch). A szalaggal rögzített véget hozzácsíptetjük a kitűzőtáblához annál az élnél, ahová a diagrampapírt illesztettük úgy, hogy a csiptető éle a diagrampapír függőleges vonalainak egyike fölött helyezkedjen el a rostköteget a helyén tartva (a szalaggal rögzített vég éppen hogy csak látható legyen a csiptető alatt rögzítve). A köteg túlsó végét feszesre húzzuk és a diagrampapír függőleges vonalaival párhuzamosan helyezzük el. Ezután 7 inch-nyire lefelé attól a ponttól, ahol a csiptető rögzíti a rostot, a 0,5 g-os süllyedő súlyt a rostköteg köré csiptetjük. A rögzítési eljárást megismételjük mindegyik párhuzamosra. Általában három mintát rögzíthetünk egyidejűleg. A diagrampapíron jelöléseket helyezhetünk el a süllyedő súlyok kezdeti helyzetének jelölésére. A mintákat a 100 °C-os kemencébe helyezzük úgy, hogy függőlegesen lógjanak és ne érintsék a kitűzőtáblát. 5, 10 és 15 perc eltelte után gyorsan megjelöljük a süllyedő súlyok új helyzetét a diagrampapíron, és visszatesszük a mintákat a kemencébe .

A vizsgálat befejezése után a kitűzőtáblát eltávolítjuk, és megmérjük a távolságokat a kiindulási pont (ahol a csiptető taraja a rostokat) és az 5, 10 és 15 percnél elhelyezkedő pontok között egy 1/16 inch-re beosztott vonalzóval. Ajánlatos mintánként három párhuzamos vizsgálatot végezni. Kiszámítjuk az átlagokat, a standard deviációkat és a százalékos zsugorodást. A százalékos zsugorodást úgy számítjuk ki, hogy a kezdeti hosszúság és a mért hosszúság különbségét elosztjuk a kezdett hosszúsággal, és a hányadost megszorozzuk százzal.

Példák

A következő példákban különböző anyagokat alkalmazunk alkotórészekként többkomponensű rostok előállítására. Ezeknek az anyagoknak a megnevezését és különböző tulajdonságait az 1. táblázatban ismertetjük. Ezeknek az anyagoknak egy részénél a látszólagos viszkozitási adatokat a 2. táblázatban foglaltuk össze.

Az 1-6. minták politejsav polimerek, amiket a Chronopol Inc., Golden, Colorado, USA cégtől szereztünk be.

Egy politejsav polimert, amit Cargill-6902 Polylactide néven forgalmaznak, a Cargill Inc., Wayzala, Minnesota, USA cégtől szereztünk be.

Egy politejsav polimert, amit Polylactide néven forgalmazzak -13.232-6 katalógusszámon, az Aldrich Chemical Co. Inc., Milwaukee, Wisconsin, USA cégtől szereztünk be.

^gy poli(butilén-szukcinát)-ot, amit Bionolle 1020 néven

·..····”.: i :

·· ·· ·· ··

- 34 forgalmaznak, a Showa Highpolymer Co. Ltd., Tokyo, Japán cégtől szereztünk be.

Egy poli[(butilén-szukcinát)-ko-adipát]-ot, amit Bionolle 3020 néven forgalmaznak, a Showa Highpolymer Co. Ltd., Tokyo, Japán cégtől szereztünk be.

Egy poli[(hidroxi-butirát)-ko-valerát]-ot, amit Biopol 600G néven forgalmaznak, a Zeneca Bioproducts Inc., Wilmington, Delaware, USA cégtől szereztünk be.

1. táblázat

Anyag meghatározások	L:D Arány	Olvadás pont (°C)	Tömeg szerinti mól.tömeg	Szám szerinti mól.tömeg	Polidiszperzitási index	Maradék tej sav monomer
Minta 1	100 : 0	175	211.000	127.000	1, 66	5, 5%
Minta 2	95:5	-140	188.000	108.000	1, 74	4, 8%
Minta 3	100:0	175	184.000	95.000	1,94	1,5%
Minta 4	95 : 5	-140	140.000	73.000	1, 92	3,4%
Minta 5	100:0	175	181.000	115.000	1,57	2,3%
Minta 6	95:5	-140	166.000	102.000	1, 63	2,3%
Cargill 6902	94 : 6	-140	151.000	-	—	-
Aldrich PLA 43,232-6	94 : 6	-140	144.000	60.000	2, 4	—
Bionelle 1020	—	114	—	—	—	—
Bionelle 3020	—	95	—	—	—	—
Biopol 60 0G	—	149. 161	—	—	—	—

2. táblázat

Viszkozitás (Pa*s) 180°C-on
nyírási seb.(l/s)	Minta 6	Minta 2
50	342	114
100	252, 4	81, 4
200	232, 1	81, 4
500	153,1	70
1000	119, 7	65, 1
2000	87,5	52,5
5000	51,5	34,2

Viszkozitás (Pa*s) 190°C-on
nyírási seb.(1/s)	Minta 5	Minta 6	Minta 2
.50	863,1	293,1	130, 3
100	594,4	195, 4	146, 6
200	415, 3	166, 9	126, 2
500	333, 9	127	81,4
1000	223,1	105	67, 6
2000	141,1	79, 8	52,9
5000	71, 2	47,1	34,5

Viszkozitás (Pa*s) 195°C-on
nyírási seb.(1/s)	Aldrich PLA	Minta 5	Minta 6	Minta 2	Cargill 6902
50	81, 4	374, 6	407, 1	48, 9	276, 9
100	57	293, 1	309, 4	44, 8	195, 4
200	48,9	256, 5	276, 9	52, 9	162, 9
500	40, 7	198,7	229, 6	51,3	123,8
1000	36, 6	153, 9	165, 3	46	96, 1
2000	37,8	107,9	116, 4	39, 3	70, 8
5000	23,8	59, 9	61,2	28, 8	43, 2

Viszkozitás (Pa*s) 200°C-on
nyírási seb.(1/s)	Minta 5	Minta 1	Cargill 6902
50	228	1091,1	162,9
100	203, 6	912	122,1
200	158,8	659, 5	105, 9
500	136, 8	400, 6	86,3
1000	11,5	268,7	72,5
2000	87,5	153, 9	56, 6
5000	51	79, 6	35, 7

Viszkozitás (Pa*s)
nyírási seb.(1/s)	Bionelle 1020 (218°C)	Cargill 6902 (221°C)
50	65, 1	16, 3
100	89, 6	24, 4
200	97,7	24, 4
500	101	27,7
1000	97,7	25, 2
2000	74, 9	22, 8
5000	51, 5	18,2

1-10. Példa

Mindegyik alkalmazott extrudernek 3/4 inch átmérőjű, 24:1 hosszúság:átmérő arányú csigája és három hevitési zónája van. Az extrudertől' a sodró szakaszhoz egy továbbító cső vezet, ami a negyedik hevitési zónát alkotja. Az ötödik zóna azután a sodró szakasz, ami egy tizenhat lyukú (a lyukak átmérője 0,6 mm) fonófejjel ellátott rostok előállítására. A hőmérsékleteket ebben az ötödik zónában egymást követően adjuk meg a 3. táblázatban az extruder hőmérsékletek oszlopban. Ezeknek a többkomponensű rostoknak az előállításához nem alkalmaztunk kikészítő anyagot. A kapott rostokat egy levegővel működtetett szálhúzó egységen keresztül vezetjük össze, és így megpróbálunk nemszőtt anyagokat készíteni. A harmadik táblázat feltünteti az egyes példákban alkalmazott anyagokat, eljárási körülményeket és amennyiben van, a nemszőtt anyag mennyiségét.

3. táblázat

Minta	Polimerek	x-%	Extruder hőmérséklet (°C)	Megj egyzés
Minta 1	Mag	Cargill6902	50	177/216/221/211/207	Rostokat képez, de az olvadási szilárdsága túl alacsony a szálhúzáshoz
Bevonat	Bionelle #3020	50	149/204/216/211/210
Minta 2	Mag	Cargill6902	50	149/204/216/221/207	A rostok nem vékonyíthatok a kis olvadási szilárdság miatt
Bevonat	Bionelle #3020	50	177/216/221/211/209
Minta 3	Mag	Cargill6902/ Bionellel020 (50:50)	50	182/204/216/221/217	Nem képez rostokat, olvadék kicsöpög a szerszámból
Bevonat	Bionelle #1020	50	149/210/216/216/214
Minta 4	Mag	Cargill6902	50	182/204/216/221/221	kis olvadási szilárdság, a rostok összetapadnak
Bevonat	Bionelle #1020	50	149/210/216/216/218
Minta 5	Mag	Biopol 600g	70	182/199/207/212/200	kis olvadási szilárdság, nagy extruder nyomáshoz
Bevonat	Bionelle #1020	30	149/210/221/217/216
Minta 6	Ma g	Cargill6902/Bi opol 600G (50:50)	50	181/208/213/219/204	kis olvadási szilárdság, nagy extruder nyomáshoz
Bevonat	Bionelle #1020	50	149/210/221/217/215
Minta 7	Mag	Példa 1	60	154/199/199/199/199	PLA-alapú rostok megfelelő' reológiával
Bevonat	Példa 2	40	149/185/188/188/188
Minta 8	szegmen	Példa 1	70	171/199/202/201/201	PLA-alapú szegmentált szeletek megfelelő' reológiával
szegmen	Példa 2	30	149/188/188/188/188
Minta 9	Mag	Példa 1	50	170/193/193/193/199	PLA-alapú rostok megfelelő reológiával
Bevonat	Cargill6902	50	182/195/182/182/193
Minta 10	Mag	Példa 1	50	171/193/193/193/199	PLA-alapú rostok megfelelő reológiával
Bevonat	Aldrich PLA (43,232-6)	50	182/195/182/182/193

11. példa .-.z extruder elrendezése hasonló az 1-10. példákban alkalmazotthoz. Ebben a kísérletben 621H jelű fonófejet és Chisso P típusú kikészítő anyag 0,6 %-os vizes oldatát alkalmaztuk. Magként elemi szálanként kb. 4 denier értékű, 3. mintának megfelelő kétkomponensű rostokat és bevonatként 4. mintának megfelelő ugyanilyen rostokat összesodrunk, hőrögzítésnek vetjük alá 60 °C-os görgőkön és 90 °C-os szárítóban, hullámositjuk és azután fölvágjuk kötegekre és rövid rostokra. A húzott rostok rostszilárdsága 1,98 g/denier és megnyúlása 80 %. A 4. táblázatban feltüntetjük az egyes példákban alkalmazott anyagokat, az eljárási körülményeket és a kapott rostok minőségét.

12. példa

Mag/bevonat szerkezetű kétkomponensű rostokat állítunk elő a 3. mintának megfelelő maggal és a 4. mintának megfelelő bevonattal. Az extruder elrendezése hasonló az 1-10. példákban alkalmazotthoz, azzal az eltéréssel, hogy nincs továbbítócső. Ehelyett az extruder tartalma közvetlenül a sodró szakaszba kerül. 288 lyukú (0,35 mm átmérőjű lyukak) fonófejet használunk. Kikészítő anyagként Lurol PS-6004 (gyártja a Goulston Technology cég) 12 tömeg%-os vizes oldatát alkalmazzuk. A lehúzó görgő 1070 m/perc sebességgel működik, míg a kikészítéshez alkalmazott görgő 130 m/perc sebességgel működik. A kapott rost megnyúlása 84 %, és szakítószilárdsága 1,5 g/denier egy 2,7 denieres rost esetén. A rostot felcsévéljük, majd 1,5 és 0,25 inch hosszúságú rövid szálakra vágjuk. Ezeket a rostokat azután ragasztott kártolt nemszőtt szövedékké alakítjuk. A 4. táblázat tartalmazza az alkalmazott anyagokat, eljárási körülményeket és a rostok minőségét.

4. táblázat

Minta 11.	Mag	Példa 3	50	185/215/215/200/200	PLA-alapú megfelelő reológiájú rostok hőrögzitéssel
Bevonat	Példa 4	50	160/200/200/200/200
Minta 12	Mag	Példa 3	50	155/200/200/200/200	PLA-alapú megfelelő reológiájú rostok hőrögzítés nélkül
Bevonat	Példa 4	50	115/176/185/190

Szakember számára nyilvánvaló, hogy találmányunk számos módosítással és változatban megvalósítható anélkül, hogy annak szellemétől eltérnénk. Ennek megfelelően a részletes leírás és a fenti példák csupán szemléltetésre szolgálnak és semmilyen módon nem korlátozzák az igénypontok által meghatározott ol talmi kört.

Claims (26)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Többkomponensű rost, amelynek

   a) első, L:D arányú első politejsav polimert tartalmazó, meghatározott olvadáspontú első komponense van, ahol az első komponens képezi a többkomponensű rost legalább egy részének külső felületét,

   b) az első komponens olvadáspontjánál legalább kb. 10 °C-kal magasabb olvadáspontú és nagyobb L:D arányú politejsav polimert tartalmazó második komponense van.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer L:D aránya kisebb mint kb. 96:4.
3. 3. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer L:D aránya legalább kb. 96:4.
4. 4. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer L:D aránya legalább kb. 98:2.
5. 5. A 2. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer L:D aránya legalább kb. 98:2.
6. 6. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jel- lemezve, hogy az első politejsav polimer nagyobb mint 90 tö

   41 meg/ arányban van jelen az első komponensben.
7. 7. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer nagyobb mint 90 tömeg'. arányban van jelen a második komponensben.
8. 8. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy a második komponens olvadáspontja legalább kb. 20 'ö-kal magasabb, mint az első komponens olvadáspont ja.
9. 9. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy a második komponens olvadáspontja legalább kb.

   25 ''Z-kal magasabb, mint az első komponens olvadáspontja.
10. 10. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer molekulatömegének súlyozott átlaga kb. 10.000 és kb. 500.000 között van.
11. 11. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer molekulatömegének súlyozott átlaga kb. 10.000 és kb. 500.000 között van.
12. 12. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer polidiszperzitási indexe kb. 1 és kb. 10 között van.
13. 13. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer polidiszperzitási indexe ke. 1 és kb. 10 között van.
14. 14. Az 1. igénypont szerinti többkomponensű rost, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer L:D aránya kisebb mint kb. 96:4, molekulatömegének súlyozott átlaga kb. 10.000 és kb. 500.000 közötti, polidiszperzitási indexe kb. 1 és kb. 10 közötti, és az első komponensben nagyobb mint 90 tömeg% arányban van jelen, továbbá a második politejsav polimer L:D aránya legalább kb. 98:2, molekulatömegének súlyozott átlaga kb. 10.000 és kb. 500.000 közötti, polidiszperzitási indexe kb. 1 és kb. 10 közötti, a második komponensben nagyobb mint 90 tömeg! arányban van jelen, és a második komponens olvadási hőmérséklete legalább kb. 25 °C-kal nagyobb, mint az első komponens olvadási hőmérséklete.
15. 15. Eljárás többkomponensű rost előállítására, azzal jellemezve, hogy

    a) egy első komponenst egy első hőmérsékleten egy első nyírási sebességgel kezelünk, ahol az első komponensnek van egy olvadási hőmérséklete, az első hőmérsékleten és az első nyírási sebességnél egy látszólagos viszkozitás! értékkel rendelkezik, és egy első politejsav polimert tartalmaz, amely egy L:D aránnyal rendelkezik, b) egy második komponenst egy második hőmérsékleten egy második nyírási sebességgel kezelünk, ahol a második komponensnek van egy olvadási hőmérséklete, amely legalább 10 °C-kal magasabb, mint első komponens olvadási hőmérséklete, a második hőmérsékleten és a második nyírási sebességnél egy látszólagos viszkozitás! értékkel rendelkezik, és az első komponens látszólagos viszkozitás! értékének és a második komponens látszó

    - 43 »· «« lagos viszkozitás! értékének különbsége kevesebb mint kb. 150 Pa.s és a második komponens egy második politejsav polimert tartalmaz, amely egy olyan L:D aránnyal rendelkezik, ami nagyobb mint az első politejsav polimer L:D aránya, és c' az első komponenst a második komponenshez tapasztjuk, és így egy többkomponensű rostot állítunk elő.

    lé. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer L:D aránya kisebb mint kb. 96:4.

    1 . A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer L:D aránya legalább kb. 96:4.
16. 18. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer L:D aránya legalább kb. 98:2.
17. 19. A 16. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer L:D aránya legalább kb. 98:2.

    2C . A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer nagyobb mint 90 tömeg! arányban van jelen az első komponensben.
18. 21. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer nagyobb mint 90 tömeg! arányban van jelen a második komponensben.
19. 22. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második komponens olvadáspontja legalább kb. 20 °C-kal maga-

    * - 44 t sabb, mint az első komponens olvadáspontja.
20. 23. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második komponens olvadáspontja legalább kb. 25 °C-kal magasabb, mint az első komponens olvadáspontja.
21. 24. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer molekulatömegének súlyozott átlaga kb. 10.000 és kb. 500.000 között van.
22. 25. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer molekulatömegének súlyozott átlaga kb. 10.000 és kb. 500.000 között van.
23. 26. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer polidiszperzitási indexe kb. 1 és kb. 10 között van.
24. 27. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második politejsav polimer polidiszperzitási indexe kb. 1 és kb. 10 között van.
25. 28. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer L:D aránya kisebb mint kb. 96:4, molekulatömegének súlyozott átlaga kb. 10.000 és kb. 500.000 közötti, polidiszperzitási indexe kb. 1 és kb. 10 közötti, és az első komponensben nagyobb mint 90 tömeg! arányban van jelen, továbbá a második politejsav polimer L:D aránya legalább kb. 98:2, molekulatömegének súlyozott átlaga kb. 10.000 és kb.

    - 45 500.000 közötti, polidiszperzitási indexe kb. 1 és kb. 10 közötti, a második komponensben nagyobb mint 90 tömeg! arányban van jelen, és a második komponens olvadási hőmérséklete legalább kb. 25 °C-kal nagyobb, mint az első komponens olvadási hőmérséklete.
26. 29. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első politejsav polimer látszólagos viszkozitás értékének és a második politejsav polimer látszólagos viszkozitás értékének különbsége kisebb mint kb. 100 Pa.s.

    A meghatal'rtiazott:

    1027

    tvsEyTVIiJdós ;t II.,

    Franke! Beó^zút20.

    'el: 316-0634 Fax:316-0635