CZ193599A3 - Multikomponentní vlákno - Google Patents
Multikomponentní vlákno Download PDFInfo
- Publication number
- CZ193599A3 CZ193599A3 CZ19991935A CZ193599A CZ193599A3 CZ 193599 A3 CZ193599 A3 CZ 193599A3 CZ 19991935 A CZ19991935 A CZ 19991935A CZ 193599 A CZ193599 A CZ 193599A CZ 193599 A3 CZ193599 A3 CZ 193599A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- component
- lactic acid
- polymer
- poly
- fiber
- Prior art date
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 173
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 91
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 87
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 52
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 52
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims abstract description 43
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 claims description 91
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 claims description 2
- KVZLHPXEUGJPAH-UHFFFAOYSA-N 2-oxidanylpropanoic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O.CC(O)C(O)=O KVZLHPXEUGJPAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 abstract description 32
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 abstract description 32
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 abstract description 5
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 abstract description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 65
- 239000000047 product Substances 0.000 description 41
- 239000000463 material Substances 0.000 description 37
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- JJTUDXZGHPGLLC-UHFFFAOYSA-N lactide Chemical compound CC1OC(=O)C(C)OC1=O JJTUDXZGHPGLLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 17
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical group C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 14
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 13
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 13
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 12
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 12
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 12
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 10
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 9
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 7
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 7
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 6
- 230000004044 response Effects 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 229920002959 polymer blend Polymers 0.000 description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 5
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 5
- IUPHTVOTTBREAV-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxybutanoic acid;3-hydroxypentanoic acid Chemical compound CC(O)CC(O)=O.CCC(O)CC(O)=O IUPHTVOTTBREAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920013642 Biopol™ Polymers 0.000 description 4
- JVTAAEKCZFNVCJ-REOHCLBHSA-N L-lactic acid Chemical compound C[C@H](O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-REOHCLBHSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 4
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 4
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 4
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 4
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 3
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 3
- 238000001029 thermal curing Methods 0.000 description 3
- HBAQYPYDRFILMT-UHFFFAOYSA-N 8-[3-(1-cyclopropylpyrazol-4-yl)-1H-pyrazolo[4,3-d]pyrimidin-5-yl]-3-methyl-3,8-diazabicyclo[3.2.1]octan-2-one Chemical class C1(CC1)N1N=CC(=C1)C1=NNC2=C1N=C(N=C2)N1C2C(N(CC1CC2)C)=O HBAQYPYDRFILMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 2
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 2
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 description 2
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 230000002175 menstrual effect Effects 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 2
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 2
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 2
- 239000012899 standard injection Substances 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 2
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 2
- LJRDOKAZOAKLDU-UDXJMMFXSA-N (2s,3s,4r,5r,6r)-5-amino-2-(aminomethyl)-6-[(2r,3s,4r,5s)-5-[(1r,2r,3s,5r,6s)-3,5-diamino-2-[(2s,3r,4r,5s,6r)-3-amino-4,5-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-hydroxycyclohexyl]oxy-4-hydroxy-2-(hydroxymethyl)oxolan-3-yl]oxyoxane-3,4-diol;sulfuric ac Chemical compound OS(O)(=O)=O.N[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CN)O[C@@H]1O[C@H]1[C@@H](O)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](N)C[C@@H](N)[C@@H]2O)O[C@@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)N)O[C@@H]1CO LJRDOKAZOAKLDU-UDXJMMFXSA-N 0.000 description 1
- IVWWFWFVSWOTLP-YVZVNANGSA-N (3'as,4r,7'as)-2,2,2',2'-tetramethylspiro[1,3-dioxolane-4,6'-4,7a-dihydro-3ah-[1,3]dioxolo[4,5-c]pyran]-7'-one Chemical compound C([C@@H]1OC(O[C@@H]1C1=O)(C)C)O[C@]21COC(C)(C)O2 IVWWFWFVSWOTLP-YVZVNANGSA-N 0.000 description 1
- 241000238876 Acari Species 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000009264 composting Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920006240 drawn fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 229940127554 medical product Drugs 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229960001639 penicillamine Drugs 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920001748 polybutylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002961 polybutylene succinate Polymers 0.000 description 1
- 239000004631 polybutylene succinate Substances 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000012956 testing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 1
- 229940070710 valerate Drugs 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 230000003442 weekly effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Multicomponent Fibers (AREA)
Abstract
Vlákno, ve kterémalespoňjedna komponenta vytváří exponovaný
povrch na alespoň části multikomponentního vlákna, což dovolí
tepelnou vazbu uvedeného rmltikomponentního vláknak ostatním
vláknům Vlákno zahrnuje dvě komponenty tvořené polymay
kyseliny mléčné a lišící se poměry enantiorrerů kyseliny mléčné L
a D, cožmultikomponentnítru vláknu dodává
biodegradovatelnosti. Druhá komponentaje tvořena polymerem
kyseliny mléčné s poměremL:Dvětšímnežje u první
komponenty a má teplotu tání nejméně o 10 °C vyšší než první
komponenta. Způsob výroby zahrnuje vystavení každé z
komponent těplotě a strykové rychlosti, při nichž vykazuje
hodnotu zjevné viskozity a následné přilepení první komponenty
na druhou. Multikomponentní vláknoje použitelné při výrobě
netkaných struktur, pro absorpční produkty najedno použití,
zamýšlených pro absorpci tekutinjakojsou tělesné tekutiny.
Description
Předložený vynález se týká multikomponentního vlákna. Multikomponentní vlákno zahrnuje dva různé polymery póly(mléčné kyseliny), což poskytuje biodegradovatelné vlastnosti multikomponentnímu vláknu, ale přitom dovoluje, aby multikomponentní vlákno mohlo být snadno zpracováváno. Multikomponentní vlákno je použitelné při výrobě netkaných struktur, které mohou být používány v absorbčních produktech pro jedno použití, určených pro absorpci tekutin jako například jsou tělesné tekutiny.
Dosavadní stav techniky
Absorpční produkty pro jedno použití v současné době nacházejí široké použití v mnoha aplikacích. Například v oblasti péče o kojence a děti jako plenky a sportovní trenýrky obecně nahradily látkové absorbční výrobky pro vícenásobné použití. Další typické absorpční produkty pro jedno použití zahrnují ženské hygienické produkty jako například hygienické vložky a tampóny, produkty používané při neudržení tělesných kapalin u dospělých a zdravotnické produkty jako například chirurgické roušky nebo obvazy. Typický absorbční produkt pro jedno použití obecně zahrnuje kompozitní strukturu, v to počítaje vrchní vrstvu, spodní vrstvu a absorbční strukturu mezi vrchní vrstvou a spodní vrstvou. Tyto produkty obvykle zahrnují některé typy • · upevňovacího systému pro připevnění produktu na jeho nositele.
Absorpční produkty pro jedno použití jsou během používání typicky vystaveny jednomu nebo více přílivům kapaliny, jako například vody, moči, menstruační tekutiny nebo krve. Proto je materiál pro vnější pokrytí spodní vrstvy absorpčních produktů pro jedno použití typicky vyroben z materiálů, které jsou nerozpustné v kapalinách a nepropustné pro kapaliny, jako například polypropylenové fólie, které vykazují dostatečnou pevnost a možnost zpracování, takže absorbční produkt pro jedno použití si uchovává svoji integritu během použití osobou, která jej nosí a nedovoluje únik kapaliny, která přitéká do produktu.
Ačkoliv současné kojenecké plenky pro jedno použití a další absorpční produkty pro jedno použití byly obecně přijaty veřejností, tyto produkty stále vyžadují zlepšení ve specifických oblastech. Například mnoho absorpčních produktů pro jedno použití může působit problémy s jejich odstraňováním. Například pokusy spláchnout mnoho absorpčních produktů pro jedno použití do záchodu a do kanalizačního systému typicky vede k zablokování záchodové mísy nebo potrubí spojující mísu s kanalizačním potrubím. Konkrétně vnější obalové materiály, typicky používané u absorpčních produktů pro jedno použití obecně se obecně nerozpadají nebo nedisperguji, pokud jsou spláchnuty do záchodu, takže absorbční produkty pro jedno použití nemohou být odstraňovány tímto způsobem. Jestliže jsou vnější obalové materiály provedeny velmi tenké, aby se zmenšil celkový objem absorbčního produktu pro jedno použití, aby
··· · · ·· ·· · f se tím snížila pravděpodobnost zablokování záchodové mísy nebo kanalizačního potrubí, potom vnější obalový materiál typicky nevykazuje dostatečný pevnost, která by zabránila roztržení nebo rozervání, pokud je vnější obalový materiál vystaven namáhání při normálním užívání osobou, která jej nosí.
Dále, ukládání pevného odpadu se stává stále větším problémem v celém světě. S tím, jak se úložiště zaplňují, rostou požadavky na snížení objemu materiálu v produktech pro jedno použití, využívání lépe recyclovatelných a/nebo degradovatelných komponent u produktů pro jedno použití a na návrh těchto produktů tak, aby bylo možno je ukládat jiným způsobem než v zařízeních pro odstraňování pevného odpadu, například úložištích.
Z tohoto důvodu existuje potřeba nových materiálů, které mohou být používány absorpčních produktech pro jedno použití, které si obecně uchovávají svoji integritu a pevnost v průběhu použití, ale po takovém použití mohou být tyto materiály odstraňovány efektivnějším způsobem. Například absorbční produkty pro jedno použití mohou být snadno a účinně odstraňovány kompostováním. Alternativně mohou být absorbční produkty pro jedno použití snadno a účinně odstraňovány do kanalizačního systému pro kapalné odpady, kde je absorbční produkt pro jedno použití schopen degradace.
Ačkoliv degradovatelná jednokomponentní vlákna jsou známá, s jejich používáním jsou spojeny problémy. Konkrétně, jestliže jednokomponentní vlákno je používáno v aplikaci s tepelnou vazbou, aby jednokomponentní vlákno se adhesivním způsobem vázalo s ostatními vlákny, jednokomponentní vlákno bude obecně nutné vystavit teplotám, které jsou obecně blízké teplota tání komponenty vlákna, čímž se způsobí, že vlákno ztratí velkou část svojí integrity v průběhu vazby.
Ačkoliv multikomponentní vlákna jsou známá, setkáváme se s problémy při jejich přípravě a použití. Obecně komponenty multikomponentního vlákna musí být chemicky slučitelné; aby jednotlivé komponenty účinným způsobem lnuly jedna ke druhé musí mít podobné rheologické vlastnosti, takže multikomponentní vlákno vykazuje minimální pevnost a další mechanické vlastnosti a vlastnosti týkající se zpracování. Soušasně s tím je třeba, aby různé komponenty obecně vykazovaly různé fyzikální vlastnosti, jako například teploty tání, aby multikomponentní vlákno mohlo být použitelné pro pozdější zpracování na netkanou strukturu. Proto se ukázalo jako problém pro odborníky zkombinovat komponenty tak, aby byly splněny tyto základní požadavky z hlediska zpracování stejně tak jako je potřeba splnit požadavek, aby celé multikomponentní vlákno bylo degradovatelné.
Proto je cílem předloženého vynálezu přinést multikomponentní vlákno, které je snadno degradovatelné v životním prostředí.
Předložený vynález se také týká degradovatelného multikomponentního vlákna, které je možné snadno a účinně připravit a které je vhodné pro použití pro přípravu netkaných struktur.
• · ·
Podstata vynálezu
Předložený vynález se týká multikomponentního vlákna, které je degradovatelné a přitom je možné jej snadno vyrobit a je kromě toho snadno zpracovatelné na požadované finální struktury jako například netkané struktury.
Jeden předmět předloženého vynálezu se týká multikomponentního vlákna, které zahrnuje první komponentu a druhou komponentu.
Jedno provedení takového multikomponentního vlákno zahrnuj e:
a. první komponentu, který má danou teplotu tání a zahrnuje první polymer póly(mléčné kyseliny) s daným poměrem L : D, přičemž první komponenta vytváří exponovaný povrch na nejméně části multikomponentního vlákna a
b. druhou komponentu, který má teplotu tání, která je nejméně přibližně o 10 °C větší než teplota tání vykazovaná první komponentou a zahrnuje druhý polymer póly(mléčné kyseliny) s poměrem L : D, který je větší než poměr L : D, vykazovaný prvním polymerem póly(mléčné kyseliny).
Jiný předmět předložený vynález se týká způsoby výroby multikomponentního vlákna zde popsaného.
• ·
Jedno provedení takového způsobu výroby zahrnuje:
a. vystavení první komponenty první teplotě a první smykové rychlosti, přičemž první komponenta má danou první teplotu tání, vykazuje hodnotu zjevné viskozity při první teplotě a první smykové rychlosti a zahrnuje první polymer póly(mléčné kyseliny) s daným poměrem L : D;
b. vystavení druhé komponenty druhé teplotě a druhé smykové rychlosti, přičemž druhá komponenta má teplotu tání, která je nejméně přibližně o 10 °C větší než teplota tání vykazovaná první komponentou, druhá komponenta vykazuje hodnotu zjevné viskozity při druhé teplotě a druhé smykové rychlosti a rozdíl mezi hodnotou zjevné viskozity první komponenty a hodnotou zjevné viskozity druhé komponenty je menší než přibližně 250 Pascal.s a druhá komponenta zahrnuje druhý polymer póly(mléčné kyseliny) s poměrem L : D, který je větší než poměr L : D vykazovaný prvním polymerem póly(mléčné kyseliny) a
c. přilepení první komponenty na druhou komponentu pro vytvoření multikomponentního vlákna.
Podle dalšího předmětu se předložený vynález týká netkané struktury zahrnující multikomponentní vlákno, které je zde popsáno. Jedno provedení takové netkané struktury je přední vrstva, použitelná v absorbčních produktech pro jedno použití.
Detailní popis výhodných provedení
Předložený vynález se týká multikomponentního vlákna, které zahrnuje první komponentu a druhou komponentu. Pouze pro účely ilustrace bude předložený vynález obecně popsán • ·
jakožto dvoukomponentní vlákno, zahrnující pouze dvě komponenty. Je však třeba mít na paměti, že rozsah předmětu předloženého vynálezu zahrnuje vlákno, které má dvě nebo více komponent. Obecně jsou různé komponenty vytlačovány z oddělených vytlačovacích zařízení, ale navíjeny společně tak, aby vytvořily jediné vlákno. Složky jsou obecně umístěny ve v zásadě stálým způsobem umístěných oddělených oblastech v průřezu multikomponentního vlákna a procházejí kontinuálním způsobem podél celého multikomponentního vlákna. Konfigurace takového multikomponentního vlákna může být například uspořádání plášť/jádro, ve kterém je jedna komponenta v zásadě obklopena druhou komponentou, uspořádání jedna vedle druhé, koláčové uspořádání nebo uspořádání „ostrovy v moři . Multikomponentní vlákna jsou obecně popsána v US Patentech 5,108,820, autor Kaneko a kol., US Patent 5,336,552, autor Straek a kol. a US Patent 5,382,400, autor Pike a kol., které jsou zde uvedeny ve své celistvosti jako reference. Multikomponentní vlákna mohou také mít tvary jako například ty, které jsou popsány v US Patentu 5,277,976, autor Hogle a kol. a US Patentech 5,057,368 a 5,069,970, autor Largman a kol., které jsou zde uvedeny ve své celistvosti jako reference, a které obecně popisují vlákna s nekonvenčními tvary.
Jak je zde používán, výraz vlákno nebo vláknitý znamená diskrétní materiál, u kterého je poměr délky k průměru takového diskrétního materiálu větší než přibližně 10. Naopak ne vlákno nebo nevláknitý znamená materiál, který je diskrétní materiál, u kterého poměr délky k průměru je přibližně 10 nebo méně.
• ·
První komponenta multikomponentního vlákna obecně vytváří exponovaný povrch na nejméně části multikomponentního vlákna, což dovolí tepelnou vazbu multikomponentního vlákna s ostatními vlákny, které mohou být stejné nebo různé vzhledem k multikomponentnímu vláknu podle předloženého vynálezu. V důsledku toho multikomponentní vlákno potom pro vytváření tepelně vázaných struktur jako například netkané požadováno, aby první komponenta povrch multikomponentního vlákna, který je výhodně nejméně přibližně 25 procent, výhodněji přibližně 40 procent, vhodně přibližně 60 procent, vhodněji přibližně 80 procent a až do přibližně 100 procent celkové plochy povrchu multikomponentního vlákna.
může být vláknitých textilie. vytvářela používáno netkaných Obecně je exponovaný
Kromě toho první komponenta zahrnuje část multikomponentního vlákna, která je mezi více než 0 a méně než 100 % hmot., výhodně v rozmezí od přibližně 5 do přibližně 95 % hmot., výhodněji v rozmezí od přibližně 25 do přibližně 75 % hmot. a vhodně v rozmezí od přibližně 40 do přibližně 60 % hmot., přičemž hmotnostní procenta jsou vztažena k celkové hmotnosti první komponenty a druhé komponenty, přítomných v multikomponentním vláknu.
Druhý komponenta v multikomponentním vláknu obecně dodává pevnost nebo tuhost multikomponentnímu vláknu a tím také jakékoli netkané struktuře, obsahující multikomponentní vlákno. Taková pevnost nebo tuhost multikomponentního vlákna je obecně dosažena tím, že druhá komponenta má teplotu tání, která je větší než teplota tání první
komponenty. V důsledku toho pokud je multikomponentní vlákno vystaveno vhodné teplotě, typicky větší než je teplota tání první komponenty, ale menší než teplota tání druhé komponenty, první komponenta taje, zatímco druhá komponenta zůstává obecně ve své tuhé formě. Druhá komponenta představuje část multikomponentního vlákna, která je mezi více než 0 a méně než 100 % hmot., výhodně v rozmezí od přibližně 5 do přibližně 95 % hmot., výhodněji v rozmezí od přibližně 25 do přibližně 75 % hmot. a vhodně v rozmezí od přibližně 40 do přibližně 60 % hmotn., kde hmotnostní procenta jsou vztažena k celkové hmotnosti první komponenty a druhé komponenty, přítomných v multikomponentním vláknu.
Podle předloženého vynálezu je také požadováno, aby jak první komponenta, tak i druhá komponenta byly biodegradovatelné. Jak je zde používán, výraz biodegradovatelné je chápán tak, že označuje materiál, který degraduje působením přirozeně se vyskytujících mikroorganismů jako například bakterie, houby a řasy. V důsledku toho multikomponentní vlákno, buď ve formě vlákna nebo ve formě netkané struktury, je degradovatelné, pokud je vystaveno působení prostředí.
Bylo zjištěno, že použitím dvou polymerů póly(mléčné kyseliny), které mají různé vlastnosti, může být připraveno multikomponentní vlákno takové, že toto multikomponentní vlákno je v zásadě degradovatelné a přitom se jedná o multikomponentní vlákno, které je snadno zpracovatelné a vykazuje efektivní vláknové mechanické vlastnosti.
Polymer póly(mléčné kyseliny) je obecně připraven polymerací mléčné kyseliny. Odborníkovi v oboru je však zřejmé, že chemicky ekvivalentní materiál může také být připraven polymerací laktidu. Tak jak je zde používán, výraz „polymer póly(mléčné kyseliny) je zamýšlen tak, že představuje polymer, který je připraven buď polymerací kyseliny mléčné nebo laktidu.
Kyselina mléčná a laktid jsou známé tím, že se jedná o asymetrické molekuly, které mají dva optické isomery, které jsou označované jako enantiomer otáčející vlevo (zde označovaný písmenem L) a enantiomer otáčející vpravo (zde označovaný písmenem D). V důsledku toho polymerací konkrétního enantiomeru nebo použitím směsi obou enantiomerů je možné připravit různé polymery, které jsou chemicky podobné, ale přitom mají různé vlastnosti. Konkrétně bylo zjištěno, že změnou stereochemie polymeru póly(mléčné kyseliny), je možné měnit například teplotu tání, rheologii taveniny a krystalickou strukturu polymeru. Pokud jsou takové vlastnosti ovládány a kombinovány s vysokou chemickou slučitelností, která nastává, pokud jsou použity dva polymery poly(mléčné kyseliny), je možné připravit multikomponentní vlákno, vykazující požadovanou pevnost v roztaveném stavu, mechanické vlastnosti, měkkost a zpracovatelnost, tak aby byla vyrobena zeslabená, tepelně vytvrzená a tvarovaná vlákna.
Podle předloženého vynálezu je požadováno, aby polymer póly(mléčné kyseliny) v druhé komponentě multikomponentního vlákna měl poměr L : D, který je vyšší než poměr L : D —·· • · polymeru póly(mléčné kyseliny) v první komponentě. To je proto, že poměr L : D určuje meze vnitřní krystaličnosti polymeru, která zase obecně určuje teplotu tání polymeru. Stupeň krystaličnosti polymeru póly(mléčné kyseliny) je založen na regularitě kostry polymeru a její schopnosti podélně se vyrovnat s podobně tvarovanými oblastmi buď sebe samé nebo dalších řetězců. Jestliže dokonce relativně malé množství D-enantiomeru (buď kyseliny mléčné nebo laktidu), jako například přibližně 3 do přibližně 4 % hmot., je kopolymerováno s L-enantiomerem (buď kyseliny mléčné nebo laktidu), kostra polymeru se obecně stává nepravidelně tvarovanou do míry dostatečné k tomu, že se nemůže vyrovnat orientovat se s dalšími segmenty kostry čistého Lenantiomerového polymeru. Proto polymer póly(mléčné kyseliny) v první komponentě, zahrnující více Denantiomeru, bude méně krystalický než polymer póly(mléčné kyseliny) v druhé komponentě.
V důsledku toho u multikomponentního vlákna podle předloženého vynálezu je kritické, aby polymer póly(mléčné kyseliny) v první komponentě obsahoval více D-enantiomeru než polymer póly(mléčné kyseliny) v druhé komponentě. Proto polymer póly(mléčné kyseliny) v první komponentě bude mít poměr L : D, který je menší než poměr L : D vykazovaný polymerem póly(mléčné kyseliny) v druhé komponentě. Proto je požadováno, aby polymer póly(mléčné kyseliny) v první komponentě měl poměr L : D, který je výhodně menší než přibližně 100:0, výhodněji menší než přibližně 99,5:0,5, vhodně menší než přibližně 98:2 a vhodněji menší než přibližně 96:4 a až do přibližně 90:10, přičemž poměr L : D je vztažen k molárnímu množství L a D monomerů, použitých • · · · • · · · · · pro přípravu polymeru póly(mléčné kyseliny) v první komponentě.
Je požadováno, aby první polymer póly(mléčné kyseliny), který má relativně nižší poměr L : D, byl přítomen v první komponentě v množství, které je účinné k tomu, aby první komponenta vykazovala požadovanou pevnost taveniny, mechanickou pevnost vlákna a spřádací vlastnosti vlákna. V důsledku toho první polymer póly(mléčné kyseliny) je přítomen v první komponentě v množství, které je výhodně větší než přibližně 50 % hmot., výhodněji větší než přibližně 75 % hmot., vhodně větší než přibližně 90 % hmot., vhodněji větší než přibližně 95 % hmot. a nejvhodněji přibližně 100 % hmot., přičemž všechny hmotnostní procenta jsou vztaženy k celkové hmotnosti první komponenty.
Podobně je kritické, aby polymer póly(mléčné kyseliny) v druhé komponentě obsahoval méně D-enantiomeru než polymer póly(mléčné kyseliny) v první komponentě. V důsledku toho polymer póly(mléčné kyseliny) v druhé komponentě bude mít poměr L : D, který je větší než poměr L : D vykazovaný polymerem póly(mléčné kyseliny) v první komponentě. Je proto požadováno, aby polymer póly(mléčné kyseliny) v druhé komponentě měl poměr L : D, který je výhodně nejméně přibližně 96:4, výhodněji nejméně přibližně 98:2, vhodně nejméně přibližně 99,5:0,5 a vhodněji přibližně 100:0, přičemž poměr L : D je vztažen k molárnímu množství L a D monomerů, použitých pro přípravu polymeru póly(mléčné kyseliny) v druhé komponentě.
«· · 9 9 9
9 9 9 9 9 9
9 9 · 999 999 • 99 · 9
999 99 99 99
Je požadováno, aby druhý polymer póly(mléčné kyseliny), který má relativně vyšší poměr L : D, byl přítomen v druhé komponentě v množství, které je efektivní k tomu, aby druhá komponenta vykazovala požadovanou pevnost taveniny, mechanickou pevnost vlákna a spřádací vlastnosti vlákna. V důsledku toho je druhý polymer póly(mléčné kyseliny) přítomen v druhé komponentě v množství, které je výhodně větší než přibližně 50 % hmot., výhodněji větší než přibližně 75 % hmot., vhodně větší než přibližně 90 % hmot., vhodněji větší než přibližně 95 % hmot. a nejvhodněji přibližně 100 % hmot., přičemž všechna hmotnostní procenta jsou vztažena k celkové hmotnosti druhé komponenty.
Pokud jak první, tak i druhá komponenta multikomponentního vlákna podle předloženého vynálezu bude v zásadě tvořeny odpovídajícími polymery póly(mléčné kyseliny), tyto komponenty nejsou omezeny pouze na tyto polymery a mohou zahrnovat další komponenty, které neovlivňují nepříznivým způsobem požadované vlastnosti první a druhé komponenty a multikomponentního vlákna. Příklady materiálů, které mohou být používány jako dodatečné komponenty zahrnují, aniž by tím byly omezeny, pigmenty, antioxidanty, stabilizátory, povrchově aktivní činidla, vosky, promotory tekutosti, pevná rozpouštědla, částice a materiály přidané pro zvýšení zpracovatelnosti první a druhé komponenty. Jestliže takové dodatečné materiály jsou zahrnuty do komponenty, je obecně požadováno, aby takové dodatečné komponenty byly používány v množství, které je výhodně menší než přibližně 5 % hmot., výhodněji menší než přibližně 3 % hmot. a vhodně menší než • · * ·99· ··· ·· « ·· přibližně 1 % hmot., přičemž všechna hmotnostní procenta jsou vztažena k celkové hmotnosti první nebo druhé komponenty.
Je obecně žádoucí, aby druhá komponenta měla teplotu tání nebo měknutí, která je výhodně nejméně přibližně o 10 °C, výhodněji nejméně přibližně o 20 °C a vhodně nejméně přibližně o 25 °C větší než teplota tání nebo měknutí první komponenty. Obecně polymery nebo polymerové směsi, které jsou v zásadě krystalické povahy budou buď mít specifickou teplotu tání nebo velmi úzké rozmezí teplot tání nebo měknutí. Na rozdíl od toho polymery nebo polymerové směsi, které jsou méně krystalické nebo alternativně více amorfní povahy budou obecně mít širší rozmezí teplot tání nebo měknutí. Je třeba si uvědomit, že polymery póly(mléčné kyseliny) zahrnující dokonce i relativně malé množství D enantiomerů nemohou vykazovat vlastní teplotu tání. Nicméně teplota tání může být indukována vystavením polymeru póly(mléčné kyseliny) jistým podmínkám zpracování. Například jestliže vlákno obsahující polymer póly(mléčné kyseliny) je vytlačováno a protahováno, vlákno se stane orientovaným jako odezva na síly, které na něj působily. Taková orientace může indukovat krystalickou formaci ve vlákně, která může být detekována například diferenciálními skanovacími kalorimetrickými metodami. U polymerů nebo polymerových směsí, použitelných podle předloženého vynálezu, teplota tání může být stanovena diferenciálními skanovacími kalorimetrickými metodami, jako například je způsob, který je popsán v oddílu věnovanému testovacím metodám.
Ačkoliv absolutní teploty tání nebo měknutí první a druhé komponenty nejsou obecně tak důležité jako vzájemný poměr těchto dvou teplot, je obecně požadováno, aby teploty tání nebo měknutí první a druhé komponenty byly v rozmezí, které se typicky vyskytuje v nejdůležitějších praktických aplikacích. Proto je obecně požadováno, aby teploty tání nebo měknutí první a druhé komponenty byly obě výhodně v rozmezí od přibližně 25 °C do přibližně 350 °C, výhodněji v rozmezí od přibližně 55 °C do přibližně 300 °C a vhodně v rozmezí od přibližně 100 °C do přibližně 200 °C.
Je také požadováno, aby polymery póly(mléčné kyseliny) jak v první, tak i v druhé komponenty vykazovaly hmotnostně střední molekulové hmotnosti, které jsou vhodné k tomu, aby první a druhá komponenta obě vykazovaly požadovanou pevnost taveniny, mechanickou pevnost vlákna a spřádací vlastnosti vlákna. Obecně platí, že pokud hmotnostně střední molekulová hmotnost polymeru póly(mléčné kyseliny) je příliš vysoká, pak to znamená, že řetězce polymeru jsou silně propleteny, což může vést k tomu, že komponenta bude Naopak pokud hmotnostně střední polymeru póly(mléčné kyseliny) je příliš nízká, pak to znamená, že řetězce polymeru nejsou dostatečně propleteny, což může vést k tomu, že komponenta vykazuje relativně slabou pevnost taveniny, což způsobuje, že vysoká rychlost zpracování je obtížná. Proto oba polymery póly (mléčné kyseliny) jak v první, tak i v druhé komponentě vykazují hmotnostně střední molekulová hmotnosti jsou výhodně v rozmezí od přibližně 10 000 do přibližně 500 000, výhodněji v rozmezí od přibližně 50 000 do těžko zpracovatelná molekulová hmotnost • · · ·· · · ·· • · * · ··· · • · · · · přibližně 400 000 a vhodně v rozmezí od přibližně 100 000 do přibližně 300 000. U polymerů nebo polymerových směsí, použitelných podle předloženého vynálezu může být hmotnostně střední molekulová hmotnost určena pomocí způsobu, který je popsán dále v oddílu věnovaném testovacím metodám.
Je také požadováno, aby oba polymery póly(mléčné kyseliny) jak v první, tak i v druhé komponentě vykazovaly hodnoty indexu polydispersity, které jsou efektivní k tomu, aby první a druhá komponenta obě vykazovaly požadovanou pevnost taveniny, mechanickou pevnost vlákna a spřádací vlastnosti vlákna. Jak je zde používán, index polydispersity znamená hodnotu získanou dělením hmotnostně střední molekulová hmotnosti polymeru číselně střední molekulovou hmotností polymeru. Obecně pokud hodnota indexu polydispersity komponenty je příliš vysoká, komponenta může být obtížně zpracovatelná v důsledku toho, že segment komponenty zahrnující polymery o nízké molekulové hmotnosti má nižší pevnost taveniny v průběhu spřádání. Proto by polymery póly(mléčné kyseliny) jak v první, tak i v druhé komponentě měly vykazovat hodnoty indexu polydispersity, které jsou výhodně v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 10, výhodněji v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 4 a vhodně v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 3. U polymerů nebo polymerových směsí použitelných podle předloženého vynálezu může být číselně střední molekulová hmotnost určena pomocí způsobu, který je popsán dále v oddílu věnovaném testovacím metodám.
• · • ·· ··· ···
Je také požadováno, aby polymery póly(mléčné kyseliny) jak v první, tak i druhé komponentě vykazovaly procentní množství reziduálních monomerů, které jsou účinné k tomu, aby první a druhá komponenta každá vykazovala požadovanou pevnost taveniny, mechanickou pevnost vlákna a spřádací vlastnosti vlákna. Jak je zde používán, výraz procentní množství reziduálních monomerů představuje množství monomeru kyseliny mléčné nebo laktidu, který je dosud nezreagován a zůstává zachycen uvnitř struktury propletených polymerů póly(mléčné kyseliny). Obecně platí, že pokud je procentní množství reziduálních monomerů v polymeru póly(mléčné kyseliny) v některé komponentě je příliš vysoké, komponenta může být obtížně zpracovatelná v důsledku nekonsistentních vlastností ovlivňujících zpracování, které jsou způsobeny velkým množstvím par monomeru, které se uvolňují během zpracování, které způsobují změny vytlačovacích tlaků. Malé množství reziduálního monomeru v polymeru póly(mléčné kyseliny) v její komponentě však může být výhodné, neboť takový reziduální monomer funguje jako plastifikátor v průběhu procesu spřádání. Proto by polymery póly(mléčné kyseliny) jak v první, tak i v druhé komponentě měly vykazovat procentní množství reziduálních monomerů, která jsou výhodně menší než přibližně 15 procent, výhodněji menší než přibližně 10 procent a vhodně menší než přibližně 7 procent.
Je také požadováno, aby polymery póly(mléčné kyseliny) v první a v druhé komponentě vykazovaly rheologie taveniny, které jsou v zásadě podobné a způsobovaly, aby první a druhá komponenta, pokud jsou zkombinovány, vykazovaly • · požadovanou pevnost taveniny, mechanickou pevnost vlákna a spřádací vlastnosti vlákna. Rheologie taveniny polymeru póly(mléčné kyseliny) může být kvantifikována pomocí zjevné viskozity polymeru póly(mléčné kyseliny) a, jak je zde používána, znamená zjevnou viskozitu komponenty při smykové rychlosti a při teplotě, při které je komponenta tepelně zpracovávána, jako například teplota, při které komponenta je zpracovávána přes zvlákňovací trysku. Bylo zjištěno, že polymery, které mají v zásadě různé zjevné viskozity nejsou snadno zpracovatelné. Ačkoliv je požadováno, aby jak první, tak i druhá komponenta vykazovaly zjevné viskozity, které jsou v zásadě podobné, není nutné, aby takové zjevné viskozity byly identické. Dále obecně není důležité, zda první nebo druhá komponenta má vyšší nebo nižší hodnotu zjevné viskozity.
Namísto toho je požadováno, aby rozdíl mezi hodnotou zjevné viskozity polymeru póly(mléčné kyseliny) v první komponentě, měřeno při smykové rychlosti a při teplotě, při které první komponenta bude tepelně zpracovávána a hodnota zjevné viskozity polymeru póly(mléčné kyseliny) v druhé komponentě, měřeno při smykové rychlosti a při teplotě, při které druhá komponenta bude tepelně zpracovávána, je výhodně menší než přibližně 250 Pascal.s, výhodněji menší než přibližně 150 Pascal.s, vhodně menší než přibližně 100 Pascal.s a vhodněji menší než přibližně 50 Pascal.s.
Typické podmínky tepelné zpracování první a druhé komponenty zahrnují použití smykové rychlosti, která je výhodně v rozmezí od přibližně 100 s1 do přibližně 10000 s \ výhodněji v rozmezí od přibližně 500 s_1 do přibližně • ·
5000 s_1, vhodně v rozmezí od přibližně 1000 s“1 do přibližně 2000 s’1 a nejvhodněji při přibližně 1000 s“1. Typické podmínky tepelného zpracování první a druhé komponenty také zahrnují použití teploty, která je výhodně v rozmezí od přibližně 100 °C do přibližně 500 °C, výhodněji v rozmezí od přibližně 150 °C do přibližně 300 °C a vhodně v rozmezí od přibližně 175 °C do přibližně 250 °C.
Způsoby výroby multikomponentních vláken jsou dobře známé a nepotřebují zde být popsány detailně. Pro vytvoření multikomponentního vlákna jsou obecně nejméně dva polymery vytlačovány odděleně a přiváděny do polymerového distribučního systému, kde jsou polymery zavedeny do segmentované desky s zvlákňovacími tryskami. Polymery sledují oddělené dráhy k zvlákňovacím tryskám a jsou kombinovány v otvorech těchto trysek, které zahrnují buď nejméně dva koncentrické kruhové otvory, čímž vznikne vlákno typu plášť/jádro nebo kruhový otvor zvlákňovacích trysek, rozdělený podél průmětu na nejméně dva oddíly pro vytvoření vlákna typu jedno vedle druhého. Sloučené polymerové prameny jsou potom ochlazeny, nechány ztuhnout a vytahovány obecně pomocí mechanického navíjecího systému, na předběžný průměr pramenu vlákna a navíjeny. Následně pramen může být vytahován za studená při teplotě pod jeho teplotou měknutí na požadovaný konečný průměr vlákna a tvarován nebo kadeřen a stříhán na požadovanou délku vlákna. Multikomponentní vlákna mohou být stříhána na relativně malé délky, jako například staplová vlákna, která obecně mají délku v rozmezí od přibližně 25 do přibližně 50 milimetrů a krátce střižená vlákna, která jsou dokonce ještě kratší a obecně mají délky menší než přibližně 18 • · • · ··· ··· milimetrů. Viz například US Patent 4,789,592, autor Taniguchi a kol. a US Patent 5,336552, autor Straek a kol., které jsou oba ve své celistvosti zahrnuty jako reference.
typický podstupuj e
Polymer póly(mléčné polyesterového typu, materiál tepelné
Tepelné vyvolané kyseliny) je který často smršťování na koncové fázi tepelného zpracování smršťování nastává hlavně v důsledku tepelně relaxace řetězců polymerových segmentů v amorfní fázi a nekompletní krystalické fázi. Pro překonání tohoto problému je obecně požadováno maximalizovat krystalizaci materiálu před etapou vazby, tak aby tepelné změny přecházely přímo do tání, namísto toho, aby dovolily relaxaci řetězců a přeuspořádání nekompletní krystalické struktury. Jedno řešení tohoto problému je vystavit materiál působení, které způsobí tepelné vytvrzování. V takovém případě pokud vlákna vystavená tepelnému vytvrzování dojdou k navíjecí cívce, pak vlákna se nebudou v zásadě smršťovat, neboť taková vlákna jsou již plně nebo vysoce orientována.
V jednom provedení předloženého vynálezu je proto požadováno, aby multikomponentní vlákna podle předloženého vynálezu podstoupila teplené vytvrzování. Je požadováno, aby takové tepelné vytvrzování nastalo, pokud jsou vlákna vystavena konstantnímu napětí nejméně 5 procent při teplotě, která je výhodně větší než přibližně 50 °C, výhodněji větší než přibližně 70 °C a vhodně větší než přibližně 90 °C. Obecně je doporučováno, aby byly používány nejvyšší možné teploty tepelného vytvrzování, při kterých není obětována zpracovatelnost vlákna. Nicméně příliš vysoké teploty při tepelném vytvrzování, jako je například • ·
teplota blízká teplotě tání první komponenty multikomponentního vlákno mohou snížit pevnost vlákna a mohou vést k tomu, že vlákno se stane obtížně zpracovatelným v důsledku lepivosti.
V jednom provedení předloženého vynálezu je požadováno, aby multikomponentní vlákno vykazovalo velikost smršťování při teplotě přibližně 70 °C, která je výhodně menší než přibližně 10 procent, výhodněji menší než přibližně 5 procent, vhodně menší než přibližně 2 procenta a vhodněji menší než přibližně 1 procento, kde velikost smršťování se vztahuje k rozdílu mezi počáteční a konečnou délkou, který je vydělen počáteční délkou a násoben 100. Způsob, kterým může být určena velikost smršťování, kterou vlákno vykazuje, je podán dále v oddílu, věnovanému testovacím methodám.
Multikomponentní vlákna podle předloženého vynálezu jsou vhodná pro použití v produktech pro jedno použití, v to počítaje absorpční produkty pro jedno použití jako například plenky, produkty používané při neurdržení tekutin u dospělých a ložní polštářky; v menstruačních produktech jako například hygienické vložky a tampony; a v dalších absorpčních produktech jako například utěrky, bryndáčky, obvazy ran a chirurgické pláště nebo roušky. V souladu s tím se ve svém jedno předmětu předložený vynález týká absorbčního produktu pro jedno použití, zahrnujícího multikomponentní vlákna podle předloženého vynálezu.
V jednom provedení předloženého vynálezu jsou multikomponentní vlákna zpracována do tvaru vláknité • · matrice pro vložení do absorbčního produktu pro jedno použití. Vláknitá matrice může mít formu například vláknité netkané textilie. Vláknité netkané textilie mohou být vyrobeny plně z multikomponentních vláken podle předloženého vynálezu nebo mohou být smíchány s dalšími vlákny. Délka použitých vláken může záviset na konkrétním předpokládaném konečném uživateli. Pokud vlákna mají být degradovatelné ve vodě jako například v záchodu, je výhodné, aby délky vláken byly udržovány na hodnotě přibližně 15 milimetrů nebo pod ní.
V jednom provedení předloženého vynálezu je podán absorbční produkt pro jedno použití a tento absorbční produkt pro jedno použití zahrnuje vrchní vrstvu propustnou pro kapalinu a spodní vrstvu připevněnou k vrchní vrstvě, propustné pro kapalinu a absorbční strukturu, umístěnou mezi vrchní vrstvu, propustnou pro kapalinu a spodní vrstva, přičemž pro kapalinu propustná vrchní vrstvu obsahuje multikomponentní vlákna podle předloženého vynálezu.
Příklady absorpčních produktů pro jedno použití jsou obecně popsány v US-A-4,710,187; US-A-4,762,521; U5-A-4,770,656; a US-A-4,798,603; tyto reference jsou zde zahrnuty jako reference.
Absorpční produkty a struktury podle všech předmětů předloženého vynálezu jsou obecně vystaveny v průběhu používání vícenásobným přívalům tělesné kapaliny. V souladu s tím je žádoucí, aby absorpční produkty a struktury byly
schopné absorbce vícenásobných přívalů tělesné kapaliny v množstvích, kterým jsou absorpční produkty a struktury vystaveny v průběhu jejich používání. Přívaly jsou obecně jeden od druhého odděleny časovým intervalem.
Příklady provedení vynálezu
Testovací procedury
Teplota tání
Teplota tání materiálu byla určena použitím diferenciální skanovací kalorimetrie. Pro určení teplot tání byl používán diferenciální skanovací kalorimetr, dodávaný společností T.A. Instruments lne. z New Castle, Delaware, pod označením Thermal Analyst 2910 Differential scanning calorimeter (DSC), který byl vybaven chlazením s kapalným dusíkem a používán spolu s programem pro analýzu Thermal Analyst 2200.
Testované vzorky materiálu byly buď ve tvaru vláken nebo tabletek pryskyřice. Je výhodné nezpracovávat vzorky materiálu přímo, ale raději používat nopovací klíšťky a další nástroje, tak aby nebylo přidáno nic, co by mohlo dát chybné výsledky. Vzorky materiálu byly stříhány v případě vláken nebo, v případě tablety pryskyřice, umístěny na hliníkovou pánvičku a zváženy s přesností 0,01 mg na analytických vahách. Pokud to bylo potřebné, přes vzorek materiálu na pánvi bylo vytvarováno víčko.
Diferenciální skanovací kalorimetr byl kalibrován použitím indiového kovového standardu a byla provedena kompenzace základní úrovně, jak bylo popsáno v manuálu pro diferenciální skanovací kalorimetr. Vzorek materiálu byl umístěn do testovací komory diferenciálního skanovacího kalorimetru pro testování a prázdná pánev byla používána jako reference. Všechna testování byla prováděna pod proudem dusíku (průmyslový stupeň čistoty) o velikosti 55 kubických centimetrů za minutu, který procházel testovací komorou. Zahřívací a ochlazovací program je test se dvěma cykly, který začíná ustavením rovnováhy v komoře při teplotě -75 °C, následovaný zahřívacím cyklem 20 °C/minutu na 220 °C, následovaný chladicím cyklem 20 °C/minutu na -75 °C a dalším zahřívacím cyklem 20 °C/minutu na 220 °C.
Výsledky byly vyhodnocovány použitím softwarových programů pro analýzu, ve kterých byla určena a kvantifikována teplota skelného přechodu (Tg) inflexních, endotermických a exotermických špiček. Teplota skelného přechodu byla identifikována jako oblast na přímce, kde dochází k výrazným změnám strmosti křivky a teplota tání je potom určena použitím automatizovaného výpočtu inflexe.
Zjevná viskozita
Kapilární rheometr, dodávaný společností Góttfert, Rock Hill, South Carolina, pod označením Góttfert Rheograph 2003 capillary rheometr, který byl používán v kombinaci s programem VanRHEO (verze 2.31) pro analýzu, byl používán pro vyhodnocování rheologických vlastností týkajících se zjevné viskozity vzorků materiálu. Vybavení kapilárního rheometru zahrnovalo tlakový převodník 2000 bar a 30/1:0/180 kruhovou kapilární trysku.
• ·
Pokud vzorek materiálu, který je testován, vykazuje citlivost k vodě nebo je to o něm známo, vzorek materiálu je sušen ve vakuové peci nad teplotu skelného přechodu, to jest nad 55 nebo 60 °C pro materiály z póly(mléčné kyseliny), za sníženého tlaku nejméně 15 palců rtuti s proplachováním plynným dusíkem nejméně 30 standardních kubických stop za hodinu (SCFH) po dobu nejméně 16 hodin.
tlakový převodník je postupně přidáván do kolony pryskyřici s
Jakmile je zařízení zahřáto a kalibrován, vzorek materiálu je kolony, přidávajíce pokaždé do nabijákem pro zajištění konzistentní tavby v průběhu testování. Po vložení vzorku materiálu 2 minutové tavení, které předchází každý test, umožní úplné roztavení vzorku materiálu při teplotě testování. Kapilární rheometr odečítá data automaticky a určuje zjevnou viskozitu (v Pascal.s) při 7 zjevných smykových rychlostech (s_1) : 50, 100, 200,
500, 1000, 2000 a 5000. Při zkoumání vzniklé křivky je důležité, aby křivka byla relativně hladká. Pokud dochází k významným odchylkám od obecné křivky od jednoho bodu k druhému, pravděpodobně v důsledku vzduchu v koloně, test by měl být opakován, aby se potvrdily výsledky. Výsledná rheologická křivka závislosti zjevné smykové rychlosti a zjevné viskozity dává indikaci, jak se vzorek materiálu bude chovat při dané teplotě v procesu protahování. Hodnoty zjevné viskozity při smykové rychlosti nejméně 1000 s’1 jsou obzvláště zajímavé, neboť toto jsou typické podmínky, ke kterým dochází ve vytlačovacích zařízeních pro výrobu komerčních vláken.
• ·
Molekulová hmotnost
Plynová permeační chromatografie (GPC) je metoda, která je používána pro určení distribuce molekulové hmotnosti vzorků poly(mléčné kyseliny), jejíž hmotnostně střední molekulová hmotnost (Mw) je mezi 800 až 400 000.
GPC je sestavena ze dvou analytických kolon PLgel Mixed K linear 5 mikronů, 7,5 x 300 milimetrů v sérii. Teploty kolony a detektoru jsou 30 °C. Mobilní fáze je tetrahydrofuran (THF) v HPLC stupni čistoty. Výkon pumpy je 0,8 mililitrů za minutu s injekčním objemem 25 mikrolitrů. Celková doba zpracování je 30 minut. Je důležité poznamenat, že každé 4 měsíce musí být instalovány nové analytické kolony, nová ochranná kolona každý měsíc a nový in-line filtr každý měsíc.
Standardy polystyrénových polymerů, získané od společnosti Aldrich Chemical Co., by měly být vmíchány do rozpouštědla, tvořeného směsí dichlormethan (DCM) : THF (10:90), obě v čistotě HPLC, aby se získaly 1 mg/ml koncentrace. Více polystyrénových standardů může být kombinováno v jednom standardním roztoku, za předpokladu, že jejich píky se nepřekrývají při chromatografií. Mělo by být připraveno rozmezí standardů o molekulové hmotnosti mezi přibližně 587 až 400 000. Příklady standardních směsí, užívajících Aldrich polystyreny různých hmotnostně středních molekulových hmotností zahrnují: Standard 1 (401 340;
650; 2 727), Standard 2 (45 730; 4 075;
Standard 3 (95 800; 12 860) a Standard 4 (184 200; 24 150; 687).
·
Poté se připraví zásobní kontrolní standard. Rozpustí se 10 g standardu póly(mléčné kyseliny) o molekulové hmotnosti 200 000, katalogové číslo 19245, získaného od společnosti Polysciences lne., v 100 ml DCM o HPLC stupni čistoty ve skleněné nádobě s víkem použitím orbitální třepačky (nejméně 30 minut). Směs se vlije na čistou, suchou skleněnou desku a nejprve se umožní odpaření rozpouštědla, poté se umístí ve vakuové peci, předehřáté na teplotu 35 °C a suší se po přibližně 14 hodin za tlaku 25mm rtuti. Potom se póly(mléčná kyselina) vyjme z pece a film se nastříhá na malé proužky. Vzorky se okamžitě rozdrtí použitím drticího mlýnku (se sítem s oky velikosti 10 mesh) , přičemž se dbá na to, aby nebylo přidáním příliš vzorku nedošlo k zamrznutí drtiče. Několik gramů rozdrceného vzorku se uchovává v suché skleněné nádobě v desikátoru, zatímco zbytek vzorku může být uchováván v mrazničce v nádobě podobného typu.
Je důležité připravit nový kontrolní standard před započetím každé nové posloupnosti pokusů a, jelikož molekulová hmotnost je silně ovlivněna kontaminací vzorku, je třeba věnovat velkou péči vážení a přípravě. Pro přípravu kontrolního standardu se odváží 0,0800 g ± 0,0025 g referenčního standardu póly(mléčné kyseliny) o hmotnostně střední molekulové hmotnosti 200 000 do čisté suché scintilační nádobky. Potom se použitím volumetrické pipety nebo dedikované repipety přidá do nádobky 2 ml DCM a pevně se zašroubuje uzávěr. Vzorek se nechá úplně rozpustit. Vzorek se víří v orbitální třepačce, jako například Thermolyne Roto Mix (typ 51300) nebo podobné zařízení,
pokud je to potřebné. Pro zhodnocení, zda došlo k rozpuštění se nádobka drží ve světle pod úhlem 45 Pomalu se jí otáčí s sleduje se, zda kapalina stéká po skle. Jestliže se dno nádobky nezdá hladké, vzorek není úplně rozpuštěn. Může trvat několik hodin, než se vzorek rozpustí. Jakmile je vzorek rozpuštěn, přidá se 18 ml THF použitím volumetrické pipety nebo dedikované repipety, uzávěr nádobky se pevně uzavře a její obsah se míchá.
Příprava vzorku začíná odvážením 0,0800 g ± 0,0025 g vzorku do čisté, suché scintilační nádobky (při jeho vážení a přípravě je také třeba velké pečlivosti) . Do nádobky se přidají 2 ml DCM volumetrickou pipetou nebo dedikovanou repipetou a uzávěr nádobky se pevně zašroubuje. Vzorek se ponechá úplně rozpustit použitím téže techniky, jaká byla popsána výše při přípravě kontrolního standardu. Potom se přidá 18 ml THF použitím volumetrické pipety nebo dedikované repipety, uzávěr nádobky se pevně uzavře a její obsah se míchá.
Vyhodnocování se započne injektováním standardního preparátu pro kontrolu vyváženosti systému. Jakmile je vyvážení systému potrženo, provede se vstříknutí standardního preparátu. Po ukončení těchto běhů se vstřikuje kontrolní standardní preparát a potom preparáty vzorku. Kontrolní standardní preparát se vstřikuje po každých 7 injekcích vzorku a na konci testování. Je třeba dávat pozor, aby se neprovedly více než dvě vstříknutí z jedné nádobky a tato dvě vstříknutí musí být provedena v rozestupu 4,5 hodin jedno od druhého.
• 9 9 9 • · * · • · · · • · · · · * « · k · 9 9
Existují 4 kontrolní parametry kvality při vyhodnocování výsledku. Za prvé, korelační koeficient regrese čtvrtého řádu, vypočtený pro každý standard, by ne měl být menší než 0,950 a ne větší než 1,050. Za druhé, relativní standardní odchylka všech hmotnostně středních molekulových hmotností kontrolních standardních preparátů by neměla být větší než 5,0 procent. Za třetí, střední hodnota hmotnostně středních molekulových hmotností vstřiků kontrolních standardních preparátů by měla být v rozmezí 10 procent hmotnostně střední molekulové hmotnosti prvního vstřiku kontrolního standardního preparátu. Nakonec se zaznamenává laktidová odezva na 200 mikrogram na mililitr (gg/ml) standardní injekce na SQC datovém grafu. Použitím kontrolních linií grafu odezva musí být v rozmezí definovaných SQC parametrů.
Vypočtou se molekulární statistiky na základě kalibrační křivky, generované z polystyrénových standardních preparátů a konstant pro póly(mléčnou kyselinu) a polystyren THF při teplotě 30 °C. Tyto konstanty jsou: polystyren (K = 14,1 . 105 , alfa = 0,700) a póly(mléčná kyselina) (K=54,9 . 105, alfa = 0,639).
Procento reziduálního monomeru kyseliny mléčné
Metoda plynové chromatografie (GC) je použita pro analýzu laktidového monomeru v pevných vzorcích póly(mléčné kyseliny). Vzorky musí mít dostatečnou molekulovou hmotnost aby póly(mléčná kyselina) vyprecipitovala z roztoku methylenchloridu a isopropanolu.
Vybavení zahrnuje HP5890A plynový chromatograf s plamenovým • 4 ··» 444 ionizačním detektorem (FID), HP 7673A autosampler a HP3393A integrátor. Použitá analytická kolona je Restek Tnx-5, 30 metrů, 0,32 mm vnitřní průměr, 1,0 mikronů tloušťka filmu. Stlačený nosný plyn by měl mít následující složení: helium, stupeň 4,5, vodík, stupeň nula, vzduch, stupeň nula. Helium je nastaveno na 8 psig, s lineární rychlostí > 20 cm za sekundu při teplotě 100 °C, čištěné molekulárním sítem a OM-1 nanochem pryskyřicovým odlučovačem. Injektor B je nastaven na teplotu 300 °C, skleněný liner má kloboučkový rozdělovači tvar, deaktivovaný dimethyldichlorsilanem, proud přepážky je 4 ml/minutu a rozdělovači tok je 70 ml/minutu. Detektor B (FID) je nastaven na teplotu 305 °C, s proudem vodíku 30 ml/minutu, žádný purifikační odlučovač, proud vzduchu 400 ml/minutu s molekulárním sítem S a heliovým upraveným plynem (čištěn ze zdroje) 25 m/minutu. Testovací metoda pro pec je následující: Počáteční teplota je 100 °C v čase = 0 minut. První zahřívací rychlost je 3 °C/minutu na 135 °C při konečném čase =3 minuty. Následující úsek je 50 °C/minutu na 300 °C při konečném čase = 5 minut. Celková doba pokusu je 22,97 minut s 0,5 minutovým ekvilibračním časem. Integrátor je nastaven na rychlost grafu 1,0 cm/minutu, útlum (ATTN) je 23 AR rejekce je nastavena na 50. Prahová hodnota (THRSH) je -4 a pík WD je 0,04.
Nastavení autosampleru: INET ovládací nastavení je „Yes; Inj/Bottle = 1; počet promývání vzorků = 5; počet pump = 5: viskozita = 1: objem = 1; počet promývání rozpouštědlem A = 2: počet promývání rozpouštědlem B = 2; Priority sample = 0; capillary on-column = 0.
Nové standardní roztoky by měly být připravovány každý týden a uchovávány v nádobkách s malým horním prostorem, chlazeny na teplotu 4 °C. Začíná se pečlivým odvážením 0,200 g ± 0,0100 g laktidového referenčního standardu na vážícím papíru. Kvantitativně se přenese do 100 ml volumetrické baňky, přidá se přibližně 10 ml acetonitrilu a míchá. Baňka se naplní do poloviny isopropanolem (musí mít více než 150 ppm vody a být v GC nebo jiném vysokém stupni čistoty) a roztok se ponechá zahřát se na teplotu okolí a dosáhnout toho, aby vnitřní povrchy baňky byly suché.
Potom se
Použitím standardy zředí na daný objem níže podané tabulky isopropanolem a míchá, se připraví pracovní
Koncentrace (gg/ml) Alikvot (ml)
1
2
100 5
200 5
400 5
1000 5
Volumetrická baňka (ml) 100 100
100
Přesně se pipetuje specifikovaný alikvot laktidového zásobního standardu do určené volumetrické baňky, zředí se na daný objem isopropanolem a míchá. Naplní se „snap-cap nádobky pro plynovou chromatografií pouze do jedné poloviny a uzavřou se víčkem ze silikonového kaučuku.
• · • ·
- 32 Příprava vzorků začíná odvážením 1,000 g ± 0,0050 g vzorku póly(mléčné kyseliny) do tarovaných scintilačních nádobek. Pipetuje se 7 ml methylenchloridu do nádobky a uzávěr se pevně uzavře, potom se póly(mléčná kyselina) ponechá úplně rozpustit. Do nádobky se pipetuje 14,00 ml isopropanolu pomalým přidáváním po stěnách nádobky. Přiloží se uzávěr a póly(mléčná kyselina) se precipituje intenzívním protřepáním nádobky. Nádobka se ponechá stát 10 minut aby se dosáhlo úplné precipitace póly(mléčné kyseliny) a precipitát se ponechá sednout. Dále, používajíce stříkačky a 0,45 mikronového GHP AcroDisc stříkačkového filtru, se filtruje několik ml supernatantu do čisté scintilační nádobky. 2,00 ml filtrovaného supernatantu se pipetuje do čisté a suché 10 ml volumetrické baňky. Zředí se na daný objem isopropanolem a míchá. Nakonec, použitím stříkačky (s 0,45 mikronovým GHP AcroDisc stříkačkovým filtrem), se filtruje přibližně 1 ml zředěného supernatantu do čisté „snap-cap nádobky pro plynovou chromatografií tak, aby nádobka byla pouze do poloviny naplněna a uzavře se víčkem ze silikonového kaučuku.
Testování se započte vstříknutím isopropanolového prázdného vzorku. Potom se vstřikují standardní preparáty, používajíce 20 μρ/ml standard jako první a konče s 2000 μρ/ml standardem. Vstřikují se preparáty vzorků (nejméně 10 procent se jich vstřikuje dvojmo). Je třeba vstřikovat 400 μρ/ml standardy z testovací nádobky jako kontrolní standard po vstříknutí každého duplikovaného vzorkového preparátu a na konci sekvence.
• · · • · · · · · ·
Kontrolní parametry kvality zahrnují:
1) laktidový výsledek pro každé vstříknutí kontrolního standardu by měl být v rozmezí skutečná hodnota ± 10 procent;
2) korelační koeficient lineární regrese, vypočtený pro vztah koncentrace a plochy pro standardní preparáty nesmí být menší než 0,990;
3) laktidové výsledky u duplikovaných vstřiků nejméně 10 procent všech testovaných vzorkových preparátů by měly být v rozmezí 10 procent od sebe navzájem;
4) zaznamenává se laktidová odezva na 200 mikrogram na mililitr (gg/ml) standardní injekce na SQC datový graf. Použitím kontrolních linek grafu odezva musí být v rozmezí definovaných SQC parametrů.
konstrukcí kalibrační křivky pro prováděním lineární regrese ploše odezvy. Vypočte se pg plochy vnesené do rovnice pro a úseku z lineární regrese, vzorkovém preparátu použitím v následující rovnici: pg vzorku póly(mléčné kyseliny) = dělený hmotností (g) vzorku, ml a dělenou 2 ml.
Výpočty výsledků začínají laktidové standardy a koncentrací vzhledem k analyzátu na ml použitím přímku získanou ze strmosti Potom se vypočte laktid v výsledků lineární regrese reziduálního laktidu na gram μg laktidu/ ml v preparátu násobenou 21 ml násobenou 10
L : D Poměr stereoisomerů
Vysokotlaká kapalinová chromatografie (HPLC) je používána pro určování koncentrací D-enantiomerů a L-enantiomerů kyseliny mléčné v pevné póly(mléčné kyselině), s přesností • · • ·
- 34 na 0,1 procenta D-enantiomeru mléčné kyseliny. HPLC je sestavena z penicilaminové analytické kolony Chiral a diodového pole nebo detektoru proměnné vlnové délky, který je nastaven na 238 nanometrů (nm) . Ve vzorkových preparátech je používána voda s HPLC stupněm čistoty.
Standard vhodnosti systému je připraven rozpuštěním 0,2000 g (± 0,1000 g) sirupu D-L kyseliny mléčné (85 procentní vodný roztok obsahující přibližně stejná množství každého izomeru) v 100 ml vody. Dále je vyroben standard pro kontrolu kvality rozpuštěním 2,2000 g (± 0,1000 g) krystalů L-kyseliny mléčné, dodaný společností Fluka lne., více než 99 procent krystalický a 0,0600 g (± 0,1000 g) sirupu D-L kyseliny mléčné (85 procentní vodný roztok) v 100 ml volumetrické baňce.
Testované vzorky se připraví kombinací 2,20 g (± 0,05 g) vzorku pryskyřice v pevné fázi s 1,40 g (± 0,02 g) hydroxidem sodným reagentového stupně čistoty (NaOH) a 5070 ml vody v refluxní baňce a zahříváním na teplotu zpětného toku, dokud není spotřebován polymer, což obvykle trvá přibližně 3 hodin. Po ukončení refluxu se propláchne kondenzátor, oddělí se a baňka se ponechá ochladit se na teplotu okolí. Zkontroluje se pH roztoku a pH se upraví na 4 až 7 kyselinou sírovou (H2SO4) . Upravený roztok se přenese do 100 ml volumetrické baňky, přitom je třeba, aby baňka byla pečlivě promyta s vodou a zředěna 100 ml s vodou a smíchá.
Jestliže vzorkový preparát je kalný, filtruje se jeho část přes stříkačkový filtr jako například Gelman Acrodisk CR (0,45 mikronový PTFE) nebo ekvivalent.
Experimentální postup počíná vstříknutím standardu vhodnosti systému, aby byla zkontrolována ekvilibrace systému. Kontrolní standard kvality by měl být vstříknut na počátku a konci každé sekvence a po každých pěti vstříknutích vzorkového preparátu. Jakmile je úvodní fáze ukončena, vstřikují se vzorkové preparáty. Potom se vstříkne standard vhodnosti systému na konci sekvence. Po ukončení analýzy všech vzorů se kolona promývá 0,2 až 0,5 mililitry za minutu čisticí mobilní fáze po několik hodin.
Závěrečné výpočty jsou založeny na ploše píků, získaných z HPLC. Přibližné retenční časy jsou: 20-24 minut pro D isomer a 24-30 minut pro L isomer. Rozlišení (R) je dvakrát [ (RtL(+)- RtD(-)] / [ (WqD(_)/ WL(+)], kde W je korigovaná šířka píku v základní úrovni v minutách a Rt je retenční čas v minutách. Počet teoretických pater (N) je 16 krát (Rt /W)2. Procento D kyseliny mléčné se vypočte jako plocha píku D kyseliny mléčné, dělená celkovou plochou píků L kyseliny mléčné a D kyseliny mléčné s tím, že je potom výsledek vynásoben 100.
Smršťování vláken
Potřebné zařízení pro určení tepelného smršťování zahrnuje: konvekční pec (laboratorní pec Thelco model 160DM), 0,59 (+/- 0,06 g) závaží, 1/2 palcové připevňovací svorky, zakrývací páska, grafický papír s nejméně 1/4 palcovými čtverci, pěnová deska (11 krát 14 palců) nebo ekvivalentní substrát pro připevnění grafického papíru a vzorků.
• · • · · · ·
Konvekční pec musí být schopna zahřívat na teplotu 100 °C.
Vzorky vlákna jsou vytažena z taveniny při jejich odpovídajících podmínkách zpracování, 30 pramenný svazek je výhodný a vzorky se mechanicky protahují pro získání vláken s průtahem 224 nebo vyšším. Pouze vlákna stejného průtahu mohou být porovnávány navzájem mezi sebou vzhledem. Průtah vlákna je poměr rychlosti protahovacího navíjení dělené poměrem lineární extenze (vzdálenost/čas) roztaveného polymer vycházejícího ze zvlákňovací trysky. Navíjené vlákno je obvykle shromažďováno na cívku pomocí naviječe. Získaný vláknový svazek je rozdělen do 30 pramenů, pokud již 30 pramenný svazek nebyl získán, a stříhán na délku 9 palců.
Grafický papír je přilepen na desku, přičemž jedna hrana papíru je vyrovnána s okrajem desky. K jednomu konci vláknového svazku se přilepí páska, ne více než za konec délky 1 palce. Přelepený konec se přichytí svorkou k desce k okraji, kde je vyrovnán grafický papír tak, že okraj svorky je v jedné horizontální linii na grafickém papíru, zatímco udržuje svazek vláken na místě (přelepený konec by takřka neměl být vidět, jak je zachycen pod svorkou). Druhý konec svazku se natáhne a vyrovná rovnoběžně s vertikálními čárami na grafickém papíru. Dále, 7 palců pod místem, kde svorka drží vlákno se připevní 0,5 g závaží okolo svazku vláken. Pro všechny vzorky se proces připevnění opakuje. Obvykle jsou současně připevněny 3 vzorky. Na grafickém papíru mohu být provedeny značky pro označení počátečních poloh závaží. Vzorky se umístí do peci vyhřáté na 100 °C tak aby visely vertikálně a nedotýkaly se desky. V časových • ·
- 37 intervalech 5, 10 a 15 minut se rychle označí nové polohy závaží na grafickém papíru a vzorky se vrátí do pece.
Po ukončení testování se deska vyjme a změří se vzdálenosti mezi počátkem (kde svorka udržuje vlákna) a značkami 5, 10 a 15 minut se stupnicí označenou po 1/16 palce. Jsou doporučovány tři opakování pro jeden vzorek. Vypočtou se průměry, standardní odchylky a procento smrštění. Procento smrštění se vypočte jako (počáteční délka - změřená délka) dělená počáteční délkou a násobená 100.
Příklady
Různé materiály byly používány jako komponenty pro vytváření multikomponentních vláken v následujících příkladech. Označení a různé vlastnosti těchto materiálů jsou uvedeny v Tabulce 1. Zjevná viskozita pro řadu z těchto materiálů je přehledně uvedena v Tabulce 2.
Vzorky 1-6 jsou polymery póly(mléčné kyseliny) získané od společnosti Chronopol lne., Golden, Colorado.
Polymer póly(mléčné kyseliny) byl získán od společnosti Cargill lne., Wayzala, Minnesota, pod označením Cargill6902 Polylaktide.
Polymer póly(mléčné kyseliny) byl získán od společnosti Aldrich Chemical Company lne. of Milwaukee, Wisconsin, pod označením Polylaktide, katalogové číslo 43,232-6.
Polybutylensukcinát byl získán od společnosti Showa Highpolymer Co., Ltd., Tokyo, Japan, pod označením Bionolle 1020.
• · • ·
- 39 Polybutylen sukcinát-ko-adipát byl získán od společnosti Showa Highpolymer Co., Ltd., Tokyo, Japan, pod označením Bionolle 3020.
Polyhydroxybutyrát-co-valerát Zeneca Bio-Produkts lne., označením Biopol 600G.
byl získán Wilmington, od společnosti Delaware, pod
- 40 Tabulka 1
| Označení materiálu | Poměr L : D | Teplota tání ( °C) | Hmotnostně střední molekulová hmotnost | Číselně střední molekulová hmotnost | Index polydis- persity | Reziduální monomer kyseliny mléčné |
| Vzorek 1 | 100:0 | 175 | 211 000 | 127 000 | 1, 66 | 5, 5% |
| Vzorek 2 | 95:5 | ~140 | 188 000 | 108 000 | 1,74 | 4,8% |
| Vzorek 3 | 100:0 | 175 | 184 000 | 95 000 | 1,94 | 1,5% |
| Vzorek 4 | 95:5 | Ί40 | 140 000 | 73 000 | 1, 92 | 3,4% |
| Vzorek 5 | 100:0 | 175 | 181 000 | 115 000 | 1,57 | 2,3% |
| Vzorek 6 | 95:5 | Ί40 | 166 000 | 102 000 | 1, 63 | 2,3% |
| Cargill 6902 | 94:5 | Ί40 | 151 000 | - | — | |
| Aldrich PLA 43,232-6 | 94:6 | Ί40 | 144 000 | 60 000 | 2,4 | |
| Bionolle 1020 | N/A | 114 | — | - | — | N/A |
| Bionolle 3020 | N/A | 95 | - | - | N/A | |
| Biopol 600G | N/A | 149, 161 | N/A |
• · • ·
• · ·
Tabulka 2
Viskozita (Pa.s) při teplotě 180 °C
| smyková | Vzorek | Vzorek |
| rychlost | 6 | 2 |
| (1/s) | ||
| 50 | 342 | 114 |
| 100 | 252,4 | 81 .4 |
| 200 | 232,1 | 81,4 |
| 500 | 153,1 | 70 |
| 1000 | 119,7 | 65,1 |
| 2000 | 87,5 | 52,5 |
| 5000 | 51,5 | 34,2 |
Viskozita (Pa.s) při teplotě 190 °C
| smyková rychlost (1/s) | Vzorek 5 | Vzorek 6 | Vzorek 2 |
| 50 | 863,1 | 293,1 | 130,3 |
| 100 | 594,4 | 195,4 | 146, 6 |
| 200 | 415,3 166,9 | 126,2 | |
| 500 | 333, 9 | 127 | 81,4 |
| 1000 | 223,1 | 105 | 67,6 |
| 2000 | 141,1 | 79,8 | 52,9 |
| 5000 | 71,2 | 47,1 | 34,5 |
·· ·· • · · · · • · · » * · « ·» ··< ··» • · · ·
9 · * · ··
Viskozita (Pa.s) při teplotě 195 °C
| smyková rychlost (1/s) | Aldrich PLA | Vzorek 5 | Vzorek 6 | Vzorek 2 | Cargill 6902 |
| 50 | 81,4 | 374,6 | 407,1 | 48,9 | 276, 9 |
| 100 | 57 | 293,1 | 309,4 | 44,8 | 195, 4 |
| 200 | 48,9 | 256,5 | 276, 9 | 52,9 | 162,9 |
| 500 | 40,7 | 198,7 | 229, 6 | 51,3 | 123, 8 |
| 1000 | 36, 6 | 153,9 | 155,3 | 46 | 96,1 |
| 2000 | 37,8 | 107,9 | 116,4 | 39,3 | 70,8 |
| 5000 | 23,8 | 59, 9 | 61,2 | 28,8 | 43,2 |
Viskozita (Pa.s) při teplotě 200 °C
| smyková rychlost (1/s) | Vzorek 5 | Vzorek 1 | Cargill 6902 |
| 50 | 228 | 1091,1 | 162,9 |
| 100 | 203,6 | 912 | 122,1 |
| 200 | 158,8 | 659,5 | 105,9 |
| 500 | 136,8 | 400, 6 | 86, 3 |
| 1000 | 111,5 | 268,7 | 72,5 |
| 2000 | 87,5 | 153,9 | 56, 6 |
| 5000 | 51 | 79, 6 | 35,7 |
* « · ··« » • « <·
Tabulka 2 (pokračování)
Viskozita (Pa.s)
| smyková rychlost (1/s) | Bionolle 1020 (218 °C) | Cargill 6902 (221 °C) |
| 50 | 65, 1 | 16,3 |
| 100 | 89, 6 | 24,4 |
| 200 | 97,7 | 24,4 |
| 500 | 101 | 27,7 |
| 1000 | 97,7 | 25,2 |
| 2000 | 74,9 | 22,8 |
| 5000 | 51,1 | 18,2 |
Příklady 1-10
Použitá vtlačovací zařízení měla 3/4 palců průměr, 24:1 (délka:průměr) šrouby a měla tři zahřívané oblasti. Byla použita přenosová pumpa z vytlačovacího zařízení do vytlačovací oddíl, která představovala čtvrtou zahřívanou oblast. Nakonec pátou oblastí je vytlačovací oddíl, používající osmnáctiotvorovou zvlákňovací trysku (0,6 mm průměr otvorů) pro vytváření vláken. Teploty v těchto 5 oblastech jsou uvedeny sekvenčně v Tabulce 3 pod záhlavím „Teploty ve vytlačovacím zařízení. Pro přípravu těchto multikomponentních vláken nebylo použito žádné dokončující činidlo. Výsledná vlákna byla shromážděna prostřednictvím pneumatické protahovací jednotky pro vytváření netkaných materiálů. Materiály použité v každém příkladu, použité podmínky zpracování a kvalita získaného netkaného materiálu, pokud k tomu došlo, jsou přehledně uvedeny v Tabulce 3.
• · • ·
Tabulka 3
| Vzorek | Polymery | % vlák | průřezu na | Teploty ve vytlačovacím zařízení ( °C) | Poznámky | |
| ♦Příklad 1 | Jádro | Cargill 6902 | 50 | 177/216/221/211/207 | Vytváří vlákna, ale pevnost | |
| Plášť | Bionolle #3020 | 50 | 149/204/216/211/210 | taveniny příliš nízká pro vytahování na vláknovou jednotku | ||
| ♦Příklad 2 | Jádro | Cargill 6902 | 50 | 149/204/216/211/207 | Vlákna nemohou být | |
| Plášť | Bionolle #1020 | 50 | 177/216/211/211/209 | zeslabována v důsledku | ||
| slabé pevnosti taveniny | ||||||
| ♦Příklad 3 | Jádro | Cargill 6902/ | 50 | 182/204/216/221/217 | Neschopný vytvářet vlákna, | |
| Bionolle #1020 | tavenina odkapává z trysky | |||||
| (50:50) | 50 | |||||
| Plášť | Bionolle #1020 | 149/210/216/2161214 | ||||
| ♦Příklad 4 | Jádro | Cargill 6902 | 50 | 182/204/216/221/221 | Slabá pevnost taveniny a | |
| Plášť | Bionolle #1020 | 50 | 149/210/216/216/218 | vlákna se navzájem slepují | ||
| ♦Příklad 5 | Jádro | Biopol 600G | 70 | 182/199/207/212/200 | Slabá pevnost taveniny. | |
| Plášť | Bionolle #1020 | 30 | 149/210/221/217/216 | Vytváří vysoký tlak ve vytlačovacím zařízení | ||
| ♦Příklad 6 | Jádro | Cargill 6902/ | 50 | 181/208/213/219/204 | Slabá pevnost taveniny. | |
| Biopol 600G | Vytváří vysoký tlak ve | |||||
| (50:50) | 50 | vytlačovacím zařízení | ||||
| Plášť | Bionolle #1020 | 149/210/221/217/215 | ||||
| Příklad 7 | Jádro | Vzorek 1 | 60 | 154/199/199/199/199 | Vlákna založená na PLA s | |
| Plášť | Vzorek 2 | 40 | 149/185/188/188/188 | dosaženou rheologii | ||
| Příklad 8 | Jádro | Vzorek 1 | 70 | 171/1991202/201/201 | „Koláč založený na PLA s | |
| Plášť | Vzorek 2 | 30 | 149/188/188/188/188 | dosaženou rheologii | ||
| Příklad 9 | Jádro | Vzorek 1 | 50 | 170/193/193/193/199 | Vlákna založená na PLA s | |
| Plášť | Cargill 6902 | 50 | 182/195/182/182/193 | dosaženou rheologii | ||
| Příklad 10 | Jádro | Vzorek 1 | 50 | 171/193/193/193/199 | Vlákna založená na PLA s | |
| Plášť | Aldrich PLA{4 3, 232-6) | 50 | 182/195/182/182/193 | dosaženou rheologii |
Příklad 11
Sestava vytlačovacího zařízení je podobná jako sestava, použitá v Příkladech 1-10. V tomto pokusu byly použity zvlákňovací trysky 621H a 0,6 procentní vodný roztok dokončovacího činidla Chisso P. Bikomponentní vlákna přibližně 4 denier na pramen, složené ze Vzorku 3 jako jádra a Vzorku 4 jako plášť byla navíjena, tepelně vytvrzována při teplotě 60 °C a při teplotě 90 °C v sušičce, tvarována a potom stříhána na staplová a krátce stříhaná vlákna. Vytažená vlákna měla vláknovou houževnatost 1,98 gram/denier a protažení 80 procent.
- 45 Materiály použité v každém příkladu, podmínky zpracování kvalita získaných vláken jsou přehledně uvedeny v Tabulce 4.
Příklad 12
Bikomponentní vlákna s strukturou jádro/plášť byly připraveny se Vzorkem 3 jako jádro a Vzorkem 4 jako plášť. Sestava vytlačovacího zařízení je podobná sestavě, použité v příkladech 1-10 s tou výjimkou, že nebyla použita transferová pumpa. Namísto toho bylo vytlačovací zařízení plněno přímo do vytlačovacího oddílu. Byla použita zvlákňovací tryska s 288 otvory (průměr otvoru 0,35 mm). 12 procentní (hmotnostně) vodný roztok Lurol PS-6004 (Goulston Technology) byl používán jako dokončovací činidlo. Protahovací válec pracoval s rychlostí 1070 metrů/mínutu a rychlost válce pro konečnou úpravu byla 130 metrů/minutu. Výsledné vlákno mělo protažení 84 procent a houževnatost
1,5 gramů na denier pro 2,7 denierové vlákno. Vlákno bylo navíjeno na cívku a potom stříháno na krátká vlákna 1,5 a 0,25 palců dlouhé. Tato vlákna byla potom přeměněna na lepenou mykanou netkanou textilii. Použité materiály, podmínky zpracování kvalita získaných vláken jsou přehledně uvedeny v Tabulce 4.
• · • ·
- 46 Tabulka 4
| Příklad | 11 | Jádro Plášť | Vzorek 3 | 50 50 | 185/215/215/200/200 160/200/200/200/200 | Vlákna založená na PLA s dosaženou rheologií s teplotním vytvrzováním | |
| Vzorek | 4 | ||||||
| Příklad | 12 | Jádro | Vzorek | 3 | 50 | 155/200/200/200 | Vlákna založená na PLA s |
| dosaženou rheologií bez | |||||||
| teplotního vytvrzování | |||||||
| Plášť | Vzorek | 4 | 50 | 115/176/185/190 |
Odborníkům je zřejmé, že je možno provést mnoho obměn a variací předloženého vynálezu, aniž by došlo k vybočení z jeho rozsahu. Proto jsou také detailní popis a příklady uvedené výše zamýšleny pouze jako ilustrace a nemají za cíl omezit jakýmkoli způsobem rozsah předloženého vynálezu, jak je uveden v připojených patentových nárocích.
Zastupuj e:
Dr. Otakar Švorčik
JUDr. Otakar Švorčik advokát 120 00 Praha 2, Hálkova 2
Claims (29)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Multikomponentní vlákno, vyznačující se tím, že zahrnuj e:a. první komponentu, která má danou teplotu tání a zahrnuje první polymer póly(mléčné kyseliny) s daným poměrem L : D, přičemž první komponenta vytváří exponovaný povrch na nejméně části multikomponentního vlákna ab. druhou komponentu, která má teplotu tání, která je nejméně přibližně o 10 °C větší než teplota tání vykazovaná první komponentou a zahrnuje druhý polymer póly (mléčné kyseliny) s poměrem L : D, který je větší než poměr L : D, vykazovaný prvním polymerem póly(mléčné kyseliny).
- 2. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že první polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je menší než přibližně 96:4.
- 3. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je nejméně přibližně 96:4.
- 4. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je nejméně přibližně 98:2.
- 5. Multikomponentní vlákno podle nároku 2, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, • ··· ··· · · ·· · ·· ··· · · · · který je nejméně přibližně 98:2.«
- 6. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se • tím, že první polymer póly(mléčné kyseliny) je přítomen v první komponentě v množství, které je větší než přibližně 90 % hmot.
- 7. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) je přítomen v druhé komponentě v množství, které je větší než přibližně 90 % hmot.
- 8. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že druhá komponenta má teplotu tání, která je nejméně přibližně o 20 °C větší než teplota tání vykazovaná první komponentou.
- 9. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že druhá komponenta má teplotu tání, která je nejméně přibližně 25 °C větší než teplota tání vykazovaná první . komponentou.
- 10. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že první polymer póly(mléčné kyseliny) má hmotnostně . střední molekulovou hmotnost, která je v rozmezí od přibližně 10 000 do přibližně 500 000.
- 11. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má hmotnostně střední molekulovou hmotnost, která je v rozmezí od • · • ·- 49 • · · · přibližně 10 000 do přibližně 500 000.
- 12. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že první polymer póly(mléčné kyseliny) má hodnotu indexu polydispersity, která je v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 10.
- 13. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má hodnotu indexu polydispersity, která je v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 10.
- 14. Multikomponentní vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že první polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je menší než přibližně 96:4, první polymer póly(mléčné kyseliny) má hmotnostně střední molekulovou hmotnost, která je v rozmezí od přibližně 10 000 do přibližně 500 000, první polymer póly(mléčné kyseliny) má hodnotu indexu polydispersity, která je v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 10, první polymer póly(mléčné kyseliny) je přítomen v první komponentě v množství, které je větší než přibližně 90 % hmot., druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je nejméně přibližně 98:2, druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má hmotnostně střední molekulovou hmotnost, která je v rozmezí od přibližně 10 000 do přibližně 500 000, druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má hodnotu indexu polydispersity, která je v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 10, druhý polymer póly(mléčné kyseliny) je přítomen v druhé komponentě v množství, které je větší než přibližně 90 % ·· · · · ···· • · · ·· ·· ······ • · · · · · · ···· ··· ··· ·· ·· ·· hmot. a druhá komponenta má teplotu tání, která je nejméně přibližně o 25 °C větší než teplota tání vykazovaná první komponentou.
- 15. Způsob výroby a multikomponentní vlákno, vyznačující se tím, že zahrnuje:a. vystavení první komponenty první teplotě a první smykové rychlosti, přičemž první komponenta má danou první teplotu tání, vykazuje hodnotu zjevné viskozity při první teplotě a první smykové rychlosti a zahrnuje první polymer póly(mléčné kyseliny) s daným poměrem L : D;b. vystavení druhé komponenty druhé teplotě a druhé smykové rychlosti, přičemž druhá komponenta má teplotu tání, která je nejméně přibližně o 10 °C větší než teplota tání vykazovaná první komponentou, druhý komponenta vykazuje hodnotu zjevné viskozity při druhé teplotě a druhé smykové rychlosti a rozdíl mezi hodnotou zjevné viskozity první komponenty a hodnotou zjevné viskozity druhé komponenty je menší než přibližně 150 Pascal.s a druhá komponenta zahrnuje druhý polymer póly(mléčné kyseliny) s poměrem L : D, který je větší než poměr L : D vykazovaný prvním polymerem póly(mléčné kyseliny) ac. přilepení první komponenty na druhou komponentu pro vytvoření multikomponentního vlákna.
- 16. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že první polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je menší než přibližně 96:4.
- 17. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je nejméně přibližně 96:4.ί
- 18. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je nejméně přibližně 98:2.
- 19. Způsob podle nároku 16, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je nejméně přibližně 98:2.
- 20. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že první polymer póly(mléčné kyseliny) je přítomen v první komponentě v množství, které je větší než přibližně 90 % hmot.
- 21. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) je přítomen v druhé komponentě v množství, které je větší než přibližně 90 % hmot.
- 22. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že druhá komponenta má teplotu tání, která je nejméně přibližně o ' 20 °C větší než teplota tání vykazovaná první komponentou.
- 23. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že druhá komponenta má teplotu tání, která je nejméně přibližně o 25 °C větší než teplota tání vykazovaná první komponentou.
- 24. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že první4 · polymer póly(mléčné kyseliny) molekulovou hmotnost, která je 10 000 do přibližně 500 000.má hmotnostně střední v rozmezí od přibližně
- 25. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má hmotnostně střední molekulovou hmotnost, která je v rozmezí od přibližně 10 000 do přibližně 500 000.
- 26. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že první polymer póly(mléčné kyseliny) má hodnotu indexu polydispersity, která je v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 10.
- 27. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má hodnotu indexu polydispersity, která je v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 10.
- 28. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že první polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je menší než přibližně 96:4, první polymer póly(mléčné kyseliny) má hmotnostně střední molekulovou hmotnost, která je v rozmezí od přibližně 10 000 do přibližně 500 000, první polymer póly(mléčné kyseliny) má hodnotu indexu polydispersity, která je v rozmezí od přibližně 1 do přibližně 10, první polymer póly(mléčné kyseliny) je přítomen v první komponentě v množství, které je větší než přibližně 90 % hmot., druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má poměr L : D, který je nejméně přibližně 98:2, druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má hmotnostně střední »44 4 · 4 molekulovou hmotnost, která je v rozmezí od přibližně 10 000 do přibližně 500 000, druhý polymer póly(mléčné kyseliny) má hodnotu indexu polydispersity, která je v » rozmezí od přibližně 1 do přibližně 10, druhý polymer póly(mléčné kyseliny) je přítomen v druhé komponentě v množství, které je větší než přibližně 90 % hmot. a druhá komponenta má teplotu tání, která je nejméně přibližně o 25 °C větší než teplota tání vykazovaná první komponentou.
- 29. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že rozdíl mezi hodnotou zjevné viskozity prvního polymeru póly(mléčné kyseliny) a hodnotou zjevné viskozity druhého polymeru póly(mléčné kyseliny) je menší než přibližně 100 Pascal.s.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ19991935A CZ193599A3 (cs) | 1997-11-25 | 1997-11-25 | Multikomponentní vlákno |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ19991935A CZ193599A3 (cs) | 1997-11-25 | 1997-11-25 | Multikomponentní vlákno |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ193599A3 true CZ193599A3 (cs) | 2000-01-12 |
Family
ID=5464084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ19991935A CZ193599A3 (cs) | 1997-11-25 | 1997-11-25 | Multikomponentní vlákno |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ193599A3 (cs) |
-
1997
- 1997-11-25 CZ CZ19991935A patent/CZ193599A3/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5698322A (en) | Multicomponent fiber | |
| KR100695359B1 (ko) | 합성 섬유 | |
| KR100552365B1 (ko) | 생분해성 열가소성 조성물 | |
| KR100697122B1 (ko) | 생분해가능한 친수성 결착 섬유 | |
| KR100714953B1 (ko) | 유체 처리 특성을 갖는 생붕해성 부직 재료 및 이를함유하는 일회용 흡수 제품 | |
| MXPA03000611A (es) | Metodos para hacer una composicion termoplastica biodegradable. | |
| KR100696357B1 (ko) | 유체 처리 특성을 갖는 생분해성 폴리락티드 부직물을 함유하는 일회용 흡수 제품 | |
| KR100568633B1 (ko) | 열가소성 조성물 | |
| AU746566B2 (en) | Thermoplastic composition | |
| CZ193599A3 (cs) | Multikomponentní vlákno | |
| RU2174167C2 (ru) | Многокомпонентное волокно | |
| MXPA99006203A (en) | Thermoplastic composition | |
| CZ234299A3 (cs) | Termoplastická kompozice |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic |