[go: up one dir, main page]

HU216721B - alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagy tisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére - Google Patents

alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagy tisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére Download PDF

Info

Publication number
HU216721B
HU216721B HU9403448A HU9403448A HU216721B HU 216721 B HU216721 B HU 216721B HU 9403448 A HU9403448 A HU 9403448A HU 9403448 A HU9403448 A HU 9403448A HU 216721 B HU216721 B HU 216721B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
alumina
oxide
particles
raw material
diameter
Prior art date
Application number
HU9403448A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT70897A (en
HU9403448D0 (en
Inventor
Masahide Mohri
Yoshinari Sawabe
Yoshio Uchida
Hisashi Watanabe
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co. Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co. Ltd. filed Critical Sumitomo Chemical Co. Ltd.
Publication of HU9403448D0 publication Critical patent/HU9403448D0/hu
Publication of HUT70897A publication Critical patent/HUT70897A/hu
Publication of HU216721B publication Critical patent/HU216721B/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/40—Particle morphology extending in three dimensions prism-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/42—(bi)pyramid-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

A találmány tárgyát őlyan a-alűmíniűm-őxid képezi, amely a-alűmíniűm-őxid-egykristályszemcséket tartalmaz; a találmány szerinti a-alűmíniűmőxid-szemcséit az jellemzi, hőgy hőmőgének, nem tartalmaznakkristálymagőt a szemcsékben, őktaéder vagy magasabb főkú pőliéderalakúak, és D/H arányűk 0,5–3,0 közötti érték, ahől D a szemcsékhexagőn lis, szőrős illeszkedésű kristályrácsának hexagőnálisrácssíkjával párhűzamős legnagyőbb szemcseátmérőt jelenti, H pedig ahexagőnális rácssíkra merőleges átmérő; az a-alűmíniűm-őxid átlagősszemcseátmérője 0,1–5 mm, és szemcseméret-előszlásűk igen keskeny. Atalálmány szerinti a-alűmíniűm-őxid őlyan a-alűmíniűm-őxid-egykristályszemcséket tartalmaz, amelyek közel gömb alakúak, finőm ésegyfőrma szerkezetű k, és szemcseméret-előszlásűk keskeny. Az iparkiterjedten használja azőkat csiszőlópőrként, szinterelt termékeknyersanyagaként, plazmaszóró anyagként, töltőanyagként, egykristályőkkiindűlási anyag ként, katalizátőrhőrdőzók nyersanyagaként,flűőreszcens vegyületek nyersanyagaként, kapszűlázószereknyersanyagaként, kerámiaszűrők nyersanyagaként stb., és különösen jólhasználhatók precíziós csisz lópőrként, szinterelt termékeknyersanyagaként és kerámiaszűrők nyersanyagaként. ŕ

Description

A találmány tárgya α-alumínium-oxid. Az a-alumínium-oxid-porokat széles körben használják csiszolóporként, színtereit termékek nyersanyagaként, plazmaszóró anyagként, töltőanyagként és hasonló célokra. A találmány szerinti a-alumínium-oxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek nem agglomerálódottak, nagy tisztaságnak, homogén szerkezetűek és szemcseméret-eloszlásuk nagyon keskeny, és az ipar kiteljedten használja azokat csiszolóporként, színtereit termékek nyersanyagaként, töltőanyagként, egykristályok kiindulási anyagaként, katalizátorhordozók, fluoreszcens vegyületek, kapszulázószerek, kerámiaszűrők nyersanyagaként és más célokra. Különösen jól használhatók precíziós csiszolóporként, színtereit termékek és kerámiaszűrők nyersanyagaként.
A hagyományos eljárásokkal nyert a-alumíniumoxid-porok szabálytalan alakú polikristályokból állnak, számos agglomerátumot tartalmaznak és széles a szemcseméret-eloszlásuk. Ezeknek a hagyományos termékeknek a tisztasága számos célra nem megfelelő. E problémák megoldása érdekében az alábbiakban leírandó különleges eljárásokkal előállított a-alumíniumoxid-port használták fel a különleges célokra. Azonban ezek a különleges eljárások még mindig nélkülözik a teljes körű ellenőrzést az α-alumínium-oxid-por szemcséinek alakja vagy átmérője felett. Emiatt bonyolult dolog az olyan α-alumínium-oxid-por előállítása, amelynek szemcseméret-eloszlása keskeny.
Az α-alumínium-oxid-por előállítására szolgáló ismert speciális eljárások közé tartozik egy hidrotermális reakciót alkalmazó eljárás (a továbbiakban hidrotermális kezelésnek nevezzük); egy eljárás, amelyben egy folyasztószert adnak alumínium-oxidhoz, összeolvasztják és kicsapják (ezt a továbbiakban folyasztásos eljárásnak nevezzük); és egy olyan eljárás, amelyben alumínium-hidroxidot izzítanak egy mineralizátor jelenlétében.
A hidrotermális kezeléssel kapcsolatban a JP-B-57-22886 számú, vizsgálat után nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentés egy olyan eljárást ír le, amelyben korundot használnak oltókristályként a szemcseméret ellenőrzése céljából. Az eljárás egy magas hőmérsékleten és nagy nyomáson végrehajtott szintézis, ami az eredményül kapott a-alumíniumoxid-port drágává teszi.
Matsui és munkatársai vizsgálata szerint [Hydrothermal Hannou (Hydrothermal Reactions), 2. kötet, 71-78. oldal, „Growth of Alumina Single Crystal by Hydrothermal Methods”] azok az a-alumínium-oxidegykristályok, amelyek krómot tartalmaznak és amelyeket hidrotermális növesztéssel (hidrotermális kezeléssel) állítottak elő zafír (α-alumínium-oxid) oltókristályon, repedéseket tartalmaznak. Amikor megkísérelték tisztázni a repedések keletkezésének okát és megvizsgálták a kristályok homogenitását, azt találták, hogy nagyfokú torzulás van az oltókristály és a növesztett kristály határfelületén, valamint, hogy a bemaródások sűrűsége a növesztett kristályban a határfelület közelében magas, ami megfelelni látszik a hibahelysűrűségnek. A vizsgálat kimutatta, hogy a repedések elvárhatók egy ilyen torzulás vagy hiba következményeként, és hogy a hidrotermális növesztési eljárás lehetővé teheti egy hidroxicsoport vagy vízmolekula beépülését a kristályokba, ami egy torzulás vagy hiba oka lehet.
A csiszolóporként, töltőanyagként és más célokra használandó α-alumínium-oxid-por alakjának és szemcseméretének ellenőrzésére a folyasztásos eljárás használatát ajánlják. így például a JP-A-3-131517 számú, vizsgálat előtt nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentés egy olyan eljárást ír le, amelyben 800 °C-nál nem magasabb olvadáspontú alumínium-hidroxidot izzítanak fluorgázáramban, ahol az így előállított a-alumínium-oxid-por átlagos szemcsemérete 2-20 pm, és a hexagonális kristálylap D/H aránya 5-40 közötti érték, ahol D az α-alumínium-oxid hexagonális, szoros illeszkedésű kristályrácsának hexagonális rácssíkjával párhuzamos legnagyobb szemcseátmérőt jelenti, H pedig a hexagonális rácssíkra merőleges átmérő. Azonban ezzel az eljárással nem lehet finom, 2 pm-nél nem nagyobb szemcseátmérőjű α-alumínium-oxid-port előállítani, és az összes szemcse lemez alakú. Ezért azután az így kapott α-alumínium-oxid-por nem mindig alkalmas csiszolóporként, töltőanyagként és egykristályok kiindulási anyagaként való használatra.
A Bayer-eljárás egy széles körben használt és a legkevésbé költséges eljárás α-alumínium-oxid-porok előállítására. A Bayer-eljárásban először bauxitot alakítanak át alumínium-hidroxiddá vagy átmeneti alumínium-oxiddá, amit azután levegőn izzítva állítják elő az a-alumínium-oxid-port.
Az ipari méretekben és kis költséggel, köztitermékként előállított alumínium-hidroxid vagy átmeneti alumínium-oxid nagyméretű, 10 pm-nél nagyobb szemcseátmérőjű agglomerátumokból áll. A hagyományos, az ilyen alumínium-hidroxid vagy átmeneti alumíniumoxid levegőn történő izzításával nyert a-alumíniumoxid-por szabálytalan alakú részecskéi durva szemcsékké agglomerálódnak. A durva, agglomerálódott szemcséket tartalmazó α-alumínium-oxid-por egy golyósvagy rezgőmalom segítségével őrölhető végtermékké, de az őrlés nem mindig könnyű, és emeli a költségeket. Az olyan α-alumínium-oxid-port, amelynek őrlése nehézségekkel jár, hosszú időn át kell őrölni, amely alatt túl finom por keletkezhet, vagy idegen anyag kerülhet bele, ami az α-alumínium-oxid-port alkalmatlanná teszi csiszolóporként való használatra.
Számos javaslat született ezeknek a problémáknak a megoldására. így például a JP-A-59-97528 számú, vizsgálat előtt nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentés egy javított szemcse alakú a-alumíniumoxid-por előállításának eljárását írja le, ahol a Bayer-eljárással előállított alumínium-hidroxidot izzítják ammóniumtartalmú bőr és egy bórmineralizátor jelenlétében, és egy olyan α-alumínium-oxid-port kapnak, amelynek átlagos szemcseátmérője 1-10 pm és D/H aránya közel 1. Azonban ezzel az eljárással is problémák vannak, mert a mineralizátorként használt bórvagy fluortartalmú anyagok visszamaradnak a kapott α-alumínium-oxid-porban, és agglomerátumok keletkeznek az izzítás során.
HU 216 721 Β
A Bayer-eljárással előállított, nátriumot tartalmazó alumínium-hidroxiddal kapcsolatban a 990,801 számú angol szabadalmi leírás az izzítást egy fluorid, például alumínium-fluorid vagy kriolit, és egy klórtartalmú anyag, például klór vagy hidrogén-klorid jelenlétében, míg az 1,767,511 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás bórsav és ammónium-klorid, hidrogén-klorid vagy alumínium-klorid jelenlétében javasolja kivitelezni annak érdekében, hogy a nátrium hatékony eltávolításával a szemcseátmérő ellenőrizhető legyen.
Azonban az előbbi eljárással nyert a-alumíniumoxid-szemcsék, mivel a mineralizátort, például az alumínium-fluoridot szilárd alakban adagolják, vagy az izzítást klórgáz- vagy fluorgázáramban, víz hozzáadása nélkül folytatják, hátrányosak szabálytalan alakjuk és széles szemcseméret-eloszlásuk miatt. Az utóbbi eljárásban viszont az a probléma, hogy a mineralizátorként használt bórsav egy bórtartalmú anyag alakjában visszamarad a kapott α-alumínium-oxidban. Ráadásul, mivel ezeknek az eljárásoknak a fő célja a nátrium eltávolítása, a nátrium és a nátriumeltávolító reagens reakciójában keletkező mellékterméket, a nátriumsót, például a nátrium-kloridot vagy nátrium-szulfátot el kell szublimáltami vagy izzítással elbontani magas, legalább 1200 °C-os hőmérsékleten.
Az alumínium-oxid és a hidrogén-klorid-gáz reakciójával kapcsolatban egy közlemény [Z. für Anorg. und Alig. Chem., 21. 209 (1932)] a színtereit, 2-3 mm átmérőjű szemcséket tartalmazó a-alumínium-oxidból és hidrogén-kloridból álló, alumínium-kloridot termelő reakciórendszer egyensúlyi állandóját írja le. A közlemény szerint, ha α-alumínium-oxid keletkezett a beadagolás helyétől eltérő helyen, úgy ott csak hexagonális, lemez alakú szemcséket kaptak.
A JP-B-43-8929 számú, vizsgálat után nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentés egy olyan eljárást ír le, ahol alumínium-oxid-hidrátot izzítanak ammónium-klorid jelenlétében, és olyan alumíniumoxidot kapnak, amelynek szennyeződéstartalma kicsi és átlagos szemcseátmérője kisebb 10 μιη-nél. Az így kapott alumínium-oxid-por szemcseméret-eloszlása széles.
A 210595 számú magyar szabadalmi leírás szerint nagy tisztaságú, 1 μιη-nél kisebb egykristályokból álló α-alumínium-oxidot állítanak elő viszonylag alacsony hőmérsékleten, átmeneti alumínium-oxidból sósav és víz jelenlétében, mineralizátorral vagy anélkül.
A 194 522 számú magyar szabadalmi leírásban ismertetett eljárás során sósav és víz jelenlétében, alumínium-oxid-hexahidrát bontása közben kalcinálják és állítják elő a nagy tisztaságú a-alumínium-oxidot.
Az utóbbi két eljárással kapott végtermékek sem rendelkeznek azonban olyan keskeny szemcseméret-eloszlással és olyan szigorúan szabályozott formával és tulajdonságokkal, melyek alkalmassá tennék őket a fent ismertetett különleges célokra való eredményes felhasználásra.
így tehát a hagyományos technikák egyike sem ad olyan α-alumínium-oxid-port, amely finom és nem agglomerálódott a-alumínium-oxid-egykristályszemcsékból áll, és amely különösen alkalmas precíziós csiszolópomak, színtereit termékek nyersanyagának vagy kerámiaszűrők nyersanyagának.
Találmányunk célkitűzése a fenti problémák megoldása, és így olyan, por formájú α-alumínium-oxid biztosítása, amely finom, homogén és nem agglomerálódott α-alumínium-oxid-egykristályszemcsékből áll. Közelebbről, a találmány tárgya por formájú α-alumíniumoxid, amely olyan a-alumínium-oxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek oktaéder vagy magasabb fokú poliéder alakúak, D/H arányuk 0,5-3,0 közötti érték, keskeny a szemcseméret-eloszlásuk, az alumínium-oxid tisztasága magas fokú és egyenletes összetételű a szemcséken belül, valamint az egyes szemcsék mentesek a szerkezeti torzulástól.
Találmányunk tárgyát így a következők képezik:
- α-Alumínium-oxid, amely olyan a-alumíniumoxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek homogének, nem tartalmaznak oltókristályt a szemcsékben, oktaéder vagy magasabb fokú poliéder alakúak és D/H arányuk 0,5-3,0 közötti érték, ahol D az α-alumínium-oxid hexagonális, szoros illeszkedésű kristályrácsának hexagonális rácssíkjával párhuzamos legnagyobb szemcseátmérőt jelenti, H pedig a hexagonális rácssíkra merőleges átmérő, mimellett az α-alumínium-oxid átlagos szemcseátmérője 0,1-5 pm.
- α-Alumínium-oxid-bázisú, nagy tisztaságú színtereit termékek előállítási eljárásában az aalumínium-oxid felhasználása.
- Egykristályok növesztési eljárásában az a-alumínium-oxid felhasználása.
Az alábbiakban röviden ismertetjük az ábrákat.
1. ábra A 8. példa szerint előállított a-alumíniumoxid-szemcsék alakja (pásztázó elektronmikroszkópos felvétel, 4900-szoros nagyítás).
2. ábra A 8. példa szerint előállított a-alumíniumoxid-szemcseméret-eloszlása.
3. ábra A 4. példa szerint előállított a-alumíniumoxid-szemcsék alakja (pásztázó elektronmikroszkópos felvétel, 930-szoros nagyítás).
4. ábra A 2. példa szerint előállított a-alumíniumoxid-szemcsék alakja (pásztázó elektronmikroszkópos felvétel, 1900-szoros nagyítás).
5. ábra A 2. összehasonlító példa szerint előállított α-alumínium-oxid-szemcsék alakja (pásztázó elektronmikroszkópos felvétel, 1900-szoros nagyítás).
6. ábra A 3. összehasonlító példa szerint előállított α-alumínium-oxid-szemcsék alakja (pásztázó elektronmikroszkópos felvétel, 930-szoros nagyítás).
7. ábra Az α-alumínium-oxid-egykristály kristályformái.
Találmányunk részletes leírása a következő:
A találmány szerinti α-alumínium-oxid átmeneti alumínium-oxidokból vagy hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakítható nyersanyagokból állítható elő. Az „átmeneti alumínium-oxid” kifejezés alatt az alumí3
HU 216 721 Β nium-oxid összes, a polimorf alumínium-oxidok közé tartozó, az A12O3 összegképlettel jellemezhető, kristályos megjelenési formáját értjük, kivéve az a-alumínium-oxidot, különösen ideértve a γ-alumínium-oxidot, δ-alumínium-oxidot, θ-alumínium-oxidot stb.
A hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakítható nyersanyagok közé azok az anyagok tartoznak, amelyek izzítás hatására először átmeneti alumínium-oxiddá, majd α-alumínium-oxiddá alakulnak át, mint például az alumínium-hidroxid, az alumínium-szulfát, a timsók [például az alumínium(III)-kálium(I)-szulfát vagy az alumínium(III)-ammónium-szulfát], az alumíniumammónium-karbonát-hidroxid és az aktivált alumínium-oxid, például a vízben elektromos kisülésekkel előállított aktivált alumínium-oxid.
Az átmeneti alumínium-oxid és a hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakítható nyersanyagok szintézisének módszerei nincsenek korlátozva. így például az alumínium-hidroxid előállítható a Bayer-eljárással, egy szerves alumíniumvegyület hidrolízisével, vagy egy olyan eljárással, amely kiindulási anyagként egy kondenzátorok maratásának hulladékából kinyert alumíniumvegyületet használ fel stb.
Átmeneti alumínium-oxidok alumínium-hidroxid hőkezelésével, alumínium-szulfát elbontásával, timsó elbontásával, alumínium-klorid gőzfázisban történő elbontásával vagy alumínium-ammónium-karbonát elbontásával állíthatók elő.
Az átmeneti alumínium-oxidot vagy a hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakított nyersanyagot olyan gázelegyben izzítjuk, amely legalább 1 térfogat%, előnyösen legalább 5 térfogat% és előnyösebben legalább 10 térfogat% hidrogén-klorid-gázt tartalmaz. A hidrogén-klorid-gáz hígításához inért gázok, például nitrogén vagy argon, hidrogén és levegő használhatók. A hidrogén-klorid-tartalmú gázelegy nyomása nincs különösebben korlátozva, és önkényesen választható meg az ipari gyakorlat határai között. A megkívánt kiváló tulajdonságokkal rendelkező, por alakú a-alumínium-oxid tehát izzítással állítható elő viszonylag alacsony hőmérsékleten, a későbbiekben leírandó módon.
A hidrogén-klorid-gáz klórgáz és vízgőz elegyével helyettesíthető. Ebben az esetben az átmeneti alumínium-oxidot vagy a hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakított nyersanyagot úgy izzítjuk, hogy a gázelegybe legalább 1 térfogat%, előnyösen legalább 5 térfogat% és előnyösebben legalább 10 térfogat% klórgázt és legalább 0,1 térfogat%, előnyösen legalább 1 térfogat% és előnyösebben legalább 5 térfogat% vízgőzt vezetünk. A klórgáz és vízgőz elegyének hígításához inért gázok, például nitrogén vagy argon, hidrogén és levegő használhatók. A klórgáz- és vízgőztartalmú gázelegy nyomása nincs különösebben korlátozva, és önkényesen választható meg az ipari gyakorlat határai között. A megkívánt kiváló tulajdonságokkal rendelkező, por alakú α-alumínium-oxid tehát izzítással állítható elő viszonylag alacsony hőmérsékleten, a későbbiekben leírandó módon.
Az izzítási hőmérséklet általában 600 °C vagy magasabb, előnyösen 600-1400 °C, előnyösebben
700-1300 °C és legelőnyösebben 800-1200 °C. Az adott határok közé szabályozott hőmérsékleten végzett izzítással olyan, por formájú α-alumínium-oxid nyerhető iparilag előnyös képződési aránnyal, amely olyan α-alumínium-oxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek alig agglomerálódottak, és közvetlenül az izzítás után már keskeny szemcseméret-eloszlást mutatnak.
A megfelelő izzítási idő függ a gáz koncentrációjától az izzítási gázelegyben és az izzítási hőmérséklettől, de előnyösen 1 perc vagy több és előnyösebben 10 perc vagy több. Az izzítási idő akkor elégséges, ha az alumínium-oxid-nyersanyag átmegy a kristálynövekedésen és α-alumínium-oxiddá alakul át. A kívánt a-alumínium-oxid rövidebb idő alatt nyerhető, mint amennyit a hagyományos eljárások igényelnek.
Az izzítási gázelegy gázának forrása és adagolásának módja nem különösebben korlátozott, amennyiben a klórtartalmú gázt a kiindulási anyagot tartalmazó reakciórendszerbe vezetik. így például az összetevő gázok gázpalackokból szolgáltathatók. Ahol egy klórvegyületet, például hidrogén-klorid- (sósav-) oldatot, ammónium-kloridot vagy egy klórtartalmú, nagy polimerizációs fokú polimert használunk a klórgáz forrásaként, ott a gőznyomásán vagy úgy lebontva használjuk azt, hogy az előírt gázösszetételt kapjuk. Néhány esetben, ha ammónium-klorid stb. lebontásából származó gázt használunk, egy szilárd vegyület rakódik le az izzítókemencében és okoz működési zavarokat. Továbbá, ahogy a hidrogén-klorid-gáz koncentrációja emelkedik, az izzítás úgy hajtható végre alacsonyabb hőmérsékleten és rövidebb idő alatt, és úgy fokozódik a kapott α-alumínium-oxid tisztasága. Ennek megfelelően előnyös, ha a hidrogén-kloridot vagy klórt közvetlenül egy gázpalackból vezetjük az izzítókemencébe. A gáz adagolása történhet folyamatos módon vagy szakaszos rendszerben is.
Az izzítóberendezés milyensége nincs különösebben korlátozva, és egy hagyományos izzítókemence is használható. Az izzítókemence előnyösen olyan anyagból készül, amely ellenáll a hidrogén-klorid-gáz, klórgáz stb. korrodáló hatásának. A kemence előnyösen fel van szerelve egy, a légterét szabályozó berendezéssel. Mivel savas gázt, például hidrogén-klorid-gázt vagy klórgázt használunk, a kemence előnyösen légmentesen zárt. Ipari méretű termelés céljából az izzítást előnyösen folytonos módon, például egy alagútkemencében, forgó kemencében, egy kitolós kemencében stb. végezhetjük.
Mivel a reakció savas gázelegyben zajlik, az olvasztótégely, az olvasztócsónak és a hasonló, a folyamatban használt eszközök előnyösen alumínium-oxidból, kvarcból, saválló téglából vagy grafitból készültek.
így állítható elő tehát a találmány szerinti a-alumínium-oxid, amelynek szemcséi nem agglomerálódottak. A kiindulási anyagtól és az izzítás körülményeitől függően, a kapott α-alumínium-oxidnak lehetnek agglomerálódott szemcséi vagy tartalmazhat agglomerálódott részecskéket is. Azonban még ebben az esetben is nagyon csekély az agglomeráció foka, és egy egyszerű őrlés biztosítani fogja a találmány szerinti, a fent említett kiváló jellemzőkkel bíró a-alumínium-oxidot.
HU 216 721 Β
Annak érdekében, hogy azt a találmány szerinti, por formájú α-alumínium-oxidot kapjuk, amelynek átlagos szemcseátmérője 0,1-5 pm, előnyös az olyan nyersanyag használata, amelyben az alumínium-oxid tisztasága 99,5-99,9 tömeg%. A jellemző példák közé tartozik a Bayer-eljárással kapott alumínium-hidroxid-por és az átmeneti alumínium-oxid és timsó, amit az alumínium-hidroxid-porból kapunk.
Az a-alumínium-oxid-egykristályszemcsék, amelyek a találmány szerinti α-alumínium-oxidot alkotják, kiváló tulajdonságokkal bírnak, azaz átlagos szemcseátmérőjük 0,1-5 pm, D/H arányuk 0,5-3,0 közötti érték, és D90/D10 arányuk kisebb 10-nél, előnyösen kisebb 9-nél és előnyösebben kisebb 7-nél, ahol D10 és D90 rendre a kis átmérőjű oldalból képezett, kumulatív eloszlásból nyert 10%-os és 90%-os átmérők.
Példák
Találmányunk tárgyát részletesebben a példákon keresztül mutatjuk be a korlátozás szándéka nélkül.
A példákban és az összehasonlító példákban alkalmazott méréseket az alábbi módon végezzük el.
1. Az a-alumínium-oxid-szemcseátmérője és szemcseméret-eloszlása (1) A D90/D10 arányt lézerfényszóródásos módszerrel, egy „Master Sizer” (Maivem Instruments, Ltd.) készülékkel mérjük.
(2) Egy pásztázó elektronmikroszkópos felvételt készítünk az α-alumínium-oxidról („T-300” berendezés; Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.), és kiválasztunk 80-100 szemcsét a felvételen a képanalízis céljára, hogy megkapjuk a köregyenérték-átmérőjük átlagát és eloszlását. A „köregyenérték-átmérő” annak a valódi körnek az átmérője, amelynek területe egyenlő a szemcséével.
2. Az α,-alumínium-oxid-kristály alakja (D/H)
Az α-alumínium-oxid-szemcsék alakját a D/H aránnyal jellemezzük, ahol D és H jelentése megegyezik a korábban megadottakkal. Az a-alumínium-oxid D/H arányát 5-10 szemcse átlagértékeként adjuk meg, amelyet a fent említett pásztázó elektronmikroszkópos felvétel képanalízisével nyerünk.
3. A kristálylapok száma és a kristályforma (1) Az α-alumínium-oxid kristálylapjainak számát a fent említett pásztázó elektronmikroszkópos felvétel vizsgálatával határozzuk meg.
(2) Az α-alumínium-oxid-szemcsék kristály formáját az alak értékeléséhez állapítjuk meg. A találmány szerint előállított α-alumínium-oxid-szemcsék kristályformáit a 7. ábrán (A-tól I-ig jelölve) mutatjuk be. Az a-alumínium-oxid hexagonális rendszerű, és a „kristályforma” kifejezést az α-alumínium-oxid esetében a kristályok jellemzésére használjuk aszerint, hogy mely kristálylapok láthatók azok közül, amelyeket az a {1120}, a c {0001}, az n {2243} és az r {1012} síkok alkotnak. A 7. ábrán az a, c,nésr kristálysíkok láthatók.
4. Az alumínium-oxid tisztasága
A beépült szennyeződések ionjainak mennyiségét emissziós spektrokémiai analízissel mérjük, hogy megkapjuk a szennyeződéstartalmat oxidra átszámítva.
A klórtartalmat potenciometriával mérjük. Az alumínium-oxid tisztaságát úgy kapjuk meg, hogy a teljes szennyeződéstartalmat (tömeg%) kivonjuk a teljes tömegből (100%).
5. Nátrium-oxid-tartalom
A beépült nátriumionok mennyiségét emissziós spektrokémiai analízissel mérjük, hogy megkapjuk a nátrium-oxid-tartalmat.
A példákban használt nyersanyagok a következők:
1. Átmeneti alumínium-oxid A
Átmeneti alumínium-oxidot állítunk elő olyan alumínium-hidroxid izzításával, amelyet alumíniumizopropoxid („AK.P-G15”, Sumitomo Chemical Co., Ltd.) hidrolízisével nyerünk; a másodlagos szemcseátmérő körülbelül 4 pm.
2. Átmeneti alumínium-oxid C
Átmeneti alumínium-oxidot állítunk elő alumíniumhidroxid C (a későbbiekben leírva) levegőn, 800 °C hőmérsékleten történő izzításával (a másodlagos szemcseátmérő körülbelül 30 pm).
3. Alumínium-hidroxid B
Bayer-eljárással előállított alumínium-hidroxid-por („C 301”, Sumitomo Chem. Co., Ltd.); a másodlagos szemcseátmérő körülbelül 2 pm.
4. Alumínium-hidroxid C
Bayer-eljárással előállított alumínium-hidroxid-por („C 12”, Sumitomo Chem. Co., Ltd.); a másodlagos szemcseátmérő körülbelül 47 pm.
5. Timsó [AINH4(SO4)-12H2O]
Átmeneti alumínium-oxid-prekurzor, amely hevítésre alumínium-oxidot ad. A Wako Pure Chemical Industries, Ltd. anyagát használjuk.
A palackozott hidrogén-klorid-gáz (tisztasága 99,9%) a Tsurumi Soda K. K., a palackozott klórgáz (tisztasága 99,4%) a Fujimoto Sangyo K. K. terméke; ezeket használjuk a hidrogén-klorid-gáz és a klórgáz forrásául. A vízgőz térfogat%-ban kifejezett arányát a víz telítési gőznyomásának hőmérséklet-függőségén keresztül szabályozzuk, és a vízgőzt nitrogéngázzal vezetjük be a kemencébe.
Egy alumínium-oxid-bemérő csónakba 0,4 g nyersanyagot teszünk úgy, hogy az átmeneti alumínium-oxid vagy alumínium-hidroxid vastagsága 5 mm legyen. A nyersanyagot egy csőkemencében („DSPSH-28”; gyártja a Motoyama K. K.), 27 mm átmérőjű és 1000 mm hosszú kvarccsőben izzítjuk. A hőmérsékletet 500 °C/óra sebességgel emeljük nitrogéngáz bevezetése közben, majd hidrogén-klorid-gázt vagy klórgáz és vízgőz elegyét vezetjük be a kemencébe az előírt hőmérséklet elérése után.
A gázkoncentrációt az átáramlási sebességnek egy áramlásmérővel történő beállításával szabályozzuk. A gáz lineáris áramlási sebességét 20 és 49 mm/perc között tartjuk. Ezt az elrendezést a továbbiakban gázáramos rendszernek nevezzük. Az izzítási atmoszféra gázainak össznyomása megegyezik a külső légnyomással.
Az előírt hőmérséklet (a továbbiakban: izzítási hőmérséklet) elérése után a kemencét előírt ideig (a továbbiakban: tartózkodási idő) azon a hőmérsékleten tartjuk. Az előírt tartózkodási idő letelte után a kemencét
HU 216 721 Β hagyjuk lehűlni, hogy megkapjuk a por alakú a-alumínium-oxidot.
A vízgőz parciális nyomását a telített gőz nyomásának változtatásával szabályozzuk, és a vízgőzt nitrogéngázzal vezetjük be a kemencébe.
1-6. példák
Alumínium-hidroxidot vagy átmeneti alumíniumoxidot (γ-alumínium-oxid) izzítunk hidrogén-kloridgáz atmoszférában, 1100 °C vagy 900 °C izzítási hőmérsékleten.
A 2. és 4. példa szerint előállított a-alumíniumoxidról készült pásztázó elektronmikroszkópos felvételek rendre a 3. és 4. ábrákon láthatók. Az izzítás körülményeit és az eredményeket az 1. és 2. táblázatokban mutatjuk be.
7. példa
Az alumínium-hidroxid izzítását a 3. példában megadott körülmények között végezzük azzal az eltéréssel, hogy a gázelegy klórgázt és vízgőzt tartalmaz, és a gázáram sebessége az 1. táblázatban látható módon változik. Az eredményeket a 2. táblázatban mutatjuk be.
8. példa
Az izzítást a 3. példában megadott körülmények között végezzük azzal az eltéréssel, hogy timsót használunk nyersanyagként. Az eredményeket a 2. táblázatban mutatjuk be. Az így kapott α-alumínium-oxid pásztázó elektronmikroszkóppal készült képe és szemcseátmérőeloszlása az 1. és 2. ábrákon láthatók.
1. és 2. összehasonlító példák
Alumínium-hidroxid C-t izzítunk levegőn, a hagyományos módszer szerint. Az izzítás körülményei és az eredmények az 1. és 2. táblázatban láthatók. A 2. összehasonlító példa szerint kapott, por formájú a-alumínium-oxidról készült pásztázó elektronmikroszkópos fel15 vétel az 5. ábrán látható.
3. összehasonlító példa
Átmeneti alumínium-oxid A-t izzítunk 0,5 térfogat% hidrogén-klorid-gázt tartalmazó atmoszférában.
Az izzítás körülményei és az eredmények az 1. és 2. táblázatban láthatók. A kapott ct-alumínium-oxid-porról készült pásztázó elektronmikroszkópos felvétel a 6. ábrán látható.
1. táblázat
Alumínium-oxid- nyersanyag Atmoszféra összetétele (tcrfogat%) Gázáram sebes- ségc (mm/p) Beve- zetés hőmér- séklete (°C) Izzítási hőmér- séklet (°C) Tartóz- kodási idő (perc)
fajtája mérete (pm) HC1 Cl2 H2O N2 h2
1. példa átmeneti Aloxid C 30 100 - - - - 35 700 1100 30
2. példa alumíniumhidroxid B 2 33 - - 17 50 20 800 1100 30
3. példa alumínium- hidroxid C 47 30 - - 70 - 20 20 1100 30
4. példa alumíniumhidroxid C 47 100 - - - - 35 20 1100 180
5. példa alumínium- hidroxid C 47 30 - - 70 - 35 500 1100 30
6. példa alumíniumhidroxid C 47 100 - - - - 35 20 900 30
7. példa alumíniumhidroxid C 47 - 35 5 60 - 49 20 1100 30
8. példa timsó - 30 - - 70 - 20 20 1100 30
1. összehasonlító példa alumíniumhidroxid C 47 levegő - - 1300 180
2. összehasonlító példa alumíniumhidroxid C 47 levegő - - 1100 180
3. összehasonlító példa átmeneti Al- oxid A 4 0,5 - - 99,5 - 0 20 1100 600
HU 216 721 Β
2. táblázat
Átlagos szemcseméret (pm) Kristályalak Kristálylapok száma Méret- eloszlás D90/D10 Al-oxid tisztasága (tömeg%) Na2O-tar- talom (PPm) Megjegyzés
D/H forma
1. példa 4 1-2 C, A 14 vagy több - - - -
2. példa 2 1-2 - 14 vagy több 9 >99,95 54 -
3. példa 4 2 - 20 vagy több 9 - - -
4. példa 4 1-2 F,H 8 vagy több 7 99,95 - -
5. példa 4 1-2 C 14 vagy több - - - -
6. példa 4 1-2 C,1 8 vagy több - - - -
7. példa 5 1-2 C, A 8 vagy több - >99,90 - -
8. példa 2 1 F,H 20 vagy több 9 - - -
1. összehasonlító példa 0,3 egykristály nem képződött - - a-kristály
2. összehasonlító példa - egykristály nem képződött - - g-kristály O-kristály
3. összehasonlító példa - egykristály nem képződött - - -
A találmány szerinti α-alumínium-oxid ipari alkalmazása széles körű lehet.
A találmány szerinti α-alumínium-oxid különféle fajtájú, tisztaságú, alakú, méretű és összetételű nyersanyagokból állítható elő. A találmány szerinti a-alumínium-oxid oktaéderes vagy magasabb fokú poliéderes a-alumínium-oxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek nem tartalmaznak kristálymagot, nagy tisztaságúak, homogének, keskeny a szemcseméret-eloszlásuk és a porok nem tartalmaznak agglomerátumokat.
Pontosabban, a találmány szerinti a-alumínium-oxidot alkotó egykristályszemcsék átlagos szemcseátmérője 0,1-5 pm, D/H arányuk 0,5-3,0 közötti érték és D90/D10 arányuk kisebb 10-nél, ahol D10 és D90 rendre a kis átmérőjű oldalakból képezett, kumulatív eloszlásból nyert 10%-os és 90%-os átmérők.
A nagy tisztaságú, egyenletes szerkezetű és keskeny szemcseméret-eloszlású a-alumínium-oxidegykristályszemcséket tartalmazó a-alumínium-oxidpor alkalmas csiszolópornak, színtereit termékek nyersanyagának, töltőanyagnak, egykristályok nyersanyagának, katalizátorhordozók nyersanyagának, fluoreszcens vegyületek nyersanyagának, kapszulázószerek nyersanyagának, kerámiaszűrők nyersanyagának stb., és különösen alkalmas precíziós csiszolópornak, szintereit termékek nyersanyagának és kerámiaszűrők nyersanyagának.

Claims (5)

1. α-Alumínium-oxid, mely a-alumínium-oxidegykristályszemcséket tartalmaz, azzal jellemezve, hogy egykristályszemcséi homogének, nem tartalmaznak oltókristályt a szemcsékben, oktaéder vagy magasabb fokú poliéder alakúak és D/H arányuk 0,5-3,0 közötti érték, ahol D a szemcsék hexagonális, szoros illeszkedésű kristályrácsának hexagonális rácssíkjával párhuzamos legnagyobb szemcseátmérőt jelenti, H pedig a hexagonális rácssíkra merőleges átmérő; és az α-alumínium-oxid átlagos szemcseátmérője 0,1-5 pm.
(Elsőbbsége: 1992.06.02.)
2. Az 1. igénypont szerinti α-alummium-oxid, azzal jellemezve, hogy az a-alumínium-oxid-szemcseméret-eloszlása olyan, hogy a D90/D10 arány kisebb 10-nél, ahol D10 és D90 rendre a kis átmérőjű oldalakból képezett, kumulatív eloszlásból nyert 10%-os és 90%-os átmérők.
(Elsőbbsége: 1992. 06.02.)
3. Az 1. vagy a 2. igénypont szerinti a-alumíniumoxid, azzal jellemezve, hogy az a-alumínium-oxid-szemcsék átlagos átmérője 0,5-3 pm.
4. Eljárás α-alumínium-oxid-bázisú, nagy tisztaságú színtereit termékek előállítására, azzal jellemezve, hogy az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti a-alumíniumoxidot használjuk fel.
(Elsőbbsége: 1992. 10. 28.)
5. Eljárás egykristályok növesztésére, azzal jellemezve, hogy az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti α-alumínium-oxidot használjuk fel.
HU9403448A 1992-06-02 1993-06-01 alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagy tisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére HU216721B (hu)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16838592 1992-06-02
JP31405292 1992-10-28

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU9403448D0 HU9403448D0 (en) 1995-05-29
HUT70897A HUT70897A (en) 1995-11-28
HU216721B true HU216721B (hu) 1999-08-30

Family

ID=26492108

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9403448A HU216721B (hu) 1992-06-02 1993-06-01 alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagy tisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére
HU9403450A HU216722B (hu) 1992-06-02 1993-06-01 alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagytisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére
HU9403449A HU216730B (hu) 1992-06-02 1993-06-01 Eljárás alfa-alumínium-oxid előállítására

Family Applications After (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9403450A HU216722B (hu) 1992-06-02 1993-06-01 alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagytisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére
HU9403449A HU216730B (hu) 1992-06-02 1993-06-01 Eljárás alfa-alumínium-oxid előállítására

Country Status (14)

Country Link
US (1) US6165437A (hu)
EP (3) EP0644279B1 (hu)
KR (3) KR100292424B1 (hu)
CN (3) CN1034011C (hu)
AU (3) AU678355B2 (hu)
BR (3) BR9306465A (hu)
CA (3) CA2137247A1 (hu)
CZ (3) CZ283469B6 (hu)
DE (3) DE69326950T2 (hu)
HU (3) HU216721B (hu)
PL (1) PL175036B1 (hu)
RU (3) RU2114059C1 (hu)
SK (3) SK146194A3 (hu)
WO (3) WO1993024682A1 (hu)

Families Citing this family (67)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ283469B6 (cs) * 1992-06-02 1998-04-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Alfa-oxid hlinitý
IL109236A (en) * 1993-04-13 1998-01-04 Sumitomo Chemical Co A-alumina powder and its production
RU2138461C1 (ru) * 1993-07-27 1999-09-27 Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики
US5549746A (en) * 1993-09-24 1996-08-27 General Electric Company Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire using a seed crystal
KR960700194A (ko) * 1993-11-25 1996-01-19 고사이 아키오 α-알루미나 분말의 제조방법(Process for producing α-alumina powder)
DE69510989T2 (de) * 1994-04-28 2000-01-20 Sumitomo Chemical Co., Ltd. Verfahren zur Herstellung von Alpha-Aluminiumoxidpulver
FR2722492B1 (fr) * 1994-07-12 1997-03-14 Sumitomo Chemical Co Poudre de nitrure d'aluminium et corps fritte et composition de resine la contenant
AU699077B2 (en) * 1995-02-21 1998-11-19 Sumitomo Chemical Company, Limited Alpha-alumina and method for producing the same
AU699266B2 (en) * 1995-02-28 1998-11-26 Sumitomo Chemical Company, Limited Metal matrix composite and process for producing the same
JPH09157060A (ja) * 1995-12-06 1997-06-17 Sumitomo Chem Co Ltd 無機焼結多孔体およびフィルタ
CN1169555A (zh) * 1996-07-02 1998-01-07 刘莎 不同自然语言语义受限统一编码的计算机输入法
RU2147049C1 (ru) * 1998-08-31 2000-03-27 Белов Лев Иванович Способ введения лигатуры в расплав при получении берилла
US6203773B1 (en) * 1999-07-12 2001-03-20 Alcoa Inc. Low temperature mineralization of alumina
RU2171226C1 (ru) * 1999-12-28 2001-07-27 Общество с ограниченной ответственностью "Геонанотехнология" Способ получения глинозема
TW504497B (en) 2000-05-23 2002-10-01 Sumitomo Chemical Co Alpha-alumina powder and heat-conductive sheet containing the same
JP2002057130A (ja) * 2000-08-14 2002-02-22 Three M Innovative Properties Co Ｃｍｐ用研磨パッド
US6776699B2 (en) * 2000-08-14 2004-08-17 3M Innovative Properties Company Abrasive pad for CMP
JP4122746B2 (ja) 2001-05-21 2008-07-23 住友化学株式会社 微粒αアルミナ粉末の製造方法
TWI291936B (hu) * 2001-05-31 2008-01-01 Tdk Corp
US20030140657A1 (en) * 2001-10-30 2003-07-31 Monika Oswald Method of producing glass of optical quality
US20050182172A1 (en) * 2001-12-27 2005-08-18 Katsuhiko Kamimura Particulate alumina, method for producing particulate alumina and composition containing particulate alumina
WO2004003976A2 (en) * 2002-07-01 2004-01-08 Coorstek, Inc. Aluminum oxide ceramic components and methods
JP2004123445A (ja) * 2002-10-02 2004-04-22 Sumitomo Chem Co Ltd αアルミナ粉末およびその製造方法
DE10360087A1 (de) * 2003-12-20 2005-07-21 Degussa Ag Flammenhydrolytisch hergestelltes, hochoberflächiges Aluminiumoxidpulver
US20060104895A1 (en) * 2004-11-18 2006-05-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same
KR100812105B1 (ko) * 2006-08-28 2008-03-12 한국과학기술연구원 파괴저항성이 높은 평판형 고체산화물 연료전지 스택용복합 밀봉재 및 그 제조방법
CN100390330C (zh) * 2006-09-21 2008-05-28 中国铝业股份有限公司 低温制备片状α－Al2O3单晶颗粒的方法
EP3677334B1 (en) * 2006-11-01 2024-06-19 Dow Global Technologies Llc Alpha-alumina carrier for epoxidation catalyst and epoxidation method
US20080106010A1 (en) * 2006-11-07 2008-05-08 Gratson Gregory M Transparent Ceramic Material and Method of Manufacturing the Same
EP2148837A1 (en) * 2007-04-24 2010-02-03 Nanocerox, Inc. Sintered polycrystalline yttrium aluminum garnet and use thereof in optical devices
JP5109789B2 (ja) * 2007-05-14 2012-12-26 住友化学株式会社 多孔質フィルムの製造方法
JP2008311221A (ja) * 2007-05-14 2008-12-25 Sumitomo Chemical Co Ltd 積層多孔質フィルム
US10137556B2 (en) * 2009-06-22 2018-11-27 3M Innovative Properties Company Shaped abrasive particles with low roundness factor
JP2010150090A (ja) * 2008-12-25 2010-07-08 Sumitomo Chemical Co Ltd αアルミナ粉末
FR2956111B1 (fr) * 2010-02-11 2012-04-20 Baikowski Alumine alpha, utilisation, procede de synthese et dispositif associes
RU2554196C2 (ru) * 2010-03-09 2015-06-27 Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед α-ОКСИД АЛЮМИНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА САПФИРА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
CN102267710B (zh) * 2010-06-03 2014-05-28 中国石油化工股份有限公司 一种含硼拟薄水铝石及由其制备的氧化铝
CN101942698B (zh) * 2010-09-28 2012-07-04 四川鑫通新材料有限责任公司 α-三氧化二铝单晶体的制备方法
EP2686458A4 (en) 2011-03-18 2015-04-15 Orbite Aluminae Inc METHODS FOR RECOVERING RARE EARTH ELEMENTS FROM ALUMINUM-CONTAINING MATERIALS
BR112013028371A2 (pt) 2011-05-04 2017-02-14 Orbite Aluminae Inc processo de recuperação de ao menos um elemento terra-rara e/ou de ao menos um metal raro selecionado dentre in, zr, li e ga a partir de ao menos um material
CA2834356C (en) 2011-06-03 2014-11-25 Orbite Aluminae Inc. Methods for preparing hematite
DE102011111224A1 (de) 2011-08-20 2013-02-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid
AU2012308068B2 (en) 2011-09-16 2015-02-05 Aem Technologies Inc. Processes for preparing alumina and various other products
RU2579843C2 (ru) 2012-01-10 2016-04-10 Орбит Текнолоджис Инк. Способы обработки красного шлама
EP2838848B1 (en) 2012-03-29 2019-05-08 Orbite Technologies Inc. Processes for treating fly ashes
US10191017B2 (en) * 2012-07-06 2019-01-29 Jtekt Corporation Dynamic characteristic calculation apparatus and its method for machine tool
MY175471A (en) 2012-07-12 2020-06-29 Orbite Tech Inc Processes for preparing titanium oxide and various other products
CN104488109B (zh) * 2012-07-27 2017-02-22 住友化学株式会社 氧化铝浆料及其制造方法以及涂布液
WO2014047728A1 (en) 2012-09-26 2014-04-03 Orbite Aluminae Inc. Processes for preparing alumina and magnesium chloride by hc1 leaching of various materials
JP5720848B2 (ja) 2012-09-28 2015-05-20 Dic株式会社 多面体形状のα−アルミナ微粒子の製造方法
US9534274B2 (en) 2012-11-14 2017-01-03 Orbite Technologies Inc. Methods for purifying aluminium ions
CN107572569A (zh) * 2012-12-17 2018-01-12 波拉尔蓝宝石有限公司 制造高纯度氧化铝的方法
DE102013112129A1 (de) * 2013-11-05 2015-05-07 Aesculap Ag Dauerfilter für einen Sterilisationsbehälter, Sterilisationsbehälter und Verfahren zum Herstellen eines Dauerfilters
CN103643290B (zh) * 2013-12-02 2016-03-30 昆明理工大学 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法
CN104628023B (zh) * 2015-02-13 2016-05-25 山东长基化工新材料有限公司 超低钠高温α相氧化铝的制备方法
JP6635340B2 (ja) * 2016-08-24 2020-01-22 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具およびその製造方法
JP6866877B2 (ja) * 2018-05-31 2021-04-28 信越化学工業株式会社 低熱抵抗シリコーン組成物
CN112566992A (zh) 2018-08-10 2021-03-26 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 包含多个磨料颗粒的组合物及其使用方法
CN112978772B (zh) * 2019-12-02 2023-01-10 中国石油化工股份有限公司 一种多晶γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法
CN115348952B (zh) * 2020-03-31 2024-03-08 电化株式会社 氧化铝粉末、树脂组合物以及散热部件
US20230302432A1 (en) 2020-06-26 2023-09-28 Basf Se Porous catalyst-support shaped body
US20230256415A1 (en) 2020-06-26 2023-08-17 Basf Se Production of porous alpha-alumina supports from boehmitic derived aluminas
KR102612361B1 (ko) * 2020-10-07 2023-12-08 주식회사 티세라 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법
CN113233488B (zh) * 2021-05-08 2023-03-21 中铝山东有限公司 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法
KR102726952B1 (ko) * 2021-10-28 2024-11-07 대홍테크뉴(주) 나노 크기를 갖는 다면체 α-알루미나 입자 및 그 제조 방법
KR102517803B1 (ko) * 2022-02-03 2023-04-05 주식회사 씨아이에스케미칼 고순도 알루미나, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이차전지 분리막 코팅용 슬러리
KR102555516B1 (ko) * 2022-10-05 2023-07-13 대가파우더시스템 주식회사 다공성 세라믹 필터 제조방법

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3175883A (en) * 1961-06-05 1965-03-30 Aluminium Lab Ltd Process for reducing the soda content of alumina
US3262754A (en) * 1964-12-07 1966-07-26 Aluminium Lab Ltd Method of making low soda alumina of small crystal size
JPS5215498A (en) * 1975-07-28 1977-02-05 Showa Denko Kk Process for production of granular corrundum
CH654819A5 (de) * 1980-09-23 1986-03-14 Alusuisse Verfahren zur herstellung von grobkristallinem alpha-aluminiumoxid und dessen verwendung.
DE3371194D1 (en) * 1982-08-24 1987-06-04 Alusuisse Process for the preparation of crystalline aluminium oxide
JPS60131825A (ja) * 1983-12-21 1985-07-13 Sumitomo Alum Smelt Co Ltd 低ソ−ダアルミナの製造方法
US4847064A (en) * 1987-12-23 1989-07-11 Aluminum Company Of America Economical process for alpha alumina production
DE3870637D1 (de) * 1987-01-29 1992-06-11 Sumitomo Chemical Co Verfahren zur herstellung von aluminiumoxid.
US5302368A (en) * 1987-01-29 1994-04-12 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparation of alumina
US4822592A (en) * 1987-02-05 1989-04-18 Aluminum Company Of America Producing alpha alumina particles with pressurized acidic steam
EP0281265B1 (en) * 1987-02-26 1992-08-05 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparing easily mono-dispersible alumina
FR2652075B1 (fr) * 1989-09-21 1991-12-06 Atochem Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention.
CZ283469B6 (cs) * 1992-06-02 1998-04-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Alfa-oxid hlinitý
JP3744010B2 (ja) * 1993-06-30 2006-02-08 住友化学株式会社 α−アルミナ粉末の製造方法
RU2138461C1 (ru) * 1993-07-27 1999-09-27 Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики

Also Published As

Publication number Publication date
RU94046206A (ru) 1996-10-20
PL175036B1 (pl) 1998-10-30
CN1079717A (zh) 1993-12-22
EP0644279B1 (en) 1999-04-21
BR9306465A (pt) 1998-06-30
HU216730B (hu) 1999-08-30
RU2107661C1 (ru) 1998-03-27
AU4091093A (en) 1993-12-30
RU2114059C1 (ru) 1998-06-27
DE69324581D1 (de) 1999-05-27
CN1034012C (zh) 1997-02-12
CZ299694A3 (en) 1995-08-16
HU9403449D0 (en) 1995-05-29
HU216722B (hu) 1999-08-30
CA2137248A1 (en) 1993-12-09
US6165437A (en) 2000-12-26
CA2137249A1 (en) 1993-12-09
SK281673B6 (sk) 2001-06-11
KR950701986A (ko) 1995-05-17
CN1034010C (zh) 1997-02-12
CZ283394B6 (cs) 1998-04-15
AU4090893A (en) 1993-12-30
AU678355B2 (en) 1997-05-29
EP0644277A4 (en) 1995-09-20
KR950701988A (ko) 1995-05-17
HU9403450D0 (en) 1995-05-29
HUT70897A (en) 1995-11-28
SK281471B6 (sk) 2001-04-09
HU9403448D0 (en) 1995-05-29
RU94046211A (ru) 1996-10-20
DE69326950D1 (de) 1999-12-09
DE69326950T2 (de) 2000-04-20
WO1993024680A1 (fr) 1993-12-09
BR9306466A (pt) 1998-06-30
AU4090993A (en) 1993-12-30
CN1079715A (zh) 1993-12-22
RU2107662C1 (ru) 1998-03-27
CZ283469B6 (cs) 1998-04-15
AU677583B2 (en) 1997-05-01
EP0644277A1 (en) 1995-03-22
CN1079716A (zh) 1993-12-22
SK145994A3 (en) 1995-07-11
HUT70875A (en) 1995-11-28
CA2137247A1 (en) 1993-12-09
EP0644278B1 (en) 1999-04-21
BR9306463A (pt) 1998-06-30
DE69324582D1 (de) 1999-05-27
SK146094A3 (en) 1995-07-11
RU94046207A (ru) 1996-10-20
EP0644278A4 (en) 1995-09-27
KR100292424B1 (ko) 2001-09-17
HUT70895A (en) 1995-11-28
WO1993024682A1 (fr) 1993-12-09
KR100258786B1 (ko) 2000-06-15
EP0644279A4 (en) 1995-09-27
CZ299894A3 (en) 1995-09-13
CZ284790B6 (cs) 1999-03-17
EP0644279A1 (en) 1995-03-22
SK146194A3 (en) 1995-07-11
EP0644277B1 (en) 1999-11-03
DE69324582T2 (de) 1999-09-09
AU676834B2 (en) 1997-03-27
CN1034011C (zh) 1997-02-12
CZ299794A3 (en) 1995-10-18
WO1993024681A1 (fr) 1993-12-09
EP0644278A1 (en) 1995-03-22
KR950701987A (ko) 1995-05-17
DE69324581T2 (de) 1999-11-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU216721B (hu) alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagy tisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére
US5538709A (en) Process for producing alpha-alumina powder
US6524549B1 (en) Method for producing α-alumina powder
EP0636579A2 (en) Alumina composition, molded article and ceramics and process for producing ceramics
JP3440498B2 (ja) α−アルミナ
JPH07206432A (ja) α−アルミナ粉末及びその製造方法
US6521203B1 (en) Process for producing α-alumina
JPH06191835A (ja) α−アルミナの製造方法
JPH06191833A (ja) α−アルミナ
PL174893B1 (pl) Sposób wytwarzania alfa-tlenku glinowego
PL175195B1 (pl) alfa-Tlenek glinowy