HU185900B - Process for the preparation of carbonyl-sulfide - Google Patents
Process for the preparation of carbonyl-sulfide Download PDFInfo
- Publication number
- HU185900B HU185900B HU802063A HU206380A HU185900B HU 185900 B HU185900 B HU 185900B HU 802063 A HU802063 A HU 802063A HU 206380 A HU206380 A HU 206380A HU 185900 B HU185900 B HU 185900B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- sulfur
- carbon monoxide
- reaction
- molten sulfur
- temperature
- Prior art date
Links
- JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N carbonyl sulfide Chemical compound O=C=S JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 91
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 87
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 79
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 52
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 18
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N sulfur monoxide Inorganic materials S=O XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 5
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241000357437 Mola Species 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] Chemical compound [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- UZEDIBTVIIJELN-UHFFFAOYSA-N chromium(2+) Chemical compound [Cr+2] UZEDIBTVIIJELN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 co-white ( II) Chemical compound 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 description 1
- AFNRRBXCCXDRPS-UHFFFAOYSA-N tin(ii) sulfide Chemical compound [Sn]=S AFNRRBXCCXDRPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGZTZCZELRYWKV-UHFFFAOYSA-N tungsten(2+) Chemical compound [W+2] VGZTZCZELRYWKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/70—Compounds containing carbon and sulfur, e.g. thiophosgene
- C01B32/77—Carbon oxysulfide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
A találmány tárgya eljárás karbonil-szulfid előállítására szén-monoxid és kén gőzfázisban végrehajtott reagáltatásával.
A karbonil-szulfídot nyersanyagként használják peszticidek, gyógyszerek és vegyszerek előállításánál.
Számos eljárást dolgoztak már ki karbonil-szulfid nagy kitermeléssel és magas tisztasági fokkal való előállítására. Mindezeknek a javasolt eljárásoknak közös hátránya, hogy a kén és a szénmonoxid emelt hőmérsékleten, például 510 ’C fölött gőzfázisban végrehajtott reakciójakor a keletkező karbonil-szulfid elkerülhetetlenül bomlik szén-dioxidra és szén-diszulfidra. Emiatt a kén és a szén-monoxid gőzfázisú reakcióját mindenképpen 510 ’C alatti hőmérsékleten, ezen belül is a gyakorlatilag lehetséges legalacsonyabb hőmérsékleten kell végrehajtani. Az 1 222 024 számú NSZK-beli . közzétételi iratban ismertetett megoldás szerint például úgy állítanak elő nagytisztaságú karbonilszulfidot, hogy szén-monoxidot katalizátor nélkül reagáltatnak kénnel gőzfázisban 350-510 ’C hőmérsékleten. Ismeretesek olyan eljárások is, melyek során a szén-monoxid és a kén gőzfázisú reakcióját katalizátor jelenlétében hajtják végre viszonylag alacsony hőmérsékleten; például alumínium-szilikát alkalmazásával 260-483 ’C hőmérsékleten (2 983 580 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás), vagy valamilyen fém-szulfid, úgymint nátrium-, kálium-, nikkel-, króm(II)-, ko- * balt(II)-, volfrám(II)- vagy ón(II)-szulfid jelenlétében 250-450 ’C hőmérsékleten (3 764 661 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás), illetve egy alkáliföldfém-származék jelenlétében 250-450 ’C hőmérsékleten (4 078 045 számú ameri- 2 kai egyesült államokbeli szabadalmi leírás).
A jelenleg ismert eljárások közül a katalizátor nélkül 350-510 ’C-on végrehajtott eljárások hátránya az, hogy egyrészt a reakciósebesség olyan kicsi, hogy a reakció befejeződéséhez meglehetősen hosz- 4 szú idő kell és így nagy méretű reaktorra van szükség, másrészt a reakciótermék igen nagy mennyiségű reagálatlan szén-monoxidot tartalmaz.
Á fentiekben ismertetett, katalizátor jelenlétében «gőzfázisban, végrehajtott reakciók előnye az, hogy 4 viszonylag alacsony hőmérsékleten és rövid reakcióidővel nagytisztaságú terméket lehet előállítani. Ezek az eljárások azonban nem teljesen kielégítők, egyrészt azért, mert á katalizátort teljesen vízmentesíteni kell, mielőtt használják, mivel viz jelenléte 51 esetéh a karbonil-szulfid hidrogén-szulfidra és széndioxidra hasadását okozó mellékreakció lép fel, másrészt mert a kén könnyen lerakódhat a katalizátorszemcsék felületén, mely lerakódás a katalizátor aktivitásának csökkenéséhez és á katalizátor- 5< ágy eltömődéséhez vezet, végül pedig azért, mert a legtöbb hagyományos katalizátor viszonylag rövid élettartamú.
Felismertük, hogy nagytisztaságú karbonil-szulfidot állíthatunk elő 510 *C-ot meghaladó hőmér- 6C sékleten, katalizátor nélkül végrehajtott reakcióval, ha gázhalmazállapotú elegyet állítunk elő szénmonoxidból és kénből úgy, hogy a szén-monoxidot 300-440 ’C hőmérsékletű olvadt kénen buborékoltatjuk át. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy 65 ha az igy előállított gázhalmazállapotú szén-monoxid és kén elegyét 510 ’C-nál magasabb hőmérsékletű reakciózónába vezetjük is, a karbonil-szulfid 5 csak elhanyagolhatóan kis mértékű hőbomlást ö szenved.
A találmány értelmében úgy járunk el, hogy szén-monoxidot buborékoltatunk át 300-440 ’C hőmérsékletű olvadt kénen, és a kapott gázhalmazállapotú elegyet 510 ’C és 650 ’C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk.
Amikor a reakciózónába betáplálandó elegy előállítása során a szén-monoxidot átbuborékoltatjuk az olvadt kénen, a szén-monoxid buborékok magukkal ragadják az olvadt kénrészecskéket, és ezál5 tál a kén elpárolgását meggyorsítják és így a kívánt gázelegy előállítható. A kapott gázhalmazállapotú elegy összetevői a következők: a szén-monoxid buborékok által magukkal ragadott és elpárologtatott kén, az olvadt kén szabad felszínéről elpárolgott kén, szén-monoxid és a szén-monoxid átbuborékoltatása során képződött karbonil-szulfid. Ha az olvadt kén hőmérséklete 300 ’C-nál alacsonyabb, az elpárolgott kén mennyisége túl kicsi. Ezzel szemben, ha a hőmérséklet meghaladja a 440 °C-t, túl sok kén párolog el (a kén forráspontja 444,6 ’C) és emiatt költségessé válik a reagálatlan kén visszanyerése a gázhalmazállapotú reakciótermékből. Az olvadt kén hőmérsékletét előnyösen 330 ’C és 410 ’C közé, még előnyösebben 350 ’C és 380 ’C közé állítjuk be.
Áz elpárolgott kén mennyisége változik az olvadt kénen átfúvatott szén-monoxid mennyiségétől és az •olvadt kén hőmérsékletétől függően. Az elpárolgott kén mennyisége körülbelül arányos az olvadt kénen átfúvatott szén-monoxid mennyiségével. Ennek megfelelően a kén és a szén-monoxid egymáshoz viszonyított arányát a gázhalmazállapotú elegyben akkor is közelítőleg állandó értéken tarthatjuk, ha az olvadt kénen átfúvatott szén-monoxid áramlási sebessége ingadozik, és a kén és a szén-monoxid egymáshoz viszonyított arányát az olvadt kén hőmérsékletének változtatásával szabályozhatjuk.
A kén és a szén-monoxid egymáshoz viszonyított mólaránya legalább 1,0 kell legyen. A „kén és a szén-monoxid egymáshoz viszonyított mólaránya” kifejezés alatt a kénatomok és a szén-monoxid molekulák számának arányát értjük. Ha a mólarány ennél kisebb, a reaktorból kijövő gázhalmazállapotú reakciótermék jelentős mennyiségű reagálatlan szén-monoxidot tartalmaz, mely a karbonil-szulfid tisztaságát csökkenti. A legalább 1,0-es mólarányt úgy érhetjük el, hogy az olvadt ként legalább 300 ’C hőmérsékleten tartjuk. A kén és a szén-monoxid egymáshoz viszonyított mólaránya előnyösen 1,0-6,0, még előnyösebben 1,4-3,0, mely arányok az olvadt kén 300-410 ’C-on, illetve 350-380 ’C-on tartásával állíthatók be. Az optimális mólarány körülbelül 1,5; ezt úgy állíthatjuk be, hogy az olvadt kén hőmérsékletét körülbelül 360 ’C-ra szabályozzuk.
Mivel az elpárolgott kén mennyisége körülbelül arányos az olvadt kénen átfúvatott szén-monoxid mennyiségével, a szén-monoxid mennyiségét nem kell megadni, hanem változtatni lehet az alkalmazott reaktor kapacitásától függően. A szén-mono-21
185 900.
xid áramlási sebességét, nyomását és az olvadt kénbe való bevezetésének helyét előnyösen úgy választjuk meg, hogy az olvadt kén szabad félszínéhez közel turbulensen keveredjen, minek következtében kis olvadt kénszemcsék fröccsennek fel a felületéről. A szén-monoxidot tehát megfelelő mélységben fúvatjuk be a kén felszíne alá; ez a mélység a szén-monoxid áramlási sebességétől és nyomásától függ és általában 0,5-50 cm az olvadt kén szabad felszíne alatt. Ha a szén-monoxidot a felszíntől nem elég távol fúvatjuk be, nem párolog el a kívánt mennyiségű kén. Ezzel szemben, ha a befúvatás túl mélyen történik, nem tudjuk előállítani a kívánt gázelegyet, hacsak nem növeljük meg nagy mértékben a befúvató nyomást. Általában a szén-monoxid áramlási sebessége 0,1-10 Nm3/h/m2 reaktor keresztmetszet, a befúvató nyomás (túlnyomás)
1-100 HjO cm.
A leírt módon előállított gázhalmazállapotú elegyet 510’C és 650’C közötti hőmérsékleten tartjuk, ekkor a kén és a szén-monoxid reakcióba lép. A reakcióhőmérséklet előnyösen 530-600 ’C. 510 ’C alatti hőmérsékleten igen kicsi a reakciósebesség, míg 650 ’C fölötti hőmérsékleten a karbonilszulfíd jelentős mértékű hőbomlást szenved és így tetemes mennyiségű szén-dioxid és szén-diszulfid keletkezik.
A reakcióidő, azaz az érintkezési idő a reakcióhőmérséklettől függően változhat, és általában egy másodperctől 5 percig terjed; előnyösen 3-20 másodperc. 5 percnél hosszabb érintkezési idő esetén a karbonil-szulfíd hőbomlása lép fel. A gázfázisú reakciót vagy atmoszférikus, vagy annál nagyobb nyomáson hajtjuk végre. Előnyösen azonban a reakciót az atmoszférikusnál kissé nagyobb nyomáson hajtjuk végre, amit a szén-monoxidnak az olvadt kénen való átbuborékoltatásával állítunk elő.
Az alkalmazható reaktor típusa nincs megkötve. Egy előnyösen alkalmazható reaktortipus a függőleges hengeres reaktor, melynek az alján olvadt kén tároló tartály van. A reaktor fala korrózióálló anyagból készül vagy azzal van bevonva; korrózióálló anyagként titánt vagy magas titántartalmú ötvözetet alkalmazhatunk.
A reaktorból kijövő gázhalmazállapotú reakciótermék jelentős mennyiségű kéngőzt tartalmaz. Ezt a reakcióterméket a következőképpen lehet tisztítani. A gázhalmazállapotú reakcióelegyet előnyösen 120-150 ’C hőmérsékletre hűtjük, aminek hatására a kéngőz jelentős része kondenzálódik. Ezután a gázhalmazállapotú reakcióterméket, mely kismennyiségű ként tartalmaz köd formájában, érintkezésbe hozzuk előnyösen 120-150 ’C hőmérsékletű olvadt kénnel, aminek hatására a kénköd legnagyobb része eltávozik a reakciótermékből. Ezt követően a gázhalmazállapotú reakcióterméket átengedjük egy olyan oszlopon, melynek korrózióálló töltete van, így eltávolítjuk a maradék ként is. Kívánt esetben a gázhalmazállapotú reakcióterméket még vízzel is érintkezésbe hozhatjuk és igy a kén utolsó nyomait is teljesen eltávolíthatjuk.
A gázhalmazállapotú reakciótermék, melyből a reagálatlan ként visszanyertük, előnyösen legalább 97 súly% karbonil-szulfidot, 2 súly%-nál kevesebb szén-monoxidot, 0,2 súly%-nál kevesebb széndioxidotés 0,2 súly%-nál kevesebb szén-diszulfidot tartalmaz. Az ilyen összetételű gázhalmazállapotú reakcióterméket kívánt esetben ismert módszerekkel még tovább tisztíthatjuk.
A találmányunk szerinti eljárás előnyeit az alábbiakban foglalhatjuk össze. Elsősorban, bár a gázfázisú reakciót az ismert módszereknél alkalmazott hőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten hajtjuk végre, nagytisztaságú karbonil-szulfidot kapunk. Ha a gőzhalmazállapotú kén és a szén-monoxid megfelelő mennyiségeit közvetlenül összekeverjük és a gázelegyet a találmány szerinti eljárás során alkalmazott hőmérsékleten tartjuk, a kapott karbonil-szulfíd tisztasága messze elmarad a találmányunk szerinti eljárással kapott termékétől. Ennek az az oka, hogy a karbonil-szulfíd hőbomlása az utóbbi esetben nagymértékű. Meglepő az, hogy ha a szén-monoxidot keresztülbuborékoltatjuk az olvadt kénen és az így előállított gázelegyet reagáltatjuk a megadott reakciókörülmények között, a karbonil-szulfíd csak elhanyagolhatóan kis mértékű hőbomlást szenved és így igen tiszta formában állítható elő. Feltételezzük, hogy a találmányunk szerinti eljárással előállított gázhalmazállapotú elegyben a kén speciális molekulaszerkezetben van jelen, és nem hajlamos a hőbomlásra.
Másrészt, a kén és a szén-monoxid aránya gázelegyben akkor sem változik lényegesen, ha az olvadt kénen átfúvatott szén-monoxid térfogatsebessége ingadozik. Emiatt a kén és a szén-monoxid egymáshoz viszonyított aránya könnyen állandó értéken tartható, és egyszerűen szabályozható az olvadt kén hőmérsékletének változtatásával.
Harmadrészt az érintkezési időt meg lehet rövidíteni és a reakció végrehajtásához használt berendezés mérete egészen kicsi is lehet.
Negyedrészt, mivel nem alkalmazunk katalizátort, a reakció végrehajtásához használt berendezés egyszerű és mind az üzemeltetési mind pedig a beruházási költségek alacsonyak.
Ötödrészt, az olvadt ként forráspontja alatti hőmérsékleten tartjuk és ezért a közlendő hőmennyiség nem nagy.
A találmány szerinti megoldást a következő nem-korlátozó példákkal kívánjuk szemléltetni.
1. példa
Titánból készült, 5 cm belső átmérőjű függőlegesen elhelyezett hengeres reaktort alkalmazunk, melynek alul olvadt ként tároló tartálya van. Az olvadt kén szabad felszíne alatt 3 cm-rel vezetjük be a szén-monoxidot, melyet folyamatosan buborékoltatunk keresztül az olvadt kénen 3 mól/óra sebességgel és 0,2 kg/cm2 túlnyomással. Az olvadt ként 360 ’C körüli hőmérsékleten tartjuk; szabad felszínéhez közel turbulens mozgásban van. Az olvadt kén szabad felszínét vékony olvadt kénfílmből képződött buborékok borítják, és a felszínről olvadt kénszemcsék fröccsennek fel. A buborékokból képződött gázelegyben a kén és a szén-monoxid mólaránya 1,5. A gázelegyet 575 ’C-on tartjuk az olvadt kén tartály feletti reakciózónában, így a kén és a szén-monoxid reakcióba lépnek. A reakcióidő .1185 900.
körülbelül 4 másodperc. A gázhalmazállapotú reakcióterméket szobahőmérsékletre hűtjük, így a reagálatlan kén kondenzálódik és visszanyerhető.
Az így nyert termék összetételét az 1. táblázatban tüntetjük fel. 5 összehasonlításul szén-monoxid áramot és kéngőz áramot összekeverünk 420 ’C hőmérsékleten,
1,5/ 1-es kén/szén-monoxid mólarányt alkalmazva.
Az így előállított gázelegyet a fentebb leírthoz hasonló körülmények között reakcióba visszük. 10 A kapott gázhalmazállapotú reakcióterméket a leírthoz hasonló módon tisztítjuk a kén eltávolítása céljából. A kapott termék összetételét az 1. táblázatban tüntetjük fel.
1. táblázat
| A gázhalmazállapotú termékek | |||
| Kísérlet száma | összetétele (súlyX) | 20 | |
| COS | CO CO, | CS, | |
| 1-1 | 97,5 | 1,9 0,35 | 0,25 |
| 1-2 (összehasonlító) | 32,3 | 8,5 30,2 | 29,0 |
2. példa
Ez a példa szemlélteti az olvadt kén hőmérsékletének az előállított karbonil-szulfíd tisztaságával való összefüggését. 30
Az 1. példában leírthoz hasonló módon járunk el; 0,5 mól/óra sebességgel szén-monoxidot buborékoltatunk át különböző hőmérsékletű kénolvadékokon. Az így kapott gázhalmazállapotú elegyeket 550 °C hőmérsékleten tartjuk 8 másodpercig, 35 majd tisztítjuk őket, az 1. példában leírttal analóg módon eltávolitva a reagálatlan ként. az így előállított gázelegyek összetételét a 2. táblázatbn tüntetjük fel.
2. táblázat
Kísérlet száma
2-1 (összehasonlító) 2-2 2-3 2-4
Az olvadt....__. N gazhalmazaUapot kén Mólafany tennék összetétele hőmének- (súlyX)
| lete fC) | COS | CO | CO, | CS, | |
| 290 | 0,4 | 68,0 | 31,8 | 0,1 | 0,1 |
| 326 | 1,1 | 93,1 | 6,5 | 0,2 | 0,2 |
| 356 | 1,5 | 97,9 | 1,8 | 0,15 | 0,15 |
| 400 | 5,2 | 97,5 | 2,2 | 0,15 | 0,15 |
3. példa
Ez a példa szemlélteti a reakcióhőmérséklet hatását az előállított karbonil-szulfíd tisztaságára.
Az 1. példában leírthoz hasonló módon járunk el; kénből és szén-monoxidból álló gázelegyeket állítunk elő, majd mindegyiket más-más hőmérsékleten tartjuk. A kén és szén-monoxid reakciójával kapott gázhalmazállapotú terméket tisztítjuk a reagálatlan kén eltávolítása céljából, az 1. példában leírttal analóg módon. A kapott gázhalmazállapotú termék összetételét a 3. táblázatban szemléltetjük.
3. táblázat
| Kísérlet száma | Reakciö- hömérsék- let('C) | A gázhalmazállapotú termék • összetétele (súly%) | |||
| COS | CO | CO, | cs, | ||
| 3-1 (összehasonlító) | 500 | 59.5 | 40.15 | 0.2 | 0.15 |
| 3-2 · | 520 | 92.5 | 7,15 | 0,2 | 0,15 |
| 3-3 | 530 | 97,7 | 1,9 | 0,2 | 0.2 |
| 3-4 | 550 | 98.0 | 1,7 | 0.15 | 0,15 |
| 3-5 | 580 . | 97.5 | 2.0 | 0,3 | 0.2 |
| 3-6 | 600 | 96,5 | 2.9 | 0,35 | 0.25 |
| 3-7 | 630 | 93,5 | 3.5 | 1,7 | 1.3 |
| 3-8 | 650 | 90,1 | 3.1 | 3.8 | 3,0 |
| 3-9 (összehasonlító) | 670 | 33,6 | 3.0 | 32,1 | 31.3 |
Szabadalmi igénypontok
Claims (6)
1. Eljárás karbonil-szulfíd előállítására szénmonoxid és kén gázfázisú reakciójával, azzal jellemezve, hogy a szén-monoxidot 0,1-10 Nm’/h/m2 reaktor keresztmetszet sebességgel és 1-100 H2O cm túlnyomással 300-440 ’C hőmérsékletű olvadt kénen - annak szabad felszíne alatt 0,5-50 cm mélységben bevezetve - buborékoltatjuk át, és a reakcióelegyet 1 másodperc - 5 perc közötti ideig 510’C-650’C hőmérsékleten tartjuk.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az olvadt ként 330-410 ’C hőmérsékleten tartjuk.
3. A 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a gázfázisban a kén és a szén-monoxid mólaránya 1,0-6,0:1.
4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az olvadt ként 350-380 ’C hőmérsékleten tartjuk.
5. A 4. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a gázfázisban a kén és a szén-monoxid mólaránya 1,4-3,0:1.
6. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzaljellemezve, hogy a gázhalmazállapotú elegyet 530-600 ’Con reagáltatjuk. .
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US6766679A | 1979-08-20 | 1979-08-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU185900B true HU185900B (en) | 1985-04-28 |
Family
ID=22077556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU802063A HU185900B (en) | 1979-08-20 | 1980-08-19 | Process for the preparation of carbonyl-sulfide |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5659613A (hu) |
| BE (1) | BE884847A (hu) |
| BR (1) | BR8005247A (hu) |
| CA (1) | CA1122777A (hu) |
| CH (1) | CH645598A5 (hu) |
| DE (1) | DE3031469A1 (hu) |
| FR (1) | FR2463744A1 (hu) |
| GB (1) | GB2057412B (hu) |
| HU (1) | HU185900B (hu) |
| IL (1) | IL60859A (hu) |
| IT (1) | IT1174681B (hu) |
| NL (1) | NL190325C (hu) |
| SU (1) | SU1122216A3 (hu) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2351075A (en) | 1999-06-17 | 2000-12-20 | Secr Defence | Producing lithiated transition metal sulphides |
| MX2008016422A (es) * | 2006-07-07 | 2009-01-19 | Shell Int Research | Proceso para producir disulfuro de carbono y uso de una corriente liquida de disulfuro de carbono para la recuperacion mejorada de combustible. |
| JP5889286B2 (ja) * | 2011-04-18 | 2016-03-22 | 昭和電工株式会社 | 硫化カルボニルの製造方法 |
| JP2015137196A (ja) * | 2014-01-22 | 2015-07-30 | 大陽日酸株式会社 | 硫化カルボニル製造設備 |
| KR20220030938A (ko) * | 2019-06-27 | 2022-03-11 | 니폰 제온 가부시키가이샤 | 황화카르보닐의 제조 방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1222024B (de) * | 1961-06-27 | 1966-08-04 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur Herstellung von Kohlenoxysulfid aus Kohlenmonoxid und dampffoermigem Schwefel |
-
1980
- 1980-08-12 GB GB8026196A patent/GB2057412B/en not_active Expired
- 1980-08-15 CA CA358,382A patent/CA1122777A/en not_active Expired
- 1980-08-19 IL IL60859A patent/IL60859A/xx unknown
- 1980-08-19 FR FR8018099A patent/FR2463744A1/fr active Granted
- 1980-08-19 NL NLAANVRAGE8004671,A patent/NL190325C/xx not_active IP Right Cessation
- 1980-08-19 CH CH625180A patent/CH645598A5/de not_active IP Right Cessation
- 1980-08-19 BR BR8005247A patent/BR8005247A/pt not_active IP Right Cessation
- 1980-08-19 HU HU802063A patent/HU185900B/hu unknown
- 1980-08-19 SU SU802969201A patent/SU1122216A3/ru active
- 1980-08-20 JP JP11413680A patent/JPS5659613A/ja active Granted
- 1980-08-20 IT IT24224/80A patent/IT1174681B/it active
- 1980-08-20 DE DE19803031469 patent/DE3031469A1/de not_active Ceased
- 1980-08-20 BE BE0/201804A patent/BE884847A/fr not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1122777A (en) | 1982-05-04 |
| JPS615409B2 (hu) | 1986-02-18 |
| NL190325B (nl) | 1993-08-16 |
| BR8005247A (pt) | 1981-03-04 |
| IT8024224A0 (it) | 1980-08-20 |
| JPS5659613A (en) | 1981-05-23 |
| IL60859A0 (en) | 1980-10-26 |
| NL190325C (nl) | 1994-01-17 |
| DE3031469A1 (de) | 1981-04-02 |
| GB2057412A (en) | 1981-04-01 |
| NL8004671A (nl) | 1981-02-24 |
| CH645598A5 (de) | 1984-10-15 |
| FR2463744A1 (fr) | 1981-02-27 |
| GB2057412B (en) | 1983-05-18 |
| IL60859A (en) | 1983-07-31 |
| IT1174681B (it) | 1987-07-01 |
| FR2463744B1 (hu) | 1984-11-02 |
| SU1122216A3 (ru) | 1984-10-30 |
| BE884847A (fr) | 1980-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5763708A (en) | Process for the production of difluoromethane | |
| US3593494A (en) | Process for the separation of gaseous mixtures of cyanogen chloride and hydrogen chloride | |
| JPS59141555A (ja) | 水不含アルカンスルホン酸の製造方法 | |
| US2473993A (en) | Synthesis of metal carbonyls | |
| US2267133A (en) | Process for treating urea synthesis effluents | |
| US2565195A (en) | Process for the preparation of methyl and methylene sulfur compounds | |
| HU185900B (en) | Process for the preparation of carbonyl-sulfide | |
| US4250156A (en) | Process for preparing carbonyl sulfide | |
| US5037627A (en) | Hypochlorous acid process | |
| US3996300A (en) | Removal of chloral from effluent gas of 1,2-dichloroethane synthesis | |
| US3433838A (en) | Purification of perhaloacetones | |
| US3197273A (en) | Process for the continuous production of cyanogen chloride | |
| US2779663A (en) | Recovery of thionyl chloride | |
| US3351426A (en) | Method of preparation of dipersulphates | |
| US2199797A (en) | Purification of chlorine | |
| JPH04501552A (ja) | 次亜塩素酸の改良製造方法 | |
| KR830001515B1 (ko) | 카르보닐 설파이드의 제법 | |
| JPS6038333B2 (ja) | 硫化カルボニルの製造法 | |
| US4039569A (en) | Methyl chloroformate process | |
| US3046307A (en) | Distillation process for synthesizing | |
| US3413367A (en) | Manufacture of carbon tetrachloride | |
| US3699161A (en) | Process for the production of thiophosgene | |
| US3686302A (en) | Process for the manufacture of monochloroacetyl chloride | |
| US3557231A (en) | Production of chloromethanes | |
| US2717201A (en) | Production of hydrazine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 |