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EP0874385B1 - Verfahren zur herstellung einer Anode für Röntgenröhren - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer Anode für Röntgenröhren Download PDF

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Publication number
EP0874385B1
EP0874385B1 EP98201236A EP98201236A EP0874385B1 EP 0874385 B1 EP0874385 B1 EP 0874385B1 EP 98201236 A EP98201236 A EP 98201236A EP 98201236 A EP98201236 A EP 98201236A EP 0874385 B1 EP0874385 B1 EP 0874385B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
anode
covering
ray tubes
production
plasma
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP98201236A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0874385A1 (de
Inventor
Peter Dr. Rödhammer
Dietmar Sprenger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Plansee SE
Original Assignee
Plansee SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Plansee SE filed Critical Plansee SE
Publication of EP0874385A1 publication Critical patent/EP0874385A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0874385B1 publication Critical patent/EP0874385B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/14—Manufacture of electrodes or electrode systems of non-emitting electrodes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00—X-ray tubes
    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/083—Bonding or fixing with the support or substrate

Definitions

  • the invention relates to a method for producing an anode for X-ray tubes consisting of a base body and one of these different X-ray emitting coating.
  • Such materials are used to generate X-rays, when subjected to a focused electron beam Emit x-rays.
  • the refractory metals tungsten and Molybdenum and its alloys are, for example, such materials that depending on the desired type of X-ray radiation.
  • rotating anodes are often used for X-ray tubes in the form of axially symmetrical blanks for the production of X-rays used.
  • the so-called focal path in area directly affected by the electron beam from the X-ray generating material as a comparatively thin coating executed while the main body of the rotating anode made of others high-melting materials.
  • the focal track covering is mainly made using powder metallurgy Process made by pressing, sintering and forging.
  • metallic He is preferably materials for the base body in one operation produced with the base body by layering the powder mixtures, with which Density values from 96% to 98% of theoretical density achieved as standard become.
  • Such a manufacturing process for the focal track covering is inexpensive, but leads to properties, particularly with regard to his fatigue crack behavior are not yet optimal.
  • the object of the invention is therefore to provide a method for producing anodes for X-ray tubes, by means of which the cost-effective production of the X-ray-emitting coating is made possible, the coating with regard to its usage behavior, in particular its fatigue crack resistance, at least fully corresponds to the standard which is still common today or even exceeds it. According to the invention this is achieved in that the X-ray emitting coating is applied by inductive plasma spraying.
  • the coating emitting X-rays is applied by overlaying individual spray layers with a total thickness between 0.4 mm and 0.7 mm. As a rule, it is advisable to overlay individual layers of the spray layer 20 to 50 times.
  • a particularly favorable variant of the method according to the invention is achieved if a recess of somewhat more than the depth of the desired covering thickness is worked into the base body of the anode in the area of this covering before the application of the X-ray radiation-covering. In this way, the surface of the coating can be brought to a level with the adjacent surface of the anode base body by simple grinding.
  • the Separation under an inductively coupled power between 50 kW and 100 kW and under a delivery rate of the wettable powder between 10 g / min and 50 g / min takes place. Under these conditions there is a total Melting and sufficient overheating of the melt droplets.
  • the plasma jet and the base body are used to produce rotating anodes the rotating anode moves against each other in such a way that the central point of impact of the plasma particle stream on the anode surface and the Rotating anode axis concentric center line of the active Focal path area coincide at least approximately, the Particle flow of the plasma jet is set so that the within the particle stream of the plasma jet that only hits the active focal path region includes that area which is within the half-width of the Gaussian Particle distribution of the generated complete plasma jet lies.
  • the edge region of the layer which is less favorable for the layer construction Plasma rays largely shifted to areas of the anode surface that are outside the active focal path area.
  • the focal path area is that for the generation of X-rays directly from Understand the electron beam area.
  • the rotating anode is finally one Is subjected to annealing treatment.
  • the purpose of this annealing is both one further improvement of the structural properties through diffusion processes as also degassing the anode.
  • the type of annealing treatment is among others depending on the material from which the base body of the rotating anode is made has been. In the case of a base body made of high-melting metal, the Annealing treatment at temperatures between 1,200 ° C and 1,600 ° C during 1 to 20 hours while rotating anodes where graphite is used for the body was used, usually at temperatures up to 1,300 ° C is carried out for up to about 10 hours. in case of a Graphite base body is the possible formation of disadvantageous carbides in the border area by known diffusion barrier layers, e.g. Rhenium, advantageously delayed.
  • the method according to the invention can be used in a particularly advantageous manner be applied when the base body of the anode is made of graphite, molybdenum or a molybdenum alloy and the X-ray emitting coating consists of a tungsten-rhenium alloy.
  • Disc-shaped base bodies for rotating anodes made of TZM, a molybdenum alloy with 0.5% titanium, 0.08% zirconium, up to 0.04% carbon, the rest molybdenum, with a diameter of 120 mm and a frustoconical outer area with a 20 ° opening angle were made on one mounted with a rotary drive and installed in a vacuum chamber.
  • the individual base bodies were coated by means of an inductively heated plasma gun with an inner diameter of 50 mm and an output of 65 kW with spray powder made of a Wo.fram alloy with 5% rhenium in a powder fraction between 15 and 63 ⁇ m.
  • the wettable powder was introduced axially at a rate of 30 g / min using Ar carrier gas.
  • the base bodies were heated to 1500 ° C.
  • the speed of rotation of the base body was 10 rpm.
  • the plasma cannon was moved laterally to the center line of the focal track covering concentric to the rotating anode axis, in such a way that the axis of the plasma cannon continuously exceeded this center line alternately on both sides up to a maximum of 5 mm at a speed of 2 mm / sec.
  • a focal track covering with a total thickness of about 1 mm and a width of 25 mm was applied in this way through approximately 50 individual layers deposited one above the other.
  • the rotating anodes which had cooled to below 100 ° C., were removed from the vacuum chamber and then the focal track covering was ground to a thickness of 0.7 mm. Finally, the rotary anodes finished in this way were subjected to high vacuum annealing at a temperature of 1600 ° C. for 90 minutes.
  • the same disk-shaped base bodies as were used for the application of the method according to the invention were produced with a 0.8 mm thick focal track covering from a tungsten-5-rhenium alloy by powder metallurgy.
  • a layer of the TZM powder mixture for the base body on the one hand and the tungsten-rhenium alloy for the focal track coating on the other hand was produced and pressed, the compact was sintered and the final shape was produced by forging and mechanical processing. Finally, the rotating anodes were subjected to the same high vacuum annealing as those produced according to the invention.
  • the focal track coverings applied according to the invention had a Density of 97.2% of the theoretical density, while the Powder metallurgy produced focal track coverings a density of 97.4% had theoretical density.
  • a similar Rotating anode base body as in production example 1 in the area of Burning path incorporated an annular groove of 0.8 mm depth. After that was the rotating anode body with the substantially similar Coating conditions according to the inventive method coated according to production example 1.
  • the rotary anodes produced according to the invention or according to the prior art according to production example 1 were installed in a test bench for X-ray rotary anodes and cyclically tested under the usual conditions using the following parameters: tube voltage 90 kV tube current 400 mA shot duration 2 sec break time 58 sec
  • the test was randomly interrupted at specified times in order to determine the firing path roughening which had occurred up to that point as a measure of the fatigue crack resistance and the associated reduction in the X-ray dose yield.
  • the respective mean values of the roughness depths Ra of the data determined on three rotating anodes per variant are shown in FIG. The much more favorable course of the roughening -B- in the case of the rotating anodes produced according to the invention is clearly recognizable.
  • the average roughness Ra measured in the circumferential direction, was 24% lower than the corresponding comparison value of the roughening -A- of the comparative rotary anodes produced by powder metallurgy.
  • the roughening of the rotary anode according to the invention as was present after 100 hours at the end of the test, is already achieved on average after approximately 20 hours of test in the comparison anodes.
  • a ground section was produced in each case from a rotating anode coated according to the invention and from a rotating metallode produced by powder metallurgy. A picture of these cuts in 200 times magnification can be seen in FIGS. 3 and 4.
  • the structure of the induction plasma-sprayed combustion path according to FIG. 3 shows one fundamentally different morphology than that of powder metallurgy produced focal path according to Figure 4.
  • the inductive plasma spraying striking enamel droplets crystallize transcrystalline as they solidify from, which in turn serve as a crystallization surface for the subsequent melting droplets. This will do it once present growth direction of the layer at least over many Maintain melt droplets largely and they do not form lamellar usually observed in conventional plasma spraying Structural structures with poorly bound grain boundaries as shown in FIG. 5 clearly using the example of one produced by conventional plasma spraying Focal path coating of a rotating anode can be seen.
  • Fatigue of the focal track covering at Rotary anode produced according to the invention occurs in the form of essentially microcracks running perpendicular to the surface appear however less harmful in terms of roughening the surface impact as those cracks in the powder metallurgically manufactured rotating anode.
  • the greater roughening and the destabilization of the surface structure in the case of the rotary anode produced by powder metallurgy by failure of the Grain boundaries can be clearly seen in FIG. 4.

Landscapes

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Anode für Röntgenröhren bestehend aus einem Grundkörper und einem von diesem unterschiedlichen Röntgenstrahlung emittierenden Belag.
Zur Erzeugung von Röntgenstrahlung werden solche Materialien eingesetzt, die bei Beaufschlagung durch einen fokussierten Elektronenstrahl Röntgenstrahlen emittieren. Die hochschmelzenden Metalle Wolfram und Molybdän und deren Legierungen sind beispielsweise derartige Materialien, die je nach gewünschter Art der Röntgenstrahlung eingesetzt werden.
In der medizinischen Diagnostik werden vielfach Drehanoden für Röntgenröhren in Form von axialsymmetrischen Ronden zur Erzeugung von Röntgenstrahlung eingesetzt. In den meisten Fällen wird dabei nur ein Teil der Oberfläche in Form einer ringförmigen Bahn, der sogenannten Brennbahn, im unmittelbar vom Elektronenstrahl beaufschlagten Bereich aus dem Röntgenstrahlen erzeugenden Material als vergleichsweise dünner Belag ausgeführt, während der Grundkörper der Drehanode aus anderen hochschmelzenden Materialien besteht.
Für das Einsatzverhalten des Brennbahnbelages im Röhrenbetrieb sind seine spezifischen Werkstoffeigenschaften wie Gefüge, Wärmeleitung, Wärmedehnung, mechanische Eigenschaften sowie die Dichte des Belages maßgebend. Da eine verbleibende Restporosität die Wärmeleitung, die Ermüdungsrißfestigkeit sowie das Ausgasverhalten in der Röntgenröhre nachteilig beeinflußt, sind möglichst hohe Dichtewerte für den Brennbahnbelag anzustreben. Eine verminderte Ermüdungsrißfestigkeit äußert sich vor allem in einer mit Dauer des Einsatzes stärker zunehmenden Aufrauhung der Brennbahn und einer damit verbundenen verminderten Röntgendosisausbeute.
Der Brennbahnbelag wird bis heute überwiegend mittels pulvermetallurgischer Verfahren durch Pressen, Sintern und Schmieden hergestellt. Bei metallischen Werkstoffen für den Grundkörper wird er vorzugsweise in einem Arbeitsgang mit dem Grundkörper durch Schichtung der Pulvergemische hergestellt, womit Dichtewerte von 96 % bis 98 % der theoretischen Dichte als Standard erreicht werden. Ein derartiges Herstellungsverfahren für den Brennbahnbelag ist kostengünstig, führt jedoch zu Eigenschaften, die insbesondere hinsichtlich seines Ermüdungsrißverhaltens noch nicht optimal sind.
Insbesondere dort, wo Graphit als Material für den Grundkörper eingesetzt wird und die Verbindung des Grundkörpers mit einem unabhängig pulvermetallurgisch hergestellten Brennbahnbelag schwierig ist, wird der Brennbahnbelag auch durch Abscheidung mittels bekannter Beschichtungsverfahren vorzugsweise durch chemische Dampfabscheidung bzw. auch durch physikalische Dampfabscheidung aufgebracht. Mit diesen Verfahren werden zwar Dichten von nahezu 100 % der theoretischen Dichte für den Brennbahnbelag erreicht, aufgrund der wesentlich höheren Herstellungskosten sind diese Herstellungsverfahren im wesentlichen jedoch auf die Herstellung von Drehanoden mit Graphitkörper beschränkt geblieben und konnten das pulvermetallurgische Herstellungsverfahren des Brennbahnbelages nicht ablösen.
Als etwas kostengünstigeres Beschichtungsverfahren mit einer Reihe von prozeßtechnischen Vorteilen zeichnet sich das konventionelle Plasmaspritzen aus (siehe z. B. EP-A-0 116 385). Das gilt insbesondere wenn das Verfahren unter kontrollierter Atmosphäre, d.h. unter Unterdruck oder unter Schutzgasatmosphäre zur Anwendung kommt. Beim konventionellen Plasmaspritzen wird das Material für den Brennbahnbelag als Pulver in einen durch eine DC-Bogenentladung erzeugten Plasmastrahl radial eingebracht, im Plasmastrahl erschmolzen und die erschmolzenen Tröpfchen auf dem Grundkörper abgeschieden. Hohe Auftragsleistung pro Zeiteinheit, über einen weiten Bereich einstellbare Beschichtungstemperatur, sowie die Vermeidung problematisch zu entsorgender chemischer Verbindungen sind beispielsweise wichtige Vorteile dieses Verfahrens. Beim konventionellen Plasmaspritzverfahren konnten jedoch trotz intensiver weltweiter Entwicklungsanstrengungen in den letzten Jahren nur Brennbahnbeläge mit einer maximalen Dichte von 93 % der theoretischen Dichte erzielt werden, was zu unbefriedigenden Ergebnissen hinsichtlich des Ermüdungsriß- und Ausgasverhaltens beim Einsatz derartig beschichteter Drehanoden geführt hat. Die bekannten thermischen Nachbehandlungsverfahren, durch die theoretisch noch eine Erhöhung der Dichte erreicht werden kann, sind in der Praxis nur begrenzt wirksam oder auch aufgrund der Auswirkungen auf das Material des Grundkörpers bzw. auf das Verbundverhalten nur beschränkt anwendbar. Das gilt insbesondere bei Verwendung von Graphit als Material für den Grundkörper, so daß es unter diesen eingeschränkten Bedingungen wiederum zu keiner ausreichenden Nachverdichtung und vollständigen Entgasung des Brennbahnbelages kommt. Aufgrund dieser Nachteile sind Drehanoden, bei denen der Brennbahnbelag mit Plasmaspritzen aufgebracht wurde, bisher nicht in größerem Umfang zum Einsatz gekommen.
In den letzten Jahren wurde eine neue Variante des Plasmaspritzens, das sogenannte Induktive Vakuum-Plasmaspritzen entwickelt (siehe z. B. US-A-5 070 228). Der Unterschied dieses speziellen Plasmaspritzverfahrens zum konventionellen Plasmaspritzverfahren liegt darin, daß das Plasma durch induktive Aufheizung erzeugt wird, wodurch das Spritzpulver auf einfache Weise bereits vor der Ausbildung des Plasmastrahles axial eingebracht werden kann. Dadurch und durch die infolge der induktiven Aufheizung geringere Expansionsgeschwindigkeit des Plasmas verweilen die Pulverpartikel wesentlich länger im Plasmastrahl. Dadurch verbessert sich die Energieübertragung vom Plasma auf die einzelnen Teilchen des Spritzpulvers, so daß auch größere Pulverteilchen vollständig über ihre Schmelztemperatur erhitzt werden und als voll erschmolzene Tröpfchen abgeschieden werden können. Damit ist das Induktive Vakuum-Plasmaspritzverfahren im Vergleich zum konventionellen Plasmaspritzverfahren für die Verwendung kostengünstigerer Spritzpulver mit einer breiteren Partikelgrößenverteilung geeignet.
Eine Anwendung des Induktiven Plasmaspritzens für die Herstellung von Röntgenstrahlung emittierenden Belägen bei Anoden für Röntgenröhren ist bisher aufgrund der Erfahrungen vom konventionellen Plasmaspritzen hinsichtlich der unbefriedigenden Ergebnisse des Ermüdungsverhaltens nicht erfolgt.
Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Anoden für Röntgenröhren zu schaffen, durch das die kostengünstige Herstellung des Röntgenstrahlung emittierenden Belages ermöglicht wird, wobei der Belag hinsichtlich seines Einsatzverhaltens, insbesondere seiner Ermüdungsrißfestigkeit, dem bis heute üblichen Standard zumindest voll entspricht oder diesen sogar übertrifft.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß der Röntgenstrahlung emittierende Belag durch Induktives Plasmaspritzen aufgebracht wird.
Derartig hergestellte Beläge zeigen im Einsatz eine Ermüdungsrißfestigkeit und damit ein Aufrauhungsverhalten, das jenes von Belägen, die mit konventionellen Plasmaspritzverfahren hergestellt wurden und sogar jenes von pulvermetallurgisch hergestellten Belägen deutlich übertrifft. Dieses Ergebnis ist für den Fachmann in diesem Ausmaß völlig überraschend, vor allem weil die Dichtewerte der erfindungsgemäß hergestellten Beläge bestenfalls an die Dichtewerte pulvermetallurgisch hergestellter Beläge heranreichen, in der Regel jedoch sogar darunter liegen. Die Ursachen für diese unerwartete Verbesserung der Ermüdungsrißfestigkeit sind auch aus der Fülle der werkstoffkundlichen Befunde an erfindungsgemäß hergestellten Drehanoden in verschiedenen Zuständen (unmittelbar nach der Beschichtung, nach Wärmebehandlungen, nach Röhrentests) nicht eindeutig erklärbar. Eine mögliche Erklärung könnte dahingehen, daß beim induktiven Vakuumplasmaspritzen, insbesondere unter Anwendung der Verfahrensparameter, die für die Abscheidung der für den Brennbahnbelag geeigneten hochschmelzenden Metalle notwendig sind, spezielle kristalline Gefüge erzielt werden, die sich deutlich von den lamellenartigen Erstarrungsgefügen unterscheiden, die üblicherweise mit konventionellen Plasmaspritzverfahren, insbesondere mit dem intensiv untersuchten Vakuumplasmaspritzverfahren erzielt werden.
Von Vorteil ist es, wenn der Röntgenstrahlung emittierende Belag durch mehrmaliges Überlagern einzelner Spritzschichten mit einer Gesamtdicke zwischen 0,4 mm und 0,7 mm aufgebracht wird. In der Regel wird hierzu ein 20 - 50 maliges Überlagern einzelner Lagen der Spritzschicht empfehlenswert sein.
Eine besonders günstige Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird erreicht, wenn vor dem Aufbringen des Röntgenstrahlung emittierenden Belages im Bereich dieses Belages in den Grundkörper der Anode eine Ausnehmung von etwas mehr als der Tiefe der gewünschten Belagstärke eingearbeitet wird. Auf diese Weise kann die Oberfläche des Belages durch einfaches Überschleifen auf eine Ebene mit der angrenzenden Oberfläche des Anodengrundkörpers gebracht werden.
Weiters ist es für das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft, wenn die Abscheidung unter einer induktiv eingekoppelten Leistung zwischen 50 kW und 100 kW und unter einer Förderrate des Spritzpulvers zwischen 10 g/min und 50 g/min erfolgt. Unter diesen Bedingungen ergibt sich eine totale Durchschmelzung und ausreichende Überhitzung der Schmelztröpfchen.
Desweiteren hat sich eine im Vergleich zu üblicherweise für das konventionelle Plasmaspritzen geltenden Parametern vergleichsweise niedrige Relativgeschwindigkeit, mit der der Plasmastrahl die zu beschichtende Oberfläche überstreicht, als vorteilhaft erwiesen. Diese wird vorteilhaft so gewählt, daß sich im Bereich des Auftreffpunktes der Kemzone des Plasmas maximale Temperaturen von 1.400°C bis 2.400°C einstellen. Der zu beschichtende Grundkörper selbst wird hierfür vorteilhafterweise auf eine Vortemperatur von 1.000°C bis 1.500°C erwärmt.
Bei einer weiteren vorteilhaften Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Drehanoden wird der Plasmastrahl und der Grundkörper der Drehanode derart gegeneinander bewegt, daß der zentrale Auftreffpunkt des Plasmapartikelstromes auf der Anodenoberfläche und die zur Drehanodenachse konzentrische Zentrumslinie des aktiven Brennbahnbereiches zumindest näherungsweise zusammenfallen, wobei der Partikelstrom des Plasmastrahles so eingestellt wird, daß der innerhalb des aktiven Brennbahnbereiches auftreffende Partikelstrom des Plasmastrahles nur jenen Bereich umfaßt, der innerhalb der Halbwertsbreite der gaußförmigen Partikelverteilung des erzeugten vollständigen Plasmastrahles liegt. Dadurch wird erreicht, daß der für den Schichtaufbau weniger günstige Randbereich des Plasmastrahles weitestgehend auf Bereiche der Anodenoberfläche verlagert wird, die außerhalb des aktiven Brennbahnbereiches liegen. Unter aktivem Brennbahnbereich ist der für die Röntgenstrahlungserzeugung unmittelbar vom Elektronenstrahl beaufschlagte Bereich zu verstehen.
Desweiteren kann es von Vorteil sein, wenn die Drehanode abschließend einer Glühbehandlung unterzogen wird. Zweck dieser Glühung ist sowohl eine weitere Verbesserung der Gefügeeigenschaften durch Diffusionsprozesse als auch ein Entgasen der Anode. Die Art der Glühbehandlung ist unter anderem abhängig vom Material, aus dem der Grundkörper der Drehanode gefertigt wurde. Bei einem Grundkörper aus hochschmelzendem Metall wird die Glühbehandlung bei Temperaturen zwischen 1.200°C und 1.600°C während 1 bis 20 Stunden erfolgen, während sie bei Drehanoden, bei denen Graphit für den Grundkörper verwendet wurde, in der Regel bei Temperaturen bis zu 1.300°C während bis zu etwa 10 Stunden durchgeführt wird. Im Falle eines Graphitgrundkörpers wird die dabei mögliche Bildung von nachteiligen Karbiden im Grenzbereich durch bekannte Difussionssperrschichten, z.B. Rhenium, vorteilhaft verzögert.
Auf besonders vorteilhafte Weise kann das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden, wenn der Grundkörper der Anode aus Graphit, Molybdän oder einer Molybdänlegierung und der Röntgenstrahlung emittierende Belag aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung besteht.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Herstellungsbeispielen sowie anhand von Figuren näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1
die Prinzipskizze einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens nach den Ansprüchen 3 und 6
Figur 2
die graphische Darstellung der Mittelwerte der Brennbahnaufrauhung Ra von erfindungsgemäß und pulvermetallurgisch hergestellten Brennbahnbelägen von Drehanoden
Figur 3
die Schliffaufnahme der Brennbahn einer erfindungsgemäß hergestellten Drehanode im Schnitt in 200-facher Vergrößerung
Figur 4
die Schliffaufnahme der Brennbahn einer Drehanode mit pulvermetallurgisch hergestellten Brennbahnbelägen im Schnitt in 200-facher Vergrößerung
Figur 5
die Schliffaufnahme der Brennbahn einer Drehanode, die durch konventionelles Plasmaspritzen hergestellt wurde, im Schnitt in 200-facher Vergrößerung
HERSTELLUNGSBEISPIEL 1
Scheibenförmige Grundkörper für Drehanoden aus TZM, einer MolybdänLegierung mit 0,5 % Titan, 0,08 % Zirkon, bis zu 0,04 % Kohlenstoff, Rest Molybdän, mit einem Durchmesser von 120 mm und einem kegelstumpfförmigen Außenbereich mit 20° Öffnungswinkel wurden auf einer mit Rotationsantrieb versehenen Welle montiert und in eine Vakuumkammer eingebaut. Die Beschichtung der einzelnen Grundkörper erfolgte mittels einer induktiv beheizten Plasmakanone mit 50 mm Innendurchmesser und einer Leistung von 65 kW mit Spritzpulver aus einer Wo.framlegierung mit 5 % Rheniumanteil in einer Pulverfraktion zwischen 15 und 63 µm. Das Spritzpulver wurde mit einer Förderrate von 30 g/min axial mittels Ar-Trägergas eingebracht. Vor Beginn der Pulverinjektion wurden die Grundkörper auf 1500°C erwärmt. Die Rotationsgeschwindigkeit der Grundkörper betrug 10 U/min. Die Plasmakanone wurde zur konzentrisch zur Drehanodenachse verlaufenden Mittellinie des Brennbahnbelages seitlich bewegt, und zwar derart, daß die Achse der Plasmakanone kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 2 mm/sec diese Mittellinie abwechselnd auf beide Seiten jeweils bis auf maximal 5 mm überschritten hat. In einem etwa 4 Minuten dauernden Beschichtungsvorgang wurde auf diese Weise durch ca. 50 übereinander abgeschiedene Einzelschichten jeweils ein Brennbahnbelag mit etwa 1 mm Gesamtdicke und 25 mm Breite aufgetragen. Nach Beendigung des Beschichtungsprozesses wurden die auf unter 100°C abgekühlten Drehanoden aus der Vakuumkammer entnommen und anschließend der Brennbahnbelag auf eine Stärke von 0,7 mm überschliffen. Abschließend wurden die derart endbearbeiteten Drehanoden einer Hochvakuumglühung bei einer Temperatur von 1600°C während 90 min unterzogen.
Für Vergleichszwecke wurden dieselben scheibenförmigen Grundkörper wie sie für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wurden mit einem 0,8 mm starken Brennbahnbelag aus einer Wolfram-5-Rheniumlegierung auf pulvermetallurgischem Wege hergestellt. Dazu wurde in einer Matrize eine Schichtung der TZM-Pulvermischung für den Grundkörper einerseits und der Wolfram-Rhenium-Legierung für den Brennbahnbelag andererseits hergestellt und gepreßt, der Preßling gesintert und durch Schmieden und mechanische Bearbeitung die endgültige Form hergestellt. Abschließend wurden die Drehanoden derselben Hochvakuumglühung wie die erfindungsgemäß hergestellten unterzogen.
Mit Hilfe der Auftriebsmethode wurde die Dichte der Brennbahnbeläge bestimmt. Die erfindungsgemäß aufgebrachten Brennbahnbeläge wiesen eine Dichte von 97,2 % der theoretischen Dichte auf, während die pulvermetallurgisch hergestellten Brennbahnbeläge eine Dichte von 97,4 % der theoretischen Dichte aufwiesen.
HERSTELLUNGSBEISPIEL 2
In einem weiteren Herstellungsbeispiel wurde in einen gleichartigen Drehanodengrundkörper wie nach dem Herstellungsbeispiel 1 im Bereich der Brennbahn eine ringförmige Nut von 0,8 mm Tiefe eingearbeitet. Danach wurde der Drehanodengrundkörper mit den im wesentlichen gleichartigen Beschichtungsbedingungen entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren nach dem Herstellungsbeispiel 1 beschichtet. Der einzige Unterschied dieser Beschichtungsvariante lag darin, daß die Plasmakanone bei der Beschichtung nicht seitlich bewegt sondern stationär festgelegt wurde, und zwar derart, daß die Achse -L- der Plasmakanone -3- mit der zur Drehanodenachse konzentrischen Zentrumslinie -4- des Brennbahnbelages -2- zusammenfiel und daß der Plasmastrahl und damit der Partikelstrom so eingestellt wurde, daß die Halbwertsbreite der Partikelverteilung -HW- mit der Breite des aktiven Bereiches -B- des Brennbahnbelages -2- übereinstimmte wie es in Figur 1 skizzenhaft dargestellt ist. Zur besseren Übersicht ist in Figur 1 die momentane örtliche Verteilung der Partikel im Bereich der Brennbahn nicht direkt am Drehanodengrundkörper -1- sondern darüber und nicht maßstabgerecht, sondern stark überhöht dargestellt. Nach der Aufbringung des Brennbahnbelages -2- wurde die Oberfläche der Drehanode bis auf ein Niveau -S- von 0,7 mm mechanisch abgetragen und damit die endgültige Dicke und saubere seitliche Abgrenzung des Brennbahnbelages zum Drehanodengrundkörper hergestellt. Die mit dieser Beschichtungsvariante hergestellte Drehanode wies gegenüber den nach dem Herstellungsbeispiel 1 erfindungsgemäß hergestellten Drehanoden eine etwas verbesserte Dichte von 97,8 % der theoretischen Dichte auf, was einer Absenkung der Restporosität um mehr als 20 % entspricht.
Die erfindungsgemäß bzw. nach dem Stand der Technik nach Herstellungsbeispiel 1 hergestellten Drehanoden wurden in einen Prüfstand für Röntgendrehanoden eingebaut und unter üblichen Bedingungen mif den folgenden Parametern zyklisch getestet:
Röhrenspannung 90 kV
Röhrenstrom 400 mA
Schußdauer 2 sec
Pausenzeit 58 sec
Der Test wurde zu festgelegten Zeitpunkten stichprobenartig unterbrochen, um die bis dahin eingetretene Brennbahnaufrauhung als Maß für die Ermüdungsrißfestigkeit und die damit verbundene Verringerung der Röntgendosisausbeute zu bestimmen.
Die jeweiligen Mittelwerte der Rauhtiefen Ra der an jeweils drei Drehanoden pro Variante ermittelten Daten sind in Figur 2 dargestellt.
Der wesentlich günstigere Verlauf der Aufrauhung -B- im Falle der erfindungsgemäß hergestellten Drehanoden ist klar erkennbar. Nach 100 Stunden Testdauer war die mittlere Rauhtiefe Ra, in Umfangsrichtung gemessen, um 24 % niedriger als der entsprechende Vergleichswert der Aufrauhung -A- der pulvermetallurgisch hergestellten Vergleichsdrehanoden. In einer anderen Betrachtungsweise wird die Aufrauhung der erfindungsgemäßen Drehanode, wie sie bei Testende nach 100 Stunden vorgelegen hat, bei den Vergleichsanoden im Schnitt bereits nach ca. 20 Stunden Testdauer erreicht. Nach Abschluß des Vergleichstests wurde von einer erfindungsgemäß beschichteten Drehanode und von einer pulvermetallurgisch hergestellten Drehanode jeweils ein Schliff hergestellt. Eine Aufnahme dieser Schliffe in 200-facher Vergrößerung ist in den Figuren 3 und 4 zu sehen.
Das Gefüge der induktiv plasmagespritzen Brennbahn nach Figur 3 zeigt eine grundsätzlich andere Morphologie als jene der pulvermetallurgisch hergestellten Brennbahn nach Figur 4. Die beim induktiven Plasmaspritzen auftreffenden Schmelztröpfchen kristallisieren bei ihrer Erstarrung transkristallin aus, das heißt sie dienen ihrerseits wieder als Kristallisationsfläche für die nachfolgenden auftreffenden Schmelztröpfchen. Dadurch wird die einmal vorliegende Wachstumsrichtung der Schicht zumindest über viele Schmelztröpfchen hinweg weitgehend beibehalten und es bilden sich nicht die üblicherweise beim konventionellen Plasmaspritzen beobachteten lamellaren Gefügestrukturen mit schlecht gebundenen Korngrenzen aus wie sie in Figur 5 deutlich am Beispiel eines durch konventionelles Plasmaspritzen hergestellten Brennbahnbelages einer Drehanode zu erkennen sind. Beim induktiven Plasmaspritzen sind die ursprünglichen Grenzen zwischen aufeinanderfolgend erstarrten Tröpfchen nur mehr ansatzweise durch intrakristalline Säume von Mikroporen nachzuweisen, die jedoch vom darüber hinaus transkristallin weiterkristallisierenden Korn umschlossen werden. In Summe resultiert daraus das in Figur 3 dargestellte dichte, überwiegend säulige Gefüge. Die in Wachstumsrichtung verlaufenden Korngrenzen zwischen diesen säuligen Kristalliten sind gut ausgebildet und frei von Ansammlungen von Mikroporen. Im Gegensatz dazu liegen die Körner im pulvermetallurgischen Gefüge nach Figur 4 weitgehend isotrop vor. Die Restporosität tritt hier in Form gröberer Poren deutlich in Erscheinung. Die Ermüdung des Brennbahnbelages bei der erfindungsgemäß hergestellten Drehanode tritt in Form von im wesentlichen senkrecht zur Oberfläche verlaufenden Mikrorissen in Erscheinung, die sich jedoch im Hinblick auf die Aufrauhung der Oberfläche weniger schädlich auswirken als jene Risse bei der pulvermetallurgisch hergestellten Drehanode. Die stärkere Aufrauhung sowie die Destabilisierung des Oberflächengefüges bei der pulvermetallurgisch hergestellten Drehanode durch Versagen der Korngrenzen ist in Figur 4 deutlich erkennbar.
Die Herstellungsbeispiele beschreiben besonders vorteilhafte Varianten eines erfindungsgemäßen Herstellverfahrens, die Erfindung ist jedoch keinesfalls auf diese beschränkt. So ist es beispielsweise ebenso denkbar, den Brennbahnbelag nicht durch mehrere übereinandergelegte Spritzschichten, sondern in einer einzigen Lage aufzutragen.

Claims (8)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Anode für Röntgenröhren, bestehend aus einem Grundkörper und einem von diesem unterschiedlichen Röntgenstrahlung emittierenden Belag,
    dadurch gekennzeichnet, daß der Röntgenstrahlung emittierende Belag durch induktives Plasmaspritzen aufgebracht wird.
  2. Verfahren zur Herstellung einer Anode für Röntgenröhren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Röntgenstrahlung emittierende Belag durch mehrmaliges Überlagern einzelner Spritzschichten mit einer Gesamtdicke zwischen 0,4 mm und 0,6 mm aufgebracht wird.
  3. Verfahren zur Herstellung einer Anode für Röntgenröhren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen des Röntgenstrahlung emittierenden Belages im Bereich dieses Belages eine Ausnehmung mit etwa der Tiefe der gewünschten Belagsstärke in den Grundkörper eingearbeitet wird.
  4. Verfahren zur Herstellung einer Anode für Röntgenröhren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung unter einer induktiv eingekoppelten Leistung zwischen 50 kW und 100 kW und einer Förderrate des Spritzpulvers zwischen 10 g/min und 50 g/min erfolgt.
  5. Verfahren zur Herstellung einer Anode für Röntgenröhren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode vor der Aufbringung des Belages auf eine Temperatur zwischen 1.000°C und 1.500°C vorgewärmt wird und die lokale Abscheidetemperatur im Bereich des Belages zwischen 1.400°C und 2.400 C beträgt.
  6. Verfahren zur Herstellung einer Anode für Röntgenröhren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Plasmastrahl und der Grundkörper derart gegeneinander bewegt werden, daß der zentrale Auftreffpunkt des Plasmapartikelstromes auf der Anodenoberfläche und die zur Drehanodenachse konzentrische Zentrumslinie des aktiven Brennbahnbereiches zumindest näherungsweise zusammenfallen, wobei der Partikelstrom des Plasmastrahles so eingestellt wird, daß der innerhalb des aktiven Brennbahnbereiches auftreffende Partikelstrom des Plasmastrahles nur jenen Bereich umfaßt, der innerhalb der Halbwertsbreite der gaußförmigen Partikelverteilung des erzeugten vollständigen Plasmastrahles liegt.
  7. Verfahren zur Herstellung einer Anode für Röntgenröhren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode abschließend einer Glühbehandlung unterzogen wird.
  8. Anode für Röntgenröhren, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Grund körper aus Graphit, Molybdän oder einer Molybdänlegierung und der Röntgenstrahlung emittierende Belag aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung besteht.
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