EP0090266A2 - Bad und Verfahren zum Anodisieren von aluminierten Teilen - Google Patents
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- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
Definitions
- the invention relates to a bath for anodizing aluminized parts from a sulfuric acid, aqueous solution which contains additives, and to a method for producing anodizing layers, which is carried out using such a bath.
- Aluminum materials and aluminum-coated parts are not yet sufficiently stable for many applications, although self-passivation takes place in air, which is stable in the pH range from 5 to 9. However, this oxide layer is still too small for many technical applications. The layer is therefore reinforced in anodizing electrolytes.
- aluminized objects e.g. made of ferrous material
- insufficient coverage e.g. non-coated contact points or, in the case of profiled parts, the uncoated areas which may be present in non-aqueous aluminum baths and in the case of vapor deposition processes due to the limited spreadability
- cover film e.g. non-coated contact points or, in the case of profiled parts, the uncoated areas which may be present in non-aqueous aluminum baths and in the case of vapor deposition processes due to the limited spreadability
- varnishes of this type must be removed by either peeling them off or removing them with a suitable solvent. With cavities or holes, in those who do not have aluminum can be helped by sealing them with plugs or the like. This procedure, which is possible in principle, is technically complex and uneconomical.
- the object of the invention is therefore to provide a bath for anodizing aluminized parts, in which • the disadvantages described above do not occur, with the aid of which it is possible, in particular, to be able to produce homogeneously connected, sufficiently thick oxide layers in a simple and economical manner if the substrate surface is not covered with aluminum on all sides.
- this object is achieved with a bath which contains 1050 to 1400 g of sulfuric acid with a density of 1.84 per liter of anodizing bath. This corresponds to approx. 70 - 80 mass%.
- the workpieces made of e.g. galvanically aluminized iron, copper and their alloys no longer showed any anodic resolution or dissolution restricting the use of the workpiece.
- the bath for anodizing also contains 1 to 100 g of a polyhydric alcohol, preferably 10 to 30 g of glycerol and 1 to 100 g of a polybasic organic acid, in particular 1 to 80 g of oxalic acid, per liter.
- the invention further relates to a method for anodizing aluminized parts using a bath of the composition specified above, which is characterized in that the bath is operated at a pH below 1 and a current density of 0.5 to 3 A / dm 2 , preferably 0.5 to 1.5 A / dm 2 at 0 to 30 ° C.
- the method according to the invention is advantageous for anodizing base materials provided with aluminum flame spraying layers, roll-cladding layers, fire aluminum layers, PVD aluminum layers and in particular IVD aluminum layers, wherein the layers can also be partially applied to the workpiece.
- the method according to the invention is suitable for parts coated with "galvanoaluminium" in aprotic media.
- "Galvanoaluminium” is an aluminum of high purity (> 99.99), good electrical conductivity and high ductility (20 HVh, which is obtained by deposition from organoaluminum electrolytes.
- partially aluminized parts preferably iron, zinc and copper materials
- partially aluminized parts preferably iron, zinc and copper materials
- the figure shows in section an embodiment of a hinge 1 of a spectacle frame made of nickel silver 4, which has an aluminum layer 2.
- the oxide layer applied to this according to the invention is designated by 3.
- test specimens 1 to 3 were anodized according to the GS anodizing process and colored with an organic, water-soluble dye.
- test specimens 4 to 6 were anodized by the method according to the invention and also colored as above.
- test specimens 1 to 3 While the test specimens 1 to 3 have strong seizures after 15 minutes of anodizing and can no longer be colored decoratively, the test specimens 4 to 6 show almost no signs of corrosion and are perfect in appearance.
- the thickness of the anodized layer is approx. 10 ⁇ m after 30 minutes.
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Abstract
Aluminierte Teile werden in einem wäßrigen Bad anodisiert, das pro Liter 1050 bis 1400 g Schwefelsäure der Dichte 1,84 enthält und gegebenenfalls 1 bis 100 g eines mehrwertigen Alkohols und 1 bis 100 g einer mehrbasischen organischen Säure. Anodisiert wird bei einem PH-Wert unter 1 mit einer Stromdichte von 0,5 bis 3 A/dm2 bei 0 bis 30°C. Das Verfahren kann bei partiell aluminierten Teilen ohne Zerstörung des Grundwerkstoffes eingesetzt werden.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Bad zum Anodisieren von aluminierten Teilen aus einer schwefelsauren, wässrigen Lösung, die Zuschlagstoffe enthält, sowie ein Verfahren zum Herstellen von Anodisierschichten, das unter Verwendung eines solchen Bades durchgeführt wird.
- Aluminiumwerkstoffe und aluminiumbeschichtete Teile sind für viele Anwendungszwecke noch nicht hinreichend beständig, obwohl an Luft eine Selbstpassivierung erfolgt, die im PH-Bereich von 5 bis 9 beständig ist. Diese Oxidschicht ist aber für viele Anwendungszwecke in der Technik noch zu gering. Deshalb wird die Schicht in Anodisierelektrolyten verstärkt.
- Zur Anodisierung von aluminierten Gegenständen (z.B. aus Eisenwerkstoff) mit ungenügender Bedeckung (z.B. nicht beschichtete Kontaktstellen oder bei profilierten Teilen die nicht überzogenen Stellen, die aufgrund der begrenzten Streufähigkeit bei nichtwässrigen Aluminiumbädern und bei Aufdampfverfahren vorhanden sein können), die in den bekannten sauren Anodisierbädern durchgeführt wird, ist es erforderlich, die freien Stellen vor dem Anodisieren mit einem sogenannten Abdeckfilm zu versehen, da sich sonst der Grundwerkstoff anodisch auflöst. Nach dem Anodisieren sind derartige Lacke zu entfernen, indem man diese entweder abzieht oder mit einem geeigneten Lösungsmittel ablöst. Bei Hohlräumen oder Bohrungen, in denen sich kein Aluminium befindet, kann man sich dadurch helfen, indem diese mit Stopfen oder dergleichen abgedichtet werden. Diese prinzipiell zwar mögliche Verfahrensweise ist technisch aufwendig und unwirtschaftlich.
- Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Bad zum Anodisieren von aluminierten Teilen anzugeben, bei dem • die vorstehend geschilderten Nachteile nicht auftreten, mit dessen Hilfe es insbesondere möglich ist, auf einfache und wirtschaftliche Weise homogen zusammenhängende, ausreichend dicke Oxidschichten erzeugen zu können, auch wenn die Substratoberfläche nicht allseitig mit Aluminium bedeckt ist.
- Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe mit einem Bad gelöst, das pro Liter Anodisierbad 1050 bis 1400g Schwefelsäure der Dichte 1,84 enthält. Dies entspricht ca. 70 - 80 Masse %.
- Die mit einem erfindungsgemäßen Bad eloxierten Werkstücke aus z.B. galvanisch aluminierten Eisen, Kupfer und deren Legierungen, zeigten keine die Anwendung des Werkstückes einschränkende anodische An- bzw. Auflösung mehr.
- Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden erhalten, wenn das Bad zum Anodisieren pro Liter außerdem 1 - 100g eines mehrwertigen Alkohols, vorzugsweise 10 - 30g Glyzerin und 1 - 100g einer mehrbasischen organischen Säure, insbesondere 1. - 80g Oxalsäure enthält.
- Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zum Anodisieren von aluminierten Teilen unter Verwendung eines Bades der vorstehend angegebenen Zusammensetzung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Bad bei einem PH-Wert unter 1 und einer Stromdichte von 0,5 bis 3 A/dm2, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 A/dm2 bei 0 bis 30 °C betrieben wird.
- Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, eine homogene Eloxal®-Schicht innerhalb des vorgenannten Stromdichtebereiches herzustellen. Es kann mit Gleich- und Impulsstrom gearbeitet werden. Letzterer erwies sich besonders günstig, da hierbei abriebfestere Schichten resultieren. Dies gilt auch für das Anodisieren bei Temperaturen von 0 bis 20 °C.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ist vorteilhaft zum Anodisieren von mit Aluminium-Flammspritzschichten, -Walzplattierschichten, Feuer-Aluminium-Schichten, PVD-Aluminium-Schichten und insbesondere IVD-Aluminium-Schichten versehenen Grundmaterialien, wobei die Schichten auch partiell auf das Werkstück aufgebracht sein können.
- Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren für in aprotischen Medien mit "Galvanoaluminium" beschichteten Teilen. "Galvanoaluminium" ist ein Aluminium hoher Reinheit ( > 99,99), guter elektrischer Leitfähigkeit und hoher Duktilität (20 HVh das durch Abscheidung aus aluminiumorganischen Elektrolyten erhalten wird.
- Mit einem Bad gemäß der Erfindung bzw. dem Verfahren nach der Erfindung, können insbesondere partiell aluminierte Teile, vorzugsweise Eisen-, Zink- und Kupferwerkstoffe, ohne anwendungstechnische Nachteile anodisch oxidiert werden, so daß harte abriebfeste Oxidschichten entstehen, die einfärbbar sind.
- Die Erfindung wird anhand der Beispiele und der Zeichnung näher erläutert.
- Die Figur zeigt im Schnitt ein Ausführungsbeispiel eines Scharniers 1 eines Brillengestells aus Neusilber 4, das eine Aluminium-Schicht 2 aufweist. Die auf dieser gemäß der Erfindung aufgebrachte Oxidschicht ist mit 3 bezeichnet.
- 6 Stück profilierte Prüfkörper aus Grundmaterial Stahl ST 37 wurden nach wässriger Vorbehandlung unter Verwendung eines Na(Al2(C2H5)6F). 3,4 Mol Toluol Elektrolyten bei 100 °C während 1 1/2 Stunden bei einer Stromdichte von 1 A/dm2 aluminiert. Die Schichtdickenverteilung der Galvano- Aluminium-Schicht war auf den Prüfkörpern sehr unterschiedlich.
- Die Prüfkörper 1 bis 3 wurden nach dem GS-Eloxalverfahren eloxiert und mit einem organischen, wasserlöslichen Farbstoff eingefärbt.
- Während die Prüfkörper 1 bis 3 bereits nach 15 Minuten Eloxierzeit an den Vertiefungen starke Anfressungen haben und nicht mehr dekorativ eingefärbt werden können, zeigen die Prüfkörper 4 bis 6 fast keine Korrosionserscheinungen und sind im Aussehen einwandfrei. Die Dicke der Eloxalschicht beträgt nach 30 Minuten ca. 10 µm.
- 6 Brillengestelle aus Neusilber wurden, wie in Beispiel 1 angegeben aluminiert. Davon wurden 3 Brillengestelle nach dem GS-Verfahren und 3 mit dem erfindungsgemäßen Elektrolyten anodisiert. Während die nach den GS-Verfahren eloxierten Brillengestelle bereits nach ca. 1 Minute an den Scharnieren starke Anfressungen zeigten, waren die anderen 3 Gestelle (4 bis 6) einwandfrei.
Claims (7)
1. Bad zum Anodisieren von aluminierten Teilen aus schwefelsaurer wässriger Lösung, die Zusatzstoffe enthält, dadurch gekennzeichnet , daß es pro Liter 1050 - 1400g Schwefelsäure der Dichte 1,84 enthält.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es außerdem pro Liter noch 10 - 30g eines mehrwertigen Alkohols und 1-100g einer mehrbasischen aliphatischen Säure enthält.
3. Bad nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß es pro Liter 10 - 30g Glyzerin und 1 - 80g Oxalsäure enthält.
4. Verfahren zum Anodisieren von aluminierten Teilen unter Verwendung eines Bades nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Bad bei einem PH-Wert unter 1 mit einer Stromdichte von 0,5 bis 3 A/dm2 bei 0 - 30 °C betrieben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das Bad mit einer Stromdichte von 0,5 bis 1,5 A/dm2 betrieben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das Bad bei einer Temperatur von 0 - 20 °C betrieben wird.
7. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 4 zum Anodisieren von partiell mit Galvano-Aluminium, PVD-Aluminium oder walzplattierten aluminiumbeschichteten Teilen.
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