DK152807B - Fremgangsmaade til fremstilling af basisk zirkoniumcarbonat - Google Patents
Fremgangsmaade til fremstilling af basisk zirkoniumcarbonat Download PDFInfo
- Publication number
- DK152807B DK152807B DK476182A DK476182A DK152807B DK 152807 B DK152807 B DK 152807B DK 476182 A DK476182 A DK 476182A DK 476182 A DK476182 A DK 476182A DK 152807 B DK152807 B DK 152807B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- zirconium
- salts
- pure
- basic zirconium
- carbonate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- XJUNLJFOHNHSAR-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);dicarbonate Chemical compound [Zr+4].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O XJUNLJFOHNHSAR-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 150000003754 zirconium Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 abstract 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 8
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);disulfate Chemical compound [Zr+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 6
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 4
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 3
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910018404 Al2 O3 Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910017344 Fe2 O3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006251 ZrOCl2.8H2O Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000004067 bulking agent Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical group 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000009918 complex formation Effects 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N dichloridooxygen Chemical compound ClOCl RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- -1 respectively Chemical compound 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/486—Fine ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
i
DK 152807B
Opfindelsen angår en fremgangsmåde til ud fra rene zirko-niumsalte at fremstille et syreopløseligt, basisk zirko-niumcarbonat, der kan calcineres til et rent, højdisperst zirkoniumoxid, ved at bringe de faste salte til at reagere 5 med en ammoniakalsk opløsning, at isolere de fremkomne basiske zirkoniumsalte og omdanne disse til det basiske zirkoniumcarbonat.
Anvendelsen af zirkoniumoxid i keramiske specialmaterialer stiller store krav til råstoffets renhed og dispersitet.
10 Dette gælder i særlig høj grad, dersom materialet skal forarbejdes til elektroniske komponenter, såsom piezoelektri-ske keramiske komponenter eller oxygenmålesonder. I sådanne tilfælde omfatter kravene til en høj renhedsgrad ikke alene metalliske forureninger, men også ikke-metalliske 15 forureninger, som f.eks. chlorid eller sulfat. Dette er af særlig betydning, eftersom salte, såsom oxichloridet Zr0Cl2.8H20 eller det sure sulfat ZrOSO^.I^SO^.3H20 er de sædvanlige udgangsprodukter til fremstilling af andre zirkoniumkemikalier, navnlig også oxidet.
20 Begge salte fremkommer i reglen ved oplukning af mineraler, og kan udvindes i ren tilstand ved omkrystallisering under overholdelse af bestemte betingelser (J. Am. Ceram.
Soc. 21 (1952) 2104).
Dersom disse salte underkastes pyrolyse ved høj temperatur, 25 så fremkommer der ganske vist oxider, der er rene, hvad metalliske forureninger angår, men processen er behæftet med betydelige ulemper og resulterer i reglen i et stærkt sintret produkt, der skal underkastes formaling med den deraf følgende risiko for efterfølgende forurening.
30 I det mindste når det drejer sig om sulfatet, er denne ristning heller ikke fuldstændig i den fornødne udstrækning. Det hører derfor til teknikkens stade, at omdanne de kendte salte til basisk carbonat, hvorfra det bl.a. er muligt igen at fremstille salte af andre syrer, men det 35 er først og fremmest muligt at udgløde dette basiske car- 2 bonat til et højdisperst rent zirkoniumoxid.
Udfældning af det basiske carbonat fra en vandig opløsning fører til dårligt filtrerbare og dårligt vaskbare bundfald, hvorfor det allerede er blevet foreslået at 5 udføre denne omsætning som opslæmningsreaktion. Til dette formål er det f.eks. muligt at indføre det rene, sure sulfat i fast form i en ammoniumcarbonatopløsning (Keram. Zeitschr. 33 (1981) 94), eller også kan forurenet produkt først renses ved gentagen omfældning som basisk sulfat (molforhold 10 Zr02:80^-2:3) og derpå omsættes i suspension med ammonium-carbonat og kulsyre henholdsvis ammoniumhydrogencarbonat (DE-PS 28 54 200 og DE-PS 29 27 128). I den kendte litteratur (jr. H. Bastius, citeret i Keram. Zeitschr. 33; (1981) 98, Ref. 17) betegnes dette procestrin samstemmigt som 15 kritisk, og det er dette procestrin, som opfindelsen angår, idet opfindelsens formål er fremstillingen af et rent, højdisperst zirkoniumoxid.
Den korrekte dosering af omfældningsmidlet er af ganske afgørende betydning med hensyn til opnåelsen af et godt 20 filtrerbart og godt vaskbart bundfald såvel som undgåelsen af overskud med henblik på en udbytteformindskende kompleksdannelse (jf. ovennævnte citat fra H. Bastius).
Det angivne formål opnås ved en fremgangsmåde, der ifølge opfindelsen omfatter de i krav 1's kendetegnende del angiv-25 ne foranstaltninger.
Det har vist sig at dette problem, som er særlig kritisk ved den heterogene omsætning, kan løses ved at der i stedet for ammoniumhydrogencarbonat henholdsvis kombinationer af ammoniumcarbonat og kulsyre anvendes urinstof som 30 omfældningsmiddel. Til gennemførelse af den foreslåede fremgangsmåde indføres renset, fast zirkoniumsalt, f.eks. surt zirkoniumsulfat eller zirkoniumoxichlorid, først i en varm ammoniakopløsning og digereres som kornet suspension indtil konstant pH-værdi. Efter denne indledende 3
DK 152807 B
afsyring kan det godt afsættelige faste stof let isoleres fra opløsningen af ammoniumsaltet ved dekantering, filtrering eller centrifugering og eventuelt vaskes fri for opløseligt sulfat.
5 Som det fremgår af de følgende eksempler, er det ganske vist muligt at udgløde disse ikke nærmere definerede basiske salte til oxid af tilstrækkelig dispersitet, men for stort indhold af anioner. De fremkomne kornede basiske produkter suspenderes derfor på ny i vand, tilsættes 10 urinstof og digereres i opløsningen ved temperaturer, der er tilstrækkelige til hydrolytisk spaltning af urinstoffet.
I så fald foreligger både den ammoniakalske opløsning og urinstofopløsningen fortrinsvis i et støkiometrisk overskud med hensyn til det anvendte zirkoniumsulfat eller 15 zirkoniumoxichlorid.
Det filtrerede og vaskede produkt er syreopløseligt i filterfugtig tilstand, og giver efter udglødningen et løst, åbent oxid, der også er rent med hensyn til anioner, og hvis dispersitet kan indstilles ved ændring af glødetem-20 peraturen og glødetiden.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen skal belyses nærmere ved følgende eksempler.
Eksempel 1.
Et i handelen forekommende teknisk surt zirkoniumsulfat 25 blev renset ved omkrystallisering under anvendelse af en kombination af i sig selv kendte processer. Med henblik herpå blev 710 g råt zirkoniumsulfat (ca. 2 mol) indført i den samme vægtmængde koldt vand, tilsat 71 g vandig 3 HC1 (specifik vægt 1,19 g pr. cm ) og 0,7 g polyethylen-30 glycol og omrørt ca. 1 time ved 50°C. Det uopløste blev frafiltreret ved hjælp af et tæt filter, og til det klare filtrat tilsattes 710 g koncentreret svovlsyre (specifik 3 vægt 1,84 g pr. cm ), hvorved blandingens temperatur steg til omtrent 100°C. Blandingen blev holdt varm i omtrent
DK 152807 B
4 20 til 30 minutter og afkølet langsomt (~0,5°C/min.) til stuetemperatur under let omrøring. Det godt krystalliserede salt kan på upåklagelig måde isoleres fra moderluden ved centrifugering, og er i uvasket tilstand tilstrækkelig 5 rent til den videre omsætning, således som det fremgår af sammenligningen af analyserne af råsulfat og rent sulfat (med hensyn til Zr02~udglødningsrest) i følgende tabel:
Zr(SO^)2*2H20 (udglødet ved 1000°C i 10 timer) Rå-salt Omkrystalliseret salt 10 Vlasseandel i vægtprocent Masseandel i vægtprocent
Si02 0,02 <0,01
Ti02 0,24 <0,05
Fe203 0,16 0,069
CaO 0,031 0,028 15 Al203 0,02 0,02
Tabet gennem moderluden andrager ca. 5 vægtprocent, regnet på det tilførte rå-sulfat.
710 g renset zirkoniumsulfat (~2 mol) indføres derpå under kraftig omrøring i en blanding bestående af 2 liter Ho0 ^ 3 20 og 1 kg koncentreret NH3-opløsning (specifik vægt 0,91 g/cm ), dvs. en NH3~opløsning på ca. 8,5 vægtprocent.
Blandingens temperatur stiger til ca. 50°C, og blandingen di-gereres ved denne temperatur i omtrent 90-120 minutter, indtil der er opnået en tilnærmelsesvis konstant pH-værdi på 8-9. Det komformige amsætningsprodukt fra den heterogene reaktion afsætter sig godt, og det frafiltreres og vaskes en gang med koldt vand. Derpå blev det på ny suspenderet i ca. 3 liter H20, blandingen blev tilsat 240 g urinstof (~4 mol) og opvarmet til i nærheden af kogepunktet og ved denne temperatur 30 digereret i 90-120 minutter. Det tætte reaktionsprodukt lod sig på fremragende måde filtrere og vaske fri for sulfat,
DK 152807B
5 idet omsætningen som bestemt på udglødet zirkoniumoxid var praktisk taget kvantitativ, regnet på den tilførte mængde zirkoniumsulfat.
Resultatet af syreombytningen, dvs. udskiftningen af sulfat 5 med carbonat, er fuldstændig, hvad der fremgår af udgløde-de prøveportioners S03~værdier.
Ved behandling udelukkende med NH^ fremkommer derimod et produkt, som ved en tilsvarende udglødning udviser et væsentligt højere restindhold af SO^. Imidlertid svarer 10 de fremkomne udglødningsprodukters dispersitet (specifikke overflade) helt til hinanden.
Behandling med NH^ + Behandling méd NH^ urinstof (ifølge op- (sammenligning) findelsen) 15 Udglød- SO^ Specifik Udglød- SO^ Specifik ning (vægt-%) overflade ning (vægt-%) overflade (°C/3h) Cg ^m2) (°C/3h) (g ^m2) 600 0,033 22,2 --- --- --- 800 0,035 9,4 800 0,80 8,9 20 L000 0,030 2,9 1000 0,15 3,5
Eksempel 2.
Med et zirkoniumoxichlorid, der var renset ved omkrystallisering fra 8 N HCl, blev der gennemført en omsætning svarende til den i eksempel 1, dvs. en dispergering af det faste 25 salt i NH^-opløsning og i tilslutning hertil i varm urinstofopløsning, chloridudvekslingen blev fortsat efter begge procestrin ved udglødning af det pågældende produkt (700°C og 3 timer) og betemmelse af rest-Cl i zirkoniumoxid til 0,02 vægtprocent (NH^-behandling) og <0,005 vægt-30 procent (ifølge opfindelsen NH3~ + urinstof-behandling).
Også i dette tilfælde var produkternes dispersiteter til- 2 nærmet lige store: 11,6 henholdsvis 16,7 m /g.
Claims (4)
1. Fremgangsmåde til fremstilling af et basisk zirko-niumcarbonat, der er opløseligt i syre og kan calcineres til et rent, højdisperst zirkoniumoxid, ud fra rene zirko- 5 niumsalte ved omsætning af de faste salte med en ammonia-kalsk opløsning, isolering af de fremkomne basiske zirkonium-salte og overføring af disse til det basiske zirkoniumcarbo-nat, kendetegnet ved, at carboniseringen udføres i en urinstofopløsning under hydrolytisk spaltning af 10 denne.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at både den ammoniakalske opløsning og urinstofopløsningen anvendes i støkiometrisk overskud med hensyn til de anvendte zirkoniumsalte.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kende tegnet ved, at der som zirkoniumsalt anvendes surt sulfat, Zr(SO^)2^41^0, der er renset ved omkrystallisering.
4. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kende- 20 tegnet ved, at der som zirkoniumsalt anvendes renset zirkoniumoxichlorid, ZrOC^'S^O.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3143921 | 1981-11-05 | ||
| DE3143921A DE3143921C2 (de) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | Verfahren zur Herstellung von basischem Zirkoniumkarbonat |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK476182A DK476182A (da) | 1983-05-06 |
| DK152807B true DK152807B (da) | 1988-05-16 |
| DK152807C DK152807C (da) | 1988-12-05 |
Family
ID=6145679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK476182A DK152807C (da) | 1981-11-05 | 1982-10-27 | Fremgangsmaade til fremstilling af basisk zirkoniumcarbonat |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0079458B1 (da) |
| JP (1) | JPS5884120A (da) |
| AT (1) | ATE13755T1 (da) |
| DE (2) | DE3143921C2 (da) |
| DK (1) | DK152807C (da) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0272294B1 (en) * | 1986-06-17 | 1992-10-21 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Preparation of hydrolysed zirconium salt precursors and high purity zirconia |
| KR0142920B1 (ko) * | 1995-06-21 | 1998-07-15 | 강박광 | 고순도 옥시염화지르코늄 결정의 제조방법 |
| DE10345807A1 (de) * | 2003-09-30 | 2005-04-21 | Bosch Gmbh Robert | Festelektrolytmaterial und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US7799883B2 (en) | 2005-02-22 | 2010-09-21 | Promerus Llc | Norbornene-type polymers, compositions thereof and lithographic process using such compositions |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2123064A1 (en) * | 1970-10-29 | 1972-09-08 | Lab I | Basic zirconium carbonate prodn - from basic zirconium sulphate by reaction with ammonium or alkali carbonates in |
| GB1495267A (en) * | 1974-03-18 | 1977-12-14 | Borax Cons Ltd | Process for the production of basic zirconium carbonate |
| DE2854200C2 (de) * | 1978-12-15 | 1981-02-05 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Verfahren zur Herstellung von Zirkonoxid aus technischem Calciumzirkonat |
| DE2927128C2 (de) * | 1979-07-05 | 1981-06-11 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Verfahren zur Herstellung von basischem Zirkoncarbonat hoher Reinheit |
-
1981
- 1981-11-05 DE DE3143921A patent/DE3143921C2/de not_active Expired
-
1982
- 1982-10-07 DE DE8282109278T patent/DE3264131D1/de not_active Expired
- 1982-10-07 EP EP82109278A patent/EP0079458B1/de not_active Expired
- 1982-10-07 AT AT82109278T patent/ATE13755T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-10-27 DK DK476182A patent/DK152807C/da not_active IP Right Cessation
- 1982-11-02 JP JP57191986A patent/JPS5884120A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3264131D1 (en) | 1985-07-18 |
| DK476182A (da) | 1983-05-06 |
| JPH0220568B2 (da) | 1990-05-09 |
| DE3143921A1 (de) | 1983-05-11 |
| JPS5884120A (ja) | 1983-05-20 |
| EP0079458B1 (de) | 1985-06-12 |
| EP0079458A1 (de) | 1983-05-25 |
| ATE13755T1 (de) | 1985-06-15 |
| DK152807C (da) | 1988-12-05 |
| DE3143921C2 (de) | 1984-06-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4560541A (en) | Production of low silica content, high purity alumina | |
| RU2058408C1 (ru) | Способ переработки титансодержащего минерального сырья | |
| US4283377A (en) | Process for the preparation of basic zirconium carbonate of high purity | |
| AU605965B2 (en) | Process for the manufacture of zirconium oxide hydrate from granular crystallized zirconium oxide | |
| US9663383B2 (en) | Process for preparing chromium(III) oxide | |
| US4243649A (en) | Process for the manufacture of zirconium oxide from technical calcium zirconate | |
| NO793219L (no) | Fremstilling av blymonoxyd fra blysulfat med surt ammoniumacetat | |
| AU585617B2 (en) | Purification of zirconium compounds | |
| KR800000972B1 (ko) | 알루미늄 클로로하이드록 사이드의 제조방법 | |
| US9580333B2 (en) | Process for preparing chromium(III) oxide | |
| US4746497A (en) | Process for the production of high purity zirconia | |
| DK152807B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af basisk zirkoniumcarbonat | |
| EP0272294B1 (en) | Preparation of hydrolysed zirconium salt precursors and high purity zirconia | |
| JPS5812209B2 (ja) | 粗大結晶性酸化アルミニウム及びその製造法 | |
| CN112830511B (zh) | 一种二氧化锗脱氯的方法 | |
| CN1030308C (zh) | 钛酸盐的制备方法 | |
| RU2048559C1 (ru) | Способ переработки циркониевого концентрата | |
| RU2717418C1 (ru) | Способ переработки титансодержащего минерального сырья | |
| EP0246761A1 (en) | Preparation of high purity zirconia and zirconia mixtures from zirconium carbonate | |
| WO1986004614A1 (en) | Process for the production of high purity zirconia | |
| US2384428A (en) | Production of zirconia | |
| US3320025A (en) | Process for the preparation of a titanate containing two alkali metals | |
| US3843498A (en) | Recovery of aluminum fluoride | |
| US3855402A (en) | Process for production of tribasic lead sulphate monohydrate | |
| US4173618A (en) | Process for removal of alumina from aqueous alkali metal chromate solutions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PBP | Patent lapsed |