DEL0013733MA

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Publication number: DEL0013733MA
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 29. Oktober 1952 Bekanntgemacht am 23. Februar 1956Registration date: October 29, 1952. Advertised on February 23, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Die Erfindung bezieht sich auf die ErzeugungThe invention relates to generation

* von trockenem Schwefeipulver aus Suspensionen von fein verteiltem Schwefel in wäßrigen Salzlösungen. * of dry sulfur powder from suspensions of finely divided sulfur in aqueous salt solutions.

^ In neuerer Zeit sind Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Gasen, z. B. Kohlendestillationsgas, vorgeschlagen worden, bei welchen der Schwefelwasserstoff in wäßriger Lösung zu elementarem Schwefel oxydiert wird. Es fällt dabei^ Recently, methods for removing hydrogen sulfide from gases, e.g. B. coal distillation gas, have been proposed in which the hydrogen sulfide is oxidized in aqueous solution to elemental sulfur. It falls

ίο eine wäßrige Suspension von mehr oder weniger fein verteiltem Schwefel an. Die Aufgabe der Erfindung erstreckt sich im engeren darauf, den elementaren fein verteilten Schwefel aus derartigen wäßrigen Suspensionen in Form eines reinenίο an aqueous suspension of more or less finely divided sulfur. The object of the invention extends more specifically to the elementary finely divided sulfur from such aqueous suspensions in the form of a pure

t5 trockenen Schwefelpulvers zu gewinnen.t5 to gain dry powdered sulfur.

Es ist üblich, den Schwefel aus der Flüssigkeit durch einen Filtrationsvorgang abzuscheiden. Nach einem früheren, allerdings nicht zum Stande der Technik gehörenden Vorschlag, wird der anfallende Filterkuchen, welcher tixotrope Eigenschaften besitzt, durch mechanische Erschütterung verflüssigt und in diesem Zustand durch Zerstäuben in heiße Gase unter Verdampfen des Wassers in ein trokkenes Pulver umgewandelt. Hierbei fällt indessen ein Schwefelpulver an, das durch den Salzgehalt der Suspensionsflüssigkeit stark verunreinigt ist. Auch ist es schwierig, auf diese Weise wasserfreien Schwefel zu erhalten.It is common practice to separate the sulfur from the liquid by means of a filtration process. To an earlier proposal, which does not belong to the state of the art, becomes the resulting one Filter cake, which has thixotropic properties, liquefied by mechanical vibration and in this state by spraying into hot gases with evaporation of the water into a dry one Powder converted. Here, however, a sulfur powder is produced, which is caused by the salt content the suspension liquid is heavily contaminated. It is also difficult to be anhydrous in this way To obtain sulfur.

Versuche, den Salzgehalt des nach der vorstehenden Arbeitsweise erhaltenen Schwefelpulvers da-Attempts to determine the salt content of the sulfur powder obtained according to the above procedure

509 659/44509 659/44

L 13733 IVa/12 iL 13733 IVa / 12 i

durch zu vermindern, daß man den Schwefel auf dem Filter auswäscht, führten nicht zu einem Erfolg. Der Schwefel ist so fein verteilt und hat demgemäß eine so große Gesamtoberfläche, daß er große Mengen Salz hartnäckig festhält. Die Erfindung verfolgt demgegenüber den Leitgedanken, den Schwefel von den Verunreinigungen bzw. den in der Suspensionsflüssigkeit gelösten Stoffen dadurch zu befreien, daß durch Erhitzen der Suspension aufby lessening the washing off of the sulfur on the filter did not lead to success. The sulfur is so finely divided and accordingly has such a large total surface area that it is large Stubbornly holds on to amounts of salt. In contrast, the invention follows the main idea that Sulfur from the impurities or the substances dissolved in the suspension liquid as a result free that by heating the suspension up

ίο Temperaturen oberhalb des Schwefelschmelzpunktes der Schwefel niedergeschmolzen, von der wäßrigen Flüssigkeit durch Dekantieren getrennt und durch Ausdampfen vom Rest des Wassers praktisch vollständig befreit wird, worauf die in der wäßrigen Flüssigkeit enthaltenen Salze als Kristalle zusammen mit anderen mineralischen Verunreinigungen von der Schwefelschmelze durch Filtration getrennt werden und. der so gereinigte flüssige Schwefel unter Kühlung und Verfestigung zuίο Temperatures above the melting point of sulfur the sulfur melted, separated from the aqueous liquid by decanting and is practically completely freed from the rest of the water by evaporation, whereupon the in the aqueous Liquid containing salts as crystals along with other mineral impurities be separated from the sulfur melt by filtration and. the so purified liquid Sulfur with cooling and solidification to

ao einem feinen Pulver zerstäubt wird.ao a fine powder is atomized.

Die Zerstäubung des gereinigten flüssigen Schwefels kann in der an sich bekannten Weise vorteilhaft mittels eines gespannten inerten Gases, vorzugsweise Stickstoff, in einer Zweistoffdüse vorgenommen werden. Der Stickstoff bzw. das Zerstäubungsmedium wird in diesem Falle mit möglichst niedriger Temperatur und mit einem solchen Druck angewandt, daß die durch die Entspannung resultierende Temperaturerniedrigung ausreicht, um den Schwefel von einer Temperatur wenig oberhalb seines Schmelzpunktes auf eine Temperatur wenig unterhalb seines Schmelzpunktes momentan zu kühlen.The atomization of the purified liquid sulfur can be carried out in a manner known per se advantageously carried out by means of a pressurized inert gas, preferably nitrogen, in a two-fluid nozzle will. The nitrogen or the atomizing medium is in this case with as much as possible low temperature and applied with such a pressure that that caused by relaxation resulting temperature decrease is sufficient to remove the sulfur from a temperature a little above its melting point to a temperature a little below its melting point momentarily to cool.

Die Zerstäubung erfolgt dabei in an sich bekannter Weise in eine kalte Gasatmosphäre, etwa kaltes Schutzgas, welches in die Zerstäubungskammer, gleichmäßig verteilt über den Kammerquerschnitt, eingeführt wird. Die Zerstäubungskammer erhält dabei einen solchen Querschnitt, daß beispielsweise bei der Arbeitsweise von oben nach unten, das am unteren Ende ankommende Schwefelpulver genügend verfestigt und abgekühlt ist, um in nachgeschalteten Zyklonen od. dgl. vom Schutzgasstrom getrennt zu werden.The atomization takes place in a manner known per se in a cold gas atmosphere, for example cold protective gas, which in the atomization chamber, evenly distributed over the chamber cross-section, is introduced. The atomization chamber is given a cross section such that For example, when working from top to bottom, the sulfur powder arriving at the lower end is sufficiently solidified and cooled to od in downstream cyclones. The like. From the protective gas flow to be separated.

Um eine schnelle Abkühlung und Verfestigung des Schwefels beim Zerstäuben zu erreichen, kann man in die Zerstäubungskammer in an sich bekannter Weise auch eine verdampfbare Flüssigkeit, z. B. Wasser, in Form eines feinen Nebels, hervorgerufen etwa durch Düsen, einführen. Man kann erfindungsgemäß auch das Wasser an Stelle von oder zusätzlich zu dem gespannten Zerstäubungsgas (Stickstoff) zur Zerstäubung des flüssigen Schwefels benutzen. In jedem Falle ist die zugeführte Wassermenge so zu bemessen, daß alles Wasser in der gegebenen Gasatmosphäre verdampft und ein trockenes Pulver anfällt.In order to achieve rapid cooling and solidification of the sulfur during atomization, can a vaporizable liquid is also introduced into the atomization chamber in a manner known per se, z. B. water, in the form of a fine mist, caused for example by nozzles, introduce. One can according to the invention also the water instead of or in addition to the pressurized atomizing gas Use (nitrogen) to atomize the liquid sulfur. In any case, the supplied To measure the amount of water so that all water in the given gas atmosphere evaporates and a dry powder is obtained.

Durch zweckmäßige Wahl der Relativgeschwindigkeit zwischen dem Zerstäubungsmedium und Ψ dem flüssigen, zu zerstäubenden Schwefel kann die Teilchengröße des erzeugten Schwefelpulvers be- einflußt werden. ,By appropriate choice of the relative speed between the atomizing and Ψ the liquid to be atomized sulfur, the particle size may be of the sulfur powder produced be influenced. ,

Claims

P-AT EN TANS PRIJ C HE:

1. Process for the extraction of pure sulfur in the form of a dry powder Suspensions of finely divided sulfur in aqueous salt solutions, characterized in that that the sulfur by heating the aqueous suspension to temperatures above the sulfur melting point liquefies, the liquid sulfur melt from the aqueous Liquid separated by decantation and the rest of the water removed by evaporation whereupon the salts and other solid impurities contained in the sulfur separated by filtration and the liquid sulfur finally by atomization in on is solidified in a known manner in a cold inert gas atmosphere in powder form.

2. The method according to claim 1, characterized in that that finely divided water is introduced into the spray chamber at the same time as the sulfur.

3. The method according to claim 1, characterized in that that for atomizing the sulfur in addition to or in place of a strained Gas (nitrogen) a vaporizable liquid that does not react with sulfur is used will.

Referred publications:
U11 ma η η, Enzyclopadie der technischen Chemie, 2nd ed., Vol. IX, p. 224; German Patent Nos. 554293, 800861;, British Patent No. 409 055;
French patent specification No. 888 012.