DE1012900B

DE1012900B - Process for the extraction of pure sulfur in the form of a dry powder

Info

Publication number: DE1012900B
Application number: DEL13953A
Authority: DE
Original assignee: DR HEINZ LEITHAEUSER
Current assignee: DR HEINZ LEITHAEUSER
Priority date: 1952-11-21
Filing date: 1952-11-21
Publication date: 1957-08-01

Description

Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel in Form eines trockenen Pulvers Die Hauptpatentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel in Form eines trockenen Pulvers aus einer Suspension von feinverteiltem elementarem Schwefel in wäßrigen Salzlösungen. Dabei wird der Schwefel zunächst durch Niederschmelzen, beispielsweise unter Erhitzen der wäßrigen Schwefelsuspension unter erhöhtem Druck, von der Hauptmenge der Flüssigkeit getrennt und danach nach Abdampfen des in dem geschmolzenen Schwefel etwa noch eingeschlossenen Wassers durch Filtration von den festen Verunreinigungen befreit, worauf der geschmolzene Schwefel durch Zerstäuben in eine kalte Atmosphäre unter Verfestigung in ein trockenes Schwefelpulver geringer Teilchengröße umgewandelt wird. Um eine schnelle Abkühlung und Verfestigung des Schwefels bei: Zerstäuben zu erreichen, kann man beim Verfahren der Hauptpatentanmeldung in die Zerstäubungskammer Wasser in Form eines feinen Nebels einführen.Process for the extraction of pure sulfur in the form of a dry Powder The main patent application relates to a process for the production of pure Sulfur in the form of a dry powder from a suspension of finely divided elemental sulfur in aqueous salt solutions. In doing so, the sulfur is first by melting down, for example with heating of the aqueous sulfur suspension under increased pressure, separated from the bulk of the liquid and then after Evaporation of any water still trapped in the molten sulfur Filtration freed the solid impurities, whereupon the molten sulfur by atomization in a cold atmosphere with solidification into a dry sulfur powder small particle size is converted. For rapid cooling and solidification of sulfur in: To achieve atomization, one can use the procedure of the main patent application Introduce water in the form of a fine mist into the atomization chamber.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich im engeren auf die Aufgabe, das Wärmebindungsvermögen der Atmosphäre, in welche der Schwefel zerstäubt wird, so zu erhöhen, daß in einem vergleichsweise kleinen Raum eine große Menge des feinverteilten Schwefelpulvers erzeugt werden kann.The present invention relates more specifically to the task of the heat-binding capacity of the atmosphere into which the sulfur is atomized, to increase so that in a comparatively small space a large amount of the finely divided Sulfur powder can be produced.

Gemäß der Erfindung wird zu diesem Zweck in den Strom des zerstäubten geschmolzenen Schwefels Wasser in feiner Verteilung eingespritzt und danach das Gemisch von feinverteiltem Schwefel und zerstäubtem bzw. vernebeltem Wasser mit heißen Gasen, beispielsweise dem Abgas einer Feuerung, in Berührung gebracht. Dabei werden die Temperaturen und die Mengen des zerstäubten Wassers und der in die Zerstäubungskammer eingeleiteten heißen Gase so im Verhältnis zu der Menge des zerstäubten geschmolzenen Schwefels aufeinander abgestimmt, daß eine Verfestigung des zerstäubten geschmolzenen Schwefels und zugleich eine vollständige Verdampfung des eingespritzten Wassers erfolgt.According to the invention, this is done in the stream of the atomized molten sulfur water is injected in fine distribution and then the Mixture of finely divided sulfur and atomized or atomized water with hot gases, for example the exhaust gas of a furnace, brought into contact. Included the temperatures and the amounts of water being atomized and those in the atomizing chamber introduced hot gases so in proportion to the amount of atomized molten Sulfur coordinated that solidification of the atomized molten Sulfur and at the same time complete evaporation of the injected water he follows.

Die Erfindung arbeitet vorteilhaft derart, daß zusammen mit dem geschmolzenen Schwefel oder getrennt von ihm inerte Gase oder Gasgemische eingeleitet werden, die in gleicher Richtung wie der zerstäubte Schwefel strömen. Man kann dabei vorteilhaft die Zerstäubung des Schwefels in einer sogenannten Zweistoffdüse vornehmen, in welcher der unter im wesentlichen normalem Druck zugeführte geschmolzene Schwefel mittels eines Gasstromes entsprechender Geschwindigkeit und Menge von einer festen Kante in Form feinster Tropfen abgelöst wird. Zusätzlich zu dem auf diese Weise zugeführten Inertgas kann dem Strom von Gas und feinverteiltem Schwefel eine weitere Menge Gas nachträglich zugemischt werden, bevor das Gemisch mit dem zerstäubten Wasser in Berührung kommt.The invention works advantageously so that together with the molten Sulfur or inert gases or gas mixtures are introduced separately from it, which flow in the same direction as the atomized sulfur. It can be beneficial make the atomization of the sulfur in a so-called two-substance nozzle, in which the molten sulfur supplied under substantially normal pressure by means of of a gas flow of the corresponding speed and amount from a fixed edge is detached in the form of the finest drops. In addition to that fed in this way Inert gas can add an additional amount of gas to the flow of gas and finely divided sulfur be added afterwards before the mixture with the atomized water in Touch comes.

Erfolgt die Zerstäubung des geschmolzenen Schwefels ohne Anwendung eines besonderen Zerstäubungsmittels, so ist der Schwefel unter dem erforderlichen, seiner Zähigkeit und sonstigen physikalischen Eigenschaften entsprechenden Druck in einer üblichen, z. B. auf Zentrifugalwirkung beruhenden Düse zu zerstäuben. In diesem Falle kann an Stelle von Pumpen, etwa Kolben- oder Zentrifugalpumpen, der geschmolzene Schwefel aus einem Druckgefäß mittels eines hochgespannten, namentlich gasförmigen Druckmittels, vorzugsweise inerter Gase, der Zerstäub:ungsdüse zugeführt werden.The atomization of the molten sulfur takes place without application a special atomizing agent, the sulfur is below the required pressure corresponding to its toughness and other physical properties in a usual, e.g. B. to atomize based on centrifugal nozzle. In In this case, instead of pumps, such as piston or centrifugal pumps, the molten sulfur from a pressure vessel by means of a high-tensioned, namely gaseous pressure medium, preferably inert gases, fed to the atomizing nozzle will.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhaft in einer turmförmigen Reaktionskammer durchgeführt, an deren oberem Ende die Zerstäubung des Schwefels stattfindet, jedoch ist unter Umständen auch die entgegengesetzte Strömungsrichtung in dem turmartigen Behälter vorteilhaft. Wenn der Schwefel beispielsweise am oberen Ende des Reaktionsturmes eingedüst wird, wird unterhalb der Zerstäubungsdüse die Eindüsung des Wassers oder der sonstigen Kühlflüssigkeit erfolgen und auf einem noch tieferen Niveau die Einführung heißer überhitzter Gase, welche die vollständige oder praktisch vollständig-Verdampfung .des eingedüsten Wassers bewirken.The inventive method is advantageous in a tower-shaped Reaction chamber carried out, at the upper end of the atomization of the sulfur takes place, but it may also be in the opposite direction of flow advantageous in the tower-like container. For example, if the sulfur is at the top At the end of the reaction tower, the The water or other cooling liquid is injected and carried out on a even lower levels the introduction of hot superheated gases, which the full or practically complete evaporation of the sprayed water.

Die Wände des Reaktionsturmes werden dabei auf einer solchen Temperatur gehalten, daß eine Kondensation von Dämpfen oder ein Niederschlag von Flüssigkeiten nicht eintreten kann.The walls of the reaction tower are at such a temperature kept a condensation of vapors or a precipitate of liquids cannot occur.

Das entstehende Gemisch von Gas, Wasserdampf und feinverteiltem festem Schwefel wird aus der Reaktionskammer einem geeigneten Staubabscheider, insbesondere Zyklon, gegebenenfalls Filter, zugeführt, um das trockene Schwefelpulver für sich abzuscheiden. Danach kann man das Gas-Wasserdampf-Gemisch kühlen, um das Wasser abzuscheiden und gegebenenfalls nach Wiedererhitzung in die Reaktionskammer bzw. in die Zerstäubungsdüse zurückzuleiten.The resulting mixture of gas, water vapor and finely divided solid Sulfur is removed from the reaction chamber using a suitable dust collector, in particular Cyclone, optionally filter, fed to the dry sulfur powder for itself to be deposited. Then you can cool the gas-water vapor mixture to the water to be deposited and, if necessary, after reheating in the reaction chamber or to be fed back into the atomizing nozzle.

Unter Umständen, namentlich wenn dafür Sorge getragen wird, daß das Wasser äußerst fein zerstäubt bzw. vernebelt in die Reaktionskammer eingeführt wird, kann es möglich sein, die Wärme für die Verdampfung des Wassers ausschließlich durch die Wände zuzuführen und auf die Zuführung heißer Gase zu verzichten.Under certain circumstances, especially if care is taken that the Water is introduced into the reaction chamber in extremely finely atomized or nebulized form, it may be possible to use the heat for the evaporation of the water exclusively to supply the walls and dispense with the supply of hot gases.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of pure sulfur in the form of a dry powder from a suspension of finely divided sulfur in aqueous salt solutions according to patent application L 13733 IV a / 12i, in which the sulfur liquefies by heating the aqueous suspension, the liquid sulfur melt from the aqueous liquid through Decanting is separated and the rest of the water is removed by evaporation, the salts and other solid impurities contained in the sulfur are separated and the sulfur is solidified by atomization, with water being introduced into the atomization chamber in finely divided form, characterized in that the water is in the stream of the atomized sulfur is introduced and that the atomization chamber is supplied by heating its wall and preferably by supplying hot gases, with the proviso that the amount of atomized water and the temperature of the walls and optionally the amount and temperature of the hot gases d It should be adjusted in relation to the amount of atomized sulfur that solidification of the atomized molten sulfur and, at the same time, complete evaporation of the supplied water take place.