DE972339C - Verfahren zur Herstellung von Lithiumborhydrid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von LithiumborhydridInfo
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Description
- Gegenstand des Patents 9,5o 846 ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkaliborhydrid aus Alkalihydrid und Bortr-ihalogenid, bei dem die Umsetzung in zwei Verfahrensstufen durchgeführt wird, wobei in der ersten Stufe nach der Gleichung 6 MeH +:2 B X3 = B2H6 + 6 MeX in Gegenwart von Alkaliborhydrid Diboran entwickelt, dieses isoliert und in der zweiten Stufe mit Alkalihydrid zu Alkaliborhydrid umgesetzt wird.
- Es wurde nun gefunden, daß dieses Verfahren zum Herstellen von Lithiumborhydrid auch so durchgeführt werden kann, daß man Bortrifluorid in einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Äther, vorlegt und das Lithiumhydrid als Suspension, vorzugsweise gleichfalls in Äther, zulaufen läßt- Dadurch, daß Bortrifluorid bei der Reaktion von vornherein im Überschuß vorliegt, erübrigt sich ein Zusatz von Lithiumborhydrid, da sich Lithiumborhydrid an der Eintropfstelle bil&n kann. Es wird also auch bei dieser Verfahrensweise aus Lithiumhydrid und Bortrifluorid zunächst in Gegenwart von Lithiumbo-rhydrid- Diboran entwickelt und dieses dann nach Isolierung in der zweiten Stufe mit Lithiumhydrid in an sich bekannter Weise zu Lithiumborhydrid umgesetzt. Bei einer solchen Verfahrensweise wird in der ersten Stufe laufend mit einem Überschuß an Bortrifluorid gearbeitet.
- In der in der Abbildung dargestellten Apparatur werden 6o g Bortrifluoridätherat und ioo ml Diäthyläther in dem Reaktionskolben R vorgelegt. In den Suspensionskolben S mit Rührer werden i:2o ml einer iomolaren Lithiumhydridsuspension in Diäthyläther gegeben. Die hinter den Kühler K geschalteten Waschflaschen 2 und 4 werden mit je 5o ml io molarer Lithiumhyd#ridsuspension in Diäthyläther beschickt. Die Waschflaschen i und 3 sind so geschaltet, daß ein eventuelles Zurücksteigen der Lösungen vermieden wird. Unter Durchleiten eines Trägergases (N2, H2 oder Ar) wird nun langsam die Lithiumhydridsuspension unter Rühren zur Bortrifluoridlösung zugetropft. Die Reaktion springt sofort an, und es entwickelt sich -Vom ersten Augenblick an Diboran. Das Gas wird durch den Kühler geleitet und in der zweiten Waschflasche mit Lithiumhydridsuspension zu Lithiumborhydrid umgesetzt. Etwa nicht absorbiertes Diboran wird in der Waschflasche 4 zu Lithiumborhydrid umgesetzt. Letztere kann nach Beendigung der Reaktion in der Waschflasche 2 an deren Stelle vorgeschoben und an die Stelle 4 eine frische Waschflasche -nachgeschaltet werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH-- Verfahren zur Herstellung von Lithiumborhydrid aus Lithiumhydrid- und Bortrifluorid nach Patent 950 846, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe Lithiumhydrid als Suspension in eine Lösung von überschüssigem Bortrifluorid eingetragen wird.
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