DE970814C

DE970814C - Einstellung der Saeurezahl und des pH-Wertes synthetischer Gerbstoffpulver

Info

Publication number: DE970814C
Application number: DEF16606A
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Fingado; Dr Gerhard Jung
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1955-01-20
Filing date: 1955-01-20
Publication date: 1958-10-30

Description

Einstellung der Säurezahl und des pH-Wertes synthetischer Gerbstoffpulver Bei der Herstellung pulverförmiger synthetischer Gerbstoffe ist es erwünscht, wenn- das zur Gerbung verwendete Produkt schwach, sauer ist. Bisher wurden verschiedene feste organische Säuren oder deren Anhydride wie Oxalsäure, Adipinsäure, Phthalsäurearihydrid oder aromatische Polycairbonsäuren zur Einstellung der Säurezahl und des pH-Wertes pulverförmiger synthetischer Gerbstoffe verwendet. Dabei ist aber entweder die Löslichkeit nicht hoch genug, wie z. B. bei Adipinsäure oder Phthalsäureanhydrid, oder der pH-Wert der w äßrigen Lösung liegt zu niedrig, wie z. B. bei Oxalsäure. In anderen Fällen ist der pH-Wert wiederum zu hoch, wie bei Adipinsäure oder Phthalsäureanhydrid.
Es wurde gefunden, daB ein; Gemisch festeir Säuren, wie es als Nebenprodukt bei der Oxydation von Cyclohexan, Cyalohexynol, Cyalohexanon oder Gemischen dieser Stoffe zu Adipinsäure anfällt und dessen Hauptbestandteil Glutarsäure ist, zur Einstellung der Säurezahl und des pH-Wertes pulverförmiger synthetischer GeT'bstoffe besonders geeignet ist. Dieses Säuregemisch zeichnet sich duzch eine gute Löslichkeit, einem für die Einstellung pulve.rförm,iger synthetischer Gerbstoffe günstigen pH-Wert und seine Ausgiebigkeit in der Anweridung infolge des niederen Äquivalentgewichtes aus. Außerdem zeigt dieses Säuregemisch besonders gut aktivvierende Eigenschaften für Gerbstoffe.
Das Säuregemisch eignet sich in erster Linie für die Einstellung pulverförmiger Austauschgerbstoffe und Weißgerbstoffe, die bei einem genügenden Säurevorrat einen pH-Wert der Lösungen von nicht unter 3 aufweisen sollen.
Die Herstellung der Gerbstoffpulver erfolgt auf bekannte Weise dadurch, daß die synthetischen Gerbstoffe nach beendeter Kondensation neutral gestellt und in einer geeigneten Apparatur (z. B. Trockenwalze oder Zerstäubungstrockner) getrocknet werden. Anschließend wird meiner Mischapparatur das Säuregemisch mit dem neutralen Gerbstoffpulver homogen vermischt. Die Zusatzmenge an Säuregemisch richtet sich lediglich nach der gewünschten Säurezahl des fertigen Gerbstoifpulvers. Bei einer Säurezahl von ioo bis 12o müssen etwa 8 bis 15 Gewichtsprozent Säuregemisch, berechnet auf neutrales Gerbstoffpulver, zugesetzt werden.
Wegen der geringen Flüchtigkeit -des Säuregemisches kann dieses aber auch direkt in der neutralen Gerbstofflösung aufgelöst werden und diese anschließend getrocknet werden, so daß dann das Gerbstoffpulver sofort mit der gewünschten Säurezahl anfällst. Beispiel i Zu einem synthetischen Gerbstoff, hergestellt nach Beispiel i i der deutschen Patentschrift Nr. 870 268, wird nach beendeter Kondensation mit Formaldehyd mit Ammoniakwasser auf pH 7 abgestumpft und die neutrale Lösung auf einem Walzentrockne-r getrocknet. 89o Gewichtsteile des Gerbstoffpülvers werden mit ioo Gewichtsteilen des bei der Adipinsärare-Herstellung als Nebenprodukt anfallenden festen Säuregemisches in einem Mischaggregat homogen vermischt. Das erhaltene eingestellte Gerbstoffpulver hat einen Trockengehalt von 96 Gewichtsprozent und eine Säurezahl von i 16 bei einem pH der analysenfertigen Lösung von 3,3. Die damit gegerbten Leder unterscheiden sich nicht von dem mit der entsprechenden Einstellung des 1füssigen Gerbstoffs mit Essigsäure gegerbten Leder. Beispiel ä Der fertig kondensierte Gerbstoff nach Beispiel i der deutschen Patentschrift Nr. 611 671 witrd mit Ammonialtwasser neutral :gestellt und darauf auf je looo Teile des Sirups 135 Teile des obigen Säuregemisches gemäß Beispiel i zugegeben. Nach vollständiger Lösung wird mit Hilfe eines Sprühtrockners der Gerbstoff in Pulver mixt einer Säurezahl von 12o und einem pH der analysenfertigen Lösung von 3,4 übergeführt. Die Gerbung ergibt ein volles weißes Leder von guter Lichtechtheit, das in seinen Eigenschaften völlig mit einem aus dem normalen mit Essigsäure eingestellten flüssigen Gerbstoff hergestellten Leder übereinstimmt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verwendung eines bei der Oxydation von Cy clohexan, Cyclohexa:nol, Cyclohexanon bzw. Gemischen dieser Stoffe zu Adnpinsäure als Nebenprodukt entstehenden festen Gemisches organischer Säuren zur Einstellung der Säurezahl und des pH-Wertes synthetischer Gerbstoffpulv er vor oder nach der Trocknung. In; Betracht gezogene Druckschriften,: Karrer, »Lehrbuch dar organischem. Chemie«, 1943, S.:291-