DE977672C

DE977672C - Verfahren zur Herstellung eines extrem feinteiligen, gefaellten, im wesentlichen aus Calciumcarbonat bestehenden Gemisches von Calciumverbindungen

Info

Publication number: DE977672C
Application number: DEC11408A
Authority: DE
Inventors: Hugo Dr-Ing Nees; Hans-Joachim Dr Schmidt
Original assignee: Chemische Fabrik Kalk GmbH
Current assignee: Chemische Fabrik Kalk GmbH
Priority date: 1955-06-17
Filing date: 1955-06-17
Publication date: 1968-03-14

Description

Verfahren zur Herstellung eines extrem feinteiligen, gefällten, im wesentlichen aus Calciumcarbonat bestehenden Gemisches von Calciumverbindungen Gegenstand des deutschen Patents 977 129 ist ein Verfahren zur Herstellung eines extrem feinteiligen, in gallertartigem Zustand gefällten, im wesentlichen aus Caleiumcarbonat bestehenden Gemisches von wasserunlöslichen Calciumverbindungen mit Teilchengrößen von weniger als oj #L in hochvoluminöser Form durch Umsetzung von Calciumhydroxydsuspensionen mit Kohlendioxyd in Gegenwart von Ammoniak. Kennzeichnend ist für dieses Verfahren, daß eine wäßrige ammoniakalische Calcitimhydroxydsuspension, die Ca0 und NI-13 im Molverhältnis von etwa I : 3 enthält, unter Zusatz von Natriumtripolyphosphat mit Kohlendioxyd in eine gallertartige Fällung übergeführt wird, die abfiltriert, gewaschen, getrocknet und zerkleinert wird. Das Natriurntripolyphosphat wird dem Reaktionsgelnisch vorteilhaft in Mengen von 0,04 MOI pro Mol Ca0 zugesetzt.
Die Stabilisierung der hierbei entstehenden Gallerte kann noch dadurch verbessert werden, daß der ammoniakalischen Calciumhydroxydsuspension außer dem Natriumtripolyphosphat noch Salze kornplexbildender, mehrbasischer, organischer Oxysäuren, wie beispielsweise Citrate oder Tartrate, zugesetzt werden.
Durch gleichzeitigen Zusatz eines löslichen Fluorids oder Silicofluorids kann die sonst notwendige Menge an Natriumtripolyphosphat, gegebenenfalls bis auf die Hälfte, vermindert werden. Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dein Reaktionsgemisch solche polare, organische Verbindungen zuzusetzen, die einerseits durch einen langkettigen, thernlophilen Teil im Sinn einer Hydrophobierung wirken können, andererseits durch die Existenz geeigneter funktioneller Gruppen chemische Bindungskräfte zu betätigen in der Lage sind. Solche Verbindungen sind beispielsweise Amine, Amide oder Sulfamide gesättigter Fettsäuren oder ein-bzw. mehrwertige, langkettige Alkohole, Aldehyde oder Ketone.
Es wurde nun gefunden, daß der gleiche Erfolg erreicht werden kann, wenn dem mit Natriumtripolyphosphat und gegebenenfalls mit Salzen komplexbildender, mehrbasischer, organischer Säuren bzw. mit löslichen Fluoriden oder Silicofluoriden versetzten Reaktionsgemisch gegen Ende der Reaktion langkettige, gesättigte bzw. ungesättigte Fettsäuren oder Oxyfettsäuren bzw. deren Salze zugefügt werden.
Die langkettigen, gesättigten bzw. ungesättigten Fettsäuren oder Oxyfettsäuren bzw. deren Salze können dem Reaktionsgernisch an Stelle der vorgenannten polaren, organischen Verbindungen zugesetzt werden. Der Zusatz der langkettigen, ge- sättigten bzw. ungesättigten Fettsäuren oder Oxyfettsäuren bzw. deren Salze kann jedoch auch im Gemisch mit Amiden, Aminen oder Sulfamiden langkettiger, gestättigter bzw. ungesättigter Fettsäuren oder ein- bzw. mehrwertigen, langkettigen Alkoholen oder langkettigen Aldehyden oder Ketonen erfolgen. In beiden Fällen werden die Zusätze erst gegen Ende der Reaktion zwischen dem Calciumhydroxyd und dem Kohlendioxyd in das Reaktionsgernisch eingeführt.
Beispiel In 70 1 einer Calciutnhydroxydsuspension, die 3,7 kg Calciumhydroxyd und 2,4 kg Ammoniak (Molverhältnis Ca0 : NH3 = 1 :3) sowie als Zusatzstoffe 0,2,5 kg Natriumtripolyphosphat und o,25 kg Natriumsilicofluorid enthält, wird bei ge-.wöhnlicher Temperatur unter gutem Rühren Kohlendioxyd eingeleitet. Gegen Ende der Reaktion wird das Reaktionsgemisch mit einer wäßrigen Lösung, die o,o5 kg Natriumstearat enthält, behandelt. Das erhaltene Fällungsprodukt wird filtriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Man erhält 5 kg eines rein weißen, hochvolutninösen, im wesentlichen aus Calciunicarbonat bestehenden Gemisches von Calciciumverbindungen. Das Gemisch hat ein Schüttgewicht von go g/1 und eine Teilchengröße von unter o,i [t.
Die ammoniakalische Mutterlauge kann wieder verwendet werden.
Gleiche Ergebnisse werden erhalten, wenn an Stelle von Natriumstearat Natriumoxystearat eingesetzt wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines extrem feinteiligen, in gallertartigem Zustand gefällten, im wesentlichen aus Calcitimcarbonat bestehenden Gemisches von wasserunlöslichen Calciumverbindungen mit Teilchengrößen von weniger als o,i #t in hochvoluminöser Form durch Umsetzung von Calciumhydroxydsuspensionen mit Kohlendioxyd in Gegenwart von Ammoniak nach Patent 977 1:29, dadurch ge- kennzeichnet, daß dem mit Niatriumtripolyphosphat und gegebenenfalls mit Salzen komplexbildender, mehrbasischer, organischer Säuren bzw. mit löslichen Fluoriden oder Silicofl-Lioriden versetzten Reaktionsgemisch gegen Ende der Reaktion langkettige, gesättigte bzw. ungesättigte Fettsäuren oder Oxyfettsäuren bzw. deren Salze zugefügt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz von langkettigen, gesättigten bzw. ungesättigten Fettsäuren oder Oxyfettsäuren bzw. deren Salzen im Gemisch mit Amiden, Aminen oder Sulfamiden langkettiger, gestättigter bzw. ungesättigter Fettsäuren oder ein- bzw. mehrwertigen, langkettigen Alkoholen oder langkettigen Aldehyden oder Ketonen erfolgt. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 563 111; USA.-Patentschrift Nr.:2 565 930.