DE976989C

DE976989C - Process for the preparation of boron trialkyls

Info

Publication number: DE976989C
Application number: DEK44072A
Authority: DE
Inventors: Herbert Dr Jenkner
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1953-11-05
Filing date: 1954-05-20
Publication date: 1964-11-19
Also published as: DE976648C

Description

Verfahren zur Herstellung von Bortrialkylen Zusatz zum Patent 976 648 Gegenstand des Patents 976648 ist ein Verfahren zur Herstellung von Bortrialkylen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß Komplexfluoride des Bors mit Aluminiumtrialkylätheraten umgesetzt werden.Process for the preparation of boron trialkylene additive to patent 976 648 The subject of the patent 976648 is a process for the production of boron trialkyls, which is characterized in that complex fluorides of boron with aluminum trialkyl etherates implemented.

Es wurde nun gefunden, daß an Stelle von Aluminiumtrialkylätheraten vorteilhaft auch die Aluminiumtrialkyle als Alkylierungsmittel verwendet werden können. Gleich den Aluminiumtrialkylätheraten bilden die Aluminiumtrialkyle durch Umsetzung mit Komplexfluoriden des Bors die Bortrialkyle in hoher Ausbeute. It has now been found that instead of aluminum trialkyl etherates The aluminum trialkyls are also advantageously used as alkylating agents can. Like the aluminum trialkyl ethers, the aluminum trialkyls form through Reaction with complex fluorides of boron, the boron trialkyls in high yield.

Der Grund für die glatte Einführung der organischen Reste in die Komplexfluoride des Bors, insbesondere Kaliumborfluorid, liegt vor allem darin, daß das als Nebenprodukt anfallende Aluminiumtrifluorid keinen Anlaß mehr zu neben- oder rückläufigen Reaktionen gibt. The reason for the smooth introduction of the organic residues into the Complex fluoride of boron, in particular potassium boron fluoride, is mainly that the aluminum trifluoride obtained as a by-product no longer gives rise to additional or negative reactions there.

Die entstehenden Bortrialkyle können in einfacher Weise vom Rückstand abdestilliert, extrahiert oder abzentrifugiert werden. Die gebräuchlichsten Umsetzungstemperaturen liegen zwischen IOO und 2500 C, doch setzt die Reaktion bereits bei Zimmertemperatur ein. The resulting boron trialkyls can easily be removed from the residue distilled off, extracted or centrifuged. The most common reaction temperatures lie between 100 and 2500 C, but the reaction starts at room temperature a.

Die Umsetzung erfolgt beispielsweise entsprechend folgender Gleichung: KBF4 + AIR3 < BR3 + AlF3 + I(F. The implementation takes place, for example, according to the following equation: KBF4 + AIR3 <BR3 + AlF3 + I (F.

Die Umsetzung von Komplexfluoriden des Bors, insbesondere von festen Alkaliborfluoriden, mit Alkylaluminiumverbindungen war bisher unbekannt. Durch das erheblich einfachere Arbeiten mit festen Alkaliborfluoriden gegenüber einem solchen mit flüssigen oder meist gasförmigen, toxischen und sehr aggressiven Borfinoriden ergibt sich ein besonderer technischer Fortschritt. The implementation of complex fluorides of boron, especially solid Alkali borofluorides, with alkyl aluminum compounds, was previously unknown. By the considerably easier working with solid alkali boron fluorides one with liquid or mostly gaseous, toxic and very aggressive Borfinoriden results in a particular technical advance.

Beispiel Zu I29 Gewichtsteilen KBF4, welches sich in einem gläsernen Reaktionskolben befand und auf I60 bis I700 C erhitzt worden war, wurden insgesamt I I4 Gewichtsteile Al(C2H5)s unter Rühren tropfenweise zugesetzt. Das Bortriäthyl bildete sich sofort und destillierte in dem Maße der Aluminiumtriäthylzugabe ab. Nachdem die Gesamtmenge des Aluminiumtriäthyls eingetropft worden war, hatten sich etwa 6o 0/0 der Theorie Bortriäthyl gebildet, was bewies, daß die Reaktion über die Stufe des Diäthylaluminiumfluorids und Äthylaluminiumdifluorid zum Aluminiumtrifluorid führte. Durch Steigerung der Reaktionstemperatur auf 220 bis 2500 C ließ sich das in der ersten Stufe erzeugte Gemisch der Äthylaluminiumfluoride mit noch nicht umgesetztem KBF, weiter zur Reaktion bringen. Example For I29 parts by weight of KBF4, which is in a glass Reaction flasks located and heated to 160 to 1700 C were total 14 parts by weight of Al (C2H5) s were added dropwise with stirring. The boron triethyl formed immediately and distilled off in proportion to the addition of aluminum triethyl. After all of the aluminum triethyl had been dripped in, they had become about 6o 0/0 of the theory of boron triethyl was formed, which proved that the reaction was about the stage of diethyl aluminum fluoride and ethyl aluminum difluoride to aluminum trifluoride led. This could be done by increasing the reaction temperature to 220 to 2500 C. in the first stage produced mixture of ethyl aluminum fluoride with unreacted KBF, continue to react.

Erhalten wurden 89 g Bortriäthyl = 9I°/o der Theorie. 89 g of boron triethyl = 91% of theory were obtained.

Claims

PATENT CLAIM: Further development of the process for the production of Boron trialkylene according to patent 976648, characterized in that complex fluorides des Bors are implemented with aluminum trialkyls.