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Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Schleifkörpern Bei der
Herstellung von keramisch gebundenen Siliciumcarbid-Schleifkörpern hat man sich
bisher bemüht, das Siliciumcarbidkorn beim Brennen gegen Oxydation zu schützen,
die zum Aufblähen des Schleifkörpers, d. h. zu einer Lockerung seines Gefüges führte.
Dabei ist man auf verschiedene Weise vorgegangen.
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Man hat z. B. das Brennen unter reduzierenden Bedingungen durchgeführt
oder Bindemittel verwendet, deren Schmelzpunkte unterhalb der Temperatur liegen,
bei der in oxydierender Atmosphäre eine Oxydation des Si C-Kornes eintreten kann.
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Eine weitere Möglichkeit bestand darin, daß man als Bindemittel oder
als Zusatz zu ihm Stoffe verwandte, die bevorzugt mit dem Sauerstoff der oxydierenden
Atmosphäre reagieren und dadurch diesen vom Si C-Korn abhalten. Dabei wird aber
an der Oberfläche des Schleifkörpers als Folge der Reaktion eine blasige Schicht
gebildet, die vor Benutzung des Schleifkörpers durch Abrichten entfernt werden muß.
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Bei der Herstellung feuerfester Körper hat man auch bereits Bindungen
verwendet, durch deren Wirkung auf das Si C des Körpers auf dessen Oberfläche eine
Schutzschicht von Si 02 erzeugt wird, die beim Gebrauch des feuerfesten Körpers
eine weitere Oxydation verhindert. Eine solche Funktion ist bei Schleifkörpern nicht
nötig, bei denen es nur darauf ankommt, ein Aufblähen beim Brand zu verhüten und
das Korn möglichst fest zu binden.
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Im Gegensatz zu den erwähnten bekannten Verfahren wird bei Siliciumcarbid-Schleifkörpern,
deren Schleifkorn vollständig oder vorwiegend (mindestens zu 75 Volumprozent) aus
Siliciumcarbid besteht und deren Bindung ein Glas mit 7o bis 9o Gewichtsprozent
Siliciumoxyd ist, bewußt
bei einer Temperatur (über 400' C), bei
der die Bindung dünnflüssig wird, unter oxydierender Bedingungen gebrannt, so daß
SiC-Korn oben flächlich oxydiert. Das dabei erzeugte Si O2 geht im Entstehungszustand
mit dem S'02 der Bindung eine besonders feste Verbindung ein.
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Das Brennen erfolgt bei einem solchen Gehall des Bindemittels an Alkalioxyd,
daß der gebrannte Schleifkörper von ihm 2 bis IO Volumprozent enthält, von denen
mindestens 1% /0 K2 O ist. Dadurch wird ein Aufblähen des Erzeugnisses durch Blasenbildung
vermieden.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, Si C-Schleifkorn vor denn Vermischen
mit dem Bindemittel einem Oxydationsprozeß zu unterwerfen, um auf ihm eine Schicht
von Siliciumoxyd zu bilden. Auf diese Weise sollte eine bessere Verbindung mit dem
S' O2- haltigen Bindemittel gesichert werden. Auch wenn das der Fall war, wird jedenfalls
dieser Zweck einwandfreier erreicht, wenn man das zusätzliche Si 02 durch Oxydation
beim Brennen erzeugt, da es sich im Entstehungszustand leichter mit dem Si 02 der
Bindung verbindet, wobei außerdem die Komplikation einer vorausgehenden Sonderbehandlung
des Si C-Korns vermieden wird.
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Das neue Verfahren gibt die Möglichkeit der Herstellung fest gefügter
Schleifkörper mit sehr geringem Bindemittelanteil, weil beim Brennen mit so hohen
Temperaturen gearbeitet werden kann, daß das Bindemittel sich so gut wie restlos
verflüssigt und das Schleifkorn einwandfrei benetzt. Bei einwandfrei verflüssigtem
Bindemittel können die Schleifkörner auch dichter zusammenrücken, und zwar ohne
daß durch das dichtere Korngefüge der Porositätsgrad und damit die Schnittfreiheit
verkleinert wird, weil infolge des besseren Haftens des Kornes am Bindemittel der
Bedarf an diesem in einem Maße gesenkt werden kann, das über das Maß der Verkleinerung
des Kornzwischenraumes hinausgeht.
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Der hohe Schleifkorngehalt gibt die Möglichkeit, den rohen Schleifkörper
ohne vorheriges Trocknen zu brennen, weil die nach dem Pressen dicht gelagerten
Schleifkörner ein stabiles Gerippe bilden.
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Entsprechend der hohen Brenntemperatur sind die Schleifkörper auch
feuerfest.
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Eine Bindemittelzusammensetzung, die dem Erfindungsgedanken entspricht,
ist beispielsweise die folgende:
| Tafel I |
| Gewichtsprozent |
| Siliciumdioxyd, SiO2 .......... 6o |
| Tonerde, Al2 03 . . . . . . . . . . . . . . . . 25 |
| Kaliumoxyd, K20 .............. I4 |
Um das beim Brennen durch Oxydation von Siliciumcarbid gebildete S'02 erhöht sich
der Gehalt der Bindung an ihm bei entsprechender Abnahme des prozentualen Anteils
der andern Bestandteile.
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Eine bequeme Art der Herstellung der Preßmasse besteht darin, daß
man Siliciumcarbidkörner zunächst mit einer Kaliumsilikatlösung anfeuchtet und die
feuchten Körner mit feingepulvertem Ton, vorzugsweise Kaolin, überzieht. Auf diese
Weise erhält man ohne weiteres den gewünschten Gehalt an K2 O und gleichzeitig infolge
der hohen Plastizität der Verbindung einer Alkalisilikatlösung mit Kaolin ein leicht
formbares Gemisch, das in der üblichen Weise geformt und gepreßt wird.
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In dieser Weise hergestellte Formkörper, wie z. B. Schleifscheiben,
besitzen im feuchten Zustand so hohe Festigkeit, daß man sie vor dem Brand nicht
zu trocknen braucht.
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Die Schleifkörper können in einem gewöhnlichen keramischen Ofen, z.
B. einem Tunnelofen, in oxydierender Atmosphäre bei einer Hitzebehandlung etwa entsprechend
Segerkegel I6, die einer Spitzentemperatur von etwa I425 bis I45oºC entspricht,
gebrannt werden.
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Die Erfindung hat sich als besonders wertvoll für Schleifkörper erwiesen,
die aus grobem Siliciumcarbidkorn bestehen, insbesondere von solchen Erzeugnissen,
in denen wenigstens zwei Drittel des Schleifmittels von Krongröße 30 (Durchgang
durch Sieb mit I44 Maschen je cm2) oder gröber sind. Jedoch können selbstverständlich
nach demselben Verfahren vorteilhaft auch Schleifscheiben mit feinerem Korn hergestellt
werden.
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Ferner können auch Mischungen von Siliciumcarbidkorn mit anderem Korn
verwendet werden. Ein Erzeugnis, das wenigstens 75 Volumprozent des Schleifmittelgehaltes
in Form von Siliciumcarbid enthält, würde beispielsweise noch als Siliciumcarbid-Schleifkörper
im vorliegenden Sinne zu betrachten sein. Beispiel I Es wurden 36,25 kg Siliciumcarbid-Schleifmittel
Korn I4 (Durchgang durch Sieb mit 16 Maschen je cm2) zuerst mit 2,265 kg einer Kaliumsilikatlösung
mit einem Gehalt von 26,80/uSi02 und 12,64/o K, O und dann mit 1,675 kg eines Gemisches
von 9 Teilen Florida-Kaolin und i Teil trockenem Natriumsilikatpulver (Na2 O - 3,22
Si 02) gemischt. Bei diesem Mischvorgang wurden die Körner mit der klebrigen Kaliumsilikatlösung
verkleidet und hefteten in diesem Zustand leicht eine gleichmäßige Schicht der trockenen
pulverförmigen Bestandteile an. In dem sich ergebenden Gemisch waren die einzelnen
Körner außen verhältnismäßig trocken, klebten aber infolge der unter der Pulververkleidung
befindlichen Feuchtigkeit beim Zusammendrücken fest aneinander. Die Zusammensetzung
des Bindemittels war bei diesem Stande auf Trockenbasis die folgende:
Ein Teil des Gemisches wurde sodann in einer Form zu einer Scheibe
von 61 cm Durchmesser, 5,1 cm Dicke mit einem Loch von 6,35 cm gepreßt. Das Raumgewicht
der frisch geformten Scheibe betrug 2,33 g/cm3. Diese hatte nun auf Trockenbasis
folgende Zusammensetzung und Struktur.
| Tafel III |
| Gewichts Volum- |
| prozent I prozent |
| Siliciumcarbid ......... 93,9 65,8 |
| Bindemittel ............ 6,1 5,7 |
| Poren ................. 28,5 |
Die Scheibe wurde sodann in einem großen Tunnelofen mit 8 Tagen Durchlaufzeit bei
Kegel 16 gebrannt. Die gebrannte Scheibe war ganz schwarz, ohne oberflächliche Unregelmäßigkeiten,
und wies folgende Eigenschaften auf:
| Tafel IV |
| Raumgewicht ............... 2,25 g/cm3 |
| Elastizitätsmodul ............ 92 - 1o10 Dyn/cm2 |
| Gewichtszuwachs ............ 2,60/o |
| Maßänderungen ............. 2,o Volumprozent |
| Vergrößerung |
| Gewichtsprozent Siliciumcarbid |
| nach Analyse .............. 86,51/o |
| Gewichtsprozent Bindemittel |
| nach Analyse .............. r3,50/0 |
| Die chemische Analyse des Bindemittels in der |
| gebrannten Scheibe ergab: |
Aus diesen Daten wurde die endgültige Struktur der Scheibe wie folgt berechnet:
Tafel VI 6o,8 Volumprozent Siliciumcarbid, 12,6 Volumprozent Bindemittel, 26,6 Volumprozent
Poren.
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Die mikroskopische Untersuchung zeigte, daß das Bindemittel fast vollständig
Glas mit Spuren von Mullitkristallen war.
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Eine Reihe solcher Scheiben, die einem normalen Schruppscheiben-Schleifversuch
unterzogen wurden, erwiesen sich als frei schneidend und ergaben eine um 380/o höhere
Schleifqualitätszahl als ähnliche Schleifscheiben mit üblicher porzellanartiger
Bindung. Als Qualitätszahl gilt der Quotient aus dem Quadrat des Abriebs des Versuchsgegenstandes
in der Stunde und der Abnutzung der Schleifscheibe in cm3 pro Stunde, der erfahrungsgemäß
ein brauchbares Maß für die Wirtschaftlichkeit einer Schleifscheibe gibt, wenn Schleifscheiben
eines bestimmten Härtegrades miteinander verglichen werden, wie es hier der Fall
war.
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Beispiel II Bei diesem Beispiel ist ein Teil des Bindemittels ein
inertes Material, das beim Brand fest und ungelöst bleibt und in dem endgültigen
Erzeugnis in Form von in der Glasbindung verteilten kristallinen Teilchen vorhanden
ist. Das inerte Material wurde absichtlich zugegeben, um das Volumen des Bindemittels
zu vergrößern, ohne daß das Volumen des bei der Spitzentemperatur vorhandenen flüssigen
Glases vergrößert wird.
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Das Mischen, Formen und Brennen erfolgte im wesentlichen wie im Beispiel
I, jedoch hatte das Gemisch folgende Zusammensetzung: Tafel VII 7,525 kg Siliciumcarbid-Schleifmittel,
Korn 2o, 0,726 kg 4oio/oige Kaliumsilikatlösung, o,4o8 kg Florida-Kaolin,
o,113 kg gemahlenes Zirkon.
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Dieses Gemisch wurde auf ein Raumgewicht von 2,34 g/cm3 gepreßt. Nach
dem Brand hatte das Erzeugnis ähnliche gute Eigenschaften wie die Scheibe gemäß
Beispiel I.
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Es kann anderes Material als Zirkon verwendet werden, wie z. B. Siliciumcarbid,
verglaste Kieselsäure, Töpferkiesel u. dgl.
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Beispiel III Es ist nicht wesentlich, daß der verwendete Ton Florida-Kaolin
oder überhaupt Kaolin ist, obgleich Tonerde als wünschenswerter Bestandteil anzusehen
ist und Kaolin einen hohen Gehalt von Tonerde hat. Jedoch kann Ton von geringem
Aluminiumoxydgehalt mit Erfolg verwendet werden wie in dem folgenden Beispiel, in
dem das Mischen, Formen und Brennen im wesentlichen wie im Beispiel I erfolgte.
| Tafel VIII |
| 4=54 kg Siliciurncarbid, Korn i mm, |
| o,181 kg Mississippi-Formton, |
| o,317 kg 400/uige Kaliumsilikatlösung. |
Hiermit hergestellte Gegenstände hatten sehr ähnliche physikalische Eigenschaften
wie die gemäß Beispiel I hergestellten Gegenstände.
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Beispiel IV Wenn es auch bequem und wegen der großen Rohfestigkeit,
die es den Formkörpern verleiht, vorteilhaft ist, das Kaliumsilikat in Lösung beizugeben,
kann es doch auch als trockenes Pulver zugesetzt werden. Das folgende Gemisch ist
mit Erfolg geformt und gebrannt worden.
| Tafel IX |
| 3,63 kg Siliciumcarbid, Korn i mm, |
| 0,14 kg Kaliumsilikatpulver, |
| o,196 kg Florida-Kaolin, |
| 0,i27 kg Wasser, |
| 0,036 kg Dextrin. |
Das Siliciumcarbid wurde in einem Mischer mit dem das Dextrin gelöst enthaltenden
Wasser angefeuchtet; dann wurde bei weiterverarbeitendem Mischer ein Gemenge von
trockenem Kaliumsilikat-und Florida-Kaolinpulver eingesiebt, bis die einzelnen Siliciumcarbidkörner
damit verkleidetwaren. Sodann wurde dieses Gemisch in üblicher Weise geformt. Die
geformten Scheiben wurden getrocknet und hierauf bei Kegel I6 verglast.
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Beispiel V Scheiben von geringerer Härte und mit feinerem Schleifstoff
können durch diesen Bindeprozeß hergestellt werden. Solche Scheiben werden häufig
für das Schleifen gehärteter Carbidwerkzeuge gebraucht und manchmal mit rohem Siliciumcarbid
hergestellt. Als Beispiel hierfür wurden aus folgender Mischung Schleifscheiben
von 20,3 cm Durchmesser und I,26 cm Dicke mit einem Loch von 3,I7 cm Durchmesser
geformt, die in einem Tunnelofen bei Kegel I6 gebrannt wurden. Tafel X 2,265 kg
Siliciumcarbid, Korn o,25 mm, o,I66 kg 4o%ige Kaliumsilikatlösung, 0,097 kg Florida-Kaolin.
Nach dem Brennen wiesen diese Scheiben eine Struktur von 45 Volumprozent S' C, 9,3
VOlumprozent Bindung und 45,7 Volumprozent Poren auf. Sie verhielten sich günstig
bei einem Schleifversuch an gehärtetem Carbid.
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Andere Scheiben ähnlicher Struktur wurden mit befriedigendem Ergebnis
hergestellt unter Verwendung von Siliciumcarbid, Korn 0,o9 mm. Das Mischen, Formen
und Brennen wurden im wesentlichen wie im Beispiel I ausgeführt.
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Eine Art, die Zwecke und Vorteile der Erfindung zu verwirklichen,
besteht darin, ein verglastes Bindemittel vorzusehen, dessen Zusammensetzung in
bezug auf Siliciumoxyd, Aluminiumoxyd, Kaliumoxyd und andere alkalische Oxyde in
folgenden Grenzen liegt:
| Tafel XI |
| Gewichtsprozent |
| Kieselsäure, Si02 ........ . ....... 7o bis 9o |
| Tonerde, Al2 03 ............ . . . . . . 4 bis 2o |
| K20 . . . . .............. mindestens I |
| Gesamtgehalt an Alkalioxyden, |
| K2 O, Na2 O, Li2 O, Rb2 O, CS2 O 2 bis IO |
Daß hier fünf Alkalioxyde genannt werden, soll nicht bedeuten, daß sie sämtlich
im Bindemittel vorhanden sein sollen. Es kommt besonders auf den Gesamtgehalt von
2 bis IO% an, aber wichtig ist das Vorhandensein von mindestens I% /o K2 O. Dieses
kann auch allein die ganze Alkalioxydmenge ausmachen, jedoch wird gewöhnlich Na20
einen erheblichen Teil davon bilden, während natürlich Lit O, Rb2 O und Cs2 O, wenn
überhaupt, in kleineren Mengen zugegen sein werden.
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Andere Glasbindungen können aus Bestandteilen wie K20, Si02, AI203,
E"dalkalioxyd, Borsäure, Manganoxyd usw. hergestellt werden. Beispiele liegen im
Bereich von 5o bis 70'0/o S'02, IO bis 25'0/o A1203, 3 bis I50/o Alkali einschließlich
mehr als 1%/9 K20, zusammen mit wenigstens i % /a eines anderen Flußmittels unter
Einschluß von bis zu 5'0/o Erdalkalioxyd, bis zu 5% /o Borsäure und bis zu 5 0/o
Manganoxyd, alles nach Gewicht.