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DE974338C - Verfahren zur Herstellung von monomeren Organosiliciumverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von monomeren Organosiliciumverbindungen

Info

Publication number
DE974338C
DE974338C DEK18392A DEK0018392A DE974338C DE 974338 C DE974338 C DE 974338C DE K18392 A DEK18392 A DE K18392A DE K0018392 A DEK0018392 A DE K0018392A DE 974338 C DE974338 C DE 974338C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silicic acid
organosilicon compounds
preparation
compounds
acid esters
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEK18392A
Other languages
English (en)
Inventor
Herbert Dr Jenkner
Hans Werner Dr Schmidt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kali Chemie AG
Original Assignee
Kali Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kali Chemie AG filed Critical Kali Chemie AG
Priority to DEK18392A priority Critical patent/DE974338C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE974338C publication Critical patent/DE974338C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02Silicon compounds
    • C07F7/08Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/18Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
    • C07F7/1804Compounds having Si-O-C linkages
    • C07F7/1872Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20
    • C07F7/1876Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20 by reactions involving the formation of Si-C linkages

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von monomeren Organosiliciumverbindungen Bekanntlich können Kieselsäureester durch Reaktion mit Grignard-Verbindungen zu Alkyl- oder Arylkieselsäureestern umgesetzt werden. Diese Umsetzungen bergen bei großtechnischen Ansätzen die Gefahr der Verzögerung des Anspringens der Reaktion in sich. Die Überführung der o-Kieselsäureester in Alkyl- oder Arylkieselsäureester gelingt auch unter Verwendung von Na-Metall und Alkyl- bzw. Arylhalogenid.
  • Es wurde nun gefunden, daß bei Einwirkung von Organoaluminium-Verbindungen der allgemeinen Formel A1Rs, worin R eine Alkyl- oder Arylgruppe bedeutet, auf o-Kieselsäureester bei erhöhter Temperatur neben Organosilanen in der Hauptsache Organokieselsäureester entstehen.
  • Die so hergestellten Produkte können in bekannter Weise in der Kunststoffindustrie und zu anderen Zwecken benutzt werden.
  • Das neue Verfahren unterscheidet sich von dem in Absatz 1 erwähnten bekannten Grignard-Verfahren weiterhin dadurch vorteilhaft, daß zur Alkylierung von Kieselsäureestern nach dem beanspruchten Verfahren Alkylhalogenid nicht mehr notwendig ist.
  • Beispiel Nach der Gleichung Al(C2H5)3 + + Si(O C4Hg) # AlC2H5(OC4H9)2+Si(C2H5)2(OC4H9)2 wurden gleiche Molgewichte Aluminiumtriäthyl und Orthokieselsäure-n-butylester dergestalt zur Umsetzung gebracht, daß zu dem vorgelegten Aluminiumtriäthyl (unter Stickstoff) der Orthokieselsäureester unter Rühren zutropfen gelassen wurde.
  • Die Reaktion setzte unter Erwärmen sofort ein und wurde durch Erhitzen (I bis 8 Stunden) zu Ende geführt. Erhalten wurde ein Gemisch von Äthylbutoxysilanen und Äthylbutoxyaluminium neben Aluminiumbutylat, welches durch fraktionierte Destillation getrennt werden konnte. Die Umsetzung, bezogen auf eingesetztes Aluminiumtriäthyl und eingesetzten Kieselsäureester, war quantitativ. Die Alkylbutoxysilane wurden etwa in folgend @ prozentualen Anteilen erhalten: 35 %Äthyltributoxysilan 50 % Diäthyldibutoxysilan 15 % Triäthylbutoxysilan.
  • Außerdem entstanden, wenn auch in geringen Mengen, Tetraäthylsilan und Verbindungen-mit Si-H-Bindungen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Gemischen monomerer Organosiliciumverbindungen durch Umsetzung von o-Kieselsäureestern mit Organometallverbindungen, dadurdi gekennzeichnet, daß o-Kieselsäureester mit Organoaluminiumverbindungen der allgemeinen Formel A1R3, worin R eine Alkyl- oder Arylgruppe bedeutet, bei erhöhter Temperatur umgesetzt werden.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 888 852; A. Hunyar: Chemie der Silikone, Verlag Technik, Berlin, I952, S. I03.
    USA.-Patentschriften Nr. 2 473 434, 2 442 053, 2426 121.
DEK18392A 1953-06-12 1953-06-12 Verfahren zur Herstellung von monomeren Organosiliciumverbindungen Expired DE974338C (de)

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Publications (1)

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DE974338C true DE974338C (de) 1960-12-01

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DE (1) DE974338C (de)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2426121A (en) * 1944-10-03 1947-08-19 Montclair Res Corp Production of organo-silicon compounds
US2442053A (en) * 1945-06-06 1948-05-25 Corning Glass Works Dialkylated silicon esters and method of making them
US2473434A (en) * 1946-06-27 1949-06-14 Du Pont Method for preparing hydrocarbometallic halides
DE888852C (de) * 1950-06-09 1953-09-07 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Organohalogensilanen

Patent Citations (4)

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