DE922163C - Verfahren zur Gewinnung von Ammonchlorid in Form nicht zusammenbackender Kristalle - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Ammonchlorid in Form nicht zusammenbackender Kristalle Bei der Kristallisation von Ammonchlorid aus seinen wäßrigen Lösungen wird ein Salz erhalten, das infolge seiner traubig verzweigten Kristallform sehr leicht zusammenbackt und dabei harte Massen bildet, wodurch seine Verwendungsfähigkeit stark beeinträchtigt wird. Es ist bekannt, daß das Salz in leicht rieselnder, nicht zusammenbacken der Beschaffenheit gewonnen werden kann, wenn die Kristallisation in Gegenwart von Pektinen oder Stoffen pektinartiger Natur vorgenommen wird. Diese Wirkung beruht, wie eine Untersuchung des Salzes zeigt, darauf, daß durch die Gegenwart von Pektinstoffen das Ammonchlorid in einer völlig andersartigen, würfelförmigen Kristallform erhalten wird. überraschenderweise wurde nun gefunden, daß auch bereits fertiggebildete feine Ammonchloridkristalle, die stark zum Zusammenbacken und Erhärten neigen, nachträglich in nicht backenden Zustand übergeführt werden können, wenn man der Kristallmasse Pektinstoffe einverleibt. Es genügt dazu, die Kristallmasse mit einer wäßrigen Lösung von Pektinstoffen zu bedüsen. Dies kann beispielsweise in einer Filtervorrichtung erfolgen oder auch, nachdem das Salz aus der Filtervorrichtung aus getragen worden ist. Die Kristallmasse kann aber auch in einer mit Ammonchlorid gesättigten pektinstoffhaltigen Lösung angemaischt und hierauf, z. B. durch Schleudern, von der Lösung getrennt werden. Die Pektinstoffe können der zu behandelnden Kristallmasse in reiner Form zugesetzt werden oder als unreine Lösungen zur Anwendung kommen, wie sie durch schwaches Kochen von Rübenschnitzeln, Melasse, Obstschalen oder holzähnlichen Stoffen mit 0,5- bis I°/oiger Salzsäure, schwachem Ammoniakwasser, schwacher Alkalilauge oder Ammonchloridlösung entstehen.
• Die Kristallmasse wird erforderlichenfalls anschließend an die Behandlung mit den Pektinstoffen getrocknet. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das Einbringen der Pektinstoffe und die Trocknung oder nur eine dieser Maßnahmen unter Bewegung der Einzelkristalle, z. B. in einer Drehtrommel, vorzunehmen. Dadurch wird eine gleichmäßige Überführung der einzelnen Kriställchen in körnige, nicht mehr zusammenbackende Gebilde erreicht.
• Maßnahmen zur Verbesserung der Lagerbeständigkei.t von Salzen sind bereits in großer Zahl vorgeschlagen worden. Diese Maßnahmen sind in den meisten Fällen spezifisch für die jeweils zu verbessernden Salze oder die dafür verwendeten Zusatzstoffe wie auch hinsichtlich der dabei angewandten Methode. Beispielsweise ist es bekannt, die Lagerbeständigkeit von ammonnitrathaltigen Düngemitteln dadurch günstig zu beeinflussen, daß man diese Düngemittel mit einem Eisenhydroxydsol vermischt. Eine Verbesserung der Lagerbeständig keit wird dabei nur erreicht, wenn die Eisenhydroxydsole den festen Düngesalzen zugemischt werden, nicht aber, wenn man sie zu den Ammonnitrat enthaltenden Lösungen gibt, aus denen die Düngesialze durch Kristallisation gewonnen werden.
• Es besteht also keineswegs die Regel, daß Zusatzstoffe, die bei der Entstehung fester Salze deren Eigenschaften günstig beeinflussen, durch Vermischen mit den festen Salzen selbst ebenfalls eine entsprechende Wirkung hervorrufen, oder umgekehrt. Dementsprechend bezieht sich die vorliegende Erfindung speziell auf die Verbesserung der Lagerbeständigkeit von Ammonchlorid durch Zusatz von Pektinstoffen zu bereits kristallisiertem, gewöhnlichem, also zum Zusammenbacken neigendem Salz. Daß Pektinstoffe auch bei dieser Anwendungsweise die geschilderte Wirkung haben, war nicht vorauszusehen.
• B e i 5 p i e 1 Etwa I2,5 kg getrocknete Rübeuschnitzel werden in 0,5- bis IO/oiger Salzsäure etwa 1/2 bis 3/4 Stunden lang unter öfterem Rühren schwach gekocht. Die so erhaltene Masse wird in einer Kelter ausgepreßt.
• Der Extrakt dieser I2,5 kg Schnitzel wird mit heißem Wasser auf etwa 3 cbm verdünnt, schwach ammonialçalisch gemacht und heiß durch eine Filterpresse filtriert. Mit 201 dieser pektinstoffhaltigen Lösung, die den Extrakt von 0,083 kg Rübenschnitzeln enthält, werden 550 kg Ammonchloridkristalle in einer Zentrifuge bedüst, in der sie zuvor von ihrer Mutterlauge abgeschleudert worden sind. Nach dem Trodoenschleudern wird das Salz in einem Trommelofen bei Ion'0' getrocknet.
• Als besonderer Vorteil zeigt sich hierbei schon, daß das Produkt, im Gegensatz zu einem Salz, das mit Wasser ohne Pektinstoffgehalt gedeckt ist, beim Trocknen an den Wandungen der Trockentrommel nicht anbackt und die Trommel in rieseligem Zustand verläßt. Das Deckwasser kann wiederholt verwendet werden, so daß nur der an dem Salz haftengebliebene Teil an Pektinstoffen ergänzt zu werden braucht. Das getrocknete Salz ist von lockerer, feiner Beschaffenheit und backt auch bei längerem Lagern kaum zusammen.
• PATENTANSPROCHE: I. Verfahren zur Gewinnung von Ammonchlorid in Form nicht zusammenbackender Kristalle unter Verwendung von Pektinen oder Stoffen pektinartiger Natur, dadurch gekennzeichnet, daß man der zum Zusammenbacken neigenden Kristallmasse geringe Mengen Pektinstoffe einverleibt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pektinstoffe als wäßrige Lösung in die Kristallmasse einbringt und die Masse trocknet.

   3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Kristallmasse mit der wäßrigen Pektinlösung und die Trocknung der Kristallmasse oder nur eine dieser Maßnahmen unter Bewegung der Einzelkristalle vornimmt.

   Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 670 506, 699 994, 706 563.