DE921357C - Verfahren zum Herstellen einer blasenfreien, mehrfach getauchten oder aufgebrachten Schicht von Butylkautschuk - Google Patents

Description

• Verfahren zum Herstellen einer blasenfreien, mehrfach getauchten oder aufgebrachten Schicht von Butylkautschek Die Erfindung betrifft das lierstellen von mehrfach getauchten oder aufgebrachten Schichten von Butylkautschuk, und zwar aus Lösungen des Butylkautschuks in einem organischen Lösungsmittel.
• Die Lösungsmittel sind in üblicher Weise leichte Kohlenwasserstoffe oder chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Lösungsmittelbenzin, Toluol, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, Hexan od. dgl. Das Lösungsmittel wird gewöhnlich so gewählt, daß es der besonderen Verwendung angepaßt ist.
• Butylkautschuk ist, wie bekannt, ein kautschukartiges Mischpolymerisat mit einer größeren Menge Isobutylen und einer kleineren Menge eines konjugierten Diens, wie Butadien - I,3 oder Isopren.
• Er hat Eigenschaften, die natürlicher Kautschuk und andere synthetische Kautschukarten nicht besitzen, unter anderem eine geringere Durchlässigkeit für Luft und andere Gase und ist auch viel widerstandsfähiger gegen Oxydation. Deshalb wird er z. B. für das Herstellen von selbsttragenden Butylkautschukschichten, wie Folien mit oder ohne Träger, im Tauch- oder Sprühverfahren hergestellt, verwendet, bei welchem der Überschuß an Lösungsmitteln nach jeder Tauchung durch Verdampfen entfernt wird. Der Überzug kann auf einem Träger aus Gewebe zum Herstellen von Gegenständen aus Butylkautschuk und Gewebe angebracht werden, die aus mehrfach übereinander gelagerten Schichten von Butylkautschuk und Gewebe bis zur gewünschten Dicke aufgebaut sind.
• Zweck der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, das allen Veränderungen in der gewünschten Gesamtdicke der fertigen Butylschicht angepaßt werden kann; dies ist etwas was nach den bekannten Verfahren nicht erzielt werden kann.
• Bei dem üblichen Verfahren zum Überziehen von Geweben mit gelöstem Butylkautschuk muß die nach jeder Tauchung durch Anwendung warmer Luft im wesentlichen lösungsmittelfreie, mehrfach aufgebrachte Schicht einer Vulkanisation bei 120 bis I500 unterworfen werden. Die Verwendung dieses Verfahrens neigt bei einer endgültigen Dicke der Schicht von 0,OI cm mit 3 Tauchungen während der Vulkanisation zur Blasenbildung. Mit der gleichen Kautschuklösung, der gleichen Anzahl von Tauchungen und der gleichen Dicke der fertigen Schicht vermeidet das erfindungsgemäße Verfahren jedoch im wesentlichen die Blasenbildung während der Vulkanisation.
• Bei den bekannten Verfahren, die angewendet wurden, um die Blasenbildung zu verringern, war es nötig, bei jeder Tauchung für eine minimale Dicke von z. B. 0,00025 bis 0,0005 cm zu sorgen.
• Dies erfordert eine größere Anzahl von Tauchungen, um eine annehmbare Gesamtdicke zu erhalten, aber selbst mit dieser Technik gibt es für die Gesamtdicke, die ohne Blasenbildung geschaffen werden kann, eine Grenze, die im Bereich von 0,0076 cm Dicke liegt. Bei der Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann jedoch, unabhängig von der Anzahl der Tauchungen, jede Schichtdicke ohne Blasenbildung geschaffen werden.
• Dieses Problem besteht nur bei Butylkautschuk, der aus seinen Lösungen erhalten wird; es tritt bei Lösungen von natürlichem oder künstlichem Kautschuk oder bei wäßrigen Kautschukdispersionen gewöhnlich nicht auf. Bei diesen Kautschukarten wird nämlich das Lösungsmittel unter Vermeidung von Blasenbildung beim Vulkanisieren vollständig entfernt.
• Die Schwierigkeit mit Butylkautschuk scheint dadurch zu entstehen, daß der unvulkanisierte Kautschuk restliche eingeschlossene Teile des flüchtigen Lösungsmittels mit besonderer Zähigkeit zurückhält. Dies kann auf der Undurchlässigkeit des Butylkautschuks für Gase beruhen, und Luft ist ein Gas, welches verwendet wird, um die Entfernung des Lösungsmittels aus der feuchten Schicht, die nach jeder Tauchung niedergeschlagen wird, zu beschleunigen, Da dieser Kautschuk bei Temperaturen um 110° und mehr vulkanisiert wird, ist es klar, daß die kleine Menge des zurückgehaltenen Lösungsmittels in der im wesentlichen trockenen, mehrf ach aufgebrachten Schicht bei dieser Vulkanisiertemperatur Blasen bildet.
• Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß blasenfreie, vulkanisierte Schichten des Butylkautschuks zu erhalten sind, wenn folgendes Verfahren angewendet wird: Der im wesentlichen trockene und durch wiederholtes Tauchen erhaltene Butylkautschukauftrag, der eine kleine Menge des eingeschlossenen Lösungsmittels enthält, wird bei Zimmertemperatur (20 bis 250) in einen Autoklav oder eine Druckkammer gebracht und zuerst in der Kammer unmittelbar einem Druck von 2 bis 3 Atm. unterworfen (obwohl auch höhere Drücke, wie sie gewöhnlich von Druckpumpen od. ä. erzeugt werden, z. B. 6 oder 7 Atm., verwendet werden können), und nach der Einstellung dieses Druckes wird die Temperatur in ungefähr 1/2 Stunde auf I350 erhöht und während ungefähr I Stunde bei dieser Temperatur gehalten, bevor man Druck und Temperatur auf normale Werte abfallen läßt. Die vulkanisierte Butylkautschukschicht ist dann nach dem Entfernen frei von Blasen. Die angegebene Temperatur kann in Übereinstimmung mit der Art der Kautschukmischung variiert werden und auch je nachdem, ob mit Schwefel oder anderen Vulkanisiermitteln vulkanisiert wurde.
• Die Butylkautschukmischung kann bei ungefähr I350 oder auch bei einer etwas erhöhten Temperatur vulkanisiert werden.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung ist einfach und unkompliziert. Dampfdruck, wie der von Wasserdampf, mit nachfolgendem Erwärmen und Anfeuchten, wird nicht angewendet, obgleich es erwünscht sein kann, die Luft durch ein inertes Gas, wie Kohlendioxyd oder Stickstoff, zu ersetzen, welches, wie üblich, als Äquivalent für Luft verwendet wird, um den erforderlichen Gasdruck zu schaffen.
• Der Überdruck kann vermindert werden, wenn die Temperatur ansteigt, so daß während der Vulkanisation der Druck etwas niedriger ist, aber in jedem Fall soll der angewendete Druck höher sein als der Dampfdruck des rückständigen Lösungsmittels, bis der Butylkautschuk zumindest teilweise vulkanisiert ist.
• Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.

  Mischung Gewichtsteile

  Butylkautschuk................... 100,0

  Tetramethylthiuramdisulfid ...... 1,0

  Merkaptobenzthiazol ............. 0,5

  Schwefel ........................ 1,5

  Stearinsäure .................... 3,0

  Auf je 1 Teil dieser. Mischung werden 6 Teile Lösungsmittelbenzin hinzugefügt.
• Ein Glasgewebedorn der gewünschten Form wir in die Lösung eingetaucht, langsam herausgezogen, abtropfen gelassen, umgedreht und durch zirkulierende Luft bei Zimmertemperatur getrocknet.
• Dieses Verfahren wird vier- oder mehrmal wiederholt, um eine gesamte Butylschicht von 0,0203 cm Dicke aufzubauen.
• Danach wird der zusammengesetzte Gegenstand in einen Autoklav gebracht und eine Druckluft von 2,10 kg/qcm auf ihn angewandt. Die Temperatur wird dann während I Stunde auf ungefähr I350 erhöht und dabei ungefähr I Stunde gehalten. Daml läßt man Druck undTemperatur auf normaleWerte abfallen und entfernt den vulkanisierten Gegenstand.
• Es wird angenommen, daß die Wirksamkeit dieses Verfahrens dadurch eintritt, daß der Butylkautschuk bis zu einem gewissen Grade vulkanisiert wird, bevor das flüchtige Lösungsmittel durch seinen Dampfdruck aus der Masse austritt, und daß hierdurch das Auftreten von Blasen verhindert wird.
• Bei einem anderen Ausführungsbeispiel wird eine Folie aus Glasgewebe mit der Lösung besprüht; man läßt sie ohne Abtropfen trocknen, um das überschüssige Lösungsmittel zu entfernen.
• Dieses Verfahren wird fünf- oder mehrmal wiederholt, bis eine Gesamtdicke von 0,038 cm entsteht.
• Die nachfolgenden Behandlungen sind die gleichen wie oben.
• Alle Schichten waren nach dem Vulkanisieren frei von Blasen.
• Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei der Herstellung von verschiedenen getauchten oder überzogenen Gegenständen aus Butylkautschukschichten, mit und ohne Träger, die entweder teilweise oder vollkommen aus Butylkautschuk zusammengesetzt sind, verwendet werden, z. B. für Ballone, Fußbekleidung, Präservative od. dgl.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zum Herstellen einer blasenfreien, mehrfach getauchten oder aufgetragenen Schicht von Butylkautschuk, bei dem diese Schicht durch wiederholtes Überziehen erhalten und der Überschuß an organischen Lösungsmitteln entfernt wird, so daß eine trockene Schicht von vulkanisierbarem Butylkautschuk entsteht, dadurch gekennzeichnet, daß diese Schicht zunächst in einer Druckkammer unmittelbar dem Druck eines inerten Gases von 2 bis 7 Atm. ausgesetzt und dann die Temperatur auf die erforderliche Vulkanisiertemperatur erhöht wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Luft verwendet wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck aufrechterhalten wird, während die Temperatur ansteigt.