DE926005C - Verfahren zur Herstellung von Dicyan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von DicyanInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/003—Cyanogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Es ist bekannt, Dicyan durch Erhitzen, von Cyaniden, ζ. B. Silbercyaiiid oder Quecksilbercyanid,
herzustellen, wobei sich Dicyan und das entsprechende freie Metall bilden. Nach einem
anderen Verfahren setzt man Kupfersulfat mit Kaliumcyanid in wäßriger Lösung um, wobei sich
Cuprieyanid bildet, das bed bereits mäßiger Erwärmung
auf etwa 6o° in Cuprocyanid unter Abgabe von Dicyan übergeht. Diese Verfahren eignen
sich nicht zu einer Herstellung von Dicyan im technischen Maßstab, vor allem nicht im kontinuierlichen
Betrieb.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man in guter Ausbeute zu Dicyan gelangen
kann, wenn man Chlorcyan tniit ungesättigten Kohlenwasserstoffen
in Gegenwart von Metallchloriden umsetzt, die sich als Chilorüberträger eignen. Gute
Ergebnisse wurden z. B. bei der Umsetzung von Chlorcyan mit Äthylen bei Temperaturen über 1500,
vorzugsweise über 2000', erzielt.
An Stelle von Äthylen können mit dem gleichen
guten Erfolg z. B. Propylen, Butylen und andere höhere Olefine oder ihre Derivate, ebenso Acetylen
oider Acetylenkohlenwasserstoffe verwendet werden.
Als ein geeigneter Katalysator, der befähigt ist, als Chloirüberträger zu dienen, hat sich vor allem
Kupferchlorür erwiesen. Jedoch können auch an Stelle dieser Verbindung andere Metallchloride,
z. B. Ferrochlorid, oder die Chloride von Antimon, Vanadin usw. verwendet werden. Hierbei ist
jedoch darauf zu achten, daß die betreffenden Chloride '.unter den Reaktionsbedingtingen keinen
zu1 hohen Dampfdruck aufweisen.
Bei einer bevorzugten Ausfühörungsform der Erfindung
werden die Katalysatoren auf geeigneten Trägern zur Anwendung gebracht. Als .solche
können die üblichen Katalysatorträger, wie Silikagel,
Bimsstein, Holzkohle, die mit Chlorcyan verträglich sind, dienen. Die besten Ergebnisse wurden
ίο mit Aktivkohle erzielt, wobei sich eine mit Wasserdampf
aktivierte Holzkohle 'besonders gut bewährt hat.
Bei der Umsetzung von Chlorcyan mit einem ungesättigten Kohlenwasser stoff gemäß der Er-.
findung entsteht außer Dicyan eiin Ghloradditionspirodukt
des ungesättigten· Kohlenwasserstoffs. Setzt man z. B. Äthylen mit Chlorcyan in Gegenwart
von 'Kupferchlorür auf Aktivkohle als Träger bei Temperaturen zwischen' 200 und 2500 um, so
erhält man in nahezu quantitativer Ausbeute Dicyan und Äthylendichlorid. Steigert «man die Temperatur
unter sonst gleichen Bedingungen bei dieser Reaktion auf über 3000, so erhält man in zunehmendem
Maße Chlorwasserstoff und Vinylchlorid. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann ohne
Schwierigkeit in kontinuierlicher Waise durchgeführt
werden. Dabei kann der Katalysator entsprechend seiner Lebensdauer von Zeit zu Zeit ausgewechselt
oder aber ebenfalls kontinuierlich in an sich bekannter Weise durch den Reaktionsraum geschleust werden.
Die Gewinnung des Ddcyans aus den Reaktionsprodukten
kann in einfacher Weise durch fraktionierte Kondensation durchgeführt werden, wobei
zunächst Äthylenchlorid und Chlorcyan und anschließend das Dicyan zur Abscheidung gelangt,
während geringe Mengen nicht umgesetzten Äthylens und gegebenenfalls gebildeter Chlorwasserstoff
gasförmig zurückbleiben. Das Dicyan kann dank seinem dem Halogen ähnlichen Verhalten in der organischen Syn- j
"these in vielseitiger Weise nutzbringend verwertet werden.
B e i spie 1
Durch ein Reaktionsrohr aus Edelstahl· von 35 mm
lichter Weite werden über 500 ecm eines Katalysators, der durch Imprägnieren von geformter
Aktivkohle mit einer gesättigten Lösung von 24 g Kupferchlorür in konzentrierter Salzsäure hergestellt
wird, stündlich 30 1 Chlorcyangas und 90 1 Äthylen geleitet. Die Temperatur des Katalysators
wird auf 200 bis 2500 gehalten. Durch Tiefkühlung des dem Rohr entströmenden Reaktionsgases
auf —yo° wird ein Gemisch von Äthylenchlorid mit Dicyan, in. dem geringe Mengen von
Äthylen gelöst sind, erhalten. Durch Rektifikation dieses Gemisches gewinnt man reines Dicyan und
Äthylenchloirid in Ausbeuten von etwa 70% der Theorie.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Dicyan,
dadurch gekennzeichnet, daß Chlorcyan in der Gasphase in Gegenwart von als C'hlorüberträger
geeigneten Metallchloriden bei Temperaturen über 1500, - vorzugsweise über 200'0', mit ungesättigten
Kohlenwasserstoffen, insbesondere Äthylen, umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metallchlocidkatalysatoren auf Trägern, vorzugsweise Aktivkohle, zur
Anwendung gelangen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und'2,dadurch
gekennzeichnet, daß als Katalysator Kupferchlorür auf Aktivkohle als Träger, die vorzugsweise
aus Holzkohle durch Wasserdampfaktivierung gewonnen wurde, zweckmäßig bei
Temperaturen zwischen 200 und 250'0, verwendet
wird.
© 9611 3.55
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DED14697A DE926005C (de) | 1953-03-28 | 1953-03-29 | Verfahren zur Herstellung von Dicyan |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE322982X | 1953-03-28 | ||
| DED14697A DE926005C (de) | 1953-03-28 | 1953-03-29 | Verfahren zur Herstellung von Dicyan |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE926005C true DE926005C (de) | 1955-04-04 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DED14697A Expired DE926005C (de) | 1953-03-28 | 1953-03-29 | Verfahren zur Herstellung von Dicyan |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE926005C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1156062B (de) * | 1958-05-15 | 1963-10-24 | Union Carbide Corp | Verfahren zur Herstellung von Dicyan |
-
1953
- 1953-03-29 DE DED14697A patent/DE926005C/de not_active Expired
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE1156062B (de) * | 1958-05-15 | 1963-10-24 | Union Carbide Corp | Verfahren zur Herstellung von Dicyan |
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