DE915912C

DE915912C - Verfahren zum Stabilisieren von Cellulosenitraten

Info

Publication number: DE915912C
Application number: DEM7762D
Authority: DE
Inventors: Dr Rolf Mohr
Original assignee: ROLF MOHR DR
Current assignee: ROLF MOHR DR
Priority date: 1944-02-29
Filing date: 1944-02-29
Publication date: 1954-07-29

Description

Verfahren zum Stabilisieren von Cellulosenitraten Die mittels eines Nitriergemisches aus Salpeter-und Schwefelsäure hergestellten Cellulosenitrate sind zunächst unstabil. Sie geben beim Lagern nitrose Gase ab. Um die Lagerbeständigkeit zu verbessern, müssen die Cellulosenitrate langwierigen Wasch- und Kochvorgängen unterworfen werden. Zu diesem Zweck wird das Nitrierungsprodukt 6 bis 1o Stunden gewaschen und gekocht, darauf in einem Autoklav bei höherer Temperatur behandelt, dann in einem Holländer fein gemahlen und schließlich unter 8- bis 12stündigem Kochen einer Nachstabilisierung unterworfen. Häufig reichen diese Behandlungszeiten noch nicht aus, so daß sie bis auf 24 bis 48 Stunden ausgedehnt werden müssen.
Es wurde nun beobachtet, daß die Bestandteile der Nitrocellulose, welche die Instabilität verursachen, offenbar im Innern der Cellulosefasern festgehalten werden und durch einfaches Kochen nur schwer zu entfernen sind. Von dieser Erkenntnis ausgehend, wurde gefunden, daß Cellulosenitrate sich stabilisieren lassen, wenn das mit Wasser gewaschene und zweckmäßig im Holländer zerkleinerte Nitrierungsprodukt unter hohem Druck bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 25 % abgepreßt, anschließend gewaschen und das wechselweise Abpressen unter hohem Druck und Waschen mehrere Male wiederholt wird. Zweckmäßig werden die CellulosenitratpreBlinge zerkleinert und wird das Waschen in einem Holländer, einer :Mühle od. dgl. am besten bei höherer Temperatur vorgenommen. Beispiel Cellulose wurde in üblicher Weise zu einer Schießwolle nitriert, nach dem Abtrennen von der Hauptmenge der Nitriersäure in einem Vorstabilisator kurze Zeit mit Wasser gewaschen, die Flocken darauf noch io Minuten gekocht und in üblicher Weise im Holländer zu einem röschen Stoffbrei vermahlen. Der Stoff wurde nun in Siebformen gebracht und unter einer hydraulischen Presse einem solchen Druck unterworfen, bis der Feuchtigkeitsgehalt des Preßlings auf weniger als 25 %, vorzugsweise auf .2o%, vermindert ist. Der Preßling wurde nun zerkleinert und z. B. in einer Mühle oder einem Holländer mit Wasser zu einem homogenen Stoffbrei vermahlen und dieser erneut einer Pressung bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von unter 25'/o ausgesetzt. Das wechselweise Waschen und Pressen wurde 3mal wiederholt. Das danach erhaltene Cellulosenitrat zeigte nur noch eine Abspaltung von 2,o2 ccm 1\T O und einen pH-Wert nach Hansen von 3,4 während für eine gutstabilisierte Schießwolle die Abspaltung von nicht mehr als 2,5 ccm NO und ein pH-Wert von 2,8 als untere Grenze gefordert wird.
Das Abpressen der Feuchtigkeit kann anstatt in mechanisch oder hydraulisch angetriebenen Pressen auch in Schneckenpressen mittels Walzen od. dgl. erfolgen. Das Verfahren kann auf diese Weise fortlaufend gestaltet werden, indem wechselweise gepreßt und zwischendurch gewaschen wird. Das Waschen erfolgt zweckmäßig mit heißem Wasser. Durch Abschleudern in einer Zentrifuge läßt sich der Feuchtigkeitsgehalt der Nitrocellulose nur bis ungefähr 40"/o verringern, so daß sich die gewünschte technische Wirkung mit einer Zentrifuge nur schwer erzielen läßt. Nach der vorliegenden Erfindung wird durch das Abpressen auch die im Innern der Cellulosefasern vorhandene Flüssigkeit mit den unbeständigen Bestandteilen schnell aus den Fasern entfernt, was bei den bisherigen einfachen Wasch- und Kochverfahren viel länger dauerte. Nach dem Verdünnungs- und Verteilungsgesetz wird auf diese Weise eine wirksame Verminderung und Entfernung der unbeständigen Bestandteile erzielt.
Es wird so nach der vorliegenden Erfindung die Bearbeitungszeit wesentlich abgekürzt, da sich die lange Kochdauer im Vor- und Nachstabilisator erübrigt. Ferner wird durch den Fortfall des Nachstabilisierens der in den Nachkochern entstehende Verlust an Nitrocellulose vermieden, so daß sich die Ausbeute erhöht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Stabilisieren von Cellulosenitraten, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser gewaschene und zweckmäßig im Holländer zerkleinerte Nitrierungsprodukt unter hohem Druck bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als :251/o abgepreßt, anschließend gewaschen und das wechselweise Abpressen unter hohem Druck und Waschen mehrere Male wiederholt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulosenitratpreßlinge zerkleinert «-erden und das Waschen in einem Holländer, einer Mühle od. dgl. zweckmäßig bei höherer Temperatur vorgenommen wird.