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DE909819C - Stoffe hoher Dielektrizitaetskonstante und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Stoffe hoher Dielektrizitaetskonstante und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE909819C
DE909819C DEN3632A DEN0003632A DE909819C DE 909819 C DE909819 C DE 909819C DE N3632 A DEN3632 A DE N3632A DE N0003632 A DEN0003632 A DE N0003632A DE 909819 C DE909819 C DE 909819C
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DE
Germany
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ioo
temperature
substances
dielectric constant
high dielectric
Prior art date
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Expired
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DEN3632A
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English (en)
Inventor
Eugene Wainer
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NAT LEAD CO
NL Industries Inc
Original Assignee
NAT LEAD CO
NL Industries Inc
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Publication date
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Description

  • Stoffe hoher Dielektrizitätskonstante und Verfahren zu ihrer Herstellung Die Erfindung bezieht sich auf keramische, dielektrische Stoffe und Verfahren zu ihrer Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung solche Stoffe, die Verbindungen von Titanerde als vorherrschenden Bestandteil zusammen mit Verbindungen von Zinn enthalten.
  • In den USA.-Patenten z 42o 692 und 2 467 169 sind die vorteilhaften Eigenschaften von Bariumtitanat- und Strontiumtitanatmischungen beschrieben. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine andere Gruppe dieser Körper, deren Zweckmäßigkeit in ähnlicher Weise weitreichend ist, da diese Gruppe von keramischen Zusammensetzungen Eigenschaften aufweist, die sie als Kondensatoren im Rundfunk, Fernsehen und allgemein im Fernmeldewesen, als kapazitive Temperaturabgleichvorrichtungen in Empfängern und Fernmeldeanlagen zur Verhinderung von Störungen infolge durch Temperaturänderungen hervorgerufener Änderungen der Stromkreischarakteristiken geeignet machen. Die Dielektrizitätskonstanten einiger dieser Zusammensetzungen sind so hoch, daß ihre Verwendung in Niederfrequenzverteiler - und Fernmeldesystemen, beispielsweise 6o-Hz-Leitungen, durch kapazitive Kopplung zwischen einer Niederfrequenz-Hochspannungs-Ü'bertragungsleitung mit 2o bis 12o Hz und einer Fernmeldetelephonleitung möglich wird.
  • Darüber hinaus machen die sehr hohen Dielektrizitätskonstanten der keramischen Zusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung diese Körper für die Verwendung als elektromechanische Vorrichtungen, beispielsweise zur Umwandlung von mechanischer Energie oder Bewegung in elektrische Energie oder umgekehrt geeignet, und zwar ähnlich in ihrer Wirkung wie piezoelektrische Kristalle. So sind die neuen erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in der Piezoelektrizität, im Ultraschall, bei Kristall- oder Kondensatormikrophonen, Frequenzstabilisatoren, Lautsprechern, Schallaufnahmegeräten, Telephonen und allgemein bei Oszillatoren verwendbar. Die genannten Anwendungsmöglichkeiten betreffen insbesondere solche Körper, deren Dielektrizitätskonstanten bei Hochfrequenz über iooo liegen. In Kondensatormikrophonen werden sehr dünne Blättchen aus Stoffen hoher Dielektrizitätskonstante entweder in der Mitte oder an den Rändern starr eingeklemmt und als Schwingungsmembran verwendet. Die kleinen Änderungen der Lage oder Abmessungen des Dielektrikums infolge der Schwingung ergeben verhältnismäßig große Änderungen der Kapazität, durch die der Schall in elektrische Energie umgewandelt wird.
  • Andere Glieder dieser Gruppe, besonders solche mit Dielektrizitätskonstanten über iooo, zeigen elektrische und mechanische Eigenschaften wie bei piezoelektrischen und pyroelektrischen Kristallen. So ergibt beispielsweise ein Stab aus diesem Material, der an einem Ende starr eingespannt ist und am anderen Ende frei schwingen kann, bei Schwingungen eine Potentialdifferenz von mehreren Volt zwischen den beiden Stabenden.
  • Die besondere Zweckmäßigkeit der Glieder dieser Gruppe als Kondensatoren zur Korrektion von Frequenzverschiebungen liegt nicht nur darin, daß man sowohl positive als auch negative Temperaturkoeffizienten in einem weiten Bereich erhalten kann, sondern auch darin, daß man die Möglichkeit hat, die Änderung des Temperaturkoeffizienten durch Wahl der richtigen Zusammensetzung zu regeln. Diese Eigenschaften ergeben zusammen mit einem extrem niedrig liegenden Leistungsfaktor in manchen Fällen einen hohen Grad von Zweckmäßigkeit für diese letztere Anwendungsart.
  • Im allgemeinen bestehen die neuen Zusammensetzungen nach der vorliegenden Erfindung aus gebrannten Mischungen der Titanate und Stannate der Erdalkalimetalle. Allgemein können diese Mischungen aus einem oder mehreren Titanaten und einem oder mehreren Stannaten bestehen. Obwohl die Erdalkalimetallverbindungen nach der vorliegenden Erfindung allgemein Verwendung finden, sind die Stannate und Titanate von Barium, Strontium und Kalzium von besonderer Wichtigkeit. Im allgemeinen überschreitet der Gesamtstannatgehalt des keramischen Körpers nicht 5o°/0. Die allgemeinen Klassen von Zusammensetzungen nach der Erfindung sind in den Beispielen angegeben, Der besonders wirkungsvolle Effekt des Stannatzusatzes ist am deutlichsten im Fall des Zusatzes zu Bariumtitanat. Bei Hochfrequenz hat Bariumtitanat eine Dielektrizitätskonstante von i2oo bis 1300 und einen Temperaturkoeffizienten, der zwischen 2o und 15o° zuerst negativ, dann stark positiv und schließlich stark negativ ist. Dieses merkwürdige Verhalten läßt sich nicht nur durch Zusatz der Stannate beseitigen, sondern es werden Dielektrizitätskonstanten von wenigstens 13 ooo bei Hochfrequenz erzielt.
  • Nach der Erfindung werden die in der Tabelle angegebenen Bestandteile keramisch reagiert und dann gemahlen, so daß die gröbsten Teilchen durch ein 325-Maschen-Sieb hindurchgehen. Die getrockneten Pulver werden dann in den unten angegebenen Verhältnissen gemischt. Es werden annähernd io °/o Wasser hinzugegeben und vollständig gemischt. Das feuchte Pulver wird durch ein 2o-Maschen-Sieb gedrückt und zerkleinert. Das zerkleinerte Produkt wird dann in einem Gesenk unter einem Druck von o,8 bis 1,6 t/cm2 gepreßt und an Luft 24 Stunden getrocknet. Die zur Prüfung bestimmten Stücke hatten einen Durchmesser von etwa 2,5 cm und eine Decke von 2,5 mm. Die Stücke dieser Größe wurden dann mit annähernd 22o°/Std. bis zur Spitzentemperatur gebrannt, auf dieser Spitzentemperatur 3 Stunden gehalten und dann abgekühlt. Die Reifungstemperatur für alle unten angegebenen Körper liegt zwischen 1340 und 1370°. Nach dem Abkühlen werden die gegenüberliegenden Parallelflächen mit einer Silberpaste bestrichen, die zur Silberelektrode bei g15° aufgebrannt wird.
  • Die unten erhaltenen Werte wurden bei- i MHz auf einer Normalhochfrequenzbrücke bestimmt. Der spezifische Widerstand wurde in einem hochempfindlichen Widerstandskreis bestimmt, auf der Widerstände von i ooo ooo Megohm leicht hergestellt werden können. Zur Nullpunktanzeige diente ein Gasvanometer. Die iooo-Hz-Messungen wurden durch Verwendung einer Normalimpedanzbrücke erhalten, deren Zweige Widerstandskomponenten waren.
  • Nach der Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen in den folgenden Tabellen die verschiedenen Arten der Zusammensetzungen und die erhaltenen Werte angegeben werden.
  • Der besondere Vorteil solcher Zusammensetzungen als Kondensatormaterial für Überbrückungs- und Filterkondensatoren läßt sich aus den folgenden Zahlen entnehmen. So haben beispielsweise die heutigen Elektrolytkondensatoren bestenfalls Leistungsfaktoren zwischen 6 und 16 °/o, während die in der Tabelle angegebenen Werte unter 3 °/o liegen. Diese Stoffe lassen sich deshalb als Ersatz für Papier und Elektrolyte verwenden. Körper mit Leistungsfaktoren unter o,i °/o eignen sich als Ersatz für Glimmerkondensatoren. Die Möglichkeit der Änderung und Steuerung der Temperaturkoeffizienten, die es ermöglichen, die Zusammensetzungen als Kondensatoren zu verwenden, ist in den in Tabelle V und folgenden angegebenen Daten aufgezeigt. Diese Temperaturkoeffizienten wurden bei i MHz gemessen.
    Tabelle I Tabelle III
    CaTi03 Reihe BaTi03 Reihe
    i MHz i kHz i MHz i kHz
    Zus. CaTi08 elektri- Lei- elektri- Lei- Zus. BaTi08- e] Dtri- Lei- el gtri- Lei-
    Nr. Stannat zitäts- stungs- zitäts- stungs- Nr. Stannat zitäts- stungs- zitäts- stungs-
    faktor faktor Faktor faktor
    kon- kon kon-
    stante . °/o stante I °/a stante °io stante °/o
    i
    Z foo+I Ba Sn0g I62 0,010 171 1,3 I ioo+I Ba Sn03 1,525 0,82o 1,590 1,0
    2 ioo+5 Ba Sn03 158 0,010 165 1,3 2 ioo+5 Ba Sn03 2,010 1,190 2,155 1,6
    3 ioo+io Ba Sn 0, 148 o,oio 161 1,3 3 ioo+io Ba Sn 0, 3,580 2,730 3,970 1,4
    4 8o+20 Ba Sn03 131 0,010 139 1,2 4 80+2o Ba Sn03 4,175 o,870 4,275 0,01
    5 65-I-35 Ba Sn 03 142 0,015 149 1,3 5 65-I-35 Ba Sn 03 679 0,420 683 0,03
    6 50+5o BaSn03 133 0,015 140 1,4 6 50-1-5o Ba Sn03 263 0,260 28o 2,8
    7 Ioo+1 SrSn03 145 0,010 155 1,4 7 100+1 Sr Sn0, 1,65o 0,95o 1,730 I,I
    8 ioo+5 Sr Sn03 133 0,010 148 1,4 8 ioo+5 Sr Sn03 2,300 1,500 2,470 1,8
    9 ioo+io Sr Sn03 132 0,010 137 1,4 9 ioo+io Sr Sn03 4,300 o,980 4,78o 2,4
    I0 80+2o Sr Sn03 107 0,010 123 1,4 i0 8o+20 Sr Sri03 1,720 0,320 1,735 0,01
    I1 65+35 Sr Sn 03 77 0,010 86 1,7 11 65+35 Sr Sn 03 593 0230 605 0,o6
    12 50+50 Sr Sn03 57 0,030 78 2,5 12 50+50 Sr Sn03 272 0,180 276 1,6
    13 Ioo+i Ca Sn 03 150 0,010 157 . 1,4 13 100+1 Ca Sn 03 1,710 1,100 1,790 1,4
    14 100+5 Ca Sn03 145 0,010 153 [ 1,3 14 100+5 CaSn03 2,680 2,000 2,840 1,8
    15 ioo+io Ca Sn 03 132 0,010 142 1,4 15 IOO+IO Ca Sn 03 8,500 2,500 9,400 1,5
    16 8o+20 Ca Sn03 103 0,010 117 1,4 16 8o+20 Ca Sn 03 1,420 I 0,320 1,445 0,02
    17 65-I-35 Ca Sn03 76 o,oio 85 2,1 17 65+35 Ca Sn03 235 0,060 238 i,I.
    18 50+50 Ca Sn03 61 o,oio 72 1,8 18 50+50 Ca Sn03 124 0,010 130 1,4
    19 92+8 BaSn03 2,81o 2,620 3,290 2,0
    20 88+12 Ba Sn03 6,575 2,720 7,06o 1,2
    21 86+14 Ba Sn0., 9450 2,900 10,200 o,8
    22 84+16 Ba Sn03 12,60o 2,200 13,100 0,4
    23 82+18 BaSn03 7,550 Togo 7,250 0,1
    Tabelle II Tabelle IV
    SrTi03-Reihe Komplexe Reihe
    i MHz r kHz i MHz i kHz
    . ele#ktri- I Lei- el#tri- Lei-
    Zus. SrTiO$- el nktri_ # Lei- el ktri- Lei- 7us Zusammensetzung
    Nr. Stannat _zitäts- stungs- zitäts stungs- \7r. zitäts- . stungs- zitäts- stungs-
    kon- Ifaktor kon- faktor kon- Faktor kon- Faktor
    stante °/o stante % stante °/o stante
    i ioo+i Ba Sn03 249 o,oio 26o i,i i 8o BaTiOs
    2 ioo+5 Ba Sn0, 247 0,010 240 1,0 io BaSn03 ... 4,16o 0,95 3,510 0,01
    3 ioo+io Ba Sn03 2i0 o,oio 22o 1,7 io SrSnO$
    4 80+2o Ba Sn03 233 0,010 237 1,2 2 7o BaTi03
    5 65-h-35 Ba Sn03 155 0,040 163 1,9 2o BaSn03 ... 1,46o 0,38 1,415 0,01
    6 50-1-5o Ba Sn 03 99 0,030 97 1,6 i0 Sr Sn 03
    7 100+1 Sr Sn03 242 0,040 244 1,2
    8 Ioo+5 Sr Sn03 227 o,060 238 1,2 3 7o BaTi03 j
    9 IOo+io Sr Sn03 215 0,08o 217 1,2 i0 BaSnOg ... 2,I05 0,5o 1,805 I 0,02
    io 8o-1-20 Sr Sn03 144 o,oio i49 1,7 2o SrSn03
    ii 65-1--35 Sr Sn03 76 o,oio 84 2,0 4 7o BaTi03
    12 50-1-50 Sr Sn0, 45 0,030 52 8,o 15 Ba Sn03 ... 1,475 03I 1450 0,10
    13 100+ 1 Ca Sn 03 247 0,030 261 i, i 15 Sr Sn 03
    14 100+5 Ca Sn03 237 0,040 244 1,1 5 85 BaTi03
    15 ioo+io Ca Sn 03 2o8 0,020 214 i,i 5 Ba Sn 03
    16 8o+20 Ca Sn0, 141 0,010 146 1,3 . 7,720 1,74 8,i00 0,50
    17 65+35 Ca Sn 03 97 0,010 i08 2,6 5 Sr Sn 03
    18 50+5o casn03 75 o,oio 85 i,6 5 Sr Ti03 J .
    Noch Tabelle IV
    r MHz r kHz
    Di- I Di- !
    Zus. Zusammensetzung elektri- Lei- elektri- Lei-
    5 Nr. zitäts- stungs- zitäts-
    stungs-
    kon- Jfaktor kon faktor
    stante I °,/o stante
    6 7o BaTi03
    To Ba Sn 03@
    10 SrSn0 1,350 0,23 1,320 0,2o
    3 ' '
    =o SrTi03
    7 55 BaTi03
    15 BaSn03 615 o,16 625 ' 1,30
    15 Sr Sn 03 ... =5 SrTi 03 1
    Tabelle V
    Temperatur-Kapazitätsdaten
    Temperatur Körper Nr. 3 Körper Nr. 9 I Körper Nr. r 5
    o C Ca T103 CaTiOä CaTi03
    Reihe Reihe Reihe
    K K K
    20 ......... 148 137 132
    30 ......... 148 137 132
    40 ......... 148 136 131
    50 .» ....... 147 136 131
    6o ......... 146 135 130
    70 ......... 146 134 129
    8o ......... 145 134 I28
    9o ......... 144 133 128
    =oo ......... 143 132 127
    IM ......... 141 131 126
    120 ......... 140 129 125
    1 30 ......... 139 128 124
    140 ......... 138 127 123
    1 50 ......... 137 126 122
    Tabelle VI
    Temperatur-Kapazitätsdaten
    Temperatur Körper Nr. 3 Körper Nr. 9 Kö rperNr. 15
    o C S: @i03 SrTi03 SrTi03-
    Reihe Reihe Reihe
    K K K
    20 ......... 210 215 208
    30 ......... 210 215 2o8
    40 ......... 2O8 215 207
    50 ......... 207 213 2o6
    6o ......... 205 212 205
    70 ......... 203 210 203
    8o ......... 201 208 202
    go ......... 198 2o6 199 j
    Too ......... 196 2o6 197
    110 ......... 193 204 194
    120 ......... 189 202 IgI
    130 ......... 186 200 188
    140 ......... 184 198 184
    15 0 ......... 18o 196 182
    Tabelle VII
    Temperatur-Kapazitätsdaten
    Körper Körper Körper Körper
    Temperatur Nr. 3 Nr. 9 Nr. 15 Nr. 5
    ° C B&Ti03- BaTi03- BaTi0$- komplexe
    Reihe Reihe Reihe Reihe
    K K K K
    20 ......... 3,580 4,300 8,500 7,720
    30 ......... 3,78o 4,300 8,60o 7,500
    40 ......... 4,020 4,270 8,940 7,400
    50 ......... 4,330 4250 9.170 7,26o
    6o ......... 4,780 4,180 9,48o 6,65o
    70 ......... 5,350 4,120 9,I70 5,900
    8o ......... 6,200 4,030 8,640 4,96o
    go ......... 6,8=o 3,94o 6,640 4,210
    =OO ......... 7,220 3,900 5,46o 3,930
    ==o ......... 8,=8o 3,80o q.,260 2,920
    120 ......... 8,86o 3,540 3,530 2,380
    130 ......... 8,950 3,120 2,830 1,940
    =40 ........: 8,26o 2,640 2,290 I,600
    150 ........ 7,520 2,210 2,000 1,470
    Die Temperaturkoeffizienten der Zusammensetzungen nach den Tabellen V, VI und VII zeigen den Rahmen der möglichen Änderung. Während einzelne Zusammensetzungen den gewünschten Koeffizienten ergeben, ist eine unendliche Mannigfaltigkeit der Koeffizienten durch Parallelkombination von einem oder mehreren Körpern möglich.
  • Aus dem Vorhergehenden ergibt sich, daß nach der vorliegenden Erfindung Verbindungen erhalten werden, die in einem weiten Anwendungsbereich äußerst geeignet als Dielektrika sind. Die oben gegebenen Beispiele dienen nur zur Erläuterung der Erfindung, da sich für den Fachmann von selbst ergibt, daß weite Abweichungen von den besonderen Beispielen möglich sind.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Keramische Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Titanate und Stannate der Erdalkalimetalle enthält.
  2. 2. Keramische Zusammensetzung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Titanate in größerem Anteil. als die Stannate vorhanden sind.
  3. 3. Keramische Zusammensetzung nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie Bariumtitanat, Strontiumtitanat oder Kalziumtitanat enthält.
  4. 4. Keramische Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Stannat Kalzium-, Barium-oder Strontiumstannat ist. Angezogene Druckschriften USA.-Patentschrift Nr. 2 277 734.
DEN3632A 1943-06-11 1951-03-17 Stoffe hoher Dielektrizitaetskonstante und Verfahren zu ihrer Herstellung Expired DE909819C (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1113407B (de) * 1956-05-30 1961-08-31 Plessey Co Ltd Verfahren zur Herstellung eines keramischen, dielektrischen Materials
DE2659672A1 (de) * 1976-12-30 1978-07-13 Siemens Ag Kondensatordielektrikum mit inneren sperrschichten und verfahren zu seiner herstellung

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2277734A (en) * 1939-07-04 1942-03-31 Titanium Alloy Mfg Co Dielectric material and method of making the same

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