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DE977233C - Keramischer dielektrischer Werkstoff - Google Patents

Keramischer dielektrischer Werkstoff

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Publication number
DE977233C
DE977233C DEN3630A DEN0003630A DE977233C DE 977233 C DE977233 C DE 977233C DE N3630 A DEN3630 A DE N3630A DE N0003630 A DEN0003630 A DE N0003630A DE 977233 C DE977233 C DE 977233C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
titanate
temperature
temperature coefficient
strontium
dielectric material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEN3630A
Other languages
English (en)
Inventor
Eugene Wainer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NAT LEAD CO
NL Industries Inc
Original Assignee
NAT LEAD CO
NL Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NAT LEAD CO, NL Industries Inc filed Critical NAT LEAD CO
Application granted granted Critical
Publication of DE977233C publication Critical patent/DE977233C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002Details
    • H01G4/258Temperature compensation means
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002Details
    • H01G4/018Dielectrics
    • H01G4/06Solid dielectrics
    • H01G4/08Inorganic dielectrics
    • H01G4/12Ceramic dielectrics
    • H01G4/1209Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material
    • H01G4/1218Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on titanium oxides or titanates
    • H01G4/1227Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on titanium oxides or titanates based on alkaline earth titanates

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

  • Keramischer dielektrischer Werkstoff Die Erfindung betrifft einen keramischen dielektrischen Werkstoff, bei dem die Anteile seiner Komponenten so bemessen sind, daß der Temperaturkoeffizient seiner Dielektrizitätskonstante einen vorbestimmten Wert erhält.
  • Bei der Auswahl eines Dielektrikums für einen Kondensator ist der Temperaturkoeffizient des Dielektrikums von besonderer Bedeutung. Je nach dem Anwendungsgebiet ist ein Temperaturkoeffizient erwünscht, der positiv, negativ oder gleich Null ist.
  • Kondensatoren, die in Rundfunkgeräte eingebaut werden, sollen im allgemeinen nicht nur als Kapazität wirken, sondern sie sollen auch die Temperaturkoeffizienten der Induktivitäten oder Widerstände kompensieren. Lm Verluste in einem solchen Rundfunkgerät zu verhindern und einen gleichmäßig guten Betrieb eines solchen Geräts zu ermöglichen, müssen Änderungen, die auf den Temperaturkoeffizienten gewisser Schaltelemente beruhen, dadurch ausgeglichen werden, daß andere Elemente eingesetzt werden, die entgegengesetzte Temperaturkoeffizienten aufweisen, so daß im normalen Temperaturbereich die gesamte auf diesem Temperaturkoeffizienten beruhende Änderung gleich Null ist. Der Temperaturbereich, innerhalb dessen normalerweise kompensiert werden soll, liegt zwischen einer unter o° C liegenden Temperatur und 85° C.
  • Gemäß der Erfindung besteht nun der dielektrische Werkstoff aus wenigstens zwei Titanaten der Erdalkalimetalle Caleium, Strontium und Barium, wobei keine weiteren Zusätze vorgesehen sind und der Anteil eines jeden dieser Bestandteile wenigstens 5'% beträgt.
  • Bei einem so zusammengesetzten dielektrischen Werkstoff kann der Temperaturkoeffizient auf positive oder negative Werte oder auf den Wert Null eingestellt werden. Diese dielektrischen Werkstoffe haben außerdem noch den Vorteil geringer Verlustfaktoren und hoher Dielektrizitätskonstanten, so daß nur geringe Materialmengen dieser Werkstoffe erforderlich sind. Dieser Vorteil ist insbesondere deshalb von Bedeutung, weil in den üblichen Geräten nur wenig Raum für solche Bauelemente vorhanden ist.
  • Die keramischen, dielektrischen Werkstoffe gemäß der Erfindung können auf Grund der Tatsache, daß ihre Dielektrizitätskonstanten bei Hochfrequenz zwischen ioo und 2500 liegen und die Verlustfaktoren die übliche Größe haben, auch dann verwendet werden, wenn der Temperaturkoeffizient nicht von ausschlaggebender Bedeutung ist.
  • Wenn der dielektrische Werkstoff einen negativen Temperaturkoeffizienten haben soll, dann setzt man ihn zweckmäßig aus Caleiumtitanat und Strontiumtitanat zusammen. Wenn der Temperaturkoeffizient hingegen positiv sein soll, dann nimmt man einen größeren Anteil Bariumtitanat und einen kleineren Anteil aus Calciumtitanat und/oder Strontiumtitanät.
  • Die Dielektrizitätskonstanten und die Verlustfaktoren lassen sich durch Versuch bestimmen. Die Herstellung des keramischen Werkstoffes erfolgt in üblicher Weise.
  • Die dielektrischen Werkstoffe gemäß der Erfindung können in drei Gruppen eingeteilt werden: Gruppe A enthält das binäre System Calciumtitanat -Strontiumtitanat; Gruppe B enthält das binäre System Calciumtitanat -Bariumtitanat, und Gruppe C enthält das ternäre System Calciumtitanat -Strontiumtitanat - Bariumtitanat. Durch Verwendung verschiedener Mengen dieser drei Titanate können verschiedene Temperaturkoeffizienten erreicht werden.
  • Der Bereich der Zusammensetzung der gemäß der Erfindung hergestellten Werkstoffe ist verhältnismäßig breit, und die Bestandteile können zwischen 5 und 95 % veiändert werden. So wurde z. B. gefunden, daß die Verhältnisse der Titanate der oben angegebenen Erdalkalimetalle innerhalb folgender Grenzen wirksam sind: Gruppe A von 95 % SrTi03 und 5 % CaTi03 bis 5"/o SrTi03 und 95% CaTi03; Gruppe B von 95 % BaTi03 und 5 % CaTi03 bis 5 % BaTi03 und 95'/0 CaTi03 ; Gruppe C von go-% BaTi03 und 5 % SrTi03 und 5 % CaTi03 über 5 % BaTi03 und go% SrTi03 und 5% CaTi03 bis 5% BaTi03 und 5% SrTi03 und go°/o CaTi03 Die Temperaturkoeffizienten hängen in regelmäßiger Weise von der Zusammensetzung des dielektrischen Werkstoffes ab. Der Verlauf der Dielektrizitätskonstante in Abhängigkeit von der Temperatur ist bei den Titanaten von Barium, Calcium und Strontium wie folgt: Bei Calciumtitanat nimmt die Dielektrizitätskonstante im Temperaturbereich von Zimmertemperatur bis i5o° C regelmäßig bis ioo° C insgesamt annähernd um 5,2% ab.
  • Auch bei Strontiumtitanat nimmt die Dielektrizitätskonstante gleichmäßig von Zimmertemperatur bis 15o° C ab, wobei die Gesamtabnahme bis ioo° C etwa 8% beträgt.
  • Bariumtitanat hat einen schwach negativen Temperaturkoeffizienten von 2o bis ioo° C, während er über ioo° C stark positiv wird. Die Größe des negativen Temperaturkoeffizienten ist bei Bariumtitanat etwas geringer als bei Calciumtitanat oder Strontiumtitanat, und die Abnahme der Dielektrizitätskonstante beträgt im Temperaturintervall von Zimmertemperatur bis ioo° C annähernd 1,8 0/0.
  • Die Messungen, auf denen die oben angegebenen Ergebnisse beruhen, wurden an Proben von Titanaten von Calcium, Barium und Strontium erhalten, und diese Werte sind in einer später angeführten Tabelle enthalten.
  • Die dielektrischen Werkstoffe der Gruppe A, also des binären Systems Calciumtitanat-Strontiumtitanat haben gleichmäßig negative Temperaturkoeffizienten, wobei die Dielektrizitätskonstante mit zunehmendem Anteil an Caleiumtitanat gleichmäßig abnimmt. So hat beispielsweise ein dielektrischer Werkstoff mit 95'% Strontiumtitanat und 5 % Calciumtitanat nach dem Brennen im Temperaturintervall von 2o bis ioo ° C eine Abnahme der Dielektrizitätskonstante von i i a/o. Bei einer Zusammensetzung von 8o : 2o beträgt die Abnahme 9,5'°/o, während die Abnahme bei einer Zusammensetzung von 6o :40 8,5 % beträgt. Die Abnahme sinkt dann bei weiter abnehmendem Strontiumanteil bis auf die Abnahme der Dielektrizitätskonstante des Calciumtitanats selbst, die, wie oben angegeben, annähernd 5,2'% beträgt.
  • Bei dem System der Gruppe B, d. h. bei dem binären System Calciumtitanat - Bariumtitanat, können die Temperaturkoeffizienten Werte annehmen, die von positiven Werten über Null zu negativen Werten reichen. So erhält man beispielsweise bei 5 Teilen Calciumtitanat und 95 Teilen Bariumtitanat im Temperaturbereich von 19 bis 100' C einen positiven Temperaturkoeffizienten, wobei die beiden Bestandteile allein im gleichen Bereich negativ sind. In dieser Gruppe wird der Temperaturkoeffizient mit bis zu 35'°/o zunehmendem Gehalt an Calciumtitanat zunehmend positiver, wobeidieDielektrizitätskonstanten im angegebenen Temperaturbereich bis um etwa 30°/o ansteigen. Einen solch großen positiven Wert erhält man bei Zusammensetzungen, bei denen das Molverhältnis 1 Mol Calciumtitanat zu einem Mol Bariumtitanat beträgt. Bei weiterer Steigerung des Calciumtitanatgehaltes wird der Temperaturkoeffizient schwächer positiv und erreicht bei annähernd 65'°/o Calciumtitanat den Wert Null, was einem Molverhältnis von 3 Mol Calciumtitanat zu 1 Mol Bariumtitanat entspricht. Wenn der Anteil des Calciumtitanats weiter ansteigt, dann wird der Temperaturgradient niedriger und erreicht schließlich den Grenzwert, der dem Calciumtitanat selbst entspricht.
  • Die Temperaturkoeffizienten der Gruppe C, d. h. des ternären Systems Calciumtitanat-Strontiumtitanat - Bariumtitanat, können einen Wert haben, der positiv, Null oder negativ ist. So hat beispielsweise ein dielektrischer Werkstoff, der 40')/o und darüber Bariumtitanat, 20'0/& und weniger Strontiumtitanat und 40'% und weniger Calciumtitanat enthält, einen positiven Temperaturkoeffizienten. Der Strontiumtitanatanteil kann bis zu 30'%. gesteigert werden, vorausgesetzt, daß der Bariumanteil wenigstens 6o 1°/o beträgt. In diesem Bereich erhält man Werkstoffe mit einem positiven Temperaturkoeffizienten. Ternäre Zusammensetzungen außerhalb dieser Grenzen haben den Temperaturkoeffizienten Null oder einen negativen Temperaturkoeffizienten.
  • Um die dielektrischen Werkstoffe gemäß der Erfindung herzustellen, werden die Anteile der Titanate, die für die gewünschten Charakteristiken erforderlich sind, zuerst trocken gemischt. Dann werden zu dieser trockenen Mischung 7 bis 1o Gewichtsprozent Wasser zugegeben, und es wird nochmals vollständig durchgemischt. Die so erhaltene Grundmasse wird dann durch ein Sieb gedrückt und dadurch zerkleinert, darauf in die Form gepreßt und mit einer Temperatursteigerung von etwa 120'C pro Stunde bis zur Brenntemperatur erhitzt, 3 Stunden auf dieser Temperatur gehalten, worauf man die Masse abkühlen läßt.
  • Die in den folgenden Tabellen angegebenen Daten wurden so erhalten, daß man die gemäß obiger Beschreibung hergestellte Masse in Scheibenform preßte und die Scheibe wie oben angegeben brannte. Darauf wurde die Scheibe gereinigt, auf den gegenüberliegenden Flächen mit Silberpaste überzogen, dann in üblicher Weise nachgebrannt und auf die im folgenden angegebenen, elektrischen Eigenschaften geprüft. Im allgemeinen sintert das binäre System A -Strontiumtitanat - Calciumtitanat - bei annähernd 1340' C; das binäre System B - Bariumtitanat - Calciumtitanat - bei 132o bis 13q.0° C, während das ternäre System C bei einer etwas geringeren Temperatur, nämlich zwischen 129o und 1320'C sintert.
  • Die Untersuchung der Proben ergab bei einer Frequenz von 1 MHz folgende Werte:
    Probe- Zusammensetzung Dielektrizitäts-
    k per BaT ö03 1, SrT Oa CaTö03 konstante nC
    1 95 5 813
    2 9o 10 765
    3 80 20 687
    4 70 30 570
    5 6o 40 56o
    6 50 I 50 46o
    7 40 60 355
    8 30 70 250
    9 20 8'O 220
    10 1o (9o 182
    11 5 95 155
    12 95 5 271
    13 9o 10 289
    14 80 20 290
    15 70 30 263
    16 60 40 249
    17 50 - 50 229
    18 4o 60 201
    19 30 70 184
    20 20 80 16'7
    21 10 9o 152
    22 5 95 144
    23 5 9o 5 291
    24 42 33 25 719
    25 51 20 29 1065
    26 56 11 33 784
    27 6o 6 34 723
    28 27 42 31 400
    29 15 49 36 299
    30 8 53 39 241
    31 48 28 14 840
    32 52 41 7 1120
    33 54 42 4 125'0
    34 32 50 18 555
    35 21 67 12 412
    36 13 80 7 342
    37 6o 23 17 246o
    38 74 15 11 1620
    39 85 8 7 1220
    40 34 27 39 452
    41 24 19 57 256
    42 15 12 73 188
    Wegen der hohen Dielektrizitätskonstante sind diese Werkstoffe auch dann als Dielektrika für Kondensatoren geeignet, wenn diese keinen stärkeren Temperaturschwankungen ausgesetzt werden sollen. Die Verlustfaktoren der Proben lagen bei i MHz in jedem Fall unter 1,5 0/0. Die Dielektrizitätskonstante einiger der in der vorigen Tabelle angeführten Stoffe sowie von BaTi03, SrTi03 und CaTi03 in Abhängigkeit von der Temperatur sind in der folgenden Tabelle angegeben. Die Zahlen geben die Dielektrizitätskonstante bei i MHz an.
    Bei ° C BaTi03 SrTi03 CaTi03
    20 14.10 275 135,0
    30 1400 273 1345
    4.0 1398 272 133,2
    50 1390 27 0 132,8
    6o 1388 268 132,1
    70 1380 264. 131,5
    80 1370 262 130,4.
    9o 1370 257 129,3
    100 1375 253 128,0
    1 1 O 1398 24.8 127,0
    120 14.4.0 24.3 125,8
    130 1490 238 124.,5
    140 1580 235 123,6
    150 176O 230 122,3
    Werte der Dielektrizitätskonstante
    I I I Probe 5r#
    Bei C
    1 3 8 14 18 24 2I 26 27 ! 28 32 1 37 1 38
    20 813 687 I 250 290 201 719 i065 ` 784 723 400 1120 246O 1620
    30 813 69o i 2.5O 290 201 719 i060 786 727 394 1110 2430 ' 1630
    40 821 693 24.9 287 200 696 1048 802 745 387 1057 2317 1685
    50 825 713 24.8 283 198 670 1005 846 774 380 945 2130 1760
    6o 851 730 248 ` 279 195 644 983 864. 805 372 897: 1970 2005
    70 851 743 247 277 193 61o 952 905 i 860e 364. .c826 1798 2320
    8o 87 0 772 247 271 191 580 925 96o 987I 350 754 1595 3050
    90 914 815 2.a.7 268 186 557 885 990 I 1240 i 345 707 1445 4350
    ioo 965 865 246 262 184 536 872 977 1480 338 I 665 1280 4720
    110 1150 950 24.5 257 i81 507 805 875 i 1580 332 621 1165 4370
    120 1237 1165 242 251 179 487 770 843 1525 325 587 1058 3710
    130 1630 . 1485 238 246 177 466 718 776 I 1440 311 ; 550 964. 316o
    140 3320I 2144 235 1 241 175 452 663 720 124.2 308 518j 976 26.a_0
    150 4430 1 2788I 230 ', 237 I 172 i .a-28 614 I 706 1130 295 : 484 8o6 225o

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Dielektrischer Werkstoff, der aus verschiedenen Materialkomponenten derart zusammengesetzt ist, daß der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante und die Dielektrizitätskonstante einen vorbestimmten Wert erhalten, dadurch gekennzeichnet, daß er aus wenigstens zwei Titanaten der Erdalkalimetalle, Calcium, Strontium und Barium, ohne weitere Beimengungen zusammengesetzt ist, wobei der Anteil jeder der Komponenten mindestens 5 % beträgt.
  2. 2. Dielektrischer Werkstoff nach Anspruch i mit negativem Temperaturkoeffizienten, dadurch gekennzeichnet, daß er aus Calciumtitanat und Strontiumtitanat zusammengesetzt ist.
  3. 3. Dielektrischer Werkstoff nach Anspruch i mit positivem Temperaturkoeffizienten, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem größeren Anteil Bariumtitanat und einem kleineren Anteil von Calciumtitanat und/oder Strontiumtitanat zusammengesetzt ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschriften Nr. 4.4.5 495, 453 707; USA.-Patentschriften Nr. 2 277 733, 2277734.
DEN3630A 1943-04-10 1951-03-17 Keramischer dielektrischer Werkstoff Expired DE977233C (de)

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US977233XA 1943-04-10 1943-04-10

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