DE90901T1 - Nachweis und unterscheidung von deuterium enthaltenden molekuelen sowie verwendung unter anderem beim zuckern von weinen. - Google Patents
Nachweis und unterscheidung von deuterium enthaltenden molekuelen sowie verwendung unter anderem beim zuckern von weinen.Info
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Claims (20)
1. Verfahren zum Nachweis und zur qualitativen und quantitativen Unterscheidung von Deuterium natürlichen Ursprungs
enthaltenden Molekülen, und insbesondere Verfahren zum Nachweis der Verzuckerung von Weinen, dadurch
gekennzeichnet, daß man
a) eine Eichprobe herstellt durch Vermischen eines handelsüblichen, Kohlenstoff und Wasserstoff enthaltenden
Produkts mit seinem künstlich auf einen Gehalt von 95-99% Deuterium gebrachten Analogon, sodaß der
Gesamtgehalt des Gemisches an Deuterium von OjOl bis 0,2 beträgt,
b) diese Eichprobe in eine Meßzelle des Analysengerätes für kernmagnetische Resonanz (MNR) einführt, wobei die
genannte Zelle so ausgerüstet ist, daß sie die Eichprobe
aufnehmen kann, ohne daß eine Vermischung der Eichprobe mit dem zu untersuchenden Produkt stattfindet,
c) der Zelle das zu untersuchende Produkt zugibt und
d) die Zelle in das NMR(D)-Gerät einführt, das Deuterium-Spektrum
aufnimmt und es mit dem NMR(D)~Spektrum von Produkten vergleicht, deren geographische Herkunft ■'.
und chemische und/oder biochemische Quellen bekannt sind, wobei man dieses Spektrum vorher mit der gleichen
Eichprobe aufgenommen hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
im Fall von Alkoholen die Eichprobe aus einer intramolekularen Bezugssubstanz bestehen kann, die chemisch an den
Alkohol gebunden ist,und daß das entstandene Produkt in
die Zelle eingeführt und der Stufe b) gemäß Anspruch 1 unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Bestimmung der enantiomeren Reinheit der Alkohole
den Alkohol chemisch an ein optisch aktives Gemisch bindet
und dieses Gemisch in die Zelle gemäß Stufe b) des Anspruchs 1 einführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Eichprobe unter den Produkten der aus Tetramethylsilan,
Hexamethyldisilan, Hexamethyldisiloxan, Hexamethyldisilazan, Natrium-dimethyl-4,4-silapentan-4-sulfonat,
Natrium-dimethyl-4,4-silapentan-4-carboxylat,·Octamethyleyclotetrasiloxan,
Tetrakis-(trimethylsiIyI)-methan,
Acetonitril, Aceton, Benzol, Dimethylsulfoxid und Chloroform bestehenden Gruppe auswählt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,dadurch gekennzeichnet,
daß man der Eichprobe und/oder der zu untersuchenden Probe geringe Mengen an Chelaten von Chrom und/
oder Eisen und/oder Kobalt und/oder Nickel und/oder Europium und/oder Praseodym und/oder Ytterbium und/oder
Dysprosium und/oder Holmium und/oder Erbium zugibt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die genannten Chelate mit einem Dion der folgenden allgemeinen Formel I als Ausgangsverbindung hergestellt werden:
R'-C-CH0-C-R
0; 0 (I)
in der
R CH3, tC^H9,nCjF7, C3F5,CF3, tC^Dg bedeutet
und
R1 CH3,tC4Hg, CF3, 11C3F7, C2F5, 11C3H7 bedeutet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei der Analyse von Weinen vorher eine Destillation durchführt, nachdem man mit einer Alkaliverbindung
auf. pH 7,5 neutralisiert hat.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man zuerst die Eichprobe über CaH^ entwässert, dann über eine mit flüssigem Stickstoff gekühlte Kältefalle
destilliert.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß 7äer Probe zwischen 0,01 und 1 VoI-X einer
Säure aus der aus Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Posphorsäure, Trichloressigsäure und Perchlorsäure bestehenden
Gruppe zugibt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß sich die intramolekulare Bezugssubstanz von Essigsäureanhydrid und/oder Essigsäure und/oder Acetylchlorid
und/oder Acetylbromid ableitet, wobei das entstandene Produkt dann Ethylacetat ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis10, dadurch gekennzeichnet, daß das optisch aktive Gemisch aus Camphansäure
und/oder Äpfelsäure (Hydroxybernsteinsäure) und/oder
Asparaginsäure und/oder Prolin und/oder Phenylalanin besteht, denen man geringe Mengen an Chelaten zusetzt.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie
eine Meßzelle für MNR umfaßt, die aus zwei koaxialen, voneinander getrennten Rohren (10^11) besteht ,"deren Verhältnis
von Durchmesser des äußeren Rohres zu Durchmesser des
inneren Rohres von 2,5:1 bis 3,5:1 beträgt, wobei das innere Rohr (11),das mit dem äußeren Rohr (10) durch Abstandshalter
(15,16) verbunden ist, die Eichprobe aufnimmt und nach deren Einführung versiegelt werden kann, während
das äußere Rohr (10) die zu untersuchende Substanz aufnimmt, die am unteren Ende (17) des genannten äußeren
Rohres durch eine Öffnung (12) eingeführt wird, die durch
den Abstandhalter (15) gebohrt ist, der beide Rohre zusammenhält, .,....: ;
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
die.genannte Zelle mit einer graduierten und in Bezug auf das verwendete Spektrometer geeichte Skala ausgerüstet
ist,wobei diese,Skala die Höheneinstellung.der Turbine
auf das äußere Rohr nach Menge der im unteren.Teil dieses
,äußeren Rohres ,enthaltenen Substanz ge5tatte£.. -.·■'
. 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 und 3.3, dadurch ■;
gekennzeichnet, daß die beiden koaxialen Rohrei(IQ, 11)
. aus kalibriertem Pyrexglas sind.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche;: 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Abstandshalter (15, 16) vorhanden sind, wobei der untere (16),das innere Rohr an
seinem unteren Ende und der obere (15) das innere Rohr
in der Mitte hält.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Abstandshalter aus zwei zylindrischen
Teflonblöcken bestehen.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Blöcke durchgebohrt sind:
der obere Block mit zwei Öffnungen, wovon die eine (12) der Einführung der zu untersuchenden Substanz und die
andere (13) der Entweichung der Luft dient, während der untere Block mit einer Öffnung (14) versehen ist, die
für die Fixierung des die Eichsubstanz enthaltenden inneren Rohres ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden zylindrischen Blöcke mit
Furchen versehen sind, um ein leichtes Gleiten im äußeren Rohr (10) zu gewährleisten.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß zwei hohle Fühler an den oberen
Abstandshalter angebracht werden können, sodaß die Benetzung der unteren Fläche des genannten Abstandshalter mit der
zu untersuchenden Substanz, die sich im unteren Teil des äußeren Rohres befindet, genau geregelt werden kann.
20. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der koaxialen Rohre zwischen 10 und 50 mm
für das äußere Rohr (10) und zwischen 4 und 12 mm für das innere Rohr (11) beträgt.
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