DE2829091A1

DE2829091A1 - Insolubilisierte reagenzien enthaltene kieselgele

Info

Publication number: DE2829091A1
Application number: DE19782829091
Authority: DE
Inventors: Alfred Dipl Chem Dr Bluemcke; Peter Fischer
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1978-07-03
Filing date: 1978-07-03
Publication date: 1980-01-17
Also published as: IT1164107B; US4436823A; FR2430258A1; IT7949590A0; NL7905143A; GB2025047B; JPS5510490A; US4301027A; GB2025047A

Description

Insolubilisierte Reagenzien enthaltene Kieselgele

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Kieselgele, die an sich.lösliche Reagenzien in insolubilisierter Form enthalten. Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung dieser Gele sowie ihre Verwendung zu analytischen Untersuchungen oder zur selektiven Abtrennung von Kationen und Anionen aus wässriger Phase.

In der Literatur' ist eine große Vielzahl von organischen und anorganischen Reagenzien beschrieben, die in der analytischen \ Chemie zur Bestimmung von Kationen und Anionen in flüssiger, bevorzugt wässriger Phase eingesetzt werden können und die bei An-i !Wesenheit des betreffenden Ions gefärbte Niederschläge oder entjsprechende Farbreaktionen ergeben. Diese Reaktionen können sowohl; ■zur qualitativen als auch zur quantitativen Bestimmung des ent- ; !sprechenden Ions eingesetzt werden- Die Anwendung dieser Methoden jerfordert jedoch ein entsprechendes eingerichtetes Labor sowie j

ι j

igeschultes Laborpersonal und einen gewissen Zeitaufwand. _;

Es bestand deshalb die Aufgabe, diese analytischen Nachweis- und Bestimmungsverfahren zu vereinfachen und ortsunabhängig zu machen,

[In Erfüllung dieser Aufgabe wurde nun gefunden, daß man die bekannten löslichen Verbindungen, die zur analytischen Bestimmung ;von Anionen oder Kationen bekannt sind, insolubilisieren kann und das erhaltene Insolubilisat ebenfalls für analytische Zwecke einsetzen kann. Das Insolubilisat ist ein Kieselgel, das die betreffenden, an sich löslichen Verbindungen in so fester Form enthält, daß diese durch solche Lösungsmittel, in denen sie an sich lösjlich sind, nicht mehr ausgewaschen werden können. Die neuen Kiesel

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igele sind also dadurch gekennzeichnet, daß sie an sich lösliche Reagenzien in insolubilisierter und reaktionsfähiger Form enthalten.

Diese neuen Kieselgele werden hergestellt, indem man Silane mit j 1-4 Alkoxy-Gruppen oder deren Ankondensationsprodukte in Gegenwart dieser in Lösung vorliegender Reagenzien hydrolysiert und anschließend das erhaltene Gel trocknet. Nach der Trocknung der Gele können die Reagenzien nicht mehr aus diesen ausgewaschen werden. Das ursprüngliche in einem Lösungsmittel lösliche Reagenz ist in diesem Gel fest fixiert. Es zeigt jedoch überraschender-

■weise trotzdem seine bisherige Reaktionsfähigkeit, so daß bei Benetzung des Gels mit entsprechenden kationen- oder anionenhaltigen Flüssigkeiten dieselben Farbreaktionen im Kieselgel !stattfinden, die sonst nur in flüssiger Phase beobachtet wurden. IEs ist dadurch möglich, die bisher ortsgebundene Analysemethoden !jederzeit und an jedem Ort ohne spezieile Laborgeräte oder Reagenzlösungen auszuführen.

Die Verteilung der Reagenzien in den neuen Gelen ist äußerst !gleichmäßig, so daß auch die Farbreaktionen in diesen Gelen ab- J jsulut gleichmäßig verlaufen. [

I =■ !

I ι

iWenn man dagegen handelsübliche Kieselgele mit den genannten Rea-; Agenzien auf bisher übliche Weise imprägniert, so können diese I

!Reagenzien nach der Trocknung wieder vollständig oder zumindest !ausgewaschen werden. Außerdem ist bei dieser bekannten Verfahrens-Iweise die Verteilung der Reagenzien auf einem Kieselgel sehr un-'gleichmäßig und die bisher in der wässrigen Phase bekannte Reaktionsfähigkeit geht ganz oder teilweise verloren.

Herstellung der neuen speziellen Kieselgele erfolgt in der ι 'Weise, daß man flüssige Silane mit 1 -4 Alkoxy-Gruppen oder Poly-'

! i

kieselsäureester in Gegenwart organischer Reagenzien, gelöst in Wasser, Alkohol oder einem anderen organischen Lösungsmittel in homogener Phase durch Zugabe von Säure oder Alkalien unter sorg-

j fältigem Rühren hydrolysiert und das dabei entstehende Gel an- i

.. „teilweise 909883/0155

schließend trocknet. Nach dem Trocknen kann gegebenenfalls noch eine Zerkleinerung, Pulverisierung und Siebung stattfinden. j

Unter Silanen mit 1-4 Alkoxy-Gruppen sollen dabei Tetraalkyl- j orthosilikate oder deren Kondensationsprodukte oder Alkylalkoxy- j silane der allgemeinen Formel:

(^R°)4-n^{Si (R}'^X)n (n = 1 - 3)

verstanden werden, wobei R für Alkylreste mit 1-4 C-Atomen und R' für Alkylenreste mit 1-6 C-Atomen steht. X steht für einen Rest aus der Gruppe Wasserstoff, --O- CH₂ -CH-

- 0.- C- C= CH₂ , wobei R" für H oder O R" oder C₉Hk steht,

und

- N- , wobei Z₁ = H oder - (CH₂) _ffl -

^Z2 (m = 2-4)oder -[(CH₂) NH-(CH₂)3

(p = 1 oder 2) und Z₂ gleich Z₁ oder H sein kann.

Die erfindungsgemäßen Gele können auch erhalten werden, wenn X eir Anderer organischer Rest und R¹X der Vinylrest ist. In diesen jFällen sollte η = 1 sein. Es können auch Gemische dieser Silane eingesetzt werden, besonders wenn einer der Mischungskomponenten ein Tetraalkoxysilan ist.

i. ' ■

pie als Ausgangsprodukte einsetzbaren Tetraalkylorthosilikate tyerden auch als Orthokieselsäureester bezeichnet. Die Alkylgruppe der Esterkomponente kann dabei bis zu 8 C-Atomen besitzen, bevorzugt werden C₁ bis C^ - Ester eingesetzt.

Die ebenfalls als Ausgangsprodcukte für die neuen Kieselgele einsetzbaren Kondensationsprodukte von Kieselsäureestern sind durch

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'unvollständige Hydrolyse von Orthokieseisäureester erhaltene Kon-; jdensaticnsprodukte. Sie werden auch als Polykieselsäureester be- I zeichnet. Die Esterkomponente in diesen Verbindungen kann zwischen ' · !

11 und 4 C-Atome:· besitzen. Diese Teilhydrolysate enthalten bis zu ; 10, vorzugsweise etwa 3 bis 5 Si-O-Si-Bindungen; ihr SiOp-Gehalt j liegt etwa zwischen 35 und 52 Prozent. Dabei liegt der SiCXp-Gehalt der Polykieseisäuremethylester etwa bei 50 Prozent und der S1O2- j Gehalt der Polykieselsäureäthyl ester zv/ischen 38 und 42 Prozent. Die einsetzbaren Polykieselsäurepropyl- bzw. butylester haben eiinen entsprechend geringeren SiO₉-Gehalt.

Für die Herstellung der neuen Kieselgele wird die Hydrolyse der Organooxisilane in an sich bekannter Weise durchgeführt. Bevorizugt wird in schwach alkalischem oder schwach saurem Medium gearjbeitet, um eine möglichst vollständige Umsetzung zu erhalten. Als

Alkalien oder Säuren eignen sich besonders gut leicht dosierbare Verbindungen wie NH,, Salzsäure oder Oxalsäure. Ein zusätzliches Erhitzen der zu hydrolysierenden Lösung ist nicht notwendig. In-

!folge der Exothermie der Hydrolysereaktion findet eine Erwärmung !statt. Bei der Hydrolyse entsteht ein Gel, das - gegebenenfalls ^!nach einer Wasserwäsche - direkt getrocknet v/ird und anschließend gemahlen werden kann.

!Die neuen Kieselgele können prinzipiell alle bekannten, in Wasser 'oder organischen Lösungsmitteln lösliche organische oder anorgani-t !sehe Reagenzien und/oder metallorganische Verbindungen enthalten. JDie organischen Lösungsmittel, in denen die einsetzbaren Reagen-

; I

izien bevorzugt löslich sein sollen, sind Alkohole bevorzugt Metha-f inol und Äthanol oder Ketone, z. B. Aceton. Nach dem Einbau in das Kieselgel sind die Reagenzien nicht mehr in diesen Lösungsmitteln löslich.

I ,

Zu den einbaufähigen Reagenzien zählen diejenigen Verbindungen, die zum Machweis oder der Bestimmung oder der Fixierung von Anionen oder Kationen aus einem flüssigen Medium an sich bekannt sind. Es eignen sich prinzipiell alle in Lösungsmitteln lösliche Reagenzien unabhängig von ihrer Konstitution oder den vorhandenen funktionell jLen Gruppen. Solche Reagenzien werden z. 3. beschrieben in dem

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Buch '.'Tupf el analyse." von Feigl oder dem Buch "Organische Reagenzien Merck für die anorganische Analyse", (Verlag Chemie, Weinheim ).

Zum Einbau in die neuen Kieselgele eignen sich demzufolge neben anorganischen Verbindungen, wie z. B. Alkal!rhodanide, komplexe Eisencyanide, Alkalisulfide oder Ammoniummolybdat, aliphatische aromatische oder heterocyclische Verbindungen, wie beispielsweise

Rhodizonsäure-dinatriumsalz (für den Pb ⁺⁺ -Nachweis) 2,2'-Bipyridin (für den Fe ⁺⁺ -Machweis)

Dimethylglyoxim (für den Ni ⁺⁺ -Nachweis)

Diphenyl c arbaz id (für den Hg⁺⁺-und CrO^ und CrO^

und CrpOy -Nachweis)

Ö(-Benzoinoxim (für den Cu -Nachweis)

Salicylaldoxim (für den Fg ⁺⁺⁺- Nachweis) |

■.■■-. . . . ι

Auch Alizarine, Rhodamine, Anthrachinone, Benzidin, Brucin oder ! weitere, in der Literatur beschriebene organische Reagenzien für | ;Analysenzwecke lassen sich erfindungsgemäß in Kieselgele einbauen j ■und insolubilisieren. Die dabei erhaltenen neuen Insolubilisate ! !lassen sich ebenfalls für analytische Zwecke verwenden. . J

Als metallorganische Verbindungen seien solche der Formeln '

(RO)₃ Si(CH₂)_nSH oder (RO)₃Si(CHg)_nNH₂ genannt, . j

wobei R für einen C₁ - C^ - Alkylrest und η für Werte zwischen [1 und 4 steht.

Für die analytische Verwendung werden die neuen, insolubilisierte organische Reagenzien enthaltende Kieselgele, die eine exakt definierte Menge des betreffenden organischen Reagenz pro Gewichtseinheit des Kieselgels enthalten, in geeigneter Form je nach Anwen-· Üungszweck, in Säulen gefüllt. Läßt man durch diese Säule eine definierte Wassermenge strömen, die das zu bestimmende Ion enthält, so wird"bei Eintritt der entsprechenden Farbreaktion der Qualitative Nachweis für das entsprechende Ion geführt, während

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die Länfje der Farbzone ein quantitatives Maß für die Ionen-Kontentrati 5η ist. j

i !Diese speziellen Kieselgele sind vor Eintritt der Nachweisreaktion jhäufig farblos, mitunter auch gefärbt, entsprechend der Ursprung-| jlichen Farbe der eingesetzten organischen Reagenzien.

Die Menge der organischen Reagenzien, die in das Gel eingebaut wird, hängt von der gewünschten Nachweisgrenze ab. Je geringer die Konzentration des organischen Reagenz ist, desto niedriger j ist die Nachweisgrenze, wobei die Intensität der Farbreaktion und j der Durchmesser der Säule die untere Grenze der Nachweisbarkeit i

bestimmen. :

■Da diese Nachweisreaktionen außerordentlich einfach durchzuführen sind und daher auch von Nichtfachleuten ohne weiteres ausgeführt werden können, bietet sie sich besonders auch für die zahlreichen Untersuchungen an, die zur Überwachung von Gewässern, Abwässern, Kläranlagen u. ä. mit den Umweltschutzmaßnahmen häufig im Freien ^durchgeführt werden müssen. Nach der Probenahme des Wassers kann

I j

,die entsprechende Untersuchung an Ort und Stelle vorgenommen wer-j !den und das Ergebnis sofort an der gefärbten Säule abgelesen wer-j

jden. j

j !

;Es ist jedoch auch möglich, diese speziellen Gele zur präparativen Trennung spezieller Ionen einzusetzen, wobei die Konzentration der

I I

!organischen Reagenzien in diesen Gelen zweckmäßigerweise möglichst ! i

ihoch sein soll.

jWenn auch mit Hilfe von handelsüblichen Ionenaustaucherη eine \ 'ähnliche Abtrennung der verschiedensten Ionen möglich ist, f&hlt

bei jenen jedoch die Indikation durch Farbreaktion und die hohe ι

Selektivität. ι

.Die nachfolgenden Beispiele zeigen die Herstellung die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten dieser neuen speziellen Kieselgele:

und

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'Beispiel 1 I

^Tn einem 5-Liter-Rundkolben v/erden 2184 g Tetramethoxisilan vor- j gelegt. Unter Rühren läßt man 1724 ml Methanol und 5,7 g Rhodi- j zonsäure-dinatriumsalz, glöst in 1034 ml Wasser, zufließen, wobei j man eine klare Lösung erhält. ;

Nach Zugabe von 14 ml Ammoniaklösung (25 %ig) steigt die Temperatur sehr rasch an und erreicht innerhalb von einer Minute ca.
42° C, wobei die gesamte Lösung erstarrt.' Bei abgestelltem Rührwerk steigt die Temperatur weiter bis auf 68° C an. Man läßt die
Temperatur wieder bis auf 30° C abkühlen und trocknet das Reaktionsprodukt im Rotationsverdampfer bei 110° C Badtemperatur und J einem Vakuum von 1-20 mbar bis zur Gewichtskonstanz. j

Es wurden 1000 g eines hellgrauen Kieselgels erhalten, das mit
Blei-II-salzlösungen eine dunkelbraune Färbung ergibt.

Beispiel 2

!Analog Beispiel 1 wurden 1t?55 g Tetramethoxysilan und 821 g
'i-Butyltrimethoxisilan vorgelegt. Danach wurden 5,6 g 2,2'-Bipyri-r

!din, gelöst in 1670 ml Methanol, zugefügt und das Gemisch mit . j

[1014 ml wässriger ainmonikalischer Lösung (0,3 %) hydrolysiert. j

!Die Temperatur stieg sehr rasch an und erreichte nach ca. 20 Se- j

■künden etwa 43° C. Nach Ablauf dieser Zeit war das erhaltene I

Hydrolysat zu einer farblosen Masse erstarrt. Die anschließende i

'i ■ · !

Weiterverarbeitung erfolgfvie in Beispiel 1 beschrieben. j fels wurden 1000 g eines Kieselgels erhalten, das mit Fe-II-salzlösungen eine kräftige i'otfärbung ergibt.

Beispiel 3 -.4 ^l"

JEntsprechend den vorhergehenden Beispielen wurde^:aus 1040 g Tetrajaethoxysilan, 720 g n-Octyltrimethoxisilan, 1140 ml Methanol und
|39,7 g Dimethylglyoxim eine Mischung hergestellt, die mit 1135 ml
Wässriger ammoniakalischer (0,3 %ig) Lösungen hydrolysiert wurde.
Nach Erstarrung, des Re akti ons gemisch es erfolgt die in Beispiel 1
beschriebene Aufarbeitung und Trocknung.
s wurden 1000 g eines Kieselgels erhalten, das mit Ni-II-SaIz-

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lösungen eine intensive Rotfärbung ergibt. Beispiel 4

Aus 1550 ml Äthanol, 660 ml Salzsäure (1 %) und 41,Sg Dimethyl- j glyoxim wurde eine Lösung hergestellt, die mit 2198 g teilkonden-i siertem Äthylsilikat (40 % SiC^-Gehalt) vermischt wurde. Die Temperatur der leicht trüben Mischung fällt anfangs von 20° auf 18° ab, um dann innerhalb von 8 Minuten auf 34° anzusteigen. Bei 32° ist die Mischung völlig klar und farblos. Nach Abkühlung auf ca. 20° werden 1099 ml wässriger ammoniakalischer Lösung (1 /uig) hinzugefügt. Innerhalb von 10 Sekunden geliert der Ansatz j zu einer festen, farblosen Masse, die wie in Beispiel 1) beschrie-jben, aufgearbeitet wird. j

Man erhält 1000 g eines farblosen Kieselgels, das mit Ni-II-SaIzlösungen eine intensive Rotfärbung ergibt.

Beispiel 5

Aus 2389 g Tetramethoxisilan, 2358 ml Methanol und 31,4 g I

',Diphenylcarbazid wird eine Mischung hergestellt, die mit 1163 ml :

wässriger ammonikalischer Uösung (0,3 %) hydrolysiert wird. j

JDas Geraisch erstarrt bei ca. 52° und ergibt nach der Trocknung ;

J100C g eines schwach rosa gefärbten Kieselgels, das mit Hg-II- j

,Salzlösungen eine tiefblauviolette Färbung ergibt. i

j ι

I i

i _ i

Beispiel 6 ■ '

•148C g Tetramethoxisilan und 636 g Mercaptoproypltriäthoxisilan werden gemischt und mit 780 ml wässriger ammonialkalischer Lösung ^:(0,3 5c) hydrolysiert. Das getrocknete Reaktionsprodukt ergibt

:1000 g eines weißen Kieselgels, das mit Co-Il-Salzlcsungen eine I

tiefbraune Färbung ergibt. J

j j

Beispiel 7 j

2356 g Tetramethoxisilan, 1085 ml Methanol und 38,5 g oC-Benzoinoxijm

werden gemischt. Die Mischung wird mit 1132 ml wässriger ammonia- ' kalischer Lösung (0,3 %) hydrolysiert. Es wird ein Gel erhalten,

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das analog Beispiel 1 getrocknet wird. Ausbeute: 1000 g. Beim Behandeln mit wässriger Cu-II-Salzlcsung wird das weiße Gel [intensiv grün gefärbt.

Beispiel 8

Es werden 2010 g eines teilkondensierten Tetramethoxisilans mit 51 % SiO₂, 1750 ml Methanol und 5,9 g Diphenylcarbazid gemischt. Die Mischung wird mit 914 ml wässriger ammoniakalischer Lösung (0,3 ⁰A) hydrolysiert. Nach der Trocknung erhält man 1000 g eines schwach rosa gefärbten Kieselgels, das mit essigsauren Chromat-Lösungen tiefviolette Färbungen ergibt.

Beispiel 9

Es wurde: ein Gemisch aus 2282 g Tetramethoxisilan, 75C ml Methanol und 37,5 g Salicylaidoxim mit 1095 ml wässriger ammoniakalischer Lösung (0,3 %) hydrolysiert. Nach der Trocknung erhält man 1000 g eines farblosen Kieselgels, das mit Fe-III-Salzlösungen eine braune Färbung ergibt. ^;

Beispiel 10

2317 g Tetramethoxisilan und 1830 ml Methanol werden gemischt.. Dazu gibt man eine Lösung aus 12,2" g Kaliumhexacyanoferrat (II) ;und 1098 g Wasser. Hierbei entsteht eine leicht trübe Mischung, {die durch Zugabe von 15,2 ml konz. Ammoniaklösung hydrolysiert ■{wird. Nach der Trocknung erhält man 1000 g eines grünlichen Kieselgels, das mit Fe-III-Salzlösungen eine blaue Färbung ergibt.

!Für den praktischen Einsatz dieser in den Beispielen 1-10 hergestellten Kieselgele werden diese nach der Trocknung zerkleinert und gesiebt. Anschließend füllt man z. B. 1 g dieses Kieselgels Xn ein Glasröhrchen von 5,6 mm 0 und 100 mm Länge, dessen unteres piide zu einer trichterförmigen Spitze ausgezogen ist. Läßt man durch dieses Röhrchen 1 ml der zu untersuchenden Lösung oder des zu untersuchenden Abwassers fließen, so dient der Farbumschlag als qualitativer Nachweis für das betreffende Ion,

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während die Länge der gefärbten Säule ein quantitatives Maß für j die Konzentration des betreffenden Ions ist. Eine entsprechende j Skala kann auf dem Röhrchen angebracht werden. i

Mit den in den Beispielen 1 - 10 hergestellten Kieselgelen können j durch Farbänderung unter anderem folgende Ionen qualitativ und j quantitativ nachgewiesen v/erden: ι

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	3"i spiel '."	Nachweis von:	Farbe der Säule vor nach der Reaktion	d'braun	unterste Nachweis grenze	Länge der gefärbten Säulen	Kapazität der gesamten Säule	•	•	I
	PQ			rot
	D	Pb⁺⁺	h'grau	rot	5 ppm	0,5 mm	6,0 mg Pb
	2)	Fe⁺⁺	farblos	d'blauviolett	1 ppm	0,3 mm	0,73 mg Fe'
to	3)	Ni⁺⁺	farblos	d¹ braun	1 ppm	0,8 mm	11 mg Ni			' . t¹ . ρ
O co	5)	Hg⁺⁺	h'rosa	d' grün	2 ppm	0,8 mm	14,2 mg Hg
00 co	S)	Co⁺+	farblos	d'violett	0,2 ppm	0,7 mm	104 mg Co
3/015	7) 8)	Cu⁺⁺ CrO₄""/	farblos'	braun	1,5 ppm	1,0 mm	11,7 mg Cu	K) OD
on		Cr₂O₇	h'rosa ·	blau	0,3 ppm	1,0 mm	1,4 mg CrO₄	CD
	9)	Fe⁺⁺⁺	farblos		10 ppm	0,5 mm	5,4 mg Fe	IO
	10)	Fe⁺⁺⁺	grünlich		15 : ppm	0,5 mm	2,6 mg Fe ' ·. .
	•

pEs ist ein wes ent liehe r Vorteil.der beschriebenen Erfindung, daß !für diese quantitativen Nachweise nur- 1 ml Unt er such ungs fluss ig- ;i:eit benötigt wird und das Ergebnis ohne weitere Hilfsmittel sofort abgelesen v/erden kann.

!Durch Variation der Konzentration der Reagenzien in den Kieseligelen und den Abmessungen der Glasröhrchen kann die Empfindlichkeit der Methode den Erfordernissen angepaßt v/erden.

Im Gegensatz in den Beispielen 1-10 werden in den nachfolgenden Beispielen höhere Konzentration der Reagenzien eingelagert, um eine größere Menge des betreffenden Ions an das Kieselgel zu binden, was natürlich für die Reinigung von speziellen Lösungen oder Abwässern von größtem Interesse ist.

!Beispiel 11

2130 g Tetramethoxisilan, 1120 ml Methanol und 100 g Rhodizonsäuredinatriumsalz v/erden mit 1020 ml wässriger ammoniakalischer Lösung (O,.3 ?ί) hydrolysiert. Nach der Trocknung erhält man 1000 g [eines grauen Kieselgels, das aus einer 1 ^igen Pb -Salzlösung {insgesamt 9,67 Gew.% Pb, bezogen auf das getrocknete Kieselgel, oinden kann.

Beispiel 12

2138 g Tetramethoxisilan, 1145 ml Methanol und 100 g Dimethyl- | glyoxim werden mit 1024 ml wässriger ammoniakalischer Lösung (0,3?|) hydrolysiert. Nach der Trocknung erhält man 1000 g eines farblosen Kieselgels, das aus einer 1 5-oigen Ni⁺⁺ -Salzlösung 2,52 Gew.5s Ni, bezogen auf das getrocknete Kieselgel binden kann.

Je nach den Erfordernissen der Praxis können, entsprechend den

¹ I

Beispielen 11 und 12, beliebige Reagenzien in hoher Konzentration j in diese Kieselgele eingebaut werden.

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Claims

Patentansprüche :

e trockne te Kieselgele, gekennzeichnet d u r c fi inen Gehalt an sich lcsli
ter, reaktionsfähiger Form.

einen Gehalt an sich leslicher Reagenzien in insolubilisier- j

JA. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man
·" als Silane mit 1 - A Alkoxi-Gruppen Alkylalkoxisilane der
! Formel

(R0)₄__n Si (R¹X)_n η = 1 - 3

- einsetzt, in der R ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen, R^f ein

Alkylenrest mit 1 - 6 C-Atomen ist, X für Wasserstoff oder

2. Verfahren zur Herstellung getrockneter Kieselgele nach An-

Spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Silane mit 1-4
Alkoxi-Gruppen in Gegenwart löslicher organischer Reagenzien
oder in der analytischen Chemie an sich bekannter anorgani-. scher Salze, oder metallorganischer Verbindungen in homogener j Phase hydrolysiert und anschließend die dabei entstandenen j Kieselgele trocknet.

3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man i als Silane mit 1 - A Alkoxi-Gruppen Tetraalkylorthosilikate j oder deren Kondensationsprodukte einsetzt. '

j - 0 - CH₂ - CIi -— CH₂ !

oder i

- 0 - C - C = CH₉ (R" = H,_: CH, oder C₅Hc) j |l I ² $ * *

OR" !

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ORIGINAL INSPECTED

. - m sat j ^v. ■ ι ^m ■ ,

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steht, wobei Z₁ = H oder -(CH₂^_nNH₂ im = 2 -4)-und Z₂ = H oder Z₁ ist.

5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse in alkalischem oder saurem Medium vornimmt. .

6. Yerv/endung der gemäß einem der Ansprüche 2 bis 5 erhaltenen Kieselgele zur analytischen Untersuchung von wässrigen Lösungen auf Kationen und/oder Anionen.

7. Verwendung der gemäß einem der Ansprüche 2 bis 5 erhaltenen Kieselgele zur selektiven und präparativen Abtrennung von Kationen und/oder Anionen.

ί I

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