Verfahren zur Gewinnung von reinem Cyanwasserstoff Die Gewinnung von
Blausäure aus solche enthaltenden Gasen, wie z. B. Sättigerschwaden oder Faulgasen,
führt durch Kondensation der Schwaden oder eine Wäsche der Faulgase mit Wasser in
der Regel zu einer verhältnismäßig dünnen wäßrigen Blausäure, aus der durch Destillation
unter entsprechender schärferer Dephlegmation wasserfreie Blausäure gewonnen werden
kann. Indessen enthält diese wasserfreie Blausäure im allgemeinen geringe Mengen
an Schwefelwasserstoff, der für ihre Weiterverwendung schädlich ist und daher entfernt
werden muß.Process for the production of pure hydrogen cyanide The production of
Hydrocyanic acid from such gases containing such. B. saturator vents or digester gases,
leads through condensation of the vapor or a scrubbing of the digester gases with water in
usually to a relatively thin aqueous hydrocyanic acid, from which by distillation
anhydrous hydrocyanic acid can be obtained with correspondingly sharper dephlegmation
can. However, this anhydrous hydrocyanic acid generally contains small amounts
of hydrogen sulphide, which is harmful to their further use and is therefore removed
must become.
Nach einem bekannten Verfahren könnte man den gewonnenen Cy anwasserstoff
von den Spuren an Schwefelwasserstoff dadurch befreien, daß man ihn als Gasgemisch,
welches die beiden genannten Verbindungen enthält, über basisches Bleicarbonat leitet.
Ein solches Vorgehen würde jedoch ein nochmaliges Verdampfen der wasserfreien Blausäure
erforderlich machen, die wegen des damit verbundenen Aufwandes an Kühlmittel für
die erneute Kondensation der bei 26° siedenden Säure eine merkliche Belastung für
die Gewinnung der reinen wasserfreien Blausäure darstellt.According to a known method, the obtained Cy could be hydrogenated
free from traces of hydrogen sulfide by treating it as a gas mixture,
which contains the two compounds mentioned, passes through basic lead carbonate.
However, such a procedure would result in repeated evaporation of the anhydrous hydrocyanic acid
make necessary because of the associated expenditure on coolant for
the renewed condensation of the acid boiling at 26 ° a noticeable burden for
represents the extraction of the pure anhydrous hydrocyanic acid.
Die Erfindung ermöglicht ohne sonderlichen Aufwand, reinen Cyanwasserstoff
aus wäßriger, stark verdünnter, mit Schwefelwasserstoff und sonstigen Inhaltsstoffen
der Koksofengase, wie Phenol und Pyridin, verunreinigter Blausäure herzustellen,
indem man diese wäßrige Lösung zunächst durch Destillation an Blausäure anreichert,
die höherkonzentrierte, wäßrige Blausäure mit schwefelwasserstoffbindenden
Mitteln
in -Berührung bringt und schließlich die Destillation auf wasserfreie Blausäure
zu Ende führt. Das Verfahren arbeitet außerordentlich wirtschaftlich. Wollte man
z. B. die rohe, dünne Blausäure vollständig von Schwefelwasserstoff befreien, so
würden dazu wegen des großen Flüssigkeitsvolumens beträchtliche Mengen an schwefelwasserstoffbindenden
Stoffen und große Vorrichtungen benötigt werden. Da ferner bei der Destillation
und der anschließenden Kondensation beträchtliche Mengen an Schwefelwasserstoff
entweichen, so wäre auch aus diesem Grunde die Entfernung des Schwefelwasserstoffs
vor der Destillation unvorteilhaft. Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise bleiben
nunmehr die zum Binden des Schwefelwasserstoffs benötigten Stoffe längere Zeit brauchbar,
und der Schwefelwasserstoff, der bei der Destillation bzw. Kondensation nicht von
der wäßrigen Blausäure aufgenommen wird, kann abgeführt und an geeigneter Stelle
weiterverarbeitet werden. Zum Beispiel kann man ihn bei einer Wäsche der Faulgase
mit diesen vereinigen oder andernfalls in das Rohgas zurückführen. Wollte man andererseits
die wasserfreie Blausäure, die ja volumenmäßig -die besten Voraussetzungen zur Reinigung
mitbringt, von Schwefelwasserstoff befreien, so wäre, wie bereits eingangs berichtet,
eine erneute Destillation zur Gewinnung reiner, wasserfreier Blausäure nicht zu
umgehen. Im übrigen geht die Bindung des Schwefelwasserstoffs, wie weiter gefunden
wurde, in praktisch iooo/oiger Blausäure nur langsam vonstatten. Demgegenüber läßt
sich bei mittelstarker Blausäure der Schwefelwasserstoff leicht entfernen. Im allgemeinen
wird man mit einer zweistufigen Destillation auskommen, wobei man in der ersten
Stufe auf eine Blausäurekonzentration von 2o bis 8o 1/o hinarbeitet und diese noch
wasserhaltige Blausäure mit :Mitteln behandelt, die den Schwefelwasserstoff binden.
In einer zweiten Stufe wird dann die Destillation auf reinen Cyanwasserstoff durchgeführt.
Durch diese Zweistufendestillation wird gleichzeitig mit Sicherheit auch ein von
den übrigen Verunreinigungen freier Cyanwasserstoff erhalten.The invention enables pure hydrogen cyanide to be produced without any special effort
from aqueous, highly diluted, with hydrogen sulfide and other ingredients
the coke oven gases, such as phenol and pyridine, to produce contaminated hydrocyanic acid,
by first enriching this aqueous solution in hydrocyanic acid by distillation,
the more concentrated, aqueous hydrocyanic acid with hydrogen sulphide binding agents
Means
brings in contact and finally the distillation to anhydrous hydrocyanic acid
leads to the end. The process works extremely economically. You wanted to
z. B. completely free the raw, thin hydrocyanic acid from hydrogen sulfide, so
because of the large volume of liquid, considerable amounts of hydrogen sulphide binding agents would be added
Fabrics and large fixtures are needed. As also during the distillation
and the subsequent condensation of considerable amounts of hydrogen sulfide
escape, the removal of the hydrogen sulfide would also be necessary for this reason
unfavorable before distillation. Stick to the procedure according to the invention
now the substances required to bind the hydrogen sulfide can be used for a longer period of time,
and the hydrogen sulfide, which is not of the distillation or condensation
the aqueous hydrocyanic acid is absorbed, can be discharged and at a suitable point
are further processed. For example, it can be used when washing the digester gases
combine with these or otherwise return them to the raw gas. On the other hand, you wanted
The anhydrous hydrocyanic acid, which in terms of volume - the best prerequisites for cleaning
brings hydrogen sulfide free, as already reported at the beginning,
a renewed distillation to obtain pure, anhydrous hydrocyanic acid is not permitted
bypass. In addition, the hydrogen sulfide is bound, as further found
was carried out only slowly in practically 100% hydrogen cyanide. In contrast, lets
The hydrogen sulphide can easily be removed from moderately strong hydrocyanic acid. In general
you will get by with a two-stage distillation, with one in the first
Level works towards a hydrogen cyanide concentration of 2o to 8o 1 / o and this still
hydrocyanic acid treated with: agents that bind hydrogen sulfide.
In a second stage, the distillation is then carried out on pure hydrogen cyanide.
Through this two-stage distillation, one of
the remaining impurities obtained free hydrogen cyanide.
Als schwefelwasserstoffbindende Stoffe kommen vor allem die Hydroxyde,
Oxyde, Carbonate oder andere Verbindungen des Eisens, Zinks, Bleis. usw. in Frage.
Besonders geeignet sind Bleicarbonat, basisches Bleicarbonat und. dreiwertige Eisenverbindungen,
z. B. alkalisierte Gasreinigungsmasse. Ebenso können oberflächenreiche Stoffe, wie
Kieselgel, Aktivkohle oder Bleicherde oder Gemische dieser untereinander oder mit
schwefelwasserstoffbindenden Stoffen vorteilhaft für die Reinigung benutzt werden.
Man bringt diese Stoffe in geeigneten Mengen mit der noch wasserhaltigen Blausäure
in Berührung und kann ohne Verzögerung sofort weiterdestillieren. Die zugesetzten
Mittel trennt man ständig oder von Zeit zu Zeit ab. Man kann die Reinigung auch
so gestalten, daß die wäßrige Blausäure in Dampfform die Reinigungsmittel durchströmt
oder über den Reinigungsmitteln kondensiert wird., ein Verfahren, bei dem sich auch
Gemische von Gasreinigungsmasse und Bleicherde, gegebenenfalls im Gemisch, besonders
bewährt haben.Hydroxides are the main substances that bind hydrogen sulphide,
Oxides, carbonates or other compounds of iron, zinc, lead. etc. in question.
Lead carbonate, basic lead carbonate and. trivalent iron compounds,
z. B. alkalized gas cleaning mass. Substances with a large surface area, such as
Silica gel, activated carbon or fuller's earth or mixtures of these with one another or with
Hydrogen sulphide binding substances can be used advantageously for cleaning.
These substances are brought in suitable quantities with the hydrocyanic acid, which is still watery
in contact and can continue distilling immediately without delay. The added ones
Funds are cut off constantly or from time to time. You can do the cleaning too
Design so that the aqueous hydrocyanic acid flows through the cleaning agent in vapor form
or is condensed over the detergents., a process in which also
Mixtures of gas cleaning compound and fuller's earth, optionally in a mixture, especially
have proven themselves.
Bezüglich der Auswahl der für die Reinigung anzuwendenden Stoffe wurde
gefunden, daß im sauren Bereich (PH = 3 bis 6) basisches Bleicarbonat besonders
günstige Wirkung zeigt, während sich in Blausäurelösungen, deren Acidität etwa dem
I` eutralpunkt entspricht (pH = 6 bis 8) Gasreinigungsmasse und dreiwertige Eisenverbindungen,
als besonders geeignet erwiesen haben. Man wird also je nach dem zu verwendenden
Reinigungsmittel die Acidität entsprechend einstellen.Regarding the selection of the substances to be used for cleaning
found that in the acidic range (PH = 3 to 6) basic lead carbonate is particularly good
shows a favorable effect, while in hydrocyanic acid solutions, their acidity about the
The neutral point corresponds to (pH = 6 to 8) gas cleaning compound and trivalent iron compounds,
have proven particularly suitable. So one will depend on the one to be used
Adjust the cleaning agent's acidity accordingly.