DE899648C

DE899648C - Verfahren zum UEberziehen von koernigen Stoffen mit in Loesung befindlichen Stoffen

Info

Publication number: DE899648C
Application number: DEC1713D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Knepper; Dr Oswin Nitzschke
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1943-09-16
Filing date: 1943-09-16
Publication date: 1953-12-14

Description

Verfahren zum Uberziehen von körnigen Stoffen mit in Lösung befindlichen Stoffen In der Technik steht man oft vor der Aufgabe, körnige Stoffe mit einem Überzug meist anders artiger Stoffe zu versehen. So werden z. B. bei der Herstellung-von. Katalysatoren die wirksamen Stoffe häufig auf indifferente Träger nieergeschlagen. Wenn hierbei die aufzubringenden Stoffe in Lösung vorliegen, hilft man sich bisher so, daß man entweder den Träger in der Lösung suspendiert und das Losungsmittel verdampft oder den Träger mit einer möglichst konzentrierten.
Lösung der Stoffe benetzt und danach das Lösungsmittel verdampft, wobei sich die aufzutragenden Stoffe auf dem Träger niederschlagen, und nötigenfalls diese Maßnahme so oft wiederhot, bis der Überzug die gewünschte Dicke aufweist. Man kann, wie es, z. B. bei' der Herstellung von Pillen mit Zuckerüberzug üblich ist, die Lösung in sogenannten Drageetrommeln oder ähnlichen, Verrichtungen auf die bewegten körnigen Stoffe aufsprilttzen und das Lösungsmittel durch gleichzeitiges Beheizen der Trommel oder durch einen übergeleiteten warmen, z. B. 100° heizen indifferenten Gasstrom entfernen. Bei, all diesen Verfahren ist die Raumzeitausbeute der benutzten Einrichtungen recht gering.
Außerdem treten sehr oft lästige Nebenerscheinungen, wie z. B. Festsetzen von Krusten an der Trommelwand oder Zusammenbacken der Masse auf.
Es wurde nun gefunden, daß man das Überziehen von körnigen Stoffen mit in Lösung befindlichen Stoffen in einfacher Weise und mit größtmöglicher Raumzeitausbeute so vornehmen kann, daß man die den aufzutragen. den Stoff enthaltende Lösung in an sich bekannter Weise auf die in einer sich drehenden Trommel in Bewegung befindliche zu überziehende Masse aufspritzt und gleichzeitig zur Entfernung des Lösungsmittels die Masse unmittelbar mit einer Flamme oder einem hocherhitzten Gasstrom beheitzt. In letzterem Fall muß das Gas mindestens 200°, zweckmäßig mehr als 250°, z. B.
300 bis 7000, heiß sein. Die Trommel selbst kann nach Bedarf außerdem noch von außen geheizt oder gekühlt werden.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß eine Schädigung der aufgetragenen Stoffe durch Übersitzen nicht eintritt, wenn die Menge der aufgespritzten Lösung im ein richtiges Verhältnis zur Verdampfungsleistung der Flamme oder des heißen Gases gebracht wird, was von Fall zu Fall leicht ermittelt werden kann. Es genügt, dafür zu sorgen, daß die Masse jeweils auf einer bestimmten, der betreffenden Lösung angepaßten Temperatur gehalten wird. Selbst beil brennbaren Trägern, wie Koks oder Graphit, findet ein Entzünden nicht statt.
So hält man beispielsweise bei der Herstellung eines Phosphatkatalysators, bei dem Koks.-oder Graphitkörner mit einer Natriumphosphatschicht überzogen werden, die Gesamtmasse zweckmäßig auf einer Temperatur von etwa 1200, während es sich empfiehlt, bei der Herstellung eines Ueberzugs von wasserfreiem Chlorcalcium eine Temperatur von 250 bis 300° einzuhalten. Gegenüber den bisherigen Arbeitsweisen bietet das neue Verfaren noch den Vorteil, daß der aufzutragende Stoff von vornherein sehr feinkörnig niedergeschlagen wird, was z. B. bei Katalysatoren bekanntlich von großem Einfluß auf ihre Wirksamkeit ist. Auch gelingt es nach dem beschriebenen Verfahren in einfachster Weise, die z. B. bei Platinkatalysatoren meist angestrebten Oberflächenimprägnierung zu erzielen.
Infolge der sofortigen Verdampfung des' Lösungs ; mittels vermag die Lösung nur wenig in das Innere der Körner einzudringen, so daß die Abscheidung der gelösten Stoffe auch bei sehr porösen Trägern im wesentlichen in der Oberflächenzone erfolgt.
Ferner gestattet das Verfahren, Träger mit unregelmäßiger Oberflächenbeschaffenheit so zu überkrusten, daß die Unregelmäßigkeiten im wesentlichen erhalten bleiben, was für die Herstellung der Katalysatoren wichtig seinkann.
Das Verfahren ist jedoch nicht nur auf solche Fälle beschränkt, bei denen auf Massen, z. B. Träger, andersartige Stoffe aufzubringen sind. Man kann das Verfahren auch benutzen, um Körner mit Überzügen aus. dem gleichen Stoff zu versehen, wenn dieser. in Lösung gebracht werden kann bzw. als Lösung vorliegt. So kann man z. B. mit Vorteil granuliertes Chlorcalcinm auf diese Weise herstellen, indem man vorhandene Chlorcalciumgranalien klein bricht und die erhaltenen Körner als Trägermasse vorlegt Es ist so möglich, in eisernen Trommeln ohne Schwierigkeit granuliertes Chlorcalcisum beliebiger Korngröße mit verhält nismäßig geringem Aufwand an Heizenergie zu erhalten.
In Fällen, wo die VErbrennungsgase einer Flamme chemisch auf das zu behandelnde Gut einwirken und unerwünschte Veränderungen hervorrufen, muß die Flamme durch einen indifferenten Gasstrom ersetzt werden, wobe das Gas entsprechend zu überhitzen ist, z. B. dadurch, daß man es über elektrisch erhitzte Körper leitet, die unmittelbar über dem Gut angeordnet sein können, so daß dieses gleichzeitig eine unmittelbare Beheizung durch Strahlung erfährt.
B e i s p i e l I In einer einsernen Drageetrommel, welche innen mit dünnen Porzellanplättchen ausgekleidet ist, wird Koks, der auf eine Korngröße von 6 bis 10 mm gebrochen ist, durch Drehen der Trommel dauernd umgewälzt. Mittels einer auf die Koksmasse gerichteten Gasflamme wird die Temperatur der Masse auf I20'° gebracht Dann wird, während die Flamme weiter brennt, mittels einer Düse eine 50%ige Natriumphosphatlösung feinverteilt in dem Maße auf den Koks gespritzt, daß die Temperatur der Masse annähernd bei 1200 bleibt.
Zwecks Verhinderung von Ankrustungen wird oberhalb des Gutes Wasser oder eiin Teil der zuzuführenden Lösung auf die Innenwand der Trommel gespritzt und diese damit gekühlt. Schon in 10 bis 20 Minuten kann man so die Kokskörner mit einer 1 mm dicken, festhaftenden Phosphatschicht überziehen, die beliebig weiter verstärkt werden kann.
Bei richtiger Einstellung von Gasflamme und Lösungsmenge treten nennenswerte Mengen Abrieb nicht auf.
B e i s p i e l 2 In einer Vorrichtung nach Beispiel 1, aber ohne keramische Auskleidung, werden unter Anwendung der gleichen Arbeitsweise etwa 5 mm große Chlorcalciumkörner unmittelbar mit einer Gasflamme auf 250 bis 300° erhitzt. Dann wird. unter Aufrechterhaltung der angegebenen Temperatur eine Lösung von 500 g Chlorcalcium je Liter in dem Maße aufgespritzt, daß die Körner immer trocken bleiben. Wird der Betrieb nach Erreichung einer Korngröße von etwa 10 mm abgebrochen, so hat sich das Gewicht der Ausgangsmenge vervierfacht.
Das Enzeugnis enthält 96% Ca Cl2 und entspricht damit der Zusammensetlzung des handelsüblichen granulierten Chlorcalciums. @ Beispiel 3 Zum Imprägnieren von Kieselgel mit Bariumhydroxyd wird in einer geschlossenen, sich drehenden Trommel das Kieselgel mittels eines auf 6000 erhitzten kohlensäurefreinen Luftstromes auf 1 50'0 erwärmt. Dann wird unter Aufrechterhaltung der erwähnten Temperatur durch weiteres Einleiten des überhitz ten Luftstromes eine bei 90° gesättigte Bariumhydroxydlösung auf die Trägermasse auf- bespritzt. Nach Zugabe der vorgesehenen Menge wird die überhitzte Luft noch so lange durch die Trommel geleitet, bis das Gut eine Temperatur von 2000 angenommen hat. Das Erzeugnis kann unmittelbar als, Katalysator Verwendung finden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Überziehen von körnigen Stoffen mit in Lösung befindlichen Stoffen durch Aufspritzen in einer beheizten Drehtrommel, dadurch gekennzeichnet, daß die zu überziehende Masse während des Aufspritzens unmittelbar durch eine Flamme oder einen hocherhitzten, mindestens 200° heißen Gasstrom beheizt wird. ~~~~~~~~ Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. I 930 716.