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Ammoniaksättiger und Verfahren zum Betrieb desselben Die Erfindung
betrifft einen Sättiger, insbesondere einen solchen, in dem mittels Hindurchleiten
ammoniakhaltiger Gase durch ein Schwefelsäurebad Ammoninumsulfat erzeugt wird, und
zwar in solcher Konzentration, daß dauernd eine Ausscheidung von Salzkristallen
stattfindet; das Salz sinkt in dem sich nach unten verjüngenden Sättiger ab und
wird vom Boden durch einen mittels Dampf betriebenen Ejektor abgezogen.
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Bei dieser Art von Sättigern ist man schon lange bemüht.gewesen, Maßnahmen
zur Erzeugung eines grobkörnigen Salzes zu treffen, insbesondere hat man durch Einblasen
von Luft oder anderen Gasen oder auch von Dämpfen aufwärts gerichtete Strömungen
in der Badflüssigkeit zu erzeugen versucht, mit dem Ziele, die Aufenthaltszeit der
gebildeten Kristalle im Bad zu verlängern. Man hat auch. mechanische Rührvorrichtungen
angewendet, um aufwärts gerichtete Flüssigkeitsströmungen im Bad zu erzeugen. Solche
Einrichtungen versagten allerdings teilweise deswegen, weil einer aufwärts gerichteten
Strömung der Flüssigkeit auch regelmäßig eine abwärts gerichtete entspricht und
auf diese Weise eine genügende Verlängerung ,der Aufenthaltszeit der gebildeten
Kristalle in vielen Fällen nicht erreicht wurde. Neben der Forderung des groben
Kornes besteht beim Salz die weitere .der genügenden. Reinheit von Teer- und sonstigen
fremden Bestandteilen, welche sich in einer weißen Farbe des Salzes kundtut, ferner
eine bestimmte Gestalt der Salzkörner, die keine feinen Nadeln und dünne Stäbchen,
sondern kurze und gedrungene Körper bilden sollen, schließlich die Forderung weitgehender
Säurefreiheit.
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Es hat sich gezeigt, daß selbst die Auskleidung des Sättigerraumes
mit Metallen, die gegen chemische Angrifft widerstandsfähiger sind, eine Zersetzung
der Metalle nicht ausschließt. Eine solche findet einmal durch die Schwefelsäure
selbst
statt, zum anderen durch den Schwefelwasserstoff, der regelmäßig
in den zugeleiteten Ammoniakdämpfen vorhanden ist und zur Bildung von Sulfiden führt.
Die Sulfide bilden Schlämme, die nicht nur eine Verfärbung des Salzes verursachen,
sondern auch für das Anwachsen der Salzkörner hinderlich sind. Die Zerstörungen
der Innenwand des Sättigers durch Schwefelsäure ist naturgemäß von .deren Konzentration
abhängig, die bei den bisherigen Sättigerformen einen bestimmten Prozentsatz nicht
unterschreiten durfte, um eine völlige Abbindung des. Ammoniaks sicherzustellen;
die hohe Säurekonzentration ist im übrigen dem Anwachsen der Salzkörner nicht förderlich.
Das Ziel der Erfindung ist, unter Berücksichtigung der verschiedenen vorstehend
dargelegten Momente dem Sättiger eine solche Form zu geben und ihn derart zu betreiben,
daß nicht nur ein gröberes Salz der gewünschten Form und in genügender Reinheit
anfällt, sondern der Betrieb des Sättigers überhaupt erleichtert wird.
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Gemäß der Erfindung wird ein Sättiger, der aus einem nach dem am Boden
befindilicben Salzabzug zu sich verjüngenden Behälter besteht und in welchem Einrichtungen
zum Aufwirbeln der Lauge, z. B. Luftbrausen, vorgesehen sind, in der Weise ausgebildet,
daß die Verjüngung in Stufen erfolgt und zwischen den Stufen ein zylindrischer Raum
liegt, in welchem sich die Eintrittsstellen für fdas ammoniakhaltige Gas befinden;
dabei sind die Einrichtungen zum Aufwirbeln der Lauge so angeordnet, daß eine Aufwirbelun@g
über den ganzen Querschnitt dieses zylindrischen Raumes stattfindet. Durch .die
stufenweise Verjüngung des Sättigers und die: Einschaltung des eigentlichen Reaktionsraumes
zwischen die Verjüngungsstufen ist eine gleichmäßige Beaufschlagung dieses verengten
Raumes möglich; eine solche gleichmäßige Beaufschlagung des ganzen Querschnittes
war bei der bisherigen weiträumigen Form des Sättigers auch in der Reaktionszone
schwer durchführbar.
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Hand in Hand mit dieser neuen Gestaltung des Sättigers geht ein Betriebsverfahren,
bei dem ein erheblicher Teilstrom, beispielsweise 8o 1/o des abgeheberten, mit Lauge
behafteten Salzbreies, in das Bad zurückgeführt wird, und zwar an einer Stelle,
die erheblich unter dem Badspiegel, aber oberhalb der Mündung .der Gaseintrittsstelle
liegt. Die Salzpartikelchen haben auf diese Weise Gelegenheit, längere Zeit indem
Sättigerraum oberhalb der Hauptr.eaktionszone zu verbleiben .und so lange anzuwachsen,
bis sie infolge ihres Gewichtes durch Iden Reaktionsraum hindurch auf den Boden
des Sättigers fallen.
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Zur Wiedereinleitung des rückgeführten Salzbreies befindet sich gemäß
der weiteren Erfindung unterhalb des normalen Badspiegels, jedoch oberhalb der Mündung
.der Gaseintrittsstellen, eine beispielsweise um 3a° geneigte gelochte Rinne, welche
um die Außenwand des Gaseinführungsrohres herumläuft und zur gleichmäßigen Verteilung
des kreisenden Salzbreies über den Umfang des Bades dient. Die neue Gestaltung des
Sättigers gestattet schon an sich, eine geringere Säurekonzentration des Bades aufrechtzuerhalten,
wodurch naturgemäß die Konzentration an Salz erhöht und Idas Wachsen der Salzkörner
erleichtert wind:. Wird dadurch schon. an sich die Bildung von Metallschlämmen verhindert,
so- lassen sich diese überdies verhältnismäßig leicht entfernen, ohne daß es einer
oftmaligen Unterbrechung des Sättigerbetriebes bedarf. Bisher ist es nämlich vielfach
üblich, im Abstand( von wenigen Tagen, wenn die Verkrustung der Innenwandung des
Sättigers einen bestimmten Grad erreicht hat, die Säurekonzentration des Bades auf
etwa 15 bis 2o o/o zu steigern und unter Wärmezufuhr -die Verkrustung 'aufzulösen;
,dabei geht naturgemäß das noch im Bad vorhandene Salz in Lösung, und es bedarf
einer erheblichen Zeit, ehe die Säure wieder so weit abgearbeitet ist, daß ein Anwachsen
des Salzes zu größeren Körnern möglich ist.
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Es wurde also dabei längere Zeit ein sehr feinkörniges Salz erhalten.
Gemäß der weiteren Erfindung werden nun in dem oberen zylindrischen Teil des Flüssigkeitsbades,
und zwar in der Randzone, Rohre angeordnet, die in das Flüssigkeitsbad tauchen und
oben aus dem Sättiger herausragen. Die Schlämme, welche sich in der Nähe der Badoberfläehe
in dieser Randzone in Form von Schäumen bilden, treten in die Tauchrohre ein, steigen
.selbsttätig in diesen auf und fließen am oberen Ende aus denselben ab.
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Weitere Einzelheiten der Erfindung seien erläutert an, Hand .der Zeichnung,
welche einen Achsschritt durch den Sättiger zeigt.
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Es handelt sich hierbei um einen Sättige.r der bisher allgemein üblichen
Form, bei der sieh .an die -zylindrische Behälterwand i eine konisch verjüxtgte
Wand 13 anschließt. Um daraus die neue Form des Sät.tigers zu gewinnen, ist ein
säurefester Einbau 6 vorgenommen worden. Dadurch ergibt sich unterhalb des oberen
zylindrischen Teiles des Sättigers eine kegelstumpfförmige Innenwand 14, daran anschließend
ein zylinidriseher Raum 1o und eine weitere konische Innenwand '15. Selbstverständlich
kann bei der Neuanfertigung des Sättigers die Wandung von vornherein diese Gestaltung
erbalten. In den sich verjüngenden Teilen bildet die Innenwand mit der waagerechten
einen Winkel von vorzugsweise etwa 60'°.
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Das Einführungsrohr 2 für .die ammoniakhaltigen Dämpfe hat die übliche
Form. Die Öffnungen für den Eintritt des ammoniakhaltigen Gases 16 liegen in dem
zylirvdrischen Raum 1o. Unterhalb dieser Gaseintrittsstellen befindet sich .die
ringförmige Luftbrause 3. Am Boden des Sättigers ist der Salzejektor 5 angeordnet
mit .dem Dampfzuführungsrohr 17. Am Boden ist ferner eine weitere ringförmige Luftbrause
4 vorgesehen. Das Abzugsrohr 18 für den abgeheberten Salzbrei teilt sich oberhalb
fdes Sähtigers in ein zu den Salzpfannen führendes Rohr iig und ein weiteres Rohr
20, mittels dessen der kreisende Salzstrom in einen
Entspannungstopf
7 geleitet wird. Mittels eines Hahnes 21 kann der Anteil des Salzbreies festgelegt
werden, der in das Rohr i9 einerseits, in das Rohr 2o andererseits fließt. Aus dem
Entspannungstopf 7 wind mittels einer Tauchleitung 8 der Salzbrei in das Sättigerbad
zurückgepumpt, und zwar über eine Rinne 12, die rings. um das Dämpferohr 2 herumläuft
und mit etwa 30° geneigt ist; diese Rinne ist in gleichmäßigen Abständen mit Bodenöffnungen
versehen, welche zur Verteilung des rückgeführten Salzbreies über die Badflüssigkeit
dienen, und zwar in demjenigen Raum, der zwischen dem Hauptreaktionsraum io und
dem Badspiegel 22 liegt.
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Üblicherweise wird ein Teil der Badflüs.si gkeit abgezogen und in
das Überlaufgefäß 23 gegeben, aus dem sie durch das Rohr 24 wieder in das Bad zurückgelangt.
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Eine weitere Besonderheit stellen die Tauchrohre i i dar, welche am
äußeren Umfang der oberen Zone des Bades münden und oben offen sind. Diese Rohre
haben Überlauftöpfe 2-5 und Ablaufrinnen 26.
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Die Arbeitsweise des neuen Sätti.gers. beruht auf folgendem: Ein Salzkorn
ist nicht homogen; gewachsen, sondern aus kleinsten Kristallen aufgebaut. Das Wachstum
des Salzkornes. geht amerfolgreichsten an der Eintrittsstelle -der Ammonialcdämpfe
in das Bad, d. h.- in dem Raum io vor sich. Durch das Kreisen des Salzbreies werden
laufend Kristalle in diejenige Zone des Sättigers zurückgeführt, in der die Ammonialc,dämpfe
aufsteigen, sie bauen sich hier auf und fallen um so schneller, je größer sie geworden
sind. Die durch die Brause 3 eintretende Luft wirkt dem Fallen der Salzkörner entgegen
und trägt die kleineren Salzkörner immer wieder in die Salzbildungszone hinein;
durch die aufsteigende Brausenluft wird also eine Schichtung der Salzkristalle innerhalb
des Sättigerbades verursacht.
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Die Hilfsbrause q an der untersten Stelle des von der Warndung 15
gebildeten Kegels wirkt ,einmal als Beunruhigungsbrause für den unteren Raum 9,
zum anderen als Salzzuträger für die größere Brause 3.
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Vielfach ist es üblich, die Ammoniakdämpfe tangential in: das Bad
.austreten zu lassen, um eine kreisende Bewegung zu erzeugen; eine solche rotierende
Flüssigkeitsscheibe, welche schneller kreist als das übrige Bad, wirkt auf die in
der Nähe befindlichen Salzkörner abweisend; anstatt aufzusteigen, gelangen die Salzkörner
zum Teil in die ruhigere Randzone, wo-ein Anwachsen deswegen kaum noch möglich ist,
weil hier kein Ammoniak im Überschuß vorhanden ist. Der wesentliche Vorteil der
abgeänderten-Bauart liegt darin, daß das Ammoniak in den verhältnismäßig eng ausgebildeten
Raum io eintritt, wo -die Reaktion der Salzbildung über den ganzen. Querschnitt
hin erfolgt. In diesem Reaktionsraum,io ,können sich .infolge der lebhaften Flüssigkeitsbewegung
auch keine Salzkrusten mit den sie begleitenden Verunreinigungen mehr bilden. Das
oftmalige Hochtreiben der Säurekonzentration kann unterbleiben:. Es kann überhaupt
mit einer niedrigeren Säurekonzentration gefahren werden, als sie sonst üblich ist.
Im praktischen Betrieb war es mit dem .Sättiger möglich, die Säurekonzentration
auf i bis 1,50/0 zu halten. Das bedeutet eine Herabsetzung der Anfressungen der
.Behälterwandungen durch die Säure und eine größere Reinhaltung des Bades.
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Die sich aus den Metallverbindungen bildenden Schlämme gelangen durch
den kräftigen Luftstrom in einen stark schaumigen Zustand und sondern sich in den
Randschichten der oberen Sättigerzone ab, von wo sie selbsttätig in die Tauchrohre
i i gelangen und, zur Abscheidung kommen.