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Sättiger zur kontinuierlichen Herstellung von grobkörnigem Ammoniumsulfat
Bekanntlich wird auf Kokereien, Gasanstalten und ähnlichen Betrieben die Herstellung
von Ammoniumsulfat aus ammoniakhaltigen Gasen und Dämpfen durchgeführt. Wird die
Salzgewinnung ohne besondere Vorkehrungen gehandhabt, so entsteht nur ein feinkörniges
Salz. Aus wirtschaftlichen Gründen wird indessen ein grobkörniges, säurefreies Salz
angestrebt, das eine bessere Lager- und Streufähigkeit besitzt.
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Bei! dem heute überwiegend angewandten indirekten Verfahren wird das
gebildete Ammonsalz mit Hilfe von Luft oder Rührwerken in die Eintrittszone der
Ammoniakwasserdämpfe gebracht. So sind Sättiger bekannt, bei denen ammoniakhaltige
Gase und Dämpfe durch ein zentral angeordnetes Rohr in die Badflüssigkeit eingeleitet
werden. Hierbei sind die Einleitungsrohre mit Vorrichtungen versehen, die dazu dienen
sollen, die Badflüssigkeit in Bewegung zu halten.
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Es sind auch Sättiger bekannt, bei denen zusätzlich ein Leitrohr unter
dem Lufteinleitungsrohr angebracht ist, um die Badflüssigkeit in einen Kreislauf
zu bringen.
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Weiterhin sind Sättiger bekannt, bei denen mit Hilfe von Luftbrausen
oder Rührwerken sich am Boden absetzende Kristalle in die Eintrittszone der Ammoniakwasserdämpfe
gebracht oder in Schwebe gehalten werden sollen.
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Alle diese Verfahren und Vorrichtungen verfolgen den Zweck, das gebildete
Salz in direkte Berührung mit den eintretenden Ammoniakwasserdämpfen zu bringen.
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Nachteilig hierbei ist aber, daß nach dieser Verfahrensweise das höchstmögliche
Wachstum der Kristalle nicht gewährleistet ist, weil je nach Beaufschlagung an dieser
Stelle auf Grund der Kondensation von Ammoniakwasserdämpfen eine mehr oder weniger
starke Auflösung der bereits dem Wachstumsprozeß unterworfenen Kristalle stattfindet.
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Die vorliegende Erfindung betrifft nun einen Sättiger zur kontinuierlichen
Herstellung von grobkörnigem Ammonsulfat mit einem vorzugsweise unten konisch zulaufenden
Mantelgefäß mit Zuleitungen für Schwefelsäure, Ammoniakdämpfe und Wasser, einem
am unteren Teil mündenden Luftzuführungsrohr mit darüber angeordnetem Leitrohr,
bei dem nun erfindungsgemäß ein besonderes Tauchrohr unter Belassung eines Ringspaltes
über das Leitrohr gestülpt und bei dem ein besonderes Abzugsrohr für die Luft und
ein besonderes Abzugsrohr für die Sättigerschwaden vorhanden ist.
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Der besondere Erfindungsgedanke liegt also darin, daß man über einem
Leitrohr ein im Durchmesser größeres Tauchrohr derart anbringt, daß der Sättiger
in zwei Räume aufgeteilt wird, wobei im äußeren Ringraum die Ammoniakwasserdämpfe
mit Schwefelsäure neutralisiert und sich dort nur gelöstes Ammoniumsulfat bildet
und gleichzeitig die in den Ammoniakwasserdämpfen enthaltenen Gase, wie Schwefelwasserstoff,
Cyanwasserstoff und Kohlensäure, für die weitere Verarbeitung abgezogen werden.
In dem inneren Ringraum wird durch Einblasen von Luft oder anderen Gasen die Badflüssigkeit
derart konzentriert, daB sich Salz ausscheidet.
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Aus diesen Ausführungen geht hervor, daß man natürlich auch das Tauchrohr
durch eine Scheidewand ersetzen kann, durch die der Sättiger in zwei Räume aufgeteilt
wird.
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Bei dem Verfahren werden grobe Kristalle durch ständiges Umwirbeln
erzeugt, ohne daß hier eine Kondensation von Wasserdampf und somit ein Auflösen
der Kristalle stattfinden kann, da die Ammoniakwasserdämpfe in die äußere, durch
das Tauchrohr abgetrennte, verdünnte Zone eingeleitet werden. Das eigentliche Wachstum
der Kristalle erfolgt in dem inneren Wirbelrohr durch Verdampfen der Lösung mittels
der eingeblasenen Luft. Bei der innigen Berührung der Kristalle mit der übersättigten
Lösung erfolgt ein besonders schnelles Wachstum, und zwar dadurch, daß die Aufhebung
der Übersättigung durch die ständig im Kreislauf gehaltenen Kristalle erfolgt und
somit eine Kristallneubildung weitgehend unterbunden wird. Das sich am Boden des
Sättigers ansammelnde Salz wird mittels Luft oder anderer Gase laufend in die Wirbelzone
befördert und dort möglichst lange in inniger Berührung mit der Luft gehalten, während
hier die leichten, nicht zu Boden fal-
Lenden Kristallkeime in die-
verdünnte, äußere Zone abwandern können und dort aufgelöst werden.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Wachstum der Kristalle derart
beschleunigt, daß, bezogen auf den Sättigerinhalt, eine bedeutende Leistungssteigerung
erzielt wird gegerifber den üblichen Sättigern bekannter Bauart.
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Andererseits ist man in der Lage, auf kleinerem Raum mit wesentlich
kleineren Apparaturen große Leistungen zu erzielen. Mit diesem Sättiger wird besonders
grobkörniges Salz mit guter Lager- und Streufähigkeit gewonnen.
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Ein weiterer Vorteil ist, daß durch die Trennung der Eintrittszone
der Ammoniakwasserdämpfe von der Verdampfungszone durch das Tauchrohr die bei der
Neutralisation frei werdenden Gase (H2 S, C021 H C N) getrennt von der für die Verdampfung
eingeblasenen Luft in konzentrierter, d. h. in luftfreier Form anfallen.
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In der Zeichnung ist der Sättiger in einem Ausführungsbeispiel dargestellt,
und zwar ist hierfür ein an sich bekanntes zylindrisches Gefäß gewählt. Dieser zylindrische
Sättiger 2 ist unten verjüngt, also kegelförmig eingezogen. Am Boden ist das Eintrittsrohr
4 für die einzublasende Luft angeschlossen. Dieses Rohr 4 ist im Sättiger mit einer
Brause 5 zur besseren Verteilung der Luft ausgestattet. Der Sättiger 2 ist mit einem
Deckel 10 versehen, an dem das erfindungsgemäße Tauchrohr 8 befestigt ist. Das Tauchrohr
8 taucht zweckmäßigerweise innerhalb des Sättigers 2 bis in den verjüngten Teil
ein. Zwischen Brause 5 und dem unteren Rand dieses Tauchrohres 8 ist des weiteren
noch ein Leitrohr 6 vorgesehen, welches aber auch noch in das Tauchrohr 8 hineinragt.
Der zylindrische Mantel des Sättigers 2 besitzt auf der einen Seite einen Abzugsstutzen
9 für die bei der Reaktion entstandenen Gase und außerdem noch ein Zuleitungsrohr
3 für die einfließende Schwefelsäure sowie die Einleitungsrohre 1 für die Ammoniakwasserdämpfe.
Durch das Tauchrohr 8 wird also erfindungsgemäß der Sättiger in einen äußeren Ringraum
11 und in einen inneren. zylindrischen Raum 7 unterteilt. Die vom Ammoniakabtreiber
kommenden Ammoniakwasserdämpfegelangen durch die Einleitungsrohre 1 in den Sättiger
2, der ungefähr bis zur Hälfte mit Lauge gefüllt ist. Hierbei kondensiert je nach
der Beaufschlagung ein mehr oder weniger großer Teil des Wasserdampfes und erzeugt
somit im äußeren Teil des Sättigers eine verdünnte Zone, die für den erfindungsgemäßen
Sättiger benötigt wird. Durch die Zufuhr der Schwefelsäure erfolgt die Bindung des
Ammoniaks. Das gebildete Ammoniumsulfat verteilt sich über das ganze Bad. Es tritt
durch die kommunizierende Wirkung des Tauchrohres auch in dieses ein, wobei sich
eine Wirbelzone 7 ausbildet. In dieser Wirbelzone erfolgt das Verdampfen der Lösung
durch die eingeblasene Luft und damit das eigentliche Wachstum der Kristalle.
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Mit Hilfe eines Leitrohres 6 wird das sich am Boden ansammelnde Salz
mittels Luft oder anderer Gase laufend in die Wirbelzone befördert und dort möglichst
lange in inniger Berührung mit der Luft bzw. Gasen gehalten. Erfindungsgemäß soll
in der verdünnten Zone 11 die Bildung von neuen Kristallen verhindert werden und
gleichzeitig bereits vorhandene, überschüssige Kleinkristalle aus der Wirbelzone
7 wieder in Lösung gebracht werden. Diese verdünnte Zone 11 hat weiterhin den Vorteil,
daß sich an der Oberfläche des Bades keine neuen Kristallkeime bilden können. Diese
lösende Wirkung der äußeren, verdünnten Zone kann noch durch Zugabe von Wasser durch
ein Wasserleitungsrohr 12 verstärkt werden.
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Das Abziehen der gebildeten Salze erfolgt durch den Ablaßstutzen 14.
Die eingeblasene und mit Wasserdampf gesättigte Luft verläßt den Sättiger am oberen
Teil 13. Beispiel 1
| Bei einer stündlichen Leistung von etwa 350 g Ammoniumsulfatsalz
pro Liter Sättigerlauge |
| Siebanalyse (Beispiel 1) |
| Korngröße I Nach 45 Minuten I Nach 11/4 Stunden 1 Nach 13/4
Stunden I Nadi 21/4 Stunden I Nach 2 3/4 Stunden |
| 1,O mm 10,0% 40,0'% 48,2% 48,6'0/0 52,2'% |
| 0,75 mm 47,4°/o 39,00/0 38,0°/o 36,6°/o 30,6'% |
| 0,5 mm 30,5% 14,8°/o 8,0°/o 9,4'% 11,80/0 |
| 0,3 mm 10,10/0 4,2'°/o 3,4°/o 3,2'0/0 3,80/0 |
| 0,2 mm 1,00/0 0,8% 1,0°/o 0,80/0 0,60% |
| 0,2 mm 1,0-% 1,20/0 1,4"/o 1,4% 1,00/0 |
Beispiel 2
| Bei einer stündlichen Leistung von etwa 300 g Ammoniumsulfatsalz
pro Liter Sättigerlauge |
| Korngröße I Nach 40 Minuten ( Nach 11/4 Stunden I Nach 13/4
Stunden I Nadi 2 Stunden , Nadi 21/a Stunden |
| 2,0 mm - - - 11,2% 18,2"/o |
| 1,Omm 6,2°/o 30,2°/o 64,8% 55,4"/o 46,0°/o |
| 0,75 mm 53,8-% 53,2"/o 19,4-0/0 13,4"/o 12,2"/o |
| 0,50 mm 33,20% 14,4-% 8,0"/o 7,6-% 17,4"/o |
| 0,3 mm 5,60/a 1,80% 5,8°/o 10,0-% 5,2°/o |
| 0,2 mm 0,6-0/0 0,2"/o 1,2% 1,8°/o 0,6-% |
| 0,2 mm 0,6"/o 0,2"/o 0,8'% 0,6"/a 0,4% |
Beispiel 3
| Bei einer stündlichen Leistung von 195 g Ammoniumsulfatsalz
pro Liter Sättigerlauge |
| Korngröße Nach Nadi Nach Nach Nach Nach |
| 40 Minuten 1 Stunde 11/Q Stunden 2 Stunden 2 1/z Stunden 3
Stunden |
| 2,0 mm - - - - 1,20/0 16,8°/0 |
| 1,O mm 2,6% 11,0% 24,4% 47,4'0/0 80,6°/o 63,8% |
| 0,75 mm 44,0°/o 58,8% 56,2% 42,20% 8,2% 9,00/0 |
| 0,5 mm 44,5"/o 25,8°/o 17,0°/o 7,2'% 5,49/0 6,40/0 |
| 0,3 mm 8,5% 3,8% 2,0% 1,6% 3,6% 2,89/o |
| 0,2 mm 0,2% 0,4"/o 0,2% 0,8% 0,8'% 0,8'% |
| 0,2 mm 0,29/o 0,2% 0,29/o 0,8% 0,20/a 0,4% |