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DE894107C - Verfahren zur Herstellung von Nitroform - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Nitroform

Info

Publication number
DE894107C
DE894107C DEF3811D DEF0003811D DE894107C DE 894107 C DE894107 C DE 894107C DE F3811 D DEF3811 D DE F3811D DE F0003811 D DEF0003811 D DE F0003811D DE 894107 C DE894107 C DE 894107C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nitroform
nitric acid
acetylene
production
mercury nitrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEF3811D
Other languages
English (en)
Inventor
Kurt Dr Schimmelschmidt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DEF3811D priority Critical patent/DE894107C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE894107C publication Critical patent/DE894107C/de
Expired legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06—Preparation of nitro compounds
    • C07C201/08—Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Nitroform Es ist bekannt, Acetylen mit hochkonzentrierter Salpetersäure, am besten in Gegenwart von Quecksilbernitrat, umzusetzen, wobei neben anderen Verbindungen Nitroform entsteht. Es ist ferner schon vorgeschlagen worden, das bekannte Verfahren dadurch zu verbessern, .daß es bei erhöhter Temperatur in Umlaufeinrichtungen durchgeführt wird.
  • Es wurde nun gefunden, daß man die Umsetzung von Acetylen mit quecksilbernitrathaltiger hochkonzentrierter Salpetersäure .in einer Umlaufeinrichtung nach Patent 857 947 besonders vorteilhaft gestalten kann, wenn man sie bei einer Temperatur von .1o bis 70°, am besten von 5o bis 55°, in der Sumpfphase durch gleichzeitige Zugabe von to bis 20, vorzugsweise von 14 .bis 16 Mol quecksilbernitrathaltiger Salpetersäure auf i Mol Acetylen und durch laufende Abnahme der entsprechenden Menge Sumpfflüssigkeit fortlaufend durchführt. Man erhält beim Arbeiten mit 1q. bis i6 Mol Salpetersäure dauernd eine Lösung von Nitroform in einer ohne Berücksichtigung des darin enthaltenen Stickstoffdioxyds und der darin gelösten organischen Verbindungen etwa 85o/oigen Salpetersäure, die praktisch frei von anderen organischen Verbindungen als Nitroform .ist und deshalb z. B, bei der Weiternitrierung zu Tetranitromethan ein besonders reines Erzeugnis liefert.
  • Diese Beobachtung war überraschend und in keiner Weise vorauszusehen, da nach .den Angaben des Schrifttums erwartet werden mußte, daß die günstigste Säurekonzentration für die Umsetzung wesentlich höher liegt und demzufolge größere Mengen an Salpetersäure, bezogen auf das eingesetzte Acetylen, erforderlich sind, um die günstigsten Ausbeuten zu erhalten. Als hochkonzentrierte Salpetersäure gibt man zweckmäßig die technische 98o/oige Salpetersäure zu. Arbeitet man bei höheren oder niedrigeren Säurekonzentrationen, die sich durch Änderung des Verhältnisses von eingeleitetem Acetylen zu eingesetzter Salpetersäure einstellen, so gehen die Ausbeuten zurück, und gleichzeitig entstehen organische Verbindungen, die das Nitroform verunreinigen und die beispielsweise nicht mehr in Tetranitromethan überführbar sind. Diese ungünstigen Konzentrationsbereiche wenden aber zwangsläufig bei der bisher üblichen Arbeitsweise bei jedem Ansatz der Reihe nach durchlaufen, so daß die Fertigerzeugnisse dabei unreiner sein müssen. Demgegenüber führt das vorliegende ununterbrochene Verfahren zwangsläufig hei richtig gewählten Bedingungen zu besonders reinem Nitroform und Tetranitromethan. Diese Tatsache und überhaupt die Möglichkeit des ununterbrochenen Arbeitens bedeuten einen erhel)-lichen technischen Fortschritt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Nitroform durch Umsetzung von Acetylen mit Salpetersäure in Gegenwart von Quecksilbernitrat in einer Umlaufeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß durch gleichzeitige Zugabe von ro bi, 2o, vorzugsweise 14 his i.6 Mol von quecksilbernitrathaltiger Salpetersäure auf i Mol Acetylen zu der Sumpfphase und Abnahme .der entsprechenden Menge an Sumpfflüssigkeit fortlaufend gearbeitet wird.
DEF3811D 1944-09-30 1944-09-30 Verfahren zur Herstellung von Nitroform Expired DE894107C (de)

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DE894107C true DE894107C (de) 1953-10-22

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