DE889048C - Verfahren zur Entaschung von Steinkohlenschwelpech - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entaschung von Steinkohlenschwelpech Bei der Verarbeitung von Steinkohlenschwelpech, z. B. bei der Hydrierung oder bei der Herstellung von Elektrodenkoks, stört der geringe Gehalt des Pechs an anorganischen Stoffen. Durch einfache Filtration einer Lösung des Schwelpechs in einem geeigneten Lösungsmittel sind diese nicht zu entfernen, da der größte Teil der Verunreinigung in metallorganischer Bindung mit @Sauerstoffverbindungen des Pechs vorliegt. Diese Verbindungen sind öllöslich und können durch mechanische Hilfsmittel, wie Filter, Schleudern u.sw., nicht abgetrennt werden.
• Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, diese metallorganischen Verbindungen zu zerstören und die anorganischen Verunreinigungen dadurch ö1-unlöslich zumachen, wenn man die Schwelteerlösung einige Zeit auf Temperaturen von über 3100°, vorzugsweise q.oo bis 5oo°, erhitzt. Eine so behandelte Lösung hat nach der Filtration nur noch einen. sehr geringen Aschengehalt.
• Es wurde weiter gefunden, daß .man den Genalt an anorganischen Stoffen ebenfalls herabsetzen kann, indem man die Pechlösung bei erhöhter Temperatur, z. B. ioo bis 25o°, m-it geringen Mengen, z. B. o, i bis i °/o elementarem ,Schwefel behandelt. Die Pechlösung besitzt danach zwar eine etwas schlechtere 'Filtrierbarkeit, das Filtrat ist aber praktisch aschefrei.
• Die günstigsten Ergebnisse werden erzielt, wenn rbeide Maßnahmen kombiniert, d. h. das Erhitzen auf über 300° in Gegenwart von o,1 bis r% Schwefel vornimmt. .Durch die thermische Behandlung wird, neben der Zerstörung der organischen Metallverbindung auch eine- Depolymerisation, der-Pechmoleküle erreicht. Diese bewirkt, .daß die Pechlösung sich nach der Behandlung wesentlich besser filtrieren läßt. Die Filtrierfähigkeit kann durch Zu- -gabe von Stoffen mit großer Oberfläche, z. B. Kieselgur, noch verbessert werden.
• Durch die Behandlung mit Schwefel bei -hoher Temperatur wird das Pech gleichzeitig dehydriert. Etwa So % des eingesetzten Schwefels wird zu H2 S. Daneben werden Wasserstoff und gasförmige Paraffinkohlenwasserstoffe, vorwiegend Methan und Äthan, abgespalten. Die Vergasung beträgt etwa 10/a, bezogen auf Pech. Die Dehydrierung des Pechs wirkt sich für dessen späteren. Einsatz zur Hydrierung günstig aus, da die Reaktionsprodukte aromatenreicher werden.
• Das Verfahren wird erfindungsgemäß so durchgeführt, daß.Schwelpech in einem geeigneten Lösungsmittel, zweckmäßig Teeröl oder Mittelöl, das bei der Hydrierung des Peths axifälit, =gel'',öst wird und nach Zugabe von o, i bis 1% ,Schwefel- -blume durch einen auf über 3oo° erhitzten Reaktionsraum, z. B. ein Röhrensystem, gepumpt wird. Man arbeitet zweckmäßig bei einem Druck, der mindestens dem Partialdruck. des Lösungsmittels bei der Reaktionstemperatur entspricht. Das Reaktionsprodukt kann sofort oder nach Entspannung und Abkühlung filtriert werden. Es haben sich Druckfilter aus keramischem Material bewährt. -Der Filterrückstand enthält die Asche und. geringe Mengen ölunlöslichen Feststoff. Das aschefreie Filtrat kann sofort zur Hydrierung eingesetzt werden. Ein Teil des dabei entstandenen Mittelöls wird dann wieder zum Lösen des Pechs zurückgegeben. Soll Elektrodenkoks hergestellt werden, so destilliert man vom, Filtrat zuerst das Lösungsmittel ab, das in den Kreislauf zurückgegeben wird, und treibt darauf die schweren Öle ab.
• _ B.gispiel Von einem Schwelpech aus dem Saargebiet .mit einem Aschegehalt von #0,3'/0- werden 6oTeile in 4o Teilen Mittelöl gelöst, das bei der Hydrierung des Schwelpechs entstanden ist. Die Lösung wird nach Zugabe von o,5% Schwefelblume in einem Röhrenofen i Stunde lang auf q.1'0° erhitzt. Dabei stellt sich ein Druck von 55 atü ein. ,Das Reaktionsprodukt wird anschließend auf io atü entspannt, auf i5o° abgekühlt und. dann, nach Zugabe von i % Kiesel,gur, durch ein Steinfilter filtriert. Der Filterrückstand beträgt etwa i %, bezogen auf Pech. Der Aschegzhalt im Filtrat ist auf 0,003 %, bezogen auf Pech, gesunken.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entaschung von Steinkoh1enschwelpech, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung des Pechs in einem geeigneten Lösungsmittel ibei einer Temperatur von über 30o°, vorzugsweise-4oo biss S;oo°, behandelt und anschließend, gegebenenfalls unter Zusatz von Filterhilfsmitteln, wie z. B. Kieselgur, filtriert wird.
2. 2. Verfahren -zur Entaschung von Steinkohlerisehwelpech, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung-des Pechs -mit o,a- bis i % ,Schwefel bei erhöhten Temperaturen, vorzugsweise ioo bis a5o°, behandelt und anschließend filtriert wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, .dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitsweisen der 'beiden. Ansprüche i und Z .kombiniert werden.