DE886360C - Verfahren zur Waermebehandlung fester, bei der Kohlenoxydhydrierung anfallender Paraffinkohlenwasserstoffe - Google Patents
Verfahren zur Waermebehandlung fester, bei der Kohlenoxydhydrierung anfallender ParaffinkohlenwasserstoffeInfo
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Description
- Verfahren zur Wärmebehandlung fester, bei der Kohlenoxydhydrierung anfallender Paraffinkohlenwasserstoffe Die bei der Kohlenoxydhydrierung bei normalem oder auch erhöhtem Druck nach Fischer-Tropsch anfallenden höheren Kohlenwasserstoffe sind bekanntlich entweder mehr oder weniger dünnflüssige Öle oder feste, harte Paraffine. Mischungen verschieden hoch siedender Fraktionen sind entweder flüssig, fest oder körnig-breiig; es gelingt durch Mischungen verschiedener Fraktionen nicht, salbenartige, vaselineähnliche Produkte herzustellen.
- Es wurde nun gefunden, daß man durch längeres Erhitzen der festen Anteile der Kohlenoxydhydrierung auf Temperaturen der beginnenden Spaltung salbenartige, vaselineähnliche Erzeugnisse in guter Ausbeute darstellen kann. Erfindungsgemäß werden die festen Kohlenoxydhydrierungsprodukte so lange auf Temperaturen der beginnenden Spaltung, insbesondere 400 bis 450', gehalten, bis sie ohne Bildung wesentlicher Mengen von Gasen oder niedrigsiedenden Ölen in salbenartige, vaselineähnliche Erzeugnisse übergegangen sind. Vorteilhaft arbeitet man unter Druck, wobei man zweckmäßig eine Wasserstoffatinosphäreaufrechterhält. Die Erhitzungsdauer richtet sich nach der gewählten Temperatur, je höher diese ist, um so kürzere Zeit wird für die Umwandlung der festen Paraffine in vaselineähnliche benötigt. In dem vorzugsweise verwendeten Bereich von 40o bis 450' geht die Umwandlung genügend schnell vor sich, ohne daß zu starke Verluste durch Bildung gasförnüger und niedrigsiedender Produkte auftreten. Um die Verluste durch zu weitgehende Spaltung noch stärker zu erniedrigen, empfiehlt es sich, die Wärmebehandlung vor Beendigung des Umsatzes abzubrechen, d. h. sobald der bei unveränderter Temperatur lange Zeit praktisch konstant bleibende Druck anzusteigen beginnt; die vaselineähnlichen Stoffe aus dem Reaktionsgemisch mit Lösungsmitteln, wie Petroläther, Äther, Benzin, Chloroform, in denen sie leichter löslich sind als die harteri Paraffine, abzutrennen und den Extraktionsrückstand von neuem der Wärmebehandlung zu unterwerfen.
- Es ist bereits vorgeschlagen, worden, durch Kohlenoxydhydrierung erhaltene, über 450'siedende Paraffinkohleriwasserstoffe einer thennischen Spaltung zu unterwerfen, um daraus zwischen 32o und 450' siedende Fraktionen herzustellen, die für die Oxydation zu seifentechnisch wertvollen FettsäureTi brauchbar sind. Bei dieser thermischen Spaltung, für die Temperaturen oberhalb 35o0 benutzt werden sollen, treten jedoch unter starker Verkleinerung des durchschnittlichen Molekulargewichts erhebliche Mengen von Gasen und leichten Kohlenwasserstoffen auf, und die Menge der über 450' siedenden Anteile geht auf einen kleinen Bruchteil zurück, wobei vaselineähnliche Stoffe, wenn überhaupt, so nur in untergeordneter Menge erhalten bleiben. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren führt die Wärmebehandlung unter nur geringfügiger Bildung von Gasen und leichten Kohlenwasserstoffen bei- verhältnismäßig kleiner Verringerung des Molekulargewichts und der oberhalb 45o' siedenden Anteile zu vorwiegend salbenartigen Stoffen. Beispiel i Ein bei der drucklosen Hydrierung von Kohlenoxyd mit Kobaltkatalysatoren entstandenes Paraffin vom Schmelzpunkt 86', das aus längere Zeit in Betrieb befindlichen Kontakten mit Hilfe von Lösungsmitteln extrahiert worden war, wurde während 18 Stunden in einem Autoklav unter einem Wasserstoffdruck von 85 atü auf 41o bis 42o' erhitzt. Das Reaktionsprodukt schmolz bei 53,6'; es wurde mit Petroläther (Kp. bis 45') bei Zimmertemperatur extrahiert. Der in Lösung gegangene Anteil betrug etwa 500/, des Ausgangsmaterials und stellte nach dem Abdampfen des Petroläthers eine. weiche, salbenartige, völlig neutrale, vaselineähnliche Masse- dar, während der Extraktionsrückstand-ein- P'araffin vom Schmelzpunkt 63,5' darstellte, des bei erneuter Wärmebehandlung weitere Mengen von Vaseline lieferte. Beispiel 9, - Ein -5-1-Rührautoklav wurde Mit 2 kg (= rd. 2,5 1) hochsehmelzendem Paraffin und 87,5 1 H2 (35- atÜ)-gefüllt. Nach ?, stündigem Erhitzen auf etwa 4000 unter ständigem Rühren- wurde abgestellt. Nachdem Erkalten konnte festgestellt werden: 2 kg (= 2,5 1) festes Spaltprodukt und 75 1 Gas bo atü) bei 2o' und einem Litergewicht von 0,2301 (bei o' und 76o mm) = 16,ig g. Da die Wasserstoffüllung vor dem Versuch unter gleichen Verhältnissen 7,15 ausmachte, sind demnach 9,04 g, nach der Stockanalyse 8,81 g, Kohlenwasserstoffe (hauptsächlich Cr und C,-Kohlenwasserstoffe) im Spaltgas enthalten. Das feste Spaltprodukt zeigte im Vergleich mit dem eingesetzten Paraffin folgende Eigenschaften:
Ausgangs- Spalt- paraffin 1 produkt Schmelzpunkt ........... 820 660 Jodzahl ................ o,8 1,2 Siedebeginn ............. 3700 270, i. Fraktion bis 320 ...... 0,06/0 0,5 "/o (fl.) 71. - - 450, 18,90/0 22,3 Schmelzpunkt ...... . .... 50,5" 42 0 3. Fraktion bis 48o . ..... 20,0% 9-3,61/0 Schmelzpunkt ........... 57100 50,0' Rückstand über 480' - - - - 6o,30/9 52,3% Schmelzpunkt ........... 89,0, 72,0' Verlust ................ 0,80/() 1,3 "/,)
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Wärmebehandlung fester, bei der Hydrierung von Kohlenoxyd bei normalem oder erhöhtem Druck anfallender Paraffinkohlenwasserstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die Paraffine so lange auf Temperaturen der beginnenden Spaltung, insbesondere auf 4oo bis 450', gehalten werden, bis sie ohne Bildung wesentlicher Mengen von. Gasen oder niedrigsiedenden Ölen -in salbenartige,_ vaselineähnliche Erzeugnisse übergegangen sind. -
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Produkt der thennischen Behandlung - die vaselineähnlichen Stoffe mit Lösungsmitteln, wie Äther, Petroläther, Benzin, Chloroform, extrahiert werden. Angezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 850 756; italienische Patentschrift Nr. 38? 842. -
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB12214D DE886360C (de) | 1941-10-23 | 1941-10-23 | Verfahren zur Waermebehandlung fester, bei der Kohlenoxydhydrierung anfallender Paraffinkohlenwasserstoffe |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE886360C true DE886360C (de) | 1953-08-13 |
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ID=6957068
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR850756A (fr) * | 1938-04-28 | 1939-12-26 | Henkel & Cie G M B H Soc | Procédé de fabrication d'un mélange de paraffines facilement oxydable en acides gras |
-
1941
- 1941-10-23 DE DEB12214D patent/DE886360C/de not_active Expired
Patent Citations (2)
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