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Extraktionsvorrichtung
Zur Extraktion von Flüssigkeiten bedient man
sich gewöhnlich sogenannter Perforaten, das sind Geräte, in denen das Extraktionsmittel
in üblicher Weise destilliert wird, vom RückfluBkülIler in die der Extraktion zu
unterwerfende Flüssigkeit fließt, diese je nach dem Verhältnis der spezifischen
Gewichte von oben nach unten oder von. unten. nach oben durchströmt und zusammen
mit dem extrahierten Stoff durch eine geeignete tSberlaufvorrichtung in denDestillationskolben
zurückgeführt wird, um von dort unter Zurüddassung des extrahierten Stoffes von
neuem destilliert zu werden. Um eine gute Extraktionswirkung zu erzielen, muß man
für eine feine Verteilung des Extraktionsmittels in der Ausgangsflüssigkeit sorgen.
Das geschieht in den üblichen Geräten durch Filterplatten, die das hindurchtretende
Extraktionsmittel zu feinen Tröpfchen verteilen. Geräte dieser Art haben sich vielfach
bewährt, besonders z. B. für die Extraktion wäßriger Lösungen mit organischen Lösungsmitteln.
Sie sind jedoch ungeeignet, wenn die der Extraktion zu unterwerfenden Flüssigkeiten
viskos sind: Das Extraktionsmittel verläßt dann dieFilterplatte nicht in Form zahlreicher
feiner Tröpfchen.
sondern fließt beim Austritt aus dieser sofort
zu wenigen großen Kugeln zusammen, mit denen keine nennenswerte Extralftionswirkung
erzielt wird.
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Es wurde nun eine Vorrichtung gefunden, die in den erwähnten Fällen,
bei denen die Flüssigkeit nicht durch Fritten £ein verteilt werden kann, eine hohe
Extraktionswirkung ermöglicht, aber auch in anderen Fällen anwendbar ist. Bei dem
neuen Gerät werden die beiden Flüssigkeiten dadurch miteinander innig vermischt,
daß das Extraldionsmittel durch einen sich drehenden Hoihlrührer in das Extraktionsgut
eingeführt wird. Die hierbei verwendeten Extraktionsmittel können ebensowohl leichter
wie auch schwerer als die der Extraktion zu unterwerfende Flüssigkeit sein, und
das Gerät kann zum fortlaufenden Arbeiten wie zur Behandlung in einzelnen Ansätzen
eingerichtet sein.
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Die beiden Abbildungen der Zeichnung zeigen zwei verschiedene Ausführungsformen.
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Abb. I zeigt ein Gerät zur Extraktion in einzelnen Ansätzen mit einem
spezifisch schwereren Extraktionsmittel, Abb. 2 ein solches zur fortlaufenden Extraktion
mit einem spezifisch leichteren Extraktionsmittel.
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Durch sinngemäße Änderung kann natürlich das Gerät nach Abb I auch
für die fortlaufende und das Gerät nach Abt. 2 für die diskontinuierliclle Extraktion
ausgebi1det werden. Auch kann man den Teil des Gerätes, in dem die Flüssigkeiten
gemischt werden, mit einem Mantel umgeben und mittels einer in den Mantelraum eingeführten
Kül- oder Heizfiüssigkeit das Extraktionsgemisch auf einer gewünschten Temperatur
halten.
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Bei der in Abb.I gezeigten Vorrichtung gelangen die Dämpfe des Extraktionsmittels
aus dem Destillationsgefäß A durch Leitung B in den Kühler C, wo sie kondensiert
werden. Das Kondensat fließt durch Rohr D in den Eangtrichter E und aus diesem durch
die Löcher F in den Hohlrührer. H. Diesen verläßt es durch die Öffnung G, um sich
im Raum R mit dem Extraktionsgut zu mischen.
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J1 und J2 sind lose eingelegte, durchlöcherte Platten aus Glas, Porzellan
oder Metall, die einen gewissen Abschluß der Räume K1 und K2 von dem Mischraum R
bewirken. In diesen Beruhigungsräumen Kl und K2 trennt sich das spezifisch schwerere,
nach unten sinkende Extraktionsmittel von der nach oben steigenden, der Extraktion
unterworfenen Flüssigkeit; es fließt vom unteren Ende des Raumes K2 durch den Überlauf
L in die Leitung B und von dieser zurück in das Destillationsgefäß A, in dem sich
der Extrakt anreichert.
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Bei der in Abb.ç2 gezeigten Vorridhtung ist der V\teg der Extraktionsffüssiglmeit
vom Gefäß A bis in den Extraktionsraum R der gleiche wie bei der Vorrichtung nach
Abb. I. Aus dem Raum R steigt dann das hier verwendete spezifisch leichtere Extraktionsmittel
nach oben, trennt sich im Beruhigungsraum K vom Extraktilonsgut und fließt über
Rohr W in die Leitung B und von dieser in das Gefäß. A zurück, wo sich der Extrakt
anreichert.
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Das der Extraktion zu unterwerfende Gut wird fortlaufend durch die
oben trichterförmig erweiterte Leitung L eingeführt und verläßt diese bei M, um
sich im Raum R mit dem Extra&tionsmittel zu mischen. N1 und N2 sind lose eingelegte
durchlöcherte Platten aus Glas, Porzellan oder Metall, die einen gewissen Abschluß
der Räume O, und 00 von dem Mischraum bewirken. In diesen Beruhigungsräumen öl und
02 trennt sich der spezifisch schwerere, zu Boden sinkende Extraktionsrückstand
von dem leichteren, aufsteigenden Extraktionsmittel. Er tritt am unteren Ende des
Raumes O, in die Überlaufleitung P ein, deren oberer Teil erweitert ist und sich
an den ausgeschliffenen Zylinder Q anschließt. In diesem befindet sich beweglich
auf- und abschiebbar, jedoch fiüssigkeitsdicht eingeschliffen, das eingeschobene
Rohr X, das durch eine übergeschobene Klemmhülse S in beliebiger Höhenstellung einstellbar
ist und sich nach oben in ein U-förmitg gebogenes Ablaufrohr fortsetzt. Die- Hähne
T und U sind bei Betrieb geöffnet, können jedoch bei einer Unterbrechung oder Störung
-des Betriebes geschlossen werden. Bei V verläßt der ExtraMktitonsrückstand das
Gerät mit einer dem Zulauf entsprechenden Geschwindigkeit. Durch die Höheneinstellung
des Rdhres X und damit der Überlaufleitung wird die Menge des jeweils im Extraktionsgerät
verweilenden Extraktionsgutes geregelt.
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Beispiel In einem Gerät gemäß Abb. I werden 1.00 Raumteile eines
synthetischen Glycerins, das geringe Mengen dhlorhaltiger und ungesättigter organischer
Begleitstoffe entihält, mit insgesamt 250 Raumteilen Methylenchlorid 7 Stunden extrahiert.
Das Glycerin ist hiernach von den begleitenden Verunreinigungen befreit; diese haben
sich, durch das tMethylenchlorid herausgelöst, im Destillationsgefäß angesammelt.