DE870821C - Verfahren zur Herstellung von poroesen, durchlaessigen Formkoerpern bzw. Diaphragmen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von porösen, durchlässigen Formkörpern bzw. Diaphragmen Es ist bekannt, poröse Formkörper, wie z. B.
• Filterplatten, derart herzustellen, daß man gepulvertes Glas bzw. Quarz unter Anwendung von erhöhten Temperaturen zusammenfrittet. Solche Glasfritten weisen jedoch Inhomogenitäten auf.
• Selbst wenn das hierzu verwendete Glaspulver durch Sieben innerhalb engster Grenzen gesichtet ist, so lagern sich doch die einzelnen Glasteilchen von unregelmäßiger Form in verschiedener Weise aneinander, so daß also die einzelnen Porendurchgänge der Größe und der Gestalt nach verschieden sind.
• Die Erfindung zeigt nun einen neuartigen Weg, poröse Formkörper aller Art bzw. Diaphragmen herzustellen, welche die oben geschilderten Nachteile nicht mehr aufweisen. Das Wesen der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß man kugelförmige Teilchen von möglichst gleicher Größe auf möglichst maximale Kugelpackung schichtet und sodann durch Einwirkung genügend hoher Temperaturen und gegebenenfalls von leichtem Druck durch Sintern oder Fritten verfestigt, mit der Maßgabe, daß hierbei die einzelnen kugelförmigen Teilchen höchstens nur wenig deformiert werden. Die kugelförmigen Teilchen und damit die porösen Formkörper selbst können aus den verschiedensten Materialien hergestellt werden, welche die Eigenschaft haben, bei entsprechender Temperatur- bzw. leichter Druckerhöhung durch Fritten bzw. Sintern sich an den Berührungsstellen der einzelnen Teilchen zu verbinden und so eine Verfestigung des ganzen Formkörpers zu erreichen. Als solche Stoffe. kommen z. B. in Betracht Glas, Quarzglas, Kunstharze oder andere schmelzbare bzw. erweichbare Kunststoffe, Tonerde, Spinelle u. a. oder auch Metalle, wie z. B. Eisen, Nickel, Kupfer, Blei, Silber, Platin, Gold u. dgl. Um die genannten Stoffe in Kugelform überzuführen, kann man z. B. derart verfahren, daß man die entsprechend zerkleinerten, d. h. pulver- oder auch staubförmigen Teilchen durch die Flamme eines Leuchtgas- oder Knallgasgebläses durchführt. Hierbei nehmen diese Teilchen zufolge der höheren Temperatur kugelige Gestalt an. Wenn man die so behandelten Teilchen in einer Kühlzone, z. B. in Wasser, auffängt, so erhält man die entsprechend kugelig geformten Teilchen, welche sodann noch gegebenenfalls einer weiteren Siebfraktionierung unterworfen werden können.
• Die kugelförmigen Teilchen werden sodann in einer Form zusammengeschichtet, welche der endgültigen Form der zu erhaltenden Diaphragmen, Filterplatten od. dgl. entspricht. In dieser Form werden sodann die Massen einer erhöhten Temperatur unterworfen. Dabei empfiehlt es sich, die Höhe der Temperatur und die Erhitzungsdauer, d. h. also den Temperaturzeiteffekt, so hoch zu wählen, daß eine genügende Verfestigung eintritt, ohne jedoch eine zu starke Deformation der einzelnen Teilchen zu erreichen. Die Höhe der günstigsten Temperatur und die Erhitzungsdauer lassen sich in jedem gegebenen Fall leicht durch einen Vorversuch ermitteln. Im allgemeinen hat es sich gezeigt, daß Temperaturen, welche 50 bis 200° unterhalb des Schmelzpunktes des betreffenden Materials liegen, ausreichen, um bereits im Verlauf von einigen Minuten eine genügende Verfestigung zu erreichen.
• Doch kann man mit der zur Frittung bzw. Sinterung erforderlichen Temperatur noch wesentlich weiter hinuntergehen, wobei dann naturgemäß wesentlich längere Erhitzzeiten in Frage kommen.
• Die letztere Arbeitsweise ist besonders empfehlenswert, wenn nur eine geringfügige Deformation der Kiugelteilchen erzielt werden soll. Frittet man dagegen bei verhältnismäßig hohen Temperaturen, so kann man, besonders wenn noch ein leichter Druck auf die Massen während der Frittung oder Sinterung ausgeü bt wird, Formkörper erhalten, deren einzelne Teilchen Deformationen aufweisen und z. B. die Gestalt von mehr oder weniger exzentrischen Ellipsoiden zeigen. Die so erhaltenen Formkörper werden dann vorteilhaft genügend langsam abgekühlt, um das Auftreten von unerwünschten Spannungen zu vermeiden.
• Die neuen Diaphragmen bzw. porösen Formkörper eignen sich für die verschiedensten Zwecke, so z. B. als Filterplatten oder Filterkörper. So zeigen erfindungsgemäß hergstellte Filterkörper aus Glas oder Quarzglas eine unerreicht hohe Gleichmäßigkeit in der Porosität, so daß hiermit ausgezeichnete gleichmäßige und wohl definierbare Filtrationsgeschwindigkeiten erhalten werden.
• Außerdem besitzen die einzelnen Poren bzw. Durchgänge der neuen Filtermassen eine feste ideale Gleichmäßigkeit in ihrer Gestalt. Diese Gestalt ist nämlich bedingt durch die dichteste Kugelpackung, in der die einzelnen Teilchen vor dem Frittungsprozeß zusammengeschichtet worden sind.
• Um diese gleichmäßige Packung der einzelnen Teilchen zu erzielen, empfiehlt es sich erfindungsgemäß, die einzelnen kugeligen Teilchen in einer Flüssigkeit; wie Wasser, Alkohol oder Glycerin, zu suspendieren und dann entsprechend der größeren oder geringeren Viskosität und auch Gleitfähigkeit der verwendeten Flüssigkeit in der betreffenden Form absitzen zu lassen. Sodann wird die Flüssigkeit abgelassen bzw. abgesaugt bzw. durch Stehenlassen an der Luft, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur unterhalb des Siedepunktes der flüssigkeit, die restliche Flüssigkeit verdampft oder z. B. mit einer niedrigsiedenden Flüssigkeit, wie Methylalkohol ode rÄther, nachgewaschen, getrocknet und schließlich in der angegebenen Weise durch Sintern oder Fritten verfestigt.
• In ähnlicher Weise kann man erfindungsgemäß auch Diaphragmen oder Filterkörper aus geschmolzener Tonerde herstellen. Solche Diaphragmen oder Filter zeichnen sich durch hohe chemische Widerstandsfähigkeit und außerdem hohe Temperaturbeständigkeit aus.
• In gleicher Weise können erfindungsgemäß auch kugelige Metallpulver zur Herstellung von porösen Formkörpern verwendet werden. Dabei zeigen diaphragmen aus Nickel oder Silber den Vorteil einer hohen Beständigkeit gegenüber Alkali auch bei hohen Temperaturen. die neuen Diaphragmen bestizen außer den oben angegebenen Vorteilen noch den Vorzug, daß im Innern des Körpers, d. h. an den Wänden der Poren, keine Zacken, Vertiefungen oder ähnliche Unstetigkeiten auftreten. Hierdurch wird nicht nur die obenerwähnte Gleichmäßigkeit des Filtervorgangs begünstigt, sondern auch verhindert, daß schwer entfernbare Reste von Verunreinigungen in die erwähnten Verklüftungen oder Zacken geraten. Daher lassen sich auch die neuen Filtriermassen nach gebrauch wieder leicht reinigen.
• Stellt man erfindungsgemäß beispielsweise Fritten aus mikroskopisch feinen Glas-, Quarz- oder Metall-, vorzugsweise Edelmetallkügelchen dar und sintert die einzelnen Kügelchen auf einer vorzugsweise spiegelnden Unterlage, so wird dadurch ein außerordentlicher Effekt beispielsweisefür Schmuckwaren erzielt. Dieser Effekt kann noch erhöht werden, wenn lediglich eine Lage dieser mikroskopischen Kügelchen mit der Unterlage und miteinander zusammengefrittet wird. Gegebenenfalls kann auch eine einzige Schicht nebeneinanderliegender, gefritteter Glas- bzw. Metallkugeln lose auf eine Unterlage aufgebracht und auf irgendeine an sich bekannte Weise zur Herstellung von Schmuckgegenständen verfestigt werden.
• Im übrigen lassen sich die neuen Gegenstände mit Vorteil auch als poröse Diaphragmen für elektrochemische Vorgänge verwenden. So kann man z. B. erfindungsgemäß hergestellte Diaphragmen aus Glas oder Tonerde zum Abtrennen des Kathodenraums vom Anodenraum bei der Chlor-Alkali-Elektrolyse verwenden. Auch die bei elektrochemischen Prozessen oder bei Primär- oder Sekundärelementen verwendeten porösen Elektroden werden mit Vorteil gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt. Durch die besonders große Gleichmäßigkeit der einzelnen Diaphragmenteilchen sowie der freien Durchgänge ist es möglich, hierbei eine besonders gleichmäßige Durchströmung dieser Elektroden durch Gase oder Elektrolytlösungen zu erreichen. Werden bei dem betreffenden elektrochemischen Prozeß, wie Elektroplattierung, lösliche poröse Anoden verwendet, so hat man erfindungsgemäß den Vorteil, daß hierbei die Auflösung besonders gleichmäßig verläuft. Beispielsweise sei hier erwähnt, daß sich erfindungsgemäß hergestellte Platten aus Blei bzw. aus Nickel besonders eignen zum Aufbau von bleibatterien bzw. Nickelbatterien.
• Weiterhin hat es sich gezeigt, daß die erfindungsgemäß herstellbaren Formkörper sich besonders befähigt erweisen in der Verwendung als Katalysatoren bzw. als Katalysatorträger. Dies ist u. a. wiederum bedingt durch die gleichmäßige und von Fall zu Fall genau einstellbare Porosität der Körper, wodurch ein gleichmäßiges Zu- und Abströmen der Reaktionskomponenten ermöglicht wird. Da die glatten Wände der kugeligen Teilchen im allgemeinen nur eine mäßige katalytische Aktivität bzw. geringe Haftfestigkeit für katalytisch wirkende Bestandteile aufweisen, so empfiehlt es sich in diesen Fällen, die fertigen Diaphragmen in ihrer inneren Oberfläche nachträglich leicht aufzurauhen. Dies kann z. B. dadurch geschehen, daß man Fritten aus Glas oder Quarz einer Behandlung mit Fluorwasserstoffgas, Fritten aus Metall einer Oxydation bei erhöhter Temperatur und nachfolgender Reduktion vermittels Wasserstoff unterwirft, wodurch die inneren Oberflächen ebenfalls aufgerauht, d. h. katalytisch formiert werden.
• Weiterhin sei erwähnt, daß die neuen Diaphragmen, auch lose Packungen mikroskopischer Kugeln, als feinste Filter besonders geeignet sind zur Verwendung als Füllkörper in Wasch- oder Destillationskolonnen. Hierbei kann durch entsprechende Wahl des Porositätsgrades bzw. der Größe der Kugelteilchen erreicht werden, daß der auswasch- bzw. Austauschprozeß zwischen Gasen oder Dämpfen und Flüssigkeiten sich zum erheblichen Teil auch im Innern dieser Füllkörper abspielt.

Claims (5)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur Herstellung von porösen durchlässigen Formkörpern bzw. Diaphragmen aus auf möglichst maximale Kugelpackung geschichteten kugelförmigen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß man die vorzugsweise mikroskopisch kleinen Teilchen möglichst gleicher Größe durch Einwirkung entsprechender, noch keine wesentliche Deformation der einzelnen kugelförmigen Teilchen bewirkender Temperaturen, z. B. solchen, die etwa 50 bis 200°C unterhalb des beginnenden Schmelzens des verwendeten Materials liegen, und gegebenenfalls von leichtem Druck durch Sintern oder Fritten verfestigt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die kugelförmigen Teilchen in einer nicht lösenden Flüssigkeit gleichmäßigkeit suspendiert, sodann absitzen läßt, die Flüssigkeit durch Absaugen od. dgl. entfernt und anschließend durch Sintern oder Fritten verfestigt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fritten vorzugsweise auf einer spiegelnden Ungerlage in irgendeiner Weise verfestigt werden.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man aus Glas oder Quarz hergestellte Formkörper bzw. Diaphragmen im Anschluß an die Verfestigung zur Aufrauhung, d. h. zur katalytischen Formierung der inneren Oberfläche einer Behandlung mit HF-Gas unterwirft.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man aus Metall hergestellte formkörper bzw. Diaphragmen im Anschluß an die Verfestigung zur Aufrauhung, d. h. zur katalytischen Formierung der inneren Oberfläche einer Oxydation bei erhöhter Temperatur und hierauf einer Reduktion unterwirft.